季戊四醇油酸酯的合成研究
季戊四醇油酸酯的合成
I R光 谱证 实。
关键词 :绿 色润滑剂;季 戊四醇油酸酯 ;合 成
中图分类号:T 2 . Q25 4 2 文献标识码 :A 文章编号 :17 ・2 82 0 ) 1 0 70 6 259 (0 70 ・ 7 ・3 0
S n h ss0 e t e V h i l li cd e t r y t e i fp n a r t rt eca i se 0 o
Ptlee ufncai a tls T e pi m at n o dt n udw r l ws oe ai)n(e t rtro) a . . u n l i cdS c ayt h t o s o a . o mu r ci n io s o n eea f l : lccd / pn e hi 1W 41 e oc i f S o o n( i a y t S . w(— l n ufncai) % (p nmas ecn f lcai) rat ntm ea r 10", ecint h I e pi m pt u e l i c =2 uo S re t oe cd , ci p rte 6 1 rat mel .nt t oe s o d p o i e o e u 2 o i h o mu
2 De at n f h mi r d h mia E gn eig e t l o t nv r t , h g h 1 0 3 C i ) . pr me t C e s y a e c l n ie r , nr uhU iesy C a s a4 0 8 , hn o t n C n C aS i n a
异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能
异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能摘要:以异硬脂酸季戊四醇酯为原料,研究了酸与醇的配比、温度、时间等因素对其酯化效果的影响,并对其进行了深度去酸处理,对产物的性能进行了测试。
实验结果表明,该方法的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为4.3:1,温度为230℃,反应时间为8小时。
产品的酸值(KOH)在深度脱酸后降低到0.04毫克/克。
IR结果显示,产物的酯化反应较为彻底。
测定了该产品的羟值(KOH)为13.36 mg/g、闪点325℃、倾点-43℃,满足了基础油的技术指标。
本方法具有操作简便、对环境污染少等优点,是一种比较理想的合成方法。
关键词:异硬脂酸季戊四醇酯;直接酯化法;润滑油基础油;脱酸异硬脂酸季戊四醇酯(C (CH2OCOC17H35)4)是一种由4个酯键组成的受阻酯类化合物,具有很高的粘性,很好的润滑性能,很好的耐热性能,可降解,抗氧化,使用寿命长等优点。
可用于美容、护发等化妆品,也可用作热稳定剂和增塑剂。
在使用润滑油基础油时,要考虑到成本和环保等因素,而采用异硬脂酸季戊四醇酯等合成酯类,则可以将环境污染降到最低。
以季戊四醇和酸为起始物,在特定的条件下,可以制备出用途更广的季戊四醇酯(使用催化剂可以加速反应)。
本文介绍了用异硬脂酸与季戊四醇制备异硬脂酸季戊四醇酯的方法,研究了各种反应条件对酯化效果的影响,并对其进行了脱酸脱色,用 IR法对其进行了表征,并对其性质进行了测定。
该方法不需要任何催化剂,从而避免了反应完成后再进行碱洗、水洗和分离的困难。
1 实验部分1.1 原料和仪器化学纯季戊四醇、工业用的异硬脂酸、氢氧化钾、无水醇;本品为邻苯二甲酸氢钾、酚酞、氧化镁和碳酸钙。
用于普通合成的玻璃仪器;数字显示,智能化温度控制,磁性搅拌;美国德莫尼克公司, NEXUS傅里叶转换红外线分光光度计。
1.2 异硬脂酸季戊四醇酯的合成异硬脂酸季戊四醇酯合成工艺流程如下:将一定量的异硬脂酸添加到250 ml 三口烧瓶中,将季戊四醇固体以所述酸醇类物质的数量比例添加。
季戊四醇油酸酯的合成工艺
季戊四醇油酸酯的合成工艺李凯,王兴国,单良,金青哲,钮新星,刘元法(江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,214122江苏省无锡市蠡湖大道1800号) 摘要:以油酸和季戊四醇为原料,对甲基苯磺酸为酯化催化剂,合成可再生的润滑油基础油季戊四醇油酸酯。
