生态纺织品中主要有毒有害物质检测方法研究
浅析我国纺织品中潜在有毒有害物质及其来源

衣、食、住、行包括了每个人日常生活的方方面 面。随着人们生活水平的不断提高 , 消费者对所穿服 装健康安全性的关注度也在提高。我国是纺织品贸易 大国,一些发达国家对织物上含苯胺及其衍生物的染 料助剂,以及甲醛、卤化物和重金属含量提出严格限 制,这也影响着纺织品和服装的出口 [1]。
纺织品中的有毒有害物质会在人们的穿着和使 用过程中缓慢地释放出来,在一定条件下,可能产生 对人体有害的物质。纺织品中有毒有害物质的危害性 可能并不像食品或药品那样立竿见影,但是可能会在 较长时间接触后产生较为严重的后果。
1我国现行标准体系对有毒有害物质的限量规定在我国现行的国家标准中gbt188852009生态纺织品技术要求2和gb184012010国家纺织产品基本安全技术规范3对在我国境内生产和销售的纺织品中有毒有害物质作了明确的规定
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技
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TEXTILE REPORTS
浅析我国纺织品中潜在有毒有害物质及其来源
2 我国纺织品中有毒有害物质的主要来源
纺织品中的有毒有害物质主要来源于两方面: (1)纺织原材料如棉、麻等在种植过程中为控 制病虫害而使用的杀虫剂、化肥、除草剂等形成的残 留,以及棉、毛、丝等在存储过程中使用的有机氯和 有机磷杀虫剂留存在纺织原料中,进而残存在纺织品 上,可能会引起皮肤过敏、呼吸道疾病或其他中毒反 应,甚至诱发癌症。 (2)在纺织品加工制造和后期的印染、整理除 皱过程中使用的各种染料、催化剂、阻燃剂、增白 荧光剂、抗菌整理剂等,这些有毒有害物质残留在 纺织品上,使纺织品再度受到污染 [4]。归纳起来,主 要有四类,分别是致癌物质、致敏物质、环境激素、 其他类(如 pH、气味)。其中,可致癌芳香胺染料 危害最大。自 1994 年 7 月 15 日德国政府颁布禁用偶 氮染料法令以来,在纺织品和化学品领域中禁用和限 制的化学物质有 13 类约 300 个。 2.1 以禁用偶氮染料为代表的致癌物质 为了使纺织品有鲜艳的颜色,通常在生产过程中 使用大量的染料,纺织品中常见的易致癌物质便是染 料,然而并非所有的染料均会致癌。偶氮染料是指含 一个或多个偶氮基(—N = N—)的芳香族化合物, 是染料中庞大的家族。目前,市上流通的染料有 2 000 多种。通常,纺织品中所说的致癌芳香胺染料一共是 24 种,4- 氨基偶氮苯是新增成员,也称为禁用偶氮 染料。研究表明,这 24 种禁用的偶氮染料在与人体 的长期接触中,染料会不同程度地脱落,通过皮肤的 呼吸作用,沿着毛孔深入体内并扩散,部分可分解致 癌芳香胺染料在人体的正常代谢条件下会还原出某 些对人体有致癌作用的芳香胺,并通过人体的活化作 用改变 DNA 的结构,引起人体的病变,进一步诱发 癌症。为此,欧洲国家先后对偶氮染料提出了禁令。 德国最先颁布禁止生产和使用以联苯胺为代表的 20
我国生态纺织品检测

试析我国生态纺织品检测摘要:与发达国家相比,我国生态纺织品的生产技术相对落后,而检测技术也处于初级阶段。
本文主要对当前生态纺织品的主要检测项目进行分析,并提出我国提高生态纺织品检测的几点对策。
关键词:生态纺织品检测对策生产、消费及处理三方面都与生态相符的纺织品,即生态纺织品。
生态纺织品强调对人们的身体健康无害,环境污染程度小,满足资源保护的再生需要。
以人类健康及生活环境角度为出发点,生态纺织品应符合以下要求:在生产过程中不会对劳动者健康产生危害;在穿着过程中不会对人体健康产生危害;在处置时不会对环境产生危害。
1、生态纺织品的检测项目1.1甲醛甲醛在纺织物中的应用,主要作为反应剂,提高印染助剂在纺织物中的持久性。
但是甲醛会对皮肤、眼睛等产生强烈刺激,并引发呼吸道皮炎、鼻炎、眼结膜炎、支气管炎等,严重者甚至引发癌症。
1.2ph值在纺织物加工过程中,可能出现化学药剂没有清洗干净的现象,而自来水或水质较差的深井水中含有碳酸氢钠,烘干之后,纺织物中将带有碱性。
由于人类的皮肤表层有酸性物质,为了避免病毒入侵,纺织物中的ph值应该处于中性到弱酸性状态,对人体皮肤较为有益。
一般性纺织品的ph值标准约在4.8-7.5,羊毛织物的ph值标准约4.0-7.5。
1.3重金属纺织物中的重金属主要由于天然纤维可吸收土壤空气中的重金属,或者使用各种助剂、金属铬合染料等。
在一些防霉、抗菌、防臭的纺织物中,应用cu、gr、hg等处理方式,也会带来较严重的重金属污染,可能在纺织物中残留as、cd、cu、co、cr、hg、ni、pd、zn等物质。
一旦人体吸收大量的重金属,则会在肝、肾、大脑或骨骼中存蓄,极大危害人体健康。
1.4含氯有机物载体染色工艺在聚醋纤维纯纺和混纺中常常使用。
通过这种载体染色,利于染料的分散,并在常压沸染环境下,对聚醋纤维进行染色。
有些如二氯甲苯、三氯苯等高效、廉价的含氯芳香族化合物,对环境产生一定危害,并可能对人体致畸或诱发癌症。
生态纺织品的检测现状及对策探讨

目前 , 纳人生态纺织品监控范围的生态毒性物质已远非禁用偶氮染料 1 可萃取重金属 、 项, 致 癌染料、 致敏染料 、 防腐剂 、 杀虫剂 、 甲醛 、 含氯有机载体等均已纳人监控范围, 并且 , 这个范围正在
不 断扩大变 化之 中。
1 生态 纺 织 品 的 主 要监 控 内容 [- 1 1]】 1 [ [1 /
文 章编 号 :0 7 5 0 2 0 1 — 0 7 0 10 — 5 ( 0 6)0 0 2 - 5
有关纺织品上某些生态毒性物质可能对人体健康和环境造成危害的问题 已引起消费者的普
遍关注。作 为世界纺织品贸易 中的主要进 口国和地区 , 国和欧洲主要国家的纺织品买家积极 回 美 应这种公众意识 , 并开始从生态和环境 的角度对他们所购买 的纺织品朋 装实行严格的把关; 匣 对纺 织品的生产也提出了相应的要求。一些国家的政府或国际性组织更是从法律法规或标准 的角度采
Oc1.0o ' 2 6
生态纺织 品 的检测 现状及对策探讨
邹 易
( 东华大学纺织学院 , 海 上
摘 品检测技术研究的对策建议。 关键词 : 生态 ; 纺织品 ; 检测 ; 现状 ; 对策
中 图分类 号 : s T 1 文献标 识 码 : A
2 10 ) 0 60
要: 主要介绍了生态纺织品的主要监控内容 、我 国生态纺织品检测技术现状及加强生态纺织
11禁用偶氮染料。 . 禁用偶氮染料的监控 已成为国际纺织品/ 服装贸易中最重要的品质控制项 目之
一
,
也是生态纺织品最基本的质量指标之一。 目 前市场上流通的合成染料品种约有 20 00种 , 其中
约 7%的合成染料是以偶氮化学品为基础的, 0 而涉嫌可还原 出致癌芳香胺的染料品种( 包括某些颜 料和非偶氮染料) 约为 20 此外 , 1 种。 某些染料从化学结构上看不存在致癌芳香胺 , 但由于在合成过 程中中间体的残余或杂质和副产物的分离不完全而仍可能被检测 出存在致癌芳香胺 , 从而使最终
纺织品中有毒有害物质限量要求及检测方法

