土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
土壤重金属镉有效态检测及形态分析方法研究
土壤重金属镉有效态检测及形态分析方法研究作者：杨晓磊朱恩来源：《现代农业科技》2016年第12期摘要对土壤重金属镉的形态分析方法进行了选择，对其检测条件进行优化，选用 DTPA （二乙基三胺五乙酸）作为土壤重金属镉有效态的提取剂，最优条件为样品5 g，水土比为1∶10。
土壤重金属形态分析方法以BCR法为基础，弱酸提取态用醋酸溶液作提取剂；可还原态用醋酸羟胺溶液作提取剂；可氧化态用过氧化氢消化，醋酸铵溶液作提取剂。
关键词镉；有效态；形态分析；检测方法中图分类号 X53 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）12-0220-01土壤胶体可以吸附环境中的重金属络合物，不能被微生物降解，也不能被水淋溶，污染过程基本不可逆转[1]。
重金属被植物吸收富集后通过食物链进入人体从而危害人体健康[2]。
土壤重金属的有效性（有效性系数）作为衡量土壤重金属被植物吸收难易程度的指标，即有效性系数越大，则表明土壤中的重金属越容易被该作物吸收[3]。
重金属的毒性及生物可利用性主要取决于其在环境中的存在形态[4-5]，因而人们越来越重视重金属的形态分析。
所谓形态分析是指表征与测定重金属元素在环境中存在的各种物理和化学形态的过程[6]。
目前，土壤中重金属赋存形态的划分方法有很多：Tiesser等提出可分为可交换态、碳酸盐结合态、铁猛（铝）氧化物结合态、有机物结合态、残渣5种形态；欧共体标准局BCR分为4种，于1987年提出并建立了一套三步连续提取法，用于评估和协调元素形态分析方法，通过了国际实验室的验证工作，最终得到了一份正式的分析流程标准和用于质量控制的参考标准样[7]。
该研究在BCR的基础上进行镉的形态分析方法摸索，建立合适的检测方法，以为研究土壤重金属镉的形态分析变化和有效态变化打下基础。
1 材料与方法1.1 试验材料供试土壤采自上海市奉贤区庄行镇农科院试验基地，土种类型为青黄土，含有机质24.02 g/kg、全氮1.42 g/kg、速效钾122.38 mg/kg、有效磷27.47 mg/kg，pH值6.5，重金属镉全量0.13 mg/kg。
DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅
第1期2021年2月No.1February，2021土壤中的重金属污染对农作物和人体的影响已经引起广泛关注和研究。
土壤中不同的重金属进入植物后，对不同植物会产生不同的影响，如Cd 进入水稻后会影响水稻的光合作用和水稻的产量[1]。
重金属随着农产品进入食物链，从而进入人体内，对人类的身体健康造成巨大的损害。
铅和镉是人体的非必需元素，在人体内累积到一定程度后会出现如“痛痛病”之类的疾病。
由于土壤的强吸附作用，镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层，在降水的影响下，土壤表层镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移，进入界面土壤和附近的河流或湖泊，造成次生污染，土壤中的水溶性镉和非水溶性镉在一定条件下可相互转化，主要影响因素为土壤的酸碱度、氧化-还原条件和碳酸盐的含量。
土壤中的铅污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用于工业的三废排放，土壤中的铅污染主要是通过空气、水等介质形成的二次污染铅，在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在，极少数以四价态难溶态形式存在，故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低了酸性土壤中可溶性铅含量，因为酸性土壤中的H +可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来，植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅，绝大多数积于植物根部，转移到茎、叶、种子中的很少。
植物除通过根系吸收土壤中的铅以外，还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅[2]。
土壤中重金属的有效态是能够被植物吸收和利用的部分重金属。
对土壤中有效铅、有效镉的研究能为降低重金属对农作物和人类的影响提供有价值的依据[3]。
本研究主要利用DTPA 浸提，通过ICP-MS 测定土壤中的有效铅、有效镉[4]。
1 仪器设备天平（精确至0.01 g ），水浴恒温振荡器，100 mL 聚乙烯离心管，50 mL PP 消解管，瓶口移液器符合《646—2006 JJG 移液器检定规程》计量性能要求，电感耦合等离子体质谱仪，一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A 级标准。
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法
1. 适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。
2. 测试原理用DTP A（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。
用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3. 仪器设备天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4. 试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：p（HNO= g/mL，优级纯。
