球形立方相纳米二氧化铈_ICP_MS法同时测定痕量铅和镉
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关,目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。
尤其是随着经济的发展,大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中,通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3],势头甚猛。
重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。
本文研究的重金属主要包含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)和类金属砷(As)等。
重金属污染土壤的产生来源较多,工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等,都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0~20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高,饮食安全越来越受到人们的关注,食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物,在人体中具有蓄积作用,达到一定浓度后会对人体健康造成危害,因此,这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为:石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中,电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术,具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡
微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【摘要】建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法.采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析.结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内.此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】5页(P172-176)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱;肉制品;铅;检测【作者】朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【作者单位】武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉产品质量监督检验所,湖北武汉430047;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012【正文语种】中文肉制品是指用畜禽肉为主要原料,经过调味制品的熟肉制品或半成品,如火腿、培根、酱卤肉等[1-5]。
肉制品中含有大量的脂肪和蛋白质,其作为人类获取动物蛋白质的良好来源,其食用安全性关系到广大人民群众的生命健康,其重金属的污染有许多途径。
一是动物从被污染的环境中摄取的重金属通过食物链进行生物放大;二是肉制品在加工、储存和运输等环节,可能会被使用到的加工器具、包装运输材料等污染,进而通过食物链进入人体,长期摄入重金属含量较高的食品会对人体产品危害,甚至导致疾病的发生。
ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素
ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素作者:袁文宇来源:《科学与财富》2018年第09期摘要:ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)是一种常见的物质检测技术,可以用于检测出水中20中痕量金属元素。
本文主要6Li、45Sc、72Ge、115In为内标校正系统,采用ICP-MS法同时对地表水中的20中金属元素进行了测定。
实验结果表明,在0μg/L-100.0μg/L范围内,各金属元素有着良好的线性,方法检出限范围为0.001μg/L-0.148μg/L,样品测定结果都在保证值范围内,实验测定的相对偏差范围为0.6%-4.1%,实际水样的加标回收率范围为90.6%-105.9%。
关键词:ICP-MS、地表水、金属元素、痕量分析1. 引言近年来,随着工业污染的加剧,在水中检测出了很多重金属元素,这使得水污染问题更加严重。
在环境分析中,水污染治理尤为重要。
水质监测是环境分析的重要工作,水中含有的铍、硼、钛、钒、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等元素具有一定毒性,极低含量就会对人体造成很大的伤害。
因此,加强对地表水中这些痕量金属元素的检测对保障水资源质量有着重要的意义。
对金属元素的检测,现有检测技术有很多种,包括分光光度法、原子吸收和原子荧光法等,但这些方法检出限水平不高,操作繁杂,只能逐个检测单一的元素。
电感耦合等离子体质谱法,是用于痕量金属元素检测一种重要技术,采用电感耦合等离子源,利用质谱计对无机元素进行检测。
该方法具有检出限低、分析速度快、干扰因素少和灵敏度高的特点,能同时对多种元素进行测定。
因此,ICP-MS被广泛应用于材料、食品安全、地质、医药和环境分析等领域。
本文主要利用ICP-MS法,同时测定了水中的铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等20中金属元素。
2. 实验部分2.1 实验仪器及材料主要仪器:Agilent 7700x ICP-MS仪(美国安捷伦公司)、高纯氩气、氦气100ml容量瓶、Milli-Q超纯水仪、移液枪、容量瓶。
微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.051微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝Simultaneous Determination of Lead, Arsenic, Cadmium, Chromium and Aluminum in Deep-Fried Dough Sticks by Microwave Digestion-ICP-MS◎ 赵四标,耿 妮,赵云龙(昆明市食品药品检验所,云南 昆明 650034)ZHAO Sibiao, GENG Ni, ZHAO Yunlong(Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming 650034, China)摘 要:目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。
