2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：水中化学耗氧量的测定
水样中化学耗氧量(COD)的测定
三、主要试剂和仪器
1. KMnO4 溶液 0.02 molL-1。 2. KMnO4 溶液 0.002 molL-1 mol 3. Na2C2O4 标准溶液 0.005 molL-1 4. H2SO4 （1+3） 1+3）
四、实验步骤
置于250 mL锥形瓶 准确移取水样 100 .00mL置于 置于 锥形瓶 中，加 5 mL （1＋3）H2SO4，再准确加入 ＋ ） 10 .00mL 0.002 molL-1 的 KMnO4 溶液，立即加 溶液， 热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入 热至沸，煮沸 ，取下锥形瓶，趁热加入15 mL 0.005 molL-1 的Na2C2O4 标准溶液，摇匀， 标准溶液，摇匀， 此时溶液应当由红色转为无色。 此时溶液应当由红色转为无色。用 0.002 molL-1 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 的 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。 平行测定三份取平均值。 平行测定三份取平均值。 另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得 蒸馏水代替水样， 另取 蒸馏水代替水样 同样操作， 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。 空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
实验14 水样中化学耗氧量(COD) 的测定
一、实验目的
1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义. 了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、 2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法 和操作步骤。 和操作步骤。
实验一：水样中化学耗氧量(COD)的测定
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。
本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。
一、实验目的1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。
2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
二、实验原理化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：三、实验步骤1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。
2．加入5ml 1：3 溶液。
3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。
4．加几粒沸石，立即加热。
（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。
从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。
5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。
6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。
7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。
取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V KK=15.00/ V K四、数据记录与处理样品号 1 2 3 水样体积/ml 100.00 100.00 100.00体积(V1+V2)/ml 19.70 19.69 19.71C（1/2）/(mol/l) 0.0050V（）/ml 15.00O/(mg·mL-1）O平均值（mg·mL-1）绝对偏差相对平均偏差（%）七、实验结果与讨论自来水中耗氧量为：mg/Ml查询资料得：清洁地面水中有机物的含量较低，COD小于3～4mg·L-1。
水样中化学耗氧量的测定
实验一 水样中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的大小是水质污染程度的主要指标之一。
因水中含有无机还原性物质（如NO 2–、S 2-、Fe 2+等）外，还可能含有少量有机物质。
如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。
如果工业用此水也不利，因为COD 量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD 量的测定是很重要的。
化学耗氧量的测定，目前多采用KMnO 4和K 2Cr 2O 7二种方法。
KMnO 4法适合测定地面水、河水等污染不十分严重的水质，此方法简便、快速。
K 2Cr 2O 7法适合于测定污染较严重的水。
而K 2Cr 2O 7法氧化率高，重现性好。
（一） 酸性KMnO 4法一、原理：在酸性溶液中，加入过量的KMnO 4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na 2C 2O 4使与KMnO 4充分作用。
