气相色谱仪期间核查规程
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RSD= 5.4 FID、检测器检测限
将5.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式
计算检测限。
或
式中:D——检测限(g/s); N——基线噪音(A); W——标准物质的进样量(g); A——标准物质峰面积算术平均值; FC——校正后的载气流速(mL/min)。
6. 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查 合格,可以正常使用。
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,调节输出信号至显示图 的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线 漂移。 5.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准 溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液。进样1μL,连续进样6次,以溶质 峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差 RSD:
检测 器 技术指标
表1 气相色谱期间核查主要技术指标 FID
基线噪音
≤1.0×10-12A
基线漂移 (30min)
≤1.0×10-11A
灵敏度
—
检测限
≤5.0×10-10g/s
定量重复性
3%
7. 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔三个月核查一次。
1 . 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。
2. 标准物质 苯-甲苯标准溶液,浓度:0.5mg/mwk.baidu.com, 3. 核查依据
4.核查条件
各检测器核查条件见表1
检测器 检定条件
FID
柱箱温度(℃)
160
汽化室温度(℃)
230
检测器温度(℃)
230
所用标准物质
苯-甲苯
5. 核查方法
5.1.一般检查 5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出 厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 5.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接 头,应无泄漏。 5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 5.2 基线噪声和基线漂移
将5.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式
计算检测限。
或
式中:D——检测限(g/s); N——基线噪音(A); W——标准物质的进样量(g); A——标准物质峰面积算术平均值; FC——校正后的载气流速(mL/min)。
6. 评定
气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求,视为期间核查 合格,可以正常使用。
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,调节输出信号至显示图 的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线 漂移。 5.3 定量重复性
按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准 溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液。进样1μL,连续进样6次,以溶质 峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差 RSD:
检测 器 技术指标
表1 气相色谱期间核查主要技术指标 FID
基线噪音
≤1.0×10-12A
基线漂移 (30min)
≤1.0×10-11A
灵敏度
—
检测限
≤5.0×10-10g/s
定量重复性
3%
7. 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔三个月核查一次。
1 . 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。
2. 标准物质 苯-甲苯标准溶液,浓度:0.5mg/mwk.baidu.com, 3. 核查依据
4.核查条件
各检测器核查条件见表1
检测器 检定条件
FID
柱箱温度(℃)
160
汽化室温度(℃)
230
检测器温度(℃)
230
所用标准物质
苯-甲苯
5. 核查方法
5.1.一般检查 5.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出 厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 5.1.2 在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接 头,应无泄漏。 5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 5.2 基线噪声和基线漂移