X射线衍射仪基本操作
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-40℃。
3、开启仪器的开关，仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-RAY正常启动。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，插在铜座上，固定于样品台上。
二、上样和对心1、打开桌面的CrysAlis Pro软件（一般不需要），或者直接在上一个样品检测完成后进行。
按键盘F12激活窗口。
此时应保证X-ray工作电压为50kV，工作电流0.8mA，CCD为-40℃。
2、观察视频窗口是否指示当前位置为Lower位置，既Lower按钮上方是否亮绿灯。
如果不是，请按键盘PageDown按钮使测角仪转到Lower位置上。
3、小心在载晶座上安装好晶体，按键盘方向按按钮，是测角仪旋转至0角度位置。
4、用载晶座调节工具，调整经晶体的垂直和水平位置，是晶体位于LCD监视器中心位置。
在Lower位置上安装好载晶座（底座有一凹位与测角头上的凸位对接）。
三、数据收集1、通过预实验测定晶体的晶胞参数，并与ccdc软件比对，看看是不是新结构；2、根据预实验确定数据收集的策略。
根据所测晶体的对称性（Laue群）计算数据收集策略。
默认为程序根据预实验结果自动选择晶系。
Ylid晶体群为mmm。
也可以根据对称性直接收集半球（三斜晶系）、1/4球（单斜）或1/8；3、晶体在收集数据的过程中自动还原数据。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在20度左右，湿度不高于45%。
2、单晶衍射仪必须有本实验室人员进行，非本实验室人员在任何情况下也不得操作本仪器。
3、为确保仪器计算机的正常工作，外来旧U盘的一律不准上机。
xrd测试原理及操作的基本流程
文章主题：xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中，X射线衍射（XRD）是一种重要的分析技术，可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。
本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程，以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。
二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质，观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。
当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时，会出现衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。
2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。
它表示为：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶格间距，θ为衍射角。
3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样，从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。
三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末，并压制成均匀的薄片或圆盘。
然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。
2. 仪器参数设置在进行XRD测试前，需要设置仪器的参数，包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。
3. 开始测试启动X射线衍射仪，开始进行测试。
X射线穿过样品，与晶体发生相互作用，产生衍射光，再由探测器接收并记录下来。
4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读，可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。
四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种，XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。
通过XRD测试，不仅可以了解样品的晶体结构，还可以分析其中包含的物相。
掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。
五、总结与回顾通过本文的讨论，我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。
X射线衍射技术的应用范围非常广泛，可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。
希望读者通过本文的介绍，能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。
X-射线衍射仪使用方法
X-射线衍射仪使用方法以下内容纯属个人整理，仅供参考1.真空泵的泵油不宜加得过满，到上刻度线的下方1cm即可。
2.仪器的高低温测试管线在转盘里侧，用时取出即可。
3.水冷箱工作时，水压达到0.4左右即可。
4.测试台介绍：光源：Cu阳极靶狭缝：共有防发散狭缝，防散射狭缝，探测器狭缝等三种；在使用点探测器时，防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的，均为0.6/1.0/2.0mm中的一种，探测器狭缝为0.1或0.2mm的。
而探测器为线探测器时，，在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。
狭缝越大，光强越大，分辨率越低滤光片：铜片滤光片和镍片滤光片两种。
