水泥的化学分析技巧及要领.
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥化学分析方法是一种用于分析水泥组成中化学成分的方法。
它通常包括分析表面水泥细小颗粒的理化和化学性质以及检测水泥样品中的重金属元素。
检测水泥中重金属元素的方法通常是利用原子荧光光谱仪或X射线荧光光谱仪（XRF）测定水泥中的重金属元素含量。
该测试通常在XRF仪上完成，它是一种设备，其中包含属于不同金属元素的特异荧光管。
XRF技术可以测定水泥中重金属元素的含量，包括锌、铅、钴、铬、铁、铝以及铁、锌、锰、钒、钼等。
表面水泥分析包括检测水泥表面的物理性质，如粒径和模数，以及分析水泥中的化学成分，如矿物质成分、反应温度、熔点等。
矿物质成分测试通常采用热重分析法，可以检测水泥中的三大矿物质：熟料、矾土和粉煤灰。
在温度反应范围测试中，通常采用热重分析仪（TGA）测定水泥样品反应温度范围。
这项测试有助于确定熟料对水泥性能和结构的影响，因为熟料和矾土熔点不同。
此外，TGA还可以测定水泥中其他物质的熔点，比如水泥粉的熔点。
X射线衍射分析（XRD）是一种用于检测水泥中矿物质物质组成的常用技术。
目前，它主要应用于检测水泥熟料中的氧化镁、氧化钙、石膏等钙矿物和硅酸钙矿物的成分和含量。
XRD的结果有助于评估水泥的抗冻性和耐磨性。
红外光谱仪（FTIR）也是一种用于检测水泥样品中ion成分和性质的常用技术。
FITR技术可以快速、准确地测定水泥样品中主要矿物质的组成，同时可以测定水泥中的特定离子，包括碱金属离子和无机消化水中的离子。
总之，上述水泥分析方法可以有效地测定水泥中的理化性质和化学成分，以评估水泥的性能和检查水泥样品中的重金属元素和其他有害元素。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。
水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等，因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。
一、氧化钙的分析方法。
氧化钙是水泥中的主要成分之一，其含量的测定通常采用滴定法。
首先将水泥样品溶解在盐酸中，然后用酚酞指示剂进行滴定，当溶液由红色变为无色时，记录所耗的盐酸体积，通过计算可以得到氧化钙的含量。
二、二氧化硅的分析方法。
二氧化硅是水泥中另一个重要的成分，其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。
在重量法中，首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合，然后加热至干燥，最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。
而在光谱法中，则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。
三、氧化铝和氧化铁的分析方法。
氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。
在滴定法中，将水泥样品溶解后，用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定，通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。
而在分光光度法中，则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度，通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。
四、其他成分的分析方法。
除了上述主要成分外，水泥中还包含其他一些微量元素，如钛、镁、锰等，其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。
综上所述，水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。
通过这些方法的应用，可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量，为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。
水泥化学分析测定应注意的几个要点
水泥化学分析测定应注意的几个要点水泥是建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到建筑物的稳定性和耐久性。
水泥化学分析测定是对水泥中主要化学成分及其含量进行定量分析的过程。
在进行水泥化学分析测定时，需要注意以下几个要点。
一、样品的制备1.选择合适的样品：水泥样品应具有代表性，能够准确反映水泥的质量。
在采样时应避免混入其他杂质，保证水泥样品的纯度。
2.样品的粉碎：将水泥样品进行粉碎，使其完全细化。
这样有利于样品的均匀性和溶解度，并能提高后续分析的准确度。
3.样品的干燥：水泥样品中含有一定的水分，需要将其干燥至恒定重量。
干燥过程中要注意避免样品受潮和过度加热，以免影响分析结果。
二、试剂的选择和准备1.试剂的纯度：使用高纯试剂，避免试剂中含有杂质干扰分析结果。
试剂的纯度要求应与水泥中待测元素的含量范围相适应。
2.试剂的保存：试剂应保存在密封容器中，防止受潮和氧化。
一些试剂还需要保存在低温环境中，以提高其稳定性。
3.试剂的配制：按照实验方法的要求，准确称取试剂，并按照比例配制相应的溶液。
在配制溶液时要注意搅拌均匀，以确保试剂充分溶解。
三、仪器设备的选择和使用1.分析仪器的选择：根据待测元素的性质和含量范围，选择适合的仪器进行分析测定。
常用的仪器包括原子吸收光谱仪、荧光光谱仪、电子显微镜等。
2.仪器的校准和调试：在进行分析前，需要对仪器进行校准和调试。
校准是调整仪器的读数，使其准确反映样品的含量。
校准过程中可以使用标准物质进行比较，或者通过内标法进行校准。