盐酸：p（HCl）= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（6mol/L）:用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50m容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。
此溶液铅浓度为100mg/L。
保存期限2年。
镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50ml容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL混匀，置于4C冰箱保存。
此溶液镉浓度为10mg/L。
保存期限1年。
DTPA浸提剂（L TEL（三乙醇胺）LCaCb）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCb）溶于水中，加水约900mL用6mol/L盐酸（）调节pH至土（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L,贮存于塑料瓶中。
5. 分析测试前处理称取土过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111 ）根据证书加入，在25± 2C （温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。
DTPA浸提条件下土壤性质对镉浸提效果的影响
DTPA浸提条件下土壤性质对镉浸提效果的影响邹星莹;黄介生;姜伟成;林忠兵【期刊名称】《水电与新能源》【年(卷),期】2018(32)12【摘要】为研究土壤理化性质对二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提条件下镉浸出效果的影响,对27个镉污染土样进行连续15 d浸提批实验,计算15 d时镉浸提率与土壤/溶液镉分配系数Kd,探究这两个指标随土壤性质的变化.结果显示,浸提发生10 min时有0.24±0.11比例的镉被浸提,最终浸提率为0.59±0.20,Kd值为22.13±17.71 L·kg-1.镉浸提率与初始镉浓度、有机质含量(OM)、粘粒含量呈正相关;与阳离子交换量(CEC)、粉粒含量呈负相关.Kd值与初始镉浓度、OM、粘粒含量显示出显著对数线性负相关,随CEC、粉粒含量呈对数线性增加.本研究对土壤重金属修复有参考意义.【总页数】6页(P68-72,75)【作者】邹星莹;黄介生;姜伟成;林忠兵【作者单位】武汉大学水利水电学院,湖北武汉 430072;武汉大学水利水电学院,湖北武汉 430072;武汉大学水利水电学院,湖北武汉 430072;武汉大学水利水电学院,湖北武汉 430072【正文语种】中文【中图分类】X53【相关文献】1.DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉 [J], 周嘉诚;黎小鹏;陈楠;冯东仪;马世柱;林俊杰2.DTPA浸提—电感耦合等离子质谱法测定石灰性土壤中的有效态元素铅镉镍 [J], 张宁[1];郭秀平[1];刘庆学[1];姜云军[1];李星[1];王敬功[1]3.DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅 [J], 张斌4.DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅 [J], 张斌5.浸提条件对黑土表层土壤溶解性有机碳浸提量的影响 [J], 杨小燕;范瑞英;王恩姮;夏祥友;陈祥伟;卢倩倩;孔令伟;朱浩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
土壤镉和铅全量测定方法
一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。
然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究随着对土壤重金属元素研究的深入，以全量土壤重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害，所以重金属有效态的研究愈加重要。
本文在对砷、镉、铅、铬、汞五种元素的地球化学性质和有效态分析技术的收集整理的基础上，采用三种较为常用的浸提剂盐酸、DTPA、氯化钙对安徽铜陵矿山地区，安徽长江流域重金属污染区，安徽皖南丘陵山区土壤中重金属有效态及其土壤上生长的禾本科草类植物与茶叶两类植物中重金属的含量进行相关性分析。
研究了三种浸提剂对黄棕壤、黄壤两种土壤中重金属有效态的提取效果；两种植物中重金属的含量与盐酸浸提剂提取的黄棕壤中重金属含量的相关性；三种浸提剂对酸碱度不同的黄棕壤中重金属有效态的提取效果；盐酸浸提剂在不同提取条件下对黄棕壤中重金属有效态Hg的提取效果；三种浸提剂对土壤中重金属镉、铅、铬、砷、汞五种元素的提取效果比较。
主要研究结果如下：1盐酸浸提剂适合酸性土壤中大多数重金属有效态元素的提取。
0.1mol/L盐酸浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中重金属有效态As、Hg、Cd、Pb 提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量均呈现显著相关性，特别是黄棕壤和黄壤中的重金属有效态Cd与黄棕壤中重金属有效态Pb与土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量的相关性达到极显著关系。
