电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铼

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分析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

管理及其他M anagement and other分析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼李君瑶（山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队（山东省第四地质矿产勘查院），山东　廊坊　２６１０２１）摘要：文章主要论述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼的实验设备、条件与方法，最后通过实验得出结论，确定铂铼废催化剂平均值、ＲＳＤ、本底值、加标量、测定总量以及回收率，旨在为其他测定工作提供参考。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铂铼废催化剂；铼中图分类号：ＴＱ４２６文献标识码：Ａ文章编号：１１－５００４（２０１８）０５－０２２４－２测定铂铼废催化剂中铼，以往主要是应用高温灼烧这一方法，消除铂锌废催化剂内碳、硫、有机物，但是这种方法会导致锌严重挥发。

如果温度不足300℃，可以采用高氯酸冒烟将碳、硫以及有机物去除，这样便可以保证锌的不挥发损失。

除此之外最为有效的方法是使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铂铼废催化剂中铼进行测定，下文以实验的方式展开分析。

1 铂铼废催化剂概述铂锌催化剂主要在石油化工行业应用，作用是提高汽油质量。

如果出现积炭现象，且过量吸入硫和有机物之后，会产生氧化与中毒问题，铂锌催化剂便会丢失催化活性。

铂锌催化剂中锌的质量分数超过200g/t，回收利用价值非常高[1]。

因为铂锌催化剂内有足量的碳、硫以及有机物，样品无法完全分解，降低锌测定结果的准确性，这会对物料交易、冶金生产金属平衡性造成限制。

所以，要想保证测定结果准确，必须要研制出铂锌催化剂能够完全分解的有效方法。

2 测定实验2.1 实验所需仪器与条件此次实验所实验的电感藕合等离子体原子发射光谱仪为Optima 7000 DV型号，此外还包括Spectro Xepso X射线荧光能谱仪、Mettler Toledo分析天平。

实验条件如下：（1）发射功率设定为1.3kW。

（2）雾化气流量设定为0.2L/min。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铼滤饼中的铼含量

酮肟比色法测定钨铼合金中的铼、YS/T 555.10-2009 硫氰率：1150W ；泵速：50 rpm ；辅助气流量：0.5 L/min ；
酸盐分光光度法测定钼精矿中的铼等。现行的铼含量测定标雾化气流量：0.60 L/min，分析谱线：197.313 nm。
准主要是针对钼矿石中的铼，而且这些方法分析过程复杂，
收稿日期：２０１９－０８作者简介：廖彬玲（１９８３－），女，助理工程师，研究法方向：有色金属检测及管理。
化生成易挥发、易溶于水的 Re2O 进入烟气系统，烟气经洗涤后产生含铼废酸，废酸经硫化沉淀处理后得到含铼滤饼。
122 世界有色金属 2019年 8月下
C 化学化工 hemical Engineering
2.3 试验方法 2.3.1 实验步骤
首先按表 1 准确称取（精确至 0.0001 g）铼滤饼样品置于事先盛有 2.0 g 氧化镁和 0.5 g 氧化锌的 150ml 瓷坩埚中，充分搅拌均匀后再覆盖 1g 氧化镁。将瓷坩埚置于预先升温至 650 ℃的马弗炉中，将炉门打开小缝，便于氧化反应，灼烧 30 min 后取出冷却。将冷却后的瓷坩埚置于 250 mL 烧杯中，加入 30 mL 热水加热浸取，浸取完成后加入 3 mL H2O2 微沸 30min，取下稍冷。用中速定量滤纸过滤，热水洗涤烧杯及沉淀各 4 次，滤液收集于 150 mL 烧杯中，在电热板上微沸状态下蒸发至 3ml 左右体积，取下稍冷加入 10 mL 硝酸，按表 1 移入相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按照工作曲线法测定铼的质量浓度。 2.3.2 系列标准工作溶液的制备

