气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。
-更换柱子，确保柱子没有损坏。
-清洗进样器，以确保进样器畅通。
-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。
-检查进样器密封性，排除漏气情况。
-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。
-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。
综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。
气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施
故障$故障性质及大致的部位& (分析过程中出现的问题 气相色谱分析的整个过程包括取样%样品脱气处理%色谱
仪调试%仪器标 定% 进 样% 数 据 检 测' 谱 图 处 理' 仪 器 的 老 化 等$ 由于受工作环境%仪器设备%工作人员及工作经验的影响$分析 过程中难免出现一些问题$现分述如下!
55气相色谱分析是一种利用气相色谱仪对被测样品进行快 速分析的测试方法$是一种多组分混合物的分离%分析工具& 目前$我段主要用来检测 :>!( 型电力机车主变压器绝缘油中 溶解气体的含量$并以此来判断主变压器的运行状态$预报主 变压器的潜伏性故障& 因此$气相色谱仪的灵敏度%气相色谱 分析过程的严谨性%分析数据的准确性就显得格外重要$对预 报电力机车主变压器故障及铁路运输安全有十分重要的意义&
'工作原理 气相色谱分析的原理是利用不同的物质具有不同的物理 性质$在固定相与流动相之间具有不同的分配系数& 当载气携 带混合气体通过色谱柱时$试样的各组分就在两相中反复多次 地分配$使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的 分离效果$从而将各组分分离开来$依次进入检测器进行检测& 然后$将各组分的浓度转变成一个电信号$经放大后$通过微机 处理系统记录下来$就得到了我们需要的色谱图& 根据色谱图 上每个峰的保留时间进行定性分析$根据峰高或峰面积进行定 量分析& 这样$就能快速%准确地分析出主变压器油中溶解气
)&3 仪器标定 模板是气相色谱分析的标尺$因此$要根据不同的情况制 作不同的模板$得到相应的调整因子& 否则$易出现分析数据 误差较大$甚至数据失真$影响主变压器的故障诊断& )&= 进样 先从振荡仪中取出 $%%6@注射器$立即将其中的全部平衡 气体转移到 =6@注射器内$推出针头部位误吸的液态油$准确 读取脱出气体的体积$然后$用 $6@注射器慢慢抽取样品气 $6@ 注入进样口$此过程要熟练%流畅$否则$易出现被测样品中吸 入空 气$ 造 成 谱 图 异 常$ 出 现 进 样 注 射 器 污 染 及 进 样 针 头 弯 曲等& )&0 数据检测 载气携带样品进入色谱柱$经过分离$先后依次进入检测 器$完成样品的数据检测$最后以谱图的形式呈现出来& 在此 过程中$经常出现以下问题! "$# 谱图不出峰!进样后检测信号 无 变 化$谱 图 不 出 峰$可 能是系统漏气或堵塞& ")# 出现假峰!出现假峰一般是系统污染或漏气造成& "(# 峰 丢 失 或 互 溶! 可 能 是 系 统 污 染 或 色 谱 柱 分 离 能 力 下降& "3# 峰保留时间发生变化!主要是仪器稳定时间不足$温度 或载气流量不稳定& "=# 峰保留时间不变$峰面积发生较大变化!一般是进样注 射器或进样胶垫漏气$也可能部分色谱柱失效& "0# 出现怪峰!可能是前一次进样组分未完全流出%进样垫 或色谱柱污染等& )&1 谱图处理 色谱图的每个峰分别代表不同的物质$峰保留时间是定性 分析的依据$峰高或峰面积是定量分析的依据$当谱图出现异 常或不规则峰" 马鞍峰%互溶峰等# 时$谱图处理易出现偏差$造 成定量分析结果误差较大$导致主变压器故障判断失误& )&4 仪器的老化 仪器使用较长时间或长时间不用要进行老化$色谱柱或检 测器污染也要进行老化$ 否则$会出现基线或谱图异常& #预防措施 为了提高色谱仪的灵敏度$确保分析数据的准确性和一致 性$我们采取了以下相应的措施! (&$ 取样 取样时在晴天进行$防止油样受潮'操作时先将取样阀%取 样器等清洁干净$以免杂质污染$取样前应排除取样管路中及 取样阀门内的空气和* 死油+$所用胶管应尽可能短$同时用设
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
来看看气相色谱仪的常见故障有哪些，解决方法又有哪些。
一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。
第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。
气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施
气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施摘要：近些年来，伴随着我国化工业的快速发展，气相色谱得到了十分广泛的应用，由于其结构复杂、精度要求高，所以，在使用过程中其不可避免会遇到一定的问题。
