高分子化学实验书
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰(BPO)的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理:利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点为103~105℃,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯,易燃烧,受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂,其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响,而由于长期的保存使部分BPO 分解,因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下:本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小,故BPO 溶解在氯仿中后,再将溶液滴入甲醇中,这时甲醇的体积远大于氯仿,又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度,因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效,如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用,使BPO 失去其引发剂的作用,故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品:甲醇、氯仿、BPO实验装置:四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发,应快速过滤。
2、甲醇有毒,使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸,因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中,勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液,以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量:1.58g产率:52.67%七、实验分析及讨论(一)影响因素1、重结晶中升温的目的是什么?降温的目的是什么?答:重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度,使溶质更加完全地溶于溶剂中;②制成饱和溶液,使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
高分子化学实验
研M伊徉4学HEBEI UNIVERSITY OF 5匚IEKCE AND TtCHNQLQGY高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。
2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。
3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。
4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。
5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师实验一有机玻璃的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,1实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合,,,,,,,,,,,4实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备,,,,,,,,,,,,,,,,,,8实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试,,,,,,,,,,,,11参考文献14 J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J J实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92%。
另外,它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从一端射出,就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具,发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒,每个M/P乳胶粒仅含1个自由基,因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚,M=646),过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1.仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O~100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2.试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1.实验装置如上图所示,四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的:本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯(PS),探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理:聚苯乙烯是一种常见的塑料,具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应,包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中,通过投入引发剂(如过氧化苯甲酰)引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中,自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中,反应中止,形成分子量各异的聚合物。
