等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分
DOI:１０．１３２２８/j．boyuani．ssn１０００Ｇ７５７１．０１０２８６
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量 碳化硅表面６种杂质成分
卞大勇
(天津华勘商品检验有限公司,天津 ３００１８１)
１ 实验部分
１������１ 仪 器 与 试 剂 OPTIMA８０００电感耦合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
收 稿 日 期 :２０１７Ｇ１１Ｇ１４ 作 者 简 介 :卞 大 勇 (１９８１— ),男 ,工 程 师 ,主 要 从 事ICPＧAES、AAS、AFS 的 应 用 研 究 ;EＧmail:hongri８１０７２５＠１６３．com
文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :１０００Ｇ７５７１(２０１８)０５Ｇ００７２Ｇ０６
碳化硅,常见的 制 造 方 法 是 将 石 英 砂 与 焦 炭 混 合,利用其 中 的 二 氧 化 硅 和 石 油 焦,加 入 食 盐 和 木 屑 ,置 入 电 炉 中 ,高 温 加 热 到 ２０００℃ 左 右 ,经 过 各 种 化学工艺流程后得到碳化硅微粉.碳化硅可用做炼 钢 的 脱 氧 剂 、铸 铁 组 织 的 改 良 剂 ,也 是 制 造 四 氯 化 硅 的原料和硅树脂工业的主要原料.利用碳化硅具有 耐 腐 蚀 、耐 高 温 、强 度 大 、导 热 性 能 良 好 、抗 冲 击 等 特 性 ,碳 化 硅 可 用 于 各 种 冶 炼 炉 衬 ,也 可 用 于 有 色 金 属 冶炼工业的高温间接加热材料.碳化硅的纯度会直 接影响到相应产品 的 质 量,而 碳 化 硅 表 面 杂 质 的 含 量又直接影响到碳 化 硅 的 纯 度,所 以 对 碳 化 硅 表 面 杂质的快速测定十分重要. 对于碳化硅表 面 杂 质 元 素 的 测 定,一 般 采 用 国 家标 准 方 法 GB/T１６５５５—２００８«含 碳、碳 化 硅、氮 化硅 耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法 »、GB/T ３０４５—２００３ «普通磨料 碳 化 硅 耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法»、GB/T ６９０１—２００８«硅质耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法»等 方 法, 但由于操作流程过 长,已 经 逐 渐 满 足 不 了 如 今 对 样 品快速测定的要求.
等离子体发射光谱法联合测定焦炭中SiO2、AL2O3、CaO、MgO
１ 试 验部分
１ １ 主要 仪器 和试 剂 ．
仪器主要工作参数 ： 积分 时 间 ：０ｓ辅 助气 流 量 ：． ／ ｉ； Ｆ功 １ ； Ｏ １Ｌ ｒ ｎ Ｒ ａ 率 ：． 氩气压力 ：．５Ｍ ａ冷却气流量 ： ／ １０ｋ Ｗ； ０６ Ｐ ； ｌ Ｌ ６ ｍｎ 雾化 压力 ：． （９ ９ ％） ９ ． ５ 用碳 酸钠熔融 ， 冷水浸取配制 ３ ．０ ／ ０ ００ｇＬ硅标准储备溶 液； 以金属铝（９ ９ ％） ９ ．５ 溶解于盐酸配制 ２ ．０ ／ ０ ００ｓ Ｌ铝标准储备溶液 ； 以基 准碳 酸钙溶解 于盐酸配制 ４ ００ ｇＬ钙 标 准 储 备 溶 液 ； 化 镁 纯 度 物 质 ．０ ／ 氧
中各组分的含量对控制焦炭质量 ， 保障高炉顺行至 关重要 。利用经典化学分析法检测焦炭灰分样 品， 准 确 可靠 ， 是 操作 繁琐 ， 但 消耗 试 剂 多 ， 分析 速度 慢 ，
耗 时耗 力 ， 以满 足 生 产 和科 研 快 速 分 析 的 要 求 。 难
作为标准储备液。
硅、 、 、 、 、 铝 钙 镁 钛 铁混 合标 准溶 液 ： 分取 硅 、 、 铝
钙、 、 、 镁 铁 钛标准储备液各 １ Ｌ 以水定容于 １０ ０ｍ ， ０
ｍ Ｌ容 量瓶 中 ， 混 合 标 准溶 液 中硅 、 、 、 钛 、 该 铝 钙 镁 铁 的浓 度分别 为 ３００ｇ Ｌ２０ ０ｇ Ｌ０ ４０ ／ 、 ．０ 、．０ ／ ，．００ｓＬ ／
０ ４ ０ ／ ０ １ ０ ／ ０ ５ ０ ／ ． ０ ０ ｇ Ｌ、 ． ０ ０ ｇ Ｌ、 ． ０ ０ ｇ Ｌ。
作者简介 ： 苏佳新 （ ９ ７一） 女 ， １６ ， 主要从 事进 厂原 燃料 化 学分 析 工 作。
４ ６
灼烧至样品恒重 （ ２ｈ 。计算称量出灰分总量 ， 约 ） 用于最后将灰样 中各组分 的成分换算成焦炭各组分 成分 ， 灰样置于干燥皿中待用 。 １３ ２ 样品溶液制备 ．． 准确 称取 ０ １０ 焦 炭灰 样 置 于预 置 了 １５ｇ ．００ｇ ． 混合熔剂的白金坩埚中， 用干净玻璃棒搅拌混匀 ， 再
碳化硅含量的测定方法
碳化硅含量的测定方法
嘿，碳化硅含量的测定方法啊，那咱就来唠唠。
一种常见的方法是化学分析法。
这就像给碳化硅做个“体检”。
先把要检测的样品准备好，弄得碎碎的，这样才能更好地进行分析。
然后用一些化学试剂来和样品反应，通过观察反应的情况来确定碳化硅的含量。
比如说，可以用酸来溶解样品，看看能溶解多少，剩下的不溶解的部分可能就是碳化硅啦。
不过这可得小心操作，别把自己给伤到了，那些化学试剂可厉害着呢。
还有一种方法是仪器分析法。
现在科技可发达了，有很多仪器可以用来测定碳化硅含量。
比如光谱仪，就像给碳化硅照个“X光”，能分析出里面各种成分的含量。
把样品放到光谱仪里，它就能告诉你里面有多少碳化硅。
