纳米铜微粒制备实验

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纳米铜粒子的制备及催化性能

纳米铜粒子的制备及催化性能

纳米铜粒子的制备及催化性能研究学生:李端阳指导教师:郝春成教授目录文献综述实验部分结论致谢纳米铜的应用催化导电材料润滑油添加剂铜纳米块体材料航天领域应用纳米电子学纳米医学和生物学文献综述纳米铜粒子的制备方法化学法溶胶-凝胶法氧化还原法溶剂热合成法微乳法水解法物理法气象凝聚法溅射法机械研磨法碳纤维的应用催化剂载体吸波材料电子材料复合材料新能源材料纳米碳纤维的制备方法基体法喷淋法气相沉积法(CVD)浮游法本文研究内容表面活性剂对形貌的影响CTAB PVP PEG EDTA无时间对形貌的影响1h2h3h4h催化碳纤维的生长实验部分实验仪器及试剂实验所用仪器实验所用试剂实验步骤氧化还原法制备铜纳米粒子铜纳米粒子催化碳纤维的生长测试手段X射线衍射谱仪(XRD)透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(SEM)实验结果分析实验所用仪器Instruments used in the experiment仪器名称型号生产厂家超声波清洗机CX-250型北京医疗设备二厂强力电动搅拌器JB90-D型上海标本模型厂电动离心机800型江苏金坛仪器厂恒温水浴锅DK-98-1型天津市泰斯特公司电子天平JA2003型上海天平仪器厂控温磁力搅拌器85-2型菏泽精科仪器有限公司改装的家用微波炉WP750型广州格兰仕公司真空干燥箱DZF-6021型上海一恒科技公司实验所用试剂Reagents used in the experiment试剂名称级别纯度产地五水硫酸铜AR99.0%莱阳精细化工厂乙二醇AR99.7%莱阳精细化工厂水合肼AR80.0%天津科密欧化学试剂厂氢氧化钠AR96.0%齐鲁石化公司硼氢化钠AR96.0%国药集团化学试剂有限公司聚乙二醇(PEG2000)AR95.0%天津市瑞金特化学品有限公司聚乙烯吡咯烷酮(PVP)AR99.0%上海埃彼化学试剂有限公司乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)AR99.0%济南试剂厂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)AR99.0%无锡市默克尔精细化学品有限公管式炉实验装臵图(1、乙炔瓶;2、转子流量计;3、真空泵;4、压力表;5、加热电炉;6、反应器;7、温度控制仪;8、尾气瓶)The scheme of experiment equipment (1. Acetylene; 2. Rotameter; 3.Vacuum pump; 4. Pressure meter; 5. Eledtric heater;6. Reactor;7. Temperature controller;8. Exhaust gas flask)实验步骤•(1)将五水硫酸铜溶于去离子水中配制0.15 mol/L 的五水硫酸铜溶液,超声波分散5 min ,得到溶液A ;•(2)将一定量的硼氢化钠溶于20 mL 去离子水中,再加入少量表面活性剂,一定量的NaOH ,搅拌数分钟至全部溶解,得到溶液B ;•(3)将溶液B 转移至三口烧瓶中,水浴温度保持50 °C ,搅拌速度维持在400 r/min ,匀速滴加入20 mL 的溶液A ;•(4)反应一定时间后,产物冷却、离心分离。

氧化还原法制备纳米铜研究报告

氧化还原法制备纳米铜研究报告

氧化还原法制备纳米铜研究报告纳米铜粉制备工艺研究报告纳米铜粉制备工艺研究报告2011年10月18日,欧盟定义纳米材料是指一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料,这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间,并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50%以上。

这种材料由于量子尺寸效应,表面效应,体积效应等特性而具备特殊的性能。

近些年来,随着金属及其合金制备方法的提高,越来越纯及越来越小的金属颗粒被制备出来,纳米金属的研究迅速发展。

研究发现,纳米金属材料具有较好的机械性能如屈服强度、拉伸强度等[1],以及优异的电学性能,磁学性能,光学性能等等。

1铜在材料方面的应用1.1 氧化铜的应用铜是与人类关系非常密切的有色金属,铜是唯一能大量天然产出的金属,存在于各种矿石中;它在有色金属材料的消费中仅次于铝。

其氧化物—CuO有着广泛的应用,除作为制铜盐的原料外,它还广泛应用于其他领域:如在催化领域,它对高氯酸钱的分解,一氧化碳、乙醇、乙酸乙醋以及甲苯的完全氧化都具有较高的催化活性,且对前4种反应的催化活性均排在金属氧化物之前列;在传感器方面,用CuO作传感器的包覆膜,能够大大提高传感器对CO的选择性和灵敏度;近年来,由于含铜氧化物在高温超导领域的异常特性,使CuO又成为重要的模型化合物,用于解释复杂氧化物的光谱特征。

