柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子
基础实验：金纳米粒子的制备及其光学性质
58Univ. Chem. 2019, 34 (1), 58−63收稿：2018-06-22；录用：2018-06-26；网络发表：2018-07-09*通讯作者，Email: ylzhao@基金资助：国家自然科学基金(21606021)；北京师范大学青年教师基金(2014NT07)；北京师范大学化学国家级实验教学示范中心教改项目；北京师范大学教改项目(15-06-20)；北京市教育委员会共建项目；北京师范大学本科教学实验室建设项目•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX201806030 基础实验：金纳米粒子的制备及其光学性质南彩云，张宇，李玉峰，赵云岺*北京师范大学化学学院，北京师范大学化学国家级实验教学示范中心，北京 100875摘要：围绕金纳米粒子前沿内容，设计了一个简易的本科生基础实验，利用柠檬酸钠还原氯金酸法制备分散性好的金纳米粒子溶液，讨论了其尺寸与颜色的关系，探究了不同电解质和非电解质对金纳米粒子团聚及其颜色的影响，初步了解金纳米粒子的光学特性和探针效应基本原理。
关键词：金纳米粒子；光学性质；尺寸；基础实验中图分类号：G64；O6Preparation of Gold Nanoparticles and Their Optical PropertiesNAN Caiyun, ZHANG Yu, LI Yufeng, ZHAO Yunling *Experimental Chemistry Center of Beijing Normal University, College of Chemistry, Beijing Normal University,Beijing 100875, P. R. China.Abstract: This paper designed a facile comprehensive experiment based on the frontier research topic of gold nanoparticles. The well-dispersed gold suspensions were synthesized by the reduction of chloroauric acid with sodium citrate and their size-dependent optical properties were discussed. Moreover, the gold nanoparticles were explored as primary electrolyte sensors because the addition of electrolytes induced aggregation of the nanoparticles and caused color changes.Key Words: Gold nanoparticle; Optical property; Size; Fundamental experiment金单质通常称为“黄金”，常用作货币或用来装饰，然而金还会通过一种人们并不熟悉的形式“金纳米粒子”发挥更大的作用。
胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项
胶体金（纳米金Gold Nanoparticles）的详细制备步骤和注意事项胶体金的制备一般采用还原法，常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
下面介绍最常用的制备方法及注意事项。
１、玻璃容器的清洁：玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成，一切玻璃容器应绝对清洁，用前经过酸洗、硅化。
硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于５％二氯二甲硅烷的氯仿溶液中１分钟，室温干燥后蒸馏水冲洗，再干燥备用。
专用的清洁器皿以第一次生成的胶体金稳定其表面，弃去后以双蒸馏水淋洗，可代替硅化处理。
２、试剂、水质和环境：氯金酸极易吸潮，对金属有强烈的腐蚀性，不能使用金属药匙，避免接触天平称盘。
其１％水溶液在４℃可稳定数月不变。
实验用水一般用双蒸馏水。
实验室中的尘粒要尽量减少，否则实验的结果将缺乏重复性。
金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞，故不能用pH电极测定金溶液的pH值。