还有一些专门的分析仪，也能快速准确地测定碳化硅含量。
这就像有个超级聪明的小助手，帮你把难题都解决了。
在测定的时候，一定要注意准确性。
样品要准备得好，不能有杂质混进去，不然结果就不准了。
操作也要规范，按照正确的步骤来，不能瞎搞。
就像你做饭得按照菜谱来，不然味道就不对啦。
我给你讲个事儿吧。
我有个朋友在工厂里工作，他们要测定一批材料里的碳化硅含量。
一开始他们用了一种不太准确的方法，结果得出的结果乱七八糟的。
后来他们请了专业的人来，用了仪器分析法，一下子就把碳化硅含量测准了。
他们这才知道，测定碳化硅含量得用对方法，不然会耽误很多事情。
所以啊，测定碳化硅含量有很多方法，得根据实际情况选择合适的方法。
认真操作，保证准确性，这样才能得到可靠的结果。
哈哈。
直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量
直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量
直流电弧原子发射光谱法（DCP-AES）是一种常用的金属分析方法，适用于测定铌、钽中硅含量。
以下是具体步骤：
1. 样品制备：取适量铌、钽样品，将其粉碎至颗粒度小于100目，称取约0.5g 样品，加入20ml 50%硝酸溶液，加热至溶解，转移到100ml容量瓶，用1%硝酸溶液补足至刻度并摇匀备用。
2. 仪器准备：将硅标准品溶液加入基体溶液中制备含有不同硅浓度的标准曲线系列。
3. 标准曲线的测定：依次将标准曲线系列和样品注入电弧炉并进行原子发射光谱分析，在相应的波长下测定硅的发射光强度。
根据硅的标准曲线计算样品中硅的质量浓度。
4. 结果分析：将样品中硅的质量浓度与样品中铌、钽的质量进行比较计算出样品中硅的相对含量。
需要注意的是，在DCP-AES分析中，样品的制备和分析过程中要避免样品受到外界杂质的污染，以免影响测试结果。
碳化硅中游离硅的光度法测定
新 疆 钢 铁
总 １８ ０ 期
碳化 硅 中游 离硅 的光 度法测 定
张秀芝
摘
吴 琨
（ 钢 集 团八 钢 公 司 制 造 管 理 部 ） 宝
要 ： 介绍 了碳化硅中低含量 游离硅的测定方法 ， 即选用合适 的方法溶解试样 ， 使游离硅在 一定 酸度 下生成
硅钼蓝 ， 用光度 比色法进行测定 ， 此方法操作简便 、 快速 ， 结果令人满意 。
瓶 中。 １３ 实验方 法 ．
碳 化 硅 中 主要 成 分 为 碳 化 硅 （ｉ 、游 离 硅 ＳＣ）
（ ｉ 、 氧化 硅 （ ｉ： 、 离碳 （ ， 中游 离 硅溶 于 Ｓ） 二 ＳＯ ） 游 Ｃ）其
稀 的强碱 溶液 中 ，而 ＳＣ ＳＯ 、游 离碳 都 不 溶 于其 ｉ、ｉ
中 ，正 是 根据这 一 特性研 究 了碳化 硅 中游离 硅 的 比 色测定 方法 。 ２２ 吸收 波长 的选 定 。
称 取 碳化 硅试 样 ０５ 于 ｌ Ｏ ｌ 金皿 中 ， 入 ．ｇ Ｏｍ 铂 加
联系人 ： 张秀芝 ， ， ｌ ， 女 ３ 岁 本科 ， 乌鲁木齐（ ３０ ２ 宝钢集 团八钢公 司制造管理部 ８０ ２ ）
３ ５
２０ 年第 ４ ０８ 期
新 疆钢 铁
总 １８ ０ 期
在 实验 条件下 ，选 用一个 样 品做最 大吸 收峰试
热６ ０分钟 ， 下后立 即用 快速 滤纸 过滤 于 ２ ０ ｌ 取 ５ ｍ 容
量瓶 中 ， 温 热 的 Ｎ Ｏ １ ） 液洗 涤 ２～３遍 ， 用 ａ Ｈ（ ％ 溶 用 温 热 蒸馏 水洗 ５ 遍 ， 去 沉淀 ， 液 中加 入 １ ～６ 弃 滤 ～２ 滴 酚 酞指 示 剂 ， （ ＋ ） 酸 中和 至 红色 恰 好 消失 ， 用 １ １硝 加入 ５ ｌ 酸（ ｍ硝 比重 １ ２ 摇匀 ， ． ） ４ 用蒸 馏水 冲至 刻度 ， 留作母 液 。 分取 上 述母 液 ｌ ｍ 于 ｌ Ｏ 容量 瓶 中 ，加 入 Ｏ ｌ Ｏ ｍｌ ２ 硝酸（ ｍｌ 比重 １１ ） 加入 １ ｍ 钼 酸 铵 ， ． ， ５ ０ｌ 于沸 水 浴
ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量
ICP-OES直接测定焦化馏分油中的硅含量王杰明;杨德凤;吴梅;史军歌【摘要】建立了在线内标有机进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定焦化馏分油中硅含量的分析方法.采用该方法考察了12种不同形态的有机硅化合物在ICP-OES上的响应灵敏度,其中三甲基硅醇、三乙基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、六甲基二硅醚的响应值较高,检测值与理论值(约2 μg/g)的比值分别为5.0,3.4,4.2,4.1,但是在实际焦化馏分油中这些组分的含量非常低,因此基本不会影响硅的定量分析结果.实际焦化馏分油中的有机硅主要为环硅氧烷,而这类物质在ICP-OES上的响应灵敏度基本相同,因此认为ICP-OES可以用于焦化馏分油中硅含量的定量分析.该方法对焦化汽油和焦化柴油的加标回收率分别为101％和98.4％,检出限为0.03 μg/g.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2015(046)011【总页数】5页(P91-95)【关键词】焦化汽油;焦化柴油;硅含量;ICP-OES【作者】王杰明;杨德凤;吴梅;史军歌【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文油品的硅含量一直是炼油企业关注的重点之一，其原因如下：①在延迟焦化工艺中由于焦化塔内出现发泡现象，严重影响各馏分的产出效率，因此广泛使用消泡剂进行控制。