铜片滤光片主要用于光路校正时使用，而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的Kβ线，只留下Kα线进入探测器。
铜片用6.0mm的狭缝来安装，根据需要选用一片或是两片铜片。
探测器：点探测器(闪烁计数器)和线探测器---即(lynxEye)一维阵列探测器两种。
一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多，其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05，而点探测器的Scanspeed一般为0.1，0.3，1.0 sec/step。
5.样品盒：三点确定一平面，粉体样品压实压平。
加载样品时先把样品盒上至三个支柱处，再把底部的平台向上顶住，以防止样品的洒出。
6.防辐射玻璃门具有自动上锁功能，开门前请按Opendoor 按钮。
但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门，则会再次自动上锁。
7.左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的，直接按入就行，开时则是按箭头所示的方向旋转。
此外支柱上还有开机，关机按钮，高压按钮，照明按钮，仪器的权限钥匙。
8.仪器的开机步骤：接通总电源，打开稳压电源的空气开关和电源开关，按支柱上的绿色开机按钮，约10秒钟后指示灯亮，门自动锁住。
然后打开水冷箱，待其正常工作后旋转高压旋钮，顺时针转45°停驻3-5秒，即可以打开，此时READY指示灯闪烁。
D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版
D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版1.打开衍射仪主机电源，等待其启动。
同时，确保冰箱中的冷却单元达到设定温度（通常为-35°C）。
2.打开X射线发射器前面板上的电源开关，开始预热发射器。
预热时间通常在10-15分钟之间。
3.启动主机的控制软件，并选择相应的实验模式。
根据实验需求，选择晶体结构分析模式、相量分析模式还是薄膜分析模式。
4.将样品放置在样品支架上。
确保样品与支架表面紧密接触，并通过调整样品支架的位置使其处于在X射线束的路径上。
5.调整样品支架的角度，使得样品与X射线束之间的夹角为所需的角度。
通常情况下，初始夹角为0°，然后逐渐改变夹角进行扫描。
6.点击软件界面上的"开始扫描"按钮，开始扫描过程。
这将会控制发射器发射X射线束，样品接收后的散射光信号经过检测器检测，生成衍射图谱。
7.当扫描完成后，检查衍射图谱。
确保图谱的质量和清晰度。
如果需要，可以进行进一步的优化，如改变样品位置或调整发射器的功率。
8.根据实验需求，可以对衍射图谱进行数据处理和分析。
可以通过软件提供的工具绘制衍射图，计算晶胞参数、相对晶胞大小、晶胞扭曲程度等信息。
也可以进行谱峰拟合、定量相分析等操作。
9.实验完成后，停止发射器的工作，关闭软件，并关闭衍射仪主机的电源。
值得注意的是，使用D8ADVANCEX射线衍射仪时，需要遵循一些基本的安全操作规范：1.在操作过程中，佩戴防护眼镜和手套，确保人员的安全。
2.在开始实验前，检查样品和支架的质量，确保没有损坏并没有外部污染物。
3.在打开发射器前面板时，确保没有人员靠近X射线束的路径。
4.在操作过程中，尽量减少与X射线的接触时间，以免对身体健康产生不良影响。
总结起来，D8ADVANCEX射线衍射仪的操作步骤包括：启动电源、预热发射器、启动控制软件、放置样品、调整角度、开始扫描、检查图谱、数据处理和分析，最后关闭电源。
在操作过程中需要注意安全规范，确保人员和样品的安全。
XRDX射线衍射仪操作规程
XRD X射线衍射仪操作规程
一．开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。
二．开机时，首先打开地下室循环水器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。
在X射线衍射仪室打开各个部件的
正确顺序依次为：开启稳压电源=〉仪器电源，=〉电脑，=〉
仪器操作平台WinXRD软件。
在菜单中选
Diffractometer/Goniometer/Option/Calibrate自动诊断，然后在
Goniometer中点击2Thetad的Next Position输入60，再安Move
键并关闭窗口。
再在Diffractometer选/Generato点击Power On,
逐步增加电压和电流值到45KV和40mA。
三．根据被测样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
四．设置环境；在File/中选择New Batch Job，然后选Scan/normal，在Summary中设置文件存放位子及文件名，在X-ray中设置
能量大小，在Condtions中设定狭缝大小，在normal中设定
扫描起始角、终止角度数及扫描速度、扫描方式。
按Add添
加到状态栏；点击工具栏中的图标。
开始扫描。
五．关机时，先逐步减少WinXRD软件/Diffractometer /Generato中的能量，然后点击Power Off。
关闭WinXRD软件，盖上仪器防
护罩。
再关闭X衍射仪电源，再关闭X衍射仪背后总电源，
再关闭稳压电源。
六．离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
X射线衍射仪基本操作及软件简单使用
• 1、双击桌面上的Binary-Ascll软件 • 2、点击General Ascll • 3、勾选Device information、File information、Measurement information 、Profile data • 4、点击Execute
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老练工作必须由李老师完成，实验者不 能随意执行
静思笃行 持中秉正
样品安装
