光谱法测定药物的含量(1)
紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量
紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量一、实验目的1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理；2、学习UV-1700型紫外--可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。
物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。
其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。
本实验通过比较最大吸收波长和最大吸收波长与其所对应的吸光度的比值的一致性来鉴定化合物，我们首先从文献上查得这3种物质的紫外紫外吸收光谱数据，现如下表所列。
在紫外分光光度计上分别作3种物质水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax与其对应的吸光度的比值，与表上所列数据进行对照，再比较λmax及吸光度比值是否一致，即可判断是何种物质。
由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。
用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。
三、仪器与试剂（1）仪器：UV-1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；50mL 比色管5支；5mL、10mL移液管各1支；25mL容量瓶6个；100mL、250mL烧杯各1个；吸耳球2个。
（2）试剂：苯酚标准溶液：100mg/L；待测苯酚样品溶液（未知浓度）样品溶液：A液、B液、C液（浓度为3×10-3mol/L）四、实验内容与步骤1、定性分析(1)分析溶液的配制用移液管准确移取1mL未知液B液于25mL容量瓶中，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。
取5个25mL的容量瓶，用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。
药物含量的测定方法总结
药物含量的测定方法总结药物的含量是指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。
药物的含量测定可分为两大类，即基于化学或物理学原理的“含量测定”和基于生物学原理的“效价测定”。
其中，效价测定法（包括生物检定法、微生物检定法、酶法）的方法建立与验证过程各具特殊性，本章将主要探讨基于化学或物理学的“含量测定”。
药物含量测定的分析方法主要包括：容量分析法（滴定法）、光谱分析法和色谱分析法。
其中，容量分析法操作简便，结果准确，方法耐用性高，当方法缺乏专属性，主要适用于对结果准确度与精密度要求较高的药品测定；光谱分析法简便快速，灵敏度高，并具有一定的准确度，但方法专属性稍差，主要适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目；色谱分析法则具有高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度，但其结果计算需要对照品，本法主要使用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
一、容量分析法容量分析法（也叫滴定法），是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液中的标准物质（常称为滴定剂）与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液中滴定剂的浓度（一般称为滴定液浓度）和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
（一）容量分析法的特点与使用范围1.容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速。
（2）方法耐用性高：影响本法测定的试验条件与环境因素较少。
（3）测定结果准确：通常情况下本法的相对误差在0.2%以下，适用于对准确度要求较高的试样的分析。
（4）方法专属性差：本法对结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，故一般适用于主成分含量较高的试样的分析。
