辣椒素乳膏中辣椒素含量的HPLC法测定
高效液相色谱法测定雀辣中辣椒素及类似物的含量
分析检测高效液相色谱法测定雀辣中辣椒素及类似物的含量白铭松,何佳艳,熊彩云,袁 潘,李成功,潘文丽*(祥云县综合检验检测院,云南大理 671000)摘 要:目的:优化探索适合雀辣中辣椒素和二氢辣椒素的含量测定方法,并对雀辣中的辣椒素及二氢辣椒素进行测定,为雀辣资源的开发利用开展基础研究。
方法:通过对不同的提取方法进行优化,得到较优的方法并测定不同地区雀辣中辣椒素及二氢辣椒素的含量。
结果:辣椒素在0.019 2~0.191 8 mg·mL-1线性良好,相关系数大于0.999 9,二氢辣椒素在0.015 7~0.157 5 mg·mL-1线性良好,相关系数为0.999 8;方法回收率为91.06%~101.22%,RSD为0.8%~2.1%。
雀辣中辣椒素含量为(3.190±0.025)~(5.308±0.022)mg·g-1,二氢辣椒素含量为(0.868±0.021)~(1.082±0.018)mg·g-1,普洱雀辣中辣椒素及二氢辣椒素含量高于西双版纳雀辣。
结论:本文建立的方法快速、稳定、准确、节省溶剂,适合雀辣中辣椒素和二氢辣椒素含量的测定。
关键词:雀辣;辣椒素;二氢辣椒素;高效液相色谱Determination of Capsaicin and Its Analogues in QueLa by High Performance Liquid ChromatographyBAI Mingsong, HE Jiayan, XIONG Caiyun, YUAN Pan, LI Chenggong, PAN Wenli*(Xiangyun Inspection and Testing Institute for Comprehensive Control, Dali 671000, China) Abstract: Objective: To optimize and explore a suitable method for determining the content of capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa, and to determine the capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa to provide basic research for the development and utilization of QueLa resources. Method: By optimizing different extraction methods, a better method was obtained and the content of capsaicin and dihydrocapsaicin in different regions of QueLa was determined. Result: The linearity of capsaicin is good within 0.019 2~0.191 8 mg·mL-1, with a correlation coefficient greater than 0.999 9. The linearity of dihydrocapsaicin is good within 0.015 7~0.157 5 mg·mL-1, and the correlation coefficient was 0.999 8; the recovery rate of the method is 91.06%~101.22%, and the RSD is 0.8%~2.1%. The content of capsaicin in QueLa is (3.190±0.025)~(5.308±0.022) mg·g-1, and the content of dihydrocapsaicin is (0.868±0.021)~(1.082±0.018) mg·g-1. The content of capsaicin and dihydrocapsaicin in Pu’er QueLa is higher than that in Xishuangbanna QueLa. Conclusion: The established method is rapid, stable, accurate, and solvent efficient. It is suitable for the determination of capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa.Keywords: QueLa; capsaicin; dihydrocapsaicin; high performance liquid chromatography雀辣资源主要分布于云南普洱地区、西双版纳地区和德宏地区。
GPC-HPLC-MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量
GPC-HPLC-MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量徐彦辉;刘燕;丁磊【摘要】A new method for the determination of capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide in edible oil by using GPC–HPLC–ESI–MS/MS was developed. The samples were cleaned up by GPC and then determined by LC–ESI–MS/MS With multiple reaction monitoring(MRM). The calibration curves were linear in the range of 0.1–5.0μg/L with the corelation coefficient of 0.999 6,0.999 8,0.999 8 for capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide. The quantitation limit was 0.5μg/kg. The recoveries were in the range of 71.5%–82.5%, and the relative standard deviations of which were 3.0%–8.3%(n=6). The method has the advantages of simple pretreatment and acccurate determination results, which can meet the requirement of rapid analysis in a large number of samples.%以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。
HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量
n is . C pac n iyrcpac aeteso gs b rigeet adaem r a 0 o et a cm o ) asii addhdoasi nhv t n et u n f cs n r oet n9 % f h tl o — d n i h r n f h t o