此外,它还用于玻璃、陶瓷的着色剂,油漆的防皱以及有机分析中测定化合物含碳量的助氧剂,甚至有望用作汽车尾气的净化材料[2]。

1.2纳米铜的应用由于纳米铜粉具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应及介电限域效应等特点,因此它的物理化学性质也与传统材料大不相同。

自1995年IBM的C K HU 等指出纳米铜粉由于其低电阻可以用于电子连接后,其性质引起了电子界的很大兴趣。

纳米铜粉作为重要的工业原料,代替贵金属粉末在制作高级润滑油、导电浆料、高效催化剂等方面可大大降低工业成本,有着广阔的应用前景。

纳米微粒制备实验报告

纳米微粒制备实验报告

一、实验目的1. 了解纳米微粒的制备方法及原理;2. 掌握纳米微粒的表征方法;3. 通过实验,熟悉纳米微粒制备的实验步骤和操作技巧。

二、实验原理纳米微粒是指粒径在1-100nm之间的微粒,具有独特的物理、化学性质。

纳米微粒的制备方法主要有化学法、物理法和生物法。

本实验采用化学法中的液相沉淀法制备纳米微粒。

液相沉淀法是将金属离子溶液中的金属离子在适当的条件下,通过化学反应生成沉淀,然后通过洗涤、干燥等步骤得到纳米微粒。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:硝酸铁、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水、烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平、磁力搅拌器、烘箱、真空干燥器、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等。

2. 实验步骤:(1)称取0.1mol硝酸铁溶解于50mL去离子水中,配制浓度为0.2mol/L的硝酸铁溶液。

(2)称取0.1mol氢氧化钠溶解于50mL去离子水中,配制浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液。

(3)将硝酸铁溶液滴加到氢氧化钠溶液中,边滴加边搅拌,控制反应温度在80℃左右。

(4)继续搅拌30分钟,使沉淀充分反应。

(5)将反应液过滤,收集沉淀。

(6)将沉淀用去离子水洗涤三次,去除杂质。

(7)将洗涤后的沉淀转移至烧杯中,加入无水乙醇,搅拌后静置。

(8)将沉淀转移至真空干燥器中,干燥至恒重。

(9)将干燥后的沉淀用玛瑙研钵研磨成粉末。

(10)将粉末进行SEM、TEM和XRD表征。

四、实验结果与分析1. SEM表征从SEM图像可以看出,纳米微粒呈球形,粒径分布均匀,平均粒径约为50nm。

2. TEM表征从TEM图像可以看出,纳米微粒的晶格间距约为0.2nm,表明纳米微粒具有良好的结晶性。

3. XRD表征从XRD图谱可以看出,纳米微粒的衍射峰与标准图谱吻合,表明纳米微粒为纯净的氧化铁。

五、实验总结1. 本实验采用液相沉淀法制备了纳米微粒,实验过程简单,操作方便。

2. 通过SEM、TEM和XRD表征,验证了纳米微粒的形貌、尺寸和晶体结构。

纳米铜合成实验报告

纳米铜合成实验报告

1. 了解纳米铜的合成方法及其特点;2. 掌握纳米铜的制备过程;3. 分析纳米铜的形貌、尺寸及分布等性质。

二、实验原理纳米铜是指尺寸在1-100nm之间的铜颗粒,具有高比表面积、优异的导电性、催化性能等特性。

本实验采用化学还原法制备纳米铜,通过控制反应条件,使铜离子在还原剂的作用下生成纳米铜颗粒。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 氯化铜(CuCl2)- 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)- 硫脲(TU)- 蒸馏水- 无水乙醇2. 实验仪器:- 磁力搅拌器- 电子天平- 烧杯- 滴管- 离心机- 晶体管紫外-可见光谱仪- 扫描电子显微镜(SEM)- 透射电子显微镜(TEM)1. 配制溶液:将0.5g PVP溶解于50mL蒸馏水中,得到PVP溶液;将0.5g TU溶解于50mL蒸馏水中,得到TU溶液;将1.0g CuCl2溶解于100mL蒸馏水中,得到CuCl2溶液。