2.容量分析法的使用范围由于容量分析法具有以上特点，被广泛应用于化学原料药物的含量测定，而较少应用于药物制剂的含量测定。
（二）容量分析法的有关计算1.滴定度指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。
药物分析中的原子吸收光谱法分析药物含量
药物分析中的原子吸收光谱法分析药物含量药物分析是指通过一系列的分析方法和技术对药物样品进行定性和定量的分析研究。
其中，原子吸收光谱法是一种常用于药物含量分析的重要方法。
本文将详细探讨原子吸收光谱法在药物分析中的应用，以及该方法的基本原理、实验步骤和数据处理方法等内容。
一、原子吸收光谱法简介原子吸收光谱法是一种广泛应用于药物分析领域的光谱分析方法，它能够测定药物样品中多种元素的含量。
该方法基于原子对特定波长及强度的吸收，用于定量分析药物样品中的金属离子、有机物及其他元素。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法基于原子对特定波长的电磁辐射的吸收现象进行测量。
这种吸收是由原子的能级跃迁引起的，可以通过比耐公式表示：A = εlc，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光度，l为物质的厚度，c为物质的浓度。
三、原子吸收光谱法在药物分析中的应用原子吸收光谱法在药物分析中具有广泛的应用。
例如，可以用于测定药物样品中的金属元素如钠、钙、铁等的含量，以及有机物元素如碳、氮、硫等的含量。
通过分析这些元素的含量，可以对药物的质量进行评估和控制，确保药物的安全有效。
四、原子吸收光谱法实验步骤进行药物样品的原子吸收光谱法分析需要遵循一系列的实验步骤。
首先，准备样品溶液，并将其放入原子吸收光谱仪器中。
然后，根据具体的测定目标，选择合适的波长和吸光度范围进行测量。
接下来，根据仪器的要求进行参数设置，并进行背景校正。
最后，根据测量结果进行数据处理和分析，得出药物样品中所含元素的含量。
五、原子吸收光谱法数据处理方法在原子吸收光谱法中，需要对实验数据进行处理和分析，以获得药物样品中的元素含量。
常用的数据处理方法包括标准曲线法、内标法和直接测定法等。
标准曲线法是最常用的方法，通过测定一系列含有已知浓度的标准溶液的吸光度，建立吸光度与浓度之间的线性关系，并根据样品的吸光度值，通过回归分析计算出元素的含量。
六、原子吸收光谱法的优缺点原子吸收光谱法具有许多优点，例如灵敏度高、选择性好、准确度高等。
药物常见定量分析方法 光谱法法 (药物分析课件)
C
比色法
D
标准曲线法
4.含量测定
紫外-可见分光光度法
（1）对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照 品溶液，在规定的波长处测定供 试品溶液和对照品溶液的吸光度 Ax和AR后，按下式计算供试品 中被测溶液的浓度Cx
百分含量%计算公式为：
含量(%) Cx V D 100 % W取
紫外-可见分光光度法
标示量%
A E1%
1cm
1 D 每支容量
100 标示量
100%
紫外-可见分光光度法
4.含量测定 例2：
对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚 0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml， 加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光 度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2 的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。
紫外-可见分光光度法
4.含量测定
已知：A=0.582 E=719 V原始=250ml D= 100/5 W取=0.0411g
含量%
A E1%
1c m
1 100
V
D
100%
W取
紫外-可见分光光度法
4.含量测定 例3：
维生素B1注射液含量的测定：精密量取本品（规格2ml ：50mg）2ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 ，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在 246nm的波长处测得吸光度为0.521，按维生素B1的吸收 系数（ ）为421，计算本品相当于标示量的百分含量。
药物分析的含量测定原理
药物分析的含量测定原理药物分析的含量测定原理是通过一系列的化学方法和技术，定量测定药物中的有效成分的含量。