为了使溶液pH值不发生改变，应选用缓冲容量足够大的缓冲系统，一般采用柠檬酸磷酸盐(pH3～5.8)、Tris-HCL (pH5.8～8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5～10.3)等缓冲系统。
但应注意不应使缓冲液浓度过高而使金溶胶自凝。
３、柠檬酸三钠还原法制备金溶胶：取0.01％氯金酸水溶液100ml 加热至沸，搅动下准确加入１％柠檬酸三钠水溶液0.7ml，金黄色的氯金酸水溶液在２分钟内变为紫红色，继续煮沸１５分钟，冷却后以蒸馏水恢复到原体积，如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在535nm，Ａ1cm/535=1.12。
金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关，一旦颗粒大小发生变化，光散射也随之发生变异，产生肉眼可见的显著的颜色变化，这就是金溶胶用于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
金溶胶颗粒的直径和制备时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的，保持其他条件恒定，仅改变加入的柠檬酸三钠量，可制得不同颜色的金溶胶，也就是不同粒径的金溶胶，见附表。
附表100 ml 氯金酸中柠檬酸三钠的加入量对金溶胶粒径的影响１％柠檬酸三钠ml 0.30 0.45 0.70 1.00 1.50 2.00金溶胶颜色蓝灰紫灰紫红红橙红橙吸收峰(nm) 220 240 535 525 522 518径粒(nm) 147 97.5 71.5 41 24.5 15４、柠檬酸三钠－鞣酸混合还原剂：用此混合还原剂可以得到比较满意的金溶胶，操作方法如下：取4ml１％柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O)，加入0～5ml１％鞣酸，0～5ml 25mmo/L K2CO2（体积与鞣酸加入量相等），以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml，加热至60℃取1ml１％的HAuCl4，加于79ml双蒸馏水中，水浴加热至60℃，然后迅速将上述柠檬酸－鞣酸溶液加入，于此温度下保持一定时间，待溶液颜色变成深红色(约需0.5～1小时)后，将溶液加热至沸腾，保持沸腾５分钟即可。
超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子及其合成方法
超小金纳米粒子是指直径通常小于3纳米的金纳米颗粒，具有独特的光学、电子、催化和生物活性等性质。
超小金纳米粒子（AuNPs）在纳米科技领域有着举足轻重的地位。
由于它们的尺寸极小，甚至小于2纳米，这让它们拥有了与宏观尺度金材料截然不同的性质。
这些纳米粒子在生物医学领域中尤其受到关注，因为它们可以作为传感器的信号放大剂或标记物，提高检测生物分子、细胞、病毒等的灵敏度和选择性。
关于超小金纳米粒子的合成方法，主要有硫锚定方法、两亲性嵌段聚合物包裹法、柠檬酸钠还原法和晶体种子生长法等。
具体如下：
1. 硫锚定方法：通过Pt与碳基体中S原子之间的强烈化学相互作用来抑制纳米颗粒的烧结，从而在高温下形成平均尺寸小于5 nm的原子有序的纳米颗粒。
2. 两亲性嵌段聚合物包裹法：这种方法涉及使用两亲性嵌段聚合物作为外层包裹材料，金粒子位于中心。
这种合成方法可以有效地控制纳米粒子的大小和稳定性。
3. 柠檬酸钠还原法：这是一种经典的合成金纳米粒子的方法，通过使用柠檬酸钠作为还原剂和稳定剂，可以在水溶液中制备不同粒径的纳米金。
不过，这种方法通常用于制备粒径在100 nm以下的球状纳米金，对于更小的金纳米粒子则有一定的局限性。
4. 晶体种子生长法：通过使用较小的金胶体颗粒作为种子，可以控制合成出具有特定形状、尺寸、组成和结构的金纳米粒子。
这种方法允许人们对金纳米粒子的生长进行精确的控制。
总的来说，超小金纳米粒子因其独特的物理化学性质而在多个领域展现出广泛的应用潜力，而合成这些纳米粒子的方法也在不断地发展和完善，以满足不同应用的需求。
一种金纳米颗粒的制备方法
一种金纳米颗粒的制备方法
一种制备金纳米颗粒的方法是通过还原金盐（例如氯金酸）来实现。
步骤如下：
1. 在室温下，将金盐（例如氯金酸）溶解在水中，形成金离子溶液。
2. 向金离子溶液中加入还原剂（例如柠檬酸或氢氯酸），并搅拌混合。
3. 在搅拌混合过程中，金离子将逐渐被还原成金原子，并形成金纳米颗粒。