df r n a t fp p e s b ie e tp r o e p r y HPL f s C
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高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质
高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质孙胜枚【摘要】该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究.以乙醇∶水=70∶30 (V∶V)作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈(62∶38,V∶ V)为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离.结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20~100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.999 8,R22=0.999 9),检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%~104%和86%~103%,相对标准偏差RSD <5%.该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】4页(P148-151)【关键词】高效液相色谱;辣椒素类物质;测定【作者】孙胜枚【作者单位】广东省江门市李锦记(新会)食品有限公司,广东江门529100【正文语种】中文【中图分类】TS262.5日常所食用的辣椒制品中的辣味主要来源于辣椒当中的辣椒素类物质。
辣椒素类物质主要包含有以下5种:辣椒素(capsaicin,CAP)、二氢辣椒素(dihydrocapsaicin,DCAP)、高辣椒素(homocapsaicin)、高二氢辣椒素(homodihydrocapsaicin)、降二氢辣椒素(nordihydrocapsaicin)[1-2]。
其中辣椒类制品辣感的主要来源是辣椒素和二氢辣椒素,占辣椒素类物质总含量90%以上[3],因此这两种辣椒素类物质也是辣味水平研究的主要对象[4-5]。
目前对于辣椒素类物质含量的检测主要方法有:比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法[6-9]。
辣椒碱 辣椒精 辣椒粉 辣度HPLC检测方法
辣椒碱、辣椒精、辣椒粉、辣度HPLC检测方法(一)辣椒碱检测辣椒碱、二氢辣椒碱、总辣椒碱含量检测:1、试剂和器材;1.1乙腈色谱级或同等级;1.2 冰醋酸,试剂级或同等级;1.3 水,色谱级或同等级;1.4 乙醇,95%分析纯;1.5合成辣椒素、二氢辣椒素(进口);1.6高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等。
2.液相色谱应用条件2.1流动相: 60%水加入1%的醋酸:40%乙腈(V/V);2.2 流动速度1.5 ml/min;2.3 LC-18,5微米,15厘米*4.6毫米;2.4进样量20μl;2.5柱温28℃;2.6检测器在280 nm处测吸光值。
3.标样测量3.1标准样的准备(分别用辣椒素和二氢辣椒素)准称150mg(质量记为Mc和Md)左右标准品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容,摇匀,再移液稀释10倍;3.2用注射器移取标准稀释液溶液,加装过滤器注射到HPLC;3.3分别运行并记录峰谱面积Sc和Sd。
4.样品测量4.1样品的准备,准确称150mg(质量记为m)左右样品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容,摇匀,再移液稀释10倍;4.2用注射器移取标准液,加装过滤器(0.45um)注射到HPLC;4.3运行并记录峰谱面积,按出峰前后,降二氢辣椒碱为N, 辣椒碱为C, 二氢辣椒碱为D。
5.计算5.1辣椒碱含量=(C/Sc)*辣椒碱标样纯度*(Mc/m)*100℅;5.2二氢辣椒碱含量=(D/Sd)*二氢辣椒碱标样纯度*(Md/m)*100℅;5.3其它辣椒碱含量,仅选取降二氢辣椒碱其它辣椒碱含量=(N/Sc) *辣椒碱标样纯度*(Mc/m)*100℅;5.4总辣椒碱=辣椒碱含量+二氢辣椒碱含量+其它辣椒碱含量。
(二)辣椒精检测1.试剂和器材1.1乙腈色谱级或同等级;1.2 冰醋酸,试剂级或同等级;1.3 水,色谱级或同等级;1.4 乙醇,95%分析纯;1.5合成辣椒素、二氢辣椒素(进口);1.6高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等;1.7 丙酮,分析纯。
HPLC法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量
【摘要】目的:采用反相高效液相法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量。
方法:采用安捷伦eclipse sb c18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0ml/min,检测波长280nm,柱温25℃。
结果:各产地辣椒中均含有辣椒素和二氢辣椒素,目不同产地的含量差别较大。
结论:该方法准确、简便、可行,可作为辣椒药材的含量测定方法。
【关键词】高效液相色谱法;辣椒;辣椒素;二氢辣椒素;含量测定【中图分类号】r284.1 【文献标志码】 a 【文章编号】1007-8517(2016)12-0008-03 辣椒为茄科植物辣椒(capsicum annuum l.)或其栽培变种的干燥成熟果实,夏秋二季果皮变红时采收,除去枝梗,晒干。
辣椒现收载于2015年版《中国药典》一部中,其味辛热,归心脾经,具有温中散寒、开胃消食的功效,用于寒滞腹痛、呕吐、泻痢、冻疮[1]370 ,是著名中成药十滴水[1]449、关节止痛膏[1]869-870、天和追风膏[2]等的组方药材之一。
辣椒在中国南北方具有大量栽培,也作为蔬菜或调味品。
辣椒中已发现有生物碱、萜类、不饱和脂肪酸等类型的化合物,辣椒素和二氢辣椒素是辣椒中的主要活性成分,也是辣椒中辣味的来源,其含量的高低直接影响到辣椒及其制品的辣度和疗效,可作为评价辣椒质量的重要指标成分[3]。
研究以辣椒素和二氢辣椒素为对照品,采用高效液相色谱法(hplc)对全国收集到的26批辣椒进行测定,比较各地辣椒的质量,该方法简便快捷,结果准确。
1 仪器与材料1.2 材料对照品辣椒素(批号:110839-201205)和二氢辣椒素(批号:111666-201303)购自中国食品药品检定研究院;辣椒药材为红色干燥尖辣椒,去梗(购自全国各大药店,按产地计);甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 对照品溶液制备精密称取辣椒素和二氢辣椒素对照品约10mg,分别置10ml量瓶中,加入甲醇溶解并定容,制成含辣椒素和二氢辣椒素约1mg/ml的对照品贮备液,再次稀释成含辣椒素和二氢辣椒素约40μg/ml的对照品溶液,滤过,取续滤液,即得。
辣椒红色素的检测方法
万方数据
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辣椒红色素的检测方法
