(实验)吸收光谱法测定双组分混合物
《仪器分析》2020-2021期末试题及答案
《仪器分析》2020-2021期末试题及答案一、填空题(每小题2分，共20分 )1．光是一种 --------，具有------- 和 ------ 的二象性，不同波长的光具有不同的能量。
频率越大，波长越---------，光的能量越 --------- 。
2．火焰原子化法产生基态原子的过程为金属盐水溶液的-------- 、--------- 、------------ 、-------- 的过程。
3．气相色谱仪一般由 ------- 、------- 、-------- 、 ------- 、-------- 、 ------- 六部分组成。
4．电位分析法分为 ---------- 法和 ------ 法。
直接电位电位滴定5．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有 ------- 、------- 、 ------- 和 ---- 。
6．可见分光光度计用 ------ 灯作光源，紫外分光光度计是以------ 灯作光源。
7．红外光谱是由于分子--------- 的跃迁而产生的。
物质能吸收的电磁辐射应满足两个条件：即（1）------------------- ------------------- ------------------- ------------------- ------------------ ；（2）------------------- ------------------- ------------------- -------------------------------------- 。
8．高效液相色谱是以 -------为流动相，一般叫做------ ，流动相的选择对分离影响很大。
9．描述色谱柱效能的指标是 ----- ，柱的分离效能指标是 ---------- 。
10．气相色谱仪常用的浓度型检测器如 ------ ，质量型检测器如--------- 。
二、单项选择题(每小题2分，共20分 )1．下列说法正确的是（）。
实验实训室名称高分子材料性能检测实训室7S102生化工程系
乙酸乙酯的制备
蒸馏与分馏的操作
乙酰水杨酸的制备
1-溴丁烷的制备
责任人：孟飞
管理员：汪蓓蓓
实验实训室名称：分析化学实验室（2203）
主要设备：紫外可见分光光度计
分析天平
数显鼓风干燥箱
分光光度计
数显恒温水浴锅
箱式电炉
分光光度计
主要实训项目：
盐酸标准溶液的配制和浓度的标定
氢氧化钠标准溶液的标定
PP-R塑料给水管的挤出成型工艺实训
U-PVC管材的挤出成型工艺实训
PP挤出吹塑薄膜的成型工艺实训
责任人：孟飞
管理员：汪蓓蓓
实验实训室名称：无机化学实验室（2205）
主要设备：电子天平
电导率仪
PH计
离心机
真空干燥箱
主要实训项目：
配位化合物的性质
硫酸亚铁铵的制备
锡、铅、锑、铋的性质
卤素的性质及验证
过氧化物及硫的化合物的性质
责任人：孟飞
管理员：汪蓓蓓
实验实训室名称：自动温室大棚
主要设备：
加热设备
主要实训项目：
各种植物的育苗
责任人：孟飞
管理员：刘国山
PP物料的配制和密炼实训
天然橡胶的混炼操作实训
聚氨酯橡胶的混炼操作实训
责任人：孟飞
管理员：汪蓓蓓
实验实训室名称：高分子材料成型加工实训室（7N101）
主要设备：塑料注塑成型机
塑料挤出成型机
主要实训项目：PP塑料盆的注塑成型实训
PE塑料丝的挤出成型实训
PE塑料瓶盖注塑成型实训
ABS冰箱零部件的注塑成型工艺实训
压力标定实验装置
流化床干燥实验装置
精馏-泵性能组合实验装置
紫外+HPLC实验
紫外-可见分光光度计测定双组分样品含量一、目的要求1．掌握紫外-可见分光光度的使用。
2．掌握紫外-可见分光光度法测定双组分的原理和方法。
学会用解连立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
二、基本原理当试样溶液中含有多种吸光物质时，在一定条件下，分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。
这是因为吸光度具有加和性，即在一定波长下，溶液的总吸光度等于各组分的吸光度之和。
如果混合物中各组分的吸收光谱曲线互有重叠，只要它们能符合朗伯-比耳定律，对n 个适当波长下进行n 次吸光度测定，然后解n 元联立方程，可求出各个组分的含量。
现以简单的二元组分混合物为例，若测定时用1 cm 比色皿，从下列方程组可求得a 、b 二元组分的浓度c a 和c b 。
= + = += + = + 式中，A λ1a+b 、A λ2a+b 分别为所选两个波长下的测定值；λ1、λ2一般选各组分的最大吸收波长，以提高测定的灵敏度；ελ1a 、ελ1b 、ελ2a 、ελ2b 依次代表组分a 及b 分别在λ1及λ2处的摩尔吸光系数，可用已知浓度的a 、b 组分溶液分别测定，测定各ε值时最好采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为ε值较准确。
三、仪器与试剂1. 仪器1）TU-1901 双光束紫外-可见分光光度计（北京普析通用公司） 1台2）比色皿（光程1cm ） 1对2．试剂0.005 M 高锰酸钾溶液；0.005 M 重铬酸钾溶液；未知浓度的混合溶液四、实验步骤1．溶液的配制1) 标准溶液 KMnO 4: 0.005 mol/L; K 2Cr 2O 4: 0.005mol/L2）样品的配制：利用测定KMnO 4、K 2Cr 2O 4标准溶液后的混合液作为样品溶液。
2. 选择吸收波长进行光谱扫描，选择两种物质的最大吸收波长。
3. 吸光度的测定在扫描所得最大吸收波长出进行吸光度测定。
五、实验要求1. 根据实验测得的吸光度值，分别求出KMnO 4、K 2Cr 2O 4在λ1、λ2出的摩尔吸收系数ελ1a 、ελ1b 、ελ2a 、ελ2b2. 利用实验测得的吸光度值A λ1a+b 、A λ2a+b 列出方程组，计算各组分的浓度c a 和c b 。
牙周康双组分含量测定方法
牙周康双组分含量测定方法【摘要】选用褶合光谱法、高效液相法同时测定牙周康胶囊中甲硝唑、芬布芬的含量，探求简便、快速、准确的方法同时测定牙周康胶囊中甲硝唑、芬布芬的含量。
【关键词】牙周康含量测定方法筛选1 实验方法1.1 药物稳定性的考察（1）贮备液的配制配制甲硝唑对照品贮备液：配制芬布芬对照品贮备液配制甲硝唑、芬布芬对照品混合物贮备液（2）吸收曲线绘制吸取甲硝唑贮备液4.80ml，4.40ml，4.00ml，3.60ml，3.20ml，分别在0h、2h、4h、6h、8h时用褶合光谱仪联机扫描220～390nm波长范围内的紫外吸收曲线。
按同样方法扫描芬布芬及甲硝唑与芬布芬对照品混合物溶液的紫外吸收曲线。