方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。
结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L-1(铝为0~500μg·L-1)、检测限为0.002~0.554μg·L-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。
结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。
关键词:ICP-MS;油条;微波消解;金属元素Abstract:Objective: To establish a microwave digestion-ICP-MS method for the simultaneous determination of lead, arsenic, cadmium, chromium and aluminum in fritters. Method: The pretreatment process and instrument conditions were optimized, and the method performance was investigated. Results: Under the optimal experimental conditions, the correlation coefficient of the standard curve of the method was greater than 0.999, the linear range was 0~50μg·L-1 (aluminum was 0~500μg·L-1), and the detection limit was 0.002~0.554μg·L-1, the recovery rate of standard addition was 90.2%~104%, and the relative standard deviation was 0.98%~4.10%. Conclusion: This method is suitable for detecting the content of 5 metal elements in flour, edible oil and fried dough stick products.Keywords:ICP-MS; deep-fried dough sticks; microwave digestion; metal elements中图分类号:TS207.5油条作为传统面食类早点,以小麦粉、水和膨松剂为主要原料[1],经面团调制、醒发、成型和油炸等工艺制作而成。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝残留量汪浩;金丽【摘要】建立了人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝7种金属元素残留量的电感耦合等离子体质谱法分析方法.采用微波消解法处理试样,ICP-MS法直接测定.结果表明该方法线性范围宽,As、Pb、Cr、Cd线性在0~50.0 μg/L之间,Hg线性在0~2.00μg/L之间,Cu线性在0~500 μg/L之间,Al线性在0~5 mg/L之间,相关系数为0.9984~0.9995,检出限范围为0.001~0.5 mg/kg,样品在2个添加水平时的回收率为89.2%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为1.37%~5.61%,利用该方法分析吉林省人参中砷、铅、镉、汞、铜、铬、铝的残留情况,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于人参中多种金属元素残留的检测.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2018(034)003【总页数】4页(P74-77)【关键词】人参;微波消解;多种元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】汪浩;金丽【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000;吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3人参含有多种药效成分和营养物质,在中国药用历史悠久。
人参具有强心、抗疲劳、抗肿瘤、调节物质代谢、安神益智、美容等功效,久服轻身延年益寿[1~3]。
近年随着人们向往美好生活的需求,保健观念不断增强,人参的消费量逐年增加,而随着人们环保意识的提高,人们不仅注重保健品和药物的疗效,同时更注重其安全性。
人参一旦被重金属及有害元素污染,将可能对人体产生潜在的威胁,对人体的新陈代谢及正常的生理功能有明显的损害[4]。
重金属不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体。
重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使它们失去活性,也可能在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒[5]。
ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定
ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定王欣美;王柯;季申【摘要】目的对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据.方法用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度.结果用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg·kg-1、砷0.06 mg·kg-1、镉0.012 mg·kg-1、汞0.016 mg·kg-1、铅0.14 mg·kg-1.样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素.结论在实际工作中,应选择最佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠.测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)003【总页数】5页(P136-140)【关键词】电感耦合等离子体质谱;不确定度;影响因素【作者】王欣美;王柯;季申【作者单位】上海市食品药品检验所,上海,201210;上海市食品药品检验所,上海,201210;上海市食品药品检验所,上海,201210【正文语种】中文【中图分类】R927.1在化学测试过程中,由于测量用仪器和工具的限制,测量方法的不完善、分析操作和测量环境的变化、测量人员本身的技术水平或经验的影响,测量往往带有误差,不能得到真值。