2氯化钙浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中的重金属有效态Cr的提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物均呈现显著相关性，特别是对黄棕壤的重金属有效态Cr的提取效果达到极显著关系。
说明氯化钙浸提剂适合对土壤中重金属有效态Cr的提取。
3浸提剂对土壤中各种重金属有效态的提取效果与其土壤上生长的植物种类有关：以盐酸、氯化钙为浸提剂分别对黄棕壤中重金属有效态的提取的量与其土壤上生长着的两类植物中重金属的含量的相关性研究，以0.1mol/L盐酸为浸提剂对黄棕壤中重金属有效态Hg、Cd的提取的量与两类植物这重金属的含量之间的相关性均是禾本科草类植物略大于茶叶，；而0.1mol/L盐酸浸提剂对土壤中提取的有效态Pb、As与氯化钙提取的Cr的量与茶叶植物中重金属的含量均呈现显著相关性，但这三种元素的提取效果均是茶叶的相关性要大于禾本科草类植物。
土壤中有效态铅和镉的测定
土壤 中重金属 污染对植 物 的影 响 ，已引起 广泛关 注并进行 了大量 的有 关研 究 和试 验 。植 物 吸收 土壤 中有效态 的重金 属 ，当超过 某 一 水平 时 ，就 会 对 植 物 及生态环境造成不 良的影 响。重金属在植物体 内累 积 ，进而进入食物链 ，对动物甚至人类健康造成威胁 。 或使植物中毒直接引起植物死亡 ，或使一些耐污染植 物引起重金 属在表 层土 中循 环 ，从 而 造成 对土 壤 中植 物 区系或 动物 区系的毒害 。土壤 中有 效态 铅 和镉 ，是 指 以离子状 态吸 附在带 电荷 的土 壤胶 体表 面 ，可被 植 物 吸收利用 的那部 分铅 、镉 与作 物生 物有 良好 的相 关 性 ，是 评价 土壤铅 、镉 污染程 度 的一个 指标 ，是 土壤 重 金 属污染分 析 常测 定 的项 目。制 定 土壤 中有 效 态 铅 和镉 的测定 方法 ，这有助 于提高测 定 结果 的准 确度 以 及各实验室数据的可比性 ，并对正确评价土壤铅和镉 污 染程度起 到重要 的作用 。
（７）铅标准贮备溶液 ：称取 １１０℃烘干 ２ ｈ的硝 酸铅 （ＧＲ）１．５９９ ｇ溶 于水 中 ，加 人 １０ ｍＬ硝 酸 （４）后 定 容至 １ ０００ ｍＬ，此溶 液含 铅 １ ０００ ｍｇ·Ｌ～。
（８）镉 标准 使用溶 液 （１０ ｍｇ·Ｌ ）（火焰 法 ）：吸 取 １ ０００ ｍｇ·Ｌ 镉 标准贮 备 液 （６），用硝 酸 溶 液 （５） 逐 级稀 释至 ｌ０ ｍｇ－Ｌ～，此溶 液作 为镉 的标准 使用 溶 液 ，临用前 配置 。
dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
使用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素需要注意以下事项：
1. 试剂选择：选用超纯水配制标准溶液及混合标准溶液系列，浸提剂等试剂所用的水最好也选用超纯水。
对于波长、狭缝、灯电流的设置，应根据所测定元素的灵敏度、可测范围等实际情况设定。
2. 仪器使用：仪器的安装要严格，一切固定拧紧后要检查是否漏气，要确保安全使用乙炔。
设定各元素测定的采样速度、波长、狭缝、负高压、灯电流、燃气流量、燃气压力、燃烧头高度等参数。
调节灯位置及微调、燃烧头高度及对光、能量平衡、归零，选取曲线类型。
3. 操作流程：按操作基本流程操作仪器与测定，确保障仪器稳定工作。
同时注意以下问题：仪器使用时良好接地，进行开机预热。
并把进样塑料毛细管插入纯水中吸水冲洗，预热30min后测定。
4. 保持环境：实验室应保持整洁，避免污染或相互污染。
5. 核对试剂：包括试剂的配制，试验用具与仪器的管理操作准溶液系列的反曲线的选择等。
6. 调节pH：调节pH用具与仪器要保持准确和灵敏，如使用容量瓶、胖肚吸管时，先用10%HNO液浸泡过夜，以免造成污染。
7. 规范使用仪器：对于仪器的安装、使用、维护和保养要严格按照规程进行，并定期对仪器进行检查和维护，保证仪器的准确性和使用寿命。
8. 注意安全：在使用乙炔等易燃气体时，要注意安全，严格按照操作规程进行，避免发生安全事故。
使用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素需要严格遵守操作规程，注意安全和准确性问题。
dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项 -回复
dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项-回复DTPA浸提原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项引言：土壤中的有效态元素对植物生长和发育起着关键作用，因此准确测定土壤中的有效态元素含量对于合理施肥和土壤管理至关重要。
DTPA浸提原子吸收分光光度法是一种常用的土壤有效态元素测定方法，本文将一步一步回答关于该方法的注意事项。
第一步：样品采集和制备在进行DTPA浸提原子吸收分光光度法之前，样品采集和制备是至关重要的步骤。
首先，要确保样品的代表性，选择多个采样点，并将各个采样点的土壤混合均匀，以获取整体土壤样品。
其次，在采样过程中应避免污染，避免使用金属工具接触土壤，避免和植物残渣接触。
最后，采集的土壤样品需要进行干燥和研磨处理，以获得均匀细碎的土壤样品供后续分析使用。
第二步：DTPA浸提液的制备和使用DTPA浸提原子吸收分光光度法的核心是使用DTPA溶液将土壤中的有效态元素溶解出来。