（3）数据处理利用褶合光谱仪定性鉴别系统进行数据处理，以0时刻的扫描的图谱为参考，将各时刻的扫描的图谱分别与0时刻的图谱对照，得出稳定性考察结果的三维差谱值。
1.2 样品测定（1）高效液相色谱法色谱柱：zorbax80a extend-c18（4.6×150mm，5m）；流动相：甲醇—水（75∶25）；检测波长：298nm；流速：1.0ml/min-1；柱温：18℃；进样量：20μl。
（2）对照品、样品溶液的制备制备对照品溶液、样品溶液（3）精密度实验，用过滤过的对照品溶液在上述色谱条件下重复进样5次，每次进样量均为20l，记录各次的出峰时间、峰面积，计算精密度。
（4）工作曲线的制备在上述色谱条件下用对照品溶液进样，各次进样量分别为5l，10l，15l，20l，25l，30l分别记录各次甲硝唑、芬布芬的峰面积s甲、s芬。
以峰面积s为纵坐标，进样量（g）为横坐标，分别得甲硝唑、芬布芬的回归直线方程：y甲=92.779x-3.68，r2=0.9998；y芬=120.64x-28.047，r2=1。
（5）回收率实验，采用程序进样法进样，共进样6次，每次进样品溶液均为5l，对照品品溶液的进样量依次为0l，4l，8l，12l，16l，20l，记录各次峰面积。
临床检验仪器学【选择填空考试神器!!】
临床检验仪器学选择、填空测量值与真值的差异被称为：误差，测量值偏离真值的程度即精度。
检验仪器常用的性能指标有：灵敏度、误差、精度、重复性、分辨率、噪声、线性范围、响应时间、频率响应范围。
检测仪器的灵敏度是输出量与输入量之比。
物体在离心力场中表现的沉降运动现象是指离心现象。
应用离心沉降进行物质的分析和分离的技术称为离心技术。
分离细胞内不同细胞器的主要技术是离心技术。
当物体所受外力小于圆周运动所需要的向心力时，物体将作离心运动。
国际上对离心机有三种分类法，分别是按用途分、按转速分和按结构分。
离心机按转速分类，分为高速离心机、低速离心机和超速离心机。
在离心力场中作用在离心管内颗粒上的力是：离心力。
相对离心力场的单位是：g。
固定角转头的标识是FA。
表示从转轴中心至试管最外缘或试管底的距离的转头参数是Rmax。
表示从转轴中心至试管最内缘或试管顶的距离的转头参数是Rmin。
表示转头的最高安全转速的转头参数是RPMmax。
在强大离心力作用下,单位时间内物质运动的距离称为沉降速度。
单位离心力场下的沉降速度是指沉降系数。
沉降系数与样品颗粒的质量或密度的关系，质量和密度越大,沉降系数越大。
在介质中，由于微粒的热运动而产生的质量迁移现象，主要是由于密度差引起的，这种现象称为扩散现象。
当离心机的转速可以达到21000rpm时，被称为高速离心机。
相对离心力是在离心力场中，作用于颗粒的离心力相当于地球重力的倍数。
相对离心力场的大小为：做圆周运动的物体受到的离心力与其重力之比。
利用不同的粒子在离心场中沉降的差别，在同一离心条件下，通过不断增加相对离心力，使一个非均匀混合液内大小、形状不同的粒子分布沉淀的离心方法是差速离心法。
利用样品中各组份的沉降系数不同而进行分离的方法称为差速离心法。
差速离心法和速率区带离心法进行分离时，主要的根据是不同样品组份的沉降系数。
不同的离心方法选择的离心时间不同，对于差速离心法来说是某种颗粒完全沉降到离心管底部的时间。
波谱原理实验讲义
实验一分光光度法同时测定维生素C和维生素E一、实验目的学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——维生素C和维生素E。
二、实验原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）在食品中能起抗氧化作用，即他们在一定时间内能防止油脂变性。
两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧化剂性能方面是“协同的”。
因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。
维生素C是水溶性的，维生素E是脂溶性的，但是他们都溶于无水乙醇，因此能在同一溶液中，用与可见分光光度法测定双组分相同的原理，在紫外区测定它们。
三、仪器与试剂1、仪器紫外-可见分光光度计、石英吸收池一对、25mL容量瓶7只、5mL吸量管两只。
2、试剂维生素C：称0.132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL （7.50×10-4mol/L）；维生素E：称0.488g α-生育酚，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL1.13×10-3mol/L）；无水乙醇四、实验内容与操作步骤1、配制溶液（1）配制维生素C系列标准溶液：分别取抗坏血酸贮备液2.00 、3.00 、4.00mL 于3只25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（2）配制维生素E系列标准溶液：分别取α-生育酚贮备液2.00 、3.00 、4.00mL于3只25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（3）试样的制备：取未知液5.00 mL 于25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2、绘制吸收曲线以无水乙醇为参比，在波长320~220nm范围内测绘抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，并确定抗坏血酸和α-生育酚的最大吸收波长，分别为λ1、λ2。
3、绘制标准曲线以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定维生素C的3个标准溶液的吸光度；以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定维生素E的3个标准溶液的吸光度。
4、未知液的测定以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定未知液的吸光度。
紫外可见吸收光谱法测定双组分混合物
三、实验内容
2.标准曲线的绘制
(1) K2Cr2O7标准曲线（λ1=
浓度/ mol· L-1 吸光度A（λ1） 吸光度A（λ2） 回归方程（λ1） 回归方程（λ2） 0.0002
nm，λ2=
nm，b=1cm，蒸馏水作参比）
0.0001
A
2
三、实验内容
2.标准曲线的绘制
B A B AA bc ( A ) 1 1 bc( B) 1
c( A) c( B)
6.紫外可见吸收光谱法测定双 组分混合物
一、实验目的