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 王丽霞, 庞杰 王丽霞(福建农林大学生命科学院,福州,350002), 庞杰(福建农林大学食品科技 学院,福州,350002) 辣椒杂志 JOURNAL OF CHINA CAPSICUM 2003,1(1) 3次
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辣椒红色素的检测方法
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要! 综述辣椒红色素的多种检测方法 , 即溶解性试验 0 显色反应 0 分光光 度测定法及薄层层析法 检测 显色反应 分光光度法 薄层层析法
’ 2 含 量1 显色反 -本文从介绍了溶解性试验 0 1 ’ 2 " , $ 2 应0 可见光谱测定方法 0 分光光度测定法 1
定 - 该法包括测定紫外可见吸收光谱和 红外
/ 2 吸收光谱 1 紫外可见吸收光谱是取少量样品 -
用 石 油 醚 溶 解0 稀 释, 以 石 油 醚 为 参 比, 在分 光光 度 计 ( 岛 津 9:%" 上测定其吸收光 ; # + 谱红外吸收光谱是将样品制片 ,在红外分光
/ 0 1
组分组成 * 极性大小不同 * 用展开剂 系统可 以 将 其 分离 ( 即将高效硅胶 @ 板在 = = # A活化 将 色 素 用 丙 酮 稀 释* 用微量毛细管点 # $ 3 * B 样* 点 样 后 薄 板 放 在 层 析 缸 中* 按上行法展 开* 至斑点分开时终止层析 * 取出薄板晾干 ( 计 算展开系 统薄层层析的 C 值( D 质量指标分析 ?
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定2008年第6期现代科学仪器ModernScientificInstruments辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定李如华韩振泰(中国林科院森林生态环境与保护研究所国家林业局森林生态环境重点实验室北京100091)摘要辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛,消炎,促进食欲,改善消化,抗菌,杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物本文采用高效液相色谱法,通过对流动相,检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助J.方法回收率90%~92%,相对偏差:2.5%,相关系数:r=0.9956.关键词辣椒素;二氢辣椒碱;高效液相色谱中图分类号Q946.88 DeterminationofCapsaicinoidsinHotPepperbyRP—HPLCLiRuhua,HanZhentai (ResearchInstituteofForestryEnvironmentandProtection,CAF;KeyLaboratoryofForestr yEcologyandEnvironment,StateForestryAdministration,Beijing,100091,China) AbstractThechemicalcompositionofCapsaicinoidsiscapsaicinanddihydrocapsaicin.Cap saicinhastheeffectsofAnalgesia,antiphlogosis,increasingtheappetite,improvingthedigestion,antibact erial,disinfectionsandSOon.CapsaicinoidsCallcureandmitigatesomechronicneuralache,provideanewwayf orthesediseasetreatments.Capsaicinoidsisthemedicinewithhighdevelopmentpotentials.Inthispaper,byt heHPLCmethod andwiththeoptimizationofmobilephaseanddetectionwavelength,theanalysismethodofC apsaicinoidswases—tablished.Experimentsprovedthatthemethodhasthecharacteristicsofsimpleoperation,go odreproducibility, highaccuracyandcanprovidehelptotheindustrialproductionofCapsaicinoids-4j.TheReco veryrate.relativedeviationandcorrelationcoefficientofthemethodare90%~92%.2.5%and0.9956respectively.KeywordsCapsaicinoids;Dihydrocapsaicin;HPLC辣椒是一种药食同源的蔬菜,含有生物碱,色素,维生素,有机酸,矿物质等成分j.辣椒所独具的特性是辣味,其成分为辣椒素类物质.辣椒素是辣椒果实中结构为N一香草基酞胺类的生物碱.辣椒素的化学组成主要为辣椒碱(Capsaicin,C),二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin,DC),二者约占整个辣椒素的90%,其它为二者的同系物.辣椒素类提取物通常是混合物J,晶体颜色为白色(或微黄,微红),没有固定的熔点,通常熔点范围为57℃一66℃,沸点范围为210~C一220℃,易溶于低级醇和丙酮,氯仿,石油醚等有机溶剂,由于其酚羟基表现出弱酸性,因而能溶于强碱J.辣椒素属于酰胺类化合物,因而可发生水解生成香草基胺和癸烯酸.辣椒素的结构通式:收稿日期:2008—07—29作者简介:李如华,男,大学本科.1实验部分1.1仪器与试剂液相分析仪:Waters244高效液相色谱仪,Wa—ters486紫外检测器,M510泵,浙大色谱工作站.甲醇为优级并经0.5m滤膜过滤.水为重蒸水并经0. 451xm滤膜过滤.辣椒碱标样:天然,Sigma公司. 1.2色谱条件色谱柱:250am×4.6mmODS柱;流动相:75%的甲醇/水溶液;流速:1mL/min;检测器:220nm.1.3标准样品配制准确称取50mg辣椒碱标样,用甲醇定容至1O mL,备用.1.4辣椒碱样品配制准确称取60—200mg辣椒碱样品,用甲醇定容至10mL.68?现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年12月2实验结果与讨论2.1流动相的选择和优化实验前我们对辣椒碱的HPLC法进行了调研,目前所采用的流动相主要有以下几种体系.张继敏等人采用稀磷酸(pH3.1~3.5)溶液/乙腈(50:50)为流动相,这与美国药典USP2003磷酸水溶液(1:1000, v/V)/乙腈(600:400)相似;赵仁邦等人采用甲醇作流动相.用甲醇作流动相,价格低廉,且避免了使用酸性溶液.为此,我们选择以甲醇作流动相进行实验.实验发现,用纯甲醇作流动相,辣椒碱和二氢辣椒碱的色谱峰未完全分开.于是,我们分别配制85%,75%,70%的甲醇溶液作流动相.实验结果显示,随着流动相中水的含量增加,辣椒碱和二氢辣椒碱的t逐渐增加,当流动相为85%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱基本分开;当流动相为75%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱可实现基线分离;但当水的含量增加至40%时,即60%的流动相对辣椒碱样品溶解性降低.