药物含量测定是药物质量控制的重要环节，对于保证药物的安全性、疗效和稳定性具有重要的意义。
药物分析的含量测定原理可以分为常规的物理方法和化学方法两大类：一、常规的物理方法包括：1.重量法：通过称量一定量的样品和计算所含有效成分的质量百分比来测定。
2.光学法：利用荧光、紫外可见、原子吸收等光学原理测定药物中有效成分的浓度。
3.电化学法：利用电化学原理测定药物中电活性成分的浓度，如电位滴定、电解合成等。
4.色谱法：利用气相色谱、液相色谱等原理分离和测定药物中的有效成分。
二、化学方法主要包括：1.酸碱滴定法：通过酸碱中和反应来测定药物中活性成分的含量，如酸量法、碱量法等。
2.滴定法：利用反应的滴定来测定药物中活性成分的含量，如氧化还原滴定、配位滴定等。
3.比色法：通过测量反应物与药物中有效成分反应产生的有色产物的吸收光谱来定量分析。
4.光度法：利用荧光、紫外可见等光学原理来测定反应物和形成物的浓度，如比色法、荧光法等。
5.电位法：通过药物中活性成分与指示剂之间的反应，测定药物中有效成分的浓度。
6.比重法：通过测定药物中有效成分的比重来测定其含量。
7.荧光法：通过荧光分析原理测定药物中活性成分的含量，如荧光光谱法、流动注射荧光法等。
值得注意的是，不同的药物可能需要使用不同的测定方法和技术，因此在具体的药物分析工作中，需要根据实际情况选择合适的分析方法和技术。
此外，为了提高药物分析的准确性和可靠性，通常会采用复合分析方法或多重测定法，以降低误差和提高数据的可靠性。
总的来说，药物分析的含量测定原理旨在定量测定药物中的有效成分含量，通过合适的方法和技术来确保药物的质量和疗效。
药物分析的含量测定是药学研究和制药工作中不可或缺的环节，对于药物的质量控制和安全使用具有重要意义。
药物分析中的紫外可见吸收光谱法
药物分析中的紫外可见吸收光谱法紫外可见吸收光谱法在药物分析中的应用引言：药物分析是研究药物性质和质量的一项重要领域，其中紫外可见吸收光谱法被广泛应用于药物的定性和定量分析。
本文将就药物分析中紫外可见吸收光谱法的原理、仪器设备以及应用案例进行探讨。
一、原理紫外可见吸收光谱法是一种通过测量物质在紫外和可见光波段对电磁辐射的吸收来鉴定和定量分析物质的方法。
其基本原理是根据分子在特定波长的电磁辐射下，电子跃迁从基态到激发态，吸收特定波长的光能，并呈现出吸收峰。
二、仪器设备紫外可见吸收光谱法需要使用紫外可见分光光度计进行分析。
该仪器主要由光源、单色器、试样室、光电倍增管和计算机系统等组成。
光源提供紫外和可见光波段的光线，单色器用于选择特定波长的光线，试样室中放置待测样品，光电倍增管转化光信号为电信号，计算机系统用于数据处理和谱图显示等功能。
三、应用案例1. 药物质量控制紫外可见吸收光谱法可用于药物的定量分析和质量控制。
通过建立药物与特定波长光的吸收关系，可以快速准确地确定药物中特定成分的含量。
例如，对某种药物中有效成分含量进行测定，可以根据其在特定波长处的吸光度与含量之间的线性关系来计算出含量。
2. 药效研究紫外可见吸收光谱法还可用于药效研究中。
通过测量药物在不同波长下的吸光度，可以得到药物的吸收光谱。
根据吸收峰的强度和位置可以判断药物的溶解度、稳定性以及药物与其他物质的相互作用等信息，从而为药效研究提供依据。
3. 药物相互作用研究紫外可见吸收光谱法还可用于研究药物与其他物质之间的相互作用。
例如，通过测量药物与药剂、辅料以及体内代谢产物等物质之间的吸光度变化，可以分析药物在配方中的相互作用情况，为合理选用药剂和优化配方提供依据。
4. 药物稳定性研究药物在贮存和使用过程中会受到光线、温度、湿度等因素的影响，从而导致药物的质量变化。
紫外可见吸收光谱法可用于药物稳定性研究，通过测量药物在不同条件下的吸光度变化，可以评估药物的稳定性，从而为药物的储存和使用提供依据。
药物的光谱分析
药物的光谱分析光谱分析是一种通过分析物质在不同波长的电磁辐射下的相互作用来确定其特性和组成的方法。
在药物领域中，光谱分析广泛应用于药物研发、质量控制和治疗监测等方面。
本文将介绍药物的光谱分析的原理、方法和应用。
一、药物的光谱分析原理1. 分子光谱学分子光谱学是药物光谱分析的基础。
药物分子通过吸收、发射、散射或旋转振动等过程来与电磁辐射相互作用。
常用的分子光谱学方法有紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
（1）紫外可见光谱紫外可见光谱是指药物分子在紫外可见光区域（200-800纳米）的吸收光谱。
药物分子对不同波长的光的吸收程度与化学结构密切相关，因此可以通过紫外可见光谱来确定药物的结构和浓度。
（2）红外光谱红外光谱是指药物分子在红外光区域（4000-400厘米^-1）的吸收光谱。