关 键 词 :纺 织品 ;有 毒 有 害物 质 ;限 量 ;检 测 方 法
中 图分 类 号 :T S 1 0 7 文 献 标 识 码 :A DO I :1 0 . 1 9 5 4 1 0 . c n k i . i s s n l 0 0 4 — 4 1 0 8 . 2 0 1 7 . 0 1 . 0 1 9
测定 液相 色谱一 串联质谱法》 ,首次制定 了检测标准 。
1 . 3 溴 系 阻 燃 剂
含 D MF 。 此 外 ,美 国服 装 鞋 类 协 会 ( A A F A)在 第 4版 限制物 质清单 ( R S L ) 中 也将 该 物 质 列 入 了禁 用 物 质 范 畴 。根据 我 国 G B 1 8 4 0 1 -2 0 0 3《 国 家 纺 织 产 品 基 本 安
等 。随 着 科 技 的 发 展 和 全 球 消 费 者 环 保 观 念 的 增 强 ,纺 织 品 中有 毒 有 害 物 质 的范 围在 1 3益 扩 大 ,特 别 是 那 些 持 久 性 强 、具 有 生 物 累 积 性 或 对 环 境 危 害 大 的有 毒 有 害 物 质 备 受 关 注 。 近 年来 ,欧 盟 、美 国等 相 继 出 台 了 一 些 新
的 法 规 和 控 制 目录 .本 文 对 近 几 年 来 被 禁 用 的 、与 纺 织
规定 ,要求 其浓度 或质量 应< 0 . 0 0 5 %,成 品及半成 品 的
含量浓度或质量 则应< 0 . 1 % 。2 0 0 9年 2月 ,在 美 国 推 出
的 第 4版 限用 物质 清 单 中 ,要 求 最 终 产 品所 测 组 分 中 的
随着对 P F O S限量要求 的提 高 ,对其检 测技术 和设
备 的要 求 也 随 之 提 高 。 当前 国 际 上 尚未 出 台 正式 的 检 测
纺织品中致癌染料检测方法研究

4 5
蒸发驱 除溶剂 ,加入 l m 甲醇 定容 ,用0 4 №聚 四 OL .5
氟 乙烯 滤头过 滤后利用 H L — A — S M 进 行检测 , P CD DM — s 当浓度超 出线性范围时需要稀释进行测定 。
直 接 黑 3 检 测 前 处 理 方 法 : 取 有 代 表 性 试 8
仪 ,美 国A i e t g l n 公司 ;A I 2 0 P 3 0 串联 四极 杆质 谱
仪,美 国应用 生物系统公司 ;E EA S I0 旋转蒸发 Y L B O0
收稿 日期 :2 1 2o 0 卜1一7 作者 简介 :康 宁 ( 8 -), 助理 工程 师,主要研 究方 1 93 男,
通过表2 中实际样 品的测试结果 可 以看到 ,样 品 1 样 品2 和 经过H L - A - S M 的检测 ,证 明含有 酸 P CD D M— S 性红 1 4 1这种 直接致 癌染料 ,利 用液 质联用检测酸 性 红 l4 1 的检 测 限为 l g k (/ 3 。当这两个样 品采 m / gSN ) 用G / 1 5 2 2 O 中的检测方 法进行检 测 时,无 论 B T7 9— O 6 是锦 纶或者是毛织物 ,含有酸性红 1 4 1致癌染料 的纺 织制 品通 过G / 1 5 2 2 0 中的前处理方法进行处 B T 79—06
染
整
技
术
V 1 4N . o. o5 3
M a .01 v l2 2
纫 织 品 中 致 癌 架 料 楹 测 穷 溢 研 究
康 宁 ( 家纺织制品质量监督 国 检验 北京 1 05 2) 0 0
摘要 :本文利用H L - SM 和HL - A ,分别测试 了不 同材质纺织品 中酸性红 14 PCM- S P CDD I 、酸性红 2和直接 黑3 6 8
现代衣物纺织是否有毒有哪些检测方法

现在衣物纺织是否有毒有哪些检测方法自20世纪80年代起,世界上许多工业发达国家对生态纺织品都制定了相应的标准和法规,对纺织品及服装上的有害物质指标作了最高限量。
作为纺织品出口大国,我国在参考国际纺织品生态研究与检验协会制定的Oeko—TexStandard 1 00,Oeko—Tex Standard 2000《生态纺织通用及特殊技术要求》基础上制定了《生态纺织品》的国家标准.对生态纺织品规定了各项有害物质指标的限量值.并推出了我国的生态纺织品标志。
生态纺织品中重金属含量的检测1.1镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑的检测GB/T 17593-2006纺织品重金属的测定》中应用原子吸收分光光度法测试。
方法的基本原理是:试样经H SO一HNO一HCIO处理后,提取液用吡咯烷二硫代甲酸铵一乙酸乙酯萃取J。
在对应的原子吸收波长下.用石墨炉原子吸收分光光度计测量萃取液中镉(cd)、钻(Co)、铬(Cr)、铜(cu)、镍(Yi)、铅(Pb)和锑(sb)的吸光度:用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜(Cu)、锑(sb)和锌(Zn)的吸光度:对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量,计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。
此标准中.石墨炉法的检出低限为0.02mg/kg~0.48mg /kg火焰法的检出低限为0.32mg/kg~1.10 mg/kg。
石墨炉原子吸收法原子化效率高.检测限低,但重现性和准确性不足,容易受到杂质的干扰,而且对一些特殊元素如汞、砷等其检测效果不是很理想若用原子荧光法检测效果较好。
1.2六价铬的检测六价铬含量是生态纺织品的一项重要的监控项目,并且早已被列入皮革制品的日常监测内容。
纺织品上可能存在的六价铬,主要来源于某些染料或催化剂、助剂中的游离铬,也可能是在加工处理过程中因化学环境变化而由其他价态转化而来。
试样用人工酸性汗液萃取.再在酸性条件下用二苯基碳酰二肼使萃取液显色;用紫外可见分光光度计在540 nm波长下测定萃取液吸光度,计算纺织品上六价铬含量。
纺织服装面料安全性检测—生态纺织品的技术要求

7.含氯酚的检测 五氯苯酚(PcP)是纺织品、皮革制品和木材、浆料采用的传统的防霉、防腐剂,GB/T 1885中
GB/T 18885(修订版)禁用24种芳香胺,限定值20mg/kg。 检测原理:试样中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(pH=6)介质中,用连二亚硫酸钠还原分解,以 产生可能存在的违禁芳香胺。用适当的溶液分配柱提取水溶液中的芳香胺,浓缩后用合适的有 机溶剂定容。用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)进行测定,必要时选用另外一种 或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱/二级管陈列检测器(HPLC/DAD)或气相色谱/ 质织品标准及检测方法的谱仪进行定量。
9.增塑剂的检测 在纺织品中主要出现在经过聚氯酯(PV)或聚氯乙烯涂层整理的产品及一些聚氯乙烯塑料制成
的服装饰件,如纽扣等。这类增塑剂已经被确定为环境荷尔蒙,儿童接触或吸吮后,容易进入 体内,会影响儿童的正常发育,造成危害。
GB/T 20388—2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》:
取代表性样品,将其剪碎至5mm X 5mm以下,混匀,精确称 取1.0g, 置于100mL具塞锥形瓶中,加入三氯甲烷于超声波发生器 中提取,萃取液供GC/MS测定。外标法定量。
GB/T18885- 2005规定, 棉花和其他天然纤维不得含有超过0.05mg / kg的杀虫剂(共有77种)。
GB/T 1841. 2一2006 《纺织品农药残留量的测定》:
取50g代表性的织物试样,剪成5mm X 5mm以下的碎片,混合, 从混合样中称取5. 09,放入滤纸筒中,然后置于索氏提取器里, 加入100mL石油醚进行回流,提取6小时, 冷却后;将提取液于 40C水浴中旋转浓缩至近干。用石油醚定容至5.0mL。供GC/MS 测定,外标法定量。
解析生态纺织品的检测

