行业标准ICP-AES光谱法测定高白填料氢氧化铝
ICP-AES光谱法测定铝-铍中间合金各元素含量-4页word资料
ICP-AES光谱法测定铝-铍中间合金各元素含量0 引言铝合金已广泛用于各个领域,是重要金属材料之一,其化学成分直接影响其使用寿命和性能。
铝―铍中间合金是铝合金生产中的重要原料之一,对于铝-铍中间合金主要考察铍、硅、铁等元素的含量。
用ICP-AES 法分析铝-铍中间合金的铍及其他元素,具有检出限低,线性范围宽,精密度高,准确性好,基体干扰少,可以多元素同时测定,分析速度快等优点,是一种较为理想的分析方法。
1 试验部分1.1 仪器美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S全谱直读等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂混合酸:300mL盐酸(1+1)与50mL硝酸(1+1)混匀。
铍标准溶液:0.1370mg/mL。
纯铝标样。
氩气:≥99.9%。
1.3 分析方法称取0.1000±0.0001g试样于400mL烧杯中,加20mL混合酸,加热至试样溶解完全,移入250ml容量瓶中,定容,混匀。
在仪器工作条件下,用设定的标准工作液做标准化;再作QC检查;最后测定试样。
本试验中选用L4纯铝标样加Be 4.110%做标准化,G202纯铝标样加Be 3.014%做QC检查。
2 结果与讨论2.1 仪器工作条件的选择选择一个铝铍试样,称取0.1000g,按分析方法操作。
改变工作功率,统计谱线强度;改变雾化器压力,统计谱线强度;改变冲洗时间,检查试样测定后水中残留的各元素的量,统计谱线强度;改变长波积分时间,统计谱线强度;改变短波积分时间,统计谱线强度。
根据以上试验,参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据,综合考虑铝铍中各元素的具体情况,确定了仪器的工作条件:工作功率:1150W;雾化器压力:30.1PSI;辅助气流量:0.5L/min;泵速:100rpm;每个样品重复次数:3次;冲洗:20S;长波:10S;短波:5S。
2.2 分析线的选择从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线,尽可能避开干扰谱线,并结合铝合金中常见元素的谱线情况,对各特征谱线进行选择。
ICP-AES法测定高纯氧化铝中氧化镁和氧化钙
ICP-AES法测定高纯氧化铝中氧化镁和氧化钙2006年№2铝镁通讯?45?ICP—AES法测定高纯氧化铝中氧化镁和氧化钙李跃平,刘斌,张洁,吴豫强(国家轻金属质量监督检验中心,河南省郑州市450041)*(开封市环境科研设计所,开封市475001)摘要:用ICP—AES法测定高纯氧化铝中微量的氧化链和氧化钙的量,时样品的溶解,共存元素,仪器的分析参数等因素进行了研究.确定了仪器最佳分析每件,建立了一种可同时测定氧化镬和氧化钙的量的简便易行的分析方法,方法的精密度,准确度较高.其测定结果令人满意,完全可满足生产和科研的需要. 关键词:电感耦舍等离子俸一原子发射光谱法;高纯氧化铝;氧化镬;氧化钙1前言2.2英亚沸蒸馏水.高纯氧化铝由于其纯度高,粒径小,活性好,被广泛用作透明陶瓷单晶材料,稀土荧光材料,电子和催化剂载体及其涂层等的原料,但痕量杂质元素的存在严重影响其产品的微观结构和质量,.国家标准至今还没有高纯氧化铝化学成分的分析方法.高纯氧化铝中氧化镁,氧化钙的含量比较低,采用普通氧化铝中氧化钙,氧化镁的分析方法,测定灵敏度不够.电感耦合等离子体光谱法(ICP—AES)以其灵敏度高,简便,快速,多元素同时测定等优点正在各行业被广泛采用,本试验用ICP—ALES法对光谱仪工作条件进行了最优化选择,同时对基体影响,共存离子的干扰进行了试验.对于样品的溶解,通过改进盐酸用量,溶样时问,采用高压密闭装置,可使样品完全溶解,直接引入等离子体进行测定.通过样品增量回收试验,结果表明:电感耦合等离子体光谱法测定高纯氧化铝中氧化镁,氧化钙的方法具有简便,快速,干扰少,灵敏度高,准确性好等特点,能够适用于高纯氧化铝中微量氧化钙,氧化镁的测定. 2买验部分2.1仪器与试剂IRISIntrepid等离子体原子发射光谱仪(美国热电).盐酸(o1.19g/mL)高纯;盐酸(3+1)高纯;Ca标准溶液:1.0mg/mI(购于国家标准物质中心)使用时稀释至所需浓度;Mg标准溶液:1.0mg/mL,(购于国家标准物质中心)使用时稀释至所需浓度;高频功率l150W,雾化器压力28Psi,辅助气流量0.6L/min,积分时间10s,分析线波长:Ca393.3nm.Mg179.5nm.2.3样品的制备称取高纯氧化铝样品0.5000g,置于30mL聚四氟乙烯密封容样器的烧杯中,加入10mL高纯盐酸(3十1),加盖,放人不锈钢外套中,拧紧盖后置于烘箱中,升温至238±3℃,保6小时,自然冷却至室温.取出聚四氟乙烯反应杯,将溶液移人50mL容量瓶中用水洗净反应杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.随同试样做空白试验.3结果与讨论3.1实验条件的选择3.1.1分析线的选择通过仪器分析软件搜索到Ca,Ma元素的多条灵敏谱线,通过强度和灵敏度的比较,谱线相互间干扰的排除,以及信背比的试验,选定出Ca,Mg最佳分析线分别为393.3nm,279.5nm.3.1.2高频功率的选择分别测定输出功率为750W,950W,1150W,1350W时,Ca,Mg的强度,结果见表1试验表明:随着功率的增加,待测元素谱线强度增加,但光谱背景也随着增加,信背比降低.谱线强度增加能够改善测量精度,对降低检出限有利.但过高的背景对检出限是不利的,经过综合考虑,本试验选择1150 w的高频功率.46?铝镁通讯2006车No2裹1膏顿功宰对待元蠢发射强度的影响750W950W1150Wl35OWCa8l0909946980Mg801201591863.1.3雾化器压力试验在高频功率l150W条件下,试验雾化器压力为24,26,28,30Psi时Ca,Mg元素分析线强度变化规律,见表2.裹2雾化嚣压力对待元蠢发射强度的影响\24262830元索\\强度(psi)(psi)(p茁)(psi)Ca845914947995Mg152158159154表2显示Ca,Mg元素受载气压力影响有所差异,Mg随着雾化器压力的增大分析线的强度变化不大,Ca随着雾化器压力的增大.分析线的强度逐渐增大,在26~30Psi之间接近平稳,经过折中考虑,本试验采用的雾化器压力为28Psi.3.1.4辅助气流量试验在高频功率1l5Ow,雾化器压力28Psi的仪器条件下进行了辅助气流量试验,结果见表3.裹3辅助气流■试验0.50.60.81.0Ca947975928933Mg159159145146由表3可以看出元素的强度变化不大,在辅助气流量到达0.61mp强度最大,随着辅助气流量的增加发射强度降低.因此试验选择0.61mp的辅助气流量.3.1.5干扰及其校正本法通过在标准系列中加入与样品中同量的铝基体来绘制工作曲线,在分析时光谱干扰与样品导人及雾化有关的干扰既可相互抵消.