消泡剂一般都含有有机硅化合物，硅元素会随焦化馏分油一起进入加氢装置，在加氢过程中沉积在催化剂上使其中毒[1]。
②有些炼油厂为了追求轻质油的高收率，在减黏装置注入防焦剂，如果防焦剂为含硅剂，其中的含硅化合物会随减黏汽油一起进入石脑油加氢装置，同样造成催化剂中毒[2]。
③有些不法商家将一些含硅废溶剂掺入到汽油中[3]。
汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物，使催化系统失效。
等离子发射光谱法测定加氢精制原料油中有机硅合物中的硅含量
载气流量对仪器灵敏度影响的试验结果见图 ２ 由图 ２ 可见 ， 随着载气流量的增加 ， 硅的净发射 强度也 随着增大。当载气 流量 计上的读数 为 １０ ． 格时 ， 品的浓度无法测 出； 样 当载气流量计上 的读 数调到 ２５ ３０ 等离子矩焰很容易熄灭 ， ． ～ ． 时， 无法 测定 。当流量计上的读数为 １８ ． 格时， 硅的净发射 强度达到最大 ， 说明此 时灵敏度最高； 此后信号值 开始逐渐降低 ， 故载气流量计上的读数应设在 １８ ． 格， 换算成流量约为 ０５Ｌｒ ｎ ． ／ ｉ。 ａ
维普资讯
第 ６期
倪玉 兰等 等 离子发射光谱 法测定加氢精制原料油 中有 机硅 化台物 中的硅含 量 表 ２ 精密度试验 结果
６ １ ｇ
表 １ 两种溶剂 稀释 测得 的样 品中硅 含量 比较 ￣／ ，ｇ ｇ
３３ 载气 流量 对仪器 灵敏 度 的影响 ．
仪器为美 国 Ｐｒ ｎ ｌｅ 公 司生产 的等 离子 ｅ ｉＥ ｒ ｋ －ｍ
发 射光谱 仪 。 ２ ２ 试剂 及材 料 ．
目 ， 前 国内外关 于润滑油有机进样的标准方法 中常采用二 甲苯或其它不含硅 的溶剂作为润滑油 的稀释剂。由于本研究的加氢精制原料油 比润滑 油组分更轻 ， 因此以二 甲苯和喷气燃料作溶剂 ， 进 行 了对 比试 验 ， 结果 见表 １ 。
３４ 稀释 倍数 对测定 结 果的影 响 ．
由表 ３ 可 知 ，该 方 法 的 加 标 回 收 率 在
试验结果发现 ， 于加氢精制原料油 ， 对 当将样 品稀释 ２ ４ ～ 倍时， 测得的发射强度值忽大忽小， 不 稳定； 稀释 ５—７ 时 ， 倍 测得 的 结 果彼 此 相差 不 大 ； 当它被稀 释 ８ ０ 时， ～１ 倍 彼此测得 的结果 比较 吻 合， 而且 信号值 稳定 ； 稀释倍数更大时 ， 则无 法测 定。所以， 稀释倍数为 ８ １ 较合适 。 —０
碳化硅中游离碳含量
碳化硅中游离碳含量（原创实用版）目录1.游离碳的定义和作用2.碳化硅中游离碳的测定方法3.碳化硅在炼钢和电动汽车中的应用4.碳化硅中游离碳含量的影响因素5.结论正文一、游离碳的定义和作用游离碳，又称自由碳，是一种以单质形态存在的碳元素。
它在工业领域中常用作磨料，如黑色铅笔芯和石墨。
游离碳在化学上指一元素不与同种元素化合，而能单独存在的状态。
在金属中，少数化学性质不活泼的金属，如金、铂、银，在自然界中能以游离态存在。
二、碳化硅中游离碳的测定方法碳化硅中游离碳的含量测定方法通常采用灼烧法。
具体步骤如下：1.取 110 恒温干燥箱中的瓷坩埚于 650~700 的电阻炉中灼烧 20 分钟；2.20 分钟后，开电阻炉门 5 分钟；3.5 分钟后，取电阻炉中的瓷坩埚于玻璃干燥箱内冷却 20 分钟；4.20 分钟后，称取瓷坩埚的重量，精确到 0.0001g，并记录；5.重复 1 到 4 步操作，直到两次称重误差在 0.0002g，记录此时重量为 m1；6.取经 110 恒温干燥箱至少干燥一小时的样品于玻璃干燥箱中冷却20 分钟；7.20 分钟后称取 1g 左右的样品于瓷坩埚内，并记录。
三、碳化硅在炼钢和电动汽车中的应用碳化硅在炼钢过程中，可以作为游离碳的来源，提高钢铁的硬度和强度。
在电动汽车领域，碳化硅因其高硬度、高热导率和高抗磨损性能，被广泛应用于电驱动系统中，如特斯拉 Model 3 电驱动系统。
四、碳化硅中游离碳含量的影响因素碳化硅中游离碳含量受多种因素影响，主要包括：原料的含碳量、灼烧温度和时间、冷却速度等。
此外，碳化硅的物理和化学性质也会影响游离碳含量。
五、结论综上所述，碳化硅中游离碳含量的测定方法为灼烧法，其含量影响因素多样。
碳化硅中游离碳含量
碳化硅中游离碳含量
摘要：
1.碳化硅的简介
2.游离碳在碳化硅中的作用
3.碳化硅中游离碳含量的测量方法
4.游离碳含量对碳化硅性能的影响
5.如何控制碳化硅中游离碳含量
正文：
碳化硅（SiC）是一种广泛应用于工业领域的陶瓷材料，具有高硬度、高热导率、高抗氧化性等优异性能。
在碳化硅中，游离碳作为一种杂质元素，对材料的性能有着重要影响。
因此，了解碳化硅中游离碳含量的相关知识，有助于我们更好地利用和控制这种材料。
游离碳在碳化硅中的作用主要表现在以下几个方面：
a.影响碳化硅的抗氧化性能
b.改变碳化硅的硬度和脆性
c.改变碳化硅的热稳定性
为了准确测量碳化硅中游离碳含量，目前主要有以下几种方法：
a.化学分析法
b.热导率法
c.光谱法
d.电化学法
游离碳含量的不同，会对碳化硅的性能产生不同的影响。
例如，适当的游离碳含量可以提高碳化硅的抗氧化性能，但过高的游离碳含量会导致碳化硅变脆，降低其力学性能。
因此，在实际应用中，需要根据具体需求来控制碳化硅中的游离碳含量。
要控制碳化硅中游离碳含量，主要可以从以下几个方面着手：
a.优化碳化硅的制备工艺
b.采用适当的炉内气氛
c.控制原材料中碳的含量
d.进行合理的冷却制度
总之，碳化硅中游离碳含量对材料的性能具有重要影响。
碳化硅化学分析方法
碳化硅化学分析方法碳化硅（SiC）是一种由碳和硅元素组成的陶瓷材料，具有高温、高强度、高硬度等优异的物理和化学性质。