• 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发 出报警声，向右拉开衍射仪保护门 • 将样品表面朝上安装样品到样品台上 • 特别警告：开门时必须记住先按下Door， 关门时必须握住左边门使之不能动，否则 ，系统自动关闭X射线发生器
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静思笃行 持中秉正
用J软件简单分析X射线
Cu的射线
明显看到当扫面的角 度越大时有KB
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CeO2的射线
静思笃行 持中秉正
将TXT转化图表
Cu的射线
CeO2的射线
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静思笃行 持中秉正
谢谢大家！
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静思笃行 持中秉正
X射线衍射仪及操作
学生：昝朝
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静思笃行 持中秉正
实验内容
1 2 X射线相关中的安全与基本操作
样品要求
实验参数的确定 实验结果的分析与整理 论文中试验方法的介绍、图表处理与相关说明
静思笃行 持中秉正
3
4 5
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X射线衍射仪型号
• D/max 2000/PC
X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明
X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD，通常应用于晶体结构的分析。
X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。
引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。
振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。
基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。
适用领域：1.材料晶体大小的测定期模拟计算。
2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。
3.纳米材料中的物相定性分析。
4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。
5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程：一、开机1.开启墙壁总电源。
开启循环水电源。
开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET" )。
2.开启XRD设备电源。
3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。
4．开启射线发生器高压，进入待测试状态。
二、样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。
2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。
取出样品时，先按“DOOROPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。
三、测试谱线1.先初始化驱动操作。
先点Requested后面方框，然后点击Initdrive。
然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。
2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。
低于10度，须换最小狭缝。
3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。
4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。
5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。
四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。
X-射线衍射仪操作流程
㈠新X射线衍射仪操作流程：（D/MAX-2005/PC型，2003年购）第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。
（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min 后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；一．1）双击“X-G operation”软件X-G control点击“手形图标”（转靶按钮）；2）升电压电流，分“自动”和“手动”，选“炒锅图标”为自动，要检查设定中是否有所需的电压电流。
选“自动”的对话框：点“option”property”Aging data everyday use 2”，然后关闭窗口；如果选“风扇图标”为手动升电压电流，先5kV/5min至40kV；20mA/5min至200mA；3）上述修改完后，窗口最小化。
二．1）双击“standard measurement”软件；2）勾上“Int position”和“present condition”；3）在“1”“2”“3”行中选一行，如“1”行Use”中为“yes”，其它为“no”Print”为“no floder name”，如“E:/zyc”（不能出现“.”号）双击“condition”，出现对话框进行修改：A.“2Theta/Theta”一般常用，“2Theta”薄膜用；B.“Method”中“continous”为连续式，“FT”为步进式，“FC”为混合式；C.“Unit counting”中“cps”连续式的单位和“counts”步进式的单位；D.“start angle”“stop angle”的范围在“下限0.6°~上限140°”；“Divslit”一般为“1 deg”，小样品选小值；“DivH.L.slit”为手控狭缝，“10mm”为大样品；“Sotslit”大小值与“Divslit”相等；“Recslit”为“0.3mm”，越小分辨率越好。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