高纯氧化铝中共存杂质成分有Sio2,Fe)o3,K20,Na20,B203,Cr203,V205,Tio2等,分别测定单一杂质离子和混合杂质离子对CaO,MgO分析有无影响,结果表明:高纯氧化铝中共存的其他杂质成分不影响CaO,MgO的测定.3.2工作曲线的绘制于一组50mL的容量瓶中,分别加入0.0.50,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00mL钙,镁混合标准溶液(5ug/mL),加入10mL氧化铝基体溶液(50mg/mL),加入4ml盐酸(3+1),用水稀释到刻度.混匀.3.3方法的精密度精密度试验见表4裹4精密度试验平均值(n=10)样品编号相对标准偏差%%Q00.000985l1.831#Mg00.000428.O5CB00.003645.022#Mgo0.003922.34C日00.008664.663#Mgo0.009922.23.4加标回收实验回收率结果见表5.裹5加标回收试验(n=5)加入量回收量回收率成分(ug)(ug)(%)21.89947Ca0109.7097.02019.698.O22.13106.5Mgo1010.32103.22020.66103.34结论用ICP—AES同时测定高纯氧化铝中氧化镁和氧化钙,采用高压密闭盐酸溶解,基体匹配,消除了基体的干扰影响,精密度和准确度较高,该方法操作简便,快速,无枵染,完全可以满足高纯氧化铝中微量氧化镁和氧化钙的测定.参考文献:[1】中华人民共和国国家标准GB6609—2004氧化铝化学分析方法.中国标准出版社,2004.【2]中国铝业股份有限公司企业标准Q/Ch~A018—2004.高纯氧化铝.[3】王倩,明芳,微波消解等离子体光谱法测定商纯氧化铝中杂质元裳.冶金分析.2oo3.23(4).[4]蒋炜.任凤莲,秦文忠.火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中杂质元索.理化检验(化学分册),20O2.38(6):306.[5]朱白康,任岳荣.超细高纯氧化铝的制备,人工晶体.1993.11.22(4).[6]王艳军,蒋晓光.ICP—AES法测定氧化铝粉中硅,钙,铁,钛,钒, 锌.分析测试技术与仪器.2002.3,8(1).。
A014-高白填料氢氧化铝
QB 中国铝业股份有限公司企业标准Q/Chalco A014—2010高白填料氢氧化铝High-whiteness aluminum hydroxidefor Filler2011-11-09发布2011-03-01实施中国铝业股份有限公司发布高白填料氢氧化铝High Whiteness Aluminum Hydroxide for Filler为适应不同用途并满足客户的个性化需求,我公司备有微粒、细粒及粗粒等各种型号产品——●适用于橡胶、塑料、造纸、电器绝缘器件、电线电缆等的阻燃或填充用微粒氢氧化铝;●复合材料中作阻燃或填充的细粒氢氧化铝;●在高档光学玻璃、人造玛瑙制品、人造大理石及复合材料制品中应用的粗粒氢氧化铝。
Chalco is the world’s largest producer of white hydrate and has the broadest and most flexible product range available.Alumina Hydroxide is functional filler and extender used in the manufacture of cast polymer products such as surface applications and synthetic onyx.In addition to various particle sizes are available, allowing optical characteristics, flow properties and gel properties to be controlled in order to mee t user’s specific requirements.Super fine series21。
ICP-AES法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素
矿产综合利用Multipurpose Utilization of Mineral Resources第3期2019年6月・89・ICP-AES 法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素肖颖,雷勇(中国地质科学院矿产综合利用研究所,中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心,四川成都610041)摘要:高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法,流程长、步骤繁琐、效率低。
本方法釆用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、猛、五氧化二飢和三氧化二铁的含量,方法简单快速、准确 有效,能满足冶金分析要求。
以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。
试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响,选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。
运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体 影响。
方法的检测限(3s )在0.001 -0.030 mg/L 范围内,回收率在97.4% ~ 108.2%之间,相对标准偏差(n=12)小于2.5%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱,冶金流程样,高钛渣doi:10.3969/j.issn,1000-6532.2019.03.020中图分类号:TD989文献标志码:A文章编号:1000-6532 (2019) 03-0089-04随着钛的广泛应用,社会对钛的需求日益增加,优质资源的日益枯竭,低品位的钛矿石和 铁精矿中钛的利用研究得到重视。
高钛渣即是通过电炉加热熔化钛矿使二氧化钛和铁矿熔化分离 后得到高含量的二氧化钛富集物,是生产四氯化钛、钛白粉等的优质原料。
高钛渣中杂质元素含 量是定量高钛渣级别的一个重要因素。
本文着重研究,通过选矿冶金流程把铁精矿中钛直接制备 成的各含量的富钛渣,对其中杂质元素的测定。
资料[1-21详细介绍了金红石和高钛渣的试样分解方法,及相关元素的分析方法,但分析方法速度慢、操作复杂。
随着现代仪器性能的提高和改进,ICP-AES 、ICP-MS 、X 射线荧光光谱等方法灵敏度高、 精密度好、测试速度快、操作简单,已广泛应用于岩石、矿石、冶金产品、合金等领域13'10],本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品,利用ICP-AES 测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、 氧化钙、钠、猛、五氧化二锐和三氧化二铁的含量, 其结果可靠,满足分析要求。
ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究
ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究林金水晋江市质量计量检测所晋江362200摘要:方法研究建立了电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)测定食品中铝含量方法。
样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,利用ICP-AES测定铝的含量。
结果方法检出限为2μg/L,在0 ~10.0 mg/L 范围内线性良好(R=0.999991),相对标准偏差为RSD≤0.3%,样品加标回收率为92.8%~99.6%。
与传统的湿法消解——分光光度比色法比较,此方法具有测定所需试剂少,分析速度快,重现性好,样品损失小,回收率高等优点。
结论该方法适用于食品中铝的测定,测定结果满意。
关键词:微波消解;ICP-AES;食品;铝引言铝在自然界分布很广,占地壳重量的7.73%[1]。
随着医学的发展,人们逐渐意识到铝对身体的危害性,它并非是人体所需的微量元素。
人体摄入铝后仅有10%~15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,引起神经系统病变,干扰人的思维和记忆功能,对人体造成严重危害。
早在1989年世界卫生组织就把铝确定为食品污染物而加以控制[2],提出每天允许摄入量为1mg/kg[3]。
铝含量较高的食物主要是一些面制食品,如油条、薯片、粉丝、糕点、挂面等[4]。
这是由于在加工过程中使用了含添加剂(钾明矾和铵明矾、发酵粉等)作为膨松剂的缘故。
我国允许含铝的化学膨松剂硫酸铝钾( 钾明矾) 和硫酸铝铵( 铵明矾) 按生产需要适量使用于小麦粉及其制品[5],并制定了面制食品中铝的限量标准[6]。
因此,对食品中铝的研究十分必要。
目前测铝的方法主要有分光光度法,石墨炉原子吸收法,ICP—AES,ICP—MS等方法。
(1)采用GB/T 5009.182-2003,分光光度法[7],因操作繁锁,实验条件中对PH 要求高,样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显,显色易受干扰,稳定性和准确性皆不理想。
(2)石墨炉原子吸收法对石墨管的要求比较高,对铝的吸收较小,灵敏度低,干扰因素较多。
行业标准《填料用氢氧化铝分析方法 第5部分:粒度的测定》-编制说明(送审稿)
《填料用氢氧化铝分析方法第5部分:粒度的测定》(行业标准编制说明)送审稿《填料用氢氧化铝分析方法第5部分:粒度的测定》编制组主编单位:中铝山东有限公司2019年8月一工作简况1.1立项目的和意义高白填料系列产品,是采用纯烧结法工艺生产的环保型无机阻燃材料,具有白度高、粒度分布均匀、流动性好等特点。
产品为白色粉末,白度高、容重低。
在常温下稳定。
加热时不产生有毒和具有腐蚀性气体,而且热解时吸热和放出水蒸汽,使制品有阻燃自熄功能。
另外也可对产品表面处理,使制品的填充量增加,加工黏度下降,亲和力增加,制品的阻燃性提高。
高白填料系列产品与其它阻燃剂填料不同,它加热时不产生有毒和有腐蚀性气体,而且加热时吸热和发出水蒸汽,因而在橡胶、塑料等高级复合材料中添加,不仅使产品具有阻燃消烟效果,而且抗漏电、耐电弧、耐磨性能最强。
高白填料氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充多种功能,是一种重要的无机环保型阻燃材料。
按粒度和用途可以分为微粉氢氧化铝.细粒氢氧化铝.粗粒氢氧化铝。
粒度是高白填料的重要技术指标,影响着高白填料的化学反应速率、吸附与堆积性、补强性。
随着科学技术的发展,粒度测量的方法越来越多,如:显微镜法.筛分法.沉降法.激光衍射法等,其中应用最为广泛的是沉降法和激光衍射法。
目前,国内化学品氧化铝行业应用这两种方法测试高白填料的粒度还没有统一的标准,因而尽快制订统一、规范与国际标准接轨的分析标准非常重要。
1.2任务来源2018年国家工信厅科下达了《填料用氢氧化铝分析方法》的制定计划,项目计划编号为2017-0185T-YS,经全国有色金属标准化标准委员会委托,由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。
1.3项目编制工作组单位简介中铝山东有限公司(原中国铝业股份有限公司山东分公司)是直属于中铝公司的国家特大型铝工业联合企业。
是我国第一个氧化铝工业基地,是“一五”期间国家156个重点项目之一,被誉为“中国铝工业的摇篮”。
经过40多年的挖潜增效、改造,公司已发展成为一个集采矿、冶炼、加工、机械、热电、建安、运输、科研、设计和内外贸易为一体的现代工业企业,拥有氧化铝厂、电解铝厂、铝加工厂、热电厂、研究院、水泥厂、机械厂、动力厂、运输部、工程公司等23个厂矿、子公司。
ICP-AES法测定高铝缓释脱氧剂中金属铝和三氧化二铝
0 引 言 高 铝缓 释脱 氧剂 是精炼 过 程 中应 用 的一 种新 型
炼 钢辅 料 ,其 主要 用 于 低 硅低 碳 钢 种 冶 炼 。脱 氧 剂 中化学 成 分 的含 量 决 定 着 脱 氧 剂 的 品质 和 脱 氧 效 果 … ,从 而影 响着 钢 水 质 量 。高 铝 缓 释 脱 氧剂 是 近 期 开发 的新 产 品 ,目前 ,还 没 有 国 家标 准 分 析 方 法 , 更 没有 可用 的标 准样 品 。采用 传统 的化 学分 析 方法 操 作 繁琐 、周期 长 。本 文研究 应用 电感 耦合 等 离子
收稿 日期 :2016—03—07 作者 简 介 :刘 桂 芳 (1970一),女 ,副 主 任 技 师 ,1990年 毕 业 于 唐 山工 程 技 术 学 院工 业 分 析 专 业 ,现 在 唐 山市 丰 润 区食 品 化 妆 品 监 督 所 从 事 理 化 检 验 工 作 ,E—mail:1i guifa“g197O@ 163.cor n
DETERM D ATION OF M ETAL
ALUM UM AND Al2 O3 D HIGH — ALUM INUM SLOW —RELEASE DEOXⅡ)ATION AGENT
Liu Guifang ,W ang W enyan (1. Food & Cosmetics Supervision of Fengrun District of Tangshan, Tangshan, Hebei, 064000; 2.Technique Center,Hesteel Group Tangsteel Company,Tangshan,Hebei,063016) A bstract:It is introduced the test instrum ents,agent,m ethod and steps to determ ine the contents of m etal alum inum and A12 O3 in new — type high —alum inum low —release deoxidation agent w ith inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP—AES)method.It is analyzed the influence of stirring heat preservation tim e,sample particle size and analytical spectral line on determ ination,settled down the analysis conditions: sti ̄ing heat preservation tim e as 60 minutes, sam ple particle size as sm aller than 0.125 m m , analytical spectral line as 3 940 40 1 nm . This m ethod is proved w ith standard recovery test and precision test to be sim ple,accurate,high — efficient and suitable to fast analysis. Key W ords:ICP — AES m ethod;low — release deoxidation agent;m etal alum inum ;A 12 O3; determ ination