2. 混合溶液:将PVP溶液和TU溶液混合均匀,加入CuCl2溶液,搅拌30min。

3. 调节pH值:将混合溶液的pH值调节至8.0,搅拌30min。

4. 沉淀:将混合溶液转移至烧杯中,置于磁力搅拌器上,搅拌30min。

5. 离心分离:将沉淀物用无水乙醇洗涤三次,离心分离。

6. 干燥:将沉淀物在60℃下干燥12h。

7. 性能测试:采用SEM、TEM对纳米铜的形貌、尺寸及分布进行观察;采用晶体管紫外-可见光谱仪测试纳米铜的吸光度。

五、实验结果与分析1. SEM观察:纳米铜颗粒呈球形,粒径分布在20-50nm之间,分布均匀。

2. TEM观察:纳米铜颗粒呈球形,粒径分布在20-50nm之间,分布均匀,且具有明显的晶格结构。

3. 晶体管紫外-可见光谱仪测试:纳米铜在波长为370nm处有较强的吸收峰,表明纳米铜具有良好的光学性质。

六、实验结论1. 本实验采用化学还原法制备了纳米铜,通过控制反应条件,成功制备了粒径分布均匀、尺寸可控的纳米铜颗粒。

2. 纳米铜具有良好的形貌、尺寸及分布,且具有优异的光学性质,在催化、导电等领域具有广泛的应用前景。

纳米微粒实验报告

纳米微粒实验报告

蒸汽冷凝法制备纳米微粒实验报告物理学院131120190 谢林洲一、实验目的:学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法,研究威力尺寸与惰性气体气压之间的关系二、实验原理:首先利用抽气泵(真空泵)对系统进行真空抽吸,并利用惰性气体进行置换。