因此,我们认为,流动相以70—75%的甲醇溶液较为合适.此时样品各组分能实现基线分离(如图1).图1辣椒碱标样图谱图2辣椒提取物样品图谱2.2检测波长的影响我们用标准样品,在图1的条件下,测定了不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积,其结果见表1. 表1不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积蝗面积l波长选择波长(m)图3检测波长对峰面积的影响根据表1,我们绘出了保留时间t为17.3min的辣椒碱组分的检测波长对峰面积的影响趋势,如图3所示.由图3看出,当波长在220nm时,辣椒碱的峰面积最大,此时灵敏度最高.2.3定量分析2.3.1重复性实验在上述优化条件下,即流动相为75%的甲醇/水溶液,检测波长为220am,连续钡定七次标样,测定结果见表2.经计算,平均测定相对偏差为2.5%.表2计算相对误差2.3.2标准曲线通过测量不同浓度的标样,得出辣椒碱,二氢辣椒碱的峰面积与浓度的关系,(见表3),即可绘出标准曲线,如图4,图5所示.结果表明,辣椒碱在0,25 —5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.蝗面积浓度/mL)图4辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=2.0927+2.801X,蝗面积维度/mL)图5二氢辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=0.6805+2.2141X.2.3.3样品测定表4样品中的辣椒碱含量测定表5样品中的二氢辣椒碱含量测定3结论本文建立了辣椒素的高效液相色谱分析方法.其优化条件是:色谱柱250cm×4.6mmODS柱;流动相75%的甲醇/水溶液;流速1mL/min;UV220nm.平均相对偏差为2.5%,辣椒碱在0.25—5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,满足分析要求.参考文献[1]彭书练,单扬,丁芳林.辣椒碱的制取,纯化及应用研究.辣椒杂志, 2005,3:40~41[2]张甫生,庞杰,徐秋兰,陈梅芳.辣椒红色素的研究进展.辣椒杂志, 2003,2:37[3]江和源,段文华,尉蕊仙.分子蒸馏技术及其应用.西部粮油科技, 2003.6:41—43[4]杨村,于宏奇,冯武文.分子蒸馏技术.北京:化工工业出版社, 2003,1:1—55,110—111[5]张志栋.辣椒碱的研究进展.天津药学,1997,9:25—26[6]伍明,任仲皎,王杰.天然辣椒红色素的提取新工艺.精细化工, 1994.11:30—33[7]阳勇.重庆大学学报.2004,12[8]张世文.吉首大学学报.2002,2。
高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素
高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素厉志伟;王盛莉【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【摘要】采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定.色谱条件:色谱柱为Symmetry(R) C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相甲醇∶水为70∶30(V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280nm,柱温35℃,进样量10μL.结果表明:辣椒素含量0.02~100 mg/L,二氢辣椒素含量0.02~50 mg/L,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系.辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.33e+003X+9.42e+002,相关系数为0.9999.二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.96e+003X+4.71e+002,相关系数为0.9999.回收率为82.75%~105.49%.此方法样品前处理较国标方法更简单、省时,同时显著降低了溶剂成本,缩短了样品分析时间,更利于批量操作,具有较大优势.此方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素.【总页数】4页(P123-126)【作者】厉志伟;王盛莉【作者单位】湖南省玉峰食品实业有限公司,长沙410019;湖南省玉峰食品实业有限公司,长沙410019【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素 [J], 王旭;王富华;钟红舰;肖荣英;靳松2.高效液相色谱法测定辣椒素及二氢辣椒素 [J], 韩晓岚;胡云峰;赵学志;邱杨;李锡香;何洪巨3.超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素 [J], 刘诗瑶;吴文林;肖全伟;梁恒兴;苟兴华4.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中的合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素 [J], 阳曦;向世杰5.高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素 [J], 徐爱平;王富华;王晓容;李乃坚;赖穗春因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质
超高效液相色谱法快速测定辣椒素类物质赵春华;侯倩慧;余季金【摘要】建立了超高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素的方法.样品以四氢呋喃-甲醇(体积比1:1)提取,采用反相高效液相色谱分离.色谱柱为BEH C18,流动相乙腈-水进行梯度洗脱;二极管阵列检测器(DAD),检测波长为280 nm.各成分在1.0 -100.0 mL/L范围内线性良好.辣椒素、二氢辣椒素测定结果的相对标准偏差分别为0.8%,1.2%(n=5),回收率分别为93.0%-100.0%,92.9% -97.4%.方法检出限为0.05 mg/mL,定量限为0.25 mg/mL.该法满足辣素等级评价相关标准的要求.%A rapid method was developed for determination of capsaicin, dihydroeapsaicin and nordihydroeapsaicin in capsa-icinoids by ultra performance liquid chromatography. The sample was extracted with tetrahydrofuran - methanol ( volume ratio was 1:1). The components were separated on a BEH C18 column by gradient elution with acetonitrile - water as the mobile phase, and detected with DAD at 280 nm. The linear range was 1.0 - 100.0 mL/L. The RSD were 0.8 % , 1.2% (n = 5) , and the recoveries were 93.0% -100.0% and 92.9% -97.4% for capsaicin and dihydroeapsaicin, respectively. LOD was0.05 mg/mL, and LOQ was 0.25 mg/mL. The method meets the requirements of pungency level evaluation on the industrial criterion.