页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。
2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。
3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。
二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。
因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。
ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。
三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。
2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。
五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。
（2）将待测液倒入试管。
2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
第二章 电感耦合等离子发射光谱分析
第五节 ICP－AES测光装置
• 主要有光电检测和照相检测两种方式，常用光电 检测。
• 一、照相检测法
• 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断 干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 • 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计 测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用 内标法。
第三步是利用检测计算系统记录光谱,测量谱线波长,
强度或宽度,并进行运算,最后得到试样中元素的含 量.
根据试样的处理方式,分两种方法
直接光谱分析法:不需要预先化学处理,采用粉末 或固体作为试样
化学光谱分析法:试样需要预先经过化学处理,一 般采用溶液作为试样. • 根据待测物质所发射的光谱,确定其中含有的元素 种类—光谱定性分析.
• 通过谱线强度的比较,测定物质中各种元素含量---光谱定量分析.
第二节 ICP概述
• 一 等离子体定义
• 一般是指高度电离的气体，它属于物质的“第四 态”、离子，也含有部分分子和原子，整体呈现 电中性。 • “等离子体”的光源指的是在氩气或氦气等稀有 气体中发生的火焰状放电。电弧法，火花法和火 焰法发射光谱分析的光源也是“等离子体”光源。
（2）荧光光谱分析
• 根据原子或分子的特征荧光光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为紫外光（如汞弧灯）。
（3）吸收光谱分析
• 根据原子或分子的特征吸收光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为连续光源（如钨丝灯）。
二 原子结构和原子光谱
• 基态 激发态 电子从E1-----E2叫跃迁。 • 电子由E低----E高叫激发，原子在光的作用下激 发-------受激吸收。 • 激发态原子由高能级向低能级跃迁,释放出光子------自发发射. • 亚稳态 亚稳态 -----低能级,释放出光子----受激发射. • 受激发射大大弱于受激吸收,因而没有输出.然而 利用激光器可以把受激发射加以放大,获得激光
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。
电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。
下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。
原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。
当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。
通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。
应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。
例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。
优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。
2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。
3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。
4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。
缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。
2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。
3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。
具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。
对于固体样品，需要先进行溶解。
可使用适当的溶剂，如酸溶解。
必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。
2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。
检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法2015年版《药典》四部通则0411电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。
样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。
1.仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。
样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。
电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。
根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。
色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。
检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。
材料科学研究-电感耦合等离子体原子发射光谱