为评价测定结果的质量,需要进行不确定度的评定。
不确定度越小,结果与真值接近,其测定的质量越高,使用价值越大[1,2]。
ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用
ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用摘要:作为物质中元素具体含量情况测定的一项重要技术,ICP-MS技术已经有了十多年的发展历史,利用该技术能够测量痕量和超痕量元素,具有较高的应用效果,在相关行业有着重要作用。
随着科学技术的不断发展,相关行业加强了对ICP-MS技术的研究和分析,使其得到了进一步的发展,对此本文主要探讨了该技术的相关程序和具体应用,希望能为相关工作的开展提供参考,促进我国相关行业的不断进步。
关键词:ICP-MS法;痕量贵金属;应用一、ICP-MS法的性能分析ICP-MS技术是一种以电感耦合等离子体作为离子化源的无机质谱技术,该技术主要包括了ICP离子源、质谱计以及接口三个部分,具有可测元素多、图谱简单、灵敏度高、检测速度快的特点。
在实际过程中,该技术能够检测70多种元素,该技术通过进样系统将需要检测的样品送入到ICP中,ICP离子源能够将其解离成离子,这些离子进入质谱计后被重新聚焦传递到质量分析器,根据质量/电荷比进行分离,最后被分离的离子被按顺序达到电子倍增管上,经信号放大后由系统监测出相关成分。
由于ICP-MS法的谱线少,因此很容易识别,受到光谱干扰的程度相对较低,还可以同时测点多种元素,具有较高的效率,除此之外,该技术能够测定各种元素的同位素以及有机物中的金属元素,还可以与其他技术一起使用,具有较大的使用范围。
虽然ICP-MS技术具有较多的优点,在分析行业有着广泛的应用,但是其还存在一定的不足,需要进一步加强。
首先该技术很容易出现基体和质谱干扰的情况,同时由于该技术具有较高的灵敏性,对试剂和溶剂的纯度要求较高,如果待测元素的含量较低,在处理试样前出现污染会影响结果。
其次,ICP-MS技术仪器具有较高的记忆效应,会导致分析结果偏高的情况出现,同时ICP-MS设备的价格较高,维护成本也较大,需要大量的资金投入。
所以,在选择ICP-MS技术进行痕量贵金属测定时,需要根据样品和待测元素的实际情况,合理的制度检测方案。
微波消解ICP-MS法同时检测水稻中多种金属元素含量
冷却后取出,缓慢打开盖子排气,用 纯水冲洗内盖,将微波消解罐放入赶 酸仪,于 100 ℃加热 30 min,用纯水 定容至 25 mL,混匀备用,同时做试 剂空白实验。
93 Apr. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
硝 酸(HNO3):Fisher Chemical 于微波消解罐中,加入 8 mL 硝酸,加
的含量状况,对重金属分析检测方法 CNW 2.5 L; 氩 气(Ar): 氩 气( ≥ 盖放置 1 h,旋紧罐盖,按照表 1 中样
的研究也越来越多。目前常用的食品 99.995%)或液氩;氦气(He):氦气 品消解条件设置仪器并进行样品消解,
食、蔬菜等各类食品均受到不同程度 较为快捷,但需寻找特定元素对应螯 铼、铋:国家有色金属及电子材料分
的重金属污染,水稻作为重要的粮食 合的抗体,实际应用少;电感耦合等 析测试中心。
作物,与国家粮食和食品安全及人民健 离子体 - 质谱法(ICP-MS)是以等离子 1.2 主要仪器
康息息相关,研究表明,近年来水稻中 体为离子源的质谱型元素分析方法,
生多方面危害,严重的超标摄入会造 超痕量无机元素分析技术,在食品分
采 取 代 表 性 的 水 稻 样 品, 脱 粒 后
成重金属的急性中毒,且重金属半衰 析与检验中应用十分广泛。
去离子水冲洗干净,于恒温干燥箱中
期一般较长,如镉在人体内的半衰期
本研究选择微波消解进行水稻样 (65±5) ℃ 烘 干; 采 用 四 分 法 选 取
重金属食品污染事件较多,如镉 检测方法,并对 363 份水稻样品进行 机中,粉碎;经粉碎样品经筛分通过
污染大米曾在日本引起“痛痛病”(骨 痛病)[5]、因长期食用被甲基汞污染的 鱼类引起的慢性甲基汞中毒事件等 [6],
湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素
has advantages of simplicity,quick,good accuracy and high sensitivity.
中的铅,镉,铜,钴,铁,铬,镍,锌等重金属含量。In⁃
27
优点,适合大批量样品的检测和筛查工作,可以为
大多数化妆品中的重金属及其他有害元素的监测
提供参考和技术支持。
1
1.1
材料与方法
仪器与试剂
Sartorius 电子天平,型号 BP211D;ICAP-Q 电感
耦合等离子质谱仪,赛默飞世尔科技股份有限公
内标元素的选择
本次实验采用内标元素进行在线内标矫正的
方法以消除测试过程中样品的基体效应及检测信
号随时间漂移的影响,通常选用的内标元素有 6Li、
9
除硝酸消解过程中产生的氮氧化物至棕色烟雾散
Be、45Sc、59Co、72Ge、89Y、103Rh、115In、169Tm、175Lu、
试样 0.3~0.5g,于 50 mL 聚丙烯塑料刻度管中,用适
出限范围为 0.018~5.7μg/kg,RSD 值为 1.1%~2.7%。加标回收率在 80.3%~118.1% 之间。结论:样品前处理采用
湿法快速消解技术,结合 ICP-MS 测定化妆品中 37 种元素的方法,具有试剂消耗少、简单、快速、准确性好、灵敏度高
等优点,能够满足化妆品中 37 种元素的同时测定,适合大批量非腊基质化妆品的检测和筛查工作。
ICP-MS法验证乳与乳粉中锡、铅、镉、铝的含量
ICP-MS法验证乳与乳粉中锡、铅、镉、铝的含量作者:***来源:《食品安全导刊》2020年第09期摘要:依据《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016)第一法,通过对方法检出限、精密度和准确度进行测定,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定乳与乳粉中锡、铅、镉、铝元素方法证实。
结果表明,锡、铅、镉、铝元素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;测定乳粉中锡、铅、镉、铝的检出限分别为0.000262、0.000182、0.000382、0.0193mg/kg,精密度为2.93%~6.03%,加标回收率在88.6%~108.8%之间,均符合GB 5009.268-2016中的要求。
因此得出结论,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳制品中锡、铅、镉、铝的同时测定。