4. 继续搅拌混合一段时间，直到金纳米颗粒的大小和形状达到所需的目标。
5. 将制备好的金纳米颗粒用水洗涤和离心，去除任何未反应的物质和杂质。
6. 最后，将金纳米颗粒干燥保存。
需要注意的是，制备金纳米颗粒的条件和方法会影响颗粒的大小、形状和分散度等性质。
因此，制备金纳米颗粒需要根据具体情况进行优化和调整。
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柠檬酸钠还原法制备纳米金 最小
柠檬酸钠还原法制备纳米金最小柠檬酸钠还原法是一种简单有效的制备纳米金的方法，其原理是利用柠檬酸钠作为还原剂将金离子还原为金颗粒。
本文将一步一步回答有关柠檬酸钠还原法制备纳米金的问题。
第一步：制备柠檬酸钠溶液柠檬酸钠(Na3C6H5O7)是一种白色结晶固体，可在化学试剂商店购买。
首先，将适量的柠檬酸钠加入无水蒸馏水中，搅拌至完全溶解，得到柠檬酸钠溶液。
溶液的浓度可以根据需要进行调整。
第二步：制备金盐溶液金盐溶液是指含有金离子的溶液，常用的金盐有氯金酸(HAuCl4)、三氯化金(AuCl3)等。
可以通过购买金盐或自行合成金盐，这里以氯金酸为例进行介绍。
首先，将适量的氯金酸加入无水蒸馏水中，并将溶液搅拌至金盐完全溶解。
溶液的浓度可以根据需要进行调整。
第三步：还原制备纳米金将制备好的柠檬酸钠溶液缓慢滴加到金盐溶液中，同时用磁力搅拌使两种溶液充分混合。
在滴加柠檬酸钠溶液的同时，可以观察到溶液的颜色由无色逐渐变为红色或橙色，这是金颗粒在形成的过程中发生的现象。
当滴加完柠檬酸钠溶液后，继续搅拌一段时间，使溶液充分反应。
在反应过程中，溶液会逐渐变得更加浑浊，这是由于纳米金颗粒的形成。
第四步：纳米金颗粒的分离经过一定时间的反应后，纳米金颗粒已经形成。
为了将纳米金颗粒从溶液中分离出来，可以采用离心机进行离心分离。
将反应溶液转移到离心管中，设置适当的离心条件，使纳米金颗粒沉淀到离心管的底部。
然后，将上清液轻轻倾倒掉，收集沉淀物即可得到纳米金颗粒。
第五步：纳米金颗粒的表征分离得到的纳米金颗粒可以通过多种分析方法进行表征，如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱等。
通过这些分析方法，可以得到纳米金颗粒的晶体结构、形貌、大小分布等信息。
最后，根据纳米金颗粒的制备需要，可以对实验条件进行优化，如柠檬酸钠与金盐的摩尔比、反应时间、反应温度等。
通过调整这些条件，可以控制纳米金颗粒的形成速率和尺寸，实现对纳米金颗粒的精确控制。
柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子
柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验一、试剂和材料1) 柠檬酸钠(Na3C6H507•2H2O，AR) 天津市化学试剂三厂2) 氯金酸溶液（HAu Cl4•4 H2O），用王水（硝酸：盐酸=1：3（浓溶液的体积比）配制）溶解99.99%纯金制备。
3) 所用水均为超纯水（电阻值大于15 MΩ）4) 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理，使用前用超纯水洗净并烘干。
5)仪器圆底瓶（50 mL）、冷凝管（含2 条橡皮管）、漏斗、滴管、刻度吸量管（10 mL）、量筒（50 mL）、安全吸球、磁搅拌子、电磁加热搅拌器、烧杯、计时器、试管（1 支）、样品瓶（25 mL）等.实验方法（一）小粒径金纳米粒子（约15 nm）的制备1. 取5 mL 浓硝酸与15 mL 浓盐酸混合于100 mL 烧杯中配制王水。
将所需使用的圆底瓶、吸量管、磁搅拌子、样品瓶等以王水浸润约1 分钟，再将王水倒入回收烧杯中，以大量去离子水将器皿冲洗干净，最后以超纯水淋洗2 次，而后倒置滴干。
注1：反应器具需以王水（HNO3/HCl = 1/3 (v/v)）浸洗器皿内壁，王水必须完全冲洗干净，以免残余王水影响后续制备反应。
注2：王水因具强腐蚀性及刺激臭味，使用时需穿戴乳胶手套并在通风橱中清洗。
王水用后回收作为最后清洗器具使用。
2. 使用已洗净后的量筒量取1 mM 的四氯金酸溶液45 mL 至100mL 圆底瓶中，加入1 个磁搅拌子。
3. 如图2-1架设回流加热装置：以铁夹固定圆底瓶于铁支架上，再将圆底瓶置于电磁搅拌器上，调整至适当位置使搅拌子能顺利搅拌。
4. 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密，以铁夹固定冷凝管；连接冷凝管的橡皮管，让冷却水自下端流入、上方排出。
