【CN109796347B】无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201910218462.3(22)申请日 2019.03.21

(65)同一申请的已公布的文献号

申请公布号 CN 109796347 A (43)申请公布日 2019.05.24

(73)专利权人 江苏永安化工有限公司

地址 223400 江苏省淮安市涟水薛行工业

园区(72)发明人 耿敬坤　方浙能　陈夕鹏　王晓军　(74)专利代理机构 淮安市科文知识产权事务所

32223

代理人 谢观素(51)Int.Cl.

C07C 209/76(2006.01)C07C 211/52(2006.01)

C07C 209/00(2006.01)C07C 209/86(2006.01)C07C 211/48(2006.01)

(56)对比文件

CN 107473974 A ,2017.12.15,说明书第[0010]-[0090]段和附图1-2.

US 4136117 A ,1979.01.23,说明书第4-6栏.

US 4621157 A ,1986.11.04,说明书第2-4栏和附图1-2.

秦琳.连续法合成二甲戊乐灵的研究.《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》.2009,(第9期),第B016-129页.

审查员 李伟

(54)发明名称

无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺(57)摘要

本发明公开了一种无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，包括二甲戊灵生产工艺以及稀硝酸回收回用工艺，所述二甲戊灵生产工艺包括硝酸成盐步骤、浓硝酸硝化步骤以及硝化后处理步骤。本发明提出的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，依托于原生产工艺，改变稀硝酸废水的处理方法，将废水中回收的硝酸应用到原生产工艺中去，阻止无机硝酸盐的产生，无液碱或少液碱消耗，从而达到降低生产成本，提高工艺安全性，以及改善生态环境的目的，同时处理后的废

水中COD含量明显降低。

权利要求书1页 说明书10页 附图3页

CN 109796347 B 2019.12.06

C N 109796347

B

1.无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，包括二甲戊灵生产工艺以及稀硝酸回收回用工艺，所述二甲戊灵生产工艺包括硝酸成盐步骤、浓硝酸硝化步骤以及硝化后处理步骤，其特征在于，所述稀硝酸回收回用工艺包括如下步骤：

步骤一，将稀硝酸加至反应装置，加入戊胺、溶剂，搅拌反应后，静置分层，得水层与有机层；

步骤二，步骤一所得水层经过有机溶剂多次萃取后，进入废水处理系统；步骤三，步骤一所得有机层经结晶、过滤得到戊胺硝酸盐固体，戊胺硝酸盐可固体储存富集、计量后再以溶剂溶解输入至二甲戊灵生产工艺的硝化步骤中或直接溶解输入至二甲戊灵生产工艺的硝化步骤中；

步骤四，步骤三过滤得到的母液通过蒸馏回收溶剂，所得溶剂回用至步骤一；

步骤一中所述稀硝酸为所述硝酸成盐步骤产生的稀硝酸或浓硝酸硝化步骤后处理水洗有机层产生的稀硝酸或者二者混合，所述稀硝酸的质量百分浓度为1%~10%；

所述戊胺为N -（3-戊基）-3,4-二甲基苯胺。

2.根据权利要求1所述的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，其特征在于：步骤一中，所述硝酸与所述戊胺的摩尔比为1:0.95~1.05，所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷或1,3-二氯丙烷中的一种或两种以上混合，所述反应温度为40℃~60℃。

3.根据权利要求1所述的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，其特征在于：步骤二所述多次萃取至少为两次萃取。

4.根据权利要求1所述的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，其特征在于：步骤三所述结晶温度为0℃~20℃。

5.根据权利要求1所述的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，其特征在于还包括如下步骤：二甲戊灵生产工艺的硝化步骤结束后富余的35%硝酸以溶剂萃取后，所得有机层作为溶剂直接回用至步骤一。

6.根据权利要求1所述的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺，其特征在于：所述萃取的溶剂来自于步骤四或硝化后处理步骤回收的溶剂。

7.如权利要求 1所述的无硝酸废水排出的二甲戊灵生产工艺所用的连续化系统，其特征在于，包括以下系统：35%硝酸处理系统、成盐系统、硝化系统、硝化后处理系统、稀硝酸连续回收系统以及结晶系统；

所述35%硝酸预处理系统包括通过管道串联的35%硝酸中转釜、萃取混合器（4）、沉降分离器（6）以及70%硝酸配置釜；成盐系统包括通过管道串联的成盐釜、沉降分离器（7），所述硝化系统包括通过管道串联的溶解釜、硝化釜、沉降分离器（4）、水洗混合器（3）、沉降分离器（5）；所述硝化后处理系统包括后处理反应装置，水洗装置以及蒸馏装置；所述稀硝酸连续回收系统包括通过管道串联的稀硝酸混合釜、硝酸回收釜、沉降分离器（1）、混合器（1）、沉降分离器（2）、混合器（2）、沉降分离器（3）；所述结晶系统包括连续蒸馏装置、结晶釜、连续过滤装置、蒸馏釜、回收溶剂接收装置。

8.根据权利要求7所述的连续化系统，其特征在于:所述稀硝酸连续回收系统中的硝酸回收釜与沉降分离器（1）带有保温设施，用于控制硝酸回收釜与沉降分离器（1）温度在40-60℃。

权　利　要　求　书

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