• 1.了解紫外可见分光光度计的结构及使用方 法； • 2.学会用解联立方程组的方法定量测定吸收 曲线相互重叠的双组分混合物。
二、实验原理
1.双组分混合物吸收曲线（相互重叠情况）
1.00 0.80
吸光度A
0.60 0.40 0.20 0.00 300 350 400 组分A 450 500 组分B 550 600 650 波长/nm 组分A+B
(2) KMnO4标准曲线（λ1=
浓度/ mol· L-1
nm，λ2=
0.0001
nm，b=1cm，蒸馏水作参比）
0.0002 0.0004 0.0006
吸光度A（λ1）
吸光度A（λ2） 回归方程（λ1） 回归方程（λ2）
B
1
B
2
四、实验结果处理
3. 未知样的测定( )号
AB A B A bc ( A ) 2 2 bc( B) 2
2.吸光度的加和性
A B A B A bc ( A ) 1 1 bc( B) 1
AB A B A bc ( A ) 2 2 bc( B) 2
回潮率测双组分混纺产品混纺比的评判研究
２ 曩理
回潮率是衡量纺织材料吸湿性的 项重要指标 。回潮率是 指纺织材料
Ｐ一组分 Ａ又 因 为 Ｐ＋ ２ ｌ ，Ｐ＝ （） ３
人造纤维与台纤的混纺产品，一般可 所含水分重量对纺织材料干 重的百分
采用化学定量分析法及溶解法来测定 ， 率 。其计算式为公式（） １．
分后才能制定合理 的工艺和配方 ；对 需大量 的对应工作 曲线 。 于商家 ，关系到其信誉 ， 对于消费者 ，
则关系到其切 身利益等 。 本文所用的回潮率测双组分混纺 产品的混纺 比是一种简单、 易行 ， 对设
Ｗ ＝Ｗ ｌ ＋Ｗ ２ Ｐｌ Ｐ２
目前 ，用 来 测 定混 纺 产 品混 纺 比 备要求不高 的非破坏性方法 。国 内尚 式 中
Ｉ 曹育 基于 不同的用途 ， 用两种或多种
对于天然纤维与人造纤维的混纺产品 ，
一
Ｇ－ Ｇｏ ｗ； ＧＤ
般 可采用 显微 镜观察法或染色记数
× １０ ） ０
纤维 混合纺 制成织物 ，可制得符合所 法 来 测 定 等 。 需特 征要求的产品 ，达到对单组分纤
化学定量分析法的缺点是需要化 式 中：ｗ 一材料的 回潮率 （ ％） Ｇ一材料的湿重（） ｇ Ｇ 一材 料的干重（） ｇ 在通常的混纺产品中，纺织纤 维
维性 能的取长补短效果 ，同时可降低 学药 品， 破坏测试试样 ， 化学性能相 同 粘混纺 产品不能适用 ， 对 成本 ，扩大 品种 ，满足各种不 同的需 的材料如棉 、 求。 而混纺产品的纤维混纺 比的测定 ， 环境 和人体有影响 ，显微镜观察法和 对纺织工艺 、商家 消费者都 十分重 染色记数法样 品制作 困难 ，人为 观察
维普资讯
Ｔ Ｓ ＥＣ ＮＯＬ ＧＹ Ｅ ＴＴ Ｈ Ｏ
仪器分析题库 2
仪器分析题库一、填空题1．光是一种__电磁波________，具有__波动性____和___粒子性____的二象性，不同波长的光具有不同的能量，频率越大，波长越_小____，光的能量越__大___。
3．气相色谱仪一般由___载气系统_、进样系统、_色谱柱和柱箱、检测系统______、记录及数据处理系统五部分组成。
4．常用的仪器分析方法可分为四大类，即光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和热分析法。
6．当浓度增加时，苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向低波数方向位移。
9．可见分光光度计用钨丝灯作光源，紫外分光光度计是以氘灯作光源。
10．红外光谱是由于分子振动能级_的跃迁而产生的。
物质能吸收电磁辐射应满足两个条件，即：（1）_辐射应具有刚好能满足物质跃迁所需的能量,（2）_辐射与物质之间有偶合作用11.用紫外可见分光光度计测量有色溶液浓度，相对偏差最小时的吸光度为____0.434___。
12．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_死时间____________。
13．朗伯-比耳定律中比例常数ε称为摩尔吸光系数，其单位为L/(mol.cm)。
14．原子吸收分光光度法的锐线光源有空心阴极灯，无极放电灯，蒸气放电灯三种，以空心阴极灯应用最广泛。
15．气相色谱的浓度型检测器有热导检测器，电子捕获检测器；质量型检测器有氢火焰离子化检测器，火焰光度检测器。
16．原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由雾化器、燃烧器及火焰三部分组成。
17．吸光度和透射比的关系是 A=lg(1/T) 。
20．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经__色谱柱分离，然后各组分依次流经__检测器__,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
21．高效液相色谱是以液体为流动相，一般叫做洗脱液，流动相的选择对分离影响很大。
23．火焰原子吸收法的火焰中，生成的固体微粒对特征波长的光谱产生假吸收。
Kalman滤波同时测定苯酚和2,4-二氯苯酚
天津城市建设学院学报第14卷第3期2008年9月Journal of Tianjin Institute of Urban Construction Vol.14No.3Sep.2008收稿日期：2008-03-05；修订日期：2008-03-12作者简介：朱志臣（6—），男，天津人，天津城市建设学院讲师材料科学与工程Kalman 滤波同时测定苯酚和2,4-二氯苯酚朱志臣1，汤红梅2，倪丽琴2，王强2（1.天津城市建设学院材料科学与工程系，天津300384；2.天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津300457）摘要：提出了苯酚和2，4-二氯苯酚混合体系非线性吸光度表示式，即非线性吸光度由两组分各自对吸光度的贡献、由于混合而导致的两组分各自贡献的改变以及交互作用项三部分构成．依据非线性吸光度，利用非线性Kalman 滤波紫外分光光度法同时测量了苯酚和2，4-二氯苯酚混合体系.回收实验表明，非线性吸光度分析法无论是平均回收率还是平均相对误差均优于线性吸光度分析结果，并且在整个实验范围内，非线性吸光度分析法具有非常好的稳定性.关键词：非线性吸光度；扩展Kalman 滤波；紫外分光光度法；苯酚；2，4-二氯苯酚中图分类号：O625.3文献标识码：A 文章编号：1006-6853(2008)03-0219-04分光光度法作为同时测定多组分分析方法已经有着广泛地应用[1-5]，其特点是定量分析中无须进行分离操作．Nevado [6-7]使用吸光度比值导数光谱法同时测定双组分体系，H.Eskandari 等[8]利用一阶和二阶导数分光光度法同时测定了十二烷基硫酸钠胶体中的钯和钴．