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
H
He
Li Be
ICP能分析的元素
B C N O F Ne
Na Mg
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Me I Xe
材料研究方法
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）
课程内容
一 电感耦合等离子体原子发射光谱
二
应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrometry, AES）是光谱分析技术中发展最早的一种方 法，在建立原子结构理论的过程中，提供了大量的最直接的数据。其原理是利用物质在热激发或电 激发下，由基态跃迁到激发态，在返回基态时每种元素的原子或离子发射特征光谱（线状光谱）来 判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
Cs Ba L Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra A
L La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
A
Ac Th Pa
U
Np Pu
A m
C m
Bk
Cf
Es
Fm
M d
No
Lr
二、应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法， 具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已 广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪是一种高性能、高灵敏度的光谱仪器，广泛应用于化学、材料、生命科学等领域的元素分析和质量控制。
本文将从仪器原理、技术特点、应用范围等方面对电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行详细介绍。
一、仪器原理电感耦合等离子体原子发射光谱仪是一种基于电感耦合等离子体技术的光谱仪器，其原理如下：当高频电流通过电感耦合线圈时，会产生高频电磁场，使气体中的原子和分子被激发成等离子体。
等离子体内部的电子和离子不断碰撞，产生光子，即原子发射光谱。
这些光子经过光学系统的收集和分析，可以得到样品中元素的信息。
二、技术特点1. 高灵敏度：电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用高频电磁场激发等离子体，可获得高灵敏度的光谱信号。
2. 高分辨率：电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用高分辨率的光学系统，可获得高分辨率的光谱信号。
3. 多元素分析：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可同时分析多种元素，具有高通量和高效率的优势。
4. 宽线性范围：电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有宽线性范围，可适应不同浓度的样品分析。
5. 自动化控制：电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有自动化控制功能，可实现自动化样品处理和数据分析。
三、应用范围电感耦合等离子体原子发射光谱仪广泛应用于化学、材料、生命科学等领域的元素分析和质量控制。
具体应用包括：1. 金属材料分析：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于金属材料的成分分析和质量控制。
2. 生命科学研究：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于生物体内元素的分析和研究，如药物代谢和毒性研究等。
3. 环境监测：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于环境样品中元素的分析和检测，如水质检测、大气污染监测等。
4. 食品安全检测：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于食品中元素的分析和检测，如重金属、农药等有害物质的检测。
四、结论电感耦合等离子体原子发射光谱仪是一种高性能、高灵敏度、多元素分析的光谱仪器，具有广泛的应用范围和重要的实际意义。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。
I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。
根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。
在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。
2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。
可以分析无金属和金属两种物质。
另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。
3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。
II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。
2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。
3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法检测稀土元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法检测稀土元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种常用的分析稀土元素的方法。
稀土元素是指原子序数为57到71的元素，它们在自然界中分布广泛，具有重要的应用价值。
稀土元素在材料科学、化工工业、电子工业、石油化工等领域有广泛的应用，因此对其进行准确快速的检测具有重要意义。
ICP-AES技术是一种基于原子发射光谱的分析方法。
其原理是将样品溶解在酸中，然后将其喷入高温等离子体中，产生电离和激发，从而产生原子发射光谱。
通过检测不同元素的特征光谱线，可以得到样品中各元素的含量。
ICP-AES技术具有高灵敏度、高准确度、高分辨率等优点，可以同时检测多种元素。
ICP-AES技术在稀土元素分析中的应用已经得到广泛认可。
一般情况下，稀土元素的检测需要对样品进行前处理，如样品的预处理和分离。
在ICP-AES技术中，可以通过合适的样品前处理方法和仪器参数设置，实现对稀土元素的高效快速检测。
ICP-AES技术不仅可以用于稀土元素的分析，还可以用于其他元素的分析。
ICP-AES技术在环境监测、食品安全、药物分析等领域也有广泛应用。
随着仪器技术的不断进步和改进，ICP-AES技术将会在更多领域得到应用。
