溶胶制备工艺综合版
溶胶-凝胶合成法ppt课件
(OR)n-x(OH)M-O-M(OR)n-x-l (OH)x(OH)x + R-OH
强成金 酸凝属 在胶盐 较状在 高沉过 的淀量 温，碱 度将作 下过用 分量下 散电于 成解室 溶质温 胶洗迅
去速 ，水 加解 入形15源自16薄膜及 涂层材料
粉体材料
块体材料
溶胶凝胶 复合材料
多孔材料 纤维材料
17
溶胶－凝1胶.块合体成材法料制备的块体材料
是指具有三维结构，且每一维尺度均大 根据所需获得材料的性能需求，将 于前驱1m该体m的方进各法行种制水形备解状块、且体溶无材胶裂料、纹具凝的有胶产纯、物度老。高化、和
10
溶胶稳定机制
•溶胶颗粒表面电荷来自胶粒晶格离子的选择性电离，或选择性吸 附溶剂中的离子。 •对金属氧化物水溶胶，一般优先吸附H＋或OH－。当pH>PZC时， 胶粒表面带负电荷；反之，则带正电荷。 •根据DLVO理论，胶粒受到双电层斥力和长程范德华引力二种作用， 此外，胶粒间相互作用还有分子间的范德华力和由表层价电子重 叠引起的短程波恩斥力。
B(OCH3)3
Ca
Ge(OC2H5)4 Zr(O-iC3H7)4 Y(OC2H5)3
(OC2H5)2
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2.溶胶－凝胶合成方法基本原理 2、无机盐的水解-缩聚反应 胶粒脱水，扩 x水M解反(H应：2OMn)+n＋z+nH+2Oy→OMH(散OH- )层+n ＋a中nAH+电- →解质 M凝胶xO化 u(O脱H)水y-2u(H2O浓)n度Aa增(xz加-y-a，)+ 凝+
溶胶的制备1
溶胶的制备—胶体磨
胶体磨主要部件是一高速转动的圆盘， 旋转率在5000~10000r/min。圆盘与外壳之 间仅有微小的空隙，起距离一般可调节到 5μm左右，圆盘转动时物料在空隙中受到 强烈的冲击和研磨。具体操作时又有干法 和湿法之分，一般来说，湿法的粉碎程度 更高。粉碎时常加入少量的表面活性剂作 为稳定剂，以防止分散相的微粒聚集成块。
溶胶的制备
组员:陆春梅 唐秀松 谢强 覃金贵 李双双 黄钒兼 吴智 罗声远
12.1
溶胶的制备
从分散度的大小来看，胶体系统的分散度大于粗分散系统， 而小于一般的真溶液。因此，胶体的制备，或者是将粗分 散系统进一步分散，或者是使小分子或离子聚集。制备过 程可简单表示为：
粗分散系统 分散法 d ＞1000nm 大变小 胶体系统 1nm ～ 1000nm 聚集法 小变大 分子分散系 统 d＜1nm
溶胶的制备—气流粉碎机
其主要部件是在粉碎室的边缘上，装有与 周边成一定角度的两个高压喷嘴，分别将高压 空气及物料以接近或超过音速的速度喷入粉碎 室，这两股告诉旋转的气流在粉碎室相遇而形 成涡流，由于粒子间的相互碰撞、摩擦及剪切 作用而被粉碎。由于旋转的离心作用，较大的 粒子被抛向周边而继续被粉碎，细小微粒则随 气流走向中心，收到挡板的拦截而落入布袋之 中。气流粉碎机的粉碎程度可达到1μm以下。
水解反应制氢氧化铁溶胶
B.