这要求相关的技术人员应该加强对仪器设备故障的处理，确保其良好使用。
因此，本文主要针对气相色谱分析故障的产生原因、主要问题以及应对措施三大方面的内容进行简单分析，希望能为我国化工业的发展提供一定的参考。
关键词：气相色谱分析预防措施一、气相色谱分析故障的主要原因1.1.气路污染这是气相色谱分析过程中最普遍的一种故障，该故障的主要表现为设备产生未知峰或刺耳噪声。
造成该问题的主要原因在于分析样品的载气选择不合理或样品中夹杂了其他杂质。
要想较好地解决该问题，相关的实验人员可以针对实际情况进行必要的分析，从而明确污染的具体位置，并对其进行有效的清理。
1.2.设置不当载气流速与柱温设置会在很大程度上影响气相色谱仪的使用效果，若色谱柱稳定运行，且没有出现污染部位，但是依旧存在分离效果不佳等情况，这在一定程度上可以判定为是由载气流速与柱温设置不当导致。
针对该问题，相关的实验人员可以合理降低其流速，或在流速稳定的前体下，尽量降低其温度，从而有效确保分离效果。
1.3.电路故障电路故障也会在很大程度上引发气相色谱分析问题的产生，因此，这要求相关的实验人员应该加强对电路故障的处理。
电路故障具有非常明显的辨别特征，如果在运行过程中电源无法启动或恒温箱无法正常使用等都可判定为电路故障。
当产生该情况时，实验人员需要根据实际情况进行必要的分析，并判断故障区域，从而准确替换故障元件。
二、气相色谱分析过程中产生的问题2.1.样品脱气目前，我国样品脱气普遍采用机械振荡的方法，其主要是在恒温、密封的环境内，油液样品与气体利用机械振荡，使得气体、油液的溶解度达到两相平衡，然后测量气相中各成分的浓度，再利用平衡原理计算得到数据结果，从而了解样品成分含量。
而在该环节中容易产生的问题主要包括以下四大方面，第一，样品中存在气泡；第二，油样或氮气的体积产生测量误差；第三，注射器顶部密封性不足；最后，样品的具体温度与振荡设备的预期温度不相同等。
气相色谱分析中常见问题及解决方法
气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 （FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速 使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而，由于长期使用或其他原因，气相色谱仪也会出现一些
故障，影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除，希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法：
-检查气源系统，确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动，如发现松动，应紧固接头。
-检查管道是否堵塞，如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法：
-检查温度传感器是否正常，可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常，是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法：
-检查柱塞是否受到堵塞，如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏，如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法：
-检查检测器电源是否正常，检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接，如发现松动或损坏，应及时修复或更换。
总结：。
气相色谱常见问题及解决办法
气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1。
进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。
1:基线噪音1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2。
色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。
污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5。
柱子安装太过。
可重新安装。
6。
载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。
2：基线噪声波动大1。
电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2。
测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降1。
柱温不同。
检查柱温。
2。
不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3。
改变载气流速.4。
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5。
进样器的改变.检查进样器的设置.6。