DTPA溶液的制备需要准确称取一定质量的DTPA盐和其它辅助试剂，然后稀释到一定体积。
在使用DTPA浸提液进行土壤样品浸提时，应确保与土壤样品的接触时间足够长（通常为2小时），并保持溶液的搅拌以促进有效态元素的溶解。
第三步：原子吸收分光光度法的操作和校准原子吸收分光光度法是基于物质对特定波长的光吸收特性进行测定的。
在分析土壤样品之前，需要校准光谱仪，设定正确的波长，从而确保获得准确的吸收测量结果。
在操作该方法时，应避免温度和湿度的变化对结果产生影响，因此需要控制实验条件的稳定性。
此外，也需要进行空白试验来排除仪器的背景吸收。
第四步：结果数据分析和解释得到原子吸收分光光度法测定的结果后，需要进行数据分析和解释。
首先，需要将吸光度和浓度之间的关系建立起来，通常使用标准曲线法来确定待测样品中有效态元素的浓度。
然后，将测得的有效态元素浓度与参考值进行对比，判断土壤的有效态元素含量是否满足植物的生长需求。
联合浸提法测定土壤有效态镉
联合浸提法测定土壤有效态镉随着我国重金属污染程度日益加深，重金属污染已经成为我国主要土壤环境污染问题之一。
我国受镉、砷、汞、铜、锌等重金属污染的耕地约有0.1亿hm2每年因重金属污染的粮食达1 000 多万t ，造成直接经济损失达200 余亿元[1] 。
重金属不仅会引起土壤理化性质改变，还会通过“土壤―植物―人体”或“土壤―水体―人体”等途径进入人体内，对人体健康产生危害[2] 重金属污染中以重金属镉污染最为严重。
长期摄入镉污染食品会导致骨软化症发生，称为“痛痛病” [3] 。
研究发现，土壤中全量重金属不能反映植物吸收情况，而有效态重金属含量能较好反映出土壤受重金属污染程度。
有效态重金属指在土壤中易迁移、易被植物吸收的重金属[4] 。
目前对重金属有效态的研究主要集中于对浸提剂的选择。
以往研究所用的传统浸提剂均为单一浸提剂（1 次浸提只能测定1 种重金属元素），不能实现多种重金属的联合浸提[5] 而导致分析速度慢且效率低下，不宜于土壤高效监测。
近年科研工作者开始对联合浸提法进行研究。
联合浸提法可同时浸提测定土壤大量元素和微量元素[6] ，包括土壤养分状况系统研究法（ASI法）和M3浸提法。
土壤养分状况系统研究法是Hunter 于1980 年提出的一套分析土壤中养分状况方法。
我国引进了这套研究方法，并在多种土壤中进行了试验，发现ASI 法适合在我国13个省份104种土壤中进行应用［7］。
Mehlich-3 （简称M3法）是1982年由Mehlich提出，方法使用的浸提剂广泛适用于各种类型土壤元素的提取。
目前我国主要将ASI 法、M3法用于测定土壤养分［8］。
本研究用联合浸提法对土壤中有效态镉进行提取测定，探讨联合浸提法测定土壤重金属Cd的可行性，从而快速、准确地监测农耕土壤中重金属Cd污染。
1 材料与方法1.1 供试材料供试土壤样品于2008年采自黑龙江（黑土）、辽宁（棕壤）、山西（褐土）的农耕土壤。
土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子 体发射光谱法征
土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合
等离子体发射光谱法征
土壤中8种有效态元素的测定可以采用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提-电感耦合等离子体发射光谱法进行。
该方法具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，适用于大批量样品的分析。
具体步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，加入一定量的DTPA溶液，在室温下搅拌浸提一定时间，使土壤中的有效态元素与DTPA反应生成可溶性的络合物。
2. 将浸提液过滤，去除残渣，得到含有有效态元素的DTPA溶液。
3. 将DTPA溶液稀释至适当浓度，使其满足电感耦合等离子体发射光谱仪的工作要求。
4. 使用电感耦合等离子体发射光谱仪对稀释后的DTPA溶液进行分析，测定其中8种有效态元素的含量。
5. 根据标准曲线和仪器响应值，计算出土壤样品中8种有效态元素的含量。
需要注意的是，在进行实验过程中，应严格控制各步骤的操作条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
同时，还应注意对仪器进行定期维护和校准，以确保其正常运行。
ＤＴＰＡ浸提－电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅
２０１２年１２月Ｄｅｍｃｅｍｂｅｒ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．６９５０～９５３收稿日期：２０１２－０４－１４；接受日期：２０１２－０７－１５基金项目：陕西省自然科学基础研究计划项目（２０１２ＪＭ５００６）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金项目（２０１１－０５）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金项目（２０１１－０１）；国家自然科学基金项目（４０９０１１３７）作者简介：韩张雄，硕士，工程师，主要从事土壤化学与植物逆境培育风险评价方面的研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｈａｎ１０２６０＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０６０９５００４ＤＴＰＡ浸提－电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅韩张雄，熊 英，王龙山，马娅妮，李力争，王晓雁，刘 琦（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安 ７１００５４）摘要：传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅，操作繁琐，且分析效率低，不适用于大量样品的测定；利用先进仪器测定虽然提高了分析效率，但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度，测定结果不准确。