ICPAES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和
FX0102-ICP-AES测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁案例简要说明:依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求,归纳提炼出所包含的知识和技能点,弱化与教学目标无关的内容,使之与课程学习目标、学习内容一致,成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。
该案例是工业分析与检验案例,本生产案例体现了化学检验工的知识点和岗位技能,与工业分析与检验专业冶金仪器分析课程发射光谱法分析单元的教学目标相对应。
ICP-AES 测定保护渣中的铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁1.背景介绍某大型转炉炼钢厂中,为了快速准确地得到对保护渣的检测结果并用于实际生产中,结合现有检测条件,研究出了新的检测方法,从而更好地指导生产。
2.主要内容2.1 保护渣的作用在钢水的浇注过程中,加入保护渣能够提高铸坯质量,防止表面纵裂,吸附溶解从钢水中上浮到钢渣界的夹杂物,净化钢液,并且能够隔绝空气,有效防止钢水二次氧化及热散失。
因此,保护渣成分的测定在生产过程中至关重要。
2.2 检测现状目前,对于保护渣中铁、铝、锰、钙、钛、硅和镁含量的测定,主要采用行业标准和传统的分析方法,其中硅的测定采用高氯酸脱水重量法,钙的测定采用 EGTA 滴定法,镁的测定采用 CyDTA 滴定法,铝的测定采用 EDTA 滴定法,锰的测定采用高碘酸钾光度法,钛和铁的测定采用光度法。
由于上述分析方法的分析步骤繁琐,周期长,因此不适应当前快速分析和生产的需求。
通过ICP-AES 光谱法,实现了保护渣中铁、铝、锰、钛、钙、硅和镁的同时测定,方法简便、快速、干扰少,准确度高。
2.3 检测过程称取试样于铂坩埚中,在高温炉中灼烧,冷却后加入混合熔剂混匀,再覆盖混合熔剂,于高温炉中熔融,取出轻轻转动坩埚,使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。
待冷却至室温后,用水洗净铂坩埚外壁,将铂坩埚置于盛有热盐酸的烧杯中,在低温电炉上加热浸出熔块至全部溶解。
将烧杯取下,以流水冷却至室温,将溶液移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
石墨铝复合材料中主元素al成分的测试标准和方法
石墨铝复合材料中主元素al成分的测试标准和方法石墨铝复合材料中铝(Al)成分的测试标准和方法可以根据不同的应用和需求选择。
以下是一些常见的测试标准和测试方法:
1. 化学分析方法:通过化学溶解样品,使用滴定法、分光光度法、原子吸收法等方法测定铝的含量。
这种方法适用于高纯度样品的分析,测试结果准确度高。
2. 燃烧法:将样品在高温下燃烧,生成的气体被吸收后进行测定。
该方法适用于大块样品和不易溶解的样品,如废旧金属等。
测试结果受燃烧温度和气氛影响较大。
3. X射线荧光光谱法(XRF):利用X射线照射样品,激发样品中的元素发出荧光,通过测量荧光光谱中特定波长的光强度来确定铝的含量。
该方法具有非破坏性和快速性,适用于多种材料和样品。
4. 能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF):与XRF类似,但使用能量色散探测器来测量荧光光谱,可以同时测量多种元素。
该方法具有更高的灵敏度和准确性,但测试结果受样品表面状态和厚度影响较大。
5. 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES):将样品溶液通过电感耦合等离子体炬进行原子化,铝原子被激发后发出特征光谱,通过测量光谱强度确定铝的含量。
该方法具有高灵敏度、高精度和多元素同时测定的优点,适用于各种材料和样品的分析。
需要注意的是,不同的测试方法具有不同的适用范围和特点,应根据具体的测试需求选择合适的测试方法和标准。
同时,测试结果的准确性和可靠性还受到测试设备、操作人员技能等因素的影响,因此建议在专业实验室进行测试,以保证测试结果的可靠性。
ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素
中西部地区理化检验经验交流会征文ICP-AES法测定铝合金中常量及痕量元素(四川德阳二重大型铸锻件研究所刘金祥,李勇,李京川618013)摘要本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),研究了铝合金中常见元素化学分析的适用范围、试样前处理温度的影响、溶样操作过程的影响、称样量的影响、空气的影响等因素,建立了ICP-AES法同时分析铝合金中常量元素及痕量元素的方法。
在铝合金化学分析的实际应用中具有精密度高、准确度好、简便实用等特点。
关键词:ICP-AES法,铝合金,化学分析,常量元素,痕量元素。
前言铝及铝合金是应用最广泛的一种有色金属,在地壳中蕴藏量极其丰富,约为铁蕴藏量的一倍以上,比其他有色金属蕴藏量的总和还多。
在航空航天工业、现代国防工业、化学和动力工业中,铝合金因具有较高的比强度、比刚度和抗疲劳性能和耐腐蚀、综合性能好、价格便宜、质量轻的特点,具有广阔的市场空间,是航空航天飞行器的主要结构材料,在民用和军用飞机上应用十分广泛。
在铝合金材料的化学分析工作中,虽然有部分参考资料(1,2),但是这些方法主要是很繁琐的手工操作、效率太低的重量分析法、光度分析法等,或是需要添置设备的摄谱法、原子吸收光谱法等方法,难以实现生产检验的大批量快速分析。
本文根据钢铁中多元素同时分析(3)的部分思路,选择适当的光谱线(4),尝试采用ICP光谱分析法,开展铝合金中多元素同时分析,收到了较好的效果。
1.实验部分1.1 基本原理电感耦合等离子体原子发射光谱分析法简称ICP-AES法,它主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射光谱,来研究物质的化学组成。
在ICP光谱分析过程中,溶液样品以氩气作为载气,经雾化器雾化后,带入炬管中。