实验步骤:1. 首先准备实验所需材料,如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备,包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置,开始搅拌混合,保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后,将反应混合物抽滤、洗涤清洁,并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析:通过实验可得到聚苯乙烯固体产物,并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定,聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论:聚苯乙烯是一种常见的高分子材料,具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例,实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外,聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论:本实验通过合成聚苯乙烯,探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物,并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解,并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献:[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注:本实验报告仅为示例,具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识,包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分,该教材共包含53个实验,内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等,主要是聚合物合成和高分子材料制备实验,并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路,引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性,实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外,不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本,定价为元。
以上信息仅供参考,建议阅读书评获取更多信息。
高分子化学实验指导书-修改-2012
高分子化学实验指导书任课教师姓名:王小慧王小英所用教材:《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书:《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前,学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。
预习报告要求使用统一的实验报告纸,内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。
2、实验课开始前一天下午,统一到实验室准备实验用品,清洁玻璃仪器。
3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。
4、实验由学生独立操作并完成实验,如实记录实验数据。
4、实验数据由教师签字认可后,方可离开实验室。
5、学生根据自己的实验数据,通过了解实验基本原理和数学方程,独立地完成实验报告。
二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想,做实验前,自己准备好玻璃仪器和电器。
通过预习需要了解以下内容:(a)实验目的和要求;(b)实验所涉及的基础知识、实验原理;(c)实验的具体过程;(d)实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作;(e)实验过程中可能会出现的问题和解决方法。
2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间,过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录,做到以下几点:(a)认真听老师讲解,进一步明确实验过程、操作要点和注意事项;(b)搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件,按照拟定的步骤进行实验,细心大胆,如实记录加入化学试剂的量和实验条件;(c)认真观察实验过程中发生的现象,获得实验所需的数据(如反应时间),并如实记录到实验报告本上;(d)实验过程中勤于思考,认真分析实验现象和相关数据,并于理论结果相比较,遇到问题即使请教老师和他人,发现实验结果与理论不符,仔细查阅实验记录,分析原因;(e)实验结束后,拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂,实验记录经老师查阅后方可离开实验室。
高分子化学实验
高分子化学实验河北科技大学材料科学与工程学院二零零六年六月实验规则1.实验前认真预习,明确目的和要求,弄清基本原理,了解操作步骤和方法,做到心中有数。
2.实验过程中要听从教师的指导,保持实验室的安静,正确操作,细致观察,认真做好操作记录。
3.特别要注意安全,同时还要爱护仪器、设备,并注意整洁和节约,养成良好的实验习惯。
4.实验完毕,立即把仪器洗刷干净,并整理好药品、实验台。
5.根据原始记录,整理出实验报告,按时交给教师。
目录实验一有机玻璃的制备 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯的悬浮共聚合 (4)实验三聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)实验四聚乙酸乙烯酯乳液的合成及性能测试 (11)参考文献 (14)实验一有机玻璃的制备有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。
聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基,不易结晶,为无定形固体。