注：橡皮管需先沾水以便利装接，装接的深度应足够以免脱落。
冷凝管充满水后，将冷却水水量调小，以节省用水。
5. 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热至溶液沸腾。
6. 保持四氯金酸溶液在剧烈沸腾与均匀搅拌的状态下，使用10mL 刻度吸量管量取5.4 mL 之38.8 mM 柠檬酸钠溶液，自冷凝管上端快速加入，观察记录瓶中溶液颜色之变化及时间。
纳米金的制备
氯金酸（HAuC14）是主要还原材料，常用还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
根据还原剂类型以及还原作用的强弱，可以制备0.8nm～150nm不等的胶体金。
最常用的制备方法为柠檬酸盐还原法。
具体操作方法如下：（1)将HAuC14先配制成0.01％水溶液,取100mL加热至沸。
(2）搅动下准确加入一定量的1％柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O)水溶液.(3）继续加热煮沸15min.此时可观察到淡黄色的氯金酸水溶液在柠檬酸钠加入后很快变灰色,续而转成黑色，随后逐渐稳定成红色.全过程约2~3min。
(4)冷却至室温后用蒸馏水恢复至原体积。
用此法可制备16～147nm粒径的胶体金。
金颗粒的大小取决于制备时加入的柠檬酸三钠的量.表19—1 四种粒径胶体金的制备及特性胶体金粒径/ nm 1％柠檬酸三钠加入量/mL 胶体金特性呈色λmax/nm16 2.00 橙色51824。
5 1.50 橙红52241 1.00 红色52571.5 0。
70 紫色535＊还原100mL 0.01％HAuC14所需量2．注意事项● 氯金酸易潮解，应干燥、避光保存。
● 氯金酸对金属有强烈的腐蚀性，因此在配制氯金酸水溶液时，不应使用金属药匙称量氯金酸.● 用于制备胶体金的蒸馏水应是双蒸馏水或三蒸馏水，或者是高质量的去离子水。
● 是以制备胶体金的玻璃容器必须是绝对清洁的，用前应先经酸洗并用蒸馏水冲净。
最好是经硅化处理的，硅化方法可用5％二氯甲硅烷的氯仿溶液浸泡数分钟，用蒸馏水冲净后干燥备用.● 胶体金的鉴定和保存：胶体金的制备并不难，但要制好高质量的胶体金却也并非易事。
因此对每次制好的胶体金应加以检定，主要检查指标有颗粒大小，粒径的均一程度及有无凝集颗粒等.肉眼观察是最基本也是最简单和方便的检定方法，但需要一定的经验。
良好的胶体金应该是清亮透明的，若制备的胶体金混浊或液体表面有漂浮物,提示此次制备的胶体金有较多的凝集颗粒.在日光下仔细观察比较胶体金的颜色，可以粗略估计制得的金颗粒的大小。
柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化
甘肃科技Gansu Science and Technology第36卷第1期2020年1月Vol.36 No.1Jan. 2020柠檬酸钠还原法提取纳米金的改良与优化金寿瑞，王东敏△,马婧，张兰兰，班雨婷（西北民族大学医学院，甘肃兰州730030）摘要：本研究旨在改良与优化柠檬酸钠还原法制备纳米金技术，通过优化制备过程得到粒径更为均匀、分散性更 好且无细胞毒性的纳米金凝胶。
纳米金凝胶制备过程中①比较电炉和水浴锅两种加热方式对纳米金粒径的影响；②比较PVP 、单宁酸、柠檬酸钠三种保护剂对纳米金分散程度影响；③比较不同剂量柠檬酸钠对纳米金粒径的影 响。
采用目测法、紫外-分光光度计、透射电镜对所制备的纳米金进行外观、粒径及分散程度等的特征鉴定并分析上 述方法差异。
采用电炉加热制备出的纳米金相对水浴锅加热制备出的纳米金颜色深，浓度大，粒径小；用单宁酸做 保护剂制备出的纳米金比用PVP 、柠檬酸钠做保护剂制备出的粒径均一、单分散性好、稳定性佳；柠檬酸钠剂量在3~4 mL 范围内时，制出的纳米金粒径均在18±2nm 之间，且不受该剂量范围柠檬酸钠用量的影响。
在经典柠檬酸钠还原法制备纳米金实验中，选用电炉加热，1%单宁酸作为保护剂，还原剂1%柠檬酸钠计量控制在3~4 mL 范围内。
此种条件下制备出的纳米金粒径均在18±2nm 之间、且分散性好、稳定性佳、无细胞毒性。
关键词：纳米金;柠檬酸钠还原法;改良;评价中图分类号：0614.123 ：TB383近年来，纳米材料在基础医学和生物医学工程领域取得了令人瞩目的成绩巴也因其独特的理化特性受到了医疗界的青睐叫纳米金是一种直径在1~100nm 之间的金属材料，其不仅具有钠纳米材料的基本属性，还具有抗氧化性及杀菌、灭菌、抗腐 蚀、促进新陈代谢等生物活性。