样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4：峰形改变答：1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3。
色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染1。
GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。
气相常见问题及解决方法
气相常见问题及解决方法气相技术在化学分析中具有广泛的应用，但是在实践中可能会遇到一些常见的问题。
下面将列举一些常见问题及其解决方法，以帮助您更好地应对气相分析过程中的困难。
1. 检测信号弱：如果您在气相分析中遇到信号弱的问题，首先需要检查仪器的参数设置是否正确。
确保气流速度、柱温、检测器温度等参数都符合分析要求。
另外，检查进样量和进样方式是否正确，以确保足够的样品量进入系统。
如果以上步骤都正常，可以尝试更换柱子以及检测器，或者进行柱子的再准备。
2. 色谱峰形状异常：如果在气相分析中发现色谱峰形状异常，可能是由于柱子质量不佳或者柱子损坏引起的。
可以尝试更换柱子，并确保正确安装柱子，避免残留空气进入柱内。
此外，也要注意样品的准备方法和进样量是否符合要求，过高或过低的进样量都可能导致色谱峰形状异常。
3. 杂质干扰：在气相分析中，杂质干扰是常见的问题之一。
如果遇到杂质干扰，可以考虑采用适当的柱子和检测器选择来增加分离度和选择性。
此外，也可以尝试优化样品的准备方法，如适当的萃取、净化等步骤，以减少杂质对分析结果的影响。
4. 响应不稳定：如果在气相分析中发现仪器响应不稳定，首先要检查仪器的进样系统和气流系统是否正常工作。
确保供气系统稳定，如气源的纯度和压力等。
另外，也要检查仪器的检测器是否需要维护和校准，如需要，及时进行维护和校准操作。
综上所述，气相分析中可能出现的常见问题及其解决方法包括检测信号弱、色谱峰形状异常、杂质干扰和响应不稳定等。
通过正确设置仪器参数、优化样品准备和进样方法、选择合适的柱子和检测器，以及定期维护和校准仪器，这些问题都可以得到有效解决，从而获得准确可靠的气相分析结果。
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法 气相色谱仪维护和修理保养
气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开：降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②显现拖尾峰：接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
③分别时间太长使晚馏出的峰平：可以通过提高柱温来解决。
2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化，①检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
②检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。
③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
④降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。
⑤检测器火焰是否正常。
假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排出故障。
⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
⑦假如无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排出故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。
⑧察看检测器出口是否畅通，这点也特别紧要。
气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时，依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。
利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。
该法敏感性强，能够分别和检测到毫微克的水平。
它具有快速的特点，常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。
其结果稳定，重复性好，但不足之处是操作中各因素不易掌控，方法不易标化等。
气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括：