本文用ＤＴＰＡ溶液浸提，电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。
稀释倍数实验表明，浸提液稀释２倍时，石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致；稀释５倍或１０倍时，测定值较标准值偏高；不稀释时，由于浸提液的浓度较高，受到基体干扰，测定值偏低。
本方法确定对浸提液稀释２倍进行实验，有效态钴的检出限为０．０１３０μｇ／ｇ，有效态铅的检出限为０．０１４２μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）小于８％。
用土壤国家标准物质进行验证，测定值与标准值的相对误差小于９％（ｎ＝９），满足了ＤＤ２００５－０３对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。
关键词：石灰性土壤；有效态钴；有效态铅；浸提液稀释；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６１４．４３３；Ｏ６１４．８１２；Ｏ６５７．６３文献标识码：ＡＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｖａｉｌａｂｌｅＣｏｂａｌｔ＆ＬｅａｄｉｎＣａｌｃａｒｅｏｕｓＳｏｉｌｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＤＴＰＡＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＨＡＮＺｈａｎｇ ｘｉｏｎｇ，ＸＩＯＮＧＹｉｎｇ，ＷＡＮＧＬｏｎｇ ｓｈａｎ，ＭＡＹａ ｎｉ，ＬＩＬｉ ｚｈｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ｙａｎ，ＬＩＵＱｉ（ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉ′ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｓｂｙＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｈａｖｅｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｌｏｗａｎａｌｙｓｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄａｒｅｎｏｔａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｌａｒｇｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ．Ａｄｖａｎｃｅｄｅｑｕｉｐｍｅｎｔｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｒｏｍｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｌｕｉｄａｆｆｅｃｔｅｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｉｎａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．ＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｖａｉｌａｂｌｅｆｏｒｍｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈＤＴＰＡ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｓａｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＭＳ）．Ａｃｏｎｔｒｏｌｔｅｓｔｗａｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｃｏｎｄｕｃｔｅｄｗｉｔｈｓｅｖｅｒａｌｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｌｉｍｅｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓｄｉｌｕｔｅｄｔｗｉｃｅ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｈｅｎｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎａｒｅ５－１０ｔｉｍｅｓｈｉｇｈｅｒ．