碳化硅在许多工业和科学领域中得到广泛应用，例如高温电子器件、高温结构材料和耐磨材料等。
为了确保碳化硅材料的质量和性能稳定，需要进行化学分析以确定其组成、杂质含量和表面性质等。
碳化硅的化学分析方法主要包括元素分析、杂质分析和表面性质分析等。
下面将针对这些内容进行详细介绍。
首先是元素分析。
由于碳化硅主要由碳和硅元素组成，因此通常使用下列方法进行定量分析。
1.碳元素分析：可以使用燃烧法，将样品通过高温燃烧，使样品中的碳转化为二氧化碳，然后通过气体分析仪器测量二氧化碳的量。
也可以使用干燥燃烧法，将样品在空气中加热至高温，实现样品的完全氧化，并通过计算样品的质量损失来计算其碳含量。
其次是杂质分析。
碳化硅中可能存在的杂质包括金属杂质、其他非金属杂质以及氧化物等。
1.金属杂质分析：可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来检测和定量测量金属杂质的含量。
在此过程中，需要将样品溶解在酸溶液中，然后使用仪器进行测量。
2.非金属杂质分析：可以使用红外光谱或质谱等方法分析非金属杂质。
红外光谱可以通过样品对红外光吸收的特性来确定非金属杂质的类型和含量。
质谱可以通过将样品分解并通过质谱仪进行离子化，测量离子的质量和相对丰度来确定非金属杂质的类型和含量。
最后是表面性质分析。
碳化硅的表面性质分析可以通过扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱（XPS）等方法进行。
1.扫描电子显微镜：可以通过扫描电子束扫描样品表面，然后获取样品表面的形貌和微观结构信息。
2.原子力显微镜：可以通过监测探针与样品表面之间的相互作用力来确定样品表面的形貌、粗糙度和微纳米级结构等。
3.X射线光电子能谱：可以通过测量样品表面的光电子电子能谱，分析元素的组成和化学状态等。
综上所述，碳化硅的化学分析方法涵盖了元素分析、杂质分析和表面性质分析等。
电感藕会等离子光谱仪测定sio2的痕迹测试方法
电感藕会等离子光谱仪测定sio2的痕迹测试方法
电感耦合等离子体光谱仪（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry，ICP-OES）可以用于测定SiO2的痕量含量。
具体的测试方法如下：
1. 样品制备：将待测样品（固体或液体）进行适当的前处理，例如溶解、干燥、胶凝等，以使其适合使用ICP-OES进行测试。
2. 仪器准备：打开ICP-OES仪器并进行预热，确保仪器处于稳定的工作状态。
根据仪器的操作手册，设置所需的分析参数，例如激发源能量、波长范围、积分时间等。
3. 校准曲线制备：使用一系列已知浓度的标准溶液，分别稀释到适宜的浓度范围，在ICP-OES 上进行测试。
记录每个标准溶液对应的谱线强度。
4. 测定样品：将经过制备的样品注入ICP-OES仪器，以与标准溶液相同的操作参数进行测试。
记录样品对应的谱线强度。
5. 数据处理：根据标准曲线的谱线强度和浓度关系，计算出样品中SiO2的痕量含量。
可以使用仪器自带的软件或其他数据处理软件进行计算。
注意事项：
- 在样品制备和测试过程中，要严格控制实验条件，避免任何可能引入干扰的因素。
- 为确保结果准确性，建议进行重复测试，并计算平均值和相对标准偏差。
- 需要注意的是，ICP-OES只能测定元素的总量，对于不同化学形态的元素无法判断其形态转化情况。
另外，请确认您提问的内容是否符合中国法律法规，如果存在任何敏感信息，请提供更具针对性的问题。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素姚永生【摘要】提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的分析方法.样品用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融,硝酸提取,甲醇除硼,氢氟酸挥硅,然后在选定的仪器工作条件下测定.使用基体匹配法来校正基体的干扰.各元素的测定检出限为0.001～0.054 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.5%～3.7%.经比对试验证明,本法测定值与其他方法测定值相符合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)007【总页数】4页(P48-51)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;碳化硅;微量元素【作者】姚永生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004【正文语种】中文【中图分类】O657.31碳化硅硬度大、耐高温、耐磨且导热、导电性能好。
碳化硅单晶可用于生产半导体,碳化硅纤维可制成雷达吸波材料,碳化硅超细粉体广泛应用于国防建设、高技术陶瓷、微电子及信息材料等产业。
然而,碳化硅中含有的微量,甚至痕量杂质元素都会显著影响其性能,因此,准确测定其中的杂质元素含量显得尤为重要。
目前,我国测定碳化硅的现行国家标准[1-3]及其它相关标准[4-8]有一个共同特点,就是部分元素的测定局限在碳化硅晶体表面,而一些碳化硅晶体内部的微量元素由于样品没有完全溶解而不能检测。
随着碳化硅应用领域的不断拓宽,碳化硅晶体内部的微量杂质元素已到了不可忽视的程度。
然而,与其配套的国家检验标准还不够完善,且与之相关的文献也很少见报道。
本文根据一些与碳化硅相关的化学分析标准,结合其它方面的分析方法[9-13],通过方法比对试验证明,采用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的含量,克服了采用酸溶解样品过程中部分样品很难溶解的缺点。