总之，ICP-AES技术是一种有效的分析稀土元素的方法。
其高灵敏度、高准确度、高分辨率等优点使其在稀土元素分析中得到广泛应用。
随着仪器技术的不断进步和改进，ICP-AES技术将会在更多领域得到应用。
(完整版)电感耦合等离子体发射光谱的定量分析
(完整版)电感耦合等离子体发射光谱的定量分析概述:本文档旨在介绍电感耦合等离子体发射光谱的定量分析方法及其应用。
电感耦合等离子体发射光谱是一种重要的化学分析技术，广泛应用于材料科学、环境监测、食品安全等领域。
本文首先简要介绍了电感耦合等离子体发射光谱的原理和仪器设备，然后重点讨论了其在定量分析中的应用。
主要内容:1. 电感耦合等离子体发射光谱的原理和仪器设备- 电感耦合等离子体发射光谱的原理- 电感耦合等离子体发射光谱的仪器设备及其特点2. 电感耦合等离子体发射光谱的定量分析方法- 标准加入法- 标准曲线法- 内标法- 外标法3. 电感耦合等离子体发射光谱在材料科学中的应用- 金属成分分析- 合金成分分析- 材料表面分析4. 电感耦合等离子体发射光谱在环境监测中的应用- 土壤和水样品分析- 大气污染检测5. 电感耦合等离子体发射光谱在食品安全中的应用- 食品中有害元素检测- 食品质量控制结论:电感耦合等离子体发射光谱作为一种全面、快速、精确的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过本文的介绍，读者可以了解到电感耦合等离子体发射光谱的原理、仪器设备以及在不同领域中的定量分析应用。
希望本文对读者在相关领域的研究和实际应用中有所帮助。
参考文献:[1] 电感耦合等离子体发射光谱的应用及发展. 中国化学会通报, 2018, 81(12): 1245-1255.[2] Li H, et al. Quantitative Analysis of Metal Elements in Soil Using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Analytical Chemistry Insights, 2016, 11: 17-24.[3] Wang Y, et al. Determination of Hazardous Elements in Foods by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Food Analytical Methods, 2019, 12(4): 843-851.。
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
14
等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
10
直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
18
紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
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常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
电感耦合等离子发射光谱
电感耦合等离子发射光谱电感耦合等离子发射光谱一．电感耦合等离子发射光谱的分析原理早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管内残留气体会产生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1961年Reed提出一种三层同心石英管结构的炬管装置，见图。
采用的气体为氩冷却气（或叫等离子气）。
在线圈流过高频电流I1时，就感生出一个轴向高频磁场H，当用碳或钨棒伸入时，它们受热会发射电子以引起氩气部分电离，所产生的载流子（电子和离子）会在磁场作用下进一步加速运动碰撞而产生更多电离的气体（电离度为0.1%时，其导电能力达到最大导电能力的50%，而电离度为1%时，其导电能力已接近充分电离的气体）。
这时，在气流垂直于磁场方向的截面上会感应出一个闭合圆形路径的涡流I2来，瞬间形成最高温度达10000K的稳定的等离子炬焰。
整个系统就像一个变压器：2~3匝的感应线圈是初级绕组，等离子体相当于只有一匝的闭合次级绕组。
这种装置与目前流行的常规炬焰实际上已没有什么区别，当时主要用于难熔晶体生长的工作研究。
Reed进行了温度场和功率平衡情况下的研究，并注意到，当增加频率时，由于高频“趋肤效应”（即等离子体内的电流密度在外圆周上为最大，在轴线上最小）的加剧，等离子体出现了他所不希望的“环状结构”，亦即中央空心通道；而这种“环状结构”，后来已被证明是等离子体放电具有良好的光谱分析性能的关键所在。
Greenfield、Wendt和Fassal把Reed等离子体装置用于原子发射光谱，分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了等离子体光源在原子光谱分析上应用的历史。
Greenfield明确指出，这种新光源没有基体效应，而它具有的环状空心封闭结构造成了分析物易于导入的方便条件。
Wendt和Fassal则指出，它是一种有效的挥发—原子化—激发—电离器（V AEI）。
1975年国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC），把这种通过感应线圈耦合的等离子体炬焰，推荐命名为“电感耦合等离子体”（Inductively Coupled Plasma，缩写ICP）。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中锌和镁
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中锌和镁电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively coupledplasma atomic emission spectrometry, ICP-AES）是一种广泛使用的分析技术，可用于测定水样中的锌和镁等元素。
该方法可提供高灵敏度、高精度和多元素分析的优点。
ICP-AES的原理是将样品中的元素原子化，并利用等离子体激发这些原子，使其发射特征光谱。
其基本操作过程如下：1.样品前处理：将水样进行样品前处理，如淬火、酸溶、稀释等，以便提高分析效果。
2.原子化：将样品通过喷雾器雾化成小颗粒，并进入电感耦合等离子体发射器中。
在电感耦合等离子体发射器中，样品中的颗粒会被加热到数千度，使元素被原子化。
3.激发和发射：利用高频电场和射频电感加热等离子体，激发原子产生发射光谱。
每个元素在激发和发射过程中所发射的特征光谱具有独特的波长，因此可以通过光谱分析来确定元素种类和浓度。
4.光谱分析和定量：通过光谱仪将发射光谱进行检测和分析，确定各个元素的存在和浓度。
根据样品中元素的发射光强度，可以与标准曲线进行比较，从而获得元素浓度的定量结果。
使用ICP-AES测定水样中的锌和镁可以获得准确且可靠的结果。
该方法具有以下优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有极高的灵敏度，可达到ppb（10^-9）和ppm（10^-6）级别的浓度分析。