纳米金的性质主要取决于金颗粒的大小及其表面特性叫纳米金的毒性与纳米金粒径关系密切，Anna 等人［4］的研究显示: 10~20nm 范围内的纳米金对人体细胞无明显细胞 毒性，因此，制备大小均匀、粒径可控的纳米金尤为重要。
一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法
一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备
方法
基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法步骤如下：
1. 准备实验所需材料：柠檬酸钠、氯金酸、还原剂（如维他命C）以及溶剂（如水）。
2. 首先，制备柠檬酸钠溶液。
将适量的柠檬酸钠固体加入到一定量的溶剂中（水），并充分搅拌使其完全溶解。
3. 接着，制备氯金酸溶液。
将适量的氯金酸固体加入到另一个容器中的溶剂（水）中，并同样充分搅拌使其完全溶解。
4. 将制备好的柠檬酸钠溶液缓慢滴加到氯金酸溶液中，并同时加入还原剂，如维他命C。
在滴加的过程中要保持搅拌，以确保反应均匀。
5. 在滴加反应完成后，继续搅拌反应混合溶液一段时间，通常为数小时。
6. 随后，可以通过控制反应条件来调节金纳米粒子的尺寸。
例如，反应时间、反应温度和还原剂浓度等参数的调节可以影响纳米粒子的尺寸。
7. 当满足所需尺寸的金纳米粒子形成后，可以用适当的方法将其分离和收集，如离心或过滤等。
需要注意的是，在整个制备过程中，应注意实验室安全和环境保护，并按照相关规定处理废液和废料。
此外，制备金纳米粒子的方法
可能因实验条件和材料质量的不同而有所差异，因此在实际操作中应根据具体情况进行调整。
柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒
柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金
颗粒
柠檬酸钠还原法制备不同粒径纳米金颗粒是一种常见的实验方法。
在这个方法中，柠檬酸钠被用作还原剂，将氯金酸水溶液还原成金纳米颗粒。
通过调整柠檬酸钠的量，可以控制金纳米颗粒的大小。
具体步骤如下：
1. 准备材料：准备氯金酸水溶液和柠檬酸钠溶液。
氯金酸溶液的浓度为1%，柠檬酸钠溶液的浓度为1%。
2. 配制溶液：将氯金酸水溶液和柠檬酸钠溶液混合，形成混合溶液。
3. 加热反应：将混合溶液加热至92℃，并在磁力搅拌下进行反应。
4. 观察颜色变化：在反应过程中，观察溶液颜色的变化。
随着反应的进行，溶液颜色会从蓝色变为蓝紫色，然后变为红色或紫红色。
5. 冷却：当溶液颜色变为红色或紫红色时，停止加热，让溶液自然冷却至室温。
6. 分离和收集：通过离心或过滤等方法，将金纳米颗粒从溶液中分离出来，并收集在容器中。
7. 洗涤和干燥：用去离子水洗涤收集的金纳米颗粒，然后将其放在通风干燥箱中干燥，以备后续使用。
通过调整柠檬酸钠的量，可以控制金纳米颗粒的大小。
柠檬酸钠用量越多，制备出的金纳米颗粒粒径越小。
胶体金(纳米金Gold Nanoparticles)的制备步骤和注意事项
胶体金（纳米金Gold Nanoparticles）的详细制备步骤和注意事项胶体金的制备一般采用还原法，常用的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏血酸、白磷、硼氢化钠等。
下面介绍最常用的制备方法及注意事项。
１、玻璃容器的清洁：玻璃表面少量的污染会干扰胶体金颗粒的生成，一切玻璃容器应绝对清洁，用前经过酸洗、硅化。
硅化过程一般是将玻璃容器浸泡于５％二氯二甲硅烷的氯仿溶液中１分钟，室温干燥后蒸馏水冲洗，再干燥备用。
专用的清洁器皿以第一次生成的胶体金稳定其表面，弃去后以双蒸馏水淋洗，可代替硅化处理。
２、试剂、水质和环境：氯金酸极易吸潮，对金属有强烈的腐蚀性，不能使用金属药匙，避免接触天平称盘。
其１％水溶液在４℃可稳定数月不变。
实验用水一般用双蒸馏水。
实验室中的尘粒要尽量减少，否则实验的结果将缺乏重复性。
金颗粒容易吸附于电极上使之堵塞，故不能用pH电极测定金溶液的pH值。
为了使溶液pH值不发生改变，应选用缓冲容量足够大的缓冲系统，一般采用柠檬酸磷酸盐(pH3～5.8)、Tris-HCL (pH5.8～8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5～10.3)等缓冲系统。
但应注意不应使缓冲液浓度过高而使金溶胶自凝。
３、柠檬酸三钠还原法制备金溶胶：取0.01％氯金酸水溶液100ml 加热至沸，搅动下准确加入１％柠檬酸三钠水溶液0.7ml，金黄色的氯金酸水溶液在２分钟内变为紫红色，继续煮沸１５分钟，冷却后以蒸馏水恢复到原体积，如此制备的金溶胶其可见光区最高吸收峰在535nm，Ａ1cm/535=1.12。