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

摘要: 采用硝酸2盐酸2水( 1+ 3+ 6) 混合酸溶液溶解不锈钢样品, 用电感耦合等离子体原子发
射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等 8 种合金元素。选择钇元素作为内标
元素, 选择波长为 357. 869, 231. 604, 327. 396, 257. 610, 178. 284, 251. 611, 202. 030, 337. 280 nm
ICP2AES Determination of 8 Alloying Elements in Stainless Steel
WANG Guo2xin1, 2 , XU Yu2yu1 , YU Lu1 , WANG Hui1 , YANG Peng2yuan2
( 1. Changs hu Entr y2E x it I ns p ection and Quar antine Bureau, Changshu 215500, China; 2. D ep t. of Chem. , Fudan Univer sity , Shanghai 200433, China)
按仪器工作条件测定混合标准溶液各元素的发射强度, 以各元素净发射强度同钇内标元素净发射强度的比值为纵坐标, 以各元素的质量浓度为横坐标绘制工作曲线。
2 结果与讨论
2. 1 溶样体系的选择分别选择硝酸( 1+ 1) 、盐酸( 1+ 1) 、硝酸2盐酸2
水( 1+ 3+ 6) 混合酸进行试样溶解试验, 结果表明: 硝酸( 1+ 1) 溶液无法溶解试样, 盐酸( 1+ 1) 溶液对含镍质量分数大于 15% 的不锈钢溶解能力较差。硝酸2盐酸2水( 1+ 3+ 6) 混合酸的溶解能力最好, 各类不锈钢试样在 15min 内都能溶解完全。试验选择硝酸2盐酸2水( 1+ 3+ 6) 混合酸作为溶解酸。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钼矿石中铼

科学技术创新2019.28铼是很少见的贵重稀散元素，在地壳中的平均含量只有1×10-9[1]。

作为一种稀有难熔金属，其熔点仅次于钨，高达3180℃[2]，因为其一系列优异特性，铼及其合金被广泛应用于国防、航空航天和电子工业以及石油化工等行业[3]。

由于铼分布稀散，含量较低，分析测试存在一定难度。

分光光度法和极谱法被用于铼的常规测定[1]，多采用碱熔或烧结法分解试样，且需富集分离干扰元素，解析后方能测定，手续冗长。

由于电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）具备检出限低、灵敏度高等特点，被广泛用于地质样品中铼的测定[4-11]。

微波消解具有操作简便，空白低，试剂用量少，环境污染小，消解时间短，自动化程度高等特点，越来越多地用于难溶地质样品的前处理。

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析地质样品中的铼，通过对4种钼矿石标准物质中铼的含量进行分析，验证方法的精密度和准确度，证明方法可行。

1实验部分1.1仪器及试剂美国Thermo Fisher 公司的iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪；美国CEM 公司MARS ONE 微波消解仪。

1000mg/L Re 标准储备液（国家标准物质研究中心）；1000mg/L Rh 标准储备液（国家标准物质研究中心）。

实验样品选用有Re 定值的钼矿石标准物质：GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144；氢氟酸、硝酸、双氧水均为优级纯。

1.2实验方法试样经105℃烘2h 后，称取0.1g （精确到0.0001g ）于聚四氟乙烯消解罐中，加入3mL HNO 3，3mL HF 和1mL H 2O 2，待剧烈反应完毕后，盖上盖套，拧紧，置于转盘中，放入炉腔内，按照设定的消解程序启动微波加热。

待冷却后取出聚四氟乙烯罐，将罐内物质转移至50mL 聚四氟乙烯坩埚，置于电热板上200℃赶酸后，用体积比为4:1的HNO 3提取，冷却后转入50mL 刻度试管，摇匀，静置。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇齐荣;杨国武;韩美;胡净宇【摘要】研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法.样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解,选择398.852 nm、394.274 nm和371.092nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线,基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除.镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001％～0.030％、0.005％～0.030％和0.001％～0.030％,线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇).对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较,表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定,但硫酸-氢氟酸的溶样速度快,可提高分析效率.在不合镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验,测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7％、7.3％和0.59％,回收率在92％～100％之间.方法用于钛合金样品中钇和镧的测定,测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定,测定值与认定值相符.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)002【总页数】5页(P53-57)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);钛合金;镧;铈;钇【作者】齐荣;杨国武;韩美;胡净宇【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.31钛合金是一种新型结构材料，它具有密度小，比强度和比断裂韧性高，疲劳强度、抗裂纹扩展能力和低温韧性好以及抗蚀性能优异的综合性能，因此它在航空、航天、化工、造船等工业部门获得日益广泛的应用，发展迅猛。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

