高效液相色谱习题和答案

高效液相色谱法习题

一、思考题

1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?

4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？

12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理

14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？

16．以液相色谱进行制备有什么优点？

17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？

18．试述CZE的基本原理

19．试述CGE的基本原理

20．试述MECC的基本原理

二、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物

B 高沸点大分子有机化合物

C 所有有机化合物

D 所有化合物

2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高

B 流速比GC的快

C 流动相钻度较小

D 柱温低

3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A mA/m

B B mB/mA

C CB/CA

D CA/CB。

4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法

B 内标法

C 面积归一化法

D 外标法

5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？

A 改变流动相种类

B 改变固定相类型

C 增加流速

D 改变填料的粒度

6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比

B 容量因子增大

C 保留时间增长

D 色谱柱柱效提高

7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱

B 反离子对色谱

C 亲和色谱

D 空间排阻色谱

8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱

B 硅胶柱

C 氨基键合相柱

D 氰基键合相柱

9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体

B 沸点相近，官能团相同的化合物

C 沸点相差大的试样

D 极性变化范围宽的试样

10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nm

B 乙酸乙醋260 nm

C 丙酮330 nm

11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

A 液一液色谱法

B 液一固色谱法

C 键合相色谱法

D 离子交换法

12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。

A 在中性区域

B 5一8

C 1一14

D 2一8

13．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A 减小填料粒度

B 适当升高柱温

C 降低流动相的流速

D 增大流动相的流速

14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。

A 样品的k降低，t R降低

B 样品的k增加，t R增加

C 相邻组分的α增加

D 对α基本无影响

15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。

A 增加流动相中甲醇的比例

B 增加流动相中的水的比例

C 流动相中加人少量HAc

D 流动相中加人少量的氨水

16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。

A 利用相对保留值定性

B 加人已知物增加峰高的办法定性

C 利用文献保留值数据定性

D 与化学方法配合进行定性

17．液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器

B 示差折光检测器

C 热导池检测器

D 荧光检测器

18．离子色谱的主要特点是（）。

A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度

B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析

C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度

D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效

19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A 可加快流速，缩短分析时间

B 高压可使分离效率显著提高

C 采用了细粒度固定相所致

D 采用了填充毛细管柱

20．液相色谱的H一u曲线（）。

A 与气相色谱的一样，存在着H min

B H随流动相的流速增加而下降

C H随流动相的流速增加而上升

D H受u影响很小

21与气相色谱相比，在液相色谱中（）。

A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成

B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成

C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成

D 速率方程式同样由三项构成，两者相同

22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。

A 光电二极管阵列检测器

B 示差折光检测器

C 荧光检测器

D 电化学检测器

23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。

A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚

B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃

C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃

D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃

24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。

A 甲醇

B 正己烷

C 煤油

D 环烷酸

25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A 涡流扩散项

B 分子扩散项

C 传质扩散项

D 柱压效应

26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A 分子筛

B 硅胶

C 氧化铝

D 活性炭

27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A 离子交换色谱

B 环糊精色谱

C 亲和色谱

D 凝胶色谱

28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。

A 异构体

B 沸点相近，官能团相同的颗粒

C 沸点相差大的试样

D 极性变换范围

29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。

A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相

B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；