研究了反应时间、反应温度、物料摩尔比、携水剂用量和催化剂用量对反应酯化率的影响,并用正交实验对工艺进行了优化。
在优化条件下,酯化率达到96%以上。
反应粗产品用分子蒸馏技术进行分离纯化,红外光谱分析表明产品为纯度很高的季戊四醇油酸酯。
关键词:季戊四醇油酸酯;生物润滑油;酯化;分子蒸馏1 季戊四醇的生产技术及进展1.1 生产技术现状季戊四醇是由甲醛和乙醛在碱性缩合剂存在下反应制得的,同时副产甲酸盐。
用氢氧化钙作为碱性催化剂的季戊四醇生产工艺称之为“钙法”。
“钙法”产品质量较好,原料成本低廉,但该方法操作步骤多,后处理必须增加沉淀和过滤步骤以除去钙离子。
此外,产品中残余“钙灰”在高温下对季戊四醇的分解有催化作用。
2价钙离子也会催化甲醛缩合为甲醛聚糖的副反应,对提高季戊四醇收率不利。
用氢氧化钠作为碱性催化剂的季戊四醇生产工艺称之为“钠法”。
氢氧化钠法的价格虽然较贵,但由于副产物甲酸钠易溶于水,使后处理步骤减少。
此外,产品中“钠灰”的存在不致促进季戊四醇的分解反应。
根据反应温度的不同,“钠法”又可分为高温法和低温法。
高温法是使反应温度控制在40-80℃,在反应终了时升温至85℃,以甲醛自身的Cannizzaro 反应破坏过量的甲醛。
低温法则将反应温度控制在25-30℃,以减少副反应。
但无论那种方法均存在不合理的方面:(1)季戊四醇的合成分两步进行,第一步的阿尔德尔反应是吸热反应,第二步的Cannizzaro反应是放热反应,缩合过程要求温升曲线平缓否则副反应就会发生。
尤其当温度超过20℃,反应速率加剧,反应热难以及时移出,副反应加快,副产物增多,使季戊四醇的收率下降,还增加了后分离工序的难度,影响了产品的产量和质量;(2)传统的结晶方法也存在不足,大量的产品尚未结晶分离下来,就随2次或3次母液排放了,既造成了资源的浪费,又污染了环境。
环氧油酸季戊四醇酯的合成及在PVC加工中的应用
关键词 :聚氯 乙烯 ;环氧油酸季戊 四醇酯 ;润滑剂 中图分类号 :T 34 2 8 Q 2 . Q 1. 5 ;T 3 5 3 文献标识码 :A 文章编号 :10 5 7 ( 02 2— 0 2— 4 05— 7 0 2 1 )0 0 9 0
CHEN i S , W ANG Xu
( . C l g f hmi l nier gadM t is hj n nvr t o eh o g ,H nzo 10 4,C ia 1 ol eo e c g ei n ae a ,Z ei gU i sy f c nl y e C aE n n rl a e i T o agh u30 1 h ; n 2 Z e agHipo e t i o ,Ld ,H nzo 104,C ia . hj n m t N w Ma r l . t. i n e a i i nt e y hr t la d pl a i n i y t ss o ea c Acd Pe a r t io n Ap i to n PVC o e sng c Pr c s i
Z A G H i og ,X iop n A G We ,Z O ii g , H N u— n U X a e g ,T N i r H U Q a ln
量 的 0 6 ,酸醇物质的量之 比为 41 .% :,双 氧水 用量为 85g( 酸: 乙酸: . 油 冰 双氧水 物质 的量之 比为 1 12 ,酯 化温度 ::) 和 时间分别 为 10o 3h 6 C和 ,环 氧化 温度 和时间为 6 0℃ 和 2h时 ,酯 化率 和环氧值 分别达 到 8 .4 和 6 8 / 0 g 99% . 5g 10 。
季戊四醇酯合成工艺研究综述
季戊四醇酯合成工艺研究综述摘要:季戊四醇酯是一种重要材料,在工业生产中得到广泛应用,加强对季戊四醇酯合成工艺的研究,可以提高产品质量及生产效率。
本文将对季戊四醇酯合成工艺现状加以介绍,分析季戊四醇酯合成工艺的不同应用措施,明确催化剂应用时的反应特点,有助于创新合成方法。
此外,对于合成工艺的深入分析,也为资源循坏利用提供了支持,有助于转变当前生产模式,落实绿色化发展的要求。