这种导数分光光度法[9-10]对于两组分各自的吸收光谱差异较大或者最大吸收峰位置距离较大的体系是有效的，而对于具有吸收光谱相似且重叠严重的体系，由于导数法引起的噪音被放大，因此难以进行有效地分辨.刘建华[11]则对二阶比光谱导数进行了傅里叶滤波处理，同时测定了苯酚、邻苯二酚和对苯二酚三组分体系．但是使用傅里叶变换，其滤波器的设置和滤波区域的选择直接影响分析结果，具有主观实验的特征．Kalman 滤波则是一种过滤实验噪声的有效方法．1960年Kalman 为解决NASA （美国国家航空航天局）提出的中途导航和制导问题而设计了一种线性参数估计递推滤波器，这个线性Kalman 滤波器在1979年被Poulisse [12]移植应用于多组分光度分析获得成功，至此线性Kalman 滤波器开始为分析化学工作者所接受[13-15]．但线性Kal-man 滤波器与其它分析方法遇到了同样问题，即无法对于结构、性质相近的有机同系物，尤其是吸收光谱严重重叠的多组分体系进行有效地分辨．这是因为这些分析方法所使用的依据是吸光度的线性Beer 定律．事实上，多组分混合体系其吸光度的线性加和性仅仅对于彼此不存在相互作用的完全独立组分才成立．因此，对于极性强、分子间相互作用无法忽视的有机同系物，讨论吸光度的非线性关系是必要的．笔者则是将非线性Kalman 滤波同时用于多组分混合物的定量分析.1分析方法依照课题组前序报道工作结果[1]，对于苯酚与2，4-二氯苯酚混合体系其吸光度表示为PH DCP PH DCP PH DCPA a c a c a c a c a c c =++++12345（1）式中：A 为吸光度；c i 分别为待测组分之浓度.．（1）式分为三部分，前两项为混合系统中两组分各自的吸光度贡献；第三、四项表示当另一组分存在时，其自身对吸光度贡献的改变；第五项则是一交互作用项．（1）式就是笔者对于难分辨的有机同系物混合体系非线性吸光度定量分析的依据．对于扩展Kalman 滤波器（EKF ），考虑如下非线性系统[16][,][,][,]k k k k k k kX f X k X k W A h X k V =+Γ=+1111111式中：k W 和k V 为零均值白噪声序列．由以上系统观测方程，将非线性函数[,],[,]k k f X k h X k 1111围190.220天津城市建设学院学报2008年第14卷第3期绕1,k k X 标称状态用Taylor 级数展开，并略去二阶以上项，其状态递推方法公式可表示为,,T T ,,T T ,,,,[[,]][][,][,][]k k k k kk k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k kh k k k =+=+=+=111111111111111X X K A X K P H H P H R P P X Q X P I K H P ΦΦΓΓ式中：k K 为Kalman 增益；k A 为吸光度；k ν为测量噪声．其中标准扩展Kalman 滤波工作系数矩阵,k k H Φ通过偏最小二乘法获得的非线性吸光度系数矩阵确定．所有计算在MA TLAB 环境下进行．状态测量方程为k k k k k=++A H X y V 其中，H 为向量函数h 的Jacobi 矩阵，Φ为向量函数f 的Jacobi 矩阵n k k k km m n kkn k kk knn n k kh h X X hX h h X X f f X X f X f f X X ====11111111111111"##""##"H Φ2实验仪器及试剂仪器：TU-1901型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器公司）；1cm 比色池.标准储备溶液：1,000mg/L 的苯酚，250mg/L 的2，4-二氯苯酚（DCP ）稳定放置4周．3结果与讨论3.1苯酚和氯酚混合体系的紫外吸收光谱实验中，在260~300,nm 区间测量了单组分体系苯酚和2，4-二氯苯酚（DCP ）0.50~15.00,mg/L 区间各15组标准溶液的紫外吸收光谱．光谱测量间隔均为0.5,nm ．同时测量了42组浓度各自在0.50~15.00mg/L 范围的苯酚和2，4-二氯苯酚标准混合溶液紫外吸收光谱图，用于确定扩展Kalman 滤波标准工作系数矩阵．图1为9.00mg/L 苯酚与10.50mg/L 的2，4-二氯苯酚单组分及其混合体系的紫外吸收光谱图.图1单组分苯酚和2，4-二氯苯酚及其混合物的吸收光谱图由图1可知，在波长大于287,nm 时，苯酚的吸光度处于平稳的低吸收位置，DCP 的吸光度几乎与同浓度DCP 混合液的吸光度重合，表明在吸收峰非重合区域，混合液的吸光度是可以用线性Beer 定律描述的．后续的回收实验指明，在有重叠峰的区域，线性吸光度具有较大的误差．3.2标准EKF 工作系数矩阵的确定对于线性Kalman 滤波中的系数矩阵，可以从单组分各自在不同波长位置的Beer 定律的吸收系数中获得[15]，这种方法对于存在重叠峰的混合体系误差很大．现在有很多研究是对上述方法的改进，即将标准混合物的吸光度矩阵对其浓度矩阵进行多元线性回归[1，13，14]，从而得到吸光度系数矩阵B M ，大大提高了实验精度．事实上，这种方法已经考虑到了纯组分的加和与实际混合体系间的差异，但分析的依据依然是Beer 的线性吸光度定律，这就意味着对于有相似吸收峰且重叠严重的混合体系属于难分辨或者不可分辨体系．笔者依据（1）式的非线性吸光度，对于共42组各自在0.50~15.00,mg/L 的苯酚和DCP 标准混合物的吸光度矩阵在260~290,nm （测量间隔0.5nm ，共42×61=2,562个样本）区间对其浓度矩阵进行偏最小二乘回归，获得吸光度系数矩阵M B ，并据此系数矩阵再确定不同波长下的标准的Jacobi 系数工作矩阵H 和Φ．所得的61个波长下的回归模拟的复相关系数均大于0.99，并且所有模拟结果的置信度均大于0.993,0．置信度是从F 分布的定义，通过计算不完全贝塔函数得到的．3.3Ka lma n 滤波递推估计误差图2为9.00mg/L 苯酚与10.50mg/L DCP 混合体系在扩展Kalman 滤波递推计算中浓度的涨落及收敛过程．图3表示在EKF 递推计算中的K alma n 增益．天津城市建设学院学报朱志臣等:Kalman滤波同时测定苯酚和2,4-二氯苯酚221图2双组分苯酚和2，4-二氯苯酚混合体系的EKF递推,计算图3双组分苯酚和2，4-二氯苯酚混合体系Kalman增益从图2、图3可知，由于EKF计算的初始值设置与真实值有较大差距，因此在计算开始阶段无论是估计浓度，还是Kalman增益都有大的涨落，但随着递推的继续，协方差在持续减小，计算结果越接近真实．从递推结果可知，只要递推次数足够，计算的最终结果与初始值的设置无关．