饲料矿物质及矿物元素饲料的质量标准与检测方法

C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7） mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g
重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁 ≤0.3%，铁含量≤0.1%
五.注意事项：
1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突 跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除 Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。
250ml锥形瓶 加一滴孔雀石绿，加KOH至绿色消失， 再加10mlKOH，加0.1g盐酸羟胺，少 量钙指示剂，EDTA滴定至绿色荧光 消失。
五.计算结果:
磷％＝ （m2-m1) × 0.01400 ×100
m ×20/250
m1 —实验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g m2 —空白溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g
0.2克试样 30mL水 10mL硫磷混酸 锥形瓶溶解 2滴指示剂
立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色
四.计算结果
铁％＝
（V1－ V0） ×c × 0.05585 m
×100
一水硫酸亚铁％＝
（V1－ V0） ×c × 0.1699
m
×100
七水硫酸亚铁％＝
（V1－ V0） ×c × 0.2780
×100
m
饲料级硫酸铜
一.外观：浅蓝色结晶粉末 二.质量要求：
指标名称 硫酸铜（CuSO4） 硫酸铜（以Cu计） 水不容物 砷（As） 铅（Pb）含量 细度（通过0.8mm实验筛） ≥ ≥ ≤ ≤ ≤ ≥ 指标，% 98.5 25.06 0.2 0.0004 0.001 95
三.硫酸铜含量测定： 原理： 试样水溶解成Cu2+，在微酸条件下，加入适量碘 化钾（kI），析出碘（I2），以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴定碘，从 消耗的硫代硫酸钠体积计算出硫酸铜含量。 反应关系： 1 Cu2+ — 1 Na2S2O3 2Cu2++4I-= I2+2CuI I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
饲料级硫酸锰
一.外观：白色、略带粉红色的结晶粉末。 二.质量要求：
项目 指标，%
硫酸锰（MnSO4•H2O）含量≥
锰（Mn） 砷（As） 铅（Pb） 水不溶物 含量≥ 含量≤ 含量≤ ≤
98.0
31.8 0.0005 0.001 0.05
细度（通过0.25mm实验筛） ≥
95
三.锰含量测定： 原理：在磷酸介质中，于220-240℃下用硝酸铵将试料 中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲 酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 测定过程： 1.硫酸亚铁铵标液的标定:与样品测定同时进行
七水硫酸锌％ ＝
×100
一水硫酸锌％ ＝
×100
重复性：两平行样测定结果的绝对差值,七水或一水硫 酸锌%≤0.2 ％，锌％ ≤0.15 ％
五.注意事项:
1.离子鉴定时所用有机试剂双硫腙四氯化碳应暗处 低温贮存，避免形成有害的光气。 2.氯仿有毒气体通风橱下操作。 3.指示剂二甲酚橙使用期不超过一周。 4.试样溶解后再加缓冲液和指示剂，EDTA标液滴定 至亮黄色。
m — 试样的质量，g
重复性：两平行样测定结果绝对差值≤0.1 ％
钙％＝
V×c × 0.04008 m ×25/250
×100
V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL C—标准溶液的浓度，mol/L
m—试样的质量，g
重复性：两平行样测定结果绝对差值≤0.2 ％
六.注意事项:
1.试样液的制备，盐酸溶解完全，加水少许摇动使其充 分溶解，加水定容后摇匀，放置过夜最好。 2.喹钼柠酮试剂贮存在于聚乙烯瓶中，避光保存。 3.在加入喹钼柠酮试剂和加热过程中不得使用明火，不 得搅拌，以免生成凝块。 4.沉淀生成完全的条件，加热保温、搅拌、过量沉淀剂 等。 5.沉淀的洗涤倾洗法。 6.枸溶磷测定时，溶液用中性柠檬酸铵溶解提取，容量 瓶应在65±2℃水浴中保温1h，时常打开瓶塞，15min 摇动一次30s，再冷却室温定容。 7.钙滴定时黑色背景，绿色荧光消失。且每加一种试剂 均要充分摇动，中间不要停留。
