ICP测定铁矿、钾长石等12页word
《微波溶样—icpms测定铁矿石中有害元素砷、铬、镉、铅、汞》编制说明
《微波溶样—ICP-MS测定铁矿石中有害元素砷、铬、镉、铅、汞》编制说明一、项目概况1、标准来源本标准制订工作是按照2009年国家出入境检验检疫行业标准制（修）订项目——《微波溶样—ICP-MS测定铁矿石中有害元素砷、铬、镉、铅、汞》（计划编2009B653）执行的。
由吉林出入境检验检疫局和宁波出入境检验检疫局承担研究起草。
2、目的和意义我国铁矿资源丰富，但大多数都是贫铁矿。
铁矿石按照矿物组分、结构、构造和采、选、冶及工艺流程等特点，可将铁矿石分为自然类型和工业类型两大类。
自然类型包括1)根据含铁矿物种类可分为：磁铁矿石、赤铁矿石、假象或半假象赤铁矿石、钒钛磁铁矿石、褐铁矿石、菱铁矿石以及由其中两种或两种以上含铁矿物组成的混合矿石。
2)按有害杂质(S、P、Cu、Pb、Zn、V、Ti、Co、Ni、Sn、F、As)含量的高低，可分为高硫铁矿石、低硫铁矿石、高磷铁矿石、低磷铁矿石等。
3)按结构、构造可分为浸染状矿石、网脉浸染状矿石、条纹状矿石、条带状矿石、致密块状矿石、角砾状矿石，以及鲕状、豆状、肾状、蜂窝状、粉状、土状矿石等。
4)按脉石矿物可分为石英型、闪石型、辉石型、斜长石型、绢云母绿泥石型、夕卡岩型、阳起石型、蛇纹石型、铁白云石型和碧玉型铁矿石等。
而工业类型包括1)工业上能利用的铁矿石，即表内铁矿石，包括炼钢用铁矿石、炼铁用铁矿石、需选铁矿石。
2)工业上暂不能利用的铁矿石，即表外铁矿石，矿石含铁量介于最低工业品位与边界品位之间。
随着中国经济的不断持续的增长，中国铁矿石需求量也不断加大，铁矿石的需求量主要取决于炼铁的铁矿石消耗以及生铁的产量。
吨铁的铁矿石消耗量在逐年降低, 近年来稳定在217～219t 之间。
而生铁产量在逐年升高。
近几年来生铁的产量呈快速增长的态势, 也使得中国成为世界上头号的铁矿石消费大国。
中国是世界铁矿石生产的第一大国, 由于铁矿石资源不足、贫矿多、开采条件差、成本高, 钢铁工业的发展越来越多地依靠进口铁矿石。
ICP—AES法同时直接测定血清中钾钠锌铜铁钙镁
取 同 一 人 血 清 各 ０ ｍｌ １ 个 ， ． ｍｌ 个 ， ．１ 共 ０ ０ ５ １ ＧＢ Ｗ０ １ １牛血 清 标 准物 质 ０ ５ 个 ， 分 析手 续 ９３ ． ｍｌ１ 按 中的稀释 倍数 稀释摇 匀 ０ １ 的 １ ． ｍｌ Ｏ个血 清分 别按 １ ０ 个 样 品各 进 行 １次 测 定 ＋ ． ｍｌ 血清 和 牛 血 清 标准 ０５ 的 物 质分 别按 １ 样 品进行 ｌ 个 ０次测 定 ， 其结果 和 相对 标 准 偏差 厦牛 血清标 准物 质的 标准值 和 ２倍 标准 偏差 见 表 ３ 其 测定结 果令 人满 意 。馏水 低标准 溶液 ： 沸水 亚 高 标 准溶 液 ： ４ｖ Ｎａ ２ ０ ｇ・ｍｌ 、 ４ ￣ 一 Ｋ １ ０ ｇ・ｍｒ 、
Ｆｅ ４ ｇ ・ｍｌ 、 Ｏ ０ ｇ ～ Ｃａ １ ｌＬ ・ｍｌ 、 ． ／ ｇ 一 Ｃｕ ０ ４ ・ｍｌ 、 ｇ ４ １ ・ｍｌ 、 ＿。 Ｍ ／ ｇ 一 Ｚｎ ・ｍｒ 。
１ ２ １ 标 准 贮 备 液 的 配 制 ．
标 准 贮 备液 均 用 光 谱 纯或 ９ ９ 氧化 物 或 盐 ９ ９９
娄 配 制 ， ＨＣ［优 级 纯 ） 质 ， 度 为 １ ５ （ 介 浓 ｍｇ ・ｍｌ 贮
２ ２ 高标 准溶 液对待 测物 的影 响（ 表 ２ ． 见 ）
备液 。用 时按 各元 索所需 含量 稀成 占 ５ ＨＣ 标渍 １ 表 ２ 高标 准溶 液对待 捌物 产生 的影响
表 ３ 分 析结 果及精 密度 （／ｇ・ ｔ。） ｐ ￣ ｎｌ 。
（ 接 第 １ ６剪 ） 上 ０
（ 接 第 １ ７页 ） 上 ０
将 富 集 Ａｓ Ｉ） 的 滤 液 （ 包 括 洗 脱杂 质 的溶 （ 后 不
液 ） 集 于 ８ ０ 烧 杯 中 ， 入 ＫＩ 液 （ ０ ） ０ 和 收 ０ ｍｌ 加 溶 ２ １ｍｌ
icp测定
注意事项：长石中主要成分二氧化硅可用HF将其挥发掉，但在熔解残渣时，引入大量混合熔剂。影响试液的提升量，故在标准溶液配制时，应加入相应量的试剂空白，加以校正。铁、铝、钙、镁、钦、钾、钠等杂质元素无明显的干扰。
7、测定地质样品中15个稀土元素及钪
准确称量1. 0000 g试样于铂坩埚中，加5g过氧化钠，混匀，上复2g氢氧化钠，将坩埚放入520士10℃的马弗沪中熔融25min。取出坩埚，冷却。用滤纸擦净底部，将坩埚放入250 mL烧杯中，加入100 mL热的混合浸取液(90 mL热水中加入50%三乙醇胺溶液10 ml)。用水洗出坩埚，将烧杯置于低温电护上煮沸5 min,取下烧杯，用水冲稀至约200 mL，加少许纸浆，搅匀，冷至室温后用中速滤纸过滤，用10 g/L NaOH溶液洗烧杯3次，洗沉淀1- 8次，弃去滤液。用50 mL热的10%HCl溶液分次将沉淀溶解在原烧杯中。向溶液中逐滴加入25 g/L铜铁试剂溶液并不断搅拌，直至不再生成大量沉淀为止。用中速滤纸过滤，滤液用150 mL烧杯承接，以5 % HCl洗烧杯2-3次，洗沉淀4-5次，弃去滤纸和沉淀。滤液用NH4OH调至pH 8，加入10 mL NH4OH-NH4Cl缓冲液，2 mL 5 g/L PAN溶液，搅匀，在60-80℃电热板上保温30 min。取下，在室温下放置24-30 min，用慢速滤纸过滤。水洗烧杯2-3次，洗沉淀6~7次，弃去滤液。用50 mL热的10% HCl分多次溶洗沉淀于100 mL烧杯中。溶液在电热板上蒸发至约3mL转入10 mL比色营中，以水稀至刻度，摇匀。ICP-AFS侧定。
ICP-AES法测定铁矿石中的CaO、SiO2、MgO、Al2O3、TiO2、Zn量
射 光谱 仪 ， 仪 器工 作条 件如 表 １ 。
表 １ 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 工 作 条 件
２
结 果 与 讨 论
２ ． １ 试 样 熔 解
在 碱熔 的所 用 熔 剂 中 ， 分别 用 碳 酸 钠 、 碳酸钾 、
１ ． ２ 主 要 试 剂
碳 酸 锂 与 硼 酸 以 ２；１混 匀 ， 作 为 熔 剂 进行 实 验 ， 发 现 以碳 酸 钠 和 硼 酸 混 合 最 好 ， 具 有 熔 融 时 间短 、 易 提 取 坩埚 、 空 白值 低 的 优 点 ， 所 以选择碳 酸 钠和 硼酸 。
中百 分 含 量 为 ： ０ 、１ ．０ 、 ２ ．０ 、３ ．０ 、 ４ ．０ ％、
５ ． ０ ］， Ｚ ｎ 、 Ｔｉ Ｏ２ （１ Ｏ Ｏ ｕ ｇ ／ ｍＬ） 分 另 Ｕ加 Ｏ ｍ Ｌ、
２． Ｏ Ｏ ｍ Ｌ、 ４． Ｏ ０ ｍＬ、 ６． ０ ０ ｍＩ …８ ０ ０ ｍ Ｌ、 １ ０． ０ ０ ｍ Ｌ（ 相
第 １ ４期 总 第 ３ １ ２期