Ｉｆｔｈｅｒｅｉｓｎｏｄｉｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｄｕｅｔｏｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｂａｓｅｄｏｎ２ｔｉｍｅｓｄｉｌｕｔｉｏｎｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｆｏｒａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄａｒｅ０．０１３０μｇ／ｇａｎｄ０．０１４２μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＢｏｔｈｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙａｎａｌｙｚｉｎｇＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈＲＳＤ（ｎ＝９）ｌｅｓｓｔｈａｎ８％ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ（ｎ＝９）ｌｅｓｓｔｈａｎ９％．ＩｔｈａｓｂｅｅｎｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌａｎｄｉｔｓｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｃｒｉｔｅｒｉｏｎｅｒｒｏｒｗｅｒｅａｌｓｏｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈｔｈｅｌｉｍｉｔｂｙｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎＤＤ２００５－０３．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌ；ａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔ；ａｖａｉｌａｂｌｅｌｅａｄ；ｄｉｌｕｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—０５９—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.土壤有效态是指在土壤中容易被植物所吸收利用的元素存在形态［１］，Ｃｈｏｊｎａｃｋａ等［２］研究认为土壤中重金属元素能否被植物吸收，主要取决于该元素的有效态。
DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
入 等管 路 的接 头与 测定 仪器 主机 的连 接 ， 确保 不 错位 、 不漏
范『 １ ］ ， 采用 Ｄ Ｔ Ｐ Ａ浸 提一 原 子 吸收 分光 光 度 法 测定 土 壤 有 效
态 Ｃ ｕ 、 Ｚ ｎ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍｎ ， 需 要 注意 按 照分 析 规 范 以及 仪 器操 作 流 程口 － ３ 】 等 相 关要 求 认 真 、 仔细操作 ， 注 意 仪器 及 人 身 安全 等 ， 保 证测 定结 果合 格 。
瓶、 工 作站 （ 装 有 工作 软件 的 电脑 ） 、 废 液 的排 放 、 样 品 的吸
机（ 天 津 市利 迈豪 工 贸有 限公 司生 产 ） ， 辅 以乙炔 供气 装 置 、 废 气排 放 装置 ， 依 照 全 国农业 技术 推 广服 务 中心 主编 的《 土 壤 分 析 技 术规 范 》 （ 第 二版 ） （ 以下 简称 规范 ） 中相的操作 ， 样 品 的浸提 ， 测 定 中各 元素 的加 入 ， 混合 标 准溶液 系列的反 测 ， 测 定 曲线的 选择 等 ， 以期 为提 高土 壤 分析 的 准 确 性提供 技 术参 考 。 关键 词 ＤＴ Ｐ Ａ 浸提一 原 子吸 收分 光光度 法 ； 土壤 ； 有效 态元素 ； 测定； 注 意事项 中图分 类号 Ｓ １ ５ １ ． ９ ３ 文献标 识码 Ｂ 文章 编号 １ ０ ０ ７ — ５ ７ ３ ９（ ２ ０ １ ４ ） １ ７ — ０ ２ ４ ８ — ０ ２
１ ． １ 溶 液用 超纯 水配 制 配 制标 准 溶 液 及 混合 标 准溶 液 系列 选 用超 纯 水 ． 配 制 浸 提剂 等试 剂所 用水 最好 也选 用超纯 水 。
１ ． ２ 标 准 贮 备 液 配 制
化 的 要及 时 更 换 ， 一切 固定 拧 紧后要 检查 是否漏 气 ， 要 确保
CaCl_(2)-DTPA法提取土壤有效态砷的条件优化
CaCl_(2)-DTPA法提取土壤有效态砷的条件优化
王雨;宋庆瑞
【期刊名称】《粮食加工》
【年(卷),期】2022(47)6
【摘要】CaCl_(2)-DTPA提取法是目前已用较多的土壤有效态元素的浸提方法,通常适用于中性、酸性和石灰性土壤中有效锌、铁、铜、锰、镉和汞等元素的提取,而对有效态砷的提取方法则鲜有企及。
本实验采用原子荧光法测定农用地土壤有效态砷,对土液比、振荡时间、振荡速度进行了正交实验设计,以找出CaCl_(2)-DTPA 提取剂测定土壤有效砷的最优提取条件。
试验结果表明:CaCl_(2)-DTPA作为土壤有效砷的提取剂时,最优的提取条件为土液比1:10,振荡时间90 min,振荡速度200 r/min。
【总页数】5页(P63-67)
【作者】王雨;宋庆瑞
【作者单位】天津理工大学环境科学与安全工程学院;中华全国供销合作总社天津再生资源研究所
【正文语种】中文
【中图分类】X132.3
【相关文献】
1.AB-DTPA 法对上海典型土壤元素有效态含量测定的适用性分析
2.土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较
3.双道原子荧光法同时测定土壤中的可提取态汞和砷
4.