红外光谱可以提供药物分子的功能基团信息和化学键的类型，用于药物的质量控制和鉴别。
（3）拉曼光谱拉曼光谱通过检测样品散射光的频移来获得药物分子的振动和旋转信息。
相对于红外光谱，拉曼光谱具有高灵敏度和非破坏性的特点，适用于溶液中和固体中药物分析。
2. 原子光谱学除了分子光谱学，原子光谱学也是药物光谱分析的重要方法之一。
原子光谱学通过分析药物中的元素和其原子能态与电磁辐射的相互作用来确定药物的成分和浓度。
常用的原子光谱学方法有火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱。
二、药物的光谱分析方法在药物光谱分析中，根据样品的特性和分析目的，可以选择适合的光谱分析方法。
下面介绍几种常见的方法。
1. 荧光光谱分析荧光光谱分析是通过药物分子吸收能量后发出的荧光信号来确定药物的特性和浓度。
荧光光谱分析具有高灵敏度和高选择性的特点，适用于检测微量药物和药物代谢产物。
2. 核磁共振光谱核磁共振光谱（NMR）是一种通过观察样品中核自旋在外加磁场和射频脉冲作用下的行为来确定药物结构和化学环境的方法。
NMR是一种非破坏性的分析方法，适用于液体和固体样品的分析。
紫外吸收光谱法测定维生素C片剂中Vc的含量
YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
维生素C的结构式
YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
【实验步骤】
• 1．配制标准系列溶液 • 分别移取抗坏血酸标准溶液0.50、1.00、
1.50、2.00、2.50mL于5只25mL比色管中， 用水稀释至刻度，摇匀。 • 2．扫描吸收光谱 • 用石英比色皿，以水为参比，在400－ 200nm范围扫描抗坏血酸标准系列溶液的吸 收光谱，并确定λmax 。
也可采用碘量法。试对紫外吸收光 谱法和碘量法两种定量方法进行比 较。
YANGTZE NORMAL UNIVERSITY
1.0
A
0.8
5
0.6
4
3
0.4
2
0.2
1
0.0
200
250
300
λ /nm
维生素C的紫外光谱图(λmax=264nm)
维C：100μg/mL（0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL）
0.5
1.0
水
样品
样品
3
4
5
1 2 34
平均 值
5 (μg
mg RSD /支 %
/mL)
1.5
2.0
2.5 1.0 1.0 1.0nmA
c（μg/mL） 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
含量为标示量的90.0%～110.0%范围 均属允许范围。
YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 1.0
0.8
A
0.6
样
0.4
A = 0.0003893 + 0.09222c
0.2
r = 0.9999
药物分析 药物的含量测定方法——光谱分析法
示例：氟康唑片溶出度检查
• 规格：100mg ➢ 盐酸溶液（9→1000）1000ml为溶出介质， 45分钟取 样， 滤过； 取续滤液， 在 261nm波长处测定吸光度； 氟康唑对照品， 用溶出介质制成每1ml中含0.1mg 的 溶液， 同法测定， 计算每片的溶出量
➢ 标示量（%）= AX cR D 100 AR B
原理:
A = lg 1 = Ec（l 朗伯-比尔定律） T
E 1% 1cm
c(g
A /100m l)
1. 特点与适用范围 （1） 方法简便易行 （2） 方法灵敏度高 （3） 结果准确度较高 （4） 方法专属性较差
• 制剂含量测定与定量检查
2. 仪器校正和检定 （1） 波长 （2） 吸光度的准确度
测定用波长/nm 220 340
透光率/% <0.8% <0.8%
3. 对溶剂的要求
当含有杂原子的有机试剂做溶剂时，它们的使用范围均不能 小于截止使用波长，如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm；
在测定供试品之前，应先检查所用溶剂在测定波长附近是否 有干扰，要求溶剂与吸收池的吸光度在200-400nm范围内不得超 过0.40，在241-250nm范围内不得超过0.20；在251-300nm范围内 不得超过0.10；在300nm以上不得超过0.05。
• 比色法——为避免干扰或提高灵敏度， 向体系中加入 适当的显色剂， 使产物最大吸收波长移至可见光区后 测定的方法
• 适用范围：紫外光区无强吸收或有干扰药物的测定
