进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法(二)
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进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法（二）
6.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。
6.2 分析天平：
感量0.1 mg，0.01g。
6.3 涡旋混匀器。
6.4 离心机：4000 r/min。
6.5 固相萃取装置。
6.6 氮吹仪。
6.7 组织捣碎机。
7 测定步骤
7.1
提取与净化 7.1.1 胍肉、肾脏、鱼肉、虾肉称取约2g试样(精确到
0.01g)于50 mL具塞离心管中，加入20 mL溶液(5.7),涡旋混匀3 min，
加0.5 mL溶液(5.8)至样液中，混匀后于4000r/min离心10 min。
移取5 mL离心后的上清液，以小于1 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱
(5.16)，待样液所有流过固相萃取柱，依次用3 mL水、3 mL溶液(5.9)
淋洗固相萃取柱，弃去所有流出液，在65 kPa负压下抽干固相萃取柱
5 min，用3 mL洗脱被测物，洗脱液于45℃水浴中氮吹浓缩至干，0.5
mL乙酸胺缓冲溶液＋乙腈(5.11)溶解残渣，经0.22 um滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.1.2 肝脏称取约2g试样(精确到
0.01g)于50 mL具塞离心管中，加入20 mL溶液(5.7) ,涡旋混匀3 min，于4000r/min离心10 min。
移取5.0mL上清液，以小于 1 mL/min的流速通过C18固相萃取柱(5.17)，用3 mL水淋洗C18柱，收集所有流出液。
向流出液中加入0.2 mL溶液(5.8),涡旋混匀30 s后离心，取所有上清液以小于1 mL/min的流速通过HLB固相萃取柱，待样液所有流过固相萃取柱后，用3 mL水、3 mL 5％溶液淋洗固相萃取柱，弃去所有流出液，在65 kPa负压下抽干固相萃取柱5 min，用3 mL洗脱被测物，洗脱液于45℃水浴中氮吹浓缩至干，0.5 mL乙酸胺缓冲溶液-乙腈(5.11)溶解残渣，经0.22 um滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.2 测定 7.2.1 液相色谱参考条件 7.2.1.1 色谱柱：C18与阳离子混合色谱柱CAPCELL PAK CR1:4,150 mm×2.0 mm(内径)5 um 或相当者。
7.2.1.2 柱温：30℃。
7.2.1.3 进样量：10 uL。
7.2.1.4 流淌相：20 mmol/L乙酸胺缓冲溶液＋乙腈(7+3，体积比)(5.11)。
7.2.1.5 流速：0.3mL/min。
7.2.2 质谱参考条件 7.2.2.1 离子源：电喷雾离子源(ESI)。
7.2.2.2 扫描方式：正离子扫描。
7.2.2.3 检
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