解析生态纺织品的检测摘要:自古以来,中国素以丝绸和瓷器名扬海外,近几年更是成为世界上最大的纺织品出口国。
随着世界各国对环保、健康要求的日益提高,纺织品检测越来越受到人们的重视。
与发达国家相比,我国在生态纺织品检测方面相对落后,检测方法也有着相当大的差距。
本文主要针对目前生态纺织品的检测项目及方法进行分析。
关键词:生态纺织品检测项目方法生态纺织品是指那些采用对周围环境无害或少害的原料制成的并对人体健康无害的纺织产品。
生产角度,生态纺织品要求从纤维种植、养殖、生产到产品加工的全过程对环境无污染、产品自身不受“污染”;消费角度,要考察纺织品中残留有毒物质对人体健康的影响;处理角度,生态纺织品可回收利用、自然降解、废物处理中其释放的物质对环境无害。
根据《生态纺织品标准100》将生态纺织品大致分为:婴儿用品(i类);直接接触皮肤产品(ii类);非直接接触皮肤产品(iii 类);装饰材料(iv类)四大类。
检测项目主要包括以下几项:1、ph值在纺织物加工过程中,可能出现化学试剂未清洗干净的现象,而自来水或水质较差的深井水中含有碳酸氢钠,烘干之后,纺织物显碱性。
由于人类皮肤表层显弱酸性,为避免病毒入侵,纺织物中的ph值应该处于中性或弱酸性状态。
i、ii类纺织品的ph值标准约为4.0-7.5,iii、iv类纺织品的ph值标准为4.0-9.0。
2、甲醛甲醛主要作为纺织物中的反应剂,用以提高印染助剂在纺织物中的持久性。
过量的甲醛会对皮肤、眼睛等产生强烈刺激,并引发呼吸道皮炎、鼻炎、眼结膜炎、支气管炎等,严重者甚至引发癌症。
通常情况下,纺织品中检测甲醛的方法有三种,即分光光度法、电化学法和色谱法。
其中分光光度法以使用仪器简单、操作手段方便、检测效果显著和重现性能良好等优点,在实际操作的过程中得到普遍使用。
操作过程中,通常使用乙酰丙酮和可见光分光光度计对纺织品中甲醛含量进检测。
实验发现,若在该检测手段中使用水浴恒温振荡器替代普通恒温水浴能够有效改善化学反应的条件,从而使检测时间大大缩短。
纺织品 异噻唑啉酮类化合物的测定

标题:纺织品中异噻唑啉酮类化合物的测定摘要:异噻唑啉酮类化合物是一类在纺织品和皮革制品中普遍存在的有毒有害化学物质,其存在会对人体和环境造成严重危害。
对纺织品中的异噻唑啉酮类化合物进行准确、快速的测定具有极其重要的意义。
本文将着重介绍纺织品中异噻唑啉酮类化合物的常见检测方法和技术,以及测定结果的分析和解释。
一、概述1. 异噻唑啉酮类化合物的概念异噻唑啉酮类化合物是一类含有噻唑环和吡啉环的化合物,常见于染料、染料中间体和光亮剂等纺织品化学品中。
由于其分子结构中含有硝基基团和其他有毒有害基团,因此被公认为一种有害物质。
2. 异噻唑啉酮类化合物的危害异噻唑啉酮类化合物一旦释放到环境中,可能会对人体的皮肤、呼吸系统和消化系统造成伤害,严重影响人体健康。
由于其对生态环境的破坏性,也可能对环境造成不可逆转的灾难性影响。
二、纺织品中异噻唑啉酮类化合物的测定方法1. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)气相色谱-质谱联用技术是一种高效、高灵敏度的分析方法,能够对样品中微量的化合物进行精确测定。
通过该技术,可以准确测定纺织品中异噻唑啉酮类化合物的含量,并对其分子结构进行鉴定。
2. 高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)高效液相色谱-质谱联用技术是另一种常用的异噻唑啉酮类化合物测定方法,其通过高效分离和质谱检测技术,能够对样品中的目标化合物进行定量和定性分析,具有高度的准确性和灵敏度。
3. 表面增强拉曼光谱(SERS)表面增强拉曼光谱是一种近年来备受关注的化学分析技术,其通过表面增强效应,能够对纺织品中的微量异噻唑啉酮类化合物进行快速、无损的检测和鉴定,具有很大的发展潜力。
三、异噻唑啉酮类化合物的检测结果分析与解释1. 测定结果的有效性无论是采用气相色谱-质谱联用技术还是高效液相色谱-质谱联用技术,得到的测定结果都应当经过多次重复实验以确保结果的准确性。
应当对不同测定方法得到的结果进行对比分析,以确定测定结果的有效性。
纺织品中有害物质常用检测技术

纺织品中有害物质的常用检测技术探析摘要:随着社会的进步和科学技术的发展,城镇化进程的不断加快和现代化水平的不断提高,轻工业的发展逐渐被重工业的发展所取代,由于我国的农村人口和农业经济占我国总人口和总经济的比重大。
因此,我国是世界著名的农业大国。
然而,作为农业发展和轻工业发展的大国,轻工业的发展还是必不可少的存在,纺织工业作为主要的轻工业,纺织产品的生产已经受到广泛的关注,检测方面的要求也越来越严格。
本文首先介绍了纺织品中的有害物质的种类,再对不同的检测方法的优缺点进行简要的分析对比,得出萃取法是相对理想的检测纺织品有害物质的检测方法,原子吸收法是最常用的检测纺织品有害物质的方法。
关键词:纺织品;有害物质;检测技术0、引言近些年,纺织品在生态方面的要求受到越来越多的关注,相对检测的要求也是越加的严格,检测方面的能力要求同样在不断的进行着提高。
与国际检测水平相比,我国虽然是纺织品出口大国,但在纺织品的检测方面起步比国外晚,因此对纺织品中的有害物质的检测技术还不够成熟,与国际水平存在着较大的差距。
因此为了提高我国纺织品的检测水平,缩小与发达国家之间的差距,尽快与国际先进水平接轨。
本文主要针对纺织品中的三类常见的有害物质进行分析检测,对不同的检测技术进行优劣分析和比较,最终提高我国对纺织品检测技术的提高。
1、纺织品中常见的有害物质1.1甲醛甲醛是一种强还原性的原浆有毒物质,它无色,有强烈的刺激性气味,能与醚、醇和水相溶,可以与蛋白质相结合,吸入浓度过高的甲醛,纺织品中的甲醛主要来自于浆纱和印染过程中的助剂,它能够提高助剂在纺织物上的耐久性[1]。
长时间吸入少量的甲醛,会产生慢性的中毒症状,更为严重时还会产生白血病等。
1.2重金属由于锰、锑、铬、镍和铜等重金属在印染和其他染化工业中,因此,锰、锑、铬、镍和铜等成为纺织品中常见的重金属,长期接触这些这些含有重金属的纺织物,对身体产生严重的影响,如重金属中毒等。
纺织产品中的有毒有害物质--来源和危害2019年版

纺织产品中的有毒有害物质--来源和危害
纺织产品的生产是一个冗长而复杂的物理化学加工过程,从原料到成品,加工过程中要使用大量的化学品,其主要在棉花种植、化学纤维纺丝、浆纱、染色、印花、整理等工序中使用。
油剂、浆料、染料、助剂、整理剂等化学品及纤维原料可能在使用中产生对人体有害的物质。
研究生态纺织品,是围绕绿色、清洁、天然、无毒无害、低碳、无污染、生物降解、低耗节能、节能减排、循环经济、可持续、生态等概念进行。
为人类提供安全的纺织品,避免对环境造成破坏,保障人类的身体健康,已愈加受到人们的重视和关注。
APE0是一种非离子型表面活性剂,有良好的润湿、乳化、分散、去污和抗静电能力,抗硬水性能较好。
它广泛用于洗涤剂、纺织、农药、涂料、皮革、建材、造纸等行业。
APEO是聚合物(其中包括NPEO占80%以上,OPEO占15%,DPEO 和DNPEO占1%左右),其本身不是有害物质,不具有致癌性和致变异性,但APEO在一定条件下会反应使NPEO生成壬基酚(NP)。
这是一种内分泌干扰物、致癌物,被称为“环境激素”之一。
NP一旦被排入环境,会在环境中存在很长时间,而且可以进入食物链。
因而相关的企业若使用APEO,其废液会威胁环境和人类健康。
有毒有害物质的来源和危害
印染助剂给纺织品带来的生态影响和毒素危害:
1、印染助剂本身
2、生产印染助剂的原料
3、使用印染助剂过程中所产生的。
纺织品中有害物质及主要来源