FeCl3 Biblioteka 稀）+3H2O （热）→ Fe(OH)3 （溶胶）+3HCl
溶胶的净化
在制备溶胶的过程中，常生成一些多余的电解质， 如制备 Fe(OH)3溶胶时生成的HCl。
少量电解质可以作为溶胶的稳定剂，但是过多的电
解质存在会使溶胶不稳定，容易聚沉，所以必须除去。 最常用的方法是渗析法。
溶胶-凝胶制备工艺
溶胶-凝胶制备工艺引言二氧化锡（Si02）薄膜具有高导电率、高透明度、化学性能稳定等独特的优点，广泛应用于光电材料、太阳能电池、气体传感器等方面。
可做透明电极、带电防护膜、微波反射膜等。
二氧化锡薄膜的性能依赖于制备方法。
采用喷涂、CVD、电蒸发、溅射等方法制备二氧化锡薄膜等工作已有不少报道，它们各有优点，但均需昂贵的设备。
采用溶胶-凝胶技术制备二氧化锡薄膜，既具有低温操作的优点，又可严格控制掺杂量的准确性，而且还克服了其它方法在制备较大面积薄膜时的困难，因此该法方法简单，易于实施。
纯二氧化锡（Si02）薄膜的制备1、溶胶的制备首先将一定质量的SnCl2•2H2O溶于无水乙醇中，加热搅拌至75℃左右后搅拌5小时，蒸发溶液从而控制Sn2+的浓度为0.57mol/L。
溶胶的浓度对本实验起着重要的作用，溶胶浓度太低，会使SnO2中的颗粒不能连接成片从而无法形成薄膜，而浓度过高则无法形成稳定的溶胶，因此采用0.57mol/L作为溶胶的浓度。
2、提拉镀膜将上述所得溶胶和丙三醇以12：1的体积混合均匀后得到镀膜溶液。
将印有叉指电极且经过严格清洗的氧化铝基片浸入镀膜溶液中30秒，然后垂直提拉基片，平放。
待湿膜在空气中水解一段时间后，在100～120℃下热处理15分钟。
重复以上浸入，提拉，凝胶化步骤若干次。
溶胶中加入丙三醇的目的是为了防止薄膜开裂。
丙三醇是一种较强的极性分子，容易被极性的胶体颗粒吸附，而且它的3个羟基都可以形成氢键，因此在溶胶颗粒外部形成了一个由丙三醇分子以及水分子组成的“溶剂化层”，阻碍了颗粒的团聚，提高了溶胶的稳定性。
另外，丙三醇能够降低涂层的干燥速度，使溶胶颗粒有充分的时间进行重排，释放涂层中的张力，能够解决薄膜容易在干燥和热处理过程中开裂的问题。
但是，丙三醇加入量也不能太大，否则会因为过度稀释溶胶而无法成膜。
3、薄膜的烧结在烧结过程中，为防止薄膜的开裂，需降低其低温区的升温速率。
为使有机物烧尽，需对其进行一段时间的保温。
材料合成与制备-第1章-溶胶-凝胶法全文
实验 ： 将试剂加入去离子水中后搅拌制成均匀溶液，室温下陈化72h，
直至形成凝胶；然后置于烘箱中烘干，再放入箱式电阻炉热处理， 制得细颗粒溶胶一凝胶生物材料，再在玛瑙研钵中研磨后，取<100 pm 的粉末作为多孔烧结体的制备原料。采用7 wt％的聚乙烯醇作粘 结剂，加入20 wt％ CaCO3造孔剂，用钢模压制成形，于通风橱内自 然干燥后即得所需材料。
(3)溶剂化作用也能稳定溶胶。破坏胶粒之间的有序溶剂层， 使胶粒表层脱除溶剂并相互接触需要一定的溶剂化能量。这种 效应对于亲液溶胶更加明显。
反之，由溶胶制备凝胶的具体方法有以下几种： (1)使水、醇等分散介质挥发或冷却溶胶，使其成为过饱和 液，而形成冻胶。 (2)加入非溶剂，如在果胶水溶液中加入适量酒精后，即形 成凝胶。 (3)将适量的电解质加入胶粒亲水性较强的憎液型溶胶，即 可形成凝胶。 (4)利用化学反应产生不溶物，并控制反应条件可得凝胶。
第四步：纳米莫来石前驱体溶胶经超临界流体干燥处理制备的无定形态 Al2O3-SiO2体系纳米超细粉体,1100℃热处理后，结构中-O-Si-O-Al-O-经 重整、原子排列不断有序化，形成莫来石晶体。
2、多孔材料
溶胶一凝胶生物材料具有特殊的化学组成、纳米团粒结构和微 孔、比表面积较大、生物活性高、化学组成稳定、制备温度较低等 特点，其应用价值相当高，是一类新型医用生物活性材料，可用于 制备骨修复材料及组织工程支架。
Si(OC 2H5)4 + 4 H2O
Si(OH) 4+4C 2H5OH
OH
HO
Si OH
OH
OH HO Si O + H2O
SiO2 + H2O
溶胶凝胶工艺过程
溶胶凝胶工艺是一种常用的材料制备方法，主要用于制备陶瓷、玻璃、金属氧化物等无机材料。
该工艺过程主要包括以下几个步骤：
1. **溶胶制备**：首先，将所需的金属或非金属的醇盐或有机酸溶解在适当的溶剂中，形成均匀的溶液。