3.仪器的操作和维护：操作仪器要熟悉其使用方法和操作流程，严格按照实验方法进行操作。
同时，要定期对仪器进行维护和保养，保证其正常工作状态。
四、操作注意事项1.防止污染：在进行样品制备和分析过程中，要注意避免污染，防止其他杂质的干扰。
可以使用洁净室或防尘设备来减少空气中的杂质。
2.避免误差：在进行样品处理、试剂配制和仪器操作中要注意准确称量和操作，避免误差的产生。
化学分析操作技能要领(水泥组分测定)
水泥组分的定量测定
GB/T12960─2007《水泥组分的 定量测定》
❖ 主要用于水泥中混合材料掺加量的测定。
国家标准GB/T175-2007《通用硅酸盐水泥》 国家标准于2008年6月1日实施。GB/T1752007《通用硅酸盐水泥》标准比较重要的变 化之一是增加了测定水泥组分含量的条款， 新标准规定按GB/T12960《水泥组分的定量 测定》或选择准确度更高的方法进行。
测定火山灰、粉煤灰质水泥混合 材操作方法
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过 滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包 括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗 放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上。 取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如 此反复烘干，直至恒量。
操作中应注意的问题
❖ 提示1：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的， 即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐 酸（1+5）和水抽滤洗涤干净。然后在 105℃±5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器 中冷却至室温并称量。
2、溶液的起始pH值低于 11.60±0.05，熟料、 石膏等组分溶解不完全。
3、恒量的玻璃砂芯漏斗没有预先洗涤干净，导 致过滤速度慢，洗涤不溶渣不干净，使测定结 果偏高。
4、在105℃±5℃干燥箱中烘干不溶渣时，烘干 温度或烘干时间不够，没有将水分完全除去， 导致结果偏高。
矿渣组分含量测定结果的注意事项
试验的基本要求
（3）硼酸盐pH标准缓冲溶液 称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于 200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌 使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL 容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。
试验的基本要求
水泥化学分析常规项目测定方法及要领
水泥化学分析常规项目测定方法及要领纪红梅引言水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。
水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。
为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。
在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。
为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。
1 烧失量的测定——灼烧差减法烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。
烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。
只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小：(1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。
(2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。
高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近处温度最高，注意不要放在这些位置上。
(3)应定期计量高温炉上的温度控制器。
以确保温度的准确性，防止温度偏低。
(4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。
(5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。
(6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法是用来检测和分析水泥中的化学成分和性质的技术方法。
这些方法可以通过定量或定性的方式来检测水泥中的主要成分和杂质。
水泥化学分析方法的主要目的是确定水泥的质量和性能，以确保其符合相关的标准和规定。
一种常用的水泥化学分析方法是X射线荧光光谱分析法。
该方法通过将水泥样品置于X射线束中，利用水泥中元素的特征X射线的荧光辐射来识别和定量分析水泥中的元素成分。
这种方法具有测试速度快、精度高和样品处理简便等优点。
另一种常用的水泥化学分析方法是化学滴定法。
该方法通过一系列的化学反应，以滴定剂与水泥中的特定成分发生反应，从而确定其含量。
比如，可以使用酸碱滴定法来测定水泥中的氧化钙含量，也可以使用络合滴定法测定水泥中的氧化镁含量。
此外，还有其他一些常用的水泥化学分析方法，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和红外光谱法等。