当然增加递推次数可获得更精确的结果，不过这是以消耗更大的计算内存为代价的．3.4苯酚与2，4-二氯苯酚混合体系回收实验表1是苯酚与2，4-二氯苯酚混合体系回收实验．实验中笔者做了相应的线性吸光度的线性Kalman滤波测量对比组．其线性Kalman滤波标准工作系数矩阵同样是在260~290,nm区间范围，根据线性加和性通过偏最小二乘法而得到的．从表1可知，苯酚与二氯苯酚根据线性Kalman滤波（LKF）计算所得结果的平均相对误差分别为 3.82%和2.70%，而依据扩展Kalman滤波（EKF）计算所得结果分别为1.03%和1.48%.．非线性吸光度同时分析苯酚和DCP混合体系不仅回收率，而且平均相对误差均优于线性吸光度的分析结果，更为重要的是这种方法在全部实验区域内具有极好的稳定性．笔者又对标准混合体系在265~295,nm区间以及表1回收实验投入量/mg L-1苯酚DCP线性Kalm an滤波测量值/mg L-1苯酚DCP线性Kalman滤波回收率/％苯酚DCP扩展Kalman滤波测量值/mg L-1苯酚DCP扩展Kalman滤波回收率/％苯酚DCP9.0016.508.8916.3798.8199.269.0216.59100.18100.52 9.0010.508.9710.4099.6399.029.0910.50101.06100.04 9.00 4.509.09 4.56101.00101.309.20 4.57102.26101.69 7.007.50 6.907.5598.55100.667.037.73100.44103.10 7.00 4.50 6.85 4.4097.8997.69 6.97 4.5699.63101.26 5.0013.50 4.8913.1797.8697.53 5.0313.45100.6999.63 5.007.50 4.797.1295.9794.99 4.947.3798.7098.33 3.0010.50 2.7810.2592.9097.57 2.9310.4897.6299.79 3.007.50 2.877.3295.5297.57 3.007.56100.09100.79 1.00 4.500.91 4.3590.7396.57 1.02 4.46102.0899.02 1.00 1.500.91 1.3891.0992.07 1.01 1.59100.52105.7096.35%97.66%100.30%100.90%平均值/%3.82% 2.70% 1.03% 1.48%270~295,nm区间分别进行偏最小二乘法计算得到其各自的扩展Kalman滤波标准工作系数矩阵，重新复核回收实验，结果与表1的结果一致．这意味着，笔者进行的实验与滤波器的设置无直接关联，这对于准确分析待测体系是至关重要的．笔者得到的非线性吸光度分析结果同样优于PLS方法[1]和吸光度比值导数光度法分析的平行实验结果[9]．4结论（）对于苯酚与，二氯苯酚混合体系，其非线性吸光度关系式可表示如下P H P HD C PP HD C P D C PA a c a c a ca c a c c=++++12345其特征是为双组分混合体系的吸光度提供了由于分子间相互作用而导致的补偿因子．（2）基于非线性吸光度，应用扩展Kalman滤波同时测量了苯酚与2，4-二氯苯酚．结果表明，非线性吸光度分析方法结果在回收率、平均相对误差方面均优于线性吸光度的线性Kalman滤波分析结果．（3）基于非线性吸光度，利用KF同时测量苯124-E222天津城市建设学院学报2008年第14卷第3期酚与2，4-二氯苯酚混合体系，方法具有稳定的特征，测量结果与滤波器的设置无关．参考文献：［1］W ANG Q,MA P S.Nonlinear kalman filter simultaneous determination of phenol and2-chlorophenol［J］.Spec-troscopy and Spectral Analysis，2006，26（5）：899-903.［2］EKSPERIANDOV A L P,FOKINA I I.Determination of small quantities of phenol in water［J］.Anal.Chim.Acta，1999，396（2/3）317-320.［3］KOEHLER F W，SMALL G W，COMBS R J，et al.Cali-bration transfer algorithm for automated qualitativeanalysis by passive fourier transform infrared spectrome-try［J］.Anal.Chem.，2000，72：1690-1698.［4］NI Y ong-nian,HUANG Chun-fang，SERGE 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and2，4-DichlorophenolZHU Zhi-chen1，TANG Hong-mei2，NI Li-qin2，WANG Qiang2（1Department of Material Science and Engineering,TIUC,Tianjin300384,China；2.College of Chemical Engineering, Tianjin University of Science and Technology，Tianjin300457,China）Abstract：An analysis method of nonlinear absorbance for binary composition mixture of phenol and2,4-dichlorophenol is proposed.The nonlinear absorbance was composed of the offer from both of themselves and the change by other’s being，as well as the both interactions.Nonlinear Kalman filter UV spectrophotometric was used to determinate the mixture system of phenol and2，4-dichlorophenol.The recovery experiment shows that the nonlinear absorbance analysis method is not only more exact than linear absorbance analysis method in average recovery rate and average error,but also has good stability. Key word s：nonlinear absorbance；extended Kalman filter；UV spectrophotometric method；phenol；2，4-dichlorophenol。