炬管是一个三层同心的石英管,分别通以高纯氩作工作气体。
内管通入载气和样品气溶胶。
中层通入辅助气。
外管是切向通入并盘旋而上的冷却气。
炬管口绕有2~3匝空心感应线圈(负载线圈),与一个高频发生器相联接。
行业标准《ICP-AES光谱法测定高白填料氢氧化铝概要
行业标准《ICP-AES光谱法测定高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中微量元素砷、镉、铬、汞、铅、钒的含量》编制说明1起草的基本原则1.1 本标准按GB 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的规定编写。
1.2 按照标准化工作要求,积极采用国际与国外先进标准,是推动技术进步和提高经济效益的重要举措,也是促进国际贸易和科技交流的需要。
因此,本次起草多品种氧化铝产品分析标准的基本原则,将主要参照国外发达国家的相应的国际通用先进的分析方法,并结合我国产品现状及实际分析能力进行调整,达到经济上合理,技术上先进的目的。
1.3 高白填料氢氧化铝广泛应用于塑料、橡胶、人造石、人造玛瑙行业,作为填料具有价格低、光学性能好、阻燃、无毒无害等优点。
因为高白填料氢氧化铝和拟薄水铝石属氢氧化铝系列,本实验应用电感耦合等离子发射光谱分析技术(ICP—AES)对高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中的微量元素砷、镉、铬、汞、铅、钒的含量的分析方法进行了研究,确定了各相关条件。
2标准制定的理论依据分析成品物料中的的元素分析,常采用的分析方法大都为化学分析法,但如今成品物料中痕量元素的分析,传统的化学分析方法显得落后陈旧。
无论是操作手续及准确度灵敏度越来越不能满足分析要求。
快速分析高纯度物料中的元素的分析方法为原子发射光谱法。
此技术发展至今已相当成熟。
尤其随着计算机及相关科技的发展,采用电感耦合等离子技术来提高分析精度成为主流。
本方法正是基于此先进技术,并利用其最新仪器产品来实现目的。
3 试验的分析及综述报告3.1 选用方案理由:高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石系列产品组成相对单一且相对稳定,其主要成份为氢氧化铝。
其它杂质元素的合量均小于1%。
这使得应用ICP—AES技术,采用铝基体匹配方法准确测定结果成为可能。
由于被测元素的性质不同,含量及受基体干扰状况差异较大。
本方法采用氢化物发生器与等离子联用技术测定,采用方法测定3.2 试验方法综述本方法采用盐酸溶解样品,采用标准曲线法测定样品中杂质元素含量。
行业标准《纯钯中杂质元素的测定ICP-AES》-编制说明(预审稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)2019年6月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1],直流电弧发射光谱法因基体成本高,Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题,国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量,指导公平、公正交易,维护最佳秩序,促进最佳共同效益的必要条件之一,故制定该标准是很有必要的。
为此,2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务,项目起止时间为2018年~2019年,计划文工信厅科[2017]40号,计划号:2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会,起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技(云南)有限公司。
接到标准制订任务后,根据任务落实会会议精神,组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组,主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持,在山东泰安市召开了任务落实会,根据任务落实会会议精神和与会专家的意见,于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为:广东省工业分析检测中心、徐州浩通、江西省汉氏贵金属有限公司;第二验证单位为:江西铜业股份有限公司、南京市产品质量监督检验院、山东恒邦冶炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所。
本标准于2019年4月,由全国有色金属标准化技术委员会主持,在苏州桐乡召开了讨论会,共有14个单位的60多名代表参加了会议。
行业标准《高钛渣、金红石化学分析方法 氧化钙、氧化镁、氧化锰、磷、等量的测定 ICP-AES法》编制说明
高钛渣、金红石化学分析方法氧化钙、氧化镁、氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定ICP-AES法(YS/T 514.10-╳╳╳╳)编制说明遵义钛业股份有限公司2008年4月1 任务来源及制订经过我国现行标准《高钛渣、金红石化学分析方法》为YS/T 514.1~12-2006,该方法是国标转行标清理中由原国家标准GB/T4102.1~.12-1983《高钛渣、金红石化学分析方法》变更而来,只改变了标准号,内容未作修改。
随着对高钛渣产品要求的不断提高以及分析技术的发展,现有标准已不能满足高钛渣、金红石的分析需要,迫切需要对其修订。
基于此,全国有色金属标准化技术委员会于2006年4月25日至28日在浙江省杭州市召开了会议,确定由遵义钛业股份有限公司负责起草高钛渣、金红石化学分析方法标准,金川集团有限公司和抚顺钛厂参加方法验证。
经文献调研、方法试验研究和标准验证,于2008年4月形成征求意见稿。
2 试验情况本部分采用ICP-AES法测定高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁、氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量,替代行业标准YS/T 514.10-2006《高钛渣、金红石化学分析方法二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬量》、YS/T 514.11-2006《高钛渣、金红石化学分析方法苯甲酰苯胲萃取光度法测定五氧化二钒量》、YS/T 514.3-2006《高钛渣、金红石化学分析方法萃取钼蓝光度法测定磷量》、YS/T 514.12-2006《高钛渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA 容量法测定氧化钙和氧化镁量》,增加氧化锰的测定方法。
其基本原理是:试料于铂坩埚中用高氯酸、氢氟酸溶解,并加热至冒浓厚高氯酸烟。
取下、稍冷后加盐酸溶解盐类,在一定条件下,用ICP-AES法(电感耦合等离子发射光谱法)同时测定样品溶液和标准溶液中的Ca、Mg、P、Cr、V等元素的发射强度,从而计算试样中氧化钙、氧化镁、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量。