1. 色谱峰形状畸变问题：可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题：可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题：可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题：可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题：可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题：可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题：可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题：可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子，具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
气相色谱仪的优化技巧与常见故障排除
气相色谱仪的优化技巧与常见故障排除气相色谱仪是一种广泛应用于化学、环境、食品等领域的仪器，它通过色谱分离技术将混合物中的成分进行分离和鉴定。
然而，在使用气相色谱仪过程中，往往会遇到各种问题和故障。
本文将介绍一些气相色谱仪的优化技巧和常见故障排除方法，帮助读者更好地使用和维护气相色谱仪。
一、优化技巧1. 良好的样品前处理：在将样品注入气相色谱仪之前，需要进行一系列的前处理步骤，如提取、浓缩等。
优化这些前处理步骤可以提高分析的准确性和灵敏度。
例如，在样品提取过程中，可以选择合适的溶剂、缓冲液和固相萃取柱，以提高样品的纯度和浓缩度。
2. 选择合适的色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的核心部件，其性能直接影响分析结果。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。
在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、目标分析物的特性以及对分离度、分辨率和保留性的要求。
3. 优化进样量和进样方式：进样量和进样方式对分析结果有重要影响。
一般来说，进样量应控制在色谱柱推荐的范围内，过大或过小都会影响分离效果。
进样方式有静态进样和动态进样两种，根据样品的特点选择合适的进样方式可以提高灵敏度和分析速度。
4. 控制好柱温和流速：柱温和流速是影响分析效果的重要参数。
柱温过高会导致化合物挥发过快，柱温过低则会降低分离度。
流速过高会降低分离效果，流速过低则会导致分析时间过长。
优化柱温和流速可以提高分析速度和保留性，同时确保分离效果。
二、常见故障排除1. 漏气：漏气是气相色谱仪常见的故障之一，可能出现在气源、进样口、色谱柱连接处等位置。
检查气源、连接管道和连接件是否有气泄漏，用泡沫涂剂进行泄漏点的检测，及时修复漏点可解决此问题。
2. 噪声：噪声是气相色谱仪分析过程中常见的问题，可能由环境噪声、仪器本身噪声或进样口的污染引起。
此时，可以尝试调整仪器的采样速率、增大进样量、更换进样口垫片等方法来减少噪声。
3. 色谱峰畸变：色谱峰畸变可能由进样量过大、进样方式不当或色谱柱老化等原因引起。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定废气中非甲烷总烃的含量。
废
气中非甲烷总烃的存在对环境和人类健康造成了严重的影响，因此准确地测定非甲烷总烃
的含量对于环境保护和安全生产至关重要。
在实际测定过程中，可能会出现各种问题，这
就需要我们采取相应的对策来解决。
1. 样品前处理不当
在进行气相色谱分析之前，需要对废气样品进行适当的前处理，如吸附、富集、净化
等操作。
如果样品前处理不当，会导致分析结果不准确。
2. 色谱柱分离效果不佳
色谱柱是气相色谱分析的关键部分，如果柱温不稳定、柱效不佳或者柱子老化等问题，会导致分离效果不佳，从而影响分析结果的准确性。
3. 质谱检测灵敏度不够
在进行气相色谱-质谱联用分析时，如果质谱检测的灵敏度不够，可能无法检测到低
浓度的非甲烷总烃，从而导致分析结果出现偏差。
4. 样品混杂物干扰
废气样品中可能含有各种杂质和干扰物质，这些物质可能会干扰非甲烷总烃的分析，
使得分析结果不准确。
二、对策
1. 样品处理技术的改进
对废气样品进行吸附、富集和净化处理时，应选择合适的方法和材料，确保样品处理
的充分和准确，避免样品前处理不当导致的影响。
2. 色谱柱维护和管理
定期对色谱柱进行清洗和保养，确保柱温稳定，柱效佳，避免色谱柱老化和不稳定性
问题，从而保证分离效果的良好。
4. 样品净化和去除干扰物质
在进行样品处理时，可以采用吸附剂、填料等材料进行样品净化和去除干扰物质，以
减少样品中的杂质和干扰物质，确保分析结果的准确性。
气相色谱仪的故障诊断和解决措施 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的故障诊断和解决措施气相色谱仪常见问题解决方法一、全部组分峰变小可能原因建议措施 1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比 4.分析物质分子量过一、全部组分峰变小可能原因建议措施1.进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2.进样后漏夜判定漏夜点，维护和修理之3.MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4.