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】3页(P38-40)【关键词】超高效液相色谱;辣椒及辣椒制品;辣椒素同系物;辣味水平【作者】赵春华;侯倩慧;余季金【作者单位】青岛华测检测技术有限公司,青岛,266101;青岛普仁仪器有限公司,青岛,266046;青岛大学,青岛,266071【正文语种】中文对辣椒或其提取物中辣椒素类物质的定量分析可采用铝蓝比色法、辣椒素分光光度法、高效液相色谱法、气-质联用法、液-质联用法等多种方法。
hplc测辣椒素含量方法改进
Improved Method for Quantifying Capsaicinoids in Capsicum Using High performance Liquid Chromatography 利用高效液相色谱法定量分析辣椒中辣椒素类物质的方法改进Abstract: An improved high-performance liquid chromatography ( HPLC ) method for analysis of capsaicinoids in dried Capsicum fruit powder, involving changes in extraction, mobile phase, flow rate, and excitation and emission spectra and resulting in reduced analysis time, increased sensitivity, and safety, is reported. Extraction of Capsicum fruit powder using acetonitrile proved to be the best capsaicinoid extractor in the shortest time interval. Solvents used for HPLC separation and quantification of capsaicinoids include methanol and water at 1 ml•min–1flow rate. Instrument sensitivity is enhanced by altering the fluorescence detector excitation and emission wavelengths. Two analytical methods have been developed. One method determines total amount of heat units in 7 minutes, while the other provides total amount of heat units as well as separation of all present major and minor capsaicinoids in 20 minutes. These improved techniques provide inexpensive and rapid methods for quantitative and qualitative analysis of capsaicinoids in Capsicum fruit samples along with good sensitivity and no interference or confounding peaks.摘要:报导了一种用于分析干辣椒粉中辣椒素类物质的改进的高效液相色谱法,包括了提取介质,流动相,流速,激发发射光谱的改变。
食品中辣椒素类物质含量测定操作规程
辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的测定及辣度表示方法操作规程1 目的对公司产品的辣椒素类物质含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司辣椒素类物质含量检测结果准确。
2 范围第一法液相色谱法适用于辣椒油树脂、辣椒及其为原料生产食品中的辣椒素、二氢辣椒素含量的测定第二法适用于辣椒和辣椒精油中辣椒素类物质总量的测定;第一法液相色谱法3 依据GB/T 21266-2007《辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质测定及辣度表示方法》、NY/T 1381-2007 《辣椒素的测定高效液相色谱法》、GB 28314-2012《食品安全国家标准食品添加剂辣椒油树脂》附录A.3。
4 实验原理试样经甲醇溶液提取,过微孔滤膜,进样,用反相色谱分离,紫外可见光检测器检测,外标法定量。
5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪:带紫外可见光检测器。
5.2 天平:感量±0.0001g、±0.01g。
5.3 超声波提取器。
5.4 组织捣碎机、电动粉碎机。
5.5恒温水浴锅。
5.6 滤膜:0.45µm有机滤膜6 实验步骤6.1 样品制备6.1.1半固态、固态样品取一独立包装样品,将样品混合均匀,静置,取上清液。
6.1.1液态样品取一独立包装样品,将样品振摇1min,使其混合均匀。
6.2 操作步骤称取一定质量的试样(精确至0.001g)于具塞锥形瓶中,加入甲醇20mL,在55℃水浴条件下,用超声波提取30min,然后放入冰水浴中冷却20min,收集滤液。
将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤,收集滤液。
再加入甲醇10mL重复一次。
将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶,用甲醇定容。
经0.45µm有机相滤膜过滤后进行色谱分析。
(1)火锅底料类称取3g左右,定容于50mL容量瓶;(2)辣椒段、粉等(二荆条、新一代等)称取1g样品,定容于50mL容量瓶。
(3)辣椒油树脂、水辣粉等称取0.5g,定容于100mL容量瓶。
高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素
38 08V .9 o0 7 20, 1 , .7 o2 N
食 品 斛 字
※分析检测
高效液相色谱 法测 定食 品中的
辣椒素 、二氢辣椒素
王 旭 1 王富华 1 , ,钟 红 舰 : 肖荣 英 s 靳 松 , ,
(. 1 农业部蔬菜水 果质量监督检验测试 中心 ,广东 广 州 4 0 0 ;3 华中农业大学资源与环境学院,湖 北 武汉 5 02 . 5 0 4 :2 农业部农产品质量监督检验测试 中心 ,河南 郑州 160 . 10 8 ) 0 0 1 4 0 7 :4 农业部蔬菜品质监督检验 测试 中心 ,北京 30 0 .