（二） 荧光分光光度法
Fluor
• 物质受UV或Vis照射后能发射出比激发光 波长更长的荧光； 激发光停止照射，荧 光随之消失；激发和发射光谱用于定性， 荧光强度用于定量
紫外分光光度法测定阿司匹林含量1
阿司匹林的制备及紫外光谱分析（二）一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成方法及性质。
2. 掌握紫外分光光度法分析阿司匹林含量的原理及操作。
二、方法原理乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)( 阿司匹林Aspirin)是一种非常普遍的治疗感冒的药物，有解热止痛作用，同时还软化血管。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸。
直到目前，阿司匹林仍是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。
在过量NaOH介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸钠，其在290—300 nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOHOC O+COOCH3O+C3OC H OOH3+H O22三、仪器和试剂仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。
试剂 0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.2500g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH 溶液中，然后用蒸馏水定容于500mL容量瓶中；0.1moL·L-1 NaOH 溶液。
四、实验内容1、对照液的配制：将七个50.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.1moL·L-1 NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于50mL烧杯中，加入0.1moL·L-1NaOH 溶解，定量转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
从50mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个50mL容量瓶中，蒸馏水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例药物A的含量可以通过紫外可见分光光度法来测定。
下面是一种计算实例，以帮助理解该方法的操作流程以及计算原理。
假设我们有一批药物A的试样，需要测定其中药物A的含量。
我们首先需要准备一定浓度的标准品溶液，用于构建工作曲线。
标准品溶液的浓度可以根据药物A的理论含量来确定。
操作步骤如下：1. 首先，我们准备标准品溶液。
假设药物A的理论含量为100mg/mL，我们可以准备一系列含量递增的标准品溶液，如10mg/mL，20mg/mL，30mg/mL等等。
可以根据需求自行决定浓度的范围和递增量。
2.准备工作曲线。
我们将取一定量的每个标准品溶液，利用紫外可见分光光度计进行测定，测定吸光度值。
通常选择药物A在紫外可见光谱范围内的最大吸收波长（波峰）进行测定。
得到一系列标准品溶液浓度与吸光度值的对应关系。
通过得到的数据，我们可以得到一个工作曲线，在浓度与吸光度之间建立线性关系。
3.测定药物A的样品。
我们将取一定量的待测样品溶液，利用紫外可见分光光度计进行测定，测定样品的吸光度值。
4.根据工作曲线，将样品的吸光度值代入，同时参考工作曲线上对应吸光度值的浓度，可求得样品的浓度。
通过浓度和待测样品溶液的体积，可以计算出药物A的含量。
标准品溶液浓度：10mg/mL，20mg/mL，30mg/mL，40mg/mL，50mg/mL对应的吸光度值：0.5，1.0，1.5，2.0，2.5待测样品溶液吸光度值：1.8根据工作曲线，将待测样品溶液吸光度值代入，找到对应的浓度。
从工作曲线可以看出，吸光度值1.8对应的浓度在30mg/mL和40mg/mL之间，我们可以利用线性插值法来估算浓度。
(1.8-1.5)/(2.0-1.5)=(C-30)/(40-30)C=((1.8-1.5)/(2.0-1.5))*(40-30)+30C = 36mg/mL假设我们测量的样品溶液体积为10mL，根据浓度和体积计算，可得到样品中药物A的含量为 36mg/mL * 10mL = 360mg通过以上计算，我们得到样品中药物A的含量为360mg。