关键词:电感耦合等离子体质谱乳与乳粉方法验证锡(Sn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铝(Al)普遍存在于自然界,是具有潜在危害作用的重金属——被人体吸收后会引起蓄积性毒性反应[1]。
近年来,随着人们对乳品安全问题的愈发关注,国家对乳与乳粉中重金属的检测技术和质量控制要求也越来越严格。
当前,食品中重金属的检测方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)等。
其中,ICP-MS法作为一种新型的元素分析技术,具有分析速度快、应用范围广、检出限低等优点。
虽然已有ICP-MS法检测食品中重金属的相关研究报道,但其研究基质主要是水、农产品、食品包装等,且研究元素种类各不相同[2-3],尚未见对乳与乳粉ICP-MS方法的驗证研究。
本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定乳与乳粉中的锡、铅、镉、铝含量,从检出限、精密度、准确度这三个方面对该方法在本实验室的应用进行验证[4-5],旨在建立锡、铅、镉、铝多元素同时检测的方法,希望为乳品企业大批量检测乳与乳粉中的重金属含量提供技术参考。
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞
ICP-MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法.样品经微波消解处理后用ICP-MS进行测定,内标法定量.在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10 μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100 μg/L之间,相关系数均大于0.999.各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6).该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测.%The method for determining Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS) was established. After being treated by microwave digestion method,the contents of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in samples were determined by ICP-MS, internal standard method was used. The linear range of detection was 0-10 μg/L for Hg, and 0-100 μg/L for Pb, Cd, Cr, Ni, As, and the correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits were in the range of 0.001-0.1 mg/kg. The recovery rates of six elements ranged from 89.3% to 116.0%, and the relative standard deviations of detection results were 3.5%-7.9%(n=6). The method is simple in sample pretreatment,accurate and sensitive, it is suitable for the determination of Cr, Ni, As, Cd, Pb, Hg in food contact paper products.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P56-59)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;微波消解;食品接触纸制品;铬;镍;砷;镉;铅;汞【作者】李延升;祁珍祯;张媛媛;高岩【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳 110005;辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005【正文语种】中文【中图分类】O657.3随着食品产业的不断发展,食品接触纸制品以其轻便、实用等特点被广泛使用。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒成勇【摘要】用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒.油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定.优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91%~110%,RSD<3%,检测限为0.0059~0.0099 μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012μg/L.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】ICP-MS;油品分析;铁;铜;铅;锡;砷;银;铬;镍;钒【作者】成勇【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,成都611731【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843石油炼制中加入添加剂来改善油品性能,导致金属元素影响油品品质和二次加工,如燃料油、润滑油、轻柴油等含有铁、铜、镍等元素将导致催化剂中毒,变压器绝缘油中铁、铜、铅、锡、银等污染元素影响绝缘效果,因此检测油品中元素可指导工艺改进和提高质量;另外,为探究设备磨损机理和预测磨损趋势,需要检测油品中磨损金属、污染元素等成分与含量。
目前油品分析方法的样品前处理方式主要有灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法,检测方式过去有原子发射光谱法、原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法三大类,主要用于测定油品中μg/g级以上含量的杂质元素,近年来随着等离子体质谱技术的发展与普及,在油品检测中的应用日益增加[1-5]。
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1~200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi:10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。
