2011高三化学一轮复习名师精品--化学实验

2011高三化学一轮复习名师精品--化学实验一、常用仪器的使用和基本实验操作1.如温度计是中学实验中常用的计量仪器，在使用温度计进行测量时要根据测量目的确定温度计的位置。

中学常见有以下几种情况：（1）测量反应液的温度，应将温度计插入反应液内部。

如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中。

（2）测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。

如实验进行的石油蒸馏实验，要将温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部；（3）控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。

如银镜反应、苯的硝化反应、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反应、多糖的水解反应及探究温度对反应速率影响的反应等。

2.装置气密性检查：（1）微热法：把导气管的末端插入到水中，用手捂住反应器一段时间或用酒精灯微热，如果导气管末端有气泡冒出，松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中，则气密性好。

（2）液差法：先关上导气管的止水夹，然后向其中加水，使其存在液面差，过段时间液面差保持不变，则气密性良好。

如果装置中带有分液漏斗等则要把活塞关闭。

如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封住，防止气体逸出。

二物质分离、提纯与鉴别1.物质分离、提纯的方法选择（1）固体样品：加热（灼烧、升华、热分解）、溶解、过滤（洗涤沉淀）、蒸发、结晶（重结晶）、电解精炼。

（2）液体样品：分液、萃取、蒸馏。

（3）气体样品：洗气。

（4）胶体样品：盐析、渗析。

2.物质分离、提纯的基本原则（1）不能引入新的杂质；（2）不损失或尽量少损失被提纯物质；（3）方法简单易行、所用试剂经济。

3.常见分离、提纯方法（1）萃取与分液：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。

常用于分离或提纯液体混合物。

萃取后一般要进行分液，分液是把两种互不相溶的液体分开的操作。

常用的仪器为分液漏斗。

（2）蒸发与结晶：蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作。

结晶是提纯固体物质的重要方法，对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶，对溶解度随温度下降而明显减小的物质常采用冷却结晶。

在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。

4．物质鉴别题的类型与方法（1）不加限制条件鉴别一组物质，一般此类题目的鉴别方案较多，最好选用最简便的方案；(2) 不用试剂鉴别一组物质：①通常可以根据特征现象鉴别出某种物质，然后利用它作为试剂，去鉴别其他的物质；②采用“两两混合法”，两两混合后，根据现象进行鉴别；③采用“互滴法”，两种溶液相互滴加，根据滴加顺序不同现象的不同进行鉴别，如HCl与Na2CO3溶液等；④采用“加热法”，几种固体分别加热时，根据产生的现象不同加以区别。

如NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl和I2等。

⑤用焰色反应鉴别。

三、实验的最高境界实验设计与评价所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。

化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。

1、化学实验设计的一般思路①接受信息。

接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。

②实验设计原理。

通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。

从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。

二是实验装置与实验操作的设计。

③设计实验内容。

2、化学实验设计思想、规律和方法（1）思考问题的顺序：①围绕主要问题思考。

例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。

②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。

例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。

③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。

例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

（2）仪器连接的顺序：①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。

②仪器是否齐全。

例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。

③安装顺序是否合理。

例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。

④仪器间连接顺序是否正确。

例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。

（3）实验操作的顺序：①连接仪器。

按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。

②检查气密性。

在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。

检查气密性的方法要依装置而定。

③装药品进行实验操作。

3、化学实验设计时，应全方位思考的问题（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。

例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

（2）加热操作先后顺序的选择。

若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。

目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。

例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O 2氧化，并防止石灰水倒吸。

（3）冷凝回流的问题。

有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。

如在发生装置安装长玻璃管等。

（4）冷却问题。

有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。

（5）防止倒吸问题。

主要是氨气、氯化氢等易溶于水气体的制备。

（6）具有特殊作用的实验改进装置。

如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。

（7）拆卸时的安全性和科学性。

实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、干燥、归位。

考点一化学基本操作【例1】下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是（）【答案】B考点二化学仪器【例2】有关实验的叙述，正确的是（）A、将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B、用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pHC、用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应D、读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小【解析】不能直接在容量瓶中溶解并配制溶液；pH与氢离子的浓度有关，若将试纸润湿，则因导致浓度减小，有可能出现误差；NaOH 中的Na有焰色反应，所以会影响实验结果。

滴定管的刻度从上向下依次增大，所以俯视刻度，会使读数比实际值小。

【答案】D考点3 化学药品的取用【例3】下列做法正确的是（）A．将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B．用镊子取出白磷并置于水中切割C．把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶D．氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气【解析】浓硝酸见光易分解，不能保存在无色瓶中，故A错误；实验中的剩余药品等不能倒入垃圾桶，应放入指定的回收容器中，故C 错误；D应先通入氢气排尽装置中的空气再加热。

【答案】B考点四物质的鉴别【例4】下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是( )①KOH、Na2SO4、AlCl3②NaHCO3、Ba(OH)2、H2SO4③HCl、NaAlO2、NaHSO4④Ca(OH)2、Na2CO3、BaCl2A．①②B．②③C．①③④D．①②④考点性质实验方案的设计与评价【例5】根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。

（1）若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用________。

a．稀硫酸与硫化亚铁 b．稀硝酸与硫化亚铁c．稀硫酸与硫化钠 d．稀盐酸与硫化亚铁（2）现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器；______________（填编号）。

（3）如图，在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红溶液，点燃硫化氢气体。

在火焰自动熄灭后，停止通入气体，瓶内可观察到的现象是________________________。

（4）在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为：____________________________________________________________ __反应过程中，溶液的pH______（填“变大”、“变小”或“不变”）。

（5）点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。

下图的装置能起到此作用的是___________。

（6）已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%～45.5%时会发生爆炸。

当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是______________________。

【解析】（1）可选用强酸和硫化物，但硫化物必须难溶于水才能使用启普发生器，所以选ad。

（2）可以控制硫化氢气体产生速率的装置，所给的仪器中只有则不然需要②能起到控制的作用，所以②必选，有了②那么③和④就是它的配套仪器了。

所以选②③④（3）H2S点燃生成SO2，SO2能使品红褪色，由于火焰自动熄灭所以H2S燃烧不充分会有S单质的生成，所以现象就是品红溶液褪色：瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴（4）H2S继续通入则与SO2发生反应，2H2S+SO23S↓+2H2O，酸性减弱，PH变大。

（5）四套装置中不同之处就在于右侧导管的进气和出气管的位置，a没有效果，c出气和进气都插在液体中达不到出气的效果，d中同样达不到出气的效果，所以选择b装置。

（6）硫化氢气体在空气中的体积分数为30%，则O2的量不足，所以发生不完全燃烧，产物为S和H2O。