这些方法在不同的情况下可以用来分析水泥中化学成分的不同参数，如金属离子含量、无机盐含量和聚合物含量等。
总的来说，水泥化学分析方法是不同于普通化学分析方法的专门针对水泥样品开发的一类分析方法。
通过这些方法，可以对水泥样品进行全面、准确地分析，以确保水泥产品质量的稳定性和合格性。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其化学成分和性能对混凝土的性能起着至关重要的作用。
因此，对水泥进行化学分析是十分必要的。
本文将介绍水泥化学分析的方法和步骤。
首先，水泥化学分析的方法主要包括X射线荧光光谱分析、原子吸收光谱分析、荧光光谱分析、红外光谱分析和化学分析等。
其中，X射线荧光光谱分析是一种快速、准确的分析方法，可以同时测定水泥中的多种元素含量。
原子吸收光谱分析则可以测定水泥中的金属元素含量，具有较高的灵敏度和准确性。
荧光光谱分析和红外光谱分析则可以用来测定水泥中的非金属元素含量和结构信息。
而化学分析则是一种传统的分析方法，可以用来测定水泥中各种化学成分的含量。
其次，水泥化学分析的步骤一般包括样品的制备、仪器的校准和分析、数据的处理和结果的解释。
在样品的制备过程中，需要将水泥样品研磨成粉末，并经过干燥处理，以保证分析的准确性。
在仪器的校准和分析过程中，需要根据具体的分析方法和仪器要求进行操作，确保分析结果的准确性和可靠性。
在数据处理和结果解释过程中，需要对分析结果进行统计分析，并根据实际需要进行结果的解释和应用。
最后，需要注意的是，在进行水泥化学分析时，需要严格遵守相关的安全操作规程，确保分析过程中不发生意外。
同时，还需要选择合适的分析方法和仪器，以保证分析结果的准确性和可靠性。
此外，还需要对分析结果进行合理的解释和应用，为工程实践提供可靠的数据支持。
总之，水泥化学分析是建筑材料领域中的重要内容，对于保证水泥质量和混凝土性能具有重要意义。
因此，我们需要熟悉水泥化学分析的方法和步骤，以保证分析结果的准确性和可靠性，为工程实践提供可靠的数据支持。
水泥化学分析的检测方法及操作要点
总之 ，水 泥化学 分析 是水 泥 重要 指标 ．要在 试验 检测 过程 中 严格 控制 。
参 考 文 献 『１Ｇ ７ — ２ ０ ， 通 用 硅 酸 盐 １ Ｂ １５ ０ ７
用盐 酸将 水泥 中的硫 酸根离
子溶 解 。加入 氯化钡 溶液 。使硫 酸根 离子 与钡 离子形 成硫 酸钡沉
刚 好 在 ３５ 右 。 ． 左 ３ 水 泥 中 氧 化 镁 含 量 的 测 定 方 法 和 操 作 要 点
３ １ 水 泥 中氧 化 镁 含 量 的 测 定 ．
获 得较 纯净 的硫酸 钡沉 淀 ．滴 加 氯化钡 溶液 时应缓 慢 加入 且应
测定 结果偏 高 。
４ 水 泥 中 三 氧 化 硫 的 测 定 方 法
洗 液 滤 完 后 ，再 进 行 第 三 次 洗
涤 ．以此类 推 ： ｄ 硫酸 钡是 晶状沉 淀 ，为 了 ）
度 ．使 终 点颜色 变色 不敏锐 ，影 响结 果滴 定 ： ｈｐ ） Ｈ值 调 节 ．溴 酚 蓝 指 示
剂 变 色 范 围 在 ３０ ４６ ．— ． ，用 氢 氧 化钠 调 至蓝色 ．再用 硝酸 调成 刚 好 黄 色 并 过 量 一 滴 ，此 时 ｐ Ｈ值
呈 红 色 ，如果 加少 了 ，呈很淡 的
ｂ 过 滤用 的漏斗 最好 采用 长 ）
颈 漏斗 ．且过 滤前使 漏斗 颈充 满 水 ，即做 成水 柱 ，以加快 过滤 速 度； ｃ 洗涤 时 ，第一 次洗 液滤 完 ）
后 ，再 进行第 二次 洗涤 ，第 二次
浓度 不够 而影 响其灵 敏度 ；
ｄ 指 示 剂 的 加 入量 很 关 键 ． ）
加 指示 剂时必 须慢慢 地加 ，并 且
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥作为建筑材料的重要组成部分，其化学成分对其性能和品质起着至关重要的作用。
因此，对水泥的化学分析是十分重要的。
本文将介绍水泥化学分析的方法和步骤，帮助读者了解如何准确地进行水泥化学分析。
首先，水泥的化学分析通常包括主要成分的测定，如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等。
这些成分的测定可以通过化学分析方法来实现。
其中，硅酸盐、铝酸盐和铁酸盐的测定可以采用滴定法，钙镁的测定可以采用络合滴定法。
在进行化学分析时，需要严格控制实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
其次，水泥的化学分析还包括矿物组成的测定，如水泥中的矿物晶相含量和组成。
这可以通过X射线衍射分析（XRD）来实现。
XRD是一种非常有效的方法，可以准确地鉴定水泥中的各种矿物组成，为水泥的性能评价提供依据。
另外，水泥的化学分析还需要考虑水泥的矿物掺合料的影响。
例如，粉煤灰、矿渣等矿物掺合料的添加会对水泥的化学成分产生影响，因此需要对其进行化学分析。
这可以采用化学分析方法和X射线衍射分析相结合的方式进行。
此外，水泥的化学分析还需要考虑水泥的烧成工艺对其化学成分的影响。
烧成工艺会影响水泥中矿物的相组成和晶相含量，因此需要对水泥的烧成工艺进行化学分析，以了解其对水泥化学成分的影响。
综上所述，水泥的化学分析方法包括主要成分的测定、矿物组成的测定、矿物掺合料的影响分析以及烧成工艺的影响分析。
通过这些化学分析方法，可以全面了解水泥的化学成分，为水泥的生产和应用提供科学依据。
在进行水泥化学分析时，需要严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需要结合实际情况，选择合适的化学分析方法和仪器设备，以便进行准确、可靠的水泥化学分析。
总之，水泥的化学分析对于水泥的生产和应用具有重要意义。
通过准确地进行水泥化学分析，可以为水泥的质量控制和性能评价提供科学依据，促进水泥行业的发展和进步。
希望本文介绍的水泥化学分析方法能够对读者有所帮助，谢谢阅读！。
水泥化学分析测定应注意的几个要点
水泥化学分析测定应注意的几个要点质量是企业赖以生存的根本，而准确及时的化学分析结果是指导生产确保水泥质量的重要环节。
