高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1•了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。
2•掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外, 蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO 4还原，且还原产物能促进KMnO 4自身分解，分解方程式如下：
2MnO4-+2H2O====4 MnO 2+3 O2 T +40H-
见光就是分解更快。因此，KMnO 4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制与保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO 4的基准物质较多，有AS2O3、H2C2O4 2 H2O、W2C2O4与纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO 4 的反应为：
2MnO 4-+5 C2O42-+16H +==2Mn 2++10CO 2 T +8 H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂
1. KMnO4（A、R、）， 2、Na2C2O4（A、R、）， 3、H2SO4（3mol/L）。
四、实验仪器
五、实验步骤
1•高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1、0g固体KMnO 4,置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发
可适当多加些水）,煮沸约1 小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕
色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。保存备用。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．认识高锰酸钾标准溶液的配制方法和保留条件。
2．掌握采纳Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的 KMnO4试剂常含有少许MnO2和其余杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；此外，
蒸馏水中常含有少许的有机物质，能使KMnO4复原，且复原产物能促进KMnO4自己分解，分解方程式以下：
--
2MnO4 +2H2O====4 MnO2+3 O2↑ +4OH
见光是分解更快。所以， KMnO4的浓度简单改变，不可以用直接法配制正确浓度的高锰酸钾标
准溶液，一定正确的配制和保留，假如长久使用一定按期进行标定。
标定KMnO4的基准物质许多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。此中以Na2C2O4最常用， Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳固。用 Na2C2O4标定 KMnO4的反响为：
- 2- +2+
2MnO4 +5 C 2O4 +16H ==2Mn +10CO2↑ +8 H2O
滴准时利用
4
-
自己的紫红色指示终点，称为自己指示剂。MnO
三、实验试剂
1． KMnO（ . ）， 2. Na C O（ . ），（ 3mol/L ）。
4 2 2 4
四、实验仪器
仪器备注
台秤公用
剖析天平公用
小烧杯 1 个
大烧杯（ 1000mL） 1 个
酒精灯 1 个
棕色细口瓶 1 个
微孔玻璃漏斗 1 个
称量瓶 1 个
锥形瓶 3 个
量筒 1 个
酸式滴定管 1 支
五、实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量 1.0g固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（因为要煮沸使水蒸发，可适合多加些水），煮沸约 1 小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配
制和标定
标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的
1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na
2C
2
O
4
作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO
4试剂常含有少量MnO
2
和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另
外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO
4还原，且还原产物能促进KMnO
4
自身分
解，分解方程式如下：
2MnO
4-+2H
2
O====4 MnO
2
+3 O
2
↑+4OH-
见光是分解更快。因此， KMnO
4
的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO
4的基准物质较多，有As
2
O
3
、H
2
C
2
O
4
·2 H
2
O 、Na
2
C
2
O
4
和纯铁丝等。其中以
Na
2C
2
O
4
最常用，Na
2
C
2
O
4
不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na
2
C
2
O
4
标定
KMnO
4
的反应为：
2MnO
4-+5 C
2
O
4
2-+16H+==2Mn2++10CO
2
↑+8 H
2
O
滴定时利用MnO
4
-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂
1．KMnO
4（.）， 2. Na
2
C
2
O
4
（.），（3mol/L）。
五、实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO
4
，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
滤液贮于棕色瓶中 待标定
高锰酸钾溶液浓度标定
称取0.13~0.15g Na2C2O4于250ml 锥形瓶 加40ml无离子水 加10mlH2SO4 水浴加热到 75~85 。C
平行滴定3次 计算KMnO4溶液 浓度及标定的精 密度
趁热用KMnO4滴 定 呈微粉色 30S 不退色即为终点
注意wenku.baidu.com项
由于开始时滴定反应速度较慢，滴定的速度也 要慢，一定要等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴 入下一滴。随着滴定的进行，溶液中产物即催化 剂Mn2+的浓度不断增大，反应速度加快，滴定的 速度也可适当加快，此为自身催化作用。直至滴 定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。注 意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标 定3份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
学习KMnO 学习KMnO4标准溶液配制方法和保 存方法 了解KMnO 标定原理、 了解KMnO4标定原理、反应条件
实验原理
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。 Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性 条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点， 称为自身指示剂。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液，用于分析测定水样中的还原性物质。配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一，本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
（2）试剂，高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
（1）取一定质量的高锰酸钾，加入少量蒸馏水中搅拌，直至完全溶解。
（2）将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线，摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
（3）将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度，得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，比色皿、分光光度计等。
（2）试剂，氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
（1）取一定量的还原剂，加入比色皿中。
（2）向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液，使溶液中的高锰酸钾过量。
（3）在溶液中加入氧化剂，使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气，溶液颜色由
紫色变为无色。
（4）用分光光度计测定溶液吸光度，根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的
浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意高锰酸钾的溶解度，避免加入过量蒸馏水
导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的用量和氧化剂的选择，以保证反
应的准确性。
3. 实验中应注意安全，避免高锰酸钾与还原剂的直接接触，避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，希望能对化学分析实验室的
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一．实验目的：