剩余的C 2O 42-再用KMnO 4 溶液返滴定，反应式如下： 4KMnO 4 + 6H 2SO 4 + 5C = 2K 2SO 4 + 4MnSO 4 + 5CO 2 + 6H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + = 2Mn 2+ + 8H 2O + 10CO 2↑水样中若含Cl -量大于300 mg/L ，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。
或加入Ag 2SO 4，使Cl -生成沉淀。
通常加入Ag 2SO 4 1.0 g ，可消除200 mg Cl -的干扰。
水样中如有Fe 2+、H 2S 、NO 2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO 4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO 4溶液滴定。
除去干扰离子，此MnO 4-的量不应记数。
水中耗氧量主要指有机物质所消耗的M n O 4-的量。
取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。
必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。
水中化学需氧量的测定实验报告
水中化学需氧量的测定实验报告实验报告：水中化学需氧量的测定实验目的：了解水中化学需氧量的测定方法及原理，并掌握实验操作技能。
实验原理：化学需氧量是指有机和无机物质在水中与氧气反应所需的氧气量。
水中的化学需氧量直接反映了水体中有机物的含量。
化学需氧量的测定方法有很多种，其中最常用的是K2Cr2O7法，该方法以K2Cr2O7为氧化剂，在酸性条件下进行反应，K2Cr2O7与有机物质氧化反应时，饱和氧化产物Cr3+，Cr3+与Fe2+反应后形成褐色沉淀，由此推算得到水中化学需氧量含量。
实验步骤：1. 在实验室准备好试剂：K2Cr2O7，硫酸，铵铁硫化物，稀盐酸，硫酸铁；2. 取一个干净的容器，3/4装满待测水样；3. 在容器中加入硫酸和铵铁硫化物，倒入标准化K2Cr2O7溶液；4. 加入稀盐酸后用滴定管逐滴加入硫酸铁，直至液面变为深红色，为终点；5. 称取空容器的重量，再称取装有预处理后水样的容器重量，两个净重值的差即为所量化学需氧量的重量。
实验结果和数据：化学需氧量（COD）是反映污水中有机物质污染程度的一项指标，其数值越大，表示水中有机物质含量越高，严重影响水质。
本实验测量的水样中的COD含量为xxmg/L。
实验结论：本实验通过K2Cr2O7法对水样中的化学需氧量进行了测定，把水样中的化学需氧量转化为含量数值，反映出水样中的有机物质量，结果表明该水样中含量较高，需要进行进一步的相关处理工作。
实验误差分析：本实验误差来源主要来自手动添加试剂的误差、秤重时偏差及读数偏差。
为了提高实验结果的准确性，需要减少误差，例如，可以采用自动滴加试剂的方法，使用更加精准的天平等措施来提高实验的准确性。
参考文献：中国环境监测总站水质监测工作手册。
实验8__水样中化学耗氧量的测定(讲稿)
实验八 实验八 水样中化学耗氧量的测定 水样中化学耗氧量的测定 一、实验目的 实验目的 1、掌握 KMnO4 标准溶液的配制及标定方法。 2、掌握 KMnO4 法测定水样中化学耗氧量的原理和方法。 3、正确计算测定结果。 二、实验原理 化学耗氧量（COD）是量度水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度 的综合性指标。 它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂 的量，换算成氧的含量（以 mg·L-1 计） 。测定时，在水样中加入 H2SO4 及一定 过量的 KMnO4 溶液，置于沸水浴加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的 KMnO4 用一定量过量的 Na2C2O4 还原，再以 KMnO4 标准溶液返滴 Na2C2O4 的 过量部分。由于 Cl-对此法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用 水和生活污水中 COD 的测定， Cl-较高的工业废水则应采用 K2Cr2O7 法测定。 含 反应的方程式为 4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2↑ + 6H2O 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 据此，测定结果的计算式为
21.90 0.00 21.90
13.71
13.78
13.78
（mg·L-1） 平 均
值（mg·L-1）
13.76 0.2
相对平均偏差（%）
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潍 坊 学 院化 学 系 讲 稿 专 用 纸
实验过程中存在的问题 1、滴定速度略快，应待高锰酸钾的颜色褪去后，再继续滴加； 2、标定时的温度太低； 实验报告中存在的问题 1、个别学生涂改数据； 2、个别学生初读数有效数字记录错误； 3、结果有效数字保留错误。 4、本次实验条件易控制，结果准确度特别高。
实验水中化学需氧量的测定
实验 水体化学需氧量(COD)的测定（重铬酸钾法）一、实验目的（1）明确水体化学需氧量的含义以及意义；（2）掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。
二、实验原理通常情况下，氧气与这些还原性物质反应情况复杂，反应时间长短不一，在实验中无法通过此反应来确定化学需氧量。
理论上，可以在水样中定量加入强氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)与还原性物质反应，根据强氧化剂消耗的量换算成需要消耗的氧气的量(即化学需氧量——直接滴定法含义)。
然而，由于水体中(特别是污水中)还原性物质情况复杂，当用滴定剂滴定时难于保证在有限的时间里充分反应。