金溶胶的光散射性与溶胶颗粒的大小密切相关，一旦颗粒大小发生变化，光散射也随之发生变异，产生肉眼可见的显著的颜色变化，这就是金溶胶用于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
金溶胶颗粒的直径和制备时加入的柠檬酸三钠量是密切相关的，保持其他条件恒定，仅改变加入的柠檬酸三钠量，可制得不同颜色的金溶胶，也就是不同粒径的金溶胶，见附表。
附表100 ml 氯金酸中柠檬酸三钠的加入量对金溶胶粒径的影响１％柠檬酸三钠ml 0.30 0.45 0.70 1.00 1.50 2.00金溶胶颜色蓝灰紫灰紫红红橙红橙吸收峰(nm) 220 240 535 525 522 518径粒(nm) 147 97.5 71.5 41 24.5 15４、柠檬酸三钠－鞣酸混合还原剂：用此混合还原剂可以得到比较满意的金溶胶，操作方法如下：取4ml１％柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.2H2O)，加入0～5ml１％鞣酸，0～5ml 25mmo/L K2CO2（体积与鞣酸加入量相等），以双蒸馏水补至溶液最终体积为20ml，加热至60℃取1ml１％的HAuCl4，加于79ml双蒸馏水中，水浴加热至60℃，然后迅速将上述柠檬酸－鞣酸溶液加入，于此温度下保持一定时间，待溶液颜色变成深红色(约需0.5～1小时)后，将溶液加热至沸腾，保持沸腾５分钟即可。
胶体金及其制备方法和应用与流程
合金，又称金纳米粒子，是指大小为纳米的金颗粒，散落在溶剂中，一般是水。
这些粒子因其体积小，表面面积与体积比例高而具有独特的光学、电子和化学性质。
合金在各个领域，包括医学、电子学和催化学领域，都有广泛的应用。
制备共聚金有几种方法，最常见的是柠檬酸还原法。
在这种方法中，氯原子酸被沸水中的柠檬酸钠还原，从而形成球状金纳米粒子。
另一种流行的方法是Turkevich方法，其中氯原子酸在高温下通过柠檬酸还原，从而形成单分散金纳米粒子。
其他方法包括Brust—Schiffrin 法，种子介导生长法，以及光化学法。
类合金在各种行业中有许多应用。
在医学领域，它被用于诊断测试，药物输送系统和癌症治疗。
在癌症治疗中，配合金纳米颗粒可以功能化，可以瞄准韧带，选择性地向肿瘤细胞运送抗癌药物，从而尽量减少对健康组织的副作用。
在电子工业中，共线金被用于生产印刷电子的导电墨和粘贴，并作为电子传感器的一个组成部分。
合金具有催化性质，用于各种化学反应，包括氧化、氢化和C—C键形成。
在医学领域使用杂合金的一个例子是它在横向流体测定中的应用，后者通常用于快速诊断检测。
在这些化验中，共聚金纳米粒子与抗体或抗原发生功能化，用于检测生物样本中是否存在病原体或生物标记等特定分析物。
当样品被应用到测试带时，分析剂会粘合到功能化的金纳米粒子上，从而产生明显的颜色变化，表明正结果。
在资源有限的情况下，这种简单和成本效益高的方法已被广泛用于护理点测试。
具有独特特性和多用途的杂合金继续在各种行业发挥重要作用。
研拟各种新方法，以制备合金，并在新兴领域探索其潜力，是积极研究的领域，为今后的进步带来了希望。
柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子的研究
柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子的研究
结构单质的金（Au）纳米粒子的制备方法鲜为人知，但要想有效地获得纳米金
粒子及其相关性质，Chem-Treating技术（也称为化学处理技术）是其中重要且有
效的方法之一。
柠檬酸钠（CH3COONa）还原法是一种有效的Chem-Treating技术，可以有效地制备丙烯腈（BNN）诱导的金纳米粒子。
柠檬酸钠还原法主要研究方法是将柠檬酸钠作为还原剂，以聚丙烯腈（PPA）
作为介基，以BNN为控制剂，以水作为介质，以酸碱度作为控制参数，以可溶性有机前药的比例作为调节参数，在常温（控制在0℃-120℃）条件下，利用化学驱动力，配制出高分辨率的纳米金粒子。
该法制备的金粒子尺寸主要在30nm—50nm之间，且粒度可在控制参数中调节。
此外，有研究表明，使用柠檬酸钠还原法制备的金纳米粒子，具有良好的贮存
性能和光电性能，具有高活性、可调节性强等优点，可以有效地应用于发光、催化、传感等领域中。
综上所述，柠檬酸钠还原法是一种制备高品质Au纳米粒子的有效方法，可以
将金纳米粒子调节为微小尺寸，且这些叶片易于贮存，可以在应用上获得金纳米粒子最优性能。