分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（紧要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避开高温使用7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9.样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂二、峰伸舌峰伸舌多由色谱柱过载减小进样量（可能需提高仪器的sensitivty使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速三、高峰面积不重复1.进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰3.基线的干扰仪器系统参数设定的更改参数标准化，规范化四、负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）五、样品的检测灵敏度下降1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂六、峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2.色谱柱安装失败重新安装3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4.柱子温度波动修理稳控系统5 spliteless进样，量大，时间长。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术，它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。
GC在很多领域中都有广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物研究等。
然而，在进行GC分析的过程中，常常会遇到一些问题，比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。
本文将介绍一些常见的气相色谱问题，并提供相应的解决方法。
问题一：峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形，比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。
峰形异常可能由多种因素引起，包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。
解决方法：1. 检查进样量：确保样品进样量适当，避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。
可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。
2. 检查进样器温度：确保进样器温度稳定，尽量避免温度的波动。
可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。
3. 优化柱温度梯度：柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。
可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。
通常情况下，初始温度设置为较低的温度，然后逐渐升温。
4. 更换老化的柱：如果柱老化严重，也会导致峰形异常。
在出现峰形异常时，可以考虑更换新的柱。
问题二：背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号，它会干扰到目标化合物信号的检测。
背景噪声可能由多种因素引起，包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。
解决方法：1. 清洁进样器：定期清洁进样器，避免进样器表面的污染物带入样品。
可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。
2. 优化仪器环境：保证仪器的工作环境干净和稳定，尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。
3. 选择合适的流动气体：选择合适的流动气体，如氢气、氮气等，可以降低背景噪声的水平。
4. 调整检测器参数：不同的检测器有不同的参数可以调整。
可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数，降低背景噪声。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是测定废气中非甲烷总烃（NMHC）含量的常用分析方法。
但是，在实际分析中存在一些问题，主要包括：样品制备不完善、仪器操作不规范、仪器灵敏度不够等。
本文将分别进行阐述，并提出一些解决办法。
1. 样品制备不完善在气相色谱法中，样品制备是一个非常重要的步骤。
因为废气中的NMHC含量通常很低，需要对样品进行浓缩，以达到检测的灵敏度要求。
常用的方式包括吸附质浓缩、冷凝浓缩和液膜浓缩等。
但是，在实际操作中，样品制备容易出现不完善的情况。
比如，使用过期的吸附剂、吸附剂介质不纯、冷凝器泄漏等，都会导致NMHC的损失和浓缩效果不佳。