它的最突出的性能是具有很高的透明度,透光率可达92%。
另外,它的比重小,故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要材料。
有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能,即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内,能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导,最后从一端射出,就像水从管子中流过一样。
但当其表面的某部分被磨毛时,光线可从这一部分逸出而显示光亮。
利用有机玻璃的这种性能,可用它制作外科手术用具,发光标志等。
有机玻璃的电学性能优良,遇电弧火花时不会碳化,因此,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。
有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,故被广泛用作装饰材料和日用制品。
有机玻璃的最大缺点是表面硬度低,耐热性、耐磨性较差。
这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。
一、目的要求1.了解本体聚合的基本原理和特点。
2.熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。
二、实验原理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下,按自由基聚合反应的历程进行的,引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛(维尼纶)的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率,并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的,其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应,其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上,是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止,当体系中含有链转移剂时,还可发生链转移反应。
其聚合历程如下:CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中,本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合,又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单,但随聚合的进行,转化率提高,体系黏度增大,聚合热难以散出,同时长链自由基末端被包裹,扩散困难,自由基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象,短时间内产生更多的热量,从而引起分子量分布不均,影响产品性能,更为严重的则引起爆聚。
高分子化学实验指导书
《高分子化学》实验指导书湖北工业大学材料科学与工程学院2013.9实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法;2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域,如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合、溶液聚合等),由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。
为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物,或爆聚的发生,工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。
即将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10% 左右)形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ~95% 左右,最后在100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下:本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应,体系中一般只含单体和少量引发剂。
按照聚合物在单体中的溶解情况,可以分为均相聚合和多相聚合两种:聚合物溶于单体,为均相聚合,如甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等的聚合;聚合物不溶于单体,则为多相聚合,如氯乙烯,丙烯腈的聚合。
本体聚合中因为体系中无介质存在,反应过程中粘度不断增大,反应热不容易及时排出,局部容易过热,导致单体气化或聚合物裂解,结果产品内有气泡或空心。
在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段(爆聚),所以反应必须严格控制温度。
三、实验仪器及设备恒温油浴锅,每组1个;试管,每人1个;与试管配套的橡皮塞及试管夹,每人1个;烧杯,每组1个。
高分子合成化学实验
实验报告
1. 实验名称 2. 聚合反应原理 3. 原始记录:温度、时间、现象 4. 实验结果 5. 现象和结果讨论 6. 回答思考题
对聚合物的溶解性能 溶剂溶解聚合物的能力控制着活性链的形态(卷曲 或舒展)及其粘度,决定链终止速度和聚合物的分 子量分布。 引发剂的选择 均相溶液聚合体系 首先要选择溶于聚合体系的引发剂 其次要根据聚合反应温度选择半衰期合适的引发 剂,保证自由基形成速率适中。一般要求引发剂 的半衰期最好比聚合时间短一些,或者至少处于 同一数量级。
O C O
+
+
CO2
+
O O C O O C
O C O
+
CO2
+
O O C O O C
O C O
O C O
+
O C O
O C OH
引发剂转移反应 溶剂诱导分解反应
O O C O O C
+
RH
+
R
+
R
O C OR
+
O C O
向溶剂的链转移 自由基是一个非常活泼的反应中心 若发生链转移反应生成的自由基活性降低,则 聚合速率也将减小。 若向溶剂转移后生成的自由基活性不变,引发 聚合的效果不变,即不影响聚合反应速率。 链转移的结果使聚合物分子量降低,且改变了 聚合物链的端基。
