【CN110002945A】茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的提纯装置系统【专利】

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一种新型的靛蓝的纯化方法[发明专利]

专利名称：一种新型的靛蓝的纯化方法专利类型：发明专利
发明人：包明朋
申请号：CN201810923381.9
申请日：20180814
公开号：CN109053537A
公开日：
20181221
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种新型的靛蓝的纯化方法，包括装置主体以及设置于所述装置主体内离心装置，所述离心装置包括设置于所述装置主体内的第一空腔，所述第一空腔的下侧内壁内相连通的设置有第二空腔，所述第二空腔内可转动的设置有第一滑块，所述第一空腔的上侧内壁内上下贯穿的设置有与所述第一空腔相连通的第三空腔，所述第一滑块的上端向上延伸通入第三空腔内并与所述第三空腔的内壁转动配合连接，所述第一滑块内设置有开口向上的第四空腔；本发明旨在设计一种能够自动的对靛蓝进行搅碎并挤压出其中的靛蓝汁水的装置及使用方法。

申请人：马洁
地址：730000 甘肃省兰州市和平镇方家泉村269号
国籍：CN
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靛蓝的纯化方法[发明专利]

[19]中华人民共和国专利局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1068581A[43]公开日1993年2月3日[21]申请号92105910.8[22]申请日92.7.17[30]优先权[32]91.07.17 [33]US [31]731,657[71]申请人BASF公司地址联邦德国路德维希港[72]发明人R·科尔豪特 W·比格 E·兰格 [74]专利代理机构中国专利代理(香港)有限公司代理人齐曾度[51]Int.CI 5C09B 7/02权利要求书 1 页说明书 4 页[54]发明名称靛蓝的纯化方法[57]摘要一种制备纯化的靛蓝的方法，该方法包括：在合成的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液氧化成靛蓝之前，用蒸馏或通水蒸汽或惰性气体的方法，在不存在氧的条件下，将其杂质汽提掉，然后用稀的过氧化氢溶液处理在氧化经汽提的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液时沉淀出的靛蓝。

92105910.8权利要求书第1/1页 1、一种制备纯化的靛蓝的方法，该方法包括：在合成的3-羟基-2-吲哚羧酸酯的碱水溶液氧化成靛蓝之前，用蒸馏或通水蒸汽或惰性气体的方法，在不存在氧的条件下，将其杂质汽提掉，然后用稀的过氧化氢溶液处理在氧化经汽提的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液时沉淀出的靛蓝。

2、权利要求1的方法，其中汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液是通过蒸馏或在55-90℃、优选65-80℃通水蒸汽或惰性气体进行的。

3、权利要求1的方法，其中汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液是通过蒸馏或在150-450毫巴、优选250-350毫巴通水蒸汽进行的。

4、权利要求1的方法，其中在汽提过程中馏出3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液中存在的5-30重%、优选10重%的水。

5、权利要求1的方法，其中在用通惰性气体的方法汽提3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液时，每份体积的3-羟基-2-吲哚羧酸酯溶液通入40-120、优选60-80份体积的惰性气体。

【CN110003049A】一种制备4氰基1茚酮的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910391579.1(22)申请日 2019.05.13(71)申请人苏州山青竹生物医药有限公司地址 215500 江苏省苏州市常熟经济技术开发区生态园路8号1幢(72)发明人黄轩　(51)Int.Cl.C07C 253/14(2006.01)C07C 255/56(2006.01)(54)发明名称一种制备4-氰基-1-茚酮的方法(57)摘要本发明公开了一种制备4-氰基-1-茚酮的方法，包括以下步骤：将4-溴-1-茚酮（化合物-I）加入反应溶剂中，反应浓度为0.5 mol/L，加入铁氰化钾（化合物-II），催化剂，碱性条件，氮气置换，反应温度为100-150o C，液相监控反应进程，反应完成后，冷却至室温，过滤，加水，乙酸乙酯萃取，旋干，过快速柱。

本发明一种制备4-氰基-1-茚酮的方法，利用铁氰化钾为氰基来源，由于它的氰基多，需要的当量数很少，利用最简单的钯催化剂，即可高效制备4-氰基-1-茚酮，且后处理简单，总收率高，为新的工业化生产提供重要参考。

权利要求书1页说明书2页附图1页CN 110003049 A 2019.07.12C N 110003049A1.一种制备4-氰基-1-茚酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：将4-溴-1-茚酮（化合物-I）加入反应溶剂中，反应浓度为0.5 mol/L，加入铁氰化钾（化合物-II），催化剂，碱性条件，氮气置换，反应温度为100-150o C，液相监控反应进程，反应完成后，冷却至室温，过滤，加水，乙酸乙酯萃取，旋干，过快速柱。

