第7章灰分及矿物质元素的测定
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
第七章灰分及矿物质元素的测定(精)
第七章灰分及矿物质元素的测定本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定 ,灰分测定是食品全剖析的必测定项目 ,所以第一节灰分测定很重要 ,也是国家强迫标准检测项 ;矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上 ,本章介绍几种重要矿物元素的测定 ,波及矿质元平素用到的方法 ,重点掌握钙和铁的测定。
第一节灰分的测定一、概括食品的构成十分复杂 ,由大批有机物质和丰富的无机成分构成。
在高温灼烧时 , 食品发生一系列物理和化学变化 ,最后有机成分挥发逸散 ,而无机成分 (主假如无机盐和氧化物则残留下来 ,这些残留物称为灰分。
它标示食品中无机成分总量的一项指标。
可是灰分含量≠无机成分的含量 ,因为灰分测定过程中 ,无机成分的含量可能增添也可能减少 , 比如某些金属氧化物会汲取有机物分解产生的 CO2 形成碳酸盐 ,使无机成分增加 ,有的又可挥发 (如 Cl 、 I 、 Pb 为易挥发元素。
P 、 S 等也能以含氧酸的形式挥发消散。
1.粗灰分的观点 :常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分 (总灰分。
总灰分可分为水溶水性灰分格水不溶性灰分 ,水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
溶性灰分——反应可溶性 K 、 Na 、 Ca 、 Mg 等的氧化物和盐类的含量。
酸溶性灰分——反应 Fe 、 Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反应污染的泥沙及机械物和食品中本来存在的微量 SiO2 的含量。
2. 灰分测定的意义 :(1 观察食品的原料及增添剂的使用状况。
如生产过程中加入的酸、碱、盐等,都会增添成品的灰分含量。
(2 灰分指标是质量分级控制指标。
比如:面粉生产 ,常常在分等级时要用灰分指标 ,因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20 倍。
兴盛粉为 0.3 ~ 0.5 %,标准粉应为 0.6 ~0.9 %,(3 反应动物、植物的生长条件。
比方人类不一样年纪段体内含钙量和需钙量并不相同 ,茶叶幼牙中的铅含量最低,跟着生长 ,铅含量渐渐增添。
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
矿物质元素的测定(精)
5、结果计算 （C1-C0）×V×f×1000 X= m×1000 式中： X ：试样中元素的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）； C1：测定用样品液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C0：试剂空白液中元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m：试样质量，单位为克（g）； V：试样定容体积，单位为毫升（mL）； f：稀释倍数； 计算结果表示到小数点后两位。 6、精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的10%。
Байду номын сангаас
取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做 试剂空白实验测定。
4.3 测定 将钙标准使用液分别配制不同浓度系列的标准 稀释液，见表12-2，测定操作参数见表12-3。 表12-2 不同浓度系列标准稀释液的配制方法
元素 使用液浓 吸取使用液 量/mL 度/ （μ g/mL） 稀释体 积/mL 标准系列浓 度（μ g/ mL） 稀释溶液
3、仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴 极灯） 3.2 马弗炉 3.3 干燥恒温箱 3.4 瓷坩埚 3.5 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 3.6 可调式电热板、可调式电炉。
4、分析步骤
4.1 试样预处理
食品中铜的测定
--原子吸收光谱法(参考GB/T5009.13-2003)
1 原理
试样经处理后，导入原子吸收分光光度计
中，经石墨炉或火焰原子化器原子化后，吸收 324.8nm共振线，其吸收值与铜含量成正比， 与标准系列比较定量。
2、试剂 2.1 硝酸 2.2 石油醚 2.3 硝酸（10%）：取10mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。 2.4 硝酸（0.5%）：取0.5mL硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。 2.5 硝酸（1+4）：取20mL硝酸加入80mL去离子水中，混合均匀。 2.6 硝酸（4+6）：量取40mL硝酸加入60mL去离子水中，混合均匀。 2.7 铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入少量 硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。 2.8 铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中， 用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 1.0μg铜。 2.9 铜标准使用液Ⅱ：按2.8方式，稀释至每毫升相当于0.10μg铜。
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
7.食品中灰分的测定解析
食 品 种 类 肉、家禽、鱼类 鲜鸡蛋（全部，未经加工，新鲜） 鱼片（去骨、糊状或涂面包屑油炸） 猪肉（新鲜，腿心，全部、未加工） 汉堡包（单层小馅饼，普通的） 鸡肉（烤或炸，胸脯肉，未经加工）
灰分含量/%（按
湿基计算）
0.9 2.5 0.9 1.7 1.0
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）
0.9
24
铂坩埚
优点：耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
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石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
（3）灰化温度
由于各种食品中无机成分的组成、性质及含 量各不相同，灰化温度也应有所不同。一般 为500~550 ℃ 。
样品种类 鱼类及海产品、谷类及其制品、 乳制品 灰化温度/ ℃
≤550
≤525 600
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果蔬及其制品、砂糖及其制品、 肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度过高或过低对测定有什么影响？
10
4.常见食品的灰分含量
大部分新鲜食品的灰分含量不高于5%； 纯净的油脂的灰分一般很少或不含灰分； 乳制品含有0.5%～5.1%的灰分； 水果和瓜类含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含 有较高的灰分（2.4%~3.5%）； 面粉类含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物 及其制品比无糠的谷物及其制品灰分含量高 ； 坚果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分； 肉、家禽和海产品类含有0.7%~1.3%的灰分
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。
它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。
此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。
总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。
测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。
此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。
对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。
如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。
而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
煤中灰分的测定
煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。
煤中的矿物质来源有三种：一是原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，原生矿物质在煤中的含量很少；二是次生矿物质，它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，这种矿物质在煤中的含量一般也不多；三是外来矿物质，是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。
原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质，这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。
外来矿物质可用洗选的方法除去。
煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响，因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义，主要有以下几方面的作用：(l)是煤炭贸易计价的主要指标。
(2)在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。
(3)在炼焦工业中，是评价焦炭质量的重要指标。
(4)锅炉燃烧中，根据灰分计算热效率，考虑排渣工作量等。
(5)在煤质研究中，根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。
二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）ºC，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