四.测定: 试样液制备:
0.6g试样（烘干）
少量水湿润
高脚烧杯 盖上表面皿，滴加盐酸至完 全溶解，蒸馏水冲洗，移入 250ml容量瓶，定容-试样液
标液滴定:
25.00ml试样液
5ml三乙醇胺
25ml水
指示剂
?mlNaOH
250ml锥形瓶 EDTA滴定酒红色变纯蓝色
五.计算结果: 钙％＝
V×c × 0.04008 m ×25/250 ×100
25.00ml重铬酸钾 标准溶液 10ml硫 磷混酸 65ml 水
锥形瓶 硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失 2滴指示剂 硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色
2.测定过程：
0.5g试样 少量水润湿
20ml磷酸
500ml锥形瓶 摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白 烟（220～240℃），离火源
立即加入2g硝酸铵，充分混匀， 让黄烟逸尽。冷却70℃
饲料级氯化钴
一.外观:红色或红紫色结晶 二.质量要求: 项目
氯化钴(CoCl2•6H2O)含量 ≥
钴（Co）含量
水不溶物 砷（As）含量 铅（Pb）含量 细度(通过0.80mm实验筛)
饲料级硫酸亚铁
一.外观：
一水硫酸亚铁为灰白色粉末，七水硫酸亚铁为蓝绿色结晶
二.质量要求：
项目 FeSO4· 2O H 硫酸亚铁质量分数 FeSO4· 2O H 硫酸亚铁质量分数 FeSO4· H2O 7 铁（Fe）质量分数 铅（Pb）质量分数 ≥ ≥ ≥ ≤ 91.4 — 30.0 0.002 指标，% FeSO4· H2O 7 — 98.0 19.7 0.002
砷（As）质量分数
细度（0.18mm实验筛通过率）
≤
≥
0.0002
95
0.0002
—
三.硫酸亚铁含量测定：
原理： 试样溶解后加入硫磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示 剂，重铬酸钾标准溶液滴定，测定硫酸亚铁和铁含量。 反应关系： 1 Cr2O72- — 6Fe2+ Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O 测定过程：
细度 过0.25mm实验筛≥ 细度 过0.80mm实验筛≥
三.锌含量测定
原理：试样用硫酸溶解，加适量水，加入氟化铵、 硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸－乙酸钠调 pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶 液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。 反应关系：1 Zn + 1 EDTA = Zn-EDTA 测定过程：如下
饲料级硫酸锌
一.外观: 一水硫酸锌白色粉末;七水硫酸锌无色结晶 二.质量要求:
项目 硫酸锌含量 锌含量 砷含量 铅含量 镉含量 一水硫酸锌 ≥ ≥ ≤ ≤ ≤ 七水硫酸锌
94.7 34.5 0.0005 0.002 0.003 95 —
97.3 22.0 0.0005 0.001 0.002 — 95
100ml水，充分摇动使盐类 溶解，冷却室温
硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加2滴指示剂 继续滴定至亮黄色
四.结果计算:
锰％ ＝ V×c × 0.05494 m ×100
硫酸锰（来自百度文库水）％＝
V×c × 0.1690 m
×100
重复性:两次平行测定结果的绝对差值以(MnSO4•H2O) 计≤0.5%,以锰计≤0.2%
测定过程：
1g试样 100ml水
加4ml冰 乙酸
碘量瓶 溶解 2g KI 摇匀，暗 处10min
硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加3ml淀 粉，继续滴定至蓝色消失
四.计算结果
V×c × 0.06355 m ×100
Cu％＝
CuSO45H2O％＝
V×c × 0.2497 ×100 m
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL m—试料的质量，g 0.2497—每1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（1.000 mol/L）相当的 以克表示的五水硫酸铜的质量 0.06355—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（1.000 mol/L）相当的 以克表示的铜的质量