X射线粉末衍射仪的使用及维护
X射线粉末衍射仪的使用及维护一、使用1.准备样品：将待测样品研磨成粉末，并均匀地涂敷在样品支持台上。
2.调整仪器参数：根据样品的性质和分析需求，选择合适的X射线管电压和电流，并调整入射角度和测量范围。
3.开始测量：将样品支持台装入仪器，并启动测量程序。
仪器会自动旋转样品支持台，并记录衍射图。
4.分析数据：通过分析衍射图上的峰位和峰形，可以确定材料的晶体结构、晶格常数和相对含量。
此外，还可以通过比对标准谱库，确定样品的成分。
二、维护1.定期校准：定期进行仪器的校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
校准通常包括一个标准样品的测量，然后根据标准样品的衍射图进行参数调整。
2.清洁样品支持台：使用气体喷枪或软刷清洁样品支持台，以保持表面的光洁度，避免影响测量结果。
3.维护X射线管：定期检查并维护X射线管，清洁表面污垢，确保其性能稳定。
4.确保冷却系统的正常工作：X射线管的冷却系统非常重要，必须确保其正常工作。
定期检查冷却系统的水流，清洗过滤器，以防止堵塞。
5.确保高压电源的正常工作：高压电源为X射线管提供所需的电压。
检查电源的电量和连接是否正常，及时更换或修复损坏的电缆或插头。
6.做好安全防护工作：X射线是一种有害的辐射，使用时必须注意安全。
戴上防护眼镜，确保仪器的辐射屏隔绝射线的辐射，避免对正在测量的人员造成伤害。
以上就是关于X射线粉末衍射仪使用和维护的简要介绍。
使用和维护这类仪器需要一定的专业知识和技能，定期的维护能够确保仪器的性能稳定和准确可靠的测量结果。
同时，也需要注意安全防护，避免对人员造成伤害。
使用x射线衍射仪的操作流程
使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。
X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。
2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。
- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。
- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。
3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。
- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。
- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。
4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。
- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。
- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。
- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。
5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。
- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。
- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。
6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。
- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。
- 分析实验结果的意义和可能的应用。
7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。
- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。
- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程1、目的规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围适用于x射线衍射仪的使用过程管理；3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则》JY/T 009-1996；4、操作步骤4.1 开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；4.2 开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。
扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。
填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测点击start按钮开始衍射。
测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。
检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；4.4 关机前的检查测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。
点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。