三、测定方法(一)缓慢灰化法1、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g，放入低于100ºC的马弗炉中，在30min 内升温至500ºC，在此温度下保温30min。
再升温至（815±10）ºC，灼烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815±10) ºC。
食品分析灰分测定
• 引言 • 灰分测定基础知识 • 食品中灰分的来源与影响 • 灰分测定实验操作流程 • 实验注意事项与误差分析 • 实际应用案例分析
目录
01
引言
灰分测定的意义
01
02
03
了解食品原料质量
通过测定食品中的灰分， 可以了解食品原料的质量， 如土壤、水质等环境因素 对食品的影响。
评估食品加工工艺
食品中灰分的控制
严格控制原料质量
选择质量好的原料，并尽可能减少原料中的杂质含量。
储存和运输管理
保持食品的储存和运输环境清洁卫生，防止食品受到灰 尘、微生物和其他杂质的污染。
ABCD
优化加工工艺
改进加工设备和工艺，减少加工过程中产生的灰分。
定期检测和控制
定期对食品进行灰分检测，确保食品中灰分的含量在控 制范围内。
器。
操作误差
实验操作不规范或操作人员经验不足 可能导致误差，需对操作人员进行专
业培训。
样品处理误差
样品制备过程中可能引入误差，如样 品不均匀、杂质混入等，需严格控制 样品处理过程。
环境误差
实验室的温度、湿度等环境因素可能 影响实验结果，应保持恒定的实验环 境。
06
实际应用案例分析
食品中灰分测定的应用实例
谷物类
谷物中的灰分测定可以评估其质量，如小麦、 玉米等。
水果类
水果中的灰分测定可以评估其新鲜度和营养 价值，如苹果、香蕉等。
蔬菜类
蔬菜中的灰分测定可以了解其矿物质含量， 如菠菜、胡萝卜等。
肉类
肉类中的灰分测定可以了解其矿物质含量和 肉质质量，如鸡肉、牛肉等。
灰分测定在食品质量控制中的作用
质量控制
通过灰分测定，可以评估食品的质量是否符合标准，及时发现并处 理质量问题。
灰分测定
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
2.1.3 测定灰分的意义
(1) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可
缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无 机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值 较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达 5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有 其重要意义。
②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品 的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以 外，还需要有金属离子，如： Ca2+、Al3+。
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
残灰即为水不溶性灰分，总灰分与不溶性灰分之差为 水溶性灰分。
(干基%）
煤的灰分及其测定知识点解说(全面版)资料
煤的灰分及其测定知识点解说（全面版）资料煤的灰分及其测定一、灰分测定的意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。
1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。
2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。
矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。
煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。
3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。
如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。
在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。
灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。
如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。
煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。
二、灰分来源煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
灰分常称为灰分产率。
煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。
内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。
1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。
次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。
内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。
灰分的测定 ppt课件
③控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，
保证食品的稳定性。
如：新鲜面包的水分含量若低于 28-30% ，其外观
形态干瘪，失去光泽；
水果糖的水分含量一般控制在 3.0% 左右，过低会
出现反砂甚至反潮；
乳粉的水分含量控制在 2.5-3.0% 以内，可控制微
生物生长繁殖，延长保质期。
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4
2.1.1灰分的概念
灰的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上 并不完全相同。
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5
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、 S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点，缺点是耐碱性差，当灰化碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点，但价格昂贵，约为黄金的 9 倍，故使用 15 ppt课件 时应特别注意其性能和使用规则。
ppt课件 11
案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利， 加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
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12
2.2
总灰分的测定
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物 质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和 金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
食品化学_第章_矿物质ppt课件
肉中还含有锰、铜、钴、锌、聂等微量元素，其中锌
对肉的持水性起着较大的作用。
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17
乳品中的矿物元素
1. 存在形式 乳品中矿物质含量一般为0.7～0.75％，乳中钾
的含量较钙高三倍。 钾、钠大部分以氯化物、磷酸盐及柠檬酸盐，呈
可溶性状态存在。 钙、镁与酪蛋白、磷酸和柠檬酸结合，一部分呈
血液pH=7.35～7.45，适当量酸性食品与 碱性食品在生理上可以达到酸、碱平衡 。
一般情况下，易引起酸中毒（主食为酸 性食品）。
血液颜色加深、粘度增加，胃酸过多， 胃溃疡，动脉硬化，疲劳等。
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23
常见的大（宏）量元素
钙 磷 镁 钾 钠 氯
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24
钙在人体内的分布
成人体内含钙总量约为 1200g，相当于体重的2%
钙的吸收和代谢
吸收 钙的吸收主要在小肠。 膳食中钙的吸收率为20％—30％。 膳食中钙含量高，其吸收率相对下降，而且 钙吸收率可随年龄增长而降低 如婴儿＞50％ 儿童 40％ 成年人 20％ 老年人 15％
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27
影响钙吸收的有利因素 影响钙吸收的不利因素
维生素 D
草酸盐与植酸盐
乳糖
掌握几种重要的矿物质对食品性状的影响；矿 物质的生物有效性及影响生物有效性的因素。
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3
概述
1.定义——食品中除去C、H、O、N等四种构成水 和有机物质元素外，其他元素统称为矿物质，又 称灰分、无机质。
2.分类 常量元素：K Na Ca Mg F S P 7种 体内>0.01%
必需元素：Fe Cu Zn I Se Mo Co Cr
豆类：矿物质含量最丰富,K, P, Fe, Mg, Zn, Mn 等含量均较高，其中P主要以植酸盐形式存在。
灰分测定
掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉 天平的称量操作；了解乙酸镁法测定总灰分的 操作方法。
2.1 概述
自 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 学 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 引 3、灰分测定的意义是什么？ 导 4、与食品加工工艺结合，请举例说明食 题 品中灰分的意义。
2.2 总灰分的测定
2.2.1原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐 和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样 品中总灰分的含量。
阅读与讨论
如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加 数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行， 把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖， 小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直 至无黑烟产生。