测定过程：
0.3/0.2g试样 少量水 润湿 锥形瓶 溶解 两滴硫酸溶解
50ml水 10ml氟 化铵
2.5ml硫脲 0.2g抗坏血酸
摇匀溶解，加 15mlBuffer和3 滴指示剂
EDTA滴定至亮黄色
四.结果计算:
锌％＝
V×c × 0.06539
m V×c × 0.2876 m V×c × 0.1795 m ×100
CaCO3％＝
V×c × 0.1001
m ×25/250
×100
C—标准滴定溶液的浓度，mol/L V—滴定时消耗标准溶液的体积，mL m—试样的质量，g 0.1001—与滴定标准溶液相当的以克表示的碳酸钙的质量 0.04008—与滴定标准溶液相当的以克表示的钙的质量 重复性：平行测定结果的绝对差值-碳酸钙含量≤0.2%，钙含量 ≤0.1%
饲料级轻质碳酸钙
一.外观:白色粉末 二.质量要求:
项目 碳酸钙（CaCO3） 含量（干基计）≥ 指标 98.0
钙（Ca）含量（干基计）
水分含量 盐酸不溶物含量 重金属（以Pb计）含量 砷（As）含量
≥
≤ ≤ ≤ ≤
39.2
1.0 0.2 0.003 0.0002
钡盐（以Ba计）含量
≤
0.030
三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终 点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的 EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜 色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA
1g试样
10ml盐酸
250ml容量瓶 水定容摇匀，为溶液A
磷测定
钙测定
磷含量测定
20.00ml溶液A 10ml硝酸 70ml水
250ml烧杯 加热煮沸5min，加入50ml喹钼柠酮，盖上 表面皿，保温30s，冷却
过滤入4＃坩埚（已恒重）， 180℃ 45min，冷却称重
钙含量测定
25.00ml 溶液A 50ml 水 5ml 蔗糖 2ml 三乙醇胺 1ml 乙二胺
饲料级磷酸氢钙
一.外观:白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状 二.质量要求：
磷%≥16.5
钙 %≥21.0 氟 %≤0.18
砷% ≤ 0.003
铅% ≤ 0.003 细度%（0.5mm实验筛） ≥95
三.磷含量测定原理: 酸性介质中,实验溶液中的磷酸根全部与过量的喹钼柠酮形成磷 钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。 四.钙含量测定原理： 酸性介质中，钙以Ca2+形式存在，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟 胺和蔗糖溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为 指示剂，用EDTA络合滴定钙，测定钙含量。
重复性：平行测定结果的绝对差值≤0.2%
五.注意事项：
1.所有试剂均应准备好，在快速加入碘化钾后 ，应立即加塞摇匀， 放置暗处，以防止碘的挥发及碘离子的空气氧化。 2.放置时间（充分反应时间）到后，应立即滴定，以防碘挥发，且 滴定时不宜剧烈摇动溶液，室温滴定。 3.为防止I-被空气氧化，防光照，调节合适的酸度（中性或弱酸性， 结合标液的稳定性、I2的歧化、淀粉的水解等因素，采用弱酸性） 4.淀粉指示剂加入的时间控制，应在标准溶液先滴定至溶液呈淡黄 色时加入（淀粉在5×10-6MI2中变色并很明显）。此时溶液中I3的量很少，淀粉不会发生聚合并强烈吸附I2，生成不易解吸的蓝 色复合物，造成较大的滴定误差。 5.淀粉指示剂的用量控制，太少时会使溶液呈灰黑色，太多产生吸 附作用，不易解吸。另外所加的淀粉必须为直链淀粉，因为直链 淀粉和其他含支链多的淀粉与I2形成不易消失的红色化合物。 6.配制和标定标准溶液硫代硫酸钠的注意事项见另一章节。
六.注意事项： 1.所取样品应105-110℃下烘至恒重的试样。 2.少许水湿润试样，盖上表面皿后再滴加盐酸溶 解，放出气体，加酸全部溶解无气泡放出后再 多加几毫升，加水并冲洗表面皿，定容。 3.滴定速度接近终点时要放慢，不断摇动，以便 充分解析指示剂中配位的Ca2+ 4.因标液与Ca2+的配位在碱性介质pH≥12，因此 滴定前加氢氧化钠调到指示剂变酒红色后再多 加10mL。 5.最好晴天做。