实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：1. 掌握用紫外吸收光谱法分析混合物中两个组分的含量。
2. 掌握紫外吸收光谱法的基本原理。
3. 熟悉使用紫外吸收光谱仪进行实验分析的方法。
实验原理：紫外光谱是一种分析物体中分子结构的手段，因为紫外光波长在200~400 nm之间，超出了人眼能够识别的波段，所以被称为“紫外”。
双组分混合物中含有两种不同的分子。
在紫外区，分子发生电子激发而吸收光，吸收的波长越短，能量越大。
每种化合物的电子激发能量不同，吸收波长也不同，所以可以通过测量吸收光强，并画出吸收光谱图，来分析一定浓度下化合物的含量。
2. 布朗斯特定律当光线通过一定浓度的溶液时，吸收光的强度与溶液中吸收物的浓度成正比，吸收光强度I与吸收物的摩尔浓度C的关系为：I = εCL式中，ε为摩尔吸光系数，表示单位摩尔吸光系数与溶液浓度的乘积；L为光程，即光线通过样品的路程长度。
实验步骤：1. 准备样品：将两个不同的溶液，按不同比例混合后，确定混合物的速比，称量混合物中的总量，测定混合物中的两个成分的浓度。
2. 将混合物溶液放到紫外吸收光谱仪的比色池中。
3. 选择光路、滤光片和检测器，调整最大吸光度<1。
4. 测定每个成分的最大吸光度波长。
将折光率读出，并测量样品的光程。
5. 根据布朗斯特定律，计算出每个成分的摩尔吸光系数。
6. 根据样品中混合物的比例、总量和上述数据，分别计算出混合物中两个成分的摩尔浓度。
7. 检查并计算数据的准确性和精度。
实验结果：1. 调整最大吸光度：在样品最大吸收波长的前面选择一个比这个值低但能够达到一定吸光度的波长，加快进行检测。
须注意，假如最大吸收峰不在大约200~400 nm的紫外光区域内，则不能使用紫外吸收光谱法来分析这种物质。
式中， A1 和 A2 分别是两个溶液的最大吸收值，L 是光路长度， C 是溶液的摩尔浓度。
ε1 和ε2 是两溶液的摩尔吸光系数。
4. 计算混合物中两个成分的摩尔浓度：实验注意事项：1. 在勾线过程中，尽量避免划伤比色池。
实验一 紫外可见吸收光谱的绘制及双组分混合物
实验一紫外可见吸收光谱的绘制及双组分混合物（KMnO4和K2CrO7）的测定实验类型：验证性实验实验学时：3每组人数：4-5人（分两小组，每小组2-3人，分别扫描KMnO4和K2CrO7）实验目的：掌握紫外-可见吸收光谱基本原理和基础知识；掌握分光光度计的工作原理、基本构造和使用方法；熟悉紫外-可见吸收光谱的绘制方法；掌握吸收曲线相互重叠的二元混合物的测量。
实验原理：有机化合物紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子（σ、π）或未成键电子（n）的跃迁产生的。
电子跃迁主要有σ—σ*、n—σ*、n—π*、π—π*四种类型。
根据跃迁类型，吸收带可分为K带、B带、R带等。
而一些无机化合物则是由于电荷跃迁或配位体场跃迁产生吸收光谱。
在一定波长范围内，可以通过波长扫描的方法测定化合物的紫外-可见吸收光谱。
根据朗伯-比尔定律，用紫外-可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。
有如下三种情况：（a，b为两物质简称）①两组分光谱不重叠，a，b不相互干扰，即可认为干扰组分对待测物测定没有影响，则可以选择适当的波长（分别选λ1、λ2测定），按测定单一组分的方法处理；②两组分光谱部分重叠，a的测定不受干扰，而b的测定受到干扰，a按照单一组分测定方法处理（选λ1测定），b在λ2处测定，减去a的含量；③当两组分吸收峰大部分重叠时，a，b相互干扰，则可采用双波长法联立方程组进行测定。
无论哪种情况，都是依据吸光度值的加和性来测定的。
可以用如下通式来表示（参考图③）：混合组分在λ1的吸光度等于a组分和b组分分别在λ1处的吸光度之和Aλ1a+b，即Aλ1 a+b = ελ1a bC a + ελ1b bC b（1）同理，混合组分在λ2的吸光度等于a 组分和b 组分分别在λ2处的吸光度之和A λ2a+b ，即 A λ2 a+b = ελ2a bC a + ελ2b bC b （2）因为摩尔吸光系数是某一波长下，某物质单位浓度、单位吸收光程的吸光度，其实质是吸光度-浓度线性回归方程的斜率。
吸收光谱法测定双组分混合物
吸收光谱法测定双组分混合物(3学时)一、目的要求1、掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。
2、掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理二．实验原理根据朗伯－比尔定律，用紫外一可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区内有吸收的单一成分。
由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱相对应的方法来进行定量测定。
如：当两组分吸收峰部分重叠时，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理，当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。
解联立组的方法是以朗伯一比尔定律及吸光度的加合性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
从图中可以看出，混合组分在λ1的吸收等于A组分和B,即组分分别在λ1的吸光度之和A A+Bλ1A A+B=k Aλ1bC A+k Bλ1bC Bλ1同理，混合组分在λ2的吸光度之和A A+Bλ2应为：A A+Bλ2=k Aλ2b C A+k Bλ2bC B若首先用A，B组分的标样，分别测得A，B两组分在λ1和λ2处的摩尔吸光系数k Aλ1，k Aλ2和k Bλ1，k Bλ2，当测得未知试样在λ1和λ2处的吸光度Aλ1和Aλ2后，解下列二元一次方程组：Aλ1＝k Aλ1bc A+k Bλ1bc BAλ2＝k Aλ2bc A+k Bλ2bc B即可求得A，B两组分各自的浓度c A和c B。
一般说来，为了提高检测的灵敏度，λ1和λ2宜分别选择在A，B两组分最大吸收峰处或其附近。
三、仪器与试剂722型分光光度计、四、参考实验步骤（学生自己设计）五、实验数据处理1.绘制吸收曲线2.解联立方程求出锰铬含量六、问题与思考1.说明分光光度法进行双组份测定的原理和方法。