中图分类号:T 249 S6 .
文献标识码 :A
文章编 号:10 —6 020 )70 7 —4 0 26 3 (0 80 —3 80
辣椒 碱 ,香 草 酰 胺 类 生 物 碱 , 是 茄 科 植 物 辣 椒 果 实 中 的主 要 呈 辣 物 质 , 可 增 进 食 欲 、 改 善 消 化 功 能 , 具有抗菌、抗肿瘤和镇痛 作用,长期 以来作为优质 的 调味 品深 受 人们 欢 迎 ,也 可 作 为镇痛 药 物在 临床 医 学上 使 用 【 I 辣 椒 中 的 辣 椒 碱 主 要 有 5 种 : 辣 椒 素 1。
性 高 的优 势 。
本 研究 通过 对 食 品中 的辣 椒素 、 二氢 辣椒 素 的提取
方 法 和 色 谱 条件 的选 择 和 优 化 , 确 定食 品 中的 辣椒 素 、 二 氢 辣椒 素 的 高效 液相 色 谱荧 光 检测 方法 ,并 对 该方 法
高 二氢 辣椒素 (0 dh d0a sii) h m0 iy rcpa n,其 中前 两者 占辣 c 椒 碱 总 量 的 9 % 以上 ,也 提供 了 9 % 以上 的辣 感和 热 0 0 感 ,其含 量 的 高低 直接 影 响到 辣 椒及 其 制 品 的辣度 。辣 椒 素 、 二氢 辣椒 素 分子 结 构 见 图 12。 [ 1 辣椒 碱 的测定 方法 主要 有 比色 法 、 高效 液相 色谱 法
高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素
高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素厉志伟;王盛莉【摘要】Capsaicin and dihydrocapsaicin are extracted by ultrasonic with methanol as solvent,and then are detected by high performance liquid chromatography (HPLC).The conditions of HPLC are taken as follows:the chromatographic column is Symmetry(R)C18 (5 μm,4.6 mm× 250 mm),and the mobile phase methanol ∶ water is 70 ∶ 30 (V/V),the flow rate is 1.0 mL/min,and the ultraviolet detector wavelength is 280 nm,the column temperature is 85 ℃,and the sample injection volume is 10 μtL.The results show that the content of capsaicin is in the range of 0.02~100 mg/L,the content of dihydrocapsaicin is in the range of 0.02~50 mg/L,it has a good linear relationship between peak area and concentration of the analyte.The regression equation of capsaicin standard curve is Y =5.33e+003X+9.42e + 002,and the correlation coefficient is 0.9999.The regression equation of dihydrocapsaicin standard curve is Y =5.96e + 003X + 4.71e + 002,and the correlative coefficient is 0.9999.The recovery rates are in the range of 82.75 %~ 105.49 %.The pretreatment of this method is simpler and less time consuming than the national standard method.It also reduces the solvent cost and shortens the sample analysis time and it is more convenient for batch operation.The method can be used for rapid determination of capsaicin and dihydrocapsaicin in capsicum by HPLC.%采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定.色谱条件:色谱柱为Symmetry(R) C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相甲醇∶水为70∶30(V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长280nm,柱温35℃,进样量10μL.