等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量
等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量等离子体发射光谱法测定碳化硅中的游离总硅含量（Free Total Silicon Content in Carbide，FTSC）是一种用于测量碳化硅中游离总硅含量的方法。
碳化硅是一种复杂的金属碳合物，主要由硅、碳和氢组成。
硅元素是碳化硅制造过程中最重要的元素，其含量可以影响碳化硅的性能。
因此，对碳化硅中的游离总硅含量的准确测量十分重要。
等离子体发射光谱法（plasma emission spectroscopy, PES）是一种高效和快速的分析方法，用于测定碳化硅中的游离总硅含量。
它是在电离等离子体中发生的一种依赖于离子能量的精确光谱测量，可以测量样品中的细微的元素。
PES的工作原理是将碳化硅样品放入一个电离容器中，该容器内有一个等离子体源，如等离子体放电灯或等离子体激光器。
在等离子体源中，使用高能量电子将碳化硅样品中的元素激发，从而释放出各种光谱线。
这些光谱线会进入一个光学装置，如棱镜或滤光片，然后经由光电检测器进行测量。
检测器将光信号转换为电信号，并输出到计算机。
计算机将测量的电信号转换为可读的数据，从而提供碳化硅样品中的游离总硅含量。
PES是一种快速而精确的分析方法，它可以在很短的时间内得出准确的结果，具有分析时间短、成本低、操作简单等优点。
然而，PES也有一些缺点，如受到非线性影响，元素吸光度不一致，需要大量样品等。
除了PES之外，还有其他一些测定碳化硅中游离总硅含量的方法，如原子吸收法、X射线荧光法、火焰原子吸收法和ICP-AES等。
综上所述，等离子体发射光谱法是一种快速、精确的分析方法，可以用来测定碳化硅中的游离总硅含量。
它具有分析时间短、成本低、操作简单等优点，可以在很短的时间内得出准确的结果。
虽然它也有一些缺点，但是它仍然是一种可靠的分析方法，用于测定碳化硅中的游离总硅含量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中全硅李新丽;唐健;朱鸭梅【摘要】介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定钢铁合金中全硅的方法.样品用盐酸和硝酸溶解,不溶物经过滤、干燥、灰化和灼烧后,在950℃温度下用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融,熔块溶解于滤液中,在优化的工作条件下采用ICP-AES法测定溶液中全硅量.大量的铁、钠、硼产生基体干扰,但可以用标准加入法消除.本法已用于含硅量不同的标准样品的测定,得到的测定值与认定值相符,用于钢铁样品中全硅的测定,其结果与国家标准方法一还原型硅钼酸盐分光光度法的测定结果相符.%This paper introduced the determination of total Si in steel and iron with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). After the sample was dissolved with HC1 and HNO3, the undissolved substance was fused with sodium carbonate and boric acid at 950℃ after t reatment of filtration, drying, incineration and ignition. The fused blocks were dissolved in the filtrate. The content of total silicon was then determined with ICP-AES under the optimal working conditions. A large amount of Fe, Na and B would generate interference, but the interference was removed by standard addition method. The proposed method has been applied to the determination of certified reference material containing different amount of silicon. The found values are consistent with the certified values. The method was also employed to determine total silicon in steel samples, and the results agreed with the reduced molybdosilicate spectrophotometry(National Standards).