第四章 药物的含量测定方法与验证
第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要标准。
2、可供药物含量测定的分析方法：（1）容量分析法①优点：操作简便，结果准确，方法耐用性高。
②缺点：方法缺乏专属性。
③适用：适用于对结果准确度与精密度要求较高的样品的测定。
（2）光谱分析法①优点：简便，快速，灵敏度高，并具有一定的准确度。
②缺点：方法专属性稍差。
③适用：适用于对灵敏度要求较高、样本量较大的分析项目。
（3）色谱分析法①优点：高灵敏度与高专属性，并具有一定的准确度。
②缺点：结果计算需要对照品。
③适用：适用于对方法的专属性与灵敏度要求较高的复杂样品的含量测定。
3、为确保分析结果的可靠性，要求分析方法应准确、稳定、耐用。
4、验证内容包括：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
§4-1 定量分析方法的分类与特点一、容量分析法容量分析法：也称滴定法。
是将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。
当滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点。
在进行容量分析时，当反应达到化学计量点时应停止滴定，并准确获取滴定液被消耗的体积。
但在滴定过程中反应体系常常无外观现象的变化，必须借助适当的方法指示化学计量点的到达。
其中，最常用的方法是借助指示剂的颜色或电子设备的电流或电压变化来判断化学计量点。
指示剂的颜色或检测设备的电信号的突变点通常被称为滴定终点。
但滴定终点与滴定反应的化学计量点不一定恰好符合，二者之差被称为滴定误差。
滴定误差是容量分析法中系统误差的重要来源之一，为了减少滴定误差，要选用合适的指示剂或指示方法（如在非水溶液中常见用电位滴定法），使滴定终点尽可能的接近滴定反应的化学计量点。
（一）容量分析法的特点与适用范围1、容量分析法的特点（1）方法简便易行：本法所用仪器廉价易得，操作简便、快速。
药物分析中的药物含量分析方法
药物分析中的药物含量分析方法药物含量分析是药物分析领域中一项十分重要的技术手段。
药物的含量分析主要用于确定药物制剂中活性成分的含量，以保证药物的质量和疗效。
本文将介绍常见的药物含量分析方法，包括定量分析法、滴定分析法、色谱分析法和光谱分析法。
1. 定量分析法定量分析法是药物含量分析的基础方法之一。
它基于物质的定量分析原理，通过实验测定药物含量的多少。
常用的定量分析方法有重量法、容量法和电位滴定法。
（1）重量法：将一定质量的药物样品称取，并进行溶解、稀释等处理后，通过质量差计算出药物的含量。
（2）容量法：通过向药物样品中滴加标准溶液，使溶液达到等量点（终点），从而推算出药物的含量。
（3）电位滴定法：利用反应溶液中的特定药物含量与溶液电压的关系，通过电位滴定仪进行电位滴定，从而确定药物的含量。
2. 滴定分析法滴定分析法是一种通过滴定试剂与药物样品反应来确定药物含量的方法。
常用的滴定法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
（1）酸碱滴定法：根据药物样品的酸碱性质，采用适当的滴定试剂进行滴定，并通过滴定量计算出药物的含量。
（2）氧化还原滴定法：利用药物与氧化剂或还原剂反应的氧化还原过程，通过滴定试剂的耗量推算出药物含量。
（3）络合滴定法：利用药物与滴定试剂之间形成络合物的特性，通过滴定试剂的耗量计算出药物的含量。
3. 色谱分析法色谱分析法是一种基于化学试剂在固定相上的吸附、分离和检测的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）。
（1）气相色谱法（GC）：将药物样品挥发成气态，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（2）液相色谱法（HPLC）：将药物样品溶解在溶剂中，通过在固定相上的分离和检测，确定药物的含量。
（3）薄层色谱法（TLC）：将药物样品涂抹在薄层板上，通过吸附、分离和检测，确定药物的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种根据药物与光的相互作用，通过测量药物对光的吸收、散射和发射等光学性质，来确定药物含量的方法。
药物的含量测定方法与验证-定量分析方法的分类与特点
T=m×a/b×M=0.05×1/1×260.23 =13.01(mg/ml)
含量（％） ＝[（V0-VS）Ｂ× FB×TA ]/W×100% =[(23.21-15.73)×1.038×13.01]