解决办法：使用高质量的吸附剂和介质、定期更换吸附剂、检查冷凝器是否泄漏，确保样品制备过程的完整性和正确性。
2. 仪器操作不规范气相色谱法的操作流程比较繁琐，需要严格遵循操作规范。
操作不规范会影响分析结果的准确性。
常见的操作不规范包括：（1）注射器采样量不准确。
（2）峰形不对称或分裂。
（3）回收率不高。
（4）柱寿命较短。
解决办法：严格按照操作规范进行操作，注意洁净度和卫生条件，定期进行仪器维护和保养。
3. 仪器灵敏度不够气相色谱法的灵敏度是衡量分析方法好坏的重要指标之一。
在NMHC的检测中，需要实现极低浓度的检测。
如果仪器灵敏度不够，则会导致假阳性或测量不能的情况。
解决办法：选择灵敏度高的仪器或提高现有仪器的灵敏度。
常见的提高灵敏度的方法包括使用长柱、选择灵敏度高的检测器、流量控制等。
综上，气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的过程中容易出现样品制备不完善、操作不规范、仪器灵敏度不够等问题。
针对这些问题，需要采取相应的对策，以确保分析结果的准确性和可靠性。
气相色谱仪的常见故障及排出方法 气相色谱仪如何做好保养
气相色谱仪的常见故障及排出方法气相色谱仪如何做好保养1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速.削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,出脉冲干扰峰。
4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①量偏低,会引起保留时间增长，灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高，会引起高噪音或组分分别不载气掌控不稳，造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。
气相色谱仪噪声过大一些自检方法气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避开的，这是正常现象。
噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
发觉噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。
此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。
一、更改量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
气相色谱分析测试过程中常见问题及解决
气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高2 5度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素气相色谱仪常见问题解决方法对于气相色谱仪分析过程来说，其中的每一个步骤，包括样品采集、样品制备、进样、色谱分别、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差，从而影响到终的分析结果。
下面来分析一下气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素：1、样品采集和制备：样品的代表性是得到精准定量分析结果的前提，对于气体或挥发性液体样品，采集时要尽量避开样品组分的挥发损失；对于液体和固体样品，要注意样品的代表性和均一性。
在样品制备过程中，要尽量避开或削减待测组分的损失，防止样品污染。
2、进样系统：进样的重复性会影响定量结果的精准度和精密度，不仅包括进样量是否精准，也包括样品在气化室是否瞬间完全气化，在气化和色谱分别过程有无分解和吸附现象，及分流时是否有鄙视效应等。
可以依据样品性质的不同，选择不同的进样器和进样方式以降低误差。
3、色谱条件：色谱分析中，色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分别，只有在组分能完全分别、峰形良好的情况下，色谱峰面积或峰高的测量精准度才会好。
选择色谱柱和色谱条件时必需考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象，这必定影响定量的结果。
4、检测器：检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等，都可影响定量结果的精准性，色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系，任何检测器的响应都有肯定的线性范，超出这一范围，响应值与含量的关系将偏离线性，因此，要获得精准的定量结果，绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。
5、峰面积或峰高的测量：色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高，所以色谱峰面积或峰高判定和测量的精准性直接影响定量的结果。
相对而言，用高定量对分别度的要求比用峰面积定量低。