关键词:季戊四醇酯;合成工艺;现状;要点Study on synthesis thesis of Tyl trol esterMa Junyong Chang Shouke Wang YonghuiPuyang Pengxin Chemical Co., LTD. Henan Puyang 457100 China Abstract: Quarteryl ester is an important material, which is widely used in industrial production. Strengthening the research ofQuarteritol ester synthesis process can improve product quality and production efficiency.This paper will introduce the current situationof the synthesis process of pentaester, analyze the differentapplication measures of the synthesis process, clarify the reaction characteristics of catalyst application, and help to innovate the synthesis method.In addition, the in-depth analysis of the synthesis process also provides support for the bad utilization of resources, which helps to change the current production mode and implement the requirements of green development.Key words: ester; synthesis process; status; key points作为常见的新戊基多元醇酯,季戊四醇酯的功能十分丰富,由于存在较多酯基,因此能够有效改善季戊四醇酯的性能状态,包括了低温适应性和润滑性、黏温性等等,而且不会在使用中造成严重的损失,热稳定性较强,在工业产品制作中受到广泛欢迎,比如在汽车领域和航空领域可以用来制作润滑油,也可以改善抗燃液压油的使用性能【1】。
最新季戊四醇油酸酯的合成工艺知识分享
的要求比较高; ③产品色泽加深 ,品质下降 (双键反 应 ) ,因而反应温度不宜太高 ,本实验选择 B3 这个 水平。对于催化剂用量这个因素来说 , C2 是最好 的水平。对于物料摩尔比这个因素来说 ,D2是最好 的水平。综上所述 ,组合 A2B3 C2D2酯化率可率的影响 在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物 总质量的0.8%的条件下,反应3h,研究反应温度对酯化 率的影响,结果见图2。
由图 2可见 ,随着反应温度的升高 ,反应速度加 快 ,酯化率不断上升 ,到 150℃时上升的趋势平缓, 160℃ 酯化率仅比 150℃提高了 0 . 29% ,考虑到温 度的升高不但增加能源的损耗、 对设备的要求也比
2 结果与讨论
• 2 . 1 单因素实验 • 2.1.1 反应时间对酯
化率的影响 在油酸 、 季戊四醇摩尔比 4.0 ∶ 1,反应温度 140℃,催化剂用量为 反应物总质量的 0 . 8%条件下 ,研究反应 时间对酯化率的影响 , 结果见图 1。
由图 可见 ,在反应进行的前阶段 ,随着反 应时间的延长 ,酯化率不断上升 , 3 h达到最大 值 ,随着时间的继续延长酯化率有所下降 ,其原 因可能是在水、 催化剂、 高温条件下 ,反应向 逆反应方向进行 ,部分酯水解出酸 ,使反应酯化 率下降。所以反应时间选择 3 h左右。
利用分子蒸馏技术对粗产品进行分离纯化,其主要 的是去除原料中过量的油酸。在操作温160℃、压 力1 Pa的条件下, 得到酸值小于1mgKOH/g、黄色 透明的产品。
结论
对季戊四醇油酸酯的合成工艺进行的研究表明,在 反应温度160℃、反应时间3h、催化剂用量为反应物总 质量的0. 6%、油酸与季戊四醇摩尔比为4.4∶1时,酯 化率达到96%以上。以分子蒸馏技术对酯化产物进行 纯化,效果明显,产品酸值小于1mgKOH/g,色泽淡黄色 透明。同时利用红外光谱分析证实产品为纯度很高的 季戊四醇油酸酯。
抗氧化性季戊四醇酯润滑油基础油的合成与表征