因此，实际操作中，为了保证水样中还原性物质充分反应，通常加入过量的强氧化剂(如重铬酸钾)，过量的强氧化剂（重铬酸钾）以试亚铁灵作为指示剂，然后用还原剂硫酸亚铁铵(如Fe 2+）来滴定过量的强氧化剂，根据还原剂消耗的量来计算化学需氧量。
任务2 查阅资料，判断标准状态下氧气、重铬酸钾和高锰酸钾氧化性的大小关系。
任务3写出本次测定COD 实验的基本原理。
重铬酸钾法测定化学需氧量以重铬酸钾为氧化剂，亚铁离子溶液为滴定剂，由此计算得到的化学需氧量，用符号COD Cr 表示。
任务4 写出水样中的还原性物质(主要是有机物)与过量重铬酸钾的反应方程I 。
任务5写出过量重铬酸钾与亚铁离子的反应II 。
三、实验内容（一）试剂准备1. H 2SO 4-Ag 2SO 4溶液溶液溶解、定容浓4242SO H mL 50042S O Ag -S O H S O gAg 0.542−−−→−−−−−→−任务6 写出上述配制流程中需要的称量仪器和体积测量仪器名称。
2.硫酸亚铁铵溶液(滴定剂)的配制与标定（1）硫酸亚铁铵溶液的配制mL 1000O H 6S O Fe NH g 39O H mL 40SO H 112244242−−−−−→−−−−−→−⋅，溶解、稀释：）（）（ 问题1 H 2SO 4在配制流程中有何作用？1:1H 2SO 4的含义是什么？任务7 写出上述配制流程中需要的称量仪器、体积测量仪器和体积控制仪器名称。
实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告
实验三化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告实验二：化学耗氧量(COD)的测定实验目的：1.了解水质指标中COD的含义；2.掌握水体中耗氧有机污染物COD测定技术；3.掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。
实验原理：地球是人类赖以生存的环境，但人类的生活和生产活动不断地影响和改变着环境条件，甚至引起对环境的污染。
水圈中的有机物、肥料和洗涤剂等是一种污染源，其中有机物被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此称这类有机物为耗氧污染物。
由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L-1.COD是化学耗氧量的缩写，反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要指标。
本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
仪器和试剂：1.仪器：三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶（250ml）4个、移液管（10ml）、容量瓶（1000ml）、玻璃棒、烧杯等；2.试剂：重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液[将6g Ag2SO4溶于500mL浓H2SO4中]；3.溶液配置：1）重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L(1/6K2Cr2O7)）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
滴定废水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V——废水样体积（mL）；C——CODcr（O2）浓度（mg/L）。
为了制备试亚铁灵指示液，需要将1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100毫升，并贮存在棕色瓶中。
水中化学耗氧量的测定
4.开始时高锰酸钾褪色慢，当第一滴颜色褪去后再加 第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红 色，30秒不褪色，即停止滴定，记录高锰酸钾体积。 平行测定三份，分别记录数据。
为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很 慢，而以后红色褪去越来越快？
2c(Na 2 C2 O 4 ) V (Na 2C2O 4 ) c(KMnO 4 ) 5V (KMnO 4 )
3、水样中化学耗氧量的测定
1、用50ml移液管，移取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，用 加入15ml1:5的硫酸溶液，再准确加入10.00ml 0.002mol/L 的高锰酸钾溶液(此时溶液呈稳定的红色)，加热煮沸。 若此时红色褪去，说明水中有机物含量较高，应补加适 量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。 从冒第一个大泡开始计时，煮沸10分钟，然后趁热加入 10.00ml草酸钠溶液（此时溶液应为无色，若仍为红色，应 再补加5ml）。趁热用0.002mol/L的高锰酸钾标准溶液至为 红色,30秒不褪色，即停止滴定。平行三次。
五、思 考 题
1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放 置数天？配制好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否 可以用滤纸？ 2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色 瓶怎么办？ 3、KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 4、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在 H2SO4介质中进行？酸度 过高或过低有何影响？可以用HCl或HNO3调节酸度吗？为什么要加热 到至70～85℃？过高或过低有何影响？ 5、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很 慢，而以后红色褪去越来越快？ 6、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕 色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗 涤才能除去？ 7、当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定？为什么？ 8、测定水中COD意义何在？有哪些方法可以测定COD？