纺织品中有害物质及主要来源一、纺织原料在种植过程中,为控制病虫害使用的杀虫剂、化肥、除草剂等,这些有毒有害物质残留在纺织品服装上,会引起皮肤过敏、呼吸道疾病或其他中毒反应,甚至诱发癌症;二、在纺织品加工制造和后期的印染、后整理过程中,使用的各种染料、氧化剂、催化剂、阻燃剂、增白荧光剂、树脂整理剂等多种化学物质,这些有害物质残留在纺织品上,使纺织品及服装再度蒙受污染。
自1994年7月15日德国政府颁布禁用偶氮染料法令以来,到目前为止,在纺织品和化学品领域中禁用和限制的化学物质有13类约300个。
下面对这13类化学物质作一个基本介绍。
1除用1-EP6/0.311禁用偶氮染料偶氮染料是指含一个或多个偶氮基(-N=N-)的芳香族化合物。
偶氮染料是染料中非常重要的结构,属于该类结构的染料有几千种。
经研究表明某些芳香胺对人体或动物具有致癌的作用或怀疑有致癌作用,因此各国的法规仅对会分解产生致癌芳香胺的偶氮染料进行禁止。
德国最先颁布禁止生产和使用以联苯胺为代表的20种致癌芳香胺及可分解出这些芳香胺的染料的法令,规定进口商不得进口用这些染料加工的与人体接触的纺织品。
随后,这一法令也被欧盟其它国家所使用。
按照德国Bayer公司在1994年提出的禁用染料品种以及1999年德国VCI(德国化学工业协会)提出的禁用染料数据统计有146个,规定在纺织品上的致癌芳香胺的限值不超过30mg/kg,在染料中的致癌芳香胺的限定值不超过150mg/kg。
禁用染料在经印染的纺织品或皮革制品中都有可能存在。
2致敏性分散染料致敏染料对皮肤有过敏性和刺激性,部分分散染料被认为易起过敏反应,如果该类染料长时间接触皮肤后,会对人体产生危害。
因此在一些国家的技术法规和标准中对这些染料进行了限制和禁用。
目前受控的致敏性染料有20种,Oeko-tex对这20种染料的使用进行了限制,这些染料均为分散染料。
德国的《食品与消费品法》中对被证明有过敏反应的6种分散染料使用进行了限制。
纺织行业-生态纺织品及检测技术 精品

生态纺织品及检测技术摘要:生态纺织品是指从原料的选择到生产、销售、使用和废弃处理整个过程中,对环境或人体健康无害的纺织品,又称环保纺织品或绿色纺织品生态纺织品的安全检测越来越受到人们的关注。
本文介绍了气相色谱—质谱联用技术在对生态纺织品有害物质,如甲醛、禁用偶氮染料、农残、气味及VOC 含量等的测定过程中的应用。
关键词:生态纺织品;检测;气相色谱-质谱联用一、生态纺织品生态纺织品是指从原料的选择到生产、销售、使用和废弃处理整个过程中,对环境或人体健康无害的纺织品,又称环保纺织品或绿色纺织品。
它必须符合四个基本前提:1.资源可再生和可重复利用;2.生产过程对环境无污染;3.在穿着和使用过程中对人体没有危害;4.废弃后能在环境中自然降解,不污染环境,即具有“可回收、低污染、省能源”等特点的纺织品。
狭义的生态纺织品是指在现有的科学知识下,经过测试不含有会损害人类健康的物质,且具有相应标志的纺织品。
目前生态纺织品的检测主要是针对狭义上的有关内容。
1.生态纺织品内容1)生产生态性从生产生态学的角度,控制包括从纤维种植、养殖、生产到产品加工的全过程对环境无污染、产品自身不受“污染”;2)消费生态性从人类生态学的角度,考察纺织品中残留有毒物质对人体健康的影响;3)处理生态性从处理生态学的角度,控制纺织品可回收利用、自然降解、废物处理中其释放的有毒物对环境无害。
2.生态纺织品应符合以下技术要求1)产品不得经过有氯漂白处理。
2)产品不得进行防霉蛀整理和阻燃整理。
3)产品中不得添加五氯苯酚和四氯苯酚。
4)产品不得有霉味、汽油味及有毒的芳香气味。
有气味,则有残留物存在。
5)产品不得使用分解为有毒芳香胺染料的偶氮染料、可致癌的染料和可能引起过敏的染料。
6)产品中甲醛、可提取重金属含量、浸出液PH值、色牢度及杀虫剂留量均应符合要求。
3.检测对象1)有关的生态纺织品(和皮革制品)检测对象包括:2)服装、睡袋、床上用品、毛巾、发饰、假发、帽子、尿片及其它卫生用品;3)鞋袜、颈挂式钱袋、手套、表带、手袋、钱包/皮夹子、行李箱、座椅套;4)纺织品或皮革制成的玩具,包括纺织制品和皮革服装上的玩具;5)最终将为消费者使用的纤维和织物。
生态纺织品及检测技术

生态纺织品及检测技术生态纺织品及检测技术随着人们对环境和健康的关注,生态纺织品越来越受到消费者的青睐。
生态纺织品是指符合环保和健康标准的纺织品,通常采用天然或低影响的材料,且在生产过程中不使用任何有害物质。
由于生态纺织品的绿色环保、健康舒适、功能性强等特点,越来越多的消费者选择购买生态纺织品,推动了生态纺织产业的发展。
生态纺织品的生产过程需要严格遵循环保和安全标准,其中检测技术是非常重要的一环。
检测技术可以保证生态纺织品的环保和健康标准得以实现,也可以防止市场上出现质量不合格的纺织品。
以下是对生态纺织品及检测技术的介绍。
一、生态纺织品的特点1.环保:生态纺织品所采用的材料都是环保的,包括有机棉、竹纤维、蚕丝、亚麻、大麻、苎麻等天然材料,以及再生纤维和人造纤维等材料。
这些材料在种植和生产过程中不使用化学肥料、农药等有害物质,不会对环境造成污染。
2.健康舒适:生态纺织品在加工过程中不使用任何有害物质,不会产生毒气、致癌物质、过敏原等对人体有危害的物质。
同时,这些材料天然、柔软、透气、吸湿性好,能够给人带来舒适的感觉,对皮肤也没有不良刺激。
3.功能性强:生态纺织品除了保证环保和健康标准外,还具有很强的功能性,如防水、防晒、抗菌、吸湿、排汗等功能,能够满足消费者的多种需求。
二、生态纺织品的检测标准生态纺织品的检测标准包括材料的原始生产环境、生产过程的环保措施、使用的化学品和有害物质的限制、成品的质量标准等。
国际上常用的检测标准有OEKO-TEX100标准和GOTS标准。
OEKO-TEX100标准是针对纺织品的检测标准,包括环保纺织品、皮革制品和鞋类三部分。
标准每年更新一次,由国际文化协会和国际实验室检测协会共同负责颁布和维护。
GOTS(Global Organic Textile Standard)标准是一套全球性的有机纺织品标准,其目的在于规范整个有机纺织供应链,确保生态和社会责任的可持续发展。
申请获得GOTS认证的纺织品必须符合严格的环保和社会责任标准。
生态纺织品中2种新增限用物质及其检测方法