1．了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3．了解一些常用的氧化还原滴定法。
4．巩固氧化还原滴定法的理论。
二．实验原理：
市售的KMnO4常含有少量杂质，如CL-、SO42-和NO3-等。另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。
先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用，待溶液浓度趋于稳定后，将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中，再标定和使用。已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。
标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。
在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下：
2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，
反应越来越快。
滴定温度不应低于60℃，如果温度太低，开始的反应速度太慢。但也不能过高，温度高于90℃，草酸会分解，
H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑
三．实验内容：
1．配制500ml0.02mol/LKMnO4溶液，注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；
二、实验原理
KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：
5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O（1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：
4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2（2）
在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。
因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂
、试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO
4
仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
二、实验原理
KMnO4溶液的标定
在酸度为0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4 为基准物质标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反 应式为： 2MnO4— + 5C2O42— +16 H＋=2Mn2+ +10 CO2 ↑ +8H2O KMnO4 、Na2C2O4的基本单元分别为： 1/5KMnO4 、1/2Na2C2O4 根据称取的m(Na2C2O4 )、M(1/2Na2C2O4)和滴定中消 耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4溶液的浓度。
KMnO4
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于 250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到 70～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定 速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴 褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后， 滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内 不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。 平行测定四次，同时做空白实验。
数据处理
序号 项目 1 2 3 4
V0空白/ml C(1/5KMnO4)/(mol/L) C（1/5KMnO4）平均/(mol/L) 极差/（mol/L） 极差与平均值之比/（﹪）
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
用微孔玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)
棕色瓶暗处保存，用前标定
KMnO4标准溶液的标定
基准物
H2C2O4·2H2O
Na2C2O4
As2O3 纯铁丝等
常用Na2C2O4 作基准物质
Na2C2O4标定KMnO4溶液
滴定终点：自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂：自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂： Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器：
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤， 问能否用滤纸过滤？为什么？
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的 反应条件？
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件（三度一点）:
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
温度： 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，以及了解其在化学分析
中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。其中，称量法是将一定质
量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液；稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。将一定量的含氧还原剂（如氧化亚
铁溶液）逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
（1）称量法，取一定质量的高锰酸钾溶解于水中，配制成一定容积的标准溶液。
（2）稀释法，将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
（1）准备含氧还原剂，称取一定质量的氧化亚铁溶液。
（2）标定高锰酸钾标准溶液，将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中，直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意溶解度和溶液的稳定性，避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的加入速度，避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全，避免高锰酸钾的接触和吸入，避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据，计算出高锰酸钾标准溶液的浓度，并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验，我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，了解了其在化学分析中的应用，为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;
2．掌握采用Na 2C 2O 4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法; 二、实验原理
市售的KMnO 4试剂常含有少量MnO 2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO 4还原,且还原产物能促进KMnO 4自身分解,分解方程式如下：
2MnO 4-+2H 2O====4 MnO 2+3 O 2↑+4OH -
见光是分解更快;因此, KMnO 4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定;
标定KMnO 4的基准物质较多,有As 2O 3、H 2C 2O 4·2 H 2O 、Na 2C 2O 4和纯铁丝等;其中以Na 2C 2O 4最常用,Na 2C 2O 4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定;用Na 2C 2O 4标定KMnO 4的反应为：
2MnO 4-+5 C 2O 42-+16H +==2Mn 2++10CO 2↑+8 H 2O
滴定时利用MnO 4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂; 三、实验试剂
1． KMnO 4., 2. Na 2C 2O 4., 3mol/L; 四、实验仪器
五、实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO 4,置于大烧杯中,加水至300mL 由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水,煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定;保存备用;
高锰酸钾标准溶液的配制以及标定
举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定
一、0.06mol/L高锰酸钾的配置
在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。
配制时的注意事项：
1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化）