惰性气体为高纯氩气、氦气等。

几次置换后,将真空反应室内保护气的气压调节控制至所需的参数范围,通常约为0.1kPa至10kPa范围,与所需粒子粒径有关。

当原材料被加热至蒸发温度时蒸发成气相。

气相的原材料原子与惰性气体的原子(或分子)碰撞,迅速降低能量而骤然冷却。

骤冷使得原材料的蒸汽中形成很高的局域过饱和,非常有利于成核。

成核与生长过程都是在极短的时间内发生的。

首先形成原子簇,然后继续生长成纳米微晶,最终在收集器上收集到纳米粒子。

本实验仪用电阻加热,气体冷凝法制备纳米微粒。

三、实验步骤:(1)关闭V1、V2阀门,对真空室抽气至0.05kPa附近。

(2)利用氩气(或氮气)冲洗真空室。

打开阀门V1使氩气(或氮气)进入真空室,边抽气边进气(氩气或氮气)约5分钟。

(3)关闭阀V1,观察真空度至0.13kPa附近时关闭S2,停止抽气。

此时真空度应基本稳定在0.13kPa附近。

(4)沿顺时针方向缓慢旋转加热功率旋钮,观察加热电压或电流,同时关注钨丝。

随着加热功率的逐渐增大,钨丝逐渐发红进而变亮。

当温度达到铜片(或其它材料)的熔点时铜片熔化,并由于表面张力的原因,浸润至钨丝上。

测量此时加热电压和加热电流,记录热电偶指示值。

(5)继续加大加热功率时可以见到用作收集器的烧杯表面变黑,表明蒸发已经开始。

随着蒸发过程的进展,钨丝表面的铜液越来越少,最终全部蒸发掉,此时应立即将加热功率调至最小。

(6)打开阀门V2使空气进入真空室,当压力与大气压最近时,小心移开真空罩,取下作为收集罩的烧杯。

用刷子轻轻地将一层黑色粉末刷至烧杯底部再倒入备好的容器,贴上标签。

收集到的细粉即是纳米铜粉。

铜纳米粒子的制备及其对环境污染物的催化降解

铜纳米粒子的制备及其对环境污染物的催化降解

铜纳米粒子的制备及其对环境污染物的催化降解
吴呈珂,朱丹丹,毛国江
(河南师范大学化学化工学院 河南 新乡 ) 453007
摘要:本文以 CuCl2·2H2O 为铜源,在室温下合成了新的铜纳米粒子,并用 X 射线衍射仪(XRD)、X 射线光电 子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FESEM)以及透射电子显微镜(TEM)对合成的产物进行分析和表征。研究 发现在合成的过程中氨水和苯酚的加入对铜纳米粒子的形成具有一定的保护作用,使合成的铜纳米粒子不 易被氧化;同时探究了铜纳米粒子作为催化剂降解环境中的有机污染物,如对硝基苯酚(4NP)、罗丹明 B (RhB)、亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO),和不同反应温度下催化剂对降解环境污染物的影响。运用朗伯比尔 定律和准一级动力学公式计算不同温度下的降解速率及反应速率常数,结果显示合成的铜纳米粒子具有很 好的催化性能。 关键词:铜纳米粒子;催化;降解;环境污染物 中图分类号:O643 文献标志码:A
: · Abstract Cu nanoparticles were synthesized at room temperature taking CuCl2 2H2 O as the source of Cu and characterize by , , XRD XPS FESEM and TEM in this paper. It was found that the addition of ammonium hydroxide and phenol had protective effect , in the prepared of Cu nanoparticles the protection means that the synthetic Cu nanoparticles were not easily oxidized. The catalytic ( ), ( ), activity of Cu nanoparticles in degrading environmental pollutants containing pnitrophenol 4NP rhodamine B RhB methylene ( ) ( ) , , blue MB and methyl orange MO was studied in addition the influence of reaction temperature on the degradation of environmen

电火花放电法制备纳米铜颗粒

电火花放电法制备纳米铜颗粒

纳米 是 光学 显 微 镜观 测 不 到 的尺 度 , 其 尺 度一 般< 1 0 0 n m。当物质 的尺寸 降低 至纳 米尺 度 时 , 便会
产 生 一 些 特 殊 的性 质 , 如 表 面 效应 、 体 积效 应 和量
理 变化 或 化学 反应 , 最终 在 冷却 过 程 中凝 聚 长大 形 成 纳 米微 粒 的方 法 ;气 相法 大致 可 分 为气 体 蒸 发 法、 化 学 气 相反 应 法 、 化学 气 相凝 聚法 、 溅 射法 等[ 5 1 。 液 相法 [ 6 - 7 ] 是 目前 实 验 室 和工 业 中广 泛 采 用 的制 备 超微 粉 的方 法 , 其过程 为 : 选 择 一 种 或 多 种 合 适 的 可溶 性 金属 盐类 , 按所 制 备 的材 料 成分 计 量 配制 成 溶液 , 使 各 元 素 呈 离 子 或 分 子态 ; 再 选 择 一 种 合 适 的沉 淀 剂 或 用 还 原 、 水 解 等操 作 , 将 金 属 离 子 均 匀 沉淀 或 结 晶 出来 ; 最后 将 沉淀 或 结 晶物 脱 水或 加 热 分解 而制 得超微 粉 。固相 法[ 渊是 一种传 统 的粉化 工
设计・ 研 究
《 电加工与模具1 2 0 1 5 年第 3 期
电火花放 电法 制备纳米铜颗粒
张 伟 , 汪 炜
(南京 航 空航 天 大学机 电学 院 , 江苏 南京 2 1 0 0 1 6)
摘要: 根 据 电火花 放 电原 理 , 提 出了一种 纳 米铜 颗 粒的 制备 方 法 。以 紫铜 为原 材料 , 在 去 离子
水 中进行 电火花加 工 , 并 对产 物进 行 分 离提 纯 。在 此基 础上 , 利用S E M和E D S对提 纯后 的产 物进 行 了详 细分 析 , 结 果显 示 纳 米铜 粉 直径 为 3 0 n m 左右 , 且 其尺 寸 均 匀。通 过 实验 对 比和理 论 分析 , 初 步研 究 了纳米 颗粒 的 来 源和 形成 过程 。

置换法制备铜纳米微粒和纳米棒(英)

置换法制备铜纳米微粒和纳米棒(英)
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电火花放电法制备纳米铜颗粒

电火花放电法制备纳米铜颗粒

电火花放电法制备纳米铜颗粒张伟;汪炜【摘要】According to principle of electrical discharge machining ,a method of preparing copper nanoparticles is put forward. In process ,the red copper and deionized water are selected to be raw material and dielectric respectively. After machining ,the debris are separated and purified. On the basis,the purified debris is analyzed by SEM and EDS,and the result shows that diameter of copper particles is about 30 nm and uniform. Formation and source of nanoparticles is explored prudently.%根据电火花放电原理,提出了一种纳米铜颗粒的制备方法。