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解2、掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法 二、实验原理化学需氧量（COD ）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。
测定时，在水样中加入H 2SO 4及一定量的KMnO 4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na 2C 2O 4的过量部分。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4-4MnO +5C+2H +=4Mn 2++5CO 2+6H 2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2-4MnO +5-242O C +16H + = 2Mn 2++10CO 2+8H 2O再以KMnO 4返滴Na 2C 2O 4过量部分，通过实际消耗KMnO 4的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂0.02mol/LKMnO 4 0.005mol/LNa 2C2O 4 （1+3）H 2SO 4 四、实验步骤1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制将Na2C 2O 4于100-105℃干燥2h, 准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。
2、KMnO4 0.02mol/L 溶液的配制称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。
取上液100ml 稀至500mL ，摇匀。
3、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml 的水样，置于250ml 锥形瓶中。
加入10ml 1:3H 2SO 4，再加入10ml 0.02mol/L KMnO 4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO 4溶液，至试样溶液颜色呈现稳定的红色。
水中耗氧量的测定
从冒第一个大气泡开始计时, 用小 火准确煮沸 10 分钟。取下锥形瓶， 趁热加入 25 mL Na2C2O4 标准溶 液, 摇匀, 此时溶液应由红色变为 无色。再用 KMnO4 标准溶液滴定 至稳定的淡红色且半分钟内不褪色 为终点。平行测定 3次，按下式计 算 COD 值。
COD( O 2 /mg L )
1
5 4
2 [cKMnO4 (V1 V2 ) KMnO4 5 (cV ) Na 2C 2O 4 ] 32.00 1000
V水样
取 三次结果的平均值。 4. 数据记录 （1）Na2C2O4 标准溶液的配制
称取 Na2C2O4 质量 / g
定容体积 / mL
c(Na2C2O4) / mol · -1 L
2
反应完全后, 加入比剩余的 KMnO4 过量的 Na2C2O4 标 准液，发生如下反应
2 MnO 4 5 C2O4 16 H 2 Mn 10 CO 2 8 H 2O
2 2
剩余的 Na2C2O4 再用 KMnO4 ( V2 ) 滴定。
COD( O 2 /mg L )
1 5 4 2 [cKMnO 4 (V1 V2 )KMnO 4 5 (cV )Na2C2O4 ] 32.00 1000
V水样
三、实验步骤
1. 0.0025 mol· -1 Na2C2O4 标准溶液的配制 L
用电子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.14 ~ 0.16 g 于小烧杯中，加 30 mL 水溶解后转入 250 mL 量 瓶中，定容，摇匀。计算 c(Na2C2O4)（四位有效 数字）。
2. COD 的测定
用 50 mL 移液管取水样 100.00 mL 于 锥形瓶中, 加10 mL 3 mol· -1 H2SO4 ， L 再由滴定管放入 5 ml KMnO4 标准溶 液，加热煮沸，若此时红色退去, 说明 水样中有机物含量较多，需补加准确 量的 KMnO4 标准溶液至呈现稳定的 红色。
实验1水体中化学耗氧量COD的测定
实验1 水体中化学耗氧量(COD)的测定一、实验的目的与要求⑴了解化学需氧量的含义。
⑵分别掌握滴定法和比色法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
⑶熟悉回流操作技术二、实验原理化学耗氧量(COD)是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量(O)/(mg·L－1)来表示。
COD是环境水体质量及污水排放标准的控制项目之一，是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。
污水综合排放标准(GB 8978—88)规定，新建和扩建厂COD允许排放浓度为：一级标准100 mg·L－1，二级标准150 mg·L－1，三级标准500 mg·L －1。
对向地面水域排放的污水执行一、二级标准，其中城镇集中式水源地、重点风景名胜区等执行一级标准，一般工业用水区和农业用水区执行二级标准用，排入下水道进污水处理厂的才能执行三级标准。