收 稿 日期 :2 1 0 2— 0 2— 2 0 作者简介:郭 全 ,男 ,国家生态纺织品质量监督检验 中心 ,硕士,工程师 ( 山东 青岛 2 67 ) 60 1
21 0 2年 3月
浙江 纺织服装职业技术学院学报
第l 期第 5页
取 方法 ,但是往往 费时 , 且要消耗 上百毫升 的溶剂 ,由此一些 新的样 品制 备技术 ,如加压溶剂萃 取 ( L ) P E ( 又名加速 溶剂萃取 A E) 和微波萃取 ( E S MA )就越 来越多地应 用于氯化 石蜡 的提取 中 。这些新技 术的 共 同特 点 是节省 时间、节约溶 剂 、减 少样 品用量 以及提 高 自动 化程度 ,在 短短 的 l O几分钟 内消耗 不到 10 溶剂 就能达到索 氏提取 l 0ml 0多个小 时的萃取 效率 :2 )净 化 。许 多氯代有 机物特 别是氯代 芳烃 都会 对仪 器分析造 成干扰 ,因此如何最 大程度 地对提 取液进行 净化是氯化 石蜡分 析 中一个 至关重要 的步骤 。
与S H V C的高度联 动 。本 次增加 的 2 限用物质 中,其 中短链 氯化石蜡 (C P 种 S C )是 R AC E H法 规第一批
S HC清单 中的物质 ,而磷酸三 (. 乙基)酯 ( C P V 2氯 T E )是第 二批 S C清单 中的物质 ,这 2种物质在 VH 纺织工业 中主要用作 阻燃剂 。 V S HC清单中其他与纺织工业相关 的物质 , 都 已经列入 O k —e t dr 基本 e oT xSa ad n
短链 氯化石蜡 的前处理及检 测方法主要是 :1 )通过有机试剂 对样 品中的 S C C P进行提 取 。一般 采用 索 氏提取 法富集 其 中的氯化石蜡 。提取液 为正 己烷 、二 氯 甲烷或两者 的混合溶剂 ( : 1 1 ,V/ V)或极性 混合溶剂 如正 己烷/ 丙酮 ( :1 1 ,V/ V)等 。就提取 方法而 言,索 氏提取虽然 是经典可靠 的有机污 染物提
浅谈生态纺织品检测问题分析及对策

浅谈生态纺织品检测问题分析及对策一、生态纺织品检测问题分析1.产品质量问题生态纺织品的产品质量问题是消费者最为关注的,主要包括材料选择、产品工艺、无毒染料等方面。
一些不良生产商为了降低成本,可能会使用劣质原料或者采用不符合标准的环保染料,这些都可能导致产品质量下降,影响消费者使用体验。
2.环保指标问题生态纺织品一般要求符合一定的环保指标,如无重金属、低碳排放等。
一些生产商为了追求经济利益,可能会违反环保规定,造成环境污染,对生态纺织品的宣传造成虚假的误导。
3.安全性问题生态纺织品接触人体较多,如果产品存在安全隐患,将给消费者带来健康风险。
比如一些生态纺织品可能会含有过量的化学物质,对人体健康造成潜在危害。
以上种种问题都凸显出生态纺织品检测的重要性和紧迫性。
二、对策建议1. 加强生态纺织品原材料检测对于生态纺织品的原材料,必须加强检测力度,确保其符合环保要求。
检测过程要包括原材料的成分分析和环境友好指标检测,确保产品的材料安全性和环保性。
2. 完善产品工艺检测生态纺织品的生产工艺要求严格,需要确保产品不含有毒有害成分,同时要保证产品的耐磨性和耐洗性。
在生产过程中应当加强工艺检测,检查工艺是否符合环保要求,工艺是否健康环保。
3. 强化无毒染料检测染料是纺织品的重要组成部分,其中是否含有有害成分直接关系到产品的环保程度。
生态纺织品生产商应当完善染料检测标准,加强对染料的检测,确保染料无毒无害。
4. 建立环保指标检测体系生态纺织品的环保指标检测需要建立完善的体系,包括对无重金属、低碳排放等指标的检测。
需要引入先进的检测设备和技术,确保环保指标检测的准确性和可靠性。
5. 加强安全性检测安全性检测是生态纺织品检测中的重要环节,需要对产品的安全性进行全面检测,包括对化学物质、织物的人体接触性等安全性指标的检测。
生态纺织品是时代的产物,也是环保理念的体现。
通过对生态纺织品进行科学的检测和监管,可以促进生态纺织品行业的健康发展,同时也可以保护消费者的权益和健康。
解析生态纺织品的检测

性测 定的基础上再 使用气相色谱 仪进行测 定 的一 种联合测 定手 法。除 了上 面的两种检 测
方法 ,在对纺 织品中禁止使用 的染料进行 检 测的过程 中, ( 3 )H P L C -D A D检测法。使用这 种检测 方法 可 以检测残 留在纺织 品上 的能够萃取 的 致癌染料 。
生态 纺织 品是指那些 采用对 周围环境无 害或 少害的 原料制成 的并对人体 健康无 害的 纺织产 品 。生产 角度 ,生态纺织 品要求从 纤 维种植 、养殖 、生产 到产 品加工 的全过程对 环境无污染 、产 品 自身不受 “ 污染 ” ;消费角 度 ,要 考察纺 织品 中残 留有毒物 质对人体健 康 的影响 ;处理角度 ,生态纺织 品可 回收利 用 、 自然 降解 、废物 处理 中其释 放的物质 对 环境无害 。 根据 《 生态纺织 品标准 1 0 0 }将 生态 纺织 品大致分 为:婴 儿用 品 ( I类 ) ;直接 接触皮 肤产 品 ( I I类 ) ;非直 接接 触皮肤 产品 ( I I I 类) ;装饰材料 ( I V类 )四大类 。检测项 目主
但重金属总量却还没有相应的检测标准 。 参考 国外相关 的检测标准 ,重金属 总量 的检测方法通常可 以分为 以下几种方法 : ( 1 )微波消解法 。在微波消解是通过使 用微波加 热的办法对 纺织样 品进行消解 ,大 大缩短 了纺织样 品的消解 时间,且检测 结果 的精密度和准确度都得到 了提高 。不仅如此 , 该方 法检测过程 中还减少 了检测试剂 的使用 量,大大节约了检测成本 。 e 2 )湿法消解法 。使用湿法消解法先使 用酸液 萃取重金 属离子 ,然 后利用光谱 法对 萃取 的重金属离 子进行光谱 分析 ,该方 法可 以大 大提高铜 、铅、镉 、镍 、铬 、钴等 重金 属离子残 留量的检测结果 。 ( 3 )灰化法 。使用高温灰化消解的检测 方法如下 :首先将纺织 品样品进行灰化处理 , 然后 通过仪器进 行检测 ,此 检测方法操 作简 单 、方 原材料 的生长过程 中,通常会 有大 量 的杂草 、有害 昆虫或者菌类对其造成危害 , 为 了保证纺织 原材料 的正常生长 ,避 免大面 积减 产,经常会 使用大量 的农药 、化肥 、除 草剂 等化学制 剂,极易形成 化学制 剂残 留。 在毛 纺织 品中,为了避 免蛀 虫对毛纺织 品 的 损害 ,通常也会使用大量农药 以及防虫蛀剂 , 同样造成在毛纺织 品中的农药残 留。 通 常情况下 ,对于棉 、麻等纺 织品的农 药残 留检测有 以下几种方法 : ( 1 )利用 G C —l M S超声波提取净化技术 或者 G c _ _ s固相萃取净化技术 ,对纺织 品中 的农药残 留进行检测和确认 ; ( 2 )利用气相色谱仪进行 G C —M S定量 分 析的固相微 萃取技术 ,对纺织 品中的农药 残 留进行检测 ; ( 3 )利用高效液相色谱仪与二极管 阵列 检 测器相配合 的方法进 行检测 。这 种检测办 法 可以有效检 测 出有机 氯杀虫剂 以及除草剂
纺织品中的有害物质检测技术对比分析