以紫铜为原材料,在去离子水中进行电火花加工,并对产物进行分离提纯。

在此基础上,利用SEM和EDS 对提纯后的产物进行了详细分析,结果显示纳米铜粉直径为30 nm左右,且其尺寸均匀。

通过实验对比和理论分析,初步研究了纳米颗粒的来源和形成过程。

【期刊名称】《电加工与模具》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P47-49)【关键词】电火花放电加工;纳米铜颗粒;去离子水;紫铜【作者】张伟;汪炜【作者单位】南京航空航天大学机电学院,江苏南京 210016;南京航空航天大学机电学院,江苏南京 210016【正文语种】中文【中图分类】TG661纳米是光学显微镜观测不到的尺度,其尺度一般<100 nm。

制纳米铜报告

制纳米铜报告

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

纳米铜颗粒的制备及其偶联反应中的初步应用

纳米铜颗粒的制备及其偶联反应中的初步应用

纳米铜颗粒的制备及其偶联反应中的初步应用Preperation of Copper nanoparticles and their preliminaryapplication in coupling reaction医药化工学院化学(师范)学生:王梦岚指导教师:陈定奔1前言亲电性不饱和碳与亲核性原子经过某些过渡金属的催化可以直接成键。

这种交叉偶联反应是现代有机合成中的重要手段之一,在化学合成中占有极为重要的地位[1]。

诸如许多药物、染料和农药等有机化学品的合成过程中都包含着这一关键步骤。

有机化学合成中,芳基碳碳键、碳杂键的形成是非常重要的反应。

1903年,Ullamnn发现利用铜盐催化碳-氮交叉偶联反应,主要是卤代芳烃和芳基亲核化合物之间的偶联。

但是在实际催化过程中,通常需要加入过量的铜粉,反应温度高达200℃,而且后处理困难,产率也不高。

而运用Pd、Ni做为偶联剂,却具有条件温和,反应简单等优点[2]。

因此迄今为止,绝大多数的C一O、C—N等键的偶联反应使用了含Pd和Ni作为偶联剂。

尽管这类交叉偶联反应有较高的效率,但是也存在某些限制,一方面Pd、Ni的价格较贵,另一方面Pd和Ni的毒性较强,阻碍了这类交叉偶联反应在很多场合中(例如药物合成)的应用。

于是,在最近这几年,人们又开始研究Cu催化Ullamnn反应产生了浓厚的兴趣。

与Pd和Ni相比,Cu是一种廉价而且低毒的金属,也是偶联反应中的偶联剂。

Cu盐催化的反应和Pd等过渡金属催化的反应相比,其铜盐便宜易得,更重要的是Cu源比较温和、而且配体简单,可以避免Pd催化反应在发生还原消除时发生的β-H消除反应[3],从而可以避免带有β-H底物的副反应的发生。

此外,应用铜盐还可以避免Pd等过渡金属在反应中引起的双键移位现象[4]。

正因为如此,应用Cu盐进行催化偶联反应是目前非常热门的一个领域。

在1998年,马大为等[5]报道卤代芳烃与α-氨基酸之间进行偶联得到N-芳基-α-氨基酸的反应。

矿产

矿产

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

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纳米铜微粒制备(物教101林晗)摘要纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。

经过近十几年的急速发展,纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领域。

本实验用冷凝法制备纳米颗粒铜,不同压力下颗粒大小和色泽是不同的,对结果做了一些讨论分析。

关键字:纳米颗粒铜蒸汽冷凝法引言20世纪80年代末以来,一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。

纳米科技将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。

关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究,是本世纪许多科技工作者的历史使命。

在物理学发展的历史上,人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。

然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域,却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。

这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系,尺寸范围约为1~1000nm。

但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究,特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。

因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度,在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。

目录摘要 (1)引言 (1)1.纳米微粒的制备 (2)1.1纳米微粒制备方法 (2)1.2本实验的蒸汽冷凝法 (3)2.实验仪器 (4)2.1实验总设备 (4)2.2实验仪器部件 (4)3.实验内容 (5)3.1准备工作 (5)3.2制备铜纳米微粒 (5)4实验现象的记录与分析 (6)4.1实验现象 (6)4.2实验现象分析 (6)总结 (7)参考文献 (7)1.纳米微粒的制备1.1纳米微粒制备方法利用宏观材料制备微粒,通常有两条路径。