Ｉ Ｃ Ｐ — Ａ Ｅ Ｓ 法 测 定 铁 矿 石 中 的 Ｃ ａ Ｏ 、 Ｓ ｉ Ｏ ２ 、 Ｍ ｇ ０ 、 Ａ １ ２ ０ ３ 、 Ｙ ｉ ０ ２ 、 Ｚ ｎ 量
王振 华 ， 李 文 军 ， 刘 瑾 。
（ １ ． 北京科技大学 化学与生物工程学院 ， 北 京 １ ０ ０ ０ ８ ３ ； ２ ． 内蒙 古 包 钢 （ 集 团） 炼铁厂化验室 ， 内 蒙古 包 头 Ｏ １ ４ Ｏ １ ０ ）
摘 要 ： 采 用 碳 酸 钠 和 硼 酸 混 合 熔 剂进 行 熔 融 ， 预 处理 试样 ， 优 化 实验 条件 ， 克服 基体 的 干扰 ， 选 择
合适 的分析 谱 线 ， 用 Ｉ ｃＰ — ＡＥＳ 法 对 铁 矿 石 、 烧 结 矿 中 的 Ｃａ Ｏ、 Ｓ ｉ Ｏ２ 、 Ｍｇ Ｏ、 Ａ１ ２ Ｏ 、 Ｔｉ Ｏ 、 Ｚ ｎ 的 含 量 同 时 测定， 通过 测 定标样 ， 准 确 度 和 精 密度 都 好 ， 测 定值 与标 准值基 本 吻合 。
ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe
ICP测定土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe作者：逯克思来源：《价值工程》2016年第21期摘要：本论文采用等离子体发射光谱法（ICP-AES）土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe进行了测定，样品以四酸体系溶矿，不经分离杂质，即可直接测定。
本法通过优化实验条件确定了最佳分析波长，该测定方法检出限为： 0.006～0.0186mg/ml，RSD%为：0.5032%～1.030%，双差均小于1，回收率为 99.41%～100%。
准确度和精密度较高，方法快速简单，预处理简单，分析流程短，完全满足地质工作要求。
Abstract： In this paper， using plasma emission spectrometry （ICP-AES） soil K， Na，Ca， Mg， Fe were measured sample with four mineral acid system solution， without separation of impurities， it can be directly measured. Law optimized experimental conditions to determine the best analysis of the wavelength， the detection limit of the assay method： 0.006～0.0186mg/ml，RSD% is： 0.5032%～1.030%， double the difference is less than 1， the recovery was 99.41%～100%. High accuracy and precision， quick and easy method， pretreatment simple analysis process short， to fully meet the requirements of geological work.关键词：ICP；土壤；K；Na；Ca；Mg；FeKey words： ICP；soil；K；Na；Ca；Mg；Fe中图分类号：Q938.1+3 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2016）21-0199-030 引言用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的含量，测量方法为：用高氯酸和氢氟酸分解试样，加王水等氧化性酸下高温冒烟蒸至近干，驱除氢氟酸，用王水（1+1）洗坩埚并微微加热，将制备好的样品溶液定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定分析。
ICP直读光谱法测定铁矿石中24种元素
ICP直读光谱法测定铁矿石中24种元素一、方法提要试样用王水、HF、HClO4分解,以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离Fe3+,用ICP光电直读光谱法同时测定水相中的Ba、Be、Ce、Cd、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Y、Yb、Zn、Al、Ca、Mg、K、Na等24种元素，采用基体匹配法和干扰系数法校正共存元素的影响。
分析线、检出限及测定范围见表1。
有机相中的Fe可用HCl(1+23)反萃取后，以重铬酸钾滴定法测定。
二、标准溶液的制备（1）标准溶液:各单元素标准贮存液,均用离纯金属或光谱纯氧化物配制成酸度为HCl(5+95)的溶液。
各元素质量浓度分别为:25.00mg/mL Fe2O3;10.00mg/mL Al2O3、MgO、CaO;5.00mg/mL K2O、Na2O;2500µg/mL Ti、Mn、P；100µg/mL Sc；其他元素均为1000µg/mL。
（2）标准溶液的分组及质量浓度，即高标准和低标准的设置，见表2。
三、仪器及工作条件仪器：Jarrell-Ash Atomcomp-750 Ⅱ型直读光谱仪。
焦距0.75mm，光栅刻线2400条/mm，48个分析通道。
HFP-2000D 型高频发生器，频率27.12MHz，入射功率1000W，反射功率＜10W。
冷却气流量20L/min（纯度为99.99%氩气，下同）。
载气流量0.5L/min。
等离子气流量1.5L/min。
观测高度,感应圈上方17mm。
试样溶液提升量1.2mL/min。
四、分析步骤称取0.5000g试样于50-100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加10mL王水，盖上表皿,低温加热分解,待矿样大部分分解以后，用水吹洗表皿和杯壁,并蒸发至小体积（约2-3mL）。
加入3-5mL HF,继续加热至近干,加1mL HClO4用少量水吹洗杯壁,加热冒烟至近干,再加1mL HClO4，继续冒烟至近干,稍冷,加8mL HCl(1+1),低温缓慢溶解，待溶液清亮后取下。
ICP―OES同时测定钾肥中的常量元素与微量元素-3页文档资料
ICP―OES同时测定钾肥中的常量元素与微量元素背景：钾是植物成长所需要主要营养元素之一。
钾肥中不仅含有钾元素，同时，还可能含有其他的有益或有害元素例如Al，Si，Zn，Fe，Mg，Ca等元素，同时测定钾肥中的常量和微量元素有助于评价钾肥的实际功效。
目前，已制定的肥料中钾元素的ICP-OES检测相关标准有：农业部颁发的行业标准 NY/T 2540-2014《肥料钾含量的测定》。
本实验旨在研究利用高性能 ICP-OES同时测定钾肥中常量与微量元素的快速检测方法。