2.怎样的样品混合物可以用此法测定？（任乃林）。
紫外可见分光光度计测定双组分样品的含量实验思考题及答案
紫外可见分光光度计测定双组分样品的含量实验思考
题及答案
1、紫外可见分光光度计从光路分类有哪几类？各有何特点？
答：（1）单光束分光光度计：构造简单，操作方便，维修容易，合用于惯例剖析。
（2）双光束分光光度计：能自动记录吸收光谱曲线，自动除去光源强度变化所惹起的误差。
（3）双波长分光光度计：能提高方法的敏捷度和选择性，能获得导数光谱。
可用于多组分混淆物、浑浊试样剖析，以及存在背景扰乱或共存组分吸收扰乱的情况下的剖析。
（4）二极管阵列分光光度计：可全部波长同时检测，可获得时间、光强度和波长三维谱。
2、简述紫外可见分光光度计的主要零件、种类及基本性能。
答：（1）紫外可见分光光度计的基本构造是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
光源：常用的光源有热辐射光源随和体放电光源两类。
热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。
（2）单色器：单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。
其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱镜和光栅。
（3）吸收池：一般有石英和玻璃材料两种。
石英池合用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。
（4）检测器：常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。
（5）信号指示系统：常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。
实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：1. 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。
2. 熟悉紫外光谱仪的操作。
二、方法原理：根据郎伯—比耳定律，用紫外可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区有吸收的单一成分。
由两种组分混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来定量测定。
如：当两组分部分重叠时选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长等方法进行测定。
解联立方程组的方法是以郎伯—比耳定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。
三、仪器和试剂1．TU-1901紫外-可见吸收光谱仪2．0.020mol/LKMnO4溶液（其中含H2SO40.5mol/L, 含KI O42.0g/L）；3．0.020mol/LK2CrO7溶液（其中含H2SO40.5mol/L, 含KI O42.0g/L）；四、实验步骤1. 分别取一定量的0.020mol/LKMnO4溶液配置成浓度为0.0004mol/L、0.0008mol/L、0.0012mol/L、0.0016mol/L的标准系列溶液（其中H2SO4的浓度为0.25mol/L）。
2. 分别取一定量的0.020mol/L K2CrO7溶液配置成浓度为0.0004mol/L、0.0008mol/L、0.0012mol/L、0.0016mol/L的标准系列溶液（其中H2SO4的浓度为0.25mol/L）。
3. 在TU-1901分光光度计上，利用“光谱测量”功能，以1cm石英吸收池，绘制上述溶液在700nm～400nm的吸收光谱。
条件为：狭缝间隔1.0nm，扫描速度中速（操作见“用TU—1901分光光度计进行光谱扫描”）。
（操作见“用TU—1901 4. 在TU——1901分光光度计上，利用“光度测量”功能，分光光度计进行光度测量”）。
(完整版)10紫外-可见分光光度法习题参考答案
紫外－可见分光光度法思考题和习题1．名词解释：吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
吸光度：指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，用来衡量光被吸收程度的一个物理量。
吸光度用A表示。
透光率：透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。
吸光系数：单位浓度、单位厚度的吸光度摩尔吸光系数：一定波长下C为1mol/L ，l为1cm时的吸光度值百分吸光系数：一定波长下C为1%(w/v) ，l为1cm时的吸光度值发色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元，含有非键轨道和n分子轨道的电子体系，能引起π→π*跃迁和n→ π*跃迁，助色团：一种能使生色团吸收峰向长波位移并增强其强度的官能团，如-OH、-NH3、-SH及一些卤族元素等。
这些基团中都含有孤对电子，它们能与生色团中n电子相互作用，使π→π*跃迁跃迁能量降低并引起吸收峰位移。
红移和蓝移：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后，吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）；吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移）2．什么叫选择吸收？它与物质的分子结构有什么关系？物质对不同波长的光吸收程度不同，往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
由于各种物质分子结构不同，从而对不同能量的光子有选择性吸收，吸收光子后产生的吸收光谱不同，利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3．电子跃迁有哪几种类型？跃迁所需的能量大小顺序如何？具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱？紫外吸收光谱有何特征？电子跃迁类型有以下几种类型：σ→σ*跃迁，跃迁所需能量最大；n →σ*跃迁，跃迁所需能量较大，π→π*跃迁，跃迁所需能量较小；n→ π*跃迁，所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内，配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