(铼质量分数为０��２３％ ~０��５８％时,允许差为０��０１６％),且分离流程长.而其他样品的分解方法有行业标准 YS/T３７２��１７—２００６«贵金属合金元素分析方法钨量和铼量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法 »,采用盐酸Ｇ硝酸溶解铂钨铼合金 ,以及碱熔解粗铼酸钾[３]、富铼渣[４],但均不能完全适用于铂铼废催化剂样品的分解.关于铼含量的测定有综述和 [５] 丁二酮肟分光光度法[６]、硫氰酸盐分光光度法[７]、四苯砷氯盐酸盐重量法[８]、氢还原重量法[９]、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICPＧ AES)[１０],以及前述铂铼废催化剂和铂钨铼合金的硫脲分光光度法等. 其中,硫脲分光光度法和丁二酮肟分光光度法结果准确、操作简便 ,但选择性均较差;硫氰酸盐分光光度法选择性好、结果准确、灵敏度高 ,但分析流程较长 ;四苯砷氯盐酸盐重量法和氢还原重量法结果准确 ,但更适用于样品较纯、铼含量较高的样品分析;ICPＧAES 具有选择性好、灵敏度
收稿日期 :２０１７Ｇ０８Ｇ１８基金项目:省院省校科技合作项目 (２０１３IB０２０);昆明市科技局产业创新发展重点项目 (２０１５Ｇ１ＧGＧ００２１８);云南省标准化
研究与建设项目基金 (２０１５BZHXM０５);云南省地方标准制 (修 )订基金 (DBZD０５３Ｇ２０１５) 作者简介 :马王蕊 (１９８９— ),女 ,技术员 ,研究方向为稀贵金属分析研究与应用 ;EＧmail:１５９１１６０７１００＠１６３．com ∗ 通讯联系人:韩守礼 (１９７５—),男,高级工程师,研究方向为稀贵金属冶金、分析研究与应用;EＧmail:hsl７５０３１５＠

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中镧

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中镧任慧;孙建新【摘要】研究了用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定钢中的镧元素的方法.采用了法国Jobin Yvon公司的ICP-AES发射光谱仪并选择了适宜的测试条件.研究表明:工作曲线在0.005％～0.50％间线性良好.选用镧408.67nm作为分析线,对于含量范围在0.005％～0.10％范围的镧元素,回收率为97.6％～110.0％,RSD 小于6.48％;对于含量范围在0.10％～0.50％范围的镧元素,回收率为98.2％～101.5％,RSD小于2.51％.本方法适宜钢中含量范围在0.005％～0.50％的镧元素的测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】5页(P13-17)【关键词】ICP-AES;钢;镧【作者】任慧;孙建新【作者单位】航空材料检测与评价北京市重点实验室,中航工业北京航空材料研究院,中航试金石检测科技有限公司,北京100095;航空材料检测与评价北京市重点实验室,中航工业北京航空材料研究院,中航试金石检测科技有限公司,北京100095【正文语种】中文由于钢的冶炼控制、精炼技术水平和钢的洁净度不断提高，正确认识稀土在钢中的作用显得极为重要［1］。

钢以其高强度、耐蚀性、外观美观等优良特性，得到广泛应用［2，3］，其产量高速增长，在国际市场上竞争十分激烈［4，5］。

目前已经证实，适量的稀土添加到钢中可以明显提高钢的整体耐腐蚀性能［6］。

稀土在净化钢液、变质夹杂、微合金化作用等方面具有重要的作用，是钢的耐蚀性能得到改善的重要材料学原因［7—9］。

作为稀土元素的一种，镧对钢的性能有着重要的影响。

传统对镧的分析方法是分光光度法［10］，此法操作繁琐，分析周期长，作者通过探索研究，拟建立电感耦合等离子体光谱法测定钢中镧的方法。

本文采用ICP－AES法分析了钢中镧元素的含量，并进行了充分的研究工作，根据钢中共存元素的含量范围，进行了回收实验和精密度实验，测量结果满足分析要求，方法简便快捷，准确可靠。