实验部分：仪器：本实验仪器采用PE Optima8000分析仪，进样系统方面：仪器配置了可拆卸的卡套式矩管套件，可方便更换中心管和矩管；搭配十字交叉雾化系统，可耐强酸、强碱、氢氟酸及高盐组分的溶液；射频发生器方面：配置了 40.68MHz的双铝板固态发生器提高了等离子体激发效率和稳定性；检测器：配置的高分辨率、高灵敏度和全波长（160?C900nm）覆盖的CCD 检测器保证了仪器的灵敏度，高、中、低波长可同时测定；观测方式方面：四种观测方式可以极大地扩展检测浓度范围。
实验采用标准曲线法进行测定，具体步骤如下：a.样品溶液：将钾肥样品准确称取0.1000-0.2500g分别用2% HNO3溶液稀释，确保可溶性盐类提取至样品溶液中，最后将样品溶液定容至100mL。
b.空白溶液：校准空白和样品空白溶液分别用2%HNO3定容并制备空白溶液。
c.标准工作曲线：根据样品中各元素含量高低的不同，标准溶液分别配置不同的梯度，K，Na元素按照100-1500mg/L的浓度来进行配制，其他微量元素按照0.1-2.0mg/L的浓度来配制标准工作曲线。
标准曲线：由于K，Na等元素是易电离元素，在进行测定时需要对等离子体流量参数进行适当优化，以确保易电离元素及其他元素保持良好的线性关系；另外对于高含量常量的钾和钠元素，观测方式应该采用径向衰减为宜，其他低含量的元素如铝，镁等则采用轴向观测方式，这样可以保证高低含量各元素同时检测都具有合适的灵敏度且不会出现检测器饱和的现象，标准曲线如下所示：加标回收率：为验证分析结果的准确性，实验设计了加标回收率实验，分别按照不同浓度进行加标，实验结果见表4和表5所示，可以看到待测样品的加标回收率100%±15%的范围内，说明分析方法是准确可靠的。
ICP—OES法测定铁矿石中的总铁
按实验 方法将 某生 产样 品溶解并 测定，结果 表 明 ３０２．１０７ ｎｍ谱 线方法 的精 密度 比较 好，ＲＳＤ值 ＜５％． ３ 小结
采用 ＩＣＰ—ＯＥＳ法 对铁 矿 石 中主 元 素进 行测 定 ，选 定 了最 佳 实验 条 件，方 法 的工 作 曲线 线性 范 同宽， 线性 相关 系 数 ｒ基 本为 ０．９９且 更 高，ＲＳＤ值 大部 分 在 ５％左 右 ，样 品 的加标 回收率 也在 ９７％～１０５％Ｉ．２内， 可满 足分 析要求 ．
张玲 玲 ，杨 向 东
（核Ｔ业二 。八大队分析测试 中心，内蒙古 包头 ０１４０１０）
摘 要 ：设计了 ｌＣＰ—ＯＥＳ内标法对铁矿石的主元素进行了测定，结果表明：校正曲线的相关系数为 ０．９９９ ３１２，加 标回收率 为 ９７％～１０５％，ＲＳＤ值基本低于 ５％．方法精 密度和准确度较高，简单易行． 关键 词 ：ＩＣＰ—ＯＥＳ；铁矿石；全铁 中图分 类 号 ：Ｐ５７５ 文献标 志 码 ：Ｂ 文章 编号 ：１００８—７５１６（２０１３）０５—００７７—０２
表 １ 分 析谱 线 波长 及 获 得 的 相关 系数
２．３．２ 回收 实验 分别 用不 同的样 品，按实 验方 法测 定铁元 素 的含量 ，并进行 了 回收实验 ，实验 结果 表 明大
部 分样 品 的加标 回收率 ９７％～１０５％．结 果见 表 ２．
表 ２ 回收 率 结 果
％
２．３．３ 样品 分析 用 试验 方法 测 定 ５个 标 准样 品 中铁元 素 的含 量．实验 结果 表 明，本方 法测 定 值和标 准 样 品推荐值 相一 致，分析 误差 符合化 学标 准分 析方 法允 许差要 求１３Ｉ，数 据 见表 ３．
ICP-MS 测定水中16 种元素
ICP-MS 测定水中16 种元素摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。
实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水：电阻率18.2M Ω/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
ICP测定铁矿、钾长石等
ICP测定各矿石中的元素方法1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂(按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内)的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP 光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
ICP-MS分析在矿产中金属元素的定量检测
38化学化工C hemical EngineeringICP-MS 分析在矿产中金属元素的定量检测钟红梅江西省地质局第七地质大队赣南中心实验，江西 赣州 ３４１０００摘 要：为确定金属矿产资源是否值得开发利用，应当使用科学合理的金属元素定量检测方法。
不同金属矿产资源所存储的地质环境不同，导致金属元素含量存在一定的差异性，就算相同矿产资源的金属元素含量上也存在不同，这就需要更为精确的定量检测方法。
而ＩＣＰ－ＭＳ是可以针对复杂性元素的分析技术，体现出元素含量测定快的特点，使其广泛应用在金属矿产资源中的金属元素测定工作，从而对明确矿产资源品质提供依据。
因此，在矿产资源金属元素定量检测中，应该加大对ＩＣＰ－ＭＳ分析方法的使用，有利于掌握矿产资源的金属元素含量，更好为矿产资源开发企业带来经济效益。
本文通过对ＩＣＰ－ＭＳ概述，阐述了ＩＣＰ－ＭＳ分析在矿产中金属元素的应用，也对相应实例分析，为ＩＣＰ－ＭＳ分析在矿产中金属元素的定量检测提供参考。
关键词：ＩＣＰ－ＭＳ分析；矿产；金属元素；定量检测中图分类号：Ｐ６１８．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０３－００３８－３ICP-MS analysis for quantitative detection of metallic elements in mineralsZHONG Hong-meiＧａｎｎａｎ Ｃｅｎｔｅｒ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ７ｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｂｒｉｇａｄｅ， Ｊｉａｎｇｘｉ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｂｕｒｅａｕ， Ｇａｎｚｈｏｕ ３４１０００， ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｗｈｅｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｒｅ ｗｏｒｔｈ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ， ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ａｎｄ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ． Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔａｌ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ｓｔｏｒｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ， ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ｉｎ ｃｅｒｔａｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ ｉｎ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ． Ｅｖｅｎ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ｈａｖｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔｓ， ｗｈｉｃｈ ｒｅｑｕｉｒｅｓ ｍｏｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ． ＩＣＰ－ＭＳ ｉｓ ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｔｈａｔ ｃａｎ ｔａｒｇｅｔ ｃｏｍｐｌｅｘ ｅｌｅｍｅｎｔｓ， ｒｅｆｌｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｆａｓｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ， ｍａｋｉｎｇ ｉｔ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， ｔｈｅｒｅｂｙ ｐｒｏｖｉｄｉｎｇ ａ ｂａｓｉｓ ｆｏｒ ｃｌａｒｉｆｙｉｎｇ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｉｎ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ， ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ＩＣＰ－ＭＳ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｃｏｎｄｕｃｉｖｅ ｔｏ ｍａｓｔｅｒｉｎｇ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ ａｎｄ ｂｅｔｔｅｒ ｂｒｉｎｇｉｎｇ ｅｃｏｎｏｍｉｃ ｂｅｎｅｆｉｔｓ ｔｏ ｍｉｎｅｒａｌ ｒｅｓｏｕｒｃｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ． Ｔｈｉｓ ａｒｔｉｃｌｅ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ａｎ ｏｖｅｒｖｉｅｗ ｏｆ ＩＣＰ－ＭＳ ａｎｄ ｅｘｐｌａｉｎｓ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＩＣＰ－ＭＳ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌｓ． Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｅｘａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ａｎａｌｙｚｅｄ ｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｆｏｒ ＩＣＰ－ＭＳ ａｎａｌｙｓｉｓ ｉｎ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｍｉｎｅｒａｌｓ．Keywords: ＩＣＰ－ＭＳ ａｎａｌｙｓｉｓ； Ｍｉｎｅｒａｌｓ； Ｍｅｔａｌｌｉｃ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ收稿日期：２０２３－１２作者简介：钟红梅，女，生于１９８１年，江西赣州人，本科，工程师，研究方向：实验测试。
ICP-AES法测定水样中的钾、钠、钙、镁、铁
ICP-AES法测定水样中的钾、钠、钙、镁、铁一、前言钾、钙、钠、镁、铁是水体中的常量元素，在规定的经典方法与标准中，主要是运用原子吸收或EDTA容量法对其分别测定。
但是，原子吸收的线性范围较窄，对于高含量的钾、钠、钙、镁往往需要大比例稀释，容易造成误差。
而容量法对操作要求较高，且误差相对较大。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有检出限低、线性范围宽、精密度好，又可同时测定多种元素等特点。
用于测定水样中的钾、钙、钠、镁、铁有很大优势。
本文对采用ICP-AES法同时测定上述五种元素，进行了系统的试验。
重点讨论了测定五种元素的分析条件与影响因素。
并运用试验建立起的分析方法对一些样品进行了测定，得到满意的结果，证明了方法的可靠性。
二、实验1.仪器与试剂美国Themo-Fisher公司生产的IRIS IntrepidⅡ XSP型全谱直读等离子体光谱。
RF功率750～1500 kW，进样系统为蠕动泵配合玻璃同心雾化器。
冷却气流量15L/min，辅助气0～1.5 L/min，雾化器流速15～45psi，溶液提升量1.8 mL/min。
分析元素线：根据实验需要，配制一定浓度的K、N、Ca、Mg、Fe的金属氧化物标准，再按照所需配置成相应的标准溶液。
所用的金属氧化物应为纯度高于99.95%的高纯试剂，实验中所用的盐酸等试剂均为分析纯以上试剂。
2.实验方法按照国标采集水样。
取澄清液，直接进行测定。
若水样呈浑浊或胶体状态，可适量滴加几滴盐酸，摇匀后干过滤再测定。
标准曲线绘制：取上述标准溶液，依下表配制成混合标准。
测试上述标准点两次，线性关系良好，积分强度与浓度曲线相关系数r值均大于0.999。
三、结果与讨论1.不同分析条件对积分强度的影响a.雾化器流速变化当雾化器流速变大，K、Na的积分强度增强，而Ca、Mg、Fe的积分强度减弱，而当雾化器流速变小时，K、Na的积分强度减弱，而Ca、Mg、Fe的积分强度增强。
ICP—AES测定铁矿石中微量元素