A s a t I t i p p r f ea t x a t b t c : n h a e , i n i i n —mo ie se s we e s nh s e t t y 3一( , r s v o d d i e t r r y t e i d wi meh l fd z h 3 5一d —t r i et—b t l uy 一4一
解 氧 化 过程 中产 生 的 聚 合 物 氢 过 氧 化 物 生 成 稳 定 的非 活性 产 物 , 而 中断 链 锁 反 应 , 有 效 延 缓 润 从 能 滑 油 的氧 化 _-] 67。酚 类 抗 氧 化 剂 _ 具 有 抗 氧 效 8
较 了它们 的热 氧化稳 定性 。同时旋转 氧 弹法 测试 了 它们 的抗 氧化 性能 。 通过 原料市 场 价 格 分 析 , 氧 性 季戊 四醇 酯 类 抗
t I n h n ixd n o a d t e a t ia t—m o i e ut — h d o y o o df d m l i i y r x I mp u d wa b a n d T e c o n s o t ie . h n.t e a t x d n h n i ia t— m o i e s e s w e e o d f d e t r i r s n h sz d va t e e t r ia i n o r vo s m ut —h d o y o y t e ie i h s e ic t fp e i u l f o i y r x l mp u d a d f ty a is T e e t r e e c a a t r e t c o n n a t cd h s e s w r h r c e i d wi z h
异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能
2019年8月高兴邦等.异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能33异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能高兴邦,杨舵,高名扬,刘春英中国石油大学(华东)理学院,山东青岛266580摘要采用直接酯化法合成异硬脂酸季戊四醇酯,考察了酸醇物质的量比、反应温度和时间对酯化程度的影响,并进行了深度脱酸处理与产品性质测定。
确定适宜的反应条件为:酸醇物质的量比为4.3:1,在230P条件下反应8h。
产物经深度脱酸后酸值(KOH)降至0.04mg/g o红外光谱分析表明产品酯化较完全。
测得产品轻值(KOH)为13.36mg/g,闪点325°C,倾点-43X.,产品各项数据均符合润滑油基础油要求。
该工艺简单易操作,对环境影响小,是较为理想的合成方法。
关键词异硬脂酸季戊四醇酯直接酯化法润滑油基础油脱酸异硬脂酸季戊四醇酯(C(CH2OCOC17H m)4)作为具有4个酯键的受阻酯,黏度指数较高,具有良好的润滑性与较好的稳定性,耐高温,具有生物可降解性U切、抗氧化性、长使用寿命等。
可添加于护肤产品及护发产品中,或作为热稳定剂⑶、增塑剂⑷添加于塑料中,是性能优良的绿色润滑油基础油[5'7]o润滑油基础油的应用会考虑到成本、环境等问题,使用合成酯如异硬脂酸季戊四醇酯可最大程度上减少对环境的污染。
用季戊四醇与酸作原料在一定条件下,能够合成应用较为广泛的季戊四醇酯(可用催化剂加快反应)。
季戊四醇为立体分子,存在空间位阻效应⑻,形成酯键速度较慢,多采用催化剂加快反应。
张凤秀等⑼研究了微波辐射下润滑油类竣酸酯的合成,结果表明微波用于合成工艺使反应速度加快,同时产物品相更佳。
焦体等〔冋合成了龍麻油酸季戊四醇酯,优化反应条件并对其各项性能进行了测试。
在酯化过程中,为了缩短反应时间,常常会用到一定量的催化剂。
常见的无机酸催化剂为硫酸[8'11]o另有其他催化剂,如:对甲苯磺酸,负载氢离子的分子筛卫-⑷等固体酸,某些金属及其氧化物[切以及某些杂多酸等。
季戊四醇油酸酯的合成新工艺研究
2 . 2 催化 剂用量 对酯 化率 的影响
季戊 四醇和油酸按照 1 : 3 . 9的物质 的量 比投料 , 然 后加入
规定量 的催化剂 , 控制温度 为 2 0 0 o c, 反应 时间 6 h , 反应 真空度 0 . o 6 MP a , 反应结束后 , 取样测 酸值计算 酯化 率 , 考 察催化 剂用