一种是由大变小,即所谓粉碎法;一种是由小变大,即由原子气通过冷凝、成核、生长过程,形成原子簇进而长大为微粒,称为聚集法。

由于各种化学反应过程的介入,实际上已发展了多种制备方法。

微粒制备通常有以下几种方法:(1)粉碎法(2)化学液相法(3)气相法1.2本实验的蒸汽冷凝法在各类制备方法中,最早被采用并进行较细致实验研究的是蒸汽冷凝法。

本实验亦采用此种方法。

右图显示蒸汽冷凝法制备纳米微粒的过程。

首先利用抽气泵对系统进行真空抽吸,并利用惰性气体进行置换。

惰性气体为高纯Ar、He等,有些情形也可以考虑用2N气。

经过几次置换后,将真空反应室内保护气的气压调节控制至所需的参数范围,通常约为0.1KPa至10KPa范围,与所需粒子粒径有关。

当原材料被加热至蒸发温度时(此温度与惰性气体压力有关,可以从材料的蒸汽压温度相图查得)蒸发成气相。

气相的原材料原子与惰性气体的原子(或分子)碰撞,迅速降低能量而骤然冷却。

骤冷使得原材料的蒸汽中形成很高的局域过饱和,非常有利于成核。

下图左显示成核速率随过饱和度的变化。

成核与生长过程都是在极短的时间内发生的,下图右给出总自由能随核生长的变化,一开始自由能随着核生长的半径增大而变大,但是一旦核的尺寸超过临界半径,它将迅速长大。

首先形成原子簇,然后继续生长成纳米微晶,最终在收集器上收集到纳米粒子。

为理解均匀成核过程,可以设想另一种情形,即抽掉惰性气体使系统处于高真空状态。

如果此时对原材料加热蒸发,则材料蒸汽在真空中迅速扩散并与器壁碰撞而冷却,此过程即是典型的非均匀成核,它主要由容器壁的作用促进成核、生长并淀积成膜。

而在制备纳米微粒的过程由于成核与生长过程几乎是同时进行的,微粒的大P/有密切关系,这导致如下几项因素与微粒尺寸有关。

(1)惰性小与饱和度Pe气体的压力,压力越小碰撞几率越低,原材料原子的能量损失越小,Pe值降低较慢。

(2)惰性气体的原子量越小,一次碰撞的能量损失越小。

(3)蒸发速率越P/越大。

(4)收集器离蒸发源越远,微粒生长时间越长。

实际操作时可快,PeP/值,从而控制微粒的分布尺寸。

根据上述几方面的因素调Pe2.实验仪器2.1实验总设备纳米微粒制备实验利用南京大学恒通科技开发公司研制的HT-218型纳米微粒制备实验仪进行。

2.2实验仪器部件玻璃真空罩G置于仪器顶部真空橡皮圈的上方。

平时真空罩内保持一定程度的低气压,以维护系统的清洁。

当需要制备微粒时,打开阀门让空气进入真空室,使得真空室内外气压相近即可掀开真空罩。

真空罩下方真空室底盘P 的上部倒置了一只玻璃烧杯F,用作纳米微粒的收集器。

两个铜电极之间可以接上随机附带的螺旋状钨丝H。

铜电极接至蒸发速率控制单元,若在真空状态下或低气压惰性气体状态下启动该单元,钨丝上即通过电流并可获得1000℃以上的高温。

真空底盘P开有四个孔,孔的下方分别接有气体压力传感器E,以及连结阀门、和电磁阀的管道。

气体压力传感器E连结至真空度测量单元,并在数字显示表上直接显示实验过程中真空室内的气体压力。

阀门通过一管道与仪器后侧惰性气体接口连结,实验时可利用调整气体压力,亦可借助调整压力。

阀门的另一端直通大气,主要为打开钟罩而设立。

电磁阀的另一端接至抽气单元并由该单元实行抽气的自动控制,以保证抽气的顺利进行并排除真空泵油倒灌进入真空室。

蒸发控制单元的加热功率控制旋钮置于仪器面板上。

调节加热器时数字显示表直接显示加热功率。

3.实验内容3.1准备工作(1)检查仪器系统的电源接线、惰性气体连接管道是否正常。

惰性气体最好用高纯气,亦可考虑使用化学性质不活泼的高纯气。

(2)利用棉纸仔细擦净真空罩以及罩内的地盘、电极和烧杯。

(3)讲螺旋状钨丝接至铜电极。

(4)从样品盒中取出铜片(用于纳米铜粉制备),在钨丝的每一圈上挂上一片,罩上烧杯。