×1000/0.1022 ×100% =98.8%
14
二、光谱分析法
（一）紫外-可见分光光度法
可以避免样品前处理及 进样体积误差对结果的影响
28Βιβλιοθήκη 地塞米松的HPLC法测定：取本品精密称 定，质量为0.0697g，置50ml量瓶中， 加30ml乙醇溶解，用水稀释至刻度，摇 匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加 0.2mg/ml甲基睾丸素液5.0ml，用流动 相稀释至刻度，摇匀，取20µl进样， 测得地塞米松的峰面积为1313，甲基睾 丸素的峰面积为1032，质量校正因子为 1.05，求其含量。
29
地塞米松% =（f×AX ）/AS×Cs × D/W× 100% =（1.05×1313） /1032×0.2×250/69.7×100%
=96.8%
30
三、色谱分析法—HPLC
(2)外标法 含量：
C供＝（A供/ A对） C对
31
用外标法测定某胺类药物的含量。对照品溶液的制备： 精密称取对照品50.0mg，置50mL量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5mL， 置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度。 供试品溶液的制备：精密称取供试品50.5mg， 照对照品溶液制备方法制备。 取对照品溶液和供试品溶液各10μL进样， 测得对照品溶液中，对照品的峰面积分别为1350， 供试品溶液的峰面积分别为1313。 试计算样品的百分含量
12
已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.23， 司可巴比妥钠与溴反应的摩尔比为1：1； 供 试 品 的 量 W=0.1022g ， 硫 代 硫 酸 钠 滴 定液(0.1mol/L) 浓度校正因数F=1.038； 供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液 15.73ml ， 空 白 试 验 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 滴 定液23.21ml。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
重铬酸钾的硫酸溶液在规定波长处的
吸收系数进行检定
350
313 nm
波长/nm 规定E值
E值 许可范围
235(最小)
124.5
123.0～126.0
257(最大)
144.0
142. 8～146.2
313(最小)
48.6
47.0～50.3
350(最大)
106.6
105.5～108.5
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
10
比色法
供试品在紫外-可见光区没有强吸收，或为避免干扰 或为提高灵敏度，而加入适当显色剂显色(使反应产 物的最大吸收移至可见区)后测定，称为比色法
在药物分析中应用的比色法：
酸性染料比色法——含氮碱性药物如：硫酸阿托 品片、氢溴酸东莨菪碱片的测定
四氮唑比色法、异烟肼比色法以及Kober反应 法——甾体激素类药物的测定
总黄酮、总生物碱的测定——中药制剂 含量计算——采用对照品比较法和标准曲线法
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
11
1.2在药物含量测定中的应用
巴比妥类药物的含量测定
巴比妥类药物具有丙二酰脲结构，在不同pH介质 中具有下列平衡：
O
H N
O
O
R1 5 1NH
R1
R2
R2
O
酮式-烯醇式 互变异构
1.1概述
•百分吸收系数法是药分中常用的定量方法 • C（=A/E）为100ml溶液中所含被测物质
按干燥品或无水物计算的重量（g）
原理 ：朗伯-比尔定律 A=lg(1/T)=ECL
式中E为吸收系数，C为溶液浓度，L为液层厚度（cm）
吸收系数（E）表示方式：
① 百分吸收系数 E11c%m ——在一定条件(波长、溶剂、温 度)下，当溶液浓度C为1%(g/ml)，液层厚度L为1cm时 的吸光度数值
5
对溶剂的要求
杂散光的检查：用碘化钠，亚硝酸钠溶液测定规定波
长处的透光率
试剂 浓度(%, g/ml) 测定波长(nm) 透光率(%)
碘化钠
1.00
220
＜0.8
亚硝酸钠
5.00
340
＜0.8
对溶剂的要求：以空气为空白(空白光路中不置任何 物质)测定溶剂的吸光度(使用波长附近应符合规定)
波长（nm）
5,5-取代巴比妥 pH10 的紫外吸收特征