充 当着重要 的角色 。季戊 四醇酯 是一种重 要的多元 醇酯 , 兼 具 良好 的热稳定性和氧化安定性 , 还具有 优异的高低 温性能 和黏 温性能 , 而且生物降解性好 , 对 环境友好 , 广泛应 用于航 空发动 机润滑油 、 低温冷 冻油 、 高 温链条 油等 领域 。J 。本文 以季 戊 四醇、 油酸为原料合成 了季戊 四醇油 酸酯 , 并研 究 了催 化剂 种 类、 原料配 比、 反应 温 度 、 反应 时 间 、 反应 压 力对 反应 的影 响。 应用 自制催化 剂 c合 成 的季戊 四醇 油酸 酯具 有 酸值低 、 颜 色 浅、 高低温性能好等优点 , 值得推广。
量对反应 的影 响, 见表 2 。 表 2 催化剂用量对酯化率的影响
酯化率较高 , 但是 产品颜 色较深 ; 当选 磷酸 三丁酯 和酞 酸 丁酯 做催化剂时 , 反应 物颜色较浅 , 但 酯化率偏 低 ; 选用 实验 室 自制
的酯化催化剂 c时 , 产物颜色较浅 , 而且酸值较小 。
化生产 。 关键词 : 季戊 四醇 ; 油酸 ; 季戊四醇酯 ; 催化剂 中图分类号: I X6 6 6 文献标识码 : A 文章编号: 1 0 0 8一 O 2 l x( 2 O l 6 ) 2 2— 0 0 1 9-0 2
润滑油是现代机械工业 中必不可少 的成 分 , 在 现代工业 中
一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法[发明专利]
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.06.25C N 103880669A (21)申请号 201210565734.5(22)申请日 2012.12.24C07C 69/33(2006.01)C07C 67/08(2006.01)(71)申请人青岛帅王油脂化学有限公司地址266300 山东省青岛市胶州市胶州湾工业园8号路北(72)发明人王明夫(54)发明名称一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法,其特征在于,以季戊四醇和硬脂酸为原料,在固体催化剂氧化锌的作用下,进行酯化反应,过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯,季戊四醇与硬脂酸的重量比为1∶5-8。
本发明合成的季戊四醇硬脂酸酯,产品质量稳定,具有良好的生物降解性和低挥发性。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书1页(10)申请公布号CN 103880669 A1/1页1.一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法,其特征在于,以季戊四醇和硬脂酸为原料,在固体催化剂氧化锌的作用下,进行酯化反应,过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯,季戊四醇与硬脂酸的重量比为1:5-8。
权 利 要 求 书CN 103880669 A1/1页一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法。
背景技术[0002]季戊四醇硬脂酸酯(PETS)性状是白色硬质高熔点蜡状物,溶于乙醇、苯。
用途:1、增塑剂,在橡胶塑炼过程中起塑解和润滑作用。
2、稳定剂,用于聚氯乙烯等聚合物的加工稳定剂、增塑剂和内润滑剂。
3、润滑剂,用于高档润滑油配合剂、金属切削及轧制薄钢板的润滑剂。
发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题是:提供一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法。
[0004] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法,其特征在于,以季戊四醇和硬脂酸为原料,在固体催化剂氧化锌的作用下,进行酯化反应,过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯,季戊四醇与硬脂酸的重量比为1:5-8。
