无机及分析化学实验报告(上学期)

实验粗硫酸铜的提纯

一、实验目的

1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。

2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、实验原理

不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。

三、实验内容

5g硫酸铜

20mLH2O

搅拌、加热溶解

2mLH2O2

滴加NaOH至pH≈4

静置100mL烧杯Fe(OH)3

倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留10d于试管中用于检验纯度）

2~3dH2SO4

蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重pH1~2

10d待测液6mol·L-1NH3·H2O

深蓝色溶液过滤

NH3·H2O

洗涤滤纸蓝色

弃去蓝色溶液3mLHCl

接收滤液

2dKSCN

比较颜色深浅

产品外观、色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果。

四、思考题

产品纯度高，得率高的关键

1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。

2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。

一、实验目的

1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。

2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。

二、实验内容

1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。

要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。

2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。

要求：不漏水。

3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。

要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。

4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。

要求：操作姿势正确。

5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。

要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。

6：熟练使用滴定管：学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管内滴出溶液（P20）。

要求：操作姿势正确，能熟练地连续滴定、一滴、半滴（悬而未落）。

7：练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点：从酸式滴定管放出约5mL盐酸溶液在锥形瓶中，加入30mL左右去离子水，加入2d酚酞，然后用NaOH溶液滴定至微红，平行滴定三次。

一、实验目的

1、了解分析天平的构造及称量方法，掌握直接称量法和减量称量法。

2、学习和掌握移液管和容量瓶的操作方法。

二、实验内容

1、直接称量法与减量称量法称量练习（P41～43）

（1）取下天平罩并叠好放在天平顶端，按ON(或O/T)键屏上显示0.0000g时称量，分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量，再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量。

m(瓶)＝g；m(盖)＝g；m(瓶+盖)＝g；

（2）将称量瓶连盖轻放在托盘上，显示稳定的数字、单位后按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g，取出称量瓶，敲样后再称量，数字稳定后记录数据；按去皮键TAR（或O/T）显示0.0000g后继续称量下一份。要求称取02.～0.3g样品3份。

m1＝g；m2＝g；m3＝g；

（3）结束按OFF键，检查天平并整理干净，罩好天平罩。

2、练习移液管的移液操及移液管与容量瓶的定量转移与定容（P21～24）。

（1）洗涤移液管和容量瓶，检查容量瓶是否漏水

（2）称取少量样品于小烧杯中，加水溶解，定量转移入容量瓶内，用去离子水稀释至刻度。注意溶液不能洒到容量瓶外，稀释时勿超过刻度线。

（3）用移液管从容量瓶中正确吸取一定体积的指定溶液并转移入锥形瓶中（要求能用食指灵活控制调节液面高度，并注意移液的姿势。）

实验氢氧化钠标准溶液的标定

一、实验目的

1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的方法

2、进一步掌握酸碱滴定法的基本原理

二、实验原理

KHC8H4O4＋NaOH＝KNaC8H4O4＋H2O

三、实验内容

准确称取KHC8H4O4 0.8～1.2g于锥形瓶中(3份)→50mLH2O →温热、溶解→冷却→2d 酚酞→NaOH溶液滴定至微红，30s不褪色→平行测定三次，记录数据并计算

数据记录与处理

（注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.2001、0.2005、0.2007，则舍去0.2001，平均值＝（0.2005＋0.2007）÷2＝0.2006，相对相差＝（0.2007－0.2005）÷0.2006＝1‰）

四、问题与讨论

1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳定且摩尔质量尽可能的大。草酸易提纯，化学式为H2C2O4·2H2O，稳定且摩尔质量比较大，与NaOH按1：2定量反应，可作基准物。

2、滴定管读数误差为0.02mL，为使相对误差小于千分之一，消耗的NaOH的体积在20～30mL之间。

3、指示剂在高温下变色范围会发生移动，导致滴定终点不准确。

4、指示剂为弱酸或弱碱，可与待测液反应，多用会导致结果不准确。

5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐，此时相同质量的基准物消耗更多体积NaOH待测液，标定的浓度偏低。