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝高会兵;董龙腾;王生进;刘春虎;刘才云;孙国卿【摘要】建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法.用20 mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215 nm.铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL.测定结果的相对标准偏差为0.17％～2.80％(n=6),加标回收率为96.50％～103.70％.用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05％～3.03％.该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】4页(P86-89)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;不锈钢;铬;镍;锰;铜;钛;铝【作者】高会兵;董龙腾;王生进;刘春虎;刘才云;孙国卿【作者单位】河北省地矿局第九地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第九地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第九地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第九地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第九地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第九地质大队,河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】O657.3不锈钢是一种具有较强的抗氧化性和耐腐蚀性的高合金钢。

Cr 是不锈钢中重要的合金元素，并且在自然介质中，不锈钢的耐腐蚀性随着Cr 含量的增加而提高，主要原因是Cr 促进了钢的钝化，并使钢保持稳定的钝态；不锈钢中Ni 的加入，有效地改善了不锈钢的韧性，提高了不锈钢的可塑性，并且在一定范围内，随着Ni 含量的增加，不锈钢的强度随之降低，而其可塑性随之增大；不锈钢中Mn 元素的存在，提高了不锈钢的强度和硬度，改善了钢的淬性和热加工性能［1–3］。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第28卷，第6期2019年11月V ol. 28，No. 6Nov 201948doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.06.011电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素崔彦红，滕巍，王艳玲（中车大连机车车辆有限公司检测中心，辽宁大连　116022）摘要　建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。

样品采用盐酸溶液溶解，硝酸氧化，在优化的实验条件下，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。

磷的质量浓度在0~5 mg ／L 范围内，钛、铝、钴的质量浓度在0~10 mg ／L 范围内，钒的质量浓度在0~15 mg ／L 范围内，铜、硅、钼的质量浓度在0~20 mg ／L 范围内，锰的质量浓度在0~50 mg ／L 范围内，镍的质量浓度在0~80 mg ／L 范围内，铬的质量浓度在0~100 mg ／L 范围内与光谱强度呈良好的线性关系，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.002~0.035 mg ／L 。

测定结果的相对标准偏差均小于2%（n =6），加标回收率为97.9%~105.6%.该方法快速、准确，适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。

关键词　电感耦合等离子体原子发射光谱法；不锈钢；硅；锰；磷；铬；镍；钼；钴；钒；钛；铜；铝中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2019)06–0048–04Simultaneous determination of 11 elements in stainless steel by ICP–AESCUI Yanhong, TENG Wei, WANG Yanling（Dalian Locomotive and Rolling Stock Works ，Dalian 116022, China ）Abstract An inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP–AES) method was developed for the simultaneous determination of 11 elements in stainless steel, including Si, Mn, P, Cr, Ni, Mo, Co, V , Ti, Cu and Al. The sample was dissolved with dilute hydrochloric acid, nitrate o x idization acid. Under the optimized e x perimental conditions, the content of each elements were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The mass concentration of P in the range of 0–5 mg ／L, Ti, Al, Co in the range of 0–10 mg ／L, V in the range of 0–15 mg ／L, Cu, Si, Mo in the range of 0–20 mg ／L, Mn in the range of 0–50 mg ／L, Ni in the range of 0–80 mg ／L, and Cr in the range of 0–100 mg ／L had good linear relationship with the spectral intensity, the correlation coefficient was all more than 0.998. The de-tection limit of the method was 0.002–0.035 mg ／L. The relative standard deviations of determination results were all mose than 2% (n =6), and the recoveries of the samples were 97.9%–105.6%. The method is simple and rapid accuracy. It is suit-able for batch testing of medium and stainless steel samples.Keywords ICP–AES; stainless steel; Si; Mn; P; Cr; Ni; Mo; Co; V; Ti; Cu; Al不锈钢具有良好的耐腐蚀性，集机械强度和高延展性于一身，是建筑、机械制造等行业应用最广的一种高合金钢。