纺织品中的有害物质检测技术对比分析1 纺织品中有害物质的常用检测技术1.1 甲醛检测(1)主要的试验检测仪器包括有烧瓶、电子天秤、容量瓶、量筒以及移液管、水浴振荡器等,2号玻璃漏斗式滤器,22PC可见分光光度计;(2)主要试验原理是放试样到水浴锅中,保证其温度在40℃,一定的时间过后,萃取其液用乙酰丙酮显色,412nm的波长下,对显色液的甲醛吸光度实现分光光度计测定,和有关甲醛的标准曲线进行对照,科学算出纺织品样品中的甲醛具体含量;(3)具体的试验检测流程如下:首先称取到1g的试验样品,用250mL的具塞三角瓶将1g的试验样品放入其中,加入100mL的水之后保证盖子盖好,同时进行震荡萃取,将萃取好的使用过滤器进行过滤,放入另外一个三角瓶中。
然后吸取5mL的纳氏试剂以及5mL的过滤液到同一个试管中,进而放试管到水浴锅中,让其进行显色,显完色之后对其进行取出,保证其在常温下冷却,要特别注意的是在此过程中要注意避开光。
再者使用相同体积5mL蒸馏水以及乙酰丙酮进行空白对照,对其吸光度的测定,可以应用10mm吸光池,实现对分光光度计412nm波长的测定。
1.2 重金属检测(1)针对重金属的检测,其材料设备主要包括有氯化钠、硫酸镍、尿素、冰乙酸、柠檬酸钠、无水乙醇、磷酸、纺织品样品;(2)在抽取纺织品的试样的过程中,要注意选取具有代表性的纺织品,剪到25mm2左右大小,还有将其混匀,称取4克作为实验试样,将它们放到150mL的三角烧瓶中。
并在放有4克试样的三角烧瓶中滴入40mL的酸性汗液,检测过程中要保证全面的浸湿纤维,要保证其在超声波中10min后进行振荡萃取,静置、过滤样液等待试样;分别取两份8mL样液,其中一份放在25mL比色管中,并加入2.5mL曲拉通溶液以及0.4mL环己二酮二肟溶液,将其摇匀放置五分钟,而另外一份,对其单单加入0.4mL的曲拉通溶液以及水,以此作为空白参比溶液;(3)根据有关数据计算出所检测纺织品中的镍含量。
纺织品有害物质检测项目精选全文完整版

可编辑修改精选全文完整版纺织品有害物质检测项目1.致癌物质的检测纺织品上的致癌物质主要是致癌染料和可以分解为致癌芳香胺的染料,后者按照德国颁布的《食品和日用消费品法》LMBG§35规定的官方方法进行。
其中§35LMBG82.02-2方法适用于以纤维素纤维为主的纺织品;§35LMBG82.02-3方法适用于皮革织品:§35LMBG82.02-4方法使用于聚酯及其混纺产品。
按照生态纺织品标准200(Oeko-TexStandard200),致癌染料的检测,一部分可以采用致癌芳香胺的检测方法,或者采用气相色谱方法检测,另一部分染料的检测方法正在评估之中。
致癌物质致癌性的检测一般采用动物试验进行,按照要求使动物长期接触待测致癌物质后,进行病变评价。
评价时要考虑使用的剂量、接触的部位、致癌物质的纯度以及被试验动物的种类等因素,以作出科学的毒理性结论。
2.过敏物质的检测按照生态纺织品标准200,从纺织品上萃取下来的过敏染料可以通过气相色谱进行鉴别,并与参考物质对比。
对染料过敏性的检测主要是根据过敏接触皮炎的发病率和皮肤接触试验来判断,近年来发展了过敏性的老鼠淋巴结试验,目前尚需要进一步完善。
过敏性皮炎是一种常见的由于接触染料、助剂等过敛物质而引起的皮肤疾病,过敏接触皮炎的发作集中于皮肤接触过敏物的部位。
可疑过敏物的鉴定通常采用皮肤接触试验法。
3.环境荷尔蒙的检测环境荷尔蒙的检测和确定比致癌物质的检测要复杂和困难得多。
1996年欧洲的经济合作开发组织(OECD)提出了环境荷尔蒙的试验方法,同年美国环境保护局提出了食品和引用水中环境荷尔蒙的筛选试验法。
目前采用的试验方法主要包括四个方面的内容,即:用培养细胞进行体外试验;用鱼类进行试验:用两栖类和爬虫类动物进行试验:美国环境保护局内分泌扰乱筛选和试验咨询委员会提出的环境荷尔蒙筛选试验,包括配合预评价试验,即以与雌性激素、雄性激素和甲状腺激素受体结合的亲和性的活性指标的试验,有效性试验和确认试验。
纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展