icp-ms法同时测定地表水中17种金属元素
E综合omprehensive ICP-MS法同时测定地表水中仃种金属元素严颖(福建省福州环境监测中心站,福建福州350011)摘要:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),用于同时测定地表水中17种金属元素,利用碰撞反应池降低质谱干扰,在线加入Li、Sc、Ge、In.Tb、Ei等内标元素校正基体干扰,在优化实验条件下,17种金属元素线性相关度不低于0.9994,精密度RSD<6%,地表水样品加标回收率介于95.6%〜105.6%。
可见该方法具有检测效率高,检出限低,准确度高等特点,能够适用于日常环境监测中地表水多种元素的快速检测。
关键词:ICP-MS法;碰撞反应池;同时测定;地表水;多种元素中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1002-5065(2020)02-0201-3Simultaneous determination of17metallic elements in surface water by icp-ms methodYAN Ying(Fuzhou environmental monitoring center station,fiijian province,Fuzhou350011,China)Abst「8Ct:Using inductively coupled plasma mass spectrometry(icp—ms),used for determination of17kinds of metal elements In surface water at the same time,the use of collision reaction pool to reduce the mass spectrum interference,onlinejoin Li,Sc,Ge,In,Tb,Bi correction of matrix interference and so on standard elements under the optimized experimental conditions,17kinds of metal elements linear correlation is not lower than0.9994,precision RSD<6%,the surface water sample standard addition recovery rate is between95.6%~105.6%.It can be seen that this method has the characteristics ofhigh detection efficiency,low detection limit and high accuracy,and can be applied to the rapid detection of various elementsin surface water in daily environmental monitoring.Keywords:ICP-MS;collision reaction tank;at the same time the determination of;the surface water;a variety of elements水是生命之源,饮用水质量直接关系到居民生活健康,重金属及类金属元素是饮用水常见的污染物,研究发现许多微量或痕量的金属元素对人体酶、激素、蛋白质、维生素等的合成和代谢均产生较大影响,部分有毒金属元素,如镉、铅、锯以及类金属碑等,具有易富集、不可代谢等特性,严重危害人体健康。
ICP-MS_法同时测定生活饮用水中18_种元素
分析检测ICP-MS法同时测定生活饮用水中18种元素黄伟声,黄叶薇,吴思林(北海市供水有限责任公司,广西北海 536000)摘 要:本文采用电感耦合等离子体质谱法同时测定生活饮用水中As、Se、Pb、Cd、Be、Mo、Ni、Ag、Sb、Tl、Na、Al、Fe、Mn、Cu、Zn、B和Ba。
18种元素的检出限在0.004 0~6.060 0 μg·L-1,均符合各元素标准最低限值要求,线性范围宽,线性关系好,相关系数均大于0.999 5。
测定18种元素的相对标准偏差为0.30%~3.95%,各元素的加标回收率为89.5%~108.0%。
结果表明该方法简便高效、灵敏度高、重现性好,适用于饮用水中18种元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子体质谱;生活饮用水;元素Simultaneous Determination of 18 Elements in Drinking Waterby ICP-MSHUANG Weisheng, HUANG Yewei, WU Silin(Beihai City Water Supply Co., Ltd., Beihai 536000, China)Abstract: Inductively coupled plasma mass spectrometry was used to simultaneously determine As, Se, Pb, Cd, Be, Mo, Ni, Ag, Sb, Tl, Na, Al, Fe, Mn, Cu, Zn, B and Ba in drinking water. The detection limit of 18 elements is 0.004 0~6.060 0 μg·L-1, all meeting the minimum limit requirements of each element standard. The linear range is wide, the linear relationship is good, and the correlation coefficient is greater than 0.999 5. The relative standard deviation for the determination of 18 elements is 0.30%~3.95%, and the recovery rates for each element are 89.5%~108.0%. The results indicate that this method is simple, efficient, sensitive, and reproducible, and is suitable for the simultaneous determination of 18 elements in drinking water.Keywords: inductively coupled plasma mass spectrum; drinking water; element《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中常规指标和非常规指标有金属和类金属指标18项,即砷、硒、铅、镉、铍、钼、镍、银、锑、铊、钠、铝、铁、锰、铜、锌、钡和硼[1]。