即使在水样中的微量元素也可以准确测定。
2.多元素分析：ICP-AES可以同时测定多个元素，提高分析效率。
对于水样中存在的多种元素来说，这是一种非常有优势的特点。
3.宽线性范围：ICP-AES具有很宽的线性范围，可以处理各种浓度级别的样品。
无论是低浓度还是高浓度，都可以准确测定。
在测定水样中锌和镁时，可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先，准备一系列不同浓度的标准溶液，使用ICP-AES测定每个标准溶液的发射光谱，并绘制标准曲线。
然后，使用同样的方法测定待测水样的发射光谱，并根据标准曲线确定元素浓度。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
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第四节 等离子体光谱仪的基本组成
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等离子体光谱仪的分析过程是，试样溶液经 过气动雾化器雾化分散，形成气溶胶，由Ar携带 经过石英炬管的中心管进入环状等离子体炬焰的 中央通道，在等离子体的高温作用下，迅速干燥 、原子化并激发，发射出光谱。这些复合光通过 分光系统分成单色光，最后由检测系统检测所需 要的谱线强度，经过积分、放大、输出。 等离子体光谱仪大致有光源部分、分光部分 和检测部分三部分组成。
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应的原子谱线(或离子谱线)。 2). 试样原子同工作气体原子或离子碰撞而激 发。 Ar + X → Ar + X*, Ar+ + X → Ar+ + X* Ar+ + X → Ar + X+* 试样原子的电离电位与激发电位之和必须小于Ar 的电离电位 (15.76ev) 才能发生第三式的反应。通 过这些能量交换和反应，产生试样的原子谱线和离 子谱线。 3). 光子激发 X + h → X* 光子将能量交换给试样原子，使其激发(荧光)。
4.1.1 高频发生器
高频发生器是产生等离子体的能量来源。光 谱分析所用频率 为 5~50 MHz ， 现在一般商用光 谱仪的频率有 27.12MHz 和 40.68 MHz 两 种，功率为0.75 ~2.0kw 之 间 。 对高频发生器的 要求是：
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10000K，背景值会升高1%。 3). 韧致辐射 在等离子体中，带电粒子在静电场 作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞)，引起运动速度 的变化而发射出的电磁辐射，被称为韧致辐射。 实验证明，当等离子体光源的温度T= 8250K 时，韧致辐射是造成背景光谱的主要因素。 但相对于原子吸收来说，背景光谱要小得 多。因为原子吸收火焰中有很多分子光谱。
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。
它是利用电感耦合等离子体（ICP）作为原子离子源进行原子发射光谱分析，
并将原子发射射线测定术（AES）和离子化学分析术相结合，是一项精密，准确，可靠，
重复性好的分析技术。
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测，以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。
实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪，其具有极好的稳定性和低的噪声。
实验从粉末样品中提取一定的量，放入带有细堵子的橄榄小瓶中，
将样品中的超含氧元素分解为离子流，
再由电管入口处的离子，经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程，转化为原子态，并具有应变释放效应，将原子发射成发射射线，
经电光箱校正和滤波后，而穿过DDL D正电子探测器被检测出来，与吸光度计样品出口
上的流出比较，来获得超含氧元素的浓度，每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。
本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液，其浓度稳定、持续不变，温度为低于200℃时
是稳定的。
根据试样中元素浓度的高低，可以选择合适的采样灵敏度，
以保证对元素的精准测定。
高浓度时，可以选择低灵敏度，反之，则可以选择高灵敏度，
以保证实验数据的准确性和稳定性。
实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，取得的结果良好，准确可靠，反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化，为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的研究进展1 概述1.1 ICP-AES分析技术的发展电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法，它是一种由原子发射光谱法衍生出来的新型分析技术。
它能够方便、快速、准确地测定水样中的多种金属元素和准金属元素，且没有显著的基体效应。
早在1884年Hittorf就注意到，当高频电流通过感应线圈时，装在该线圈所环绕的真空管中的残留气体会发生辉光，这是高频感应放电的最初观察。
1942年Babat采用大功率电子振荡器实现了石英管中在不同压强和非流动气流下的高频感应放电，为这种放电的实用化奠定了基础。
1961年Reed设计了一种从石英管的切向通入冷却气的较为合理的高频放电装置，它采用Ar或含Ar的混合气体为冷却气，并用碳棒或钨棒来引燃。
Reed把这种在大气压下所得到的外观类似火焰的稳定的高频无极放电称为电感耦合等离子炬（ICP）。
Reed的工作引起了Greenfield、Wenat和Fassel的极大兴趣，他们首先把Reed的ICP 装置用于AES，并分别于1964年和1965年发表了他们的研究成果，开创了ICP在原子光谱分析上的应用历史。
20世纪70年代，ICP-AES进入实质应用阶段。
1975年美国的ARL公司生产出了第一台商品ICP-AES多色仪，此后各种类型的商品仪器相继出现。
今天ICP-AES分析技术已成为现代检测技术的一个重要组成部分。
近年来，人们逐渐认识到，在有ICP产生的6000-10000K的高温下，试样中的大多数组分经原子化后又进一步发生了电离，所以由此得到的光谱实际上是一种离子光谱，而不是原先认为的原子光谱，所以在最近的一些文献资料中，一些作者将ICP-AES改名为ICP-OES。
1.2 ICP-AES方法的优缺点与其他方法相比，ICP-AES方法具有以下几个优点：（1）分析速度快。
ICP-AES法干扰低、时间分布稳定、线性范围宽，能够一次同时读出多种被测元素的特征光谱，同时对多种元素进行定量和定性分析。