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)010【总页数】3页(P38-40)【关键词】钢铁;全硅;标准加入法;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】李新丽;唐健;朱鸭梅【作者单位】江苏省理化测试中心,江苏南京210042;江苏省理化测试中心,江苏南京210042;江苏省理化测试中心,江苏南京210042【正文语种】中文【中图分类】O657.31硅是钢中有益元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分卞大勇【摘要】Silicon carbide is a kind of most widely used and cost-optimal refractory raw material.Since the trade of silicon carbide is active,it is necessary to rapidly and accurately determine the surface impurity components.The sample was dissolved in hydrofluoric acid and nitric acid.After perchloric acid fuming to almost dryness,the soluble salts were dissolved with hydrochloric acid.The testing components could be separated from silicon carbide by filtration.Fe 259.939nm,Al 394.401nm,Ca 317.933nm, Mg 285.213nm,K 766.490nm and Na 589.592nm were selected as the analytical lines.The contents of iron,aluminum,calcium,magnesium,potassium oxide and sodium oxide were determined by inductively cou-pled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES).Consequently the analysis method of impurity com-ponents(iron,aluminum,calcium,magnesium,potassium oxide and sodium oxide)on surface of high-content silicon carbide by ICP-AES was established.The linearity of calibration curves was good for iron (0.020%-0.50%),aluminum and calcium(0.020%-0.20%),magnesium,potassium oxide and sodium oxide(0.0020%-0.020%).The linear correlation coefficients were higher than 0.9998.The detection lim-its were in range of 0.000042%-0.00064%(mass fraction).The proposed method was applied for the de-termination of iron,aluminum,calcium,magnesium,potassium oxide andsodium oxide on surface of sili-con carbide sample,and the relative standard deviations(RSD,n=10)of measured results were between 1.9% and 9.5%.The contents of iron,aluminum,calcium,magnesium,potassium oxide and sodium ox-ide on surface of silicon carbide sample were determined according to the experimental method,and the found results were consistent with those obtained by national standard method.%碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定.样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939 nm、Al394.401 nm、Ca 317.933 nm、M g 285.213 nm、K 766.490 nm、Na589.592 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用 ICP-A ES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法.铁在0.020% ~0.50%,铝、钙在0.020% ~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020% ~0.020% 范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.9998.方法检出限为0.000042% ~0.00064%(质量分数).实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9% ~9.5%.