近些年炭化多采用红外灯。
④ 灰化
炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩 埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。
（6） 结果计算
铂坩埚：具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿 性小等优点，但价格昂贵，约为黄金的9倍，故使 用时应特别注意其性能和使用规则。
坩埚的替代品
近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容 器，比较起来，它本身质量轻，在 550~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷 却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如 果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却 时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
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4 . 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取 赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。
可用水或酸在沸腾状态下清洗。
如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、 K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、 H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王 水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等 的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制 品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金 属的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和 食品中原来存在的微量SiO2的含量。
7．灰分测定的意义
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定 方法》
(一) 原理：（P78） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，
转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总 灰分的含量。
（二）灰化条件的选择
1. 灰化容器——坩埚。
2.
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等，
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及 其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形 成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
⑴ 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分 湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损 失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被 包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用 水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧全或不确切地代表无机物的总量，
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发
了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以 含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常
把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分 （总灰分）。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
5. 坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防在烧过， 除去C粒的石棉板上。
2. 取样量 3. 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后 4. 灰分为 10 ～100 mg 。 5.通常：
6.乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g。
7.谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。
8.蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
• 为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒 重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多 次测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定 温度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一 定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐
•
色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（2） 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、 H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的 氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％
（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体 逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
• 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后 完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价 格低廉。 缺点： ⑴ 耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、 豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复 多次使用后，往往难以得到恒重。
⑵ 温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这 类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残 灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹， 可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应 做空白试验。
使用铂坩埚应注意：
1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会因还原作用而引起腐蚀。
2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物 与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤 素的试剂接触。
3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕 4. 这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被
还原成单质。
来，使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化 • 完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）
9.水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。 由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量 各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为 525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起
考察食品的原料及添加剂的使用情况； 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标， 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。
富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 反映动物、植物的生长条件。
生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性 能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情 况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。
第七章 灰分及几种矿物元素的测定
第一节 灰分的测定
• 一 、 概述
• 1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的
• 无机成分组成。
• 2.灰分的概念
•
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，
最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐
和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标
示食品中无机成分总量的一项指标。