在水泥化学分析中，采用不同的滴定方式不仅可以扩大滴定的应用范围．而且还可以提高配位滴定的选择性。
在水泥生产所使用的原燃材料中，主要测定成分或干扰成分含量不同，影响测定的因素也不相同，为了准确测定主要成分的含量，需要分别采取不同的方法和控制测定的条件。
下面针对水泥化学分析检测谈一下自己的体会。
一、分析器皿的洗涤及样品的处理。
样品缩分均匀、粒度达到标准要求，分析器皿洁净，这是分析结果正确的必然条件。
在分析中所使用的各种器皿均要完好、洁净。
在使用银坩埚前，必须用1：5盐酸煮沸，用水冲洗干净、再用蒸馏水冲2～ 3遍烘干待用。
在使用烧杯前，应仔细检查有无破裂处，用洗液或肥皂水及清水洗涤完毕后，以烧杯内外壁均不挂水珠为洗涤干净。
洗净后，切勿以手触及杯子内壁。
在使用磁坩埚前，也应检查一下有无裂痕、冲洗干净、烘干待用。
二、标准滴定溶液配制的准确性，是保证检验数据准确的前提。
在工作中严格执行«GB176-2008水泥化学分析方法»,国家标准中对于标准滴定溶液配制与标定的要求，进行标定复标及标样验证。
在工作中对于待标定的溶液，都必须平行标定三次，而且三次标定结果之间溶液消耗误差不容许超过0.10ml,否则必须重新标定。
溶液标定时，溶液的消耗量大于实际生产中所测样品溶液消耗，这样标定结果涵盖了生产样品中溶液的最大消耗量，使标液配制与生产实际测定消耗量相符减少了误差。
在温度变化较大时，温度对于标液的影响教为严重。
温度每上升1.0℃，影响溶液消耗0.02ml，而温度在短时间会剧烈波动，在长时间则缓慢变化。
在溶液标定时如果室温发生较大变化，标定溶液应考虑温度对溶液体积影响。
纯水空白对标液是不能忽视的。
由于EDTA的标定是用cao，纯水中的cao空白含量对于标定影响较大。
我单位目前所用去离子水cao在0.10-0.20ml之间波动，比较稳定。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法
水泥是一种建筑材料，用来制造混凝土，是建设结构的基础材料，其质量直接关系到建筑物的安全和寿命，所以水泥品质检测非常重要。
目前，水泥的化学分析已经成为水泥技术分析方面的主要检验手段之一。
水泥化学分析方法主要有三种：燃烧法，溶剂萃取法和湿法。
火焰原子吸收光谱法也是一种新型分析方法。
燃烧法是水泥分析的常用方法，又称烧结法或氩燃烧法，其分析对象主要是水泥中含量较高的元素，如氧、硅、磷、钙等。
烧结过程中，水泥的有机组分会被燃烧消耗，而无机组分则作为灰分存留。
燃烧完毕后，以气相色谱法或原子吸收光谱法等测定灰分中的元素含量，从而确定水泥中有机组分含量。
溶剂萃取法是一种化学分离分析方法，主要用于分离水泥中的重金属元素，例如铬、铁、锌、锰、铝等。
样品被破碎成细小粉末，撒入酸性溶液中，由于重金属元素与溶剂的化学反应性不同，部分重金属元素溶解后与溶剂形成混溶液，从而实现分离和测定。
湿法是利用水作为溶剂，用蒸馏水溶液对水泥样品进行溶解和测定的方法，主要用于测定水泥中的氢、氧、氮、碳等元素。
氩燃烧原子吸收光谱法是近年来新开发的一种分析方法，它可以分析水泥中重金属元素含量，例如铝、铁、锰、锌、硫等，以及元素的种类、含量、分布情况，它可以提供准确可靠的分析数据，从而更好地控制水泥的质量。
以上是水泥化学分析的三种主要方法，根据不同的分析任务，可以选择合适的方法进行分析，从而准确、可靠地测定水泥的质量。
值得注意的是，在水泥化学分析的过程中，应保证样品的纯度，同时使用合适的分析仪器，以确保分析数据的准确性和可靠性。
水泥的化学分析技巧及要领
误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真值所得的差。
测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。
所以在分析过程中，我们一定要严格按照标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，测量环境的控制，及一些人为的误差。
这样才能确保检测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。
检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。
1 烧失量（Loss）烧失量的测定就是把试样在950 ℃左右的高温炉中灼烧至恒量，即去除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化），计算灼烧掉物质的质量百分数。
烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。
只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小：⑴每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。
⑵加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。
高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近处温度最高，注意不要放在这些位置上。
⑶应定期计量高温炉上的温度控制器，以确保温度的准确性，防止温度偏低，样品灼烧不完全而造成测试结果偏低或者温度偏高，灼烧过度样品分解，造成测试结果偏高。
⑷灼烧时高温炉温度应从低温（低于400℃）升起，以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。
同时一定要确保灼烧温度控制在950~1000℃之间。
⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。
⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950~1000℃的物质。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响着建筑物的使用性能和耐久性。