否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。
点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。
填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；5、注意事项注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录《仪器设备使用记录》《物相定性分析项目检测原始记录》。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
实验室工作人员必须熟练掌握仪器的使用方法，以确保人身安全和仪器的正常运转，并维护和保养实验设备。
（一）开机
（1）合上墙壁控制柜总电源开关；
（2）开启水冷系统，冷水机需预热30min，水温≤20℃；
（3）将X射线主机后面的电源开关转至“on”位置，之后开启主机前面的电源开关；
（4）开启真空系统；
（二）使用
（1）要观察工作环境的温度和湿度的变化，使之在工作范围内；（2）用各种附件时要掌握各种附件的原理和使用方法，正确使用以保证设备和附件的正常运行；
（3）在调试仪器时，防止X射线直射人体。
（三）关机
（1）在电脑XG operation操作面板上，点“Min. value”，将电压，电流分别降低到20KV和10mA，之后关闭X射线；
（2）10min后关闭真空；
（3）30min后关闭衍射仪电源，关闭水冷系统；
（4）关闭墙壁控制柜电源。
单晶X射线衍射仪（RAPIDIP）操作规程
单晶X射线衍射仪（RAPID IP）操作规程1．打开水箱电源2．打开衍射仪控制面板开关（POWER ON）3．打开X射线开关（X-RAY ON）4．先把电压调到40kV，再把电流调到100-200mA5．按DOOR按钮，等待听到“嘀嘀”的提示音后，打开衍射仪的防护门，取出侧角头6．到显微镜下挑选单晶样品，并将其粘在侧角头的尖端7．将粘有晶体的侧角头放到侧角头的基座上，旋紧螺丝8．到仪器控制电脑前，打开控制软件，把晶体的中心调整到与摄像头的十字叉丝中心重合，关闭衍射仪的防护门9．进入控制软件，先做指标化（INDEX），选中合理的晶胞参数10．根据LAUE群，设定合理的数据收集策略，保证完全度（completeness）在98%以上，冗余度（redundancy）在2-3之间，开始收集数据11．结束后，对数据作积分，吸收校正和还原，最后得到hkl文件12．全部测试完成后，先关闭控制软件，再关闭仪器13．关闭仪器的顺序是，先把电流降到最小值，然后把电压降到最小值，然后关闭X射线（X-RAY OFF）14．关闭衍射仪控制面板开关（POWER OFF）15．等待至少30分钟，关闭水箱电源16．仪器校准使用标准物cytidine，测试结果应达到如下指标：Table 1. Crystal data and structure refinement for cytidine. Identification code cytidineEmpirical formula C9 H13 N3 O5Formula weight 243.22Temperature 296(2) KWavelength 0.71073 ACrystal system, space group Orthorhombic, P2(1)2(1)2(1)Unit cell dimensions a = 5.1158(7) A alpha = 90 deg.b = 13.987(2) A beta = 90 deg.c = 14.784(2) A gamma = 90 deg. V olume 1057.9(3) A^3Z, Calculated density 4, 1.527 Mg/m^3Absorption coefficient 0.126 mm^-1F(000) 512Theta range for data collection 2.76 to 26.50 deg.Limiting indices -6<=h<=6, -17<=k<=17, -17<=l<=18 Reflections collected / unique 6830 / 1300 [R(int) = 0.0354] Completeness to theta = 26.50 99.0 %Refinement method Full-matrix least-squares on F^2 Data / restraints / parameters 1300 / 0 / 154Goodness-of-fit on F^2 1.108Final R indices [I>2sigma(I)] R1 = 0.0300, wR2 = 0.0825R indices (all data) R1 = 0.0305, wR2 = 0.0829Figure 1. Crystal structure of cytidine (50% thermal ellipsoid plot) .。
粉末X射线衍射仪操作流程
粉末X射线衍射仪操作流程射线衍射技术是一种广泛应用于材料科学和矿物学等领域的分析方法。
粉末X射线衍射仪是射线衍射技术中的一种主要设备，用于分析材料的晶体结构和晶格参数。
下面将介绍粉末X射线衍射仪的操作流程。
I. 仪器准备1. 确保粉末X射线衍射仪的电源处于正常工作状态。
2. 检查仪器的冷却系统是否正常工作。
3. 确保仪器的X射线管、样品支架和检测器等部件处于良好的状态，并进行必要的清洁和维护。
II. 样品准备1. 根据实验要求选择合适的样品，并将其研磨成细粉末状。
2. 使用胶带固定样品在样品支架上，确保样品居中并与支架保持平行。
3. 确保样品没有杂质和氧化物等污染物。
III. 测量参数设置1. 打开粉末X射线衍射仪的软件界面，并选择合适的测量模式。
2. 设置X射线管的电压和电流，一般根据样品的特性和实验要求进行调整。
3. 选择合适的扫描范围和步长，一般根据样品的晶体结构和预期的衍射峰进行调整。
IV. 开始测量1. 将样品支架放置在衍射仪的样品台上。
2. 确保样品处于与X射线管垂直的位置，通过调整样品支架和仪器的位置来实现。
3. 在软件界面上点击开始测量按钮，仪器将开始发送X射线并记录衍射信号。
V. 数据处理与分析1. 测量完成后，从仪器上取下样品支架，关闭X射线衍射仪的电源。