但由于还原反应比较复杂，研究其可操控性尚有不足，仍需进一步进行研究。
胶体金（纳米金GoldNanoparticles）的制备步骤和注意事项
胶体⾦（纳⽶⾦GoldNanoparticles）的制备步骤和注意事项胶体⾦（纳⽶⾦Gold Nanoparticles）的详细制备步骤和注意事项胶体⾦的制备⼀般采⽤还原法，常⽤的还原剂有柠檬酸钠、鞣酸、抗坏⾎酸、⽩磷、硼氢化钠等。
下⾯介绍最常⽤的制备⽅法及注意事项。
１、玻璃容器的清洁：玻璃表⾯少量的污染会⼲扰胶体⾦颗粒的⽣成，⼀切玻璃容器应绝对清洁，⽤前经过酸洗、硅化。
硅化过程⼀般是将玻璃容器浸泡于５％⼆氯⼆甲硅烷的氯仿溶液中１分钟，室温⼲燥后蒸馏⽔冲洗，再⼲燥备⽤。
专⽤的清洁器⽫以第⼀次⽣成的胶体⾦稳定其表⾯，弃去后以双蒸馏⽔淋洗，可代替硅化处理。
２、试剂、⽔质和环境：氯⾦酸极易吸潮，对⾦属有强烈的腐蚀性，不能使⽤⾦属药匙，避免接触天平称盘。
其１％⽔溶液在４℃可稳定数⽉不变。
实验⽤⽔⼀般⽤双蒸馏⽔。
实验室中的尘粒要尽量减少，否则实验的结果将缺乏重复性。
⾦颗粒容易吸附于电极上使之堵塞，故不能⽤pH电极测定⾦溶液的pH值。
为了使溶液pH值不发⽣改变，应选⽤缓冲容量⾜够⼤的缓冲系统，⼀般采⽤柠檬酸磷酸盐(pH3～5.8)、Tris-HCL (pH5.8～8.3)和硼酸氢氧化钠(pH8.5～10.3)等缓冲系统。
但应注意不应使缓冲液浓度过⾼⽽使⾦溶胶⾃凝。
３、柠檬酸三钠还原法制备⾦溶胶：取0.01％氯⾦酸⽔溶液100ml 加热⾄沸，搅动下准确加⼊１％柠檬酸三钠⽔溶液0.7ml，⾦黄⾊的氯⾦酸⽔溶液在２分钟内变为紫红⾊，继续煮沸１５分钟，冷却后以蒸馏⽔恢复到原体积，如此制备的⾦溶胶其可见光区最⾼吸收峰在535nm，Ａ1cm/535=1.12。
⾦溶胶的光散射性与溶胶颗粒的⼤⼩密切相关，⼀旦颗粒⼤⼩发⽣变化，光散射也随之发⽣变异，产⽣⾁眼可见的显著的颜⾊变化，这就是⾦溶胶⽤于免疫沉淀或称免疫凝集试验的基础。
⾦溶胶颗粒的直径和制备时加⼊的柠檬酸三钠量是密切相关的，保持其他条件恒定，仅改变加⼊的柠檬酸三钠量，可制得不同颜⾊的⾦溶胶，也就是不同粒径的⾦溶胶，见附表。
一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610517781.0(22)申请日 2016.06.30(71)申请人 天津大学地址 300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人 常津 武玉东 宫晓群 (74)专利代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201代理人 王丽(51)Int.Cl.B22F 9/24(2006.01)B22F 1/00(2006.01)(54)发明名称一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法(57)摘要本发明涉及一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法；利用柠檬酸钠作为还原剂，还原氯金酸，并通过控制成核制备不同粒径的金纳米粒子，研究金纳米粒子粒径尺寸大小对于金纳米粒子在免疫标记领域的影响，提高纳米金标记效率。
本发明的特点在于：本发明制备的不同粒径的金纳米粒子采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法，可控性较之其他方法有明显优势，制备的金纳米粒子分散均一。
仅通过控制成核，即加入柠檬酸钠和氯金酸的次数即可制备不同粒径的金纳米粒子，粒径尺寸在16.6～64.7nm之间。
权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 106001606 A 2016.10.12C N 106001606A1.一种基于柠檬酸钠还原法调节金纳米粒子颗粒尺寸的制备方法；其步骤如下：(1)将柠檬酸钠溶液加入到反应器，在磁力搅拌条件下加热至沸腾，加入氯金酸溶液，溶液变为浅粉色后停止加热，溶液降温到90～95℃，加入等量氯金酸溶液反应20～30min，再次加入等量氯金酸溶液反应得到金种溶液；(2)将金种溶液和柠檬酸钠溶液混合作为反应的生长液，生长液加热到90～95℃加入与步骤(1)等量的氯金酸溶液反应20～30min，再次加入等量氯金酸溶液得到下一步反应的金种溶液；(3)步骤(2)重复1～5次，制备不同粒径的金纳米粒子。
金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应是一种常见的化学反应，它是一种氧化还原反应。