ICP―MS法测定包装玻璃容器中的铅 镉 砷 锑
ICP―MS法测定包装玻璃容器中的铅镉砷锑ICP―MS法测定包装玻璃容器中的铅镉砷锑【摘要】采YHICP-MS法同时测定食品用玻璃容器中铅、镉、砷、锑的溶出量。
方法回收率为96.1%~101.0%,精确度为1.2%~3.5%,检出FKPb:0.053、Cd:0.019、As:0.016、sb:0.025,该方法简便、快速,具有较好的准确度和精密度,适合于食品玻璃容器中铅、镉、砷、锑溶出量的检测分析。
【关键词】ICP-MS 铅镉砷锑玻璃容器引言玻璃容器具有硬度高、耐蚀、耐热、耐磨及良好的光学电学I生能等特点,在日常生活中的各个领域都有着广泛的应用。
在食品包装领域,玻璃容器因其具有的特点也占据一席之地。
随着人们对于食品包装安全重视程度的不断增强,除了关注玻璃容器的强度之外,已经开始关注到其中的重金属在特定条件下是否有迁移。
在玻璃的融制过程中,铅作为玻璃组成,镉作为着色剂而被引入玻璃制品中,为了排除玻璃中的气泡、增加透明度,需要加入澄清剂。
而澄清剂主要包括三氧化二砷及三氧化二锑。
铅在某些特定条件下较易溶出,如有资料表明,酒对铅元素的溶解量与时间成正比,即盛放酒的时间越长,铅的溶出量相应也就越多。
铅以各种方式进入人体后,可使人的智力下降,蓄积到一定程度会产生慢性中毒症状,对于生长发育期的儿童伤害更大:镉最易在体内长期蓄积,1992年被国际癌症研究中心确认为1A级致癌物,被美国毒物管委会列为第6位危害人体健康的有毒物质;砷是人体非必须元素,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,有机砷对人体和生物都有剧毒,如摄入量超过排泄量,会引起慢性砷中毒,潜伏期可长达几年甚至几十年,可引起消化系统、神经系统及皮肤的病变;锑属于有害类重金属,锑中毒会导致人体神经系统和心肌受损并有腔粘膜炎等症状。
国家标准GB19778-2005《包装玻璃容器铅、镉、砷、锑溶出允许限量》对于铅、镉、砷、锑四种有害重金属提出了严格的限量要求。
标准采用原子吸收法、原子荧光法和分光光度法分别测定铅、镉、砷、锑的溶出量,此类方法存在操作烦琐,检测周期长等弊端难以满足快速、准确的检测要求。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中5种重金属元素
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中5种重金属元素陈磊磊;袁锡泰;余长合;陶宗涛【摘要】建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd 5种重金属元素含量的方法.经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014~0.22 μg/L.对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图.同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内.结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICP-MS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P11-15)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;原子吸收光谱法;环境水样;重金属【作者】陈磊磊;袁锡泰;余长合;陶宗涛【作者单位】河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,郑州450045;河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,郑州450045;河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,郑州450045;河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,郑州450045【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言重金属是水体常见的污染物[1],重金属污染已成为严重威胁水生生物生存和人类健康的重要问题之一[2-3]。
因此,及时并准确地监测环境水样中重金属的含量可以为相关部门的决策提供重要参考和依据。
环境水样中重金属元素检测方法的选择取决于方法的灵敏度、检测限、分析速度、应用范围等方面[4]。
目前,环境水样中重金属的国家标准检测方法包括紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法(火焰和石墨炉)、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合离子体质谱法(ICP-MS)等[5-8],其中原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法应用最为广泛。
ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅
ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬镍镉铅王文元;段焰青;夏建军;蒋举兴【摘要】[目的]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法.[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP-MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb.[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014~0.046 μg/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~ 113.0%.[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P219-220,277)【关键词】主流烟气;电感耦合等离子体质谱仪;动态反应池模式;重金属【作者】王文元;段焰青;夏建军;蒋举兴【作者单位】红云红河烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司技术中心,云南昆明650202【正文语种】中文【中图分类】O657.31卷烟主流烟气中Ni、Pb、Cd、Cr 4种元素为 Hoffman名单卷烟烟气中的有害物质。
2005年8月,十届全国人大常委会第十七次会议表决批准了WHO《烟草控制框架公约》(FCTC),FCTC在我国正式生效。
我国对烟草制品管制和披露建议方案中包括卷烟主流烟气中Ni、Pb、Cd、Cr 4种元素。