这个过程通常需要加热以促进溶解。
然后，通过控制溶液的浓度和温度，可以调整溶胶的性质。
2. **凝胶化**：在溶胶中加入催化剂或引发剂，使溶胶中的分子发生聚合反应，形成三维网络结构的凝胶。
这个过程通常需要一定的时间，期间需要控制好温度和pH值。
3. **干燥**：将凝胶在适当的温度下进行干燥，去除其中的溶剂，得到干凝胶。
这个过程需要注意防止凝胶的结构破坏。
4. **烧结**：将干凝胶在高温下进行烧结，使其内部的结构更加紧密，得到最终的固体材料。
这个过程需要控制好温度和时间，以防止材料的过度烧结。
溶胶凝胶工艺具有许多优点，如可以在低温下制备出具有优良性能的材料，可以精确控制材料的微观结构，可以实现多种材料的复合等。
但是，该工艺也存在一些问题，如工艺流程复杂，设备要求高，成本较高等。
在实际应用中，溶胶凝胶工艺被广泛应用于电子、光电子、生物医学等领域。
例如，可以通过溶胶凝胶工艺制备出具有优良电学、光学、磁学等性能的薄膜材料；也可以通过溶胶凝胶工艺制备出具有优良生物相容性的生物医用材料。
总的来说，溶胶凝胶工艺是一种非常重要的材料制备方法，具有广泛的应用前景。
但是，如何进一步提高其工艺效率，降低其成本，扩大其应用范围，仍然是需要进一步研究的问题。
溶胶的制备
E.离子反应制氯化银溶胶 离子反应制氯化银溶胶
AgNO3（稀）+ KCl（稀） → AgCl (溶胶） +KNO3 （ 溶胶）
2.物理凝聚法 2.物理凝聚法 A. 更换溶剂法 . 利用物质在不同溶剂中溶解度的显著差别 来制备溶胶，而且两种溶剂要能完全互溶。 来制备溶胶，而且两种溶剂要能完全互溶。 例1.松香易溶于乙醇而难溶于水，将松香的 松香易溶于乙醇而难溶于水， 乙醇溶液滴入水中可制备松香的水溶胶 。 例2.将硫的丙酮溶液滴入90℃左右的热水中， 将硫的丙酮溶液滴入 ℃左右的热水中， 丙酮蒸发后，可得硫的水溶胶。 丙酮蒸发后，可得硫的水溶胶。
碳黑在水中的分散： 碳黑在水中的分散：碳素墨水 对乙酰胺基苯酚(退热冰 重要的退烧药 对乙酰胺基苯酚 退热冰,重要的退烧药 退热冰 重要的退烧药), 固体,不溶于水 不溶于水,溶于乙醇 固体 不溶于水 溶于乙醇 “泰诺 (美),诺和 湖北产) “泰诺”(美),诺和(湖北产) 泰诺” 诺和(湖北产 水果汁外貌和口感,特别适用于婴幼儿 水果汁外貌和口感 特别适用于婴幼儿
电渗析
（2）超过滤法 ） 用半透膜作过滤膜， 半透膜作过滤膜， 利用吸滤或加压的方法使 胶粒与含有杂质的介质在 压差作用下迅速分离。 压差作用下迅速分离。 将半透膜上的胶粒 迅速用含有稳定剂的介 质再次分散。 质再次分散。
超 过 滤 装 置 ：
2）电超过滤： ）电超过滤：
有时为了加快 过滤速度， 过滤速度，在半透 膜两边安放电极， 膜两边安放电极， 施以一定电压， 施以一定电压，使 电渗析和超过滤合 并使用， 并使用，这样可以 降低超过滤压力。 降低超过滤压力。
§8.2 溶胶的制备与净化
溶胶的制备 （1）分散法 1.研磨法 2.胶溶法 3.超声波分散法 4.电弧法 （2）凝聚法 1.化学凝聚法 2.物理凝聚法 溶胶的净化 （1）渗析法 （2）超过滤法
溶胶凝胶法制备材料
溶胶-凝胶法制备材料摘 要：溶胶-凝胶法广泛应用于制备薄膜材料和粉体材料，其主要原理是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。
本文主要介绍了一些溶胶-凝胶法制备材料的发展历史，原理以及一些溶胶-凝胶法实际应用案例。
关键词：溶胶-凝胶法；纳米材料；陶瓷薄膜材料；掺杂；锂电池；包覆材料 溶胶-凝胶法发展过程：1846年法国化学家J.J.Ebelmen 用SiCl 4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。
20世纪30年代W.Geffcken 证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。
1971年德国H.Dislich 报道了通过金属醇盐水解制备了SiO 2-B 2O-Al 2O 3-Na 2O-K 2O 多组分玻璃。
1975年B.E.Yoldas 和M.Yamane 制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。