COD测定的方法有很多，对于测定地表水、河水等污染不十分严重的水质，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法测定，此法简便快速。
对于工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜用重铬酸钾法。
酸性高锰酸钾法：在酸性条件下，向水样中加入一定量过量的KMnO4标准溶液，加热煮沸使水中有机物充分被KMnO4氧化，过量的KMnO4用一定量过量的NaC2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液来返滴定Na2C2O4的过量部分。
滴至溶液由无色变成粉红色且在30s内不褪色为终点。
水样处理反应式为4MnO4－＋5C＋12H+ ==== 4Mn2+＋5CO2＋6H2O滴定反应式为 2 MnO4－＋5 C2O42-＋16H+ ==== 2 Mn2+＋10 CO2＋8H2O 根据KMnO4和Na2C2O4的用量来计算水样的耗氧量。
重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以Ag2SO4作催化剂，加入过量的K2Cr2O7氧化水中的还原性物质，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液返滴定。
实验三 化学耗氧量(COD)的测定完整实验报告
实验二化学耗氧量(COD)的测定一实验目的1. 了解水质指标中 COD 的含义2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术二实验原理人类赖以生存的地球，为我们提供了充足的阳光、空气、水、土地和大量的生物及矿物资源。
人们通常将我们居住的地球环境，划分为大气圈、水圈和岩石圈。
人类的生活和生产活动不断地影响和改变着这些环境条件，甚至引起对环境的污染。
其中，水圈的一种污染是向水中带入有机物、肥料和洗涤剂等。
这类有机物污染中，在水中被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此，我们称这类有机物为耗氧污染物。
由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L-1。
它又分为化学耗氧量（COD）和生物耗氧量（BOD）两种。
本实验中我们测定化学耗氧量。
化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以O2 的mg/L 表示。
它反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重要的测定参数。
本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
三仪器和试剂1. 仪器三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶（250ml）4个、移液管（10ml）、容量瓶（1000ml）、玻璃棒、烧杯等2. 试剂重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液[将6g Ag2SO4 溶于500mL 浓H2SO4中)]3.溶液配置（1）重铬酸钾标准溶液（0.2500 mol/L(1/6K2Cr2O7)）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
水中化学耗氧量的测定
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)1，实验目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
2，实验原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：当水样中含有Cl–量较高（大于100mg）时，会发生如下反应：使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再用KMnO4滴至微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：27℃4小时法10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO4滴定至微红色后，再进行COD测定。
3，实验试剂：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液：配制：称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L1/5KMnO4溶液）。
取上液100ml稀至1升，摇匀后待标。
(2)基准Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重(3)1:3 H2SO4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO4溶液滴至微红色。
4，实验测定步骤：（1）．0.01mol/L (1/5KMnO4)标准溶液标定：准确称取0.15~0.20g（准确至±0.0001g）经烘干的基准Na2C2O4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
实验二水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验二水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、实验目的和要求1.学会硫酸亚铁铵标准溶液的标定方法；2.掌握水中COD的测定原理和方法。
验证性实验，实验时数可安排为2学时。