典型土壤中有效态镉CaCl_2提取条件优化研究5.稻菜轮作制下土壤有效态汞提取剂和提取条件研究
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土壤中有效态铅和镉的测定
土壤中有效态铅和镉的测定
环境中的重金属有着显著的毒性，有着极大的破坏效果，土壤中的铅和镉就是其中最明显的例子。
由于土壤中含量较高的铅内容，一些重要的作物和重金属污染物都会通过植物吸收而导致危害。
为了预防重金属污染物累积，重要的是对土壤中有效态铅和镉进行测定，以便综合评价土壤中有效态重金属的含量。
首先，在进行测定前需要准备一些检测所需的重要装备和器具，包括高精度的pH仪，显微镜，铅镉测定仪，碳氢分析仪等设备和必要的试剂。
其次，实验启动前，必须对试样进行完整的描述，同时记录试样的物理形态，如粒度的组成，颜色和气味等，以确定土壤污染程度。
然后，进行样品中有效态重金属的测定。
首先利用碳氢分析仪测定土壤中有机碳和非有机碳含量，以了解土壤类型，对测试结果具有重要意义。
接着，使用显微镜观察样品，确定土壤粒度特征，以及有效态重金属颗粒和聚集体的形状、大小和分布状态。
接下来，使用表面增强拉曼光谱或在高精度pH仪的帮助下，利用碘化钾或KBr的萃取技术分析样品中的有效态铅和镉含量。
最后，对测定结果和土壤属性进行分析处理，以评估土壤中有效态重金属物质的累积情况及类型。
综上所述，土壤中有效态铅和镉的测定必须在正确的设备和条件下进行，是防止重金属污染物累积的关键之一。
为了准确测定有效态重金属的含量，实验中应该对土壤属性有全面的、深入的认识，并对实验结果进行准确的分析处理，以实现对重金属累积的有效管理。
DTPA浸提—原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
DTPA浸提—原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项摘要介绍了DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项，包括试剂的配制，试验用具与仪器的管理操作，确保安全测定，工作站的操作，样品的浸提，测定中各元素的加入，混合标准溶液系列的反测，测定曲线的选择等，以期为提高土壤分析的准确性提供技术参考。
关键词DTPA浸提-原子吸收分光光度法；土壤；有效态元素；测定；注意事项使用AA-7002T原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司生产），以及配套的KJ-BⅡ型无油气体压缩机（天津市利迈豪工贸有限公司生产），辅以乙炔供气装置、废气排放装置，依照全国农业技术推广服务中心主编的《土壤分析技术规范》（第二版）（以下简称规范）中相关技术规范[1]，采用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态Cu、Zn、Fe、Mn，需要注意按照分析规范以及仪器操作流程[2-3]等相关要求认真、仔细操作，注意仪器及人身安全等，保证测定结果合格。
1 试剂的配制1.1 溶液用超纯水配制配制标准溶液及混合标准溶液系列选用超纯水，配制浸提剂等试剂所用水最好也选用超纯水。
1.2 标准贮备液配制配制标准贮备液的试剂应选用优级纯，或从相关单位购买在有效期内的标准贮备液，精确配制标准溶液，并按要求存放于冰箱内，同时注意避免污染或相互污染。
1.3 试剂的核对配制试剂时要核对所购试剂的分子式是否与相关规范要求的一致，不一致的要避免使用，或经折算后使用。
例如氯化钙，分子式标为CaCl2·2H2O或CaCl2，使用时应注意二者的差别，如果使用CaCl2·2H2O时称取1.47 g，则使用CaCl2（无水氯化钙）时应称取1.11 g。
1.4 DTPA浸提剂pH值控制配制DTPA浸提剂时，其pH值应当严格控制在7.3。
使用1∶1盐酸溶液或1∶1氨水调节pH值，在酸度计上测试合格后使用。
2 试验用具与仪器的管理操作确保测定所使用的用具与仪器处于最佳工作状态，不仅应当确保仪器安全使用，而且应确保操作测定人员的人身安全。
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1～200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6％(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5％(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi：10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。
DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉
摘要本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。
使用DTPA 提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。
结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0ng/mL 浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r =0.9993,检出限为0.0059ng/mL ;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。
本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。
关键词有效态镉;DTPA 浸提-石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;农田土壤中图分类号S151.9;X53文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)19-0175-03开放科学(资源服务)标识码(OSID )Determination of Available Cadmium in Farmland Soil by DTPA Extraction-Graphite FurnaceAtomic Absorption SpectrometryZHOU JiachengLI XiaopengCHEN Nan FENG Dongyi MA Shizhu LIN Junjie(Sanxiang Inspection &Testing Station of Agricultural Products in Guangdong Province,Zhongshan Guangdong 528463)Abstract In this paper,a method for the determinantion of