在卷烟抽吸过程中,卷烟主流烟气中重金属极易进入人体,易在体内蓄积而对人体产生较大的危害。
Cr、Ni、Cd、Pb等重金属元素能与蛋白质和酶发生反应而降低其生理活性,干扰正常的新陈代谢,对健康有很大影响[1]。
ICP-MS同时测定当归中12种人体必需微量元素及5种重金属元素的含量
ICP-MS同时测定当归中12种人体必需微量元素及5种重金属元素的含量王涵;董庆海;吴福林;谭静;李平亚;刘金平;林红强【摘要】建立一种检出限低、灵敏度高、线性范围宽、精密度高且可实现多种元素同时测定的分析方法,检测3个不同批次当归中17种微量元素的含量,包括12种人体必需微量元素(锰Mn、铬Cr、锶Sr、锌Zn、铷Rb、硼B、镍Ni、钒V、锡Sn、锰Mo、硒Se、钴Co)以及5种重金属元素(铜Cu、砷As、铅Pb、镉Cd、汞Hg),填补该药用植物ICP-MS法测定其微量元素的空白,为其质量控制及药效物质基础的研究提供科学依据.试验采用电感耦合等离子体质谱法测定,所测样品以HNO3-H2O2体系为湿法消解系统,以铟、铑为内标,标准曲线法计算各元素的含量.方法学验证结果显示,17种微量元素在0.05~150.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,各元素的检出限为0.001 8~0.120 3 μg/g,精密度、重复性、稳定性试验的RSD分别不大于3.95%、2.93%、3.42%,加样回收率为96.67‰100.48%.测得Mn、Cr、Sr、Zn、Rb、B、Ni、V、Sn、Mo、Se、Co、Cu、As、Pb、Cd、Hg各元素质量分数分别为35.550 μg/g、15.930 μg/g、20.100 μg/g、25.700 μg/g、11.170 μg/g、32.600 μg/g、6.140 μg/g、3.292 μg/g、1.173 μg/g、0.414 μg/g、1.452 μg/g、0.456 μg/g、13.170μg/g、0.696 μg/g、0.621 μg/g、0.034 μg/g、0.091 μg/g.本快速测定方法精密度高、重复性和稳定性良好、结果准确可靠.当归中含有较丰富的Mn、B、Zn、Sr、Cr、Rb等人体必需微量元素,5种重金属元素的含量均未超标.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2019(041)002【总页数】6页(P69-73,95)【关键词】当归;电感耦合等离子体质谱法;微量元素;重金属元素;含量【作者】王涵;董庆海;吴福林;谭静;李平亚;刘金平;林红强【作者单位】吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021;吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021;吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021;吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021;吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021;吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021;吉林大学药学院天然药物研究中心,长春130021【正文语种】中文【中图分类】R284.1当归是伞形科植物当归〔Angelicas in en sis(Oliv.)Diels〕的根,别名乾归、山蕲、白蕲、文无,多年生草本植物,主产甘肃省、云南省、四川省,始载于《神农本草经》,古有“十方九归”之说,可见其临床应用之广泛,其味甘、辛、微苦,性温,入心、肝、脾经。
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球形立方相纳米二氧化铈 - ICP- M S 法 同时测定痕量铅和镉
杜英秋
1, 2
( 1. 黑龙江省农业科学院农产品质量安全研究所 , 哈尔滨 150086 ; 2. 黑龙江大学化学化工与材料学院, 哈尔滨 150080 ) 建立了纳米 CeO 2 富集分离, 摘 要: 采用室温固相法合成球形立方相纳米 CeO 2 , ICPMS 同时测定痕量 Pb( Ⅱ ) 和 Cd ( Ⅱ ) 的方法。在 pH 7. 0, 10 mg CeO 2 , 吸附 15 min 后, ), Cd( Ⅱ ) 的吸附率均可达 100% ; 以 2 mL 0. 05 mol / L 纳米 CeO 2 对 Pb( Ⅱ ) 和 Cd ( Ⅱ ) 的洗脱率可分别达到 98% HCl 溶液为洗脱剂、 洗脱 20 min 后, 对 Pb( Ⅱ ) 的最大静态吸附容量分别为 496. 9 μg / g ), Cd( Ⅱ 和 95% 以上; 纳米 CeO 2 对 Pb( Ⅱ MS 仪器工作 和243. 1 μg / g , 富集倍数均可达 250 倍, 共存离子影响小。优化 ICP205 115 ) 和 Cd ( Ⅱ ) 的测定, 条件, 选择 Bi 和 In 为在线内标进行 Pb ( Ⅱ 检出限分别为 1. 7 pg / mL 和 9. 2 pg / mL , RSD 分别为 4. 8% 和 0. 94% 。方法应用于实际水样, 回 Pb ( ) 93. 6% ~ 106. 4% , Cd ( ) 96. 2% ~ 108. 9% 。 收率分别为 Ⅱ Ⅱ M S ; 铅; 镉 关键词: 纳米二氧化铈; ICP中图分类号: O657. 63 文献标识码: A 文章编号: 1000-0720 ( 2015 ) 05-0515-05
pH 对吸附率的影响
Effect of pH on the adsorption
2. 2. 2
纳 米 CeO2 用 量
固 定 溶 液 pH 7. 0 ,
Pb( Ⅱ) ,Cd( Ⅱ) 质 量 浓 度 20 ng / mL, 考 察 CeO2 2, 5, 10 , 15 , 20 mg ) 对吸附的影响。 结果 用量( 1 ,
111
设定值 - 180 - 100 1900 1550 0. 0
205 115 Bi, In
0. 3 ( Pb) , 1. 0 ( Cd)
1. 2. 4 测定。 2
样品测定
ICPMS 蠕动泵在线加入内标,
2. 2 2. 2. 1
结果与讨论 2. 1 纳米 CeO2 的表征 在图 1 样品的 XRD 谱图中, 样品衍射峰是立 方相 CeO2 的 特 征 峰, 晶面间距 d 值与标准卡片 ( 000431002 ) 相符。 在图 2 样品的 SEM 和 TEM 图中, 所 得 纳 米 CeO2 呈 球 形, 粒 径 均 匀, 尺寸 在10 ~ 20 nm 之间。
208
第 34 卷
参数 离子透镜 Extract 1 U / V 离子透镜 Extract 2 U / V 检测器 Analog HV U / V 检测器 Pluse HV U / V QP Bias / v Pb, Cd 的内标元素 积分时间 t / s