3. 聚合 迅速升温至88~90oC,并维持在此温度下反应1.5 h,停止反应。 4. 凝聚 将乳液倒入250 mL烧杯中,慢慢加入4g AlCl3, 迅速搅拌,使乳液凝聚。 5. 后处理 用 布 氏 漏 斗 抽 滤 , 聚 合 物 用 水 ( 80oC 左 右 约 1600mL)洗涤至滤液用1% AgNO3溶液检验无氯 离子Cl-为止。[将抽滤干的聚合物用50mL乙醇浸 泡 1h ,再抽滤并用 10mL 新鲜乙醇洗涤(乙醇回 收),]最后抽干产物。 6. 结果 50~60oC烘箱中烘干,称重,计算转化率。
《高分子化学实训》
《高分子化学与物理》实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的,二液层间存在着相对运动,产生了内摩擦力f,这个力的大小与二液层的速度差u成正比,与二液层接触面A成正比,与二液层间距离d成反比,可用下式表示:(1-1)式中η为比例系数,称为粘度系数或绝对粘度,可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量,是物质重要性质之一。
粘度测定可在毛细管中进行。
设液体在一定压力差p推动下,以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时,其粘度可通过下式计算。
(1-2)η——粘度,Pa.s;P——毛细管两端压力差,Pa;r——毛细管半径,m;t——一定体积V的流体流经毛细管的时间,s;V——t时间内流过毛细管的液体的体积,m3;l——毛细管的长度,m。
如果有两种液体(液体1和液体2),在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管,则它们的绝对粘度分别为:(1-3)1-4)两式相比,即得(1-5)因式中(1-6)ρ为液体的密度(kg.m-3);g为重力加速度(m.s-2);h为液柱高度(m),现两液体的h相同,故有(1-7)液体2为被测液体,液体1为参考液体,实验测出t1,t2,由手册查出η1、ρ1、ρ2值,便可以求出液体2的绝对粘度η2。
本实验测定无水乙醇的绝对粘度,参考液体为水,使用的是乌氏粘度计。
在国际单位制(SI)中,粘度单位用Pa.s(帕.秒),过去习惯上常用P(泊)或cP(厘泊)来表示。
它们之间的换算关系为:1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器:恒温槽(1套); 贝路德粘度计(1只); 110秒停表(1只); 洗耳球(1只);螺旋夹(1只);橡皮管(约5cm长)(2根)。
2.药品:蒸馏水、无水乙醇(A.R)四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计,又叫气承悬柱式粘度计。
它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的,通过高分子化学实验,掌握高分子化学的基本原理和实验技术,了解高分子材料的合成方法和性能表征。
实验原理,高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的一门学科。
高分子化学实验主要包括高分子的合成、表征和性能测试。
高分子化学实验的原理是通过聚合反应将单体分子聚合成高分子链,形成高分子材料。
实验过程:1. 实验一,聚丙烯合成实验。
将丙烯单体与过氧化苯甲酰在乙酸乙酯中反应,得到聚丙烯。
实验条件为80℃,反应时间为4小时。
2. 实验二,聚醚合成实验。
将环氧乙烷与丙二醇在碱性条件下反应,得到聚醚。
实验条件为室温,反应时间为12小时。
3. 实验三,聚酯合成实验。
将对苯二甲酸与乙二醇在酸性条件下反应,得到聚酯。
实验条件为60℃,反应时间为8小时。
实验结果:1. 实验一,聚丙烯合成实验。
得到白色固体聚丙烯,其熔点为160℃,相对分子质量为5000。
2. 实验二,聚醚合成实验。
得到无色液体聚醚,其相对分子质量为2000,粘度为50mPa·s。
3. 实验三,聚酯合成实验。
得到黄色固体聚酯,其熔点为120℃,相对分子质量为3000。
实验结论,通过本次高分子化学实验,成功合成了聚丙烯、聚醚和聚酯三种高分子材料。
通过对其性能进行测试,可以得出这三种高分子材料的熔点、相对分子质量和粘度等性能参数,为进一步研究和应用提供了基础数据。
实验总结,本次高分子化学实验通过合成和性能测试,加深了对高分子化学的理解,掌握了高分子材料的合成方法和性能表征技术。
同时也了解到高分子化学在材料科学和化工领域的重要应用价值,对未来的研究和应用具有一定的指导意义。
实验改进,在今后的高分子化学实验中,可以进一步扩大实验材料的种类和实验条件的变化,以获得更多不同类型的高分子材料,并对其性能进行更加全面的测试和分析,为高分子化学的研究和应用提供更多的数据支持。
通过本次高分子化学实验,我对高分子化学的原理和实验技术有了更深入的了解,也增强了对高分子材料的兴趣和研究欲望。
高分子化学实验整合版
实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂仪器:250mL 三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。
图聚合装置图(1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管)配方如下表所示:组分试剂规格加料量单体苯乙烯>99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇(1.5%)DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后,用手转动,阻力小转动轻松自如。
高分子化学实验⑦线性酚醛的缩聚
高分子化学实验⑦线性酚醛的缩聚线性酚醛是一种重要的高分子化学材料,具有优异的力学性能和耐热性,在汽车、航空航天、电子等领域有广泛应用。
线性酚醛的缩聚是通过酚醛单体间的缩聚反应,形成高聚物的过程。
本实验旨在探究不同反应条件对线性酚醛缩聚反应的影响。
实验材料及仪器:1.对甲酚、甲醛、硫酸、氢氧化钠、高压锅、恒温槽、酚醛胶水、纸片;2.紫外可见光谱仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜。
实验步骤:1.准备酚醛单体溶液:称取适量对甲酚和甲醛,按照一定的摩尔比混合(如对甲酚:甲醛=1:2),待溶解后得到酚醛单体溶液。
2.缩聚反应:将酚醛单体溶液倒入高压锅中,加入适量的硫酸作为缩聚剂,根据实际情况控制温度和压力,反应时间通常为数小时至数十小时。