填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定
填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定
铝是现代社会中使用最广泛的金属之一,在工业生产、农业和其他领域都有广泛的应用。
氢氧化铝是用铝来生产氢氧化物的一种重要原料,因其具有良好的化学稳定性、低成本、易于加工等优点,被广泛应用于工业、农业等领域。
氢氧化铝的度和电导率是评估氢氧化铝的质量的一个重要指标。
以《填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定》为标题,本文介绍填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定,建立这一测定方法,以检验填料用氢氧化铝的质量并评价电导率的实际作用。
在水溶液的有效电解质的水平方面,氢氧化铝的电导率变化有助于提高测定精度。
较低的电导率表示有较多的氢氧化铝,氢氧化铝的质量越高,电导率越高,含量越高。
电导率的检测具有重要的意义,是评价氢氧化铝质量的基础。
填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定方法主要以氢氧化铝溶
液为研究对象,以电导率分析仪为测量工具,以采用国家标准检验规程为准则,采用程序,以确定氢氧化铝的电导率。
首先,用标准容器将氢氧化铝仔细称量,将其加入纯净水中,搅拌均匀,使溶液清晰无沉淀;然后,将溶液置于电导率分析仪内,设定测量参数并测量电导率。
最后,按照相应的计算公式,采用相应的运算,根据测量结果计算氢氧化铝的电导率,便可得出氢氧化铝的电导率。
氢氧化铝的电导率是衡量氢氧化铝质量的一个重要指标。
上述便
是以《填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定》为标题,本文介绍的填料用氢氧化铝分析方法电导率的测定。
在氢氧化铝的电导率检测方面,正确使用正确的检验规程,操作步骤和计算方法,就能准确测定氢氧化铝的电导率,从而确保填料用氢氧化铝的质量。
ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素
ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%~104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂,在硬质合金生产中起着重要作用,其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标,因此,钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。
铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”[1]、原子吸收法[2]等;硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”[1]、“钴金属合金粉末中硅的测定”[3]等;镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法[1]进行测定;铅有火焰原子吸收法[1]、电热原子吸收法[4]、原子荧光光谱法[5]等;铝测定方法有“铬天青 S-OP-TPB光度法测定铝”[1]。
这些传统检测方法,如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定,不能对多种元素同时测定,多元素一般需要分别进行样品处理或测定,操作繁琐,检测时间长,不适用于金属钴粉的快速生产分析。
电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点,已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。
ICP-AES在食品接触陶瓷制品中18种溶出重金属测定中的应用
ICP-AES在食品接触陶瓷制品中18种溶出重金属测定中的应用Hu Wei;Ma Junhui;Zhang Xiaofei;Zhou Liangchun;Wu Chunhong【摘要】建立了一种检测食品接触用陶瓷制品中18种重金属溶出量(银、铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、锡、铊与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)方法.方法简便、快速、高效、灵敏度高,方法检出限为0.001mg/L~0.020mg/L,样品的加标回收率为90.6%~105.3%,相对标准偏差为0.94%~3.96%,可适用于视频接触陶瓷制品中有毒有害元素迁移量的检测.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】6页(P60-65)【关键词】陶瓷制品;电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES);重金属溶出量;GB 4806.4-2016【作者】Hu Wei;Ma Junhui;Zhang Xiaofei;Zhou Liangchun;Wu Chunhong 【作者单位】;;;;【正文语种】中文食品接触材料为食品安全国家标准的重要组成部分。
在国家卫生和计划生育委员会的部署和组织下,通过开展食品标准清理整合等工作(2013年~2017年),我国食品接触材料的新标准体系已初步建成[1]。
随着“一带一路”的影响力不断扩大与中国制造“2025”的不断深入,我国食品接触用陶瓷制品行业发展迅速,已成为世界最大的日用陶瓷生产国,也是重要的日用陶瓷贸易国。
近年来,在欧盟、美国、日本、加拿大等国家多次对我国出口食品接触用陶瓷制品重金属溶出量超标进行通报;与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素或物质已成为食品重要污染源之一,食品接触材料正在成为技术性贸易壁垒新的关注点[2]。
为适应国际新形势,加强食品接触用陶瓷制品质量监管,国家标准GB 4806.4-2016《食品安全国家标准陶瓷制品》已于2017年4月19日正式实施。
采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、Al、Si的含量
采用ICP-AES测定高纯氢氧化钠中Ca、Al、Si的含量丁珺【期刊名称】《中国氯碱》【年(卷),期】2012(000)006【摘要】介绍了等离子体原子发射光谱,采用标准加入法测定高纯氢氧化钠中痕量Ca、Al、Si含量的方法,该方法的准确度和精密度都符合定量要求。
目前,该方法已应用于高纯氢氧化钠中杂质氧化钙、氧化铝、氧化硅含量的测定,且具有操作简便、省时、省材和高灵敏度等特点,适用于批量样品的测定。