pH13 酸 性 220 240 255 280nm
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
13
例1 注射用硫喷妥钠的含量测定（ChP法）
取装量差异项下内容物，混匀，精密称取约相当于 硫喷妥钠0.25g，用水稀释至500ml，再用0.4%氢 氧化钠溶液稀释至5ug/ml。另取硫喷妥为对照品， 用0.4%氢氧化钠溶液稀释至5ug/ml，于304 nm波 长处分别测定吸光度，计算含量
② 摩尔吸收系数——溶液浓度C为1mol/L，其它同上
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
4
仪器的校正和检定
波长校正：用汞灯中的较强谱线或仪 器中氚灯的486.02nm、656.10nm谱线
A
257
进行校正 允许误差：紫外光区1nm； 235
500nm附近2nm
吸光度的准确度检定：测定0.006%
要求
波长（nm）
要求
220～240 不得超过0.40 251～300 不得超过0.10
241～250 不得超过0.20 300nm以上 不得超过0.05
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
6
含量测定方法
测定波长核对：应在规定波长 2 nm内，并以吸 光度最大波长为测定波长
供试液吸光度读数宜在0.3～0.7之间 以配制供试液的同批溶剂为空白对照，校正吸收
H N OH
O
H+
N
H+
R1 R2
O
pH10 一级电离
H N O-
-O
H+
N
H+
R1 R2
O
pH13 二级电离
5,5-取代 1,5,5-取代
5,5-取代
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
N ON
O
12
巴比妥类药物的紫外光谱特征
硫代巴比妥的 紫外吸收
HCl溶液 NaOH溶液
240 280 320 nm
在规定波长处测定两溶液的吸光度，按下式计算
供试液中被测物浓度（ C样）
根据A样/A对 = C样/C对
C样= A样/A对 ×C对
样品%= A样/A对 × C对×F/ W×100%
式中F=稀释倍数，W=取样量(注意重量单位的换算)
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
8
百分吸收系数法
本法操作简便，但不能消 除仪器误差、测定误差
池和溶剂的吸收，在供试品溶液的吸光度中减去 空白读数
测定方法：对照品比较法、百分吸收系数法、计 算分光光度法和比色法
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
7
对照品比较法
本法消除了仪器误差、测 定误差，但需要对照品
分别配制供试品溶液和对照品溶液，两溶液中被 测成分的量应接近(相差±10%)，所用溶剂也应 完全一致
9
计算分光光度法
计算分光光度法有多种，如： 双波长法、导数光谱法(吩噻嗪类药物的测定) 三点校正法（维生素A的测定） 解线性方程组法等
使用时应注意，当在吸收曲线的陡然上升或下降 的部位测定吸光度时，波长的微小变化可对测定 结果造成显著影响，对照品和供试品的测试条件 应尽可能一致
本法一般不宜用作含量测定
2
本章学习要求
掌握：紫外法测定药物含量的原理与计算方法； 常用比色法原理、主要条件、影响因素与 应用
熟悉：紫外-可见分光光度仪的校正与检定方 法；常用计算分光光度法消除干扰的原理 与应用
了解：其他光谱法测定药物含量的原理与定量 方法
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
3
1.紫外-可见分光光度法
本法广泛应用于制剂的含量测定、溶出度和含量 均匀度的检查
A C(%)= E11c%m×L
样品%=
A×F E11c%m ×W
E值大小反映了药物对某一波长光的吸收能力，也反 映了测定反应的灵敏度。E值通常应大于100，并应注 意溶剂、溶液pH值的影响，以及仪器的校正与检定
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
药物分析
eutical analysis
姚彤炜
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法
1
第6章 光谱法测定药物的含量(1)
主要内容
1. 紫外-可见分光光度法 2. 荧光分析法 3. 原子吸收分光光度法 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 5. 拉曼光谱法 6. 核磁共振波谱法
第6章第1节第1讲-紫外-可见分光光度法