poe类环保合成酯基础油季戊四醇酯
POE 类环保合成酯基础油季戊四醇酯我厂生产多种季戊四醇酯(属于多元醇酯POE 类),产品通常为透明液体,均具有优异的润滑性能、粘度指数高、抗燃性好,生物降解率达90%以上。
(1)不饱和酯季戊四醇四油酸酯( PETO)可用作冷轧轧制油、切削油、拉丝油的酯类油性剂(即减摩剂),还可用于调配要求环保的有色金属压铸脱模油或可部份替代硅油以便降低成本,而且在一些方面可弥补硅油的不足,比如润滑性:与酯类油相比,硅油的边界润滑性,特别是对钢—钢摩擦副的润滑性较差,又不易与矿物油相溶,而酯类油恰好能在这些方面发挥优势。
(2)饱和多元醇酯季戊四醇辛癸酸酯NPE-3具有优良的高、低温性能,闪点高,倾点低,,NPE-3特别适合作耐高温的化纤纺丝油剂用平滑剂,也是不可或缺的多元醇酯型合成高温链条油的基础油组份(可和聚a –烯烃油调配,以改善聚a –烯烃油使橡胶收缩和对添加剂相容性不好的缺陷)。
而双季戊四醇酯粘度更高,具有更优异的热、氧化稳定性,尤其是DIPE-220型和DIPE-300型适宜作为高粘度酯类油型合成高温链条油、导热脂等产品的合成基础油。
用双季四醇酯调配的酯类高温链条油具有高温抗氧化、抗腐蚀性能好,并具有高温结焦少、高温蒸发损失低等优点,特别适用于配制双轴拉伸聚丙烯(BOPP)、双轴拉伸聚酯(BOPET)薄膜拉伸拉幅机链条的合成高温链条油,可在产品名称型号外 观 粘 度(mm 2/s) 40℃ 100℃酸 值 mgKOH/g ≤ 闪点(开口,℃)≥ 倾点(℃)≤具体 用途应用领域(其中季戊四醇酯与环保新型制冷剂R134A 相溶)季戊四醇油酸酯 PETO 浅色 60~70 12~14 1 290 -25 油性剂 轧制油、切削油、压铸脱模油、拉丝油季戊四醇饱和混合酸酯 NPE-3无 色 25-35 5.5-6.5 0.1 270 -10 基础油 酯型高温链条油耐高温纺丝油剂季戊四醇酯 NPE-4 无 色 28~35 5.5~6.0 0.1 240 -35 基础油 32号POE 型冷冻机油或空调压缩机油季戊四醇酯 NPE-6 无 色61~75 8~8.5 0.1 240 -40 基础油 68号POE 型冷冻机油或空调压缩机油双季戊四醇酯 DIPE-68 无色60~80 9~11 0.1 240 -40 基础油 68号POE 型合成冷冻机油双季戊四醇酯 DIPE-220 无色200~240 18~22 0.5 300 -30 基础油 酯型合成高温链条油高低温润滑脂双季戊四醇酯DIPE-300 无色300~360 20~240.5280-15基础油酯型合成高温链条油耐高温压铸脱模油250-300℃温度范围下长期使用。
绿色润滑剂基础油脂肪酸季戊四醇酯的合成及性能
绿色润滑剂基础油脂肪酸季戊四醇酯的合成及性能摘要:季戊四醇酯是一种重要的绿色润滑剂基础油,在润滑油中加入季戊四醇酯,不但可使润滑油的粘度降低,减少运动阻力,而且可降低润滑油的酸值,提高其润滑性能。
季戊四醇也可用作食品工业中的脱脂剂。
分析研究了原料配比,催化剂种类和用量,反应温度等因素对酯化效果的影响。
在油酸,硬脂酸,季戊四醇的摩尔比例为0.35∶0.05∶0.12,磷酸三丁酯作催化剂,其用量为反应物总量的0.20%,在220℃和5小时下,酯化率大于96%。
本发明的产品是一种清澈的、呈金黄色的油状液体,具有低酸值和良好的抗极压能力,可作为润滑油的基本油,无需任何处理。
此方法具有操作简便、成本低廉、不污染环境等优点,具有一定的推广价值。
关键词:绿色润滑剂;基础油脂肪酸;季戊四醇酯;合成;性能脂肪酸季戊四醇酯是一类性能优异、可生物降解、耐高温、抗磨损、减磨性好的环保润滑油,在航空航天等领域有着广阔的应用前景。
目前,人们普遍认为,脂肪酸季戊四醇酯的合成需要在某些具有质子性质的有机溶剂中进行。
这种方法需要通过蒸除溶剂,从而提高了生产效率,降低了生产成本。
为了适应现代化生产的需要,本文对不含溶剂的脂肪酸季戊四醇酯的制备方法进行了研究。
研究了一种以油酸、硬脂酸为主要原料,与季戊四醇共聚物合成的脂肪酸季戊四醇。
制得的产品颜色浅、酸价低、抗极压性好,各项性能指标均达到了润滑油基础油的要求,这种产品无需经过任何加工就可以作为润滑油基础油使用。
1 实验1.1原料与药品油酸(一等品),硬脂酸(一等品),季戊四醇(一等品),浓硫酸(98%),磷酸三丁酯(分析纯),一水硫酸氢钠(化学纯)。