available cadmium in farmland soil by graphite furnace atomic absorption spectrometry was presented.Samples were extracted with DTPA extractant,then centrifuged and filtered,finally tested by GFAAS along with matrix modifier.The results showed that using the above method,the effective cadmium had a good linear relationship in the concentration range of 0.1-4.0ng/mL,the standard curve correlation coefficient r was 0.9993,the detection limit reach 0.0059ng/mL.Two reference materials for analysis of soil effective components were tested and results could reach the range of nominal value,and the relative standard deviation was less than 5.0%.The method has a simply pre-processing flow,good quality control,high precision,and the detection effect is remarkable.Keywords available cadmium;DTPA extraction-GFAAS;matrix modifier;farmland soilDTPA 浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉周嘉诚黎小鹏陈楠冯东仪马世柱林俊杰(广东省中山市三乡镇农产品检验检测站,广东中山528463)镉元素是我国《重金属污染防治“十二五”规划》中重点防治的重金属污染物,而作为农业种植的重要载体———土壤,其镉污染问题在当前社会更是不容忽视,镉元素严重影响土壤的可持续利用和粮食的种植安全[1]。
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1.适用范围
本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。
2.测试原理
用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。
用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3.仪器设备
天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；
原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂
除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。
盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液铅浓度为100mg/L。
保存期限2年。
镉标准中间液：精确吸取100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液镉浓度为10mg/L。
保存期限1年。
DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯
化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。
5.分析测试
前处理
称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入，
在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。
取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。
校准曲线
用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为mg/L，mg/L，L，mg/L，mg/L 和L。
用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为mg/L，mg/L，L，mg/L，mg/L 和L。
仪器参考条件
表1 日立Za-3000工作条件
注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。
注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。
上机测定
上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。
6.数据处理
土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算：
()m
*w 0总V C C -=
式中：
C----试液元素含量， mg/L 。
C 0---试剂空白溶液测定浓度， mg/L 。
V 总---加浸提剂体积，无特殊情况下样品为25mL 、质控样（K-111）为10mL 。
m---试样质量，无特殊情况下为 g 。
平行样试验结果以算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
7. 质量保证与质量控制
实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h 以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
浸提过程中一定要注意浸提剂的pH 为±，浸提的温度为25±2℃。
干过滤后，一定静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。
高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。
如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用5%硝酸），重新稀释后测定样品。
具体质控方式及频率见《常规检测项目质控计划》。
标准曲线的使用见标准物质管理程序。
8. 参考文献
土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法 GB/T 23739-2009。