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中铌和钽电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES）是目前应用广泛的一种分析技术，可用于钢铁等金属材料中各种元素的分析，包括铌和钽。

ICP-AES基于样品中的原子在高温气体等离子体中被激发发射的特征光谱。

样品首先被转化为气态，然后通过一个高频电感耦合器激发成等离子体。

当原子被激发时，它们会发射出特定波长的光谱线。

通过测量这些发射线的光强度，可以确定原子在样品中的浓度。

钨丝等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）也是用于分析钢铁中铌和钽含量的一种主流技术。

ICP-MS基于与ICP-AES相似的等离子体产生方法，但它还使用了一台质谱仪来测量原子量和带电量，从而提供更准确和灵敏的分析结果。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铼含量

ICP-AES 的工作条件影响铼的测定。本试验以铼标准溶液为研究对象，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度等对被测元素谱线发射强度的影响，最终确定仪器工作参数见表 2。
表 2 仪器工作参数
RF 功率（W）
1150 辅助气流量（L/min） 0.3
蠕动泵泵速（mL/min） 1.8
C 化学化工 hemical Engineering
电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铼含量
邱才升3，赖秋祥1,3，刘芳美3，廖彬玲3，衷水平1,2*，陈杭1,2
（１．紫金矿业集团股份有限公司，福建上杭３６４２０４；２．福州大学紫金矿业学院，福建福州３５００００；
３．紫金铜业有限公司，铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室，福建上杭３６４２０４）
积分时间（s）
60
雾化器压力（PSI）
45
水平观察高度（mm） 15
冷却气流量（L/min）
19
/
/
2.2 分析谱线的选择
根据仪器谱线库推荐，铼的分析谱线主要选择有
227.525、221.426、204.908 和 197.313nm。分别对铼标液
和待测样品溶液进行测定，比较四条谱线的发射强度、谱
图、背景轮廓、元素间干扰等情况，选择峰线平滑、干扰小、
信噪比高的谱线作为分析谱线，最终确定铼的分析谱线为
197.313nm。
2.3 溶样方法的选择
称取 0.3g（精确至 0.0001g）铜冶炼烟灰 1# 试样，以下
表中四种方式进行溶样，考察溶样方式对铼测定的影响，其

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石和铜矿石中的铼赵庆令;李清彩【摘要】The determinations of rhenium in molybdenum and copper ores were performed by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) with sample pretreatment using magnesium oxide-sodium nitrate-hydrogen peroxide. The sample pretreatment parameters and instrument operating conditions were optimized. The detection limit of the method for Re was 0.014 μg/g. The method has been verified by determination of Re in molybdenum ore and copper ore National Standard References and the results are in agreement with certified values with precision of less than 5.00% RSD (n = 11).%采用氧化镁-硝酸钠-过氧化氢处理试样,不需分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定钼矿石及铜矿石中的铼,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件.方法检出限为0.014 t~g/g,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.00%,经国家一级钼矿石及铜矿石标准物质分析验证,结果与标准值吻合.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2009(028)006【总页数】2页(P593-594)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;钼矿石;铜矿石;铼【作者】赵庆令;李清彩【作者单位】山东省鲁南地质工程勘察院,山东,兖州,272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东,兖州,272100【正文语种】中文【中图分类】O657.31;P618.65;P618.41铼属高度分散元素，在自然界中很少独立矿物形成，而是分散存在于各种硫化矿物及超基性岩类矿物中。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量邹亚娟;许实【摘要】在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法.上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9～0.13 mg·L-1范围内.取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%.在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%～101.0%之间.为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P491-492,496)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;镍基高温合金;多元素分析【作者】邹亚娟;许实【作者单位】上海交通大学,分析测试中心,上海200240;上海交通大学,分析测试中心,上海200240【正文语种】中文【中图分类】O657.31高温合金主要应用于汽轮机、发动机的零部件制造,按基体成分主要分为镍基高温合金、钴基高温合金和铁基高温合金[1]。