ICP—AES测定铁矿石中微量元素
庄丽亨;石桂仙
【期刊名称】《矿产与地质》
【年(卷),期】1991(005)005
【摘要】应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,
对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法
分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.
【总页数】2页(P396-397)
【作者】庄丽亨;石桂仙
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P575.3
【相关文献】
1.ICP-AES和ICP-MS法测定大米中的微量元素 [J], 李百灵;周健;申治国;张慧敏
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3.应用ICP-MS/ICP-AES测定榆钱中22种微量元素的含量 [J], 芮玉奎;郝彦玲;张福锁;金银花;郭晶
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ICP–AES法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第6期2018年11月V ol. 27，No. 6Nov. 201872doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.06.017ICP–AES 法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷杨利峰，刘国军，王建新，吴志鸿，苗继伟，刘颖炀,纪利强，李云鹏(内蒙古北方重工业集团有限公司，内蒙古自治区特种钢及其制品检测及测试技术企业重点实验室，内蒙古包头 014033)摘要 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中全铁、磁性铁、五氧化二铌、二氧化硅、氧化铈和磷的含量，用碱熔–盐酸提取的方法对样品进行处理，即用质量比为2∶1的无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂对样品进行熔融，然后用盐酸溶液(1+5)浸取，各元素最佳分析谱线为Fe 374.826 nm ，Si 212.4 nm ，Nb 309.418 nm ，Ce 418.660 nm ，P 178.284 nm 。
通过基体匹配，消除基体效应的干扰。
各元素标准工作曲线线性相关系数均在0.999以上，方法的检出限为0.000 6%～0.005 4%，测定结果的相对标准偏差均小于2%(n =6)。
用该方法对标准样品进行测定，测定结果与认定值或推荐值吻合较好。
该方法避免了基体效应的干扰，简便，快速，满足批量样品的分析要求。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法；铁矿石；碱熔–盐酸提取法；基体匹配中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)06–0072–05Determination of total iron ，magnetic iron ，antimony pentoxide ，silicon dioxide ，antimony oxide andphosphorus in iron ore by inductively coupled plasma–atomic emission spectrometryYANG Lifeng, LIU Guojun, WANG Jianxin, WU Zhihong, MIAO Jiwei, LIU Yingyang, JI Liqiang, LI Yunpeng(Inner Mongolia North Heavy Industries Group Co.， Ltd., Inner Mongolia Autonomous Region Key Laboratory ofTesting and Testing Technology for Special Steel and Its Products, Baotou 014033， China)Abstract A method of determination of total iron ，magnetic iron ，antimony pentoxide ，silicon dioxide ，antimony oxide and phosphorus in iron ore by inductively coupled plasma–atomic emission spectrometry was established. The sample was treated by alkali fusion–hydrochloric acid extraction method ，which was melted with mixed flux of anhydrous sodium carbonate and boric acid at mass ratio of 2∶1，and then leached with hydrochloric acid (1+5). The analysis spectral lines of elements were as follows: Fe 374.826 nm ，Si 212.4 nm ，Nb 309.418 nm ，Ce 418.660 nm ，P 178.284 nm. Elimination of matrix effect interference through matrix matching. Linear coef ficient of each element was more than 0.999. The detection limit of the method was 0.000 6%–0.005 4%. The relative standard deviation of detection results was less than 2%(n =6). The standard samples were detected by the method. The measurement results were good agreement with the certi fied and recommended values. The method avoids matrix interference, is simple and quick, so it can meet requirement of batch sample analysis.Keywords inductively coupled plasma–atomic emission spectrometry; iron ore; alkaline fusion–hydrochloric acid extraction; matrix matching铁矿石是钢铁生产的主要原材料，铁矿石的成分含量直接影响钢铁成品的质量，是评价铁矿石的用途和经济价值的重要指标。
ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量
ICP-OES测定测定非金属中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1范围本方法规定了非金属矿中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的测定方法。
本方法适用于非金属矿样品中以上各元素量的测定。
本方法检出限（3s ）: K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本方法测定范围：K0.1- 15%,Na0.1 -15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2 -40%,P20-5000 0ug/g2规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB/T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB / T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
3方法提要试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水溶解后，定容，摇匀。
在等离子体光谱仪上测定4试剂盐酸(1.19g/ mL) 分析纯硝酸(1.40g/ mL) 分析纯氢氢氟酸(1.13g/mL)分析纯高氯酸(1.67g/mL) 分析纯王水750mL盐酸与250mL硝酸混合，摇匀。
用时配制。
5仪器及材料美国Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全谱直读等离子体发射光谱仪，TEVA操作软件。
等离子体高频发射功率：1350W辅助气体流量：1.0L/mi n样品提升量：1.5ml/min雾化器：普通玻璃同心雾化器雾化压力：35psi积分时间：长波 >238nm 7s ;短波v 238nm 10s氩气M (Ar) = 99.9%聚四氟乙烯烧杯，规格：50mL容量瓶，规格：100mL6分析步骤试料试料粒径应小于0.097mm试料量称取0.1000-0.5000g试料，精确至0.0002g。
空白试验随同试料分析全过程做双份空白试验。
ICP测定土壤中的K,Na,Ca,Mg,Fe
ICP测定土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe摘要：本设计采用等离子体发射光谱法（ICP-AES）对土壤中的K，Na，Ca，Mg，Fe元素进行了测定，样品以四酸体系溶矿，不经分离杂质，即可直接测定。
该测定方法出限低，快速简单，与国标相比，准确度和精密度较高。
本法预处理简单，分析流程短，结果的准确度和精密度较高，完全满足地质工作要求。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；土壤；K；Na；Ca；Mg；Fe；1绪论目前对土壤中的含量的分析检测方法有：土壤中元素测定的电感耦合等离子体发射光谱法，测定方法为：用硝酸氢氟酸分解试样，加王水在较高温度下冒烟驱除氢氟酸，将制备好的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析；使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的元素已有文献报道。
电感耦合等离子质谱法虽然具有检测限低，分离效果好的优点，但因其价格昂贵，难以在一般实验室推广；电感耦合等离子体原子发射光谱法因灵敏度高、分析速度快、且能多元素同时测定等特点被广泛应用于冶金、地质、环境、建材等领域，现已成为各种物质中微量元素分析的重要手段。
因此利用主流的ICP-AES法测定土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe有很大的可行性。
在利用ICP-AES法测定土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的过程中经常会遇到以下2个问题；（1）.在溶样环节中一般先加硝酸然后小心滴加氢氟酸，反应过程中放出大量热，溶液容易飞溅出来，使得测定结果偏低。
（2）.在后期冒烟中，加入王水冒烟蒸干时间较长，为缩短测试时间寻找其他冒烟溶剂也是需要解决的问题。
土壤中K，Na，Ca，Mg，Fe的测定性价比比较高的方法为电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），测量方法为：用硝酸和氢氟酸分解试样，加王水等氧化性酸下高温冒烟蒸至近干，驱除氢氟酸，用王水（1+1）洗坩埚并微微加热，将制备好的样品溶液定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定分析。
在地质及地球化学学科中被测样品包括多金属矿物岩石土壤水体沉积物等的多元素分析测定浓度范围宽干扰大传统的分析技术大都需采用分离富集等方法操作繁琐不能满足大量样品分析的要求电感耦合等离子体原子发射光谱法可以直接或者经分离富集后测定分析常见元素有色金属元素稀有及稀散元素贵金属元素等７０多种元素其含量范围μｇ/ｇ级具有激发强度大分辨率高测定浓度范围宽抗干扰能力强等特点是实现多元素快速测定的现代分析仪器。
ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量
ICP-OES法测定6种矿物类中药材中Ca、Fe、Mg、Na的含量周杰;胡莲【摘要】目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定6种矿物类中药材中4种普通轻元素含量的方法。
方法：样品经过微波消解，采用ICP-OES 法同时测定Ca、Fe、Mg、Na元素含量。
结果：建立的ICP-OES法线性相关系数r>0.9997，回收率在90.2%～108.4%之间，RSD<10.9%。
结论：本研究建立的微波消解-ICP-OES法快速、准确、简便，是矿物类中药材部分元素测定的一种较好方法。