1.2脂肪酸季戊四醇酯的合成将季戊四醇、油酸、硬脂酸和催化剂倒入500 ml三口烧瓶中,用氯仿(氯仿与水的体积比为1∶1)溶解,再用石油醚(体积分数为95%)重结晶。
将产品在氮气保护下于60℃滴加到装有温度计、搅拌器、回流冷凝管和分水器的500ml三口烧瓶中,用氯仿(氯仿与水的体积比为1∶1)溶解,然后慢慢滴加到温度计上。
蓖麻油酸季戊四醇酯的合成及性能研究
蓖麻油酸季戊四醇酯的合成及性能研究焦体;胡文云;唐志辉;周诗磊;邹晨【期刊名称】《武汉工业学院学报》【年(卷),期】2012(031)002【摘要】以蓖麻油和季戊四醇为原料,通过皂化,酯化合成蓖麻油酸季戊四醇酯,研究了原料配比,催化剂用量,反应温度,反应时间等对酯化反应的影响.最佳条件为:蓖麻油与季戊四醇的摩尔比为1.1∶1,催化剂用量为蓖麻油酸质量的0.5%,反应温度180-200℃,反应时间4h.生成的蓖麻油酸季戊四醇酯为黄色透明液体,产率为89.12%,用红外光谱进行了定性分析,证明了目标产物的存在,采用了热重/差热综合热分析仪研究了其热稳定性,采用了运动黏度测定仪研究了其黏温性能.结果表明:英润滑性能、热稳定性、黏温性能满足润滑油基础油的要求.【总页数】4页(P27-30)【作者】焦体;胡文云;唐志辉;周诗磊;邹晨【作者单位】武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023;武汉工业学院化学与环境工程学院,湖北武汉430023【正文语种】中文【中图分类】TQ645【相关文献】1.油酸季戊四醇酯的合成及性能研究 [J], 陈启明;郭嘉;陈金芳;安雅婷2.固体超强酸催化合成季戊四醇油酸酯及其防锈性能研究 [J], 刘毅飞;张东恒;郭昌维;肖奇;连玉双;陆海迪3.固体超强酸催化合成季戊四醇油酸酯及其防锈性能研究 [J], 刘毅飞;张东恒;郭昌维;肖奇;连玉双;陆海迪4.季戊四醇油酸丙烯酸混合酯的合成及性能研究 [J], 尤龙刚;冯大鹏5.季戊四醇单油酸酯的合成及抗磨性能研究 [J], 何朝良;张晓行因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
季戊四醇油酸酯的合成工艺
取油酸、 季戊四醇摩尔比 4.0 ∶ 1,催化剂用量为反应物总 质量的0 . 6%,反应温度 150℃,反应 3 h,研究携水剂甲苯用 量对酯化率的影响 ,结果见图 。
随着甲苯用量的增加 ,催化剂活性增加 , 反应温度有所 下降。由图 可见 ,当甲苯用量超过反应物总质量的 10%时 ,酯化率提高不明显 ,反而略有下降 ,但甲苯用量也不能过少 , 否则反应温度升高 , 会使产品色泽加深 ,副产物增加 , 所 以选甲苯用量 10%为宜。
2 . 1 . 5 物料摩尔比对酯化率的影响 在催化剂用量为反应物总质量的 0 . 6% ,反应
150℃,反应时间 3 h条件下 ,研究物料摩尔比 (油 酸 /季戊四醇 )对酯化率的影响 ,结果见图 。
由图可见 ,随油酸的增加 ,酯化率有所上升 ,但上升的 趋势不是很大 ,当油酸与季戊四醇摩尔比为 4.4 ∶ 1时 ,酯 化率达到最高 ,为 91 . 75%,因而选择在物料摩尔比 4.4 ∶ 1左右进行正交实验。
季戊四醇油酸酯的合成工艺
季戊四醇油酸酯概况
• 季戊四醇油酸酯(简称 PETO)是一种受阻多 元醇酯,它不仅具有优异的热稳定性和氧 化稳定性还具有良好的水解稳定性、低温 流动 性、粘温性能、润滑性能,而且生物 降解性好、无毒,在很多方面可以替代植 物油,广泛应用于航空、金属加工、纺织、 制革等领域
1 材料与方法
1 . 3 . 3 产品 FT - I R检测 用液膜法对产品 进行 红外分析 ,分辨率设定为 4 cm- 1,用空气冷却 的DTGSTEC检测器 ,进行全波段扫描 ( 4 00 ~4 000cm- 1) ,每个样品扫描 32次。
2 结果与讨论
• 2 . 1 单因素实验 • 2.1.1 反应时间对酯
季戊四醇油酸酯的合成研究的开题报告
季戊四醇油酸酯的合成研究的开题报告摘要:本文将着重介绍季戊四醇油酸酯的合成研究。
季戊四醇油酸酯是一种重要的乳化剂和润滑剂,在化妆品、医药、农业等领域有广泛的应用。
本文将简要介绍季戊四醇油酸酯的结构、性质和应用,并详细介绍季戊四醇油酸酯的合成方法、优缺点,以及目前存在的问题和解决方案。