80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。
分类：溶胶-凝胶法按产生溶胶凝胶过程机制主要分成三种类型： (1)传统胶体型：通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发得到凝胶。
(2)无机聚合物型：通过可溶性聚合物在水中或有机相中的溶胶过程，使金属离子均匀分散到其凝胶中。
常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸等。
(3)络合物型：通过络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶，凝胶过程成络合物凝胶。
制备方法及原理：溶胶一凝胶科学技术是以金属醇盐为原料制作玻璃、玻璃陶瓷、陶瓷以及其它功能无机材料的一种新工艺方法。
溶胶-凝胶法制备材料的方法属于化学制备方法，溶胶-凝胶体的制备有3种途径：（1）溶胶溶液的凝胶化；（2）醇盐或硝酸盐前驱体的水解聚合，继之超临界干燥凝胶；（3）醇盐前驱体的水解聚合。
溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需材料。
溶胶的制备及电泳
2. NaCl辅助液的配制
用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶的电导率，然后配 制与之相同电导率的NaCl溶液。
3. 仪器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将 渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使溶胶高度 占电泳管高度约1/2后停止。
用乳胶滴管沿着电泳管内壁逐渐滴加与Fe(OH)3 溶胶电导率相等的NaCl辅助溶液，加至高度为5cm 左右即可。
{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-
2、溶胶的纯化
制成的胶体体系中常有其它杂质存在， 而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯 化方法是半透膜渗析法。
Cl- :用1%AgNO3溶液检查是否存在 Fe3+: 用1%KCNS溶液检查是否存在
3、电动电势（ζ）
在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对 某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。 在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒 向正极或负极移动的现象称为电泳。
3. 热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶
将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住 袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约 300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每 20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别 用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及 Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不 出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥 的100mL小烧杯中待用。
lnDt＝4.474226－4.54426×10-3t 式中，t为温度℃。
思考题
1. 本实验中所用的NaCl溶液的电导为什么必须和所测 溶胶的电导率相等或尽量接近？
溶胶剂制备方法
溶胶剂制备方法
溶胶剂是一种重要的胶体分散体系，具有广泛的应用。