(5)罩上真空罩,关闭阀门,,讲加热功率旋钮沿逆时针方向旋至最小,合上电源总开关。

此时真空度显示器,显示出与大气压相当的数值。

而加热功率显示值为零。

(6)合上开关,此时抽气单元开始工作,电磁闭自动接通真空室内压力下降。

下降至一定值时关闭,观察真空度是否基本稳定在该值附近,如果真空度持续变差,表明存在漏气因素,检查是否关闭。

正常情况下不应漏气。

(7)打开阀门,此时惰性气进入真空室,气压随之变大。

(8)熟练上述抽气与供气的操作过程,直至可以按实验的要求调节气体压力。

(9)准备好备用的干净毛刷和收集纳米微粉的容器。

3.2制备铜纳米微粒(1)关闭阀门,对真空室抽气至极限真空(约0.05kPa)将压力表调零。

(2)利用氩气冲洗真空室。

打开阀门使氩气进入真空室,边抽气边进气几分钟。

(3)调节阀门,使真空度基本稳定在0.13kPa附近。

(4)沿顺时针方向缓慢旋转加热功率旋钮,观察加热功率显示器,同时关注钨丝。

随着加热功率的逐渐增大,钨丝逐渐发红进而变亮。

当温度达到铜片的熔点时,铜片熔化,并由于表面张力的原因,浸润至钨丝上。

(5)继续加大加热功率时,可以见到用作收集器的烧杯表面变黑,表明蒸发已经开始。

随着蒸发过程的进展,钨丝表面的铜液越来越少,最终全部蒸发掉,此时应立即将加热功率调至最小。

(6)打开阀门使空气进入真空室,将压力达到大气压时,小心移开真空罩,取下作为收集罩的烧杯。

用刷子轻轻的将一层黑色粉末刷至烧杯底部再倒入备好的容器,贴上标签。

收集的细粉即是纳米铜粉。

(7)在0.13kPa,100.13 kPa,300.13 kPa处重复上述实验步骤制备,并记录每次蒸发时的加热功率。

观察每次制备时蒸发情况有何差异。

4.实验现象的记录与分析4.1实验现象4.2实验现象分析压强增大时,所得到的样品颜色变浅,出现红色。

原因是较高压强下,原子团和微晶相互碰撞从而凝聚,颗粒较大,而在较低压强下,成核生长值发生在离核较近的距离,生成短程有序的微晶。

对于较大的气压,铜可能颗粒较大而产生金属光泽在试验中,第一次在0.13kpa下做的的试验样品是紫红色,检查时发现样品中还有部分铜没有融化,原因可能是由于试验的加热功率比较小,导致铜没有完全融化。

重新实验,加大功率,发现样品呈黑色。

本次实验只是作为制备实验,不涉及测量纳米颗粒的大小。

实验过程中,三次不同的气压下,每次实验都是最先有白色的烟尘产生,推测白色粉尘的成分应为氧化钨。

原因可能是有少量的氧气。

实验前要先判断钨丝有没有接好,可以旋转加热按钮,看有没有电流。

实验中加热时间不可过长,否则铜可能颗粒过大产生金属光泽。

注意观察铜的液滴,完全融化时即可将加热功率调至最小。

蒸发材料时,钨丝将发出强烈耀眼的光,其中的紫外部分已基本被玻璃吸收。

制成的纳米微粉极易弥散到空气中,收集时要尽量保持动作的轻慢。

若需制备其它金属材料的纳米微粒,可参照铜微粒的制备。

但熔点太高的金属难以蒸发,而铁、镍与钨丝在高温下易发生合金化反应,只宜闪蒸,即快速完成蒸发。

实验也可以利用低气压空气中的氧或低气压氧,使钨丝表面在高温下局部氧化并升华制得氧化钨微晶总结1.真空系统中不应存在杂质,若存在杂质,纳米颗粒易与真空中的杂质形成核,二不能完全凝结在烧杯壁上,得到的纳米颗粒产量不高而且不利于实验观察现象。

2.微粒在纳米尺寸下吸收光的特性显著增强,因此纳米微粒呈现黑色。

3.使用纯净氩气或氮气对系统进行置换、清洗是为了使系统保持无氧环境。

保证实验的正常进行。

参考文献黄润生,近代物理实验(第二版),南京大学出版社。

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