综述与专论合成纤维工业,2021,44(1):59CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2020-10-26;修改稿收到日期:2020-12-28㊂作者简介:徐建云(1985 ),女,高级工程师,博士,主要从事生态纺织品有害物质检测及新方法研究㊂E-mail:jybest @㊂基金项目:江苏省市场监督管理局科技项目(KJ 185634,KJ 207525)㊂纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展徐建云,李㊀海,刘㊀娟,黄启英(江苏省纺织产品质量监督检验研究院,江苏南京210007)摘㊀要:介绍了纺织品中的重金属铅㊁镉元素的来源及毒性;综述了纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展;纺织品中铅和镉含量的传统测定方法有原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体原子发射光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁高效液相色谱法㊁电化学分析方法㊁X 射线荧光光谱法㊁基于显色剂的分光光度法,快速检测方法有固体直接进样技术㊁基于金纳米颗粒目视比色法㊁胶体金层析试纸条㊁生物条形码检测技术;对传统检测方法存在的问题及快速检测技术的发展瓶颈进行了阐述;指出研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测纺织品试样的前处理方法是纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点;建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,以便实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量㊂关键词:纺织品㊀测试㊀铅㊀镉㊀重金属㊀进展中图分类号:TQ340.7㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0044(2021)01-0059-06㊀㊀随着消费者生活水平的提高,纺织品的安全㊁环保越来越受到关注及重视,其中的重金属元素铅㊁镉危害一直以来都是业界关注的重点[1]㊂纺织品中重金属元素铅㊁镉的主要来源于两大过程:(1)动植物生长过程,如天然植物纤维生长过程,对土壤㊁水㊁空气等环境中重金属的吸收富集,以及动物纤维食物链的富集放大作用过程;(2)纺织品后续生产加工整理过程,如再生纤维的化学合成,纺织品加工过程中使用的各种金属络合染料㊁杀菌剂㊁阻燃助剂,以及纺织品上用于装饰的服装辅料等㊂由于纺织品与消费者密切接触,其表面残留的重金属元素铅㊁镉迁移而损害人体健康[2-4]㊂铅具有神经毒性,人体血液的铅超标,可导致机体代谢过程障碍,出现腹绞痛㊁铅中毒性脑病㊁神经麻痹等症状,对身体各组织器官诸如骨骼㊁血液系统㊁消化系统㊁生殖系统造成损害,其中尤以神经系统的损害最为严重,少量铅即能造成智力上的缺陷[5]㊂镉是蓄积性的毒物,进入人体可潜伏10~30年㊂镉主要富集于肝㊁肾㊁肺㊁胰腺㊁甲状腺和骨骼器官组织中,损害呼吸系统㊁消化系统以及泌尿系统,引发骨痛㊁神经痛㊁贫血㊁高血压和肾炎等临床表现,甚至诱发癌症㊂镉的摄入限量问题引起全球各地区的关注,其中日本将 骨痛病 列为镉引起的公害病㊂纺织品是人体摄入铅㊁镉元素的主要来源之一,检测纺织品中的铅镉含量是控制人体铅镉摄入量的重要预防措施[6]㊂1㊀纺织品中铅和镉含量测定的传统方法1.1㊀纺织品中铅和镉含量测定的前处理方法由于纺织品的基质形式㊁成分复杂的特性,纺织品中铅㊁镉元素主要以自由离子㊁有机化合物㊁有机螯合物等形式存在,导致无法直接进行纺织品中的重金属铅㊁镉元素的检测,必须先对纺织品试样进行前处理㊂前处理一般需要破坏纺织品试样的基质特性以便从中提取重金属铅㊁镉元素,再进行预浓缩,使得试样满足仪器检测的要求,选择合适的前处理方式是确保纺织品中重金属铅㊁镉元素检测准确㊁稳定㊁便捷的关键㊂目前纺织品中重金属铅㊁镉元素检测前处理方法主要包括灰化处理法㊁微波消解法㊁酸性汗液萃取法㊂1.1.1㊀灰化处理法灰化处理法是通过高温处理直至纺织品呈灰化状,去除试样中的有机杂质后,残渣用酸溶解定容待测的一种方法㊂但灰化方法存在一定的弊端:该方法操作步骤复杂,耗时长,纺织品中的重金属铅㊁镉元素易损失,检测结果不准确[7-8]㊂1.1.2㊀微波消解法微波消解法是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体试样表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,在数分钟内完全分解试样的一种方法㊂依据要求准确称取纺织品试样于特殊材质消解罐中,加入消解液,将消解罐固定于微波消解仪中,按设定程序进行消解,密闭容器内极性分子在微波电场作用下碰撞㊁摩擦周围分子,溶样酸的沸点㊁活性及氧化能力提高,纺织品试样迅速升温,促进酸液中试样氧化还原反应发生,释放的热量㊁气体使整个消解罐内部形成高压,高温高压下试样被快速分解㊂微波消解技术融合了高压消解和微波快速加热两者的优势,提高纺织品消解效率及重金属萃取效率㊂为了实现纺织品消解完全㊁检测结果准确,须将纺织品剪碎至细小的颗粒,再通过微波消解的方法,将重金属溶解到浓硝酸溶液中,过滤后上机检测[9]㊂1.1.3㊀酸性汗液萃取法酸性汗液萃取法是利用人工酸性汗液萃取出试样中的待测组分并对其进行检测的方法㊂目前大多数标准只限制纺织品中重金属离子的可萃取量㊂国内相关生态纺织品标准规定通过检测酸性汗液提取出的重金属元素的量来衡量纺织品中有害元素对人体的危害程度,该标准认为纺织品中含有的大部分非游离态重金属对人体不会造成损害,可萃取的部分是指织物上残留的游离重金属㊂GB/T17593.2 2007‘纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法“规定通过人工酸性汗液模仿人体皮肤表面环境对纺织品中重金属进行萃取,利用电感耦合等离子体光谱仪对样液进行测定获得重金属的含量㊂具体操作为:从纺织品试样上随机剪取试样,裁剪至5 mmˑ5mm左右,混匀㊂准确称取4g试样于三角烧瓶中,加入80mL人工酸性汗液,手动摇匀,确保纤维充分浸湿,置于恒温水浴锅中振荡1h,静置冷却至室温,过滤后样液供实验用[10]㊂1.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的分析方法1.2.1㊀原子吸收光谱法原子吸收光谱法是检测重金属元素的一种重要的经典化学分析方法,其测试原理为:试样中某一元素的原子通过特定波长的辐射光源时,由基态跃迁到激发态,通过测定该元素跃迁时对辐射光的吸收强度实现对待测元素的半定量㊁定量检测㊂其中,火焰原子吸收光谱法应用最为普及,试样溶液经雾化后进入火焰中形成原子化蒸气,空心阴极灯发出的共振线通过原子化蒸气时,辐射强度会因待测元素选择性共振吸收而减弱,通过检测特征谱线光的减弱程度来测定重金属含量㊂空气-乙炔火焰中镉㊁铅元素的测定较为容易,但相应的光谱和非光谱干扰也极易出现㊂且进行不同元素测定时需要更换对应元素的空心阴极灯,实现两种元素同时测定尚有困难[11-12]㊂1.2.2㊀电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)ICP-AES是重金属铅㊁镉元素痕量分析的常用方法之一,通过磁场电磁感应产生电流作为电感耦合等离子体能量来源,以电感耦合等离子体作为光源,根据元素特征光谱的强度对待测元素进行定量分析,原子化效率高㊁自吸自蚀小㊁背景干扰小㊁检出限低㊁准确度高,线性范围宽㊁可同时进行多种重金属元素分析㊂同其他分析手段相比,ICP-AES具有较强的竞争力,已被广泛应用在环保㊁食品㊁消费品等行业㊂对于纺织品中重金属的检测,目前大多数实验室都采用ICP-AES[1]㊂1.2.3㊀电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS是目前铅㊁镉元素痕量分析方法中的较先进的方法㊂该技术融合了电感耦合等离子体光谱仪的高温电离与质谱仪灵敏快速扫描两大特性,是一种新发展的无机多元素㊁同位素分析手段㊂利用电感耦合等离子体作为离子源,使待测金属铅㊁镉元素气溶胶去溶剂化㊁原子化和电离化,进入质谱四级杆检测器,通过待测元素的质量/电荷比进行测定㊂ICP-MS具有灵敏度高㊁分辨率强㊁检出限低㊁分析范围宽㊁分析速度快㊁检测结果准确的特点㊂在低浓度范围的灵敏度有非常大的优势㊂但是采用ICP-MS方法进行测试时,待测试样有严格要求,试样前处理过程相对复杂,对实验人员和检测过程也提出更高的技术要求,对氢气㊁水㊁硝酸纯度及环境水平的要求对比其他检测方法更高,设备的购买和维护价格昂贵,检测成本较高,不易进行推广普及㊂目前ICP-MS应用于纺织品安全检测方面的研究还较少,主要集中在对食品包装材料的金属铅㊁镉元素离子检测[13]㊂1.2.4㊀高效液相色谱法(HPLC) HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有固定相的色谱柱,对试样进行测定的色谱方法㊂其检测原理为:样液中重金属铅㊁镉元素与螯合剂形成稳定的螯合物,随流动相进入色谱柱,各组分在流动性和固定相中分配系数不同而被分06㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷离,依次流入紫外㊁荧光㊁阵列检测器,最终实现对试样中多种重金属元素的同时高灵敏准确定性定量分析㊂HPLC法在高效㊁快速分离分析复杂基质中重金属元素方面发挥着重要的作用㊂但试样柱前预处理过程繁琐;重金属离子需柱前衍生形成有色螯