因此，对水泥进行化学分析是十分重要的。
水泥的化学成分分析可以帮助我们了解其配合比和性能特点，为工程设计和施工提供科学依据。
本文将介绍水泥化学分析的方法和步骤。
一、取样。
水泥样品的取样应当符合国家标准的规定，保证样品的代表性和可靠性。
通常情况下，取样时应该混匀搅拌，然后从不同位置取样，最后混合成一份代表性样品。
二、水泥中主要化学成分的分析方法。
1. 硅酸盐含量的分析。
硅酸盐是水泥中的主要成分之一，其含量的分析可以采用重量法或化学分析法。
重量法是将水泥样品加热至1000℃左右，使水泥中的硅酸盐转化为SiO2，然后用酸溶解，最后用重量法测定SiO2的含量。
化学分析法是将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合，使水泥中的硅酸盐转化为硅酸氢钙，然后用滴定法测定硅酸氢钙的含量，最后计算出SiO2的含量。
2. 铝酸盐含量的分析。
铝酸盐是水泥中的另一个重要成分，其含量的分析可以采用滴定法或化学分析法。
滴定法是将水泥样品与氢氧化钠和氢氟酸混合，使水泥中的铝酸盐转化为铝酸钠，然后用滴定法测定铝酸钠的含量，最后计算出Al2O3的含量。
化学分析法是将水泥样品与氢氧化钠和硝酸混合，使水泥中的铝酸盐转化为氢氟硅酸铝，然后用重量法测定氢氟硅酸铝的含量，最后计算出Al2O3的含量。
3. 钙含量的分析。
水泥中的钙含量可以采用滴定法或化学分析法进行测定。
滴定法是将水泥样品与硫酸和氯化钾混合，使水泥中的钙转化为硫酸钙，然后用滴定法测定硫酸钙的含量，最后计算出CaO的含量。
化学分析法是将水泥样品与硝酸和硫酸混合，使水泥中的钙转化为硝酸钙，然后用重量法测定硝酸钙的含量，最后计算出CaO的含量。
4. 铁含量的分析。
水泥中的铁含量可以采用分光光度法或化学分析法进行测定。
分光光度法是将水泥样品与盐酸和硫氰化钾混合，使水泥中的铁转化为硫氰化铁，然后用分光光度法测定硫氰化铁的含量，最后计算出Fe2O3的含量。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其性能直接影响着混凝土的质量和使用效果。
因此，对水泥的化学成分进行准确分析，对于控制水泥生产工艺、改进产品质量、保证工程质量具有重要意义。
本文将介绍水泥化学分析的常用方法，希望能够对相关领域的科研工作者和生产技术人员有所帮助。
一、X射线荧光光谱法。
X射线荧光光谱法是一种快速、准确的水泥化学分析方法。
该方法通过激发水泥样品产生X射线，再根据样品发出的特征X射线的能量和强度来确定水泥中各种元素的含量。
X射线荧光光谱法具有高灵敏度、高准确度和非破坏性等优点，广泛应用于水泥中主要元素（SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等）的分析。
二、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种用于测定水泥中金属元素含量的分析方法。
该方法利用金属元素原子对特定波长的光吸收现象进行分析，可以测定水泥中的铁、铝、钙等金属元素含量。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确度的特点，适用于水泥中微量金属元素的分析。
三、荧光光谱法。
荧光光谱法是一种用于测定水泥中有机成分含量的分析方法。
该方法利用有机物质在激发光作用下产生荧光现象进行分析，可以测定水泥中的有机成分含量。
荧光光谱法具有高灵敏度、高特异性和高准确度的特点，适用于水泥中有机成分的分析。
四、红外光谱法。
红外光谱法是一种用于测定水泥中结构成分含量的分析方法。
该方法利用水泥样品对红外光的吸收、散射和透射现象进行分析，可以测定水泥中的结构成分含量。
红外光谱法具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性的特点，适用于水泥中结构成分的分析。
五、热重分析法。
热重分析法是一种用于测定水泥中水分含量和无机成分含量的分析方法。
该方法利用水泥样品在加热过程中失去水分和无机成分的质量变化进行分析，可以测定水泥中的水分含量和无机成分含量。
热重分析法具有高灵敏度、高准确度和简便快捷的特点，适用于水泥中水分和无机成分的分析。
六、结论。
水泥化学分析是保证水泥产品质量和工程质量的重要手段，而准确的分析方法是保证分析结果准确性的关键。
水泥化学分析简化流程图及注意事项
与 EDTA 配位的 Al3+和 TiO2+会部分水解，生成氢氧化物沉淀是结果偏低。 4. 滴定体积应保持在 200mL 左右，减少 Ca2+、Mg2+对滴定的干扰。 5. 滴定需在热溶液中进行，通常是将溶液煮沸后取下，加 PAN 后开始滴
三、 氧化钙的测定
○1 7mL 20g/L 的 KF
○2 5mL 三乙醇胺 （1+2）
○3 适 量 CMP
○00mL 溶液 于 300mL 烧杯中， 稀释至 200mL
EDTA 标准溶液滴定至荧光绿消失并 呈现稳定的红色
注意事项：
1. 20g/L 的 KF 要在酸性溶液中加入，摇晃，静置 2min 以上，主要是消 除硅酸的干扰，一般在加入 KF 后 30min 内不会产生硅酸钙；加入 KOH 后要立即滴定。KF 的量要根据硅含量的多少而定，一般水泥样品加 7mL 足够。加入量少，不能完全消除硅酸的干扰，加入量过多，则会生成 CaF2，使结果偏低。
滴定完铁的溶液
加水稀释至 150~200mL ， 加 热 至 70~80℃
15mL pH4.3 缓冲溶液
搅拌下加入氨水调节 pH 在 3.0~3.5 之间
4~5d PAN 指示剂
加热并保持微沸 1~2min
硫酸铜标准滴定溶液滴 定至呈亮紫色
注意事项：
1. 如果试样中 MnO 含量小于 0.5%时，可用此法。 2. 终点颜色与 EDTA 剩余量和 PAN 指示剂加入量有关，若 EDTA 加入量太
为迟钝，过快容易使结果偏高。 7. 需要做空白试验。
五、 三氧化二铁的测定（基准法）
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其化学成分的分析对于控制水泥生产过程和保证水泥产品质量具有重要意义。