%Objective:To establish a ICP -OES method for the determination of elements in six traditional Chinese medicines. Method:The samples were digested by closed –versel microwave. The four elements were directly analyzed by ICP -OES. Result: For all of the analyzed elements, the correlative coefficient of the calibration curves was over0.9998. The recovery rates of the procedure were 90.2%to 108.4%, and its RSD was lower than 10.9%. Conclusion: This method was quick -acquired, accurate and convenient. The method can be used for the quality control of elements in traditional Chinese medicines.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】2页(P14-15)【关键词】ICP-OES;微波消解;矿物类中药【作者】周杰;胡莲【作者单位】四川医科大学第一附属医院泸州 646000;泸州医学院附属医院中药房泸州 646000【正文语种】中文【中图分类】R284.1中药矿物药是中药富有特色的组成部分，在中医药临床中有着广泛应用，对于矿物类中药的质量标准研究在临床应用方面有着重要意义。
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ICP测定各矿石中的元素方法1、测定铁矿石硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂(按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内)的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP 光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分析精确度有所提高，但离子浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。
初步证明原化学溶样方法不能用于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。
碱熔法溶解样品，分解能力强，熔融物浸出比较方便，速度也较快，加大熔剂的用量可加速样品的溶解，对化学分析影响不大。
但导人ICP光谱仪内分析时，由于溶液需通过毛细管般的雾化器，碱熔后钠离子浓度较大时，钠盐容易析出而将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量小于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。
当熔剂量加至大于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
最终试验得出，在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔剂量较为合适。
按照熔剂试验结果，严格控制熔剂加入量，选择浓度0. 5 mg/ml的标样溶液导入IC P光谱仪，在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后，用最小二乘法绘出工作曲线。
各元素的分析精确度得到显著的提高，雾化器及炬管污染程度也明显降低，标样回收率提高。
②铁矿石中砷的测定称取标准样品0. 1000 g于150 m L烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL于低温电炉上加热溶解，5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL继续加热至试样溶解完全后，剩余3-4 mL，加约20 m L水加热溶解盐类，用中速滤纸过滤于50 m L容量瓶中，以热水洗涤杯壁和滤纸各4-5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
③铁矿石中V、Ti、A1、Mn、Cu测定方法称取标准样品0.200 0 g数份置于250 mL烧杯中，加盐酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低温加热分解30一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加热蒸发至小体积，冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL)，继续加热至冒三氧化硫白烟约20 min，冷后，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中，用热盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4-5次，再用热水洗3-4次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
测定铁矿石中V 、Ti、Al、M n、Cu的含量。
③普通铁矿石不测定Ti时测定方法称取试样0 . 200 0 g置于250 m L烧杯中，加人盐酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF，低温加热分解30-60 min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL，高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL，继续加热冒高氯酸烟10 min。
取下冷却，用水冲洗杯壁，加盐酸(1+1)20 mL，加热溶解盐类，用慢速滤纸过滤于100 m L容量瓶中，用盐酸(5+95)洗烧杯及滤纸4一5次，再用热水洗3-4次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
对于Mn, Cu,测定方法选择同As也可以。
注意事项：非光谱干扰以雾化去溶干扰、挥发-原子化干扰及激发一电离干扰为主。
溶样酸的选择对于减少雾化去溶干扰起着重要作用。
硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、磷酸等酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱，并依上列从硝酸到磷酸的顺序而加强。
因此在试样分析中，在保证试样充分溶解的前提下尽量少地引人酸的种类和控制尽量低的酸度，这样能最大限度地克服雾化去溶干扰。
在试样预处理中，粘度小，表面张力小，雾化效率高的硝酸和盐酸是消除雾化去溶干扰的最佳选择。
基体干扰是必须予以排除的干扰，参比样品(标准样品)和分析样品溶液的酸度和大含量可溶盐成分浓度相匹配是克服基体干扰的有效方法。
对于无标准物质的情况，可以根据分析样品的化学组成，选择基体元素，用纯化学试剂进行人工配制，使其酸度和主要成分的浓度尽可能与分析样品一致。
酸的引人均使溶液的吸人速率及谱线强度减弱2、测定钾长石中K , Na , Fe , Ti等元素①称取样品0. 5000g，置于100mL铂皿中，加水湿润，加人l 0mL氢氟酸、3mL 硝酸(1+1)，用铂丝搅拌均匀，于低温电炉上加热直至试样溶解，加人1mL高1mL 高氛酸，再次加热蒸发至干。
冷却后1mL高氛酸，再次加热蒸发至干。
冷却，加人5mL盐酸(1+5)及l 0mL水，加热溶解盐类。
冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，以水定容。
随同试样做空白试验。
注意事项：由于钾长石中K、Na含量较高，而Fe 、Ti含量较低，主体成分Si 在溶解过程中已基本挥发掉，为了兼顾高低含量同时测定，选择称样0. 5g，定容于100mL容t瓶中比较合适。
如果K、Na含量较高，先测出K、Na，配制人工基体进行基体匹配。
②称取钾长石试样0. l000g于聚四氟乙烯柑祸中，同时做一份空白，加几滴水润湿，加入2m1高氯酸、2m1硝酸、3m1盐酸、3m1氢氟酸置于控温电热板上，加增祸盖，放置1小时，升温至110℃保持1. 5-2h，揭去盖子，升温至240℃直至高氟酸白烟冒尽，加入l0ml盐酸，趁热浸取、冷却，移入100m1容量瓶中，用水稀释、摇匀。
将空白试液和样品试液一起进行ICP测定。
注意事项：因为称样是0. 1g，稀至100m1，A1最大量是lmg/ml，故取0. 4、0. 6、0. 8、1、1. 5、2. 0 (mg/ml)做试验，所得结果，2. 0mg/ml铝以下，对Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na的测定未见明显干扰。
另外注意赶尽氢氟酸。
3、测定砂岩铀矿试样中铀的伴生元素准确称取0.5 g试样于100 ml聚四氟乙烯烧杯中，少许水湿润，加人20 ml硝酸，7 ml氢氟酸，0.5 ml(1+1)硫酸，放于电热板上加热分解并蒸至白烟冒尽，取下，再加10 ml 硝酸蒸干取下，稍冷后加10 m1(1十3硝酸，加热使盐类溶解，冷却后移人25 ml比色管中，用水稀释至刻度。
放置澄清后测量。
注意事项：HNO3-HCl-HF体系还会使Ga,Ge的氯化物挥发损失，所以要选用HNO3-HCl-H2SO4体系。
由于砂岩中硅含量一般较高，需要足够的HF加快试样分解并除尽Si，剩余F用少量硫酸蒸干除去，选用HF 7 ml和践硫酸0. 5 ml为宜。
硝酸的用量取决于样品的分解程度，用量少时试剂挥发较快，使较难分解的Sc, Y结果偏低，我们选择硝酸为20 ml。
4、测定以硅酸盐为主的矿物中Al、Fe,、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等元素的方法①准确称取105℃烘干2h的样品0.2 g于塑料王坩埚加1.5m!高氯酸，3 ml氢氟酸，加热将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1HCl5 ml及适量水，加热溶解残渣，待溶液清亮冷却后移人100 ml容量瓶中。
用水洗净钳塌并释至刻度，摇匀。
②称取中加少量水润湿，105℃烘干2h的样品0.2一0.5 g于铂坩埚或塑料王坩埚中，加10滴1：1硫酸，8 ml氢氟酸，加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清彻后(如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸)，将溶液蒸至白烟冒尽，取下冷却，加1:1盐酸5 ml及适量水。
加热溶解残渣，然后移人100 ml容量瓶中，用水洗净坩埚并稀至刻度，摇匀。
此溶液可测定钙、镁、钾、钠、钦、铁，如用硝酸代替盐酸，还可测定锰。
③准确称取105℃烘干12h的样品0.2 g于镍坩埚中，加3 g氢氧化钾，于马弗炉中低温逐渐升温至650-700 oC，保持30 min，取出冷却，用热水提取，用盐酸酸化，煮沸数分钟，冷后移人250 ml容量瓶中，用水定容(控制酸度2%-5%)。
注意事项：对有些元素的干扰可以用干扰因子校正消除。
5、测定超基性岩石样品中的磷、锡、钒、铬、锰称取0.25g试样(精确至0. 000 1 g)于30m1聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，慢慢加人5 ml硝酸、l 0ml氢氟酸、1 ml高氯酸，盖上增祸盖，置于带孔的电热控温铝板上120℃预热分解1h，取下增涡盖，慢慢升温至220℃，冒尽高氯酸白烟，趁热向坩埚中加人3 ml盐酸(1 + 2)浸取干涸物，用水冲人l 0ml塑料比色管中，稀释至刻度，摇匀，待测。
注意事项：在实验过程中，采用了两种溶样酸度，氢氟酸的用量有所不同。
一是采用5 ml氢氟酸、5 ml硝酸、1 ml高氯酸溶样，二是采用l 0ml氢氟酸、5ml硝酸、1 ml高氯酸溶样。
以标准物质GBW 07103为例，测定结果表明：溶样酸度1测定的磷含量偏高，其他元素尚可，溶样酸度2各元素的测定结果均良好。
标准物质GBW 07103中，二氧化硅的质量分数高达72.83%，用5ml氢氟酸溶样，其中的二氧化硅无法完全除去，针对磷元素的测定，在化学处理上需要足够量的氢氟酸消除硅的干扰，因此选择酸度2进行溶样。
由测定谱图显示硅对磷产生干扰，使测定结果偏高。
6、测定长石中杂质元素称取样品0.2g置于铂坩埚中，加适量水润湿，加HF l 0rnl ，(1+1)硫酸l rnl。
滴加(1+)硝酸加热，蒸发至白烟冒尽，冷却，加碳酸钠一硼酸混合熔剂(取无水碳酸钠2份，硼酸1份于玛瑙研钵中研细混匀储于广口瓶中备用)2g,移入高温沪中，在l000oC熔融15min .取出稍冷加HCl(1+1) 10ml，加热溶解.冷却至室温后，将试液移入lO0ml量瓶中，用水稀至刻度.摇匀待测。
以同样操作制备空白，将标准溶液、空白试液和试液一起进行1C P测定。
注意事项：长石中主要成分二氧化硅可用HF将其挥发掉，但在熔解残渣时，引入大量混合熔剂。