合物,目前螯合剂可选择种类有限,所涉物质均为有害试剂,危害人体健康污染环境;完成测试过程速度慢,无法实现现场㊁快速检测㊂因此该方法在实际应用中受到了局限[14-15]㊂1.2.5㊀电化学分析方法电化学分析方法是依据铅㊁镉元素的电化学性质对重金属铅㊁镉元素进行定性定量的检测方法㊂该方法主要应用电化学的基本原理和实验技术㊂由于电信号不需要经过信号的转换分析而直接采用,操作较为便捷㊂电化学分析方法灵敏度较高,检测下限低㊂在特定的电解液中,不同的离子具有不同的电信号(电流㊁电位㊁电导㊁电量)响应,在一定浓度范围内,金属元素离子浓度与电化学响应信号呈线性关系,通过测定电信号来确定待测离子物质的量㊂但是由于该检测方法分析条件苛刻,电极制备过程复杂繁琐,实验操作完成难度较大,此外,常用的工作电极一般采用的是液态汞电极㊁汞膜电极等,这些工作电极在分析过程中会析出有害物质汞,对环境安全和检验人员的健康造成严重危害㊂因此,电化学分析方法在纺织品重金属铅㊁镉元素实际检测中运用并不多[16]㊂1.2.6㊀X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生次级的特征X射线而进行物质成分分析和化学态研究的一种方法㊂其用于物质成分分析,具有试样制备简单㊁分析速度快㊁成本低㊁测定范围宽和可多元素同时分析等特点,作为一种无损分析检测技术,适用于多种类型和物态的物质测定,并易于实现分析过程自动化㊂应用X射线荧光光谱法对纺织品中总铅总镉含量进行分析,可快速筛选出阳性试样,具有极强的应用需求㊂胡勇杰等[17,5]采用该方法对儿童纺织品重金属总含量进行了快速测定,虽然能够实现绿色环保㊁快速检测,但其检出限高于现行方法标准‘GB/T 30157 2013纺织品总铅和总镉含量的测定“㊂1.2.7㊀基于显色剂的分光光度法基于显色剂的分光光度法也称为比色法,是重金属检测领域中最古老的一种检测方法,其方法的结果可视化,操作简便,成本低,主要通过显色剂的颜色变化及深浅来对重金属铅㊁镉元素离子进行定性定量分析㊂基于卟啉类㊁三苯甲烷类㊁孔雀石绿㊁镉试剂㊁双硫腙㊁三氮烯类显色剂分光光度法是一种常用的㊁重要的分析纺织品中铅㊁镉元素的方法,这几种显色剂的性质较稳定,颜色变化明显,相关的实验方案也已非常成熟㊂其中紫外可见分光光度法具有设备简单㊁操作简便㊁方法可靠㊁应用范围广等优点,已成为基于显色剂的重金属检测的重要方法之一㊂随着新型显色剂的不断研制成功,基于传统显色剂的显色法在重金属检测领域有望得到更广泛的应用[18]㊂1.3㊀传统检测方法存在的问题1.3.1㊀试样前处理GB/T30157 2013‘纺织品总铅和总镉含量的测定“中微波消解前处理过程操作繁琐,耗时耗力㊁效率低下㊁成本高,极大地限制了重金属铅㊁镉元素检测的发展;且微波消解存在一定的高压高温危险性,消耗大量的化学试剂,消解产生的废气㊁废液会造成环境污染㊂GB/T17593.2 2007标准中酸性汗液萃取法,只能萃取重金属总量的一部分,萃取率不高,因而并不能完全反映有害元素的真实危害水平㊂纺织品中不仅含有游离重金属,还存在大量已被染料母体络合的重金属㊂此外纺织品与人体皮肤接触,皮肤出汗仅仅是直接影响重金属离子释放的一个方面,如婴幼儿吮吸和咀嚼衣物时,唾液有可能将衣物上残留的重金属离子通过口腔进入婴幼儿体内,对其健康造成损害㊂另外,现行大多数化学测试方法是测定试样中某种物质的总含量㊂这种方法得到的数值较真实,使不同实验室之间的统计结果有可比性㊂而按照GB/T17593.2 2007标准测定重金属离子的可萃取量,会受到实验室条件的影响,得到的结果可比性不强,其统计结果的不确定性将给检验机构之间的比对带来诸多困难[19,1]㊂1.3.2㊀检测过程目前纺织品中重金属铅㊁镉元素的检测方法存在检测过程依赖大型仪器设备㊁仪器使用和维护成本高㊁检测人员需具备一定的专业知识等问题㊂对操作人员㊁实验室有严格要求,导致上述传统检测方法很难在实验室推广,更不适合于现场㊁快速检测㊂16第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速分析方法2.1㊀辅助试样前处理技术2.1.1㊀快速溶剂微波提取技术快速溶剂微波提取是指利用微波来对试样中目标成分的提取过程㊂只需少量溶剂即可从纺织品中迅速萃取目标物,与微波消解法相比,快速溶剂微波提取条件温和,可在稀酸㊁低温条件下进行,溶剂消耗量下降50%~90%,不易造成元素形态间的转化,可用于形态分析,无须赶酸,损失少㊁污染小㊁用时少㊁无需重复操作,可提高重现性[20]㊂2.1.2㊀微波氧燃烧技术微波氧燃烧技术是采用微波辐射进行试样前处理的方法,将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中,试样的燃烧由微波引发㊂在后续的回流步骤中,微波照射可帮助消解残留物,并且在吸收液中还原分析物㊂微波氧燃烧技术是近年兴起的一种微波辅助绿色提取重金属前处理方法㊂微波氧燃烧反应器结构和应用程序利于试样燃烧过程中完全氧化,避免易挥发元素的损失,进而达到更低的检出限,获得更高的消化效率,提高铅㊁镉元素回收率㊂最终纺织品的碳元素在反应后大部分以二氧化碳形式排放,绿色环保,该方法在基体结构复杂㊁非常难消解的试样中显示出更加突出的优势㊂尤其适用于一些微波消解时不易消解完全的纺织品㊂微波氧燃烧在食品中应用较多,而用于检测纺织品中重金属报道较少[21]㊂2.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测方法2.2.1㊀固体直接进样技术固体直接进样技术通常将粉碎或均质后的固体试样通过碳或金属材质进样器(管㊁舟㊁探针㊁槽等)直接进入蒸发装置气化,然后将蒸气或固体气溶胶用载气引入原子化器或电离源进行测定的方法㊂简化了试样前处理过程,直接分析原始试样,无需试样消解㊁溶剂稀释和多次转移,减少了有害化学试剂的使用,更环保和安全,既可降低方法检出限㊁缩短分析时间㊁降低分析过程中痕量元素在前处理过程中可能的损失,又可降低污染的可能性,越来越被广泛应用㊂固体进样技术主要包括控波火花㊁电热蒸发㊁微电弧㊁激光烧蚀㊁试样直接插入及直接原子化技术等[22]㊂2.2.2㊀基于金纳米颗粒目视比色法当前纺织品中重金属铅㊁镉元素快速检测方法中研究较多的是基于金纳米颗粒(AuNPs)的比色法,该方法基本原理为:重金属离子与显色剂发生反应时,基于AuNPs的溶液或者负载修饰功能团的AuNPs载体发生颜色变化,依据颜色变化程度或者变色带长度,实现重金属离子快速检测㊂该方法优点主要有:(1)采用波长变化代替光强变化,由于人的视觉具有对颜色的变化相比对光强的变化更为敏感,通过目标物调控AuNPs的尺寸或聚集状态,使溶液颜色发生变化,实现便捷检测㊂(2)AuNPs的摩尔消光系数大,吸收光的能力较强,检测灵敏度高㊂该方法克服了传统比色法中使用有毒有机试剂㊁实验操作繁琐㊁依赖分析仪器等缺点㊂近年来,基于AuNPs的高灵敏度比色法被广泛应用于检测金属离子铅㊁镉等[23]㊂如鲁毅研究组[24-28]采用17E型核酸酶(DNAzyme)与其底物链形成的DNA双链和AuNPs建立了检测Pb2+的高灵敏度比色法,该DNA双链与Pb2+之间存在 锁-钥匙 特异性反应机制,可作为Pb2+特异性识别探针,具有高度的选择性㊂2.2.3㊀胶体金层析试纸条法胶体金层析试纸条法是一种基于AuNPs标记的抗原抗体反应的重金属铅㊁镉元素检测技术,该类试纸条具有无背景干扰㊁肉眼易识别㊁灵敏度高㊁特异性强㊁操作简单㊁携带方便㊁试剂用量少㊁无需任何仪器设备㊁成本低等优点,有望真正实现现场㊁快速检测,为目前常用的重金属铅㊁镉元素快速检测方法之一㊂试纸条主要由试样垫㊁结合垫㊁纤维素膜㊁吸收垫和聚氯乙烯胶板5个部分组成㊂分析膜上包被有两条线:检测线T和质控线C㊂其中无论是阴性试样还是阳性试样,C线始终会显色,否则表明实验出错或试纸条失效㊂待测试样经过预处理后,用试纸条进行检测,5~10 min后观察结果㊂将实际试样的T线颜色与空白试样的T线颜色进行对比,实际试样T线能达到可视化状态时,则该试样为阳性试样,反之试样初步判定为阴性试样㊂利用AuNPs代替传统有机显色剂的试纸条检测重金属离子已有大量文献报道,如有学者[29]利用对铅离子具有特异性识别的8~17DNAzyme,研制出了检测铅离子的试纸条以及对重金属元素汞离子㊁铅离子进行同时半定量检测的试纸条㊂2.2.4㊀生物条形码检测技术生物条形码检测技术由Mirkin研究组于2003年首次提出,这种技术是将特异性抗体或核酸探针标记在AuNPs上,以起到识别待检的蛋白质或核酸的作用,然后针对AuNPs上的条形码26㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷DNA进行检测[30-31]㊂AuNPs的比表面积很大,能够结合成百上千条的生物条形码DNA,大量的生物条形码DNA从每一个AuNPs上释放下来,从而使检测灵敏度提高了2~3个数量级㊂段静[23]将17E型DNAzyme㊁AuNPs与生物条形码技术相结合,研制了一种能便捷㊁快速㊁准确现场检测环境中铅离子的试纸条,检测限低达纳摩尔级㊂通过观测检测线的有无及颜色深浅,实现对铅离子的定性及半定量检测㊂2.3㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测技术发展瓶颈采用分光光度法㊁比色法㊁试纸条㊁生物条形码快速检测重金属铅㊁镉元素虽已取得了一定的研究进展,但尚存在一些不足,限制了该类方法在现场检验中的应用:(1)当前报道的显色剂的灵敏度不高,存在其他物质干扰,目测误差较大,部分显色反应条件比较苛刻,且检测结果只能用 > ㊁ < 等表示,只能初步对重金属铅㊁镉元素进行定性和半定量的筛选检测㊂因此开发新的高选择性高灵敏度的显色剂㊁实现同时测定多种重金属元素是当前基于显色剂快速检测法的两大研究方向㊂(2)目前研制高灵敏度比色法㊁生物条形码不适用于现场检测,分析实际的