3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。
4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定
标定时的注意事项：
1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。
4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度）
5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂）
三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L）
2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。滴定终点为无色变为淡粉色。
高锰酸钾标准溶液的配置和标定
高锰酸钾标准溶液的配置和标定
一、实验原理
市售高锰酸钾试剂常含有少量MnO2和其他杂志；蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO（OH）2，而MnO（OH）2又能促进KMnO4的自身分解：
4MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2+4OH-
见光时分解的更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变。
在酸性条件下，用Na2C2O4作基准物质标定KMnO4溶液的反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点。
二、实验用品
KMnO4（s）分析纯；Na2C2O4（s）分析纯；H2SO4溶液3 mol·L-1
三、实验步骤
1、配置0.02 mol·L-1 KMnO4溶液500mL
称取1.6gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至微沸并保持微沸状态1小时冷却后室温放置2——3天后，用玻璃棉过滤，滤液存于棕色试剂瓶中。
2、KMnO4溶液的标定
准确称取0.13——0.16g基准物质Na2C2O4至于250mL锥形瓶中，加40mL水，10mL3 mol·L-1 H2SO4，加热至70——80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定，至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不退色即为终点。平行测定三份，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
四、数据记录和处理
五、注意事项
1、室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故须将溶液加热。但温度不能太高，超过90℃，已引起H2C2O4分解：
H2C2O4=CO2+CO+H2O
2、若滴定速度较快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中按下式分解：
高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
高锰酸钾分子量=158.026，当量=31.605。高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀，而有浓度的改变。因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装，以防日光直射作用。配制后并应放置一段时间，待与水中还原物完全作用后，滤去沉淀。然后进行标定，始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。
市售的高锰酸钾含有少量的杂质，如硫酸盐、硝酸盐以及氯化物等，所以不能准确称量高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。常用草酸钠作基准物来标定高锰酸钾溶液。
2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O
1)配制0.020 mol·L-1KMnO4溶液称取3.2g高锰酸钾溶于适量的水中，加热煮沸
20-30min，冷却后在暗处放置7-10天，用玻璃滤器过滤，除去MnO2等杂质，滤液贮于洁净的玻璃塞标色瓶中放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。
2)KMnO4溶液浓度的标定准确称取1.5-2.0g草酸钠基准物于250mL锥形瓶中，加水
约10毫升使之溶解，再加30mL1.0mol·L-1的硫酸溶液，并加热至75-85℃，立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色经30s不褪色，即为终点。平行测定2-3次。
CKMnO4＝m/(0.335 V1-V2)
式中：m——基准草酸钠质量（g）；
V1——滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；
V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8
H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂
1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.），
3.H2SO4（3mol/L）。
四、实验仪器
五、实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制
在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。2．高锰酸钾标准溶液的标定
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十、高锰酸钾标准溶液的配制与标
创建时间：2009年1月20日
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定
注意问题：
①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解：
②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准；
③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解：
④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。
1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？
答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？
答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？
答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。
5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。
十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
实验注意问题
①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。
②不能通过加热来加速反应。因易分解。
③对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。
1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？
答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因会与反应，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
十二软锰矿中MnO2含量的测定
实验注意问题
1.如果不知软锰矿中MnO2的大概含量，应首先作初步测定；
2.Na2C2O4的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全；
3.在室温下，MnO2与Na2C2O4之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。但温度不能太高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解。
(三)思考题
1.为什么MnO2不能用KMnO4标准溶液直接滴定？
答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4标准溶液直接滴定。
2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？
答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
十三法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
实验注意问题
a.用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
b.用还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使过量。
c.由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的，故不能多加。
1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入？
答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。
2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？
答：定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W (Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。
3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。