关键词:季戊四醇油酸酯;合成方法;乳化剂;润滑剂一、研究背景季戊四醇油酸酯是一种重要的化工原料,也是一种广泛应用于化妆品、医药、涂料、塑料、纺织和农业等领域的高分子化合物。
它具有优异的吸附和分子扩散能力,乳化性和润滑性能良好,具有稳定的水溶性和较强的耐热性,是一种优良的乳化剂和润滑剂。
现在,随着化工、医药、化妆品等行业的快速发展,季戊四醇油酸酯的需求量日益增长。
因此,对季戊四醇油酸酯的合成方法进行深入研究具有极其重要的现实意义。
二、研究目的本文旨在探究季戊四醇油酸酯的合成方法,分析不同合成方法的优缺点,研究现有方法存在的问题,寻找解决方案,并探讨季戊四醇油酸酯的应用前景。
三、研究方法此次研究将采用文献调研和实验方法相结合的方式。
对已有的文献进行系统梳理,总结季戊四醇油酸酯的结构、性质和应用,收集现有合成方法的相关文献,分析合成方法的优缺点及现有方法存在的问题。
在此基础上,本文将进一步设计和实施相关实验,探究新型的合成方法或优化现有方法,为季戊四醇油酸酯的生产提供有效的技术支持。
四、研究内容本文将从以下几个方面展开详细介绍:(1)季戊四醇油酸酯的结构、性质和应用;(2)季戊四醇油酸酯的合成方法,包括酯化法、缩合法、超声波法、微波辅助合成法等;(3)对各种合成方法的优缺点进行分析,指出各自存在的问题;(4)在分析现有合成方法存在的问题的基础上,对合成方法进行优化,探索新的合成方法;(5)探讨季戊四醇油酸酯的应用前景。
五、研究意义本文的研究将推动季戊四醇油酸酯的合成技术的发展,提供更加高效、环保、经济的合成方法,并为季戊四醇油酸酯的应用领域提供更广泛的探索空间,具有重要的理论和实践意义。
液相色谱-质谱法分析季戊四醇油酸酯
液相色谱-质谱法分析季戊四醇油酸酯张晨辉;唐福伟;金一丰;王月芬;贾埂美;王新荣【摘要】LC-MS was applied to the determination of monoester, diester, triester and tetraester in mono-and di-pentaerythritol oleate. The sample was dissolved with a mixture of n-hexane and isopropanol (9 + 1 ), and separated by gradient elution with the same mixture of n-hexane and isopropanol with different ratios on Lichrospher Si100-5 column (4. 6 minx 250 mm, 5μm). The contents of monoester, diester, triester and tetraester in the sample were determined by normalization of TIC peak area and identified by MS.%提出了高效液相色谱质谱法测定单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量。
样品经正己烷-异丙醇(9+1)溶剂溶解后,以Lichrospher Si100-5色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以不同体积比的正己烷和异丙醇混合溶液为流动相梯度淋洗。
采用总离子流图的峰面积归一化法对单、双季戊四醇油酸酯中单酯、双酯、三酯和四酯的含量进行定量,用质谱法做鉴别。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)002【总页数】4页(P140-143)【关键词】液相色谱-质谱法;单季戊四醇油酸酯;双季戊四醇油酸酯【作者】张晨辉;唐福伟;金一丰;王月芬;贾埂美;王新荣【作者单位】浙江皇马科技股份有限公司,上虞312363;浙江合诚化学有限公司,上虞312363;浙江皇马科技股份有限公司,上虞312363;浙江合诚化学有限公司,上虞312363;浙江合诚化学有限公司,上虞312363;浙江皇马科技股份有限公司,上虞312363【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着社会的发展,人们对环境问题越来越关注,不断在寻求“绿色产品”,即有较高的生物降解性,降低对环境的污染。