那到底怎么制备溶胶剂呢？
制备溶胶剂通常有两种主要方法，分散法和凝聚法。
分散法就是把较大的颗粒分散成溶胶粒子，这就好比把一个大苹果切成很多小碎块。
具体步骤呢，先选择合适的分散介质，然后把被分散的物质放入其中，通过搅拌、超声等手段使其分散均匀。
这里要注意哦，分散介质的选择很关键呢，得和被分散物质相容性好才行呀！而且搅拌或超声的力度和时间也要掌握好，不然要么分散不充分，要么可能会破坏了溶胶粒子。
在这个过程中，安全性可不能忽视呀！要确保操作环境安全，避免因不当操作引发危险。
同时，稳定性也至关重要，要保证溶胶剂在制备和储存过程中能保持稳定状态，不会轻易发生聚沉等现象。
这就像盖房子，基础得打牢呀！
溶胶剂的应用场景那可多啦！在医药领域，可以用来制备药物载体，帮助药物更好地发挥作用；在材料科学中，可以用于制备特殊性能的材料。
它的优势也很明显呀，比如具有良好的分散性和稳定性，能够适应不同的应用需求。
这就好像一把万能钥匙，可以打开很多扇门呢！
来看看实际案例吧，在某药物研发中，就利用溶胶剂成功地提高了药物的溶解性和生物利用度，使得药物的疗效大大提升。
患者使用后，效果那是杠杠的呀！这不就充分展示了溶胶剂的实际应用效果嘛！
溶胶剂的制备方法真的很神奇呀，它能让我们得到具有特殊性能的胶体分散体系，为各个领域带来创新和进步呢！。
第五章 溶胶-凝胶合成法
过渡金属有机化合物
对于主族元素很少使用nd 轨道成键，过渡金属除了用 ns和np轨道外，还要使用(n-1)d轨道成键。这些轨 道部分被电子占有，使得过渡金属具有给电子和受 电子的性质，使金属配体的键级变化很大。
18电子规则和-给电子/-电子的协同作用（成键和反 馈键）概念是最基本的
18电子规则指当金属d电子数加上配体供给的电子总 数等于18时，所形成的过渡金属有机物稳定。
目前人们最为关注的是超细（纳米）陶瓷粉体，不 论是结构陶瓷还是功能陶瓷，其千变万化的应用 领域的开拓和产业化、市场化都在期待着超细 （纳米）粉体制备技术的突破。
从提供高质量有望达到低成本的指标而言，最可取 的是湿化学法和特殊的气相法，这些方法又称之 为软化学法，可概括为：气相法：包括气相合成 法、气相热分解法；液相法：包括共沉淀法、均 匀沉淀法、溶剂去除法、醇盐水解法、溶胶—凝 胶法等。
第八页，编辑于星期一：十八点 十三分。
氧基聚合：在聚合过程中金属的配位层中 没有水配体，反应时先按亲核加成形成 四聚体，形成边桥氧或面桥氧，再按加 成消除机理聚合反应。
例Cr(Ⅵ)的二聚反应 [HCrO4]-+ [HCrO4]- [Cr2O7]2-+H2O
第九页，编辑于星期一：十八点 十三分。
金属有机分子的水解-聚合反应
在固化过程中，膜层的孔尺寸与孔结构与因团聚 作用得到的各分子团簇结构有关，即与溶胶阶段 所用的分子前驱物水解和缩合条件有关。
第三十三页，编辑于星期一：十八点 十三分。
高低支链团簇与孔结构
第三十四页，编辑于星期一：十八点 十三分。
模板剂的应用
第三十五页，编辑于星期一：十八点 十三分。
浸渍提拉法
相分离/离析法 阳极氧化法 有机高聚物热分解法 化学气相沉积法 物理气相沉积法 无电极电镀法
溶胶的制备及其性质实验步骤流程图
溶胶的制备及其性质实验步骤流程图下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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溶胶的制备方法
团,记录pH= 4. 0～ 9. 0消耗的氢氧化钠标准溶液的体积, 由经验公式求出二氧化硅颗粒的比表面积S,然后再求出二 氧化硅颗粒的平均粒径。
硅溶胶二氧化硅颗粒的均匀性及分布情况采用扫描电 子显微镜(SEM)进行考察。
补充：
? 硅粉的加入量可以根据硅粉在一定温度及pH值条件下的
四：论文
大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法
许念强 顾建祥 罗 康 郑松保 (中国科学院上海应用物理研究所,上海201800)
?硅溶胶系无定形二氧化硅聚集颗粒在水中 均匀分散形成的胶体溶液,其胶粒大小一般 为1～ 100nm。由于硅溶胶中二氧化硅颗 粒表面含有大量的羟基,具有较大的反应活 性,经过表面改性又能与有机聚合物混溶,
