六水氯化镁检测报告

检验报告

样品名称：六水氯化镁

样品数量：1（份）

送检单位：宁夏大学化工学院

103实验室

检测人员：马飞龙、马利俊

检验日期：2014年8月2日

单位盖章：

六水氯化镁测试报告

一、测试目的

1、通过测试确定六水氯化镁受热能否分解出氯化氢；

2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及其释放量。

二、测试器材及药品

1、器材：开启管式电阻炉（程序控温）、SL101P-1型鼓风干燥箱、蠕动泵、分析天平、锥形瓶、冷凝管；

2、药品：AgNO3（10g/L）、氮气

三、测试方法

1、测试原理——Agcl沉淀法

六水氯化镁热解后的氯化氢气体与硝酸银有沉淀产生，与湿润的PH试纸发生变色，然后通过PH试纸变色时的温度确定氯化氢的产生和结束温度，通过氯化银沉淀量计算出热解释放的氯化氢含量。反应方程与检测系统示意图如下：

AgNO3+HCl=ACl↓+HNO3

图1 六水氯化镁检测系统示意图

2.、计算公式：

.620%100%Hcl

Hcl Mgcl H m W m =⨯

注：m HCl 由沉淀的氯化银量计算所得

四、 测试步骤

1、配制10g/L 硝酸银溶液，称取10.0000g 硝酸银固体颗粒，溶于1L 水中。

2、称取5.0050g 六水氯化镁固体，置于管式炉内，设置升温区间为0-700℃温度，升温速度为5℃/min 。

3、通入60ml/min 的保护氮气并启动管式炉加热。

4、观察玻璃杯入口处PH 试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况，记录PH 试纸变色温度T1和不变色时的温度T2，直到加热结束。

5、结束实验，真空抽滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重，用分析天平称量出沉淀ACl 的质量。

五、测试结果

注：1、样品总共烧结3小时，得到氯化银的质量为3.0827g ，计算得到氯化氢的量为0.7846g ；

2、PH 试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度；PH 试纸不变色时的温度记为氯化氢结束产生温度；

3、由于炉温限制，加热到700℃时依然有少量氯化氢气体产生，

认定氯化氢结束温度在700℃以上。

六水氯化镁制样测试报告

一、测试目的

1、通过测试确定六水氯化镁受热分解氯化氢的含量；

2、通过烧结测试检测六水氯化镁释放氯化氢的温度区间及溶液PH 值。

二、测试器材及药品

1、器材：开启管式电阻炉（程序控温）、SL101P-1型鼓风干燥箱、蠕动泵、分析天平、PHS-25型酸度计、锥形瓶、冷凝管；

2、药品：AgNO3（10g/L）、氮气（载气、保护气）

三、测试方法

1、测试原理——Agcl沉淀法

六水氯化镁热解后的氯化氢气体遇硝酸银有沉淀产生，与湿润的PH试纸发生变色，然后通过PH试纸变色时的温度确定氯化氢的产生和结束温度，通过氯化银沉淀量计算热解释放的氯化氢含量，利用酸度计测试反应后溶液的PH值。反应方程与检测系统示意图如下：

AgNO3+HCl=ACl↓+HNO3

图1 六水氯化镁检测系统示意图

2.、计算公式：

%100%Hcl Hcl m W m =⨯制样

注：m HCl 由沉淀氯化银量计算所得

五、 测试步骤 1、配制10g/L 硝酸银溶液，称取5.0000g 硝酸银固体颗粒，溶于1L 水中。

2、称取3.0000g （精确到后四位）六水氯化镁制样（湿），置于管式炉内，设置升温区间为0-800℃温度，升温速度为10℃/min 。

3、通入100ml/min 的保护氮气并启动管式炉加热。

4、观察玻璃杯入口处PH 试纸的颜色变化以及杯内溶液反应情况，记录PH 试纸变色温度T1和不变色时的温度T2，直到加热结束。

5、结束实验，测试溶液PH 值并过滤出玻璃杯内的沉淀、干燥2小时直到恒重，用分析天平称量出沉淀ACl 的质量。

6、重复以上实验二次，再换做干制样重复测试一次.

五、测试结果 日期:2014.7.31～2014.8.1

注：1、第一次测试结果采用抽滤，沉淀损耗严重；

2、PH 试纸变色时的温度记为氯化氢初始产生温度；PH 试纸不变

色时的温度记为氯化氢结束产生温度；

3、氯化氢含量和PH 值计算：

3.10+3.15+2.8=

=3.023PH 0.0312+0.0349m ==0.03312氯化银 经计算得

m =0.0112

氯化氢 0.0112%100%=100%=0.37%3.0045Hcl Hcl m W m =⨯制样

结论：

1、制样（湿）出算温度在120～165℃之间；结束温度>800℃。

2、制样（湿）氯化氢含量为0.37%，溶液PH 值为3.02。

3、总体来看，干制样比湿制样的初始出酸温度高，出酸量相对较少。