离心管中, 吸附完全后, 弃去上清液, 向离心管中加 Cd ( Ⅱ ) 进行洗脱, 入 HCl 溶液对富集的 Pb ( Ⅱ ) , Cd ( Ⅱ ) 的富集分离, ICPMS 同时测 完成 Pb( Ⅱ) , Pb ( ) Cd ( ) 。 定 Ⅱ 和 Ⅱ
S4800 扫描电子 3B X 射线衍射仪、 公司) ;D / MAX-
Tab. 2 溶液体积 V / mL 25 50 100 200 500 表 2 富集倍数实验 Experiments of enrichment factor 吸附率 / % Pb( Ⅱ) 100 100 100 100 99. 27 Cd( Ⅱ) 99. 97 100 100 99. 45 99. 12
111
测方法还是会受到一定限制, 如今已有很多研究将 富集分离技术与检测技术相结合 , 以获得更为完美 的测定效果
[6 ~ 10 ]
。固相萃取技术做为一种常用的
在固相吸附剂的使用上, 越来 元素富集分离方法, 越青睐于具有独特优越性能的纳米材料 , 它的一个 重要特性是在特定的条件下对金属离子表现出较 [11 ] 强的分离富集能力, 兼具有很大的吸附容量 , 已
- + 表面所覆盖的 OH 会被溶液中的 H 中和, 这时纳 米 CeO2 不易吸附金属阳离子, 随着 pH 的增加, 其 - 表面覆盖的 OH 增多, 所以对金属阳离子的吸附 率增加, 但是当 pH 过高时, 金属阳离子会发生氢
氧化物沉淀, 又降低了吸附率。当 pH 由 3 上升为 4 时, 纳米 CeO2 对 Pb ( Ⅱ ) 的吸附率明显优于对 Cd( Ⅱ) 的吸附率, 由此说明纳米 CeO2 在进行吸附 时具有选择性, 且更易吸附 Pb( Ⅱ) 。 在 pH 7. 0 时, 纳米 CeO2 对 Pb( Ⅱ) 和 Cd( Ⅱ) 的吸 附 率 同 时 都 能 达 到 100% , 故本实验选择
2015 年 第 34 卷
5月 第5 期
分 析 试 验 室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 34 No. 5 515 ~ 519
DOI: 10. 13595 / j. cnki. issn1000-0720. 2015. 0114
图1 Fig. 1 纳米 CeO2 的 XRD 谱图 XRD pattern of nanoCeO2
pH 7. 0 为吸附时的溶液酸度。
图3 Fig. 3 图2 Fig. 2 纳米 CeO2 的 SEM( a) 和 TEM( b) 谱图 SEM( a) and TEM( b) images of nanoCeO2
Байду номын сангаас
第5 期
ICPMS 法同时测定痕量铅和镉 杜英秋:球形立方相纳米二氧化铈 -
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表明, 当 纳 米 CeO2 达 到 10 mg 后, 对 Pb ( Ⅱ ) , Cd( Ⅱ) 的吸附率均可达到 100% 且保持稳定, 故本 实验选择 CeO2 用量为 10 mg。 2. 2. 3 吸 附 时 间 在 纳 米 CeO2 用 量 10 mg, pH 7. 0 的条件下, 10 , 20 , 30 , 40 , 考察吸附时间 ( 5 , 60 , 90 min) 对吸附的影响。结果表明, 当吸附时间 10 min , Pb ( ) , Cd ( ) 达到 后 对 Ⅱ Ⅱ 的吸附率均可 达到 100% , 为了保证吸附的完全性, 本实验选择 吸附时间可为 15 min。 2. 3 2. 3. 1 洗脱实验 洗脱液 分 别 用 2 mL ( 0. 001 ~ 6. 0 mol / L) HAc, HCl, HNO3 , H2 SO4 溶液进行洗脱 实验。 当 以 HAc 溶 液 为 洗 脱 液 时, 对 Pb ( Ⅱ ) , Cd( Ⅱ) 的最高洗脱率分别为 46. 1% 和 38. 1% ; 当 对 Pb ( Ⅱ ) 具 以 H2 SO4 和 HNO3 溶液为洗脱液时, 有较高洗脱率时对 Cd ( Ⅱ ) 的最高洗脱率只达到 66. 3% 和 62. 3% ;当以 HCl 溶液为洗脱液时, 可兼 HCl 溶液 顾 Pb( Ⅱ) 和 Cd( Ⅱ) 的洗脱率 ( 见图 4 ) , 为 0. 05 mol / L 时, 对 Pb( Ⅱ) 的洗脱率可达 98% 以 上, 同时对 Cd ( Ⅱ ) 的洗脱率大于 95% , 故本实验 0. 05 mol / L HCl 。 选择 溶液为洗脱液
0130 收稿日期: 2015基金项目: 国家自然科学基金项目( 20871043 ) 资助 Email: xunzhao1981@ 163. com
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分 析 试 验 室 MS 的工作参数 表 1 ICPTab. 1 The parameters of ICPMS 参数 雾化器 雾化室 采样深度 L / mm TorchH L / mm TorchV L / mm 载气流量 q / ( L / min) 泵转速 / ( r / min) 设定值 Babington 高盐雾化器 斯科特双通路雾化室 6. 4 - 0. 6 - 0. 1 1. 0 0. 10
[12 ] [13 ] 经得到应用的诸如纳米 TiO2 , 碳纳米管 , 纳
素为 Pb 和 1. 2. 2 纳米 CeO2 的制备 称取摩尔比为 1 ∶ 3 的 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O 和 NaOH 于 玛 瑙 研 钵 中, 研磨 15 min后得棕色产物, 100 ℃ 干燥 蒸馏水洗 3 次, 1 h, SEM 和 TEM 于 600 ℃ 下焙烧 2 h, 通过 XRD, [15 ] 对产物进行表征 。 1. 2. 3 Cd ( Ⅱ ) 的富集分离 纳米 CeO2 对 Pb( Ⅱ) , 调节溶液的 pH, 加入到装有一定量纳米 CeO2 的
当体积为 500 mL 时, 仍保持 由表 2 结果可知, , CeO Pb ( Ⅱ), 较高 吸 附 率 说 明 纳 米 2 对痕量 Cd( Ⅱ) 均具有很强的吸附能力, 而且两者之间不 产生相互干扰, 富集倍数可达 250 倍。 2. 5 静态吸附容量 固定混合液初始体积为 10 mL, 纳米 CeO2 用 Cd( Ⅱ) 的质量浓度( 20 , 量为 10 mg, 改变 Pb( Ⅱ) , 50 , 100 , 150 , 200 , 250 , 500 , 750 ng / mL ), 考察纳米 CeO2 对 Pb ( Ⅱ ) , Cd ( Ⅱ ) 的静态吸附容量。 结果 Cd ( Ⅱ ) 的 质 量 浓 度 分 别 是 表明, 当 Pb ( Ⅱ ) , 500 ng / mL和 250 ng / mL 时, 吸附率分别为 99. 4% 和 97. 2% , 随后吸附率就开始下降, 由此可知纳米 CeO2 对 Pb( Ⅱ ) , Cd ( Ⅱ ) 的最大静态吸附容量分 别为 496. 8 和 243. 0 μg / g。 2. 6 共存离子的影响 Cd ( Ⅱ) 的初始浓度为 固定混合液中 Pb( Ⅱ) ,