按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【总页数】6页(P72-77)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);高含量碳化硅;铁;铝;钙;镁;氧化钾;氧化钠【作者】卞大勇【作者单位】天津华勘商品检验有限公司,天津300181【正文语种】中文碳化硅，常见的制造方法是将石英砂与焦炭混合，利用其中的二氧化硅和石油焦，加入食盐和木屑，置入电炉中，高温加热到2000℃左右，经过各种化学工艺流程后得到碳化硅微粉。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅周大颖;龚小见;钟宏波【摘要】建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定土壤中有效硅含量的方法.研究了ICP-OES工作条件、测定谱线等对有效硅检测结果的影响.结果表明建立的方法检出限低(0.03μg,/mL)、精密度高(0.25％～0.92％)、回收率好(95.9％～104.5％).通过对国家土壤有效态一级标准物质有效硅的测试,测定结果与标准物质证书结果基本一致.该方法灵敏度高、重复性好、准确度高、操作简便,完全适用于土壤中有效硅的测定.%The method of determining effective silicon content in soil was established by ICP-OES.The effects of ICP-OES working conditions and spectrometric lines on the effective silicon detection results were studied.The results showed that the detected limit of this method was low (0.03μg/mL),with the hig her precision of this method (0.25％～0.92％),and the recovery rate of this method was good (95.9％～104.5％).The results of the test and the national soil effective state level were consistent with the standard material certificate.This determination method was high sensitivity,good repeatability,high accuracy and feasible operation,which was suitable for the determination of effective silicon in soil.【期刊名称】《贵州师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(036)003【总页数】4页(P52-55)【关键词】ICP-OES;土壤;有效硅【作者】周大颖;龚小见;钟宏波【作者单位】贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵州贵阳 550001;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550016;贵州师范大学天然药物质量控制研究中心,贵州贵阳 550001;贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳 550016【正文语种】中文【中图分类】O657.30 引言硅是植物生长所必需的一种营养元素。
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针 对分 光 光度 法测 定 游 离总硅 含 量 受干 扰 因素 多、 测 试数 据 不稳 定 的缺 点 ， 探 讨 了采 用 Ｉ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ法测 定碳 化
硅 中游离总硅含量。采用行 星球磨仪对碳化硅样品进行研磨， 以硝酸钠 、 硝酸、 氢氟酸作溶剂 ， 采用微波消解法处理样品 。 选择 ２ １ ２ ． ４ １ ２ ｎ ｎ ｌ 特征谱线并以其强度 ） 与对应的硅浓度 （ ｃ 】 建立校准曲线 ， 硅 的质量浓度在 １ ０ －１ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ范围内与
特 征 谱 线 强度 呈 良好 的 线性 关 系 ， 线 性 方程 为 Ｉ ＝ ２ ３ ３ ． ７ ６ ｃ ＋ ８ ６ ． ９ ４ ， 线 性相 关 系数 ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ７ ， 检 出限 为 ０ ． ０ ２ ７ ｇ ／ ｍＬ 。测 定 结
果的相对标准偏差为 １ ． ３ ５ ％－ ２ ． ７ ９ ％
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｆｒ ｅ ｅ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ｓｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｓｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ Ｃａｒ ｂｏ ｎ ｂｙ Ｉ Ｃ Ｐ— Ａ ＥＳ