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交流电弧
与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一 些，但弧温较高，出现的离子线比直流电弧 中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定。 广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。 这种电源常用于金属、合金中低含量元素的 定量分析。
电感耦合等离子体 原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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第一节 基本原理的概述
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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1.电感耦合等离子体原子发射光谱 (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectra ，ICP-AES)
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作者或厂商 非络伊德 (M.Floyed) 蒙塔塞 1976年 (A.Montaser)和法 塞尔 霍克(R.Hock) 1979 1980年 和法塞尔 1980 帕森(M.Parson) 1981年 德默斯(D.R. 1981年 Demers)和阿莱曼 (C.D.Allemand)
ICP-AES 是等离子体光源 (ICP) 与原子发射 光谱(AES)的联用技术。 等离子体形成的高温使待测元素产生原子 发射光谱，通过对光谱强度的检测，可以 实现待测试样的定性与定量测定
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ICP发射光谱法包括三个主要的过程
1 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成 气态原子、并进一步使气态原子激发而产生 光辐射；
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◆FI-ICP-AES 即将流动注射装置与等离子体原子 发射光谱联用，可大大提高ICP-AES对某些 元素的检测能力。 ◆ICP-AFS 即将等离子体原子发射光谱与原子荧光 光谱仪联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。 ◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美国的 Thermo fisher公司生产这种设备。
年代
技术内容 研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
用等离子体作为质谱分析的 离子源 编制等离子体谱线表和干扰 线表 和贝尔德(Baird)公司共同研 制成多元素等离子体原子荧 光分析光谱仪的商品仪器 低功率氮冷等离子体光源商 1982年 日本 岛津制作所 品仪器 1982年 佳尔阿许公司 n+m型等离子体光谱仪
2 将光源发出的复合光经单色器分解成按波 长顺序排列的谱线，形成光谱； 3 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
2.电感耦合等离子体原子发射光谱产生和发展的历史 初期几个主要阶段
年代 作者或厂商 技术内容 成果或产品
1942年 பைடு நூலகம்961~ 1962年
前苏联物理学家 在大气中用无极放电产生等离子体 未能获得实用的稳定的 巴巴特 炬，但几秒种就使石英炬管烧熔 等离子火焰 里德(Reed) 设计制造了通入切向气流获得稳定 获得实用的稳定的等离 的等离子火焰的石英炬管，并提出 子火焰 可作为发射光谱分析光源
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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3. 等离子体的联用技术： ◆LC-ICP 高效液相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用，将ICP作为高效液相色谱仪 的检测设备。 ◆GC-ICP 即将气相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用。 ◆ICP-MS 即将等离子体光谱仪与质谱仪联用。 将ICP作为质谱仪的离子源，将受光部分 改为质谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素 分析，还能进行元素的状态分析。
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。 目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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直流电弧
优点：电极头温度相对比较高 (4000 7000K ， 与其它光源比 ) ，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时起步。 1974年，北京化学试剂研究所 1977年吉林省铁岭市电子仪器厂生产了我国第一台自激 式等离子体发生器 1985年北京第二光学仪器厂生产的7502型ICP光量计通 过鉴定。 目前我国已有多家厂商在生产ICP-AES。与国际先进水 平相比国产ICP-AES还有较大差距，主要是高频发生器的 稳定性还有待提高。
组装了等离子体装置， 对检出限、光谱特性及 干扰特性进行了研究
使用超声雾化器和低载 5 气流中心通道进样技术
ICP-AES进入商业应用的几个主要进展
年代 作者或厂商 技术内容 成果或产品
系统研究了 提出多元素 1kw 50MHz 1974~ 同时测定的 法塞尔和博蔓斯 等离子体光源 1975 等离子体光 (P.W.J.M.Boumans) 的性能，为商 年 谱分析折中 品仪器的生产 条件的报告 准备了条件 鲍希隆公司应用研究 相继把第一 1975 所(Baush & Lomb 开辟了ICP代商品等离 AES推广应用 年前 ARL)和费希尔(Fisher) 子体光谱仪 后 科学公司的佳尔阿许 的新阶段 投放市场 (Jarrell-Ash)分部
美国法塞尔 开展了等离子体光源 (V.A.Fassel)和英 1962年 用于光谱分析的研究 国格林菲尔德 (S.Greenfield) 法塞尔 发表了等离子体光源分析技术的 1964~ 1965年 和林菲尔德 第一批报告 温特 把ICP用于原子吸收光谱分析 1966年 (R.H.Wendt)和 作为原子化器 法塞尔 发表了高灵敏度等离子体光源 法塞尔和迪金森 感耦等离子体原子发射光谱分析 1969 年 分析技术报告 (检出限达到或超过 2018/11/27 (G.W.Sickinson)