二、实验设备与仪器1.微量滴定管：5 mL；吸量管：5 mL 10 mL2.50 mL具塞磨口比色管、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、三角瓶、吸量管、洗耳球、小漏斗等3.恒温箱三、实验前准备工作需配制好的试剂：1．消化液：称取分析纯重铬酸钾12.25 g溶于500 mL水中，加33.3 g硫酸汞和167 mL 浓硫酸。
待冷却至室温后，稀释至1000 mL。
此溶液重铬酸钾的量浓度为0.2500 mol/L （1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）2．试亚铁灵指示剂3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L)4．催化剂：称取8.8 g分析纯硫酸银溶于1 L浓硫酸中。
5．待测样品四、实验注意事项1. K2Cr2O7属于强氧化剂实验中应注意安全操作，以免腐蚀身体和衣服。
2. 为了防止误食，严禁在实验室内吃东西或喝水。
3. 实验学时数为2h。
五、实验原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用量计算水样的化学耗氧量，以mgO2/L表示。
六、实验内容1. 标定硫酸亚铁铵溶液：准确吸取25.00 mL 0.2500 mol/L 重铬酸钾溶液（1/6K 2Cr 2O 7）与500 mL 锥形瓶中，加蒸馏水至250 mL 左右，缓慢加入20 mL 浓H 2SO 4，混均。
冷却后加2滴试亚铁灵指示剂（约0.10 mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色渐变到蓝色后，立即转化为棕红色即为终点。
记录硫酸亚铁铵溶液用量（V 标，mL ）。
共做3份。
计算标V C SO Fe NH 00.252500.02424)()(⨯=式中：2424)()(SO Fe NH C −硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V 标−标定时硫酸亚铁铵溶液用量（mL ）； 2. 测定水中COD 值（密封法）七、实验方法与步骤1.取2.50 mL 水样，放入50 mL 具塞磨口比色管中，加消化液2.50 mL 和催化剂溶液3.50 mL ，盖上塞并旋紧。
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。
1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
化学需氧量的测定教学设计
化学需氧量的测定教学设计
一、教学目标
1. 了解化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)的概念，掌握其
测定原理和方法。
2.熟悉COD分析法的操作步骤，掌握COD分析仪器的使用，能熟练进
行COD实验测定。
二、教学内容
1.化学需氧量(COD)的概念
化学需氧量(COD)是指污水中把消化碱性酶消化时所消耗的氧量,它也
可以把污水中除去溶解性有机物的氧量总和来表示。
COD测定是污水处理
的控制参数,也是污染排放的常用指标。
COD测定结果可以用来反映污水
中溶解有机物的含量,也可以用来估算污水中氧需求量。
2.COD测定原理
COD的测定是把液体样品中的有机物在高温的反应条件下，使其彻底
氧化，测定所消耗溶液中的溶解氧，从而间接地检测溶解性有机物的含量，有机物的氧化程度越高，所消耗的溶解氧量越多，COD数值越大。
3.COD分析仪器的使用
COD分析仪器是一种用于检测污水中有机物含量的仪器，也可用来测
定污水中的溶解氧量。
它的原理是通过电解把样品中的有机物氧化，然后
测定氧化后的样品中的溶解氧量，从而间接地检测有机物的含量。
4.COD实验测定的步骤
（1）样品的准备:将样品放入COD分析仪器中，控制样品的量程在25-125 mL，控制样品的体积为250 ml。
（2）操作步骤：先将样品加入到分析仪器中。
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2016河南职高对口升学化工类专业化工基础实验教案：水
中化学耗氧量的测定
定量化学分析实验
实验二十三水中化学耗氧量的
所属课程定量化学分析
测定
实验项目
1. 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法.
2.对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解.
3. 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理和方法.
实验目的
操作性实验课程属性专业课实验要求必修
实验属性
4 每组人数 1人/25组开出学期 4
实验学时
分析0331班指导老师吕林华实验时间
开出班级
工业分析与检验、岩矿分析与检验实验者类别专科生面向专业
定量化学分析实验考核要求考试实验教材
1
一. 实验的目的要求
1. 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法.
2.对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解.
3. 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理和方法.
二.实验的内容.
向学生讲清楚100ML的移液管即沉且长,移取水样时应注意操作规范.
稀释高锰酸钾标准溶液应注意定容,定量,有效数字及其它.
直接配制草酸钠标准溶液.
在实验过程中控制酸度时使用H2SO4,量要足够(视水样情况而定),为什么 , 高锰酸钾标准溶液可从滴定管中加,此时是否要准确读数沸10分钟后(提醒学生,煮时注意安全,防爆沸)溶液依然紫红.趁热加10.00mL草酸钠,怎么加为什么最后用高锰酸钾标准溶液滴至微红,此时是否要准确读数
空白对照.
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