Ｌ ｉ ｕＨ ｏ ｎ ｇ ｃ ｈ ａ ｏ ， Ｌ ｕ Ｙ ｉ ， Ｌ ｉ ｕＸｉ ａ ， Ｇ ｕ ｏ Ｇｕ ｏ ｊ ｉ ａ ｎ ， ｗｕＬ Ｏ ｕ ｎ ， Ｌ ｉ Ｙ ｉ ｎ ｇ ， Ｈ ｕ ａ ｎ ｇＨ ｕ ｉ ， Ｌ ｉ Ｂ ｅ ｎ ｔ ａ ｏ
（ Ｃ ＮＧ Ｃ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ５ ３ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ ２ ５ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｘｕ Ｙｕｎ ｘｉ ａ
（ Ｎｏ ｒ ｔ ｈ Ｇｅ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ Ｐ ｏ ｗｅ ｒ Ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ， Ｄ ａ ｔ ｏ ｎ ｇ ０ ３ ７ ０ ３ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｆ ｏ ｒ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｉ ｔ ｃ ｓ ｏ ｆ ｍｏ ｒ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｄ ａ ａ ｔ ｉ ｎ ｈｅ ｔ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｈｅ ｔ ｆ ｒ ｅ ｅ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ， ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ － ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｆ ｒ ｅ ｅ ｏｔ ｔ ａ ｌ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ｒｂ ａ ｉ ｄ ｅ ． Ｐ ｌ ｎｅ ａ ｔ ａ ｒ ｙ ｂ ａ ｌ ｌ ｍｉ ｌ ｌ ｉ ｎ ｇ ａ ｐ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｕ ｓ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏ ｔ ｇ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｃ ａ ｒ ｂ ｉ ｄ ｅ ． Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｎ ｉ ｒａ ｔ ｔ ｅ ． ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ． ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｌ ｆ ｕ ｏ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｒ ｏ ｐ ｉ ｒ ａ ｔ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｈｅ ｔ ２ １ ２ ． ４ １ ２ ｎ ｉ ｌ ｑ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｉ ｒ ｓ ｉ ｔ ｃ ｌ ｉ ｎ ｅ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｒ ｅ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｅ ｑ ｕ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｗａ ｓ Ｉ ＝ ２ ３ ３ ． ７ ６ ｃ ＋ ８ ６ ． ９ ４ ｗｉ ｔ ｈ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ 伍ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ
等 离子体发射光谱 法测定碳化硅 中的游 离总硅含量 古
柳洪超 ， 鲁毅 。 刘霞 ， 郭国建 ， 吴立军， 李颖 ， 黄辉 ， 李本涛
（ 中国兵器工业集团第五ｊ研究 ， 济南 ２ ５ ０ ０ ３ １ ）
徐云霞
（ 北方通用动力集团有限公司 ， 山西大同 ０ ３ ７ ０ ３ ６ ）
摘要
２ ６
ｉ 期
Ｃ 化 学分 析 计量 ＡＧＥ ＨＥＭＩ ＣＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳ Ｉ Ｓ ＡＮＤ ＭＥＴＥＲ
Ｖ０ ｌ ＿ ２ ２． Ｎｏ ． ６ ＮＯ Ｖ ． ２ Ｏ １ ３
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ ０ ７
关键词
） ， 加标 回收率为 ９ ７ ． ６ ％～ １ ０ ８ ． ０ ％。该法测定碳化硅 中游离总硅含量是可行的。
碳化硅 ； 游 离 总硅 ； 含量； 测 定
中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． ３
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ － ０ ０ ２ ６ － ０ ３