温和搅拌作用， 10%的稀硫酸
至pH值为3～ 7
粒径在2～ 6 nm之间10%～ 20%的NaOH强碱二氧化硅水
的活性硅酸粒子
去离子水稀释
另取部分水玻璃
高速搅拌下
凝胶
进行加热分散 3～ 5 h
SiO2质量含量
5%～ 10%
保温0. 5 h, 然后冷却出料
母核纳米二氧化硅(1—100nm）
活搅
性 0. 5拌h
结论：
采用水玻璃为原料 ,通过滴加工艺制备获得了高均 匀性、高分散性的二氧化硅颗粒作为母核 ;通过在复合 催化剂下水解硅粉使母核 SiO2粒径进一步增长 ,最终获 得了高均匀性、粒径达 100 nm 、浓度可达 50%的大颗 粒纳米二氧化硅溶胶。
通过对粒径增长因素的分析 ,得出:选择合理的 pH 值、最佳的温度对制备高均匀性大颗粒二氧化硅溶胶 有很大的帮助。
溶胶是多相分散体系，在介质中不溶，有明显的相 界面，为疏液胶体。
溶胶制备工艺-综合版
1、Sol—Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究(刘羽,张建民，牛志睿)制备过程：将TEOS与乙醇按一定比例放置在冷水浴中(避免过早水解)搅拌10 min，使其充分混合成均相溶液，在磁力恒温搅拌器强烈搅拌下逐滴地滴加硝酸和水的混合物，滴加完毕后将反应混合物升温至7O℃搅拌回流3小时，冷却即得SiO2溶胶。
溶胶制成后均匀滴加DMF，制得有添加剂的溶胶样品。
研究实验1：①TEOS：H2O：HNO3=1：6.4：0.08(EtOH/TEOS=2,3,5,7.5,10,12.5,17)实验2：②TEOS：EtOH：HNO3=1：3.8：0.085(H2O/TEOS=1,4,5,7,10,20)实验3：③TEOS：EtOH：H2O=1：3.8：6(HNO3/TEOS=0.17,0.15,0.10,0.085,0.06,0.03,0.02,0.01)2、二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究（杨靖，陈杰珞，刘春晓）制备过程：按照正硅酸乙酯(TEOS)：乙醇(EtOH)：H20：H+=1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将一定量的正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流一定时间，待溶胶冷却后加入一定量的N，N一二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂，继续搅拌15min即得SiO2 溶胶。
研究实验1：酸的种类对溶胶黏度、凝胶时间、固含量的影响在[H ]相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF> HC1>HNO3 >H2SO4 >HAC，对凝胶时间的影响为：HAC > H2SO4 >HC1>HNO3>HF，几种溶胶固含量的大小为：H2SO4 >HNO3 > HC1> HAC结论：制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。
实验2：反应温度对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响结论：乙醇的沸点为78℃，随着反应温度的升高，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增大，凝胶时间则缩短。
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1、Sol—Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究
(刘羽,张建民，牛志睿)
制备过程：将TEOS与乙醇按一定比例放置在冷水浴中(避免过早水解)搅拌10 min，使其充分混合成均相溶液，在磁力恒温搅拌器强烈搅拌下逐滴地滴加硝酸和水的混合物，滴加完毕后将反应混合物升温至7O℃搅拌回流3小时，冷却即得SiO2溶胶。
溶胶制成后均匀滴加DMF，制得有添加剂的溶胶样品。
研究
实验1：①TEOS：H2O：HNO3=1：6.4：0.08
(EtOH/TEOS=2,3,5,7.5,10,12.5,17)