所以，在分别度低的情况下，宜用峰高定量，保留时间短、半峰宽窄的峰，其半峰宽测定误差相对较大，影响峰面积的测量，所以也宜用峰高定量。
气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。
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气相色谱分析过程中出现的问题及预防措施作者：李照来来源：《科技风》2017年第18期摘要：介绍了气相色谱分析的原理及分析过程中出现的问题，采取了相应的预防措施，取得了良好的效果。
关键词：气相色谱分析；问题；预防措施；主变压器油气相色谱分析是一种利用气相色谱仪对被测样品进行快速分析的测试方法，是一种多组分混合物的分离、分析工具。
目前，我段主要用来检测HXD3型电力机车主变压器绝缘油中溶解气体的含量，并以此来判断主变压器的运行状态，预报主变压器的潜伏性故障。
因此，气相色谱仪的灵敏度、气相色谱分析过程的严谨性、分析数据的准确性就显得格外重要，对预报电力机车主变压器故障及铁路运输安全有十分重要的意义。
1 工作原理气相色谱分析的原理是利用不同的物质具有不同的物理性质，在固定相与流动相之间具有不同的分配系数。
当载气携带混合气体通过色谱柱时，试样的各组分就在两相中反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来，依次进入检测器进行检测。
然后，将各组分的浓度转变成一个电信号，经放大后，通过微机处理系统记录下来，就得到了我们需要的色谱图。
根据色谱图上每个峰的保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
这样，就能快速、准确地分析出主变压器油中溶解气体的组分及其含量，就可以分析判断主变压器是否存在潜伏性故障，故障性质及大致的部位。
2 分析过程中出现的问题气相色谱分析的整个过程包括取样、样品脱气处理、色谱仪调试、仪器标定、进样、数据检测；谱图处理；仪器的老化等，由于受工作环境、仪器设备、工作人员及工作经验的影响，分析过程中难免出现一些问题，现分述如下：2.1 取样取样是整个分析过程的源头，应按照变压器油中溶解气体分析取样法操作，应能代表设备本体油。
否则，易出现油样失真；油样中水分及溶解气体散逸；油样受潮或被杂质污染等。
2.2 样品脱气处理目前，我们采用的是机械振荡脱气法，即在恒温条件下，油样在和洗脱气体构成的密闭系统内，通过机械振荡，使油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡，通过测试气相中各组分浓度，并根据平衡原理导出的奥斯特瓦尔德系数计算出油中溶解气体各组分的浓度。
脱气操作易出现的问题是：样品中有气泡；抽取油样的体积或注入氮气的体积有偏差；注射器头部的胶帽密封不严；油样的实际温度与振荡仪设定温度不一致等。
2.3 色谱仪调试在样品分析之前要对色谱仪进行检查与调试。
以达到良好的工作状态。
（1）打开载气，调节减压阀输出压力为0.4MPa，当气源压力小于2MPa时，应更换载气瓶，否则，会出现瓶底残留物对气路的污染，影响基线的稳定。
若不通载气加热，会快速甚至永久性损坏色谱柱。
（2）调节空气压力至0.4MPa氢气压力至0.4MPa，当空气和氢气有一种不足时，就容易造成点火失败，空气不足时还会造成燃烧不完全；FID检测器喷口形成积炭和污物；有机物在喷嘴处沉积等，影响仪器的正常使用。
（3）仪器升温达到设定要求后点氢焰（有的仪器自动点氢焰），点火是否成功，看基线电压的大小（基线电压大于0.5mv时说明点火成功），若点火失败，将无法检测有机物含量。
（4）当仪器状态稳定后开通桥流做基线，其中可能出现以下异常情况：基线不稳，有规则性小峰出现，可能是仪器的稳定时间不足或密封胶垫漏气；基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，可能是系统漏气；基线漂移、基线噪声可能是进样口胶垫、色谱柱或检测器被污染等。
2.4仪器标定模板是气相色谱分析的标尺，因此，要根据不同的情况制作不同的模板，得到相应的调整因子。
否则，易出现分析数据误差较大，甚至数据失真，影响主变压器的故障诊断。
2.5 进样先从振荡仪中取出100ml注射器，立即将其中的全部平衡气体转移到5ml注射器内，推出针头部位误吸的液态油，准确读取脱出气体的体积，然后，用1ml注射器慢慢抽取样品气1ml 注入进样口，此过程要熟练、流畅，否则，易出现被测样品中吸入空气，造成谱图异常，出现进样注射器污染及进样针头弯曲等。
2.6 数据检测载气携带样品进入色谱柱，经过分离，先后依次进入检测器，完成样品的数据检测，最后以谱图的形式呈现出来。
在此过程中，经常出现以下问题：（1）谱图不出峰：进样后检测信号无变化，谱图不出峰，可能是系统漏气或堵塞。
（2）出现假峰：出现假峰一般是系统污染或漏气造成。
（3）峰丢失或互溶：可能是系统污染或色谱柱分离能力下降。
（4）峰保留时间发生变化：主要是仪器稳定时间不足，温度或载气流量不稳定。
（5）峰保留时间不变，峰面积发生较大变化：一般是进样注射器或进样胶垫漏气，也可能部分色谱柱失效。
（6）出现怪峰：可能是前一次进样组分未完全流出、进样垫或色谱柱污染等。
2.7 谱图处理色谱图的每个峰分别代表不同的物质，峰保留时间是定性分析的依据，峰高或峰面积是定量分析的依据，当谱图出现异常或不规则峰（马鞍峰、互溶峰等）时，谱图处理易出现偏差，造成定量分析结果误差较大，导致主变压器故障判断失误。