紫外-可见分子吸收光谱法
NN
溶剂与溶质之相互作用增强 C H
溶质分子的振动受到限制
水中 环己烷中
振动引起的精细结构消失
蒸汽中
500
555
对称四嗪的吸收光谱
/nm
b. 溶剂极性对π →π*跃迁谱带的影响
➢ 溶剂极性增大时，由π →π*跃迁产生的吸收 带发生红移。
c. 溶剂极性对n →π*跃迁谱带的影响
➢ 溶剂极性增大，由n →π*跃迁产生的吸收谱 带发生蓝移。
（4）多通道分光光度计
以光二极管阵列作检测器
光源
透镜
光二极管阵列
试样池
光栅
三、光吸收定律
1、朗伯-比尔定律
A lg T lg I0 bc 或 A lg T lg I0 abc
I
I
2、吸光度的加和性
当溶液中含有多种对光产生吸收的物质，且各组分之
间不存在相互作用时，则该溶液对波长λ光的总吸光度A总
➢ 根据分子轨道理论，这三种电子的能级高 低为： σ<π<n <π*<σ*
三种价电子可能产生六种形式电子跃迁：
σ→ σ*， σ→ π*， π→ σ*对应的吸收光谱处于 远紫外区，研究少。
（1） n → σ* 跃迁：
➢ 吸收光谱出现在远紫外光区和近紫外光区 ➢ 某些含有氧、氮、硫、卤素等杂原子的基 团（如—NH2、—OH、—SH、—X等）的 有机物可产生n → σ* 跃迁。 例如：CH3OH：λmax=183 nm 、CH3NH2：λmax=213 nm
② 吸收峰通常位于200~400nm之间。
（7） K带
➢ 由共轭体系的π →π*跃迁产生的吸收带。
特点：
ε ① 强度大，一般 ＞ 104 L ·mol-1 ·cm-1 ；
紫外吸收光谱法测定双组分混合物教案(精)
紫外吸收光谱法测定双组分混合物教案一、实验目的（见书32页）二、方法原理（见书32页）三、仪器和试剂（见书32页）四、实验步骤1、取1.00 ml 0.020 mol·L-1 KMnO4溶液，稀释到25.00 ml（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1），浓度0.0008 mol·L-1；2、取1.00 ml 0.020 mol·L-1 K2Cr2O7溶液，稀释到25.00 ml（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1），浓度0.0008 mol·L-1；3、取1.00 ml 0.020 mol·L-1 KMnO4溶液和1.00 ml 0.020 mol·L-1 K2Cr2O7溶液，稀释到25.00ml（其中含H2SO4 0.5 mol·L-1，含KIO4 2 g·L-1），浓度0.0008 mol·L-1；4、在UV-1800紫外可见分光光度计上绘制0.0008 mol·L-1 KMnO4溶液在350~650nm范围内的吸收光谱图5、在UV-1800紫外可见分光光度计上绘制0.0008 mol·L-1K2Cr2O7溶液在350~650nm 范围内的吸收光谱图6、在UV-1800紫外可见分光光度计上绘制0.0008 mol·L-1 KMnO4和0.0008 mol·L-1 K2Cr2O7混合溶液在350~650nm范围内的吸收光谱图7、在V-1100可见分光光度计上测定0.0008 mol·L-1KMnO4溶液在440nm和545nm处的吸光度8、在V-1100可见分光光度计上测定0.0008 mol·L-1 K2Cr2O7溶液在440nm和545nm处的吸光度。
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编辑者-格子衫
实验：吸收光谱法测定双组分混合物
实验目的：
掌握用解联立方程组的方法，同时测定吸收光谱互相重叠的双组分体系的实验方法
实验原理：
各组分的吸收曲线互有重叠，可根据朗伯-比尔定律及吸光度的加合性原则，通过适当的数学处理来进行测定。
具体方法：在a 和b的最大吸收波长λ1及λ2处，分别测定混合物的吸光度Aλ1、Aλ2，然后解联立方程组，求得出各组分的含量。
如下图：
在λ1处：
在λ2处：
式中：
Aλ1、Aλ2为混合液a+b在λ1、λ2处吸光度；
Aλ1a、Aλ2a是混合溶液中组分a在λ1、λ2处吸光度；
Aλ1b、Aλ2b是混合溶液中组分b在λ1、λ2处吸光度。
首先要从已知浓度的各单独组分吸收光谱中获得：
联立求解式（1）和（2）组成的方程组可求得Ca、Cb。
采用此法可求得两种以上组分的含量。
仪器和试剂：
916型紫外-可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）和移液管若干。
0.020mol/L KMnO4 、0.020mol/L K2Cr2O7 的贮备溶液（其中都含有H2SO4 0.5mol/L、KIO4 2g/L）
操作步骤：
1．分别取一定量的0.020 mol/LKMnO 溶液，稀释配制成浓度为0.0004 mol/L，0.0008 mol/L，0.0012 mol/L，0.0016 mol/L和0.0020 mol/L的标准系列溶液。
2．分别取一定量的0.020 mol/LK 2Cr2 O7 溶液，稀释配制成浓度
为0.0008 mol/L，0.0016 mol/L，0.0024 mol/L，0.0032 mol/L和0.0040 mol/L的标准系列溶液。
3．在教师的指导下，开启分光光度计。
4．绘制上述10 中溶液在375~625nm 范围内的吸收光谱图，并测定它们在440nm和545nm 处的吸光度。
5．测定教师给定的试样在440nm 和545nm 处的吸光度。
数据处理：
（1）绘制KMnO4和K2Cr2O7的标准曲线：以吸光度对浓度作图
（见上图）
（2）计算KMnO4和K2Cr2O7在波长（440nm和545nm）时的摩尔吸光系数，即标准曲线图的斜率。
见下图
（3）计算样品中KMnO4和K2Cr2O7的浓度：根据吸光度的加和性，联立方程解求得。
问题：
1.标准曲线法的准确性与否与什么因素有关？（标准物浓度配制的准
确性；标准基体与样品基体的一致性。
）
⒉被测组分的浓度范围控制在它所测量到的吸光度的范围是多少？（0.2-0.8之间）为什么？
3.解联立方程组法能否用于溶液中两种以上组分的同时测定？
（可以，如果有n组份相互重叠，就必须在n个波长处测定其吸光度，然后解n元一次方程组，能分别求出各组分含量。
随着测量组分的增多，实验结果的误差也将增大。
计算机的广泛应用，多组分测定的各种计算方法得到了快速发展。
另外还有示差分光光度法、双波长分光光度法、导数光谱法等定量分析方法，可进行多组分的同时测定。
需要时可阅有关书籍）……………………………………………………………….。