2. 使用相关的数据处理软件加载测量得到的数据。
3. 对衍射数据进行背景扣除、峰识别和峰参数计算等处理。
4. 根据衍射峰的位置、强度和形状等信息，分析样品的晶体结构和晶格参数。
VI. 结果解读1. 根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶格参数。
2. 将结果与已知的标准数据进行比较，评估样品的纯度和晶体质量。
3. 根据实验目的和要求，对结果进行讨论和总结，并提出可能的进一步研究方向。
VII. 清理和维护1. 清理样品支架和仪器的其他部件，确保仪器处于整洁的状态。
2. 定期维护仪器，例如更换X射线管、校准检测器等。
3. 遵守相关的安全操作规范，确保实验操作的安全性。
X射线衍射仪使用方法及注意事项
x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。
二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。
三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。
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Jade 的主窗口
打开测量文件
点击文件打开 工具按钮，显 示文件打开对 话框
打开测量文件
双击文件名或选 择多个 文件后点 READ，打开一个 或多个文件
打开测量文件
选择多个 文件后 点ADD，将新选 文件加入到主窗 口中，进行图谱 叠加
图谱平滑
单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑 一些，每单击一次在原基础作一次平 滑，每平滑一次，失真度增加
1、关KV/mA • 测量完成后，还原XG controler窗口，点下 X Ray，使之变成灰色，X射线发生器自动降 下高压，并关闭高压发生器
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
2、关Power • 关闭高压后，继续保持循环水冷却30min后， 可点下Power，并关闭循环水 3、关真空系统 • 关闭Power10min后，可按下X射线衍射仪前面 板上Pump板上的STOP按钮，系统先使分子泵 减速，然后自动关闭真空系统
Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪的基本操作 射线衍射仪的基本操作
中南大学材料学院
样品制备方法
• 用于X射线衍射的样品可以是粉末样或块状样 粉末样品要求 样品颗粒度小于300目 粉末样品制备 用药勺取1g粉末放入玻璃样品架样品槽内，用毛 玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余 的粉末，最后压平压实样粉末，使样品表面与 玻璃架表面在同一平面内
• 条件设置好后，关闭条件设置界面，返回主 界面 • 特别警告：开始角必须大于3，结束角不得大 特别警告：开始角必须大于3 140，否则将使测角仪转臂撞到其它部件， 于 140，否则将使测角仪转臂撞到其它部件， 使测角仪报废
数据保存设置
• 点击Browse按钮，进入保存文件对话框 • 选择文件保存为I:盘，找到并双击自己的文 件夹（若没有自己的文件夹，点新建文件夹 按钮，新建自己的文件夹），在文件名框中 输入样品名称，按“打开”退回出主界面
实验报告
• 制备双相样品一个，经测量、分析，得出物 相组成 • 写出实验步骤、分析过程、实验结果与讨论 • 实验内容： 研究7055合金铸锭（Al-8.4Zn-2.5Mg-1.2Cu0.03Zr）经300C/12h和同一铸锭经450C/12h 均匀化退火后的物相组成对比分析
思考问题
• 为什么合金经不同均匀化处理后的物相组成 会不相同？ • 在TEM下观察，发现经450C/12h均匀化的铸锭 晶粒中存在大量的Al3Zr粒子，为什么在XRD 分析中，没有发现该种物相？ • Cu以及其它的合金元素到哪里去了？你认为 它们的存在形式会对Al基体的结构造成什么 变化？
常规测量程序
• 在 计 算 机 桌 面 上 双 击 Right Measurement System 图标，打开测量控制系统软件，进入 控制主界面
测量条件选择
• 在主界面上，双击 Condition 下的“1”，进 入测量条件设置界面，选择START Angle,End Angle 等参数
测量条件选择
X光管 光管
• 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封 式和转靶式两种
X光管 光管
• • 前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本机18KW X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装 有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰 击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X 射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上 一般开有四个射线出射窗口 密封式X射线管管内真空度达10-5～10-6乇，窗口材料 用Be片（厚0.25～0.3mm） 转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管 内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断 改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的
X射线衍射基本数据处理 射线衍射基本数据处理
MDI Jade 的基本操作
中南大学材料学院
启动Jade 启动
