土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围

本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。

2.测试原理

用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。

3.仪器设备

3.1天平（精确至0.01g）。

3.2 水浴恒温振荡器。

3.3 离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。

3.4 瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；

3.5 原子吸收分光光度计或等同仪器。

3.6 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂

除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1一级水，文中所说水均指一级水。

4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。

4.3 盐酸：ρ（HCl)=1.19 g/mL，优级纯。

4.4 硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（4.2）配制。

4.5 盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（4.3）配制。

4.6 镉标准储备液，为国家有证标准物质。

4.7 铬标准储备液，为国家有证标准物质。

4.8 铅标准中间液：精确吸取

5.0mL 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，

加入2.5ml硝酸(4.2)，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期限2年。

4.9 镉标准中间液：精确吸取

5.0mL 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加

入2.5ml硝酸(4.2)，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期限1年。

4.10 DTPA浸提剂（0.005mol/LDTPA-0.1mol/L TEL(三乙醇胺)-0.01mol/LCaCl2）：

称取1.967gDTPA溶于14.92g（13.3mL）TEA和少量水中，再将1.11g氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（3.5）调节pH至7.30±0.05（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约8.5mL）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。

5.分析测试

5.1 前处理

称取5.00±0.05g过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=7.30±0.05的DTPA浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入10.00mL)，在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。取下干过滤（用快速定性滤纸过滤），弃去初滤液5mL，剩下的全部过滤至50mLPP消解管中。

5.2 校准曲线

用铅的中间液浓度，配制铅的工作曲线浓度为0.00 mg/L，0.50 mg/L，

1.00mg/L，3.00 mg/L，5.00 mg/L和10.00mg/L。

用镉的中间液浓度，配制镉的工作曲线浓度为0.00 mg/L，0.05 mg/L，

0.10mg/L，0.30 mg/L，0.50 mg/L和1.00mg/L。

5.3 仪器参考条件

表1 日立Za-3000工作条件

注1：除表中参数外，其他参数如无意外，不需要进行调整。

注2：该仪器需要手动进行燃烧器高度的调整。

5.5 上机测定

上机前，将仪器预热半个小时以上，仪器调节最佳工作条件，测定标准系列各点吸光值（校准曲线是减去标准空白后吸光值对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品的空白、试样的吸光值。

6.数据处理

土壤样品有效态镉、铅含量以质量浓度计，数值以毫克每千克（mg/kg）表

示，按下式计算：

()m

*w 0总V C C -=

式中：

C----试液元素含量， mg/L 。 C 0---试剂空白溶液测定浓度， mg/L 。

V 总---加浸提剂体积，无特殊情况下样品为25mL 、质控样（K-111）为10mL 。 m---试样质量，无特殊情况下为5.00 g 。

平行样试验结果以算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

7. 质量保证与质量控制

7.1 实验所用的器皿容器等需先用洗涤剂洗净，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h 以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。

7.3 浸提过程中一定要注意浸提剂的pH 为7.30±0.05，浸提的温度为25±2℃。 7.4 干过滤后，一定静置至溶液澄清方可上机，否则悬浮物会影响测定结果。 7.5 高浓度样品，或者有机物含量过高的样品，会严重影响仪器的测定，并且大量残留，测定前尽量先将样品稀释高倍数后，再根据具体情况进行稀释。如果测定过程中出现高浓度样品，则必须清洗仪器管路（通常使用5%硝酸），重新稀释后测定样品。

7.6 具体质控方式及频率见《常规检测项目质控计划》。 7.7 标准曲线的使用见标准物质管理程序。

8. 参考文献

9.1 土壤质量 有效态铅和镉的测定 原子吸收法 GB/T 23739-2009