水泥化学分析方法是通过对水泥中各种化学成分的定量分析，来确定水泥的配方和性能，以及监控水泥生产过程中的质量控制。
下面将介绍水泥化学分析的常用方法和步骤。
一、水泥化学分析的常用方法。
1. X射线荧光光谱法（XRF）。
X射线荧光光谱法是一种常用的水泥化学分析方法，它通过测定水泥样品中各种元素的X射线荧光强度，来确定水泥中各种化学成分的含量。
这种方法操作简便，分析速度快，准确性高，广泛应用于水泥生产和质量控制中。
2. 火焰原子吸收光谱法（AAS）。
火焰原子吸收光谱法是一种对水泥中金属元素进行定量分析的方法，它通过将水泥样品溶解后，利用火焰原子吸收光谱仪测定金属元素的吸收光谱强度，来确定水泥中金属元素的含量。
这种方法对于水泥中钙、铝、铁等金属元素的分析具有较高的准确性和灵敏度。
3. 离子色谱法（IC）。
离子色谱法是一种用于水泥中阴离子（如氯离子、硫酸根离子等）和阳离子（如钠离子、钾离子等）定量分析的方法，它通过将水泥样品溶解后，利用离子色谱仪测定水泥中各种离子的含量，来确定水泥中各种化学成分的含量。
这种方法操作简便，分析速度快，准确性高，广泛应用于水泥中离子成分的分析。
二、水泥化学分析的步骤。
1. 样品的制备。
水泥样品的制备是水泥化学分析的第一步，它包括取样、研磨和混匀等操作。
取样要求样品代表性好，研磨要求样品颗粒细致，混匀要求样品均匀。
2. 样品的溶解。
水泥样品的溶解是水泥化学分析的关键步骤，它包括干燥样品、加入溶解剂、加热溶解等操作。
溶解后的样品可以用于后续的化学分析。
3. 化学成分的测定。
水泥样品溶解后，可以通过XRF、AAS、IC等方法对水泥中各种化学成分进行测定，包括主要成分（如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO 等）和次要成分（如SO3、Cl-、Na+、K+等）的含量。
4. 数据的处理。
水泥化学分析
水泥化学分析
水泥是一种重要的建筑材料，它也是一种各种具有特殊性质的矿物质组合物。
因此，水泥的化学分析至关重要，以便于充分理解水泥的性质。
水泥的化学成分主要是水泥灰石，来自石灰、硅酸盐和黏土矿物，以及无机物，如氯化物、硫酸盐等。
水泥灰石在熔化时，可以形成熔融物，可以使水泥具有特殊的机械性能和耐久性，从而在建筑中大量使用。
因此，对水泥的化学分析应从几个方面进行分析。
首先，在进行化学分析前，首先需要配制可用于化学分析的石膏样品，并对其进行粉末X射线衍射（XRD）分析，以确定其物相、化学组成和结构特征。
其次，应进行元素分析，即化学分析，以测定水泥样品中各元素的含量，如氯、硫、磷等。
这些元素可以通过色谱、电感耦合等方法进行分析，以来自不同区域的水泥中各元素的含量。
最后，还应应用X射线荧光光谱（XRF）法和微波性能分析法（MPA）进行纳米级水泥分析。
XRF可以测定水泥中各元素的原子量、原子负荷及其元素纳米形貌，而MPA则可用来测定水泥中纳米颗粒的粒径分布情况。
以上就是对水泥的化学分析的综述，它不仅可以提供水泥详细的成分信息，而且可以提供水泥材料的机械性能和耐久性参数，以便更好地应用到未来的建筑材料领域。
此外，水泥化学分析可以促进水泥行业的发展，为水泥行业提供更优的分析解决方案，以满足社会需求。
水泥化学分析简化流程图及注意事项
七、 三氧化二铝的测定 （硫酸铜返滴定法—代用法—铝钛合量）
加入 EDTA 标准滴定液 至过量 10~15mL（对铝 钛合量而言）
滴定完铁的溶液
加 水 稀 释 至 150~200mL ， 加 热 至 70~80℃
15mL pH4.3 缓冲溶液
搅拌下加入氨水调节 pH 在 3.0~3.5 之间
4~5d PAN 指示剂
五、 三氧化二铁的测定（基准法）
1 10d SS ○ 指示剂
2 滴加氨水调 ○
3 盐酸调成紫 ○
成橘黄色
红色过量 8~9 滴
吸取 25.00mL 溶液 于 300mL 烧杯中， 稀释至 100mL
加热至 70℃， 用 EDTA 标准滴定溶 液 缓慢 滴定至亮黄色
注意事项：
1. 在样品溶液制备过程中要记着加硝酸煮沸，保证 Fe2+完全被氧化成 Fe3+。 2. 严格控制 pH 在 1.8~2.0，低于此值终点变色缓慢，高于此值则因 Al3+的干扰 使结果偏高。 3. 严格控制滴定温度，滴定的起始温度在 70℃，终点温度应为 60℃。实际操作 中在 72℃开始滴定， 低于 63℃就要再次加热，一般在此温度范围内能够完成 滴定。如果起始温度太低，EDTA 与 Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，易 使测定结果偏高，反之，则 Al3+部分配位，也使结果偏高。 4. 滴定时溶液体积在 100mL 为宜。体积太大，浓度较稀，终点变色不明显；体 积过小，浓度增大，干扰离子浓度也同时增大，溶液温度下降太快，不利于 滴定。 5. 滴定近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则会造成结果偏高。
三、 氧化钙的测定
1 7mL ○ 20g/L 的 KF
2 ○ 5mL 三乙醇胺 （1+2）
水泥常规化学分析方法
水泥常规化学分析方法
水泥常规化学分析是一种欧洲经济委员会（EEC）规定的水泥量规定，它规定水泥中主要元素含量的最低录用和最高录用标准，特别是硫酸盐、氯化
物和碳酸盐等各种元素的含量规定。
水泥常规化学分析的要求是：水泥的实施分析之前，要检查以下参数：
含水率、杂质含量和不同元素的含量，具体的参数范围如下：含水率≤2％，杂质含量≤3％，硫酸盐含量，主要以硫酸钙（CaSO4）的含量为基准，最大
允许标准为2.5％，硫酸钙（CaSO4）的含量较高会影响水泥的质量，使水
泥无法生料；另外，氯化物（Cl）含量也要控制在0.1％以内，碳酸盐
（CO2）也是确定水泥质量的重要指标，最大允许值也是0.1％。
在常规化学分析过程中，为了得到更准确的分析结果，可以适当加入其
它参数实验，如特定元素的x射线衍射分析、抑制指标等，以便进一步诊断
水泥的质量参数。
通过质量检测，可以更好地确保水泥的质量，有利于延长