• 打 开 计 算 机 ， 双 击 桌 面 上 的 Jade 图 标 ， 进 入 Jade窗口 • 说明： 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K 盘）中，数据格式为RAW（衍射测量数据二进制 格式） 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设 备管理人通过具体测量并设置好，任何实验操 作者的重新设置都可能使分析结果不准确或完 全不正确
• •
光路
X射线衍射仪的保护 射线衍射仪的保护
• 粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保 护电路 冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自 动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到 损坏 功率过载保护电路——当管子的运行功率超过 设定值时，自动切断X射线发生器的电源 KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV 或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电 源 门（door）保护——开/关门时自动切断高压电 源
扣除背后底
单击显示背景线，再单击一次扣除图 谱背底，其它一些操作中会自动扣除 背底
扣除Kα2 扣除
K α2线自动扣除，不需要手工扣除
寻峰
计算机自动寻 峰，并标注d值
手动寻峰，点击手动 寻峰按钮后，在峰下 单击加一个峰，右击 去除峰标记
寻峰
试试右下角这些按钮， 看看它们的作用
物相检索
左键点击S/M， 直接进入物相 检索窗口
XG’ Ageing(老练 ) 老练
• 真空系统关闭一段 时间后，光管内部 不能保持真空状态， 在再次实验前必须 进行老练，老练的 作用是使光管能适 应KV/mA的变化 • 老练按预设的程序 进行，一般停用一 老练工作必须由熟 天需老练4h,停用一 练操作员完成，实验 周需老练6h，停用 者不能随意执行 一月需12h
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
右键点击S/M， 进入物相检索 窗口
物相检索
物相检索完成后，返 回主窗口按钮 在你认为存在的物相 前的方框上点上勾， 表示该物相存在
物相检索
检索结果输出
右击打印机图 标，进入图形 输出窗口
检索结果输出
左键点击S/M， 进入物相检索 窗口
实验报告
• • • • 实验名称 实验内容 操作步骤 注意事项
思考问题
• X光管是如何产生X射线的？转靶有什么意义？ • 测角仪通过怎样的转动来获得X射线衍射谱？如 果不转动，结果如何？ • 实验前要做哪些准备工作？为什么？ • 实验后的关机工作是按什么步骤进行的？为什 么？实验后如果要关机，应当至少预留多少关 机时间？ • 如果机器关闭了一段时间，能立即进行实验吗？ 为什么？
样品制备方法
• 块状样品要求 表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面） 采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构 • 块状样品制备 取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面 下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块 状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。 取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上， 在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在 样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到 样品表面，造成多余的衍射线条
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
4、关电源 关闭真空系统30min后，可关闭全部电源 电源包括 • 循环水开关 • 衍射仪后面板上的三相主机源开关 • 衍射仪后面板上的单相控制电源开关 • 靠窗墙上的单相和三相空气开关 • 电源控制柜内的三相主电源开关
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
4、关电源 • 其它开关：空调关闭按钮、去湿机关闭按钮、 电源控制柜内的三个小单相电源开关 • 特别警告： • 关机时必须完全按操作步骤和时间间隔完成， 任何误操作都可能引起意想不到的伤人事故 或设备事故发生
样品安装
• 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发出 报警声，向右拉开衍射仪保护门 • 将样品表面朝上安装样品到样品台上 • 左手拉住左边门把手使之不能动，右手向左 边轻拉右边门，两门自动吸住后报警声停止 • 特别警告 ： 开门时必须记住先按下 Door ， 关 特别警告： 开门时必须记住先按下Door Door， 门时必须握住左边门使之不能动， 否则， 门时必须握住左边门使之不能动 ， 否则 ， 系 统自动关闭X 统自动关闭X射线发生器
执行测量
• 在主界面上单击Executement，系统开始调整 KV、mA值，出现测量窗口，开始测量，直到 测量完成，测量数据自动保存在所设置的保 存位置 • 注：如果是开机后第一次测量，还需要按提 示插入“限高陕缝”。此附件已安装在光路 中，因此，当出现提示时，只需要要点击OK 就行
关闭X射线衍射仪 关闭 射线衍射仪
真空系统与实验准备
• 实验室条件 室内温度保持恒定在20C，室内相对湿度保持 在70%以下 • 真空系统 打开电源，按下Pump面板上的START按钮，启 动真空系统，实验要求真空度在10-5托或更高 • 冷却系统 采用循环水冷却系统，开机时打开循环水开 启开关
Байду номын сангаас
XG的控制 的控制
• 打开计算机，双击 桌 面 上 的 XG Control 图标 • 点亮POWER，控制电 源供给 • 点 亮 X ray 按 钮 ， 启动X射线发生器， 设置基准电压为 20KV，电流10mA • 最小化XG图标