实验2：②TEOS：EtOH：HNO3=1：3.8：0.085
(H2O/TEOS=1,4,5,7,10,20)
实验3：③TEOS：EtOH：H2O=1：3.8：6
(HNO3/TEOS=0.17,0.15,0.10,0.085,0.06,0.03,0.02,0.01)
2、二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究
（杨靖，陈杰珞，刘春晓）
制备过程：按照正硅酸乙酯(TEOS)：乙醇(EtOH)：H20：H+=1：6.4：3.8：0.085的摩尔比例，将一定量的正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流一定时间，待溶胶冷却后加入一定量的N，N一二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂，继续搅拌15min即得SiO2 溶胶。
研究
实验1：酸的种类对溶胶黏度、凝胶时间、固含量的影响
在[H ]相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF> HC1>HNO3 >H2SO4 >HAC，
对凝胶时间的影响为：HAC > H2SO4 >HC1>HNO3>HF，
几种溶胶固含量的大小为：H2SO4 >HNO3 > HC1> HAC
结论：制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。
实验2：反应温度对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响
结论：乙醇的沸点为78℃，随着反应温度的升高，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增大，凝胶时间则缩短。
结论：温度升高，粒径增大
实验3：反应时间对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响
结论：随着反应时间的延长，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增加，凝胶时间变短。
随着反应时间的延长，SiO2粒子的粒径缓慢增大，但为了控制二氧化硅溶胶的粘度反应时间不宜太长，以免溶胶粘度太大，稳定性降低。
实验4：添加剂对溶剂黏度、凝胶时间、粒径的影响
取6份SiO2溶胶，分别加入0、10％、20％、30％、40％、50％体积的DMF并搅拌均匀。
结论：DMF的加入表现为使溶胶的粘度减小，凝胶时间延长。
溶胶中加入30％DMF(v ／V)后溶胶粒径有增大的趋势。
3、改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程
（李玉亭，张尼尼，王芳，郭琳，王新敏，许小敏，蔡弘华，李海洋，罗仲宽）制备过程：
制备过程：按表1的原料配比将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)、水和无水乙醇放置于三口烧瓶中，磁力搅拌5 min后，用质量分数为15％盐酸调节pH值4～5，回流反应温度控制在40℃，待溶液澄清后加入适量的甲基三乙氧基硅烷(MEOS)，磁力搅拌1 h制得稳定的改性二氧化硅溶胶。
采用同样的方法及反应条件制得γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的改性二氧化硅溶胶。
研究
实验1：KH-570（ABC）、MEOS（DEF）、未改性（K）的硅溶胶XRD分析
实验2：对经KH-570改性的硅溶胶进行红外分析（120℃热处理和非处理）
实验3：涂层性能测试
1、KH-570和MEOS含量对溶胶粒径的影响
结论：随着改性物质含量的增加，溶胶粒径变小。
2、改性对涂膜硬度的影响
3、改性对涂膜完整性及附着力的影响
4、改性对涂层亲水角的影响
结论：随着硅烷偶联剂含量的增加，二氧化硅表面的亲水性逐渐被改善，涂层亲水角逐渐变大。
4、酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究
（杨靖，张建民，张浩）