2.根据权利要求1所述的一种制备4-氰基-1-茚酮的方法，其特征在于：所述反应溶剂为DMF、DNP、DMSO、MeCN中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种制备4-氰基-1-茚酮的方法，其特征在于：所述催化剂为醋酸钯、氯化钯、Pd/C、四三苯基膦钯中的一种或多种。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910336559.4
(22)申请日 2019.04.24
(71)申请人刘思远
地址 250000 山东省济南市市中区历阳大
街2号5号楼1单元502号
(72)发明人刘思远　
(74)专利代理机构北京超成律师事务所 11646
代理人高荣英
(51)Int.Cl.
C07C 7/04(2006.01)
C07C 13/465(2006.01)
B01D 3/14(2006.01)
(54)发明名称
茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的
提纯装置系统
(57)摘要
本发明提供了一种茚产品的提取纯化方法
以及基于该方法的提纯装置系统，涉及工业产品
精馏纯化技术领域。

上述茚产品的提取纯化方法
针对茚在提取纯化过程中极易发生反应聚合的
特点，采用连续3工段负压精馏的方法，在负压的
条件下，降低了含茚物料中重苯或碳九芳烃的泡
点，从而也降低了茚的分离温度和难度，有效避
免了茚的高温聚合特性；同时，该方法为物理提
纯方法，整个提纯过程中不需加入额外的助剂，
对环境友好，且本发明通过物理精馏的方法提取
高纯度茚相对于现有的冷冻结晶法的操作可控
性更强，能耗也较低，更适于工业化生产。

此外，
该方法可以通过馏程的控制分别对纯度70～
95％的茚以及纯度≥95％的精制茚进行提取。

权利要求书2页说明书9页附图5页CN 110002945 A 2019.07.12
C N 110002945
A
权　利　要　求　书1/2页CN 110002945 A
1.一种茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述提取纯化方法主要为采用3工段负压精馏的方法从含茚物料中提取纯化茚产品；
所述含茚物料为含有茚成分的重苯或碳九芳烃；
所述茚产品为纯度70～95％的茚和/或纯度≥95％的精制茚。

2.根据权利要求1所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述重苯为粗苯在粗苯加氢装置中150～200℃分馏得到的馏分；
优选的，所述碳九芳烃为石油催化裂解后含有九个碳原子芳烃的馏分在酸性条件下聚合得到的聚合物。

3.根据权利要求1所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述3工段负压精馏的方法具体包括以下步骤：
步骤(a)：将含茚物料进行第1工段负压精馏，塔顶回流收集富集茚成份的轻质馏分；
步骤(b)：将所述富集茚成份的轻质馏分进行第2工段负压精馏，分馏得到纯度为70～85％的粗茚；
步骤(c)：将所述纯度为70～85％的粗茚进行第3工段负压精馏，塔顶回流收集纯度70～95％的茚，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏。

4.根据权利要求3所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述第1工段和第2工段负压精馏在负压蒸馏塔中进行，所述第3工段负压精馏在负压间歇式精馏塔中进行。

5.根据权利要求4所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述第1工段中负压蒸馏塔的压力为-70～-50KPa，塔顶温度为130～150℃，回流比为1.5～2；
优选的，所述第2工段中负压蒸馏塔压力为-80～-70KPa，塔顶温度为100～120℃，回流比为0.5～1.5，所述第2工段中纯度为70～85％的粗茚的分馏温度为140-150℃；
优选的，所述第3工段中负压间歇式精馏塔的压力为-85～-75KPa，塔顶温度为120～140℃，回流比为5～10。

6.根据权利要求3所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，当含茚物料为重苯时，在进行步骤(c)第3工段负压精馏前，还包括对纯度为70～85％的粗茚进行除酸洗涤的步骤。

7.根据权利要求6所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述除酸洗涤的洗涤剂为浓度13～15wt％的氢氧化钠溶液。

8.一种茚产品的提纯装置系统，其特征在于，所述装置系统包括：
第一负压蒸馏塔，所述第一负压蒸馏塔的塔顶连通设置有第一冷凝回流装置；
与第一负压蒸馏塔通过第一冷凝回流装置相连通的第二负压蒸馏塔；所述第二负压蒸馏塔设置有第一分馏侧线；
与第二负压蒸馏塔通过所述第一分馏侧线相连通的间歇釜式负压精馏塔；所述间歇釜式负压精馏塔设置有第Ⅰ分馏侧线；
所述第二负压蒸馏塔和间歇釜式负压精馏塔的塔顶分别设置有第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置，所述第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置的结构与第一冷凝回流装置相同；
优选的，所述第一冷凝回流装置包括依次连接的第一冷凝器、第一回流罐和第一回流泵，其中所述第一冷凝器的入口端与第一负压蒸馏塔的塔顶连通，所述第一回流泵出口端
2。