结果表明:辣椒素含量0.02~100 mg/L,二氢辣椒素含量0.02~50 mg/L,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系.辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.33e+003X+9.42e+002,相关系数为0.9999.二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.96e+003X+4.71e+002,相关系数为0.9999.回收率为82.75%~105.49%.此方法样品前处理较国标方法更简单、省时,同时显著降低了溶剂成本,缩短了样品分析时间,更利于批量操作,具有较大优势.此方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】4页(P123-126)【关键词】高效液相色谱;测定;辣椒;辣椒素;二氢辣椒素【作者】厉志伟;王盛莉【作者单位】湖南省玉峰食品实业有限公司,长沙410019;湖南省玉峰食品实业有限公司,长沙410019【正文语种】中文【中图分类】TS207.3辣椒作为一种香辛料和调味品,在麻辣类休闲食品中起着至关重要的作用,可以保证产品口感的稳定,控制产品的辣感。
HPLC法测定复方冻疮消酊中辣椒素含量
HPLC法测定复方冻疮消酊中辣椒素含量
程耀堂
【期刊名称】《安徽中医学院学报》
【年(卷),期】2004(023)005
【摘要】目的:用HPLC法测定复方冻疮消酊中辣椒素的含量.方法:色谱条件为:Sim-Pack ODS柱,乙腈-水(40∶60)(水含1.0 ml/L磷酸)为流动相,流速1.0
ml/min,检测波长为227 nm,柱温为室温.结果:辣椒素的浓度在6.977 4~34.887 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为
99.15%,RSD=0.85%.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于该产品的质量控制.【总页数】2页(P46-47)
【作者】程耀堂
【作者单位】安徽中医学院第二附属医院,安徽,合肥,230061
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方补骨脂酊中3种成分的含量 [J], 宋茜;杜晓娟;周志;王淑红
2.HPLC法测定复方阿司匹林酊中阿司匹林的含量 [J], 张应辉;赵彬琳;吴雪;甘智瑜
3.HPLC法测定复方薄荷水杨酸酊中水杨酸的含量 [J], 彭敏;汤艳群;梁惠明
4.HPLC法测定复方醋酸氟轻松酊中水杨酸和间苯二酚的含量 [J], 王烽
5.HPLC法测定复方冻疮乳膏中维生素E及消旋山莨菪碱的含量 [J], 肖琪;徐健峰;李步阳
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辣椒红色素反式辣椒红素检测方法-HPLC
辣椒红色素的反式辣椒红素检测方法一、实验器皿和仪器100ml,50ml容量瓶2ml、5ml、10ml、20ml、25ml移液管1cm比色皿50ml圆底烧瓶0.45um的微孔滤膜56℃水浴锅旋转蒸发移分析天平超声清洗器可见分光光度计高效液相色谱仪,色谱条件如下:HPLC柱:HYPERSIL Silica(3.0mm*250mm)流速:1.1ml/min检测器:紫外检测器474nm温度:20℃进样量:20ul二、试剂丙酮分析纯和色谱纯乙醇分析纯甲苯分析纯正己烷分析纯和色谱纯提取液:正己烷:乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)流动相:正己烷:丙酮(81:19)10%NaSO4溶液40%KOH/甲醇溶液三、实验步骤1.称量样品前必须确保样品混合均匀。
2.称取0.1500g的样品于100ml的容量瓶中,用提取液定容至刻度,于超声器上超声1分钟,使样品充分溶解,然后摇晃均匀。
3.吸取10ml的上述溶液于另一100ml的容量瓶中,移取20ml的提取液于此容量瓶中,加2ml的40%KOH/甲醇溶液。
摇晃均匀。
4.把容量瓶接上冷凝器于56℃的水浴锅中加热20min。
5.取出容量瓶,至冷水中冷却至室温。
移取30ml的正己烷于容量瓶中,摇晃均匀,再用10%NaSO4溶液定容至刻度。
剧烈振荡1分钟。
6.把溶液置于黑暗中静置50分钟,至上层溶液澄清。
7.吸取5ml的上层液于50ml的容量瓶中,用正己烷定容至刻度。
摇晃均匀。
8.用正己烷作空白于460nm处检测溶液吸光值A460nm。
9.另取上层液2ml于一个50ml的圆底烧瓶中,于旋转蒸发器中把溶液蒸干。
再加入2ml的流动相,把样品充分溶解,用0.45um的微孔滤膜过滤样品溶液于2ml的液相样品瓶中。
10.精确进样20ul于高效液相色谱仪中,出峰时间大概是15min。
从HPLC图谱中可以读出反式辣椒红色素的百分比。
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2 . 3 测定条 件
椒素含量的方法 。
2 实验部 分
2 . 1 仪 器及试 药