%This report introduces a novel method to determine the concentration of trace impurities in high- purity sodium hydroxide. The method uses ICP-AES combined with standard addition, thus its accuracy and precision fits the requirement of quantitative measurement. This method has been successfully applied to determine the concentration of calcium oxide (CaO), aluminum oxide (A1203) and silicon dioxide (SiO2) in high-purity sodium hydroxide. The method is not only convenient, fast but also very sensitive, therefore is suitable for batch analysis.【总页数】2页(P30-31)【作者】丁珺【作者单位】江苏扬农化工集团有限公司,江苏扬州225009【正文语种】中文【中图分类】TQ114.26【相关文献】1.ICP-AES测定工业用氢氧化钠中Fe、Si、Ca和Mg [J], 张朝阳;马名扬;毕鸿亮2.碱溶ICP-AES法同时测定AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁[J], 谢绍金;董天祥3.ICP-AES法测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16个元素 [J], 王劲榕;杨赟金4.ICP-AES与分光光度法测定高纯氢氧化钠中三氧化二铁含量 [J], 孙德化;马文雁5.ICP-AES法同时测定高含量SiC中的Fe、Al、Ca、Mg [J], 常相征;郑迅燕;袁宏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
ICP—AES法测定纯铝及其合金中杂质元素
ICP—AES法测定纯铝及其合金中杂质元素ICP.AES法测定纯铝及其合金中杂质元素刘虎生(棱工业北京化工冶金研究院)纯铝及其合佥在电缆无线电元器件,航空材料和原子能材料等工业中有重要用途因此测定纯铝及其台金中杂质元素具有重要的意义.国家标准分析方法采用比色法分别测定纯铝中各种杂质元素.耗用试剂多舟析周期长.Ward等利用ICP—AES法分析了铝合金中的组成本文选用96—075型ICP直读光谱仪测定纯铝厦其合金中B,Cd,Fe,Mg,Mn,Ni,Si,Ca,TiV和Zn等I1种杂质元素,定量测定下限可达0.0000~*--0.00164,回收率为82~100,相对标准偏差≤±3.4试验部分一试剂盐酸:1+1(MoS级试剂)亚沸水:蒸馏水经阴阳离子交换树脂床后所得击离子水经石英亚沸蒸馏器蒸馏一次.所用标准溶液均由符合国标优级纯以上的金属,氧化物或其盐类配制.=仪器与工作条件光量计:Jarretl—Ash96-975型,0.75m曲率半径,2400刻线?mm光栅倒线色散率0.55rim?mm~. ICP光源:2500型射频发生器频率27.12MHz.计算机及其终端:PDPS/E-LA36雾化器:固定式交叉型气动雾化器工作条件:八射功率1.0kW反射功率<5W;等离子气17L?rain_.,辅助气1L?rain(进样时关闭),载气0.5L?rain;采用蠕动泵输液,溶液提升量Iml? man-1;观察高度为工作线圈上方16ram处;利用光谱移位器(90?555型)扣除背景,背景常数D2;积分时阔为20s.三分析线和测定下限本方法适用于分析纯铝及其合金中n种杂质元索,分析线和方法的测定下限见表l.四分析步骤1样品溶解称取0.250g样品置于50ml石英烧杯中,加八8mlHCI(1+1),在石墨块电炉上缓慢加热溶解,溶液转八50m/石英量瓶中稀释至刻度后摇匀,直接引入ICP}行分析一22(22)一表1分析线和测定下限元素分析线(rim)检出限(Bml)测定下限(曙B2ig6(2)000180.00018Cd2288f2)000000.00006Cu324T00016000016Fo衢990.200002Mg27fi.50.C0040.0∞04Mn257.6000160.OOO16Ni231.6(2)00164000164Sj2踮10.00660O0066Ti334g0.00080.00008V29240.00840O0o84Zn213800010.000i注:(2)为二级光谱2标准溶液STD1:25Hcl溶液(用MoS级HCI和亚沸水配制)STDt:分别取各标准贮备溶液(1ing:nll)各Iml于100ml石英量瓶中,用25HCI溶液稀释至刻度后摇匀.配成台B,Cd,’Cu,Fc,Mg,Mn,Msj,Ti,v和Zn各l0腿?ml的HC1(25)混合溶液.8标准曲线的制定和试样分析以二点标准化用sTDl为低标sTD为高标,制定标准曲线.将标准溶液STDI,STD2和溶样试剂空白及样品溶液按所列仪器工作条件依次引八ICP光源进行分析直接得到空白溶液及试样溶液中各待测元素的含量co和C按下式计算试样中各待涮元素的含量:C,:I!=!Dt式中C一试样中各元素的含量(?g-1)c旷试样溶液中备元素的含量(峙?ml)c口.一空白溶液中各元素的含量(腿-ml)一试样溶液和空白溶液的体积fm1)舯一称样量(g)结果与讨论一在铝基体浓度不同的试验溶液中,Hcl浓度为25癌;大多数元素的粼定下限,随着铝基体浓度增加稍有变差其主要原因是结构背景随铝基傩浓度增加而增强见表2.表2铝基体浓度对测定下限的影响(-ml)Al(ragm卜)元素46301.50.50R06890.08800950.0900l00Cd001T00200.018001200]Cu0e160.0130.0160.0130.013Fco01800150.0120.0100008Mg0O020∞20.0020∞20002Mn0.02300210.0260.025002{Nj01100.1200.130O]200l舯Si006:100620.061OO580.055Tl0.0O60e060CC60.0040.003V0Q860088010000900086Zn00640C62005200190018基体铝浓度对待测元素的回收率有一定的影响.袁3铝基体浓度对回收率的影响(蓐)A】(rag?ml’14.6301.50,HC1()25632B828894们Cd868993如0Cu8992g599兀Fe869094g口Mg8S8891口TMn868993g8Ni89虹口30TSi85889497素Ti859093gTV8689939Tzn889lg598在铝基体溶液中加入持测元素分别为longml~.试验结果表明,随着铝基傩浓度增加,回收率稍有下降, 见表3三精密度在1.6mg?ml铝溶液中,分别加人1,gg?ml待测杂质元素,l0次独立测定的相j}j标准偏差见表垂,RSD≤±3.4蓐.表4精密度统计(±茄)四标准样品测定结果对照为验证方法的准确度,用本法对三种铝标准样品89ASRMD-9和一11进行了分析,本法舟析绪6O090.090.0480,048 Zn0.510.51C.0260026参考文献1中华人民共和国国家标准GBl198一T5铝化学分析方怯2ArthurF.wmdandLouisF.Mar~iollo.Ana1.Chore.1们9.51(3):2264‘上接第18页参考文献1孙珍宝,朱谱藩,栋慧国,禽铁珊编着台盘锶手册(上册).冶金工业出版社,1984:148~1532成文,慧敏,方平.昊哗编.台金钢化学分析.冶金工业出社.197”3:2353洛阳轴承厂编.看谱分析图谱与标志.机械工业出版社, 1981.]一2.794最淳串l子材料试验厂鳊着光谱技术及超纯分析.国防工业出版社.19TT:8296孙相诚主编.看谱分析.新时代出版社,1982:T5,102~1046[英R_B赫斯洛普等.高等无机化学(上册)高等教育出版社,1988:22T噍]B.H.马亨着大学化学(上册)上海科学技术出版社,1982:18—23(邪)一。