其使用寿命，并在制造过程中降低有害物质的排放。
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检测与监理广东建材2009年第3期水泥的化学分析技巧及要领廖映华摘（潮州市建筑工程质量检测站）要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测机构提高对这几个项目的检测能力。
关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真值所得的差。
测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。
所以在分析过程中，我们一定要严格按照以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。
同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。
⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。
这样才能确保检使测试结果偏高。
测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。
检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。
笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。
可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。
2不溶物（IR）不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物它的测定结果与的质量百分数。
不溶物不是化学成分，试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：⑴用盐酸溶解水泥样品时，须先加入２５ｍＬ水，并立即搅拌使试样完全分散，再在搅拌下加入盐酸，以免二氧化硅呈胶体析出使测定结果偏高。
⑵加热时间须严格控制为５分钟。
⑶加热方式非常重要。
应该在沸水蒸气浴（就是放在恒温水浴锅）中加热，而不能直接在电热板或电炉上加热，因为这样会由于加热温度过高而使残渣分解导致1烧失量（LOI）烧失量的测定就是把试样在９５０℃左右的高温炉中灼烧至恒量，（即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化），计算灼烧掉物质的质量百分数。
烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。
只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小：⑴每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在９５０℃下灼烧至恒量。
⑵加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不结果严重偏低。
加热时，把烧杯伸入蒸汽浴的内部，也即大。
高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近处温度最高，杯底部和侧部全部被水蒸汽所包围，烧杯不能浸入水中注意不要放在这些位置上。
⑶应定期计量高温炉上的温度控制器，以确保温度的准确性，防止温度偏低，样品灼烧不完全而造成测试（水浴锅中水不要加得太多），以保证加热温度稳定在１００℃。
也不能将烧杯放在水浴锅的出气孔上，因为这样会使得烧杯受热面积太小，加热温度不足而使水泥分解结果偏低或者温度偏高，灼烧过度样品分解，造成测试不完全，导致结果严重偏低。
结果偏高。
3三氧化硫⑷灼烧时高温炉温度应从低温（低于４００℃）升起，-122-广东建材2009年第3期三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算在测定中应注意以下几个方面：得三氧化硫的百分数。
⑴样品应置于干燥烧杯中，加入适量水后要快速搅拌，使样品完全分散，防止样品结块。
⑵加入的盐酸体积要准确以便控制好溶液酸度（溶液酸度应控制在０．３～０．４ｍｏＬ／Ｌ之间），这样可使硫检测与监理⑻洗涤沉淀时，应用温水而不能用热水，这是因为一硫酸钡的溶解度会随温度升高而增大。
洗涤开始时，般仍采用倾斜法，即加适量温水于盛有沉淀的烧杯中，充分搅和，放置澄清，将澄清液用倾斜法过滤；如此洗涤几次，每次应尽可能将澄清液滗出；洗涤若干次后，才将沉淀转移至滤纸上。
洗涤必须连续进行，一次完成，不能将沉淀干涸放置太久，否则不易洗净。
另外还要注意用酸钡沉淀完全，消除共沉淀干扰，如Ｆｅ＋等离子的干扰。
适当少的温水，分多次洗涤，每次加入温水前，使前次洗（共沉淀就是当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液尽量流尽，以免增加沉淀的溶解损失。
⑼滤纸沉淀要灰化完全，防止硫酸钡还原成碳化液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀。
钡，造成结果偏低。
灼烧温度要严格控制在８００～中的现象）⑶加入氯化钡溶液时速度不能太快，应该用滴管滴加，而不能一次性倒入。
因为加入氯化钡速度太快会形成小颗粒硫酸钡沉淀，而这些小颗粒沉淀易透过滤纸使沉淀损失，造成结果偏低。
⑷加入氯化钡溶液后，应煮沸３～５分钟，在温热处静止４小时以上或过夜，这样能使沉淀完全，这也即是沉淀的陈化，这样不仅能得到较大颗粒的沉淀，还能使沉淀变得更纯净（这是因为大晶体的比表面积小，吸附吸留或包杂质量少，同时，由于小晶体溶解，原来吸附、藏的杂质，将重新进入溶液中，因而提高了沉淀的纯度。
⑸过滤硫酸钡沉淀时，应仔细清洗烧杯，将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上，如果转移不完全则会使结果偏低。