2.8 仪器的老化仪器使用较长时间或长时间不用要进行老化，色谱柱或检测器污染也要进行老化，否则，会出现基线或谱图异常。
3 预防措施为了提高色谱仪的灵敏度，确保分析数据的准确性和一致性，我们采取了以下相应的措施：3.1 取样取样时在晴天进行，防止油样受潮；操作时先将取样阀、取样器等清洁干净，以免杂质污染，取样前应排除取样管路中及取样阀门内的空气和“死油”，所用胶管应尽可能短，同时用设备本体油冲洗管路，保证样品的真实性，取样过程保持密闭状态，防止溶解气体散逸。
取样后尽快分析。
3.2 样品脱气处理使用经密封检查试验合格的100ml注射器精确抽取样品40ml，针头向上赶出所有气泡，用充满样品油的新胶帽挤压后将针头密封，然后，用氮气清洗三遍5ml注射器，精确抽取5ml 氮气注入样品中，按规定放进振荡仪，设定温度为50℃，振荡前恒温10分钟，振荡后静置10分钟。
3.3 色谱仪调试先观察载气压力（≥2MPa）再打开载气阀，调整到所需压力，稳定20分钟后打开空气泵、氢气发生器及主机电源，当FID检测器温度达160℃时点氢焰，若点火失败，先调整氢气和空气的大小，再检查喷嘴处是否有污物沉积或堵塞，对沉积物的处理可采用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂对喷嘴进行清洗，堵塞时可用细针疏通，最后检查系统进样口、色谱柱接口等是否漏气。
仪器稳定后开始做基线，当基线异常时采取以下措施：先检查载气是否更换，压力是否符合要求，再检查进样胶垫是否漏气或污染，有必要时更换进样胶垫，更换时在常温下进行，选择耐高温的密封垫，旋紧的力度要适中，太紧会影响进样，太松易造成漏气。
最后检查系统是否漏气或污染，若系统漏气，有可能是色谱柱接口的连接螺母松动，拧紧即可。
若系统被污染，可以先进行老化，效果不好时再进行清洗。
3.4 仪器标定样品分析时要采用同等条件下制作的模板，才能保证数据的准确性，为了获得更适宜的调整因子，必须做到在更换载气、更换标准气体、更换密封胶垫、系统气压调整、系统密封性调整、系统清洁、仪器老化、仪器更换部件及环境温度、湿度、气压发生较大变化时重新做模板进行标定。
仪器标定前先晃动标气瓶将标气摇匀，再排尽标气瓶减压阀出口内残余气体，最后开启总阀，调整减压阀输出压力为02MPa，注入标气前先用标气冲洗1ml注射器23次，再准确抽取1ml标气进行标定。
当H2或C2H2偏低时应重新摇匀标气，进行再次标定。
3.5 进样转移平衡气体应使用经密封检查试验合格的5ml注射器，取气前应用被测油样润湿清洁的注射器，以保证注射器润滑和密封，每次使用时要更换一个新密封胶帽，采用微正压法转移平衡气体，防止吸入空气污染样品。
进样前先检查1ml注射器针头部位是否污染，若头部有污染，要先进行清洗。
进样分析与仪器标定要采用同一个注射器，取相同的进样体积。
进样注射器先用空气清洗三遍，再用被测气体清洗一遍，避免进样器内残留的标准气体或前一个样品残气影响分析数据的准确性。
进样时手不要拿针头和有样品的部位，避免因温差造成样品体积的变化，每次进样要保持相同的速度，估计针尖到达汽化室中部时开始注射。
进样时注射器要垂直，防止扎在进样口金属部位造成针头弯曲，出现针头弯曲时，要调整进样胶垫松紧度至适中，或采用进样器架进样。
3.6 数据检测数据检测是色谱分析的重要环节，发现谱图异常应及时处理，常用的方法为：先确定仪器有足够的稳定时间，再检查各输出气体的气压是否符合要求，设定温度是否正确，然后，检查进样胶垫是否漏气或污染，有必要时更换进样胶垫，最后检查系统是否污染、漏气、堵塞等。
系统污染较轻时可进行老化处理，污染严重时要进行清洗。
3.7 谱图处理进行谱图处理时，只需选定峰底两侧（即三角形的底边），计算机即可自动计算。
当色谱峰的起落点偏离实际情况时，可采用手动调节的方法，将起落点调整到合适的位置。
当基线漂移时，应从峰起点到终点连线做为峰底（见图1）。
当两峰交替成马鞍形，峰形对称且交替较少时，从相交点向峰底做垂线来划分两峰（见图2）。
当两峰交替成互溶形，峰形出现拖尾时，应沿拖尾走势勾勒出后面色谱峰的基线（见图3）。
在“定量方法”中选择“振荡法”，输入实际温度、脱出气体体积、油样体积，再定量计算。
3.8 仪器的老化与关机待被测气体全部出来后进行老化，仪器老化前先关闭桥流，避免热导元件被氧化或烧损。
老化温度设定为：柱箱150℃，TCD 200℃，FID 200℃，转化炉370℃，当老化完成，基线稳定后，重新设定温度至老化前的状态，使仪器开始降温，降温时不得打开主机箱门，以防色谱柱因内外温差太大而损坏。
关机时应先关闭桥流再熄灭氢焰，当仪器温度降到80℃以下时关闭仪器电源，最后，关闭载气。
否则，易造成热导元件被氧化或烧损，造成FID检测器积水引起基线不稳。
4 效果通过采取以上措施，主变压器油色谱分析数据的准确性和一致性有了较大提高，主要表现在：（1）同样品在同一个实验室（同一个人操作）两次分析的重复性达到了国标要求。
（2）同一台机车在不同修程的色谱分析数据有了较好的前后一致性。
参考文献：[1]GB/T7252变压器油中溶解气体分析和判断导则[S].[2]GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法[S].[3]刘新良.气相色谱分析与变压器故障诊断[M].北京：中国铁道出版社，2012.作者简介：李照来（1965），男，汉族，助工。