2 - 3 . 1 系 统适用 性试 验 精 密称 取 1 0 5 ‘ ℃干 燥 至 恒 重 的 辣 椒 素 对 照 品适量 ,用流 动相溶 解并 定量 稀 释制 成每 l m l
作 为 对照 品溶 液 。 2 . 4 . 2 供试 品溶 液 的制备
0
O
O
精密 称 取辣 椒 素对 照 品 1 4 . 5 3 m g 置于 1 0 m l 容量瓶中 ,加 甲醇溶解 ,并稀 释至刻度 ,摇匀 ,
精密量取 0 . 9 、1 . 1 、1 . 3 、1 . 5和 1 . 7 m1 分别置于 5 个 2 5 ml 容 量 瓶 中 ,加 甲醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,
加 甲醇 稀 释 至刻 度 ,摇 匀 ,置 于离 心 管 中 ,以每 分钟 3 5 0 0转离 心 1 0分钟 ,取 上清 液滤 过 ,取续
1 1 9 8 7
滤液作为供试品溶液 。
2 . 5 标 准 曲线
1 O O O O
O O O O OFra bibliotek逄 书 明
( 齐鲁师范学院 化 学与化工学院,山东 济南 2 5 0 0 1 3 )
摘要 :用 HP L C 法以P h e n o me n e x C1 8 色谱柱 ( 1 5 0 mm X 4 . 6 m m) 为固定相 , 甲醇 一水 ( 7 0 :3 0) 为流动相 , 流速 1 . 0 m l ・ v a i n ~, 进样量 2 0 l , 检 测波长为2 8 0 r i m, 按 外标法以峰 面积计算测定辣椒 素乳 膏中辣椒素的含 量。 结果辣椒 素在 5 2 . 3 0 8 g・m l ~ 一9 8 . 8 0 4 g・ ml 范 围内线性 关 系良好 ,相关 系数 r=O . 9 9 9 9 。平均 回收率
炎、 止痒 、 杀菌、 祛风湿 以及促进毛发再生等作用 ,
椒素乳膏广泛用于治疗关节炎 、 肌 肉疼痛、背痛、 运动扭伤和带状疱疹后遗 留神经痛等疾病。为控
制产 品质 量 ,确 保 临床 疗 效 ,本 实验 建 立 了采用 高效液相色谱法 ( HP L C)测 定 辣 椒 素 乳 膏 中辣
1 引言
勒公 司 )。
辣椒素是 由茄科植物辣椒的成熟果实 中提取 2 . 1 . 2 试 药 得到的有效成分 ,属于酰胺类化合物。辣椒素除 了作为调料 品用于食 品工业外 ,还具有镇痛、消 辣 椒 素 乳 膏 (自 制 , 批 号 :2 0 1 2 0 9 0 8 ,
2 0 1 2 0 9 0 9 ,2 0 1 2 0 9 1 . 0),辣 椒 素 对 照 品 ( 中 国药 品生 物制 品鉴 定所 ) ,甲醇 ( 分 析纯 )。
O O 0 0 0
0 0 O O 0
0 O O 0 0
6 O O O O
2 . 4 . 1 对照品溶液的制备 精 密称 取辣 椒 素 对 照 品 1 4 . 5 3 a r g 置于 1 0 m l 容量瓶 中,加 甲醇溶解 ,并稀释至刻度 ,摇 匀 ,
取 辣 椒 素 乳 膏 适 量 (约 相 当 于 辣 椒 素
4 m g), 置 于 5 0 m l 容 量 瓶 中 ,加 甲醇 2 0 ml , 置
精密量取 2 0 微升注入液相色谱仪 , 记录峰面积 ,
器 公 司 );A m e i r c a n H i —T e c k 5 0 0型紫外 检测 器 ( 美国 S S I 仪器公司 );电子天平 ( 瑞士梅特 求 。
收稿 日期 :2 0 1 5 - 0 5 - 0 6 作者简 介:逄书明 ( 1 9 6 2 一 ), 男, 山东龙 口 人, 主任药师 。
有多种外用药物制剂如贴剂 、喷剂 、擦剂等。辣 2 . 2 色谱 条件 色 谱 柱 :P h e n o m e n e x C 1 8 ( 1 5 0 m m× 4 . 6 m m ) ;
甲醇 一 7 0 :3 0胙 为流 动棍 流速 1 . 0 ml ・ m i n - l ;
2 . 1 . 1 仪器
中含辣 椒 素 6 0 g 的溶液 ,按 上述 色谱 条件进 3 0 0 0 ,辣椒素峰与相邻物质峰的分离度应符合要
L a b a l l i a n c e 型高效液相色谱 仪 ( 美国 S S I 仪 样 2 0 l ,理论 板 数 按辣 椒 素 峰 计 ,应 不 低 于
第2 9 卷 第4 期
2 0 1 4年 8 月
齐 鲁 师 范 学 院 学 报
J o u na r l o f Q i l u N o r m a l U n i v e r s
V o l | 2 9 No . 4
Au 2 0 1 4
辣椒素 乳膏 中辣椒素含量 的 H P L C法测定
总第 1 6 4 期
齐鲁师范学 院学报
2 . 3 . 2 流动 相 的选择 通 过 改变 甲醇 , 水 的 比例 , 以 甲醇 一 水( 7 0 : 3 0 ) 为 流动 相分 离效 果 最好 ,辅 料对 测定 无 干扰 。
2 . 4 溶 液 的 配 制
5 0  ̄ C 水浴 中超声 l O 分钟使辣椒素溶解 ,放冷 ,
9 9 . 4 3 % ,RS D为 0 . 8 5 %。本法 简便 、准确、可靠 , 适用于辣椒 素乳膏中辣椒素 的含量测定。
关键词 :辣 椒素 ;HP L C 法;乳膏;含量测 定 中图分类号 :R 9 2 7 . 2 文献标识码 : A 文章编号 :2 0 9 5—4 7 3 5( 2 0 1 4) 0 4—0 1 2 4 —0 4