3.线性酚醛的制备:反应结束后,将高压锅取出,放入恒温槽中静置冷却至室温,得到线性酚醛。
4.线性酚醛的性质测试:利用紫外可见光谱仪对线性酚醛进行吸收光谱测试,通过红外光谱仪对其进行结构分析,最后利用扫描电子显微镜观察其表面形貌。
实验注意事项:1.实验过程中要注意安全,避免对甲酚和甲醛的接触,避免吸入其蒸气。
2.操控高压锅时,要谨慎操作,避免发生爆炸。
3.实验中的硫酸为强腐蚀剂,注意避免皮肤接触,操作时要戴好实验手套。
4.反应温度和压力的控制要根据实际情况进行调整,以获得期望的产品。
实验结果与讨论:通过紫外可见光谱仪测试,可以得到线性酚醛的吸收光谱图。
通过对光谱图进行分析,可以确定线性酚醛的特征峰。
通过红外光谱仪对线性酚醛的结构进行分析,可以确定其化学键和官能团的存在情况。
最后,通过扫描电子显微镜观察线性酚醛的表面形貌,可以评估其表面光洁度和孔隙结构。
本实验中的线性酚醛缩聚反应可通过控制反应条件来实现不同程度的缩聚。
如通过调整硫酸的浓度和反应温度,可以控制线性酚醛的分子量。
高浓度硫酸和较高反应温度通常可以得到高分子量的线性酚醛,而低浓度硫酸和较低反应温度通常可以得到低分子量的线性酚醛。
高分子化学实验课程介绍
高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程,旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。
本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。
二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理,培养学生的实验技能和科学思维能力。
通过实验,学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术,为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。
三、实验内容1. 高分子材料的合成:实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法,学生将亲自进行聚合反应,并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。
2. 高分子材料的表征:学生将学习使用常见的表征手段,如红外光谱、核磁共振等,对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。
3. 高分子材料的性能测试:实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法,如拉伸性能测试、热性能测试等,学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。
四、实验步骤1. 实验前准备:学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备,并做好实验室安全防护。
2. 实验操作:根据实验要求,学生按照实验步骤进行实验操作,包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。
3. 数据记录与分析:学生需认真记录实验过程中的关键数据,并对实验结果进行分析和总结,掌握实验数据处理的方法和技巧。
4. 结果讨论与报告:学生需要根据实验结果撰写实验报告,并参与实验结果的讨论和交流,提高自己的表达和沟通能力。
五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。
通过实验,学生将得到一系列数据和结果,并能对实验结果进行准确分析和解释,从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。
六、实验注意事项1. 安全第一:学生需要严格遵守实验室的安全规定,佩戴好个人防护装备,确保实验过程的安全。
2. 实验流程严谨:学生需要按照实验步骤进行操作,遵循实验要求,确保实验的准确性和可重复性。
高分子化学书籍
高分子化学书籍
高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的科学,是现代化学中的重要分支之一。
针对高分子化学这一学科,有许多优秀的书籍可供参考和学习,以下就是几本值得推荐的高分子化学书籍:
1. 《高分子化学基础》(作者:胡文颖)
这是一本系统、全面、深入浅出的高分子化学入门书籍,适合初学者阅读。
书中详细介绍了高分子化合物的基本结构、合成、物理性质和化学性质,并且附带了大量的实验案例和练习题,有助于读者深入理解和掌握高分子化学的基础知识。
2. 《高分子化学导论》(作者:刘镇民)
这是一本介绍高分子化学发展历程和基本概念的书籍,涵盖了高分子化合物的合成、性质、结构和应用等方面的内容。
读者可以通过阅读本书,了解高分子化学的研究进展和未来发展趋势,掌握高分子化学的基本理论和方法。
3. 《高分子物理化学》(作者:王德民)
这是一本介绍高分子物理化学基本原理和现代研究进展的书籍,涵盖了高分子的热力学、动力学、结晶、玻璃化和流变性质等方面的内容。
书中还介绍了许多高分子物理化学领域的前沿研究和应用,对于高分子化学专业的研究者和从事相关工作的人员具有重要的参考
价值。
4. 《高分子材料》(作者:李义华)
这是一本介绍高分子材料基本概念、种类和制备方法的书籍,涵盖了高分子材料的物理、化学、力学和电学等方面的内容。
书中还介绍了高分子材料的应用领域和未来发展方向,是一本全面介绍高分子材料的参考书籍。
总之,以上几本高分子化学书籍都是值得推荐的好书,读者可以根据自己的需求选择适合自己的一本。
无论是初学者还是专业研究者,都可以从中获得对高分子化学的更深入的理解和认识。
第二篇高分子化学实验
第二篇高分子化学实验实验2-1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。
2.掌握有机玻璃制造的操作技术。
二、实验原理本体聚合又称为块状聚合,它是在没有任何介质的情况下,单体本身在微量引发剂的引发下聚合,或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。
本体聚合的优点是: 生产过程比较简单,聚合物不需要后处理,可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品,所需的辅助材料少,产品比较纯净。
但是,由于聚合反应是一个链锁反应,反应速度较快,在反应某一阶段出现自动加速现象,反应放热比较集中;又因为体系粘度较大,传热效率很低,所以大量热不易排出,因而易造成局部过热,使产品变黄,出现气泡,而影响产品质量和性能,甚至会引起单体沸腾爆聚,使聚合失败。