在反应中，金离子被还原为金属，而柠檬酸钠则被氧化为二氧化碳和水。
该反应通常使用三氯化金作为金的源，而柠檬酸钠则是氧化剂。
反应的化学方程式如下：
AuCl3 + 3Na3C6H5O7 → Au + 3CO2 + 3Na3C6H5O7 + 3H2O 这个反应是在室温下进行的，通常需要一些时间才能完成。
在反应中，金离子逐渐被还原为金属，而柠檬酸钠被氧化为二氧化碳和水。
该反应可以用于制备金纳米粒子，这是一种重要的材料，具有广泛的应用。
此外，金和柠檬酸钠反应也可以用于金的分离和提纯。
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金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应
金和柠檬酸钠反应是一种常见的化学反应，也被称为“金盐试剂法”。
在这个反应中，柠檬酸钠被用作还原剂，使金离子还原为金颗粒，从而形成可见的金色沉淀。
这个反应在化学实验中常常用来检测金离子的存在，也可以用来制备微粒级别的纯金颗粒。
除此之外，这个反应还在制备电子显微镜样品、催化剂和传感器等领域中得到广泛应用。
金和柠檬酸钠反应的基本方程式如下：
HAuCl4 + 3 Na3C6H5O7 → Au + 3 Na3C6H5O7·H2O + 4 HCl 其中，HAuCl4代表三氯化金酸，Na3C6H5O7代表柠檬酸钠。
这个反应需要在酸性条件下进行，通常添加盐酸或硝酸作为酸化剂。
反应的速率和产率都受到反应条件的影响，如温度、pH值、反应物浓度等。
尽管金和柠檬酸钠反应已经有很长的历史，但它仍然是一个研究热点，因为它在制备纳米级别的金颗粒方面具有广泛的应用前景。
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柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验
一、试剂和材料
1) 柠檬酸钠(Na3C6H507•2H2O，AR) 天津市化学试剂三厂
2) 氯金酸溶液（HAu Cl4•4 H2O），用王水（硝酸：盐酸=1：3（浓溶液的体积比）配制）溶解99.99%纯金制备。
3) 所用水均为超纯水（电阻值大于15 MΩ）
4) 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理，使用前用超纯水洗净并烘干。
5)仪器圆底瓶（50 mL）、冷凝管（含2 条橡皮管）、漏斗、滴管、刻度吸量管（10 mL）、量筒（50 mL）、安全吸球、磁搅拌子、电磁加热搅拌器、烧杯、计时器、试管（1 支）、样品瓶（25 mL）等.
实验方法
（一）小粒径金纳米粒子（约15 nm）的制备
1. 取5 mL 浓硝酸与15 mL 浓盐酸混合于100 mL 烧杯中配制王水。
将所需使用的圆底瓶、吸量管、磁搅拌子、样品瓶等以王水浸润约1 分钟，再将王水倒入回收烧杯中，以大量去离子水将器皿冲洗干净，最后以超纯水淋洗2 次，而后倒置滴干。
注1：反应器具需以王水（HNO3/HCl = 1/3 (v/v)）浸洗器皿内壁，王水必须完全冲洗干净，以免残余王水影响后续制备反应。
注2：王水因具强腐蚀性及刺激臭味，使用时需穿戴乳胶手套并在通
风橱中清洗。
王水用后回收作为最后清洗器具使用。
2. 使用已洗净后的量筒量取1 mM 的四氯金酸溶液45 mL 至100mL 圆底瓶中，加入1 个磁搅拌子。
3. 如图2-1架设回流加热装置：以铁夹固定圆底瓶于铁支架上，再将圆底瓶置于电磁搅拌器上，调整至适当位置使搅拌子能顺利搅拌。
4. 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密，以铁夹固定冷凝管；连接冷凝管的橡皮管，让冷却水自下端流入、上方排出。
注：橡皮管需先沾水以便利装接，装接的深度应足够以免脱落。
冷凝管充满水后，将冷却水水量调小，以节省用水。
5. 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热至溶液沸腾。
6. 保持四氯金酸溶液在剧烈沸腾与均匀搅拌的状态下，使用10mL 刻度吸量管量取5.4 mL 之38.8 mM 柠檬酸钠溶液，自冷凝管上端快速加入，观察记录瓶中溶液颜色之变化及时间。
持续搅拌加热至溶液沸腾10 分钟后，关闭加热电源停止加热，再继续搅拌冷却15 分钟。
观察记录溶液的颜色变化。
注意：加入柠檬酸钠溶液时，四氯金酸溶液需保持均匀搅拌，以使反应物充分混合。
7. 卸除装置，并将试样溶液移转于干净的100 mL 样品瓶中存放。
8. 完成制备实验后，反应容器以步骤1 回收的王水浸润清洗干净。