镍基合金是高温合金中应用最广、高温强度最高的一类合金。

镍基高温合金含有10多种元素,其中铬主要起抗氧化和抗腐蚀作用,其他元素主要起强化作用。

根据它们的强化作用方式可分为:固溶强化元素,如钨、钼、钴、铬和钒等;沉淀强化元素,如铝、钛、铌和钽;晶界强化元素,如硼、锆、镁和稀土元素等[2]。

因此,要求对每个合金元素的含量严加控制,否则易在使用过程中析出有害相,损害合金的强度和韧性。

以往这些元素都需要通过不同的分析方法逐一定量[3],本工作采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)[4]对镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁和硼元素进行测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精矿中锆和铪

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁精矿中锆和铪倪文山;张宏丽;毛香菊【摘要】通过微波加热,以8 mL HCl和2 mL HF溶解铁精矿,并在6 mol/L HCl 介质中以甲基异丁基甲酮萃取Fe3+,从而消除了大量Fe对Zr、Hf的光谱干扰,以Zr 339.198{99}nm光谱线和Hf 277.336{121}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的Zr和Hf.结果表明,Zr和Hf的原子发射光谱强度与Zr和Hf的含量(分别以ZrO2和HfO2质量浓度计)在0～8.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.025、0.024 μg/mL.方法用于铁精矿实际样品分析,Zr和Hf测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.98％～2.7％和1.5％～4.9％,加标回收率为94％～108％和93％～110％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】5页(P71-75)【关键词】微波消解;铁精矿;锆;铪;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】倪文山;张宏丽;毛香菊【作者单位】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州450006;国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心,河南郑州450006【正文语种】中文Zr和Hf具有耐高温、抗腐蚀、易加工、机械性能好等特点，并有优良的核性能，在火箭、电器工业、化工、冶金火药以及原子能工业中有着广泛的用途。

铁精矿是铁矿石选矿工艺的最终产品，在“一矿变多矿，贫矿变富矿”的方针指导下，需要对铁精矿进行综合利用，故分析铁精矿中Zr和Hf的含量具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钛中钒、铁、镁、铬、锰和铜

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钛中钒、铁、镁、铬、锰和铜成勇【摘要】The impurity elements, including V, Fe, Mg, Cr, Mn and Cu, in metal titanium were determined directly by ICP-AES without separation of matrix titanium. Sample was digested with HF, HNOa and H2 SO4 (1+ 1), and the complexation of H2SO4 was shown to be very effective to overcome the hydrolysis of titanium. Interference of matrix element was tested and eliminated by synchronous background correction Analytical spectral lines of the 6 elements for the determination were optimized and selected. Values of detection limits (3s) found were in the range of 0. 000 2%-0. 001 5%. The proposed method was used in the analysis of two titanium samples, giving values of recovery in the range of 90.0%-110. 0% with RSD's (n=8) less than 2. 6%.%采用电感耦合等离子体原子发射光谱法不需分离钛基体直接同时测定金属钛中杂质元素钒、铁、镁、铬、锰和铜的含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量方琼【摘要】钢铁中有一种合金元素总量达到10％以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。

随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P737-739)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;测定;中铬;合金元素;化学分析方法;分光光度法;电解重量法【作者】方琼【作者单位】上海海鹰机械厂,上海200436【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。

电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽、检出限低等优点，能同时定量或半定量测定多种元素，尤其是对比较复杂的未知材料分析鉴别十分有用，大大提高了工作效率，能满足企业的日常检测需求。

试验针对高合金钢中合金元素多、含量高，易与碳和氧元素形成难溶的金属碳化物和氧化物的特点，采用盐酸、硝酸溶解样品，冒硫磷酸烟破坏其中的碳化物，使难溶元素完全溶解，以保证分析结果的准确［1－2］，同时对其他溶样方法进行了讨论，优化了仪器工作条件及分析谱线等。