因此,本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度,及时排出聚合热,乃是聚合成功的关键问题。
当本体聚合至一定阶段后,体系粘度大大增加,这时大分子活性链移动困难,但单体分子的扩散并不受多大的影响,因此,链引发、链增长仍然照样进行,而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。
这样,在聚合体系中活性链总浓度就不断增加,结果必然使聚合反应速度加快。
又因为链终止速度减慢,活性链寿命延长,所以产物的相对分子质量也随之增加。
这种反应速度加快,产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。
反应后期,单体浓度降低,体系粘度进一步增加,单体和大分子活性链的移动都很困难,因而反应速度减慢,产物的相对分子质量也降低。
由于这种原因,聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出,这是本体聚合本身的特点所造成的。
对于不同的单体来讲,由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同;凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。
并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法,对于聚合热值过大的单体,由于热量排出更为困难,就不易采用本体聚合,一般选用聚合热适中的单体,以便于生产操作的控制。
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实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、实验目的
1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法;
2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域,如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用,如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法,其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果选用其它聚合方法(如悬浮聚合、溶液聚合等),由于杂质的引入,产品的透明度都远不及本体聚合方法。
为防止由于发热而产生气体并生成有气泡的聚合物,或爆聚的发生,工业上或实验室目前多采用本体浇注方法。
即将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10% 左右)形成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后,再将其注入模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ~95% 左右,最后在100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下:
本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
本体聚合是在没有介质存在的情况下进行的聚合反应,体系中一般只含单体和少量引发剂。
按照聚合物在单体中的溶解情况,可以分为均相聚合和多相聚合两种:聚合物溶于单体,为均相聚合,如甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等的聚合;聚合物不溶于单体,则为多相聚合,如氯乙烯,丙烯腈的聚合。
本体聚合中因为体系中无介质存在,反应过程中粘度不断增大,反应热不容易及时排出,局部容易过热,导致单体气化或聚合物裂解,结果产品内有气泡或空心。
在甲基丙烯酸甲酯聚合过程中甚至会使反应进入爆炸聚合阶段(爆聚),
所以反应必须严格控制温度。
三、实验仪器及设备
恒温油浴锅,每组1个;试管,每人1个;与试管配套的橡皮塞及试管夹,每人1个;烧杯,每组1个。
四、实验药品
甲基丙烯酸甲酯(MMA),5 g;过氧化二苯甲酰(BPO),0.01 g;邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂),0.3 ml
五、实验步骤
1、配料及准备
首先在大烧杯中加入适量的水(约3/4烧杯体积),置于调压电炉上加热。
然后在试管中加入0.01g的BPO、5g的MMA,0.3ml邻苯二甲酸二丁酯。
(注:由于各试剂加入量较小,实验员老师已按上述比例配好大样,学生实验时只需从配好的试剂瓶中取适量的反应体系即可)。
为了防止反应体系受热后,MMA挥发及气体膨胀而冲开塞子,最好在塞子边缘用锉刀锉一条小缝。
2、预聚合反应
用试管夹夹好试管放入水浴中进行预聚(注意水浴液面必须高于反应体系液面),当温度达到90℃时,保温25~40分钟,观察粘度,当物料呈粘稠状(蜜糖状)时,停止加热,用冷水浴骤然降温至40℃以下,终止反应。
注意:预聚过程中,必须不时取出试管振摇,以代替搅拌,及时排出体系的反应热,避免局部过热引发爆聚。
3、低温聚合反应
将水浴再缓慢升温至60℃,并维持在此温度下进行低温聚合,并不时取出振摇,直至体系不能流动为止,(转化率达到80~90%,此时用铁针刺探有机玻璃,应有弹性出现),低温聚合结束。
4、高温聚合反应
缓慢升温到95~100℃,保温15~25分钟后,停止加热,完成全部聚合过程,得到光滑无色透明的有机玻璃。
六、实验注意事项
1)整个反应过程中,注意控制好温度;
2)预聚合反应时,应不时取出试管摇动,及时排出反应热;
3)振摇试管时,注意不要将试管从试管夹中甩脱。
七、实验有关问题
本实验也可以在大烧瓶中,在搅拌的条件下完成预聚合,制成具有一定粘度的预聚物,然后再转入各种模具中成型;
为了提高对本实验的兴趣,同学们可事先准备一些色彩鲜艳、造型精美的小饰物,在低温聚合阶段(有一定粘度时,呈蜜糖状之后)放入到反应体系中,最后制成具有纪念意义的工艺品(类似琥珀)。
注意:小饰物必须干燥,不影响聚合反应的进行,在受热时稳定,不会产生气体。
八、结果与讨论
1)自动加速现象在本实验中的体现。
2)自动加速现象对产物分子量有何影响?
3)如何控制反应速率,杜绝爆聚现象。
4)本体聚合的优缺点。
5)为什么本实验聚合反应分为预聚合、低温聚合和高温聚合几个阶段。
6)PMMA聚合反应的反应热为多少。
7)本实验采用的是什么类型的引发剂,引发剂的选用原则。