行业标准《填料用氢氧化铝分析方法 第5部分:粒度的测定》-送审稿.doc
YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 738.5-20XX填料用氢氧化铝分析方法第5部分:粒度的测定Analysis Method for aluminum hydroxide for fillerPart 5:Determination method of particle size(送审稿)YS/T 738.5—201X前言YS/T 738 《填料用氢氧化铝分析方法》分为5部分:——第1部分:pH的测定;——第2部分:可用碱含量的测定;——第3部分:硫化物含量的测定;——第4部分:粘度的测定;——第5部分:粒度的测定。
本部分为第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。
本部分起草单位:中铝山东有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中国铝业矿业有限公司。
本部分主要起草人:YS/T 738.5—201X填料用氢氧化铝分析方法第5部分:粒度的测定1 范围本部分规定了填料用氢氧化铝的粒度的测定方法。
本部分适用于填料用氢氧化铝的粒度的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19077.1 《粒度分析激光衍射法》ISO 13318-1《液体离心沉降法测定粒度分布》3 方法一:激光粒度法3.1 方法提要颗粒在激光光束照射下,会产生衍射,其衍射光的角度与颗粒的粒径有关,颗粒越大,其衍射光的角度越小,颗粒越小,其衍射光的角度越大,即不同粒径的粒子,所衍射的光会落在不同的位置,反过来说,衍射光的位置反映出粒径大小,通过适当的光路配置,同样大的粒子所衍射的光会落在同样的位置,所以叠加后的衍射光的强度反映出粒子所占的相对多少,因此,通过测出衍射光的位置信息及强度信息,就可以计算知道粒子的粒径分布。
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行业标准《ICP-AES光谱法测定高白填料氢氧化铝
及拟薄水铝石中微量元素砷、镉、铬、汞、铅、钒的含量》
编制说明
1起草的基本原则
1.1 本标准按GB 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》的规定编写。
1.2 按照标准化工作要求,积极采用国际与国外先进标准,是推动技术进步和提高经济效益的重要举措,也是促进国际贸易和科技交流的需要。
因此,本次起草多品种氧化铝产品分析标准的基本原则,将主要参照国外发达国家的相应的国际通用先进的分析方法,并结合我国产品现状及实际分析能力进行调整,达到经济上合理,技术上先进的目的。
1.3 高白填料氢氧化铝广泛应用于塑料、橡胶、人造石、人造玛瑙行业,作为填料具有价格低、光学性能好、阻燃、无毒无害等优点。
因为高白填料氢氧化铝和拟薄水铝石属氢氧化铝系列,本实验应用电感耦合等离子发射光谱分析技术(ICP—AES)对高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中的微量元素砷、镉、铬、汞、铅、钒的含量的分析方法进行了研究,确定了各相关条件。
2标准制定的理论依据
分析成品物料中的的元素分析,常采用的分析方法大都为化学分析法,但如今成品物料中痕量元素的分析,传统的化学分析方法显得落后陈旧。
无论是操作手续及准确度灵敏度越来越不能满足分析要求。
快速分析高纯度物料中的元素的分析方法为原子发射光谱法。
此技术发展至今已相当成熟。
尤其随着计算机及相关科技的发展,采用电感耦合等离子技术来提高分析精度成为主流。
本方法正是基于此先进技术,并利用其最新仪器产品来实现目的。
3 试验的分析及综述报告
3.1 选用方案理由:
高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石系列产品组成相对单一且相对稳定,其主要成份为氢氧化铝。
其它杂质元素的合量均小于1%。
这使得应用ICP—AES技术,采用铝基体匹配方法准确测定结果成为可能。
由于被测元素的性质不同,含量及受基体干扰状况差异较大。
本方法采用氢化物发生器与等离子联用技术测定,采用方法测定
3.2 试验方法综述
本方法采用盐酸溶解样品,采用标准曲线法测定样品中杂质元素含量。
试验主要分为两
个部分:一是铬、镉、钒的测定;二是砷、汞、铅的测定。
对铬、镉、钒的测定相对简单。
由于其它元素(除铝外)含量很小,且经过试验对所测定元素无干扰。
所以在准确测定样品主要成份----氢氧化铝后,采用基体匹配方法可以直接导入ICP进行测定。
砷、汞、铅的测定相对较为复杂。
由于含量很小,且受仪器本身及铝基体干扰较大,直接测定有困难。
本试验采用氢化物发生器原理,使被元素得到较好富集,且测定时与铝基体相互分离,从而使得被测元素有极低的检测限和很好的结果稳定度。
在试样的分解处理和测定方法上,尽量采用当今国际通用标准。
与国际接轨,主要依据如下:
测定物质最新国际通用标准
铅及其化合物US EPA 3050B
汞、砷及其化合物US EPA 3052
镉及其化合物EN 1122:2001
铬及其化合物US EPA 3060A & 7196A
注:US EPA-美国国家环保局标准
EN-欧盟环保标准
铬、镉、钒的测定法实验包括酸介质及浓度实验、基体干扰与消除实验、检出限实验、精密度、及准确度(加标回收)实验等,并对测定条件进行了软件优化。
试验结果表明:本方法简单实用、线性好,测定快速、成本低,样品加标回收率在92%~108%之间。
镉、铬、钒在样品中的检测限分别可达:0.1μg/g、0.5μg/g、0.6μg/g;砷、汞、铅的测定方法试验包括酸介质及浓度实验、基体干扰与消除实验、氧化剂及还原剂的选择实验、掩蔽剂的选择实验、检出限实验、精密度、及准确度(加标回收)实验等。
由于采用氢化物发生器,被测元素得到富集,从而大大提高了砷、汞、铅的灵敏度。
其样品中的检测限(样品中)分别可达0.1μg/g、0.01 μg/g、0.5μg/g。
4方法中的几个关键性问题
在铬、镉、钒的测定中铝基体匹配是关键。
高白填料与拟薄水的标准曲线需要分别制定。
标准曲线中的铝浓度与实际样品中的铝含量是否一致。
直接关系到测定结果的准确性。
所以,配制标准曲线时加入铝基体的数量应当尽可能相同,最好精确到小数点后一位。
在砷、汞、铅的测定需要注意的是:测定时仪器参数的设定、在所测定条件下酸度的控制、氧化剂与还原剂的加入量、掩蔽剂的加入量及硼氢化物的浓度。
中铝山东分公司
2007年3月5日。