⑹过滤硫酸钡沉淀一定要用最紧密的慢速滤纸（不能为赶时间而用疏松的快速滤纸或是较紧密的中速滤纸），这是因为ＢａＳＯ４为较细粒的沉淀，用最紧密的慢速滤纸可防沉淀穿过滤纸，防止沉淀损失。
８５０℃。
灼烧可以去掉沉淀中的水分和易挥发物。
若温度高于８５０℃时，硫酸钡发生分解反应，会造成结果偏低。
若温度低于８００℃则灼烧不完全，造成结果偏高。
4氧化镁氧化镁的测定采用ＥＤＴＡ络合滴定法（以络合反应为基础的一种滴定分析方法）：把水泥样制备成样液后，先测出氧化钙所耗ＥＤＴＡ的体积（即在酸性样液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在ｐＨ１３以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以抑制铁、铝等离子的干扰，用ＣＭＰ指示剂以ＥＤＴＡ标准溶液滴定，得出氧化钙所耗ＥＤＴＡ的体积）；再测出钙镁总量所耗ＥＤＴＡ的体积（即在ｐＨ１０的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用ＫＢ混合指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液滴定，得出钙镁总量所耗ＥＤＴＡ的体积），差减法来求出氧化镁的含量。
由于氧化镁的测定操作步骤较为繁琐，存在的人为误差较多。
所以测定过程中除严格按标准操作外还应注意：⑴水泥样熔融时高温炉温度应从低温（低于４００℃）升起，以防止水泥样因急剧受热，飞溅而造成结⑺过滤用的漏斗应为长颈的，锥形顶角应为６０°，如果有气泡，可以用手指果不准确。
滤纸应紧贴漏斗，不能有气泡。
－⑵ＮａＯＨ银坩埚熔样制备的试样溶液，加入氟化钾轻压滤纸，把气泡赶掉。
这样，在过滤时，才能使漏斗颈溶液的量要适当。
加入量过多时，容易形成氟化钙沉淀；中充满滤液，利用液柱下坠曳引漏斗内滤液来加速过不能完全消除硅酸干扰而生成硅酸钙沉滤。
若漏斗颈不能保留水柱，可以用手指堵住漏斗下口，加入量不足时，掀起滤纸，向滤纸和漏斗间加水，直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满，并且把气泡完全排出，然后把滤纸⑶测定氧化钙及钙镁总量时，都应同时进行空白试边按紧，再放开下面堵住出口的手，此时水柱即可形成。
验，并对测试结果进行校正。
如果测定钙的结果不扣除盛接滤液的烧杯，其内壁应与漏斗颈末端接触，以防滤则会造成最终氧化镁结果偏低；如果测定钙镁液溅失。
过滤时应采用倾斜法过滤（即将沉淀上澄清液空白值，则会造成最终结果偏高。
沿玻棒小心倾入漏斗，尽可能使沉淀留在杯内），这样可总量不扣除空白值，⑷指示剂最好是买成品，而且要购买正规厂家，质使滤纸不致迅速被沉淀堵塞。
量好的产品；尽量不要自己配。
因为质量较差的成品指淀，这两种情况均会使氧化钙所耗ＥＤＴＡ量减少而造成结果偏高。
-123-检测与监理广东建材2009年第3期水泥中三氧化硫检测不确定度评定万桂芬丘章鸿赵侠（广州市建筑材料工业研究所有限公司）（广州市建筑材料与构件检测技术与评价重点实验室）摘要：通过对水泥三氧化硫检测过程中不确定度分量的分析，探讨了水泥三氧化硫检测的不确定度评定方法，并通过评定发现在检测过程中称量过程带入的不确定度占有量，提醒广大检测人员注意称量的准确性，并定期计量称量仪器。
三氧化硫关键词：不确定度；1引言目前，不确定度评定已经成为各个实验室在实验室认可和计量认证评审中工作中的重点，它实现了统一地评价测量结果，在检测工作中具有十分重要的意义。
为满足客户和检测需要，本文以水泥中三氧化硫含量测定为例，探讨不确定度评定方法。
续煮沸数分钟，然后移至温热处静置４ｈ和过夜（此时溶液的体积应保持在２００ｍＬ）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在８００℃的马弗炉内灼烧３０ｍｉｎ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
计算公式：ｍ－ｍ--×０．３４３×１００ＸＳＯ＝２１０３2检验方法与步骤本实验依据国标ＧＢ／Ｔ１７６－１９９６《水泥化学分析方法》，分别称取约０．５ｇ试样（ｍ０），精确至０．０００１ｇ，置于３００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ～４０ｍＬ水使其分散。
加１０ｍＬ盐酸（１＋１），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。
将溶液加热微沸５ｍｉｎ。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤１０～１２次。
调整滤液体积至２００ｍＬ煮沸，在搅拌下滴加１５ｍＬ１００ｇ／Ｌ氯化钡溶液，继式中：ＸＳＯ———三氧化硫的质量百分数，％；３——试料的质量，ｇ；ｍ０—ｍ１———空坩锅的质量，ｇ；ｍ２———灼烧后坩锅和残渣的质量，ｇ；------------------------------------------------示剂，终点时颜色变化不敏锐，导致测定结果偏差较大；一定要冷却至室温，才能移入容量瓶，否则会造成碳酸同样自己配的指示剂，滴定终点时变色也不明显，这样钙含量偏高，导致氧化镁结果有误差。
会造成结果不准确（最初本人开始检测这个项目时，用的指示剂就是自己配的，但变色总是不明显，后来经人介绍买成品指示剂，则这个问题迎刃而解）。
如果非要自己配，则在配制ＫＢ指示剂（即酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ指⑹滴定钙时，氢氧化钠溶液的量一定要加足，使溶液的ｐＨ值在ｐＨ１３以上（即出现绿色荧光后再过量５～８ｍＬ）。
这是因为ｐＨ＞１２时，镁离子生成Ｍｇ（ＯＨ）２沉淀，不会对滴定钙造成干扰。
示剂）时，两者配比要合适，一定要严格按标准中规定的⑺滴定钙镁总量，近终点时的滴定速度一定要慢。
量来配制，否则若萘酚绿Ｂ的比例偏大绿色背景加深，应该是一滴，充分搅拌后再一滴，不能一滴一滴很快，更则会使终点提前到达，造成结果偏低；反之，酸性铬蓝Ｋ不能连成线的加ＥＤＴＡ。