制备过程：按计算的摩尔比将一定量的正硅酸乙酯(TEOS)与无水乙醇(EtOH)充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水(H2O)和硝酸(HNO3)的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流若干小时，待溶胶冷却即得Si02溶胶。
将制好的SiOz溶胶密闭于恒温箱中放置待其凝胶．Si02溶胶的粘度用相应规格的乌氏粘度计在3O℃的恒温水浴中所测的数值表示。
研究：
实验1：二氧化硅溶胶的凝胶时间与稳定性的关系(考察黏度及粒径随时间的变化关系)
配方 TEOS：EtOH ：HNO3：H2O=1：3.8：0.085：6.4（70℃，3h）
实验2：PH值对溶胶凝胶时间、黏度的影响
结论：当pH<2时，随着体系pH 的增大，TEOS的水解速度、SiOz的缩聚速度均减小，生成产物的聚合度减小，反应体系的粘度不断减小，凝胶时间延长，溶胶的稳定性增强。
实验3：水量对溶胶凝胶时间、黏度的影响
结论：随着水量的不断增加，溶胶的粘度先增加后减小，凝胶时间先减小后增大，溶胶的稳定性则先降低后增强．这是因为当H2O／TEOS较小时，由于水量少，不能保证TEOS足够水解，TEOS在经历了第一阶段水解后速度明显减慢，需依靠TEOS缩聚产生的水分子继续水解，水量的增加加快了水解和缩聚的速率，使粘度不断升高．当H2O／TEOS较大时，水量增加有利于提高TEOS的水解速度，而聚合速度则因反应物被稀释而有所下降，缩聚仅在颗粒内部进行，颗粒间较少聚合，同时水解生成醇及缩聚脱去的水又进一步起到了稀释作用，因而粘度下降，凝胶时间延长。
实验4：乙醇含量对溶胶凝胶时间、黏度的影响
结论：乙醇的加入量要适当，如果乙醇的加入量过多，将会延长水解和凝胶时间，但如果乙醇的加入量过少，溶胶太粘，极易凝胶，溶胶的稳定性就差。
实验5：反应温度对溶胶凝胶时间、黏度的影响
实验6：反应时间对溶胶凝胶时间及黏度的影响
实验7：陈化温度对溶胶凝胶时间及黏度的影响
结论：降低溶胶的存放温度，有利于提高溶胶的稳定性．溶胶在陈化过程中，水解产物不断进行缩聚，SiO2粒子粒径逐步增大．当溶胶陈化一定时间后，随着水分和乙醇溶剂的挥发以及聚合反应的进行，分子链不断增长，聚合度不断增加，溶胶逐渐形成凝胶。
陈化温度越高，水分和乙醇溶剂的挥发以及聚合反应速度越快，胶体粒子碰撞越频繁，粒子团聚生长几率增大，溶胶达到凝胶的时间缩短．因此，当溶胶达到最佳涂膜时间时，可以采取一定的措施(如冷藏)，延缓SiO2粒子增大，延长溶胶涂膜时间。
5、溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化涂料的稳定性
（林金娜,侯有军,曾幸荣）
制备过程：在室温下将TEOS、DDS(二乙氧基二甲基硅烷)和乙醇加入装有分液漏斗的锥形瓶中, 并搅拌均匀,边搅拌边滴加计量的盐酸和水,在15min内滴完并继续搅拌15min,再在15min内滴加MPTMS（γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷）(或VTMS（乙烯基三甲氧基硅烷）)与质量分数为2%的Darocur1173（2-羟基-2-甲基-1-丙酮）混合液,滴加完再搅拌15min,陈化72h, 制得DDS2-MPTMS/SiO2和DDS2-VTMS/SiO2杂化涂料。
研究：
实验1：FT-IR分析（通过红外谱图比较有机硅改性前后物质的变化）
实验2：讨论偶联剂对杂化涂料储存稳定性的影响
实验3：盐酸用量对杂化涂料储存稳定性的影响
结论：当盐酸用量增加时,粒径是先减小后增大,胶凝时间是先增长后减短。
因为在酸催化条件下,盐酸影响硅氧烷的水解速率,当盐酸用量较大时,水解反应激烈,在短期内迅速生成大量的胶粒,但由于形成的胶粒太多,粒子间的距离太近,故
易于聚结为较大的颗粒甚至形成半固体状凝
胶;但若盐酸用量太小,杂化体系的pH值接近7,体系中H5SiO4+浓度越来越小,而H4SiO4浓度增加,使粒子间的静电斥力小于吸引力,反而容易发生粒子的聚结,胶凝时间缩短。
实验4：乙醇用量对杂化涂料储存稳定性的影响
实验5：水的用量对杂化涂料储存稳定性的影响
实验6：陈化时间对杂化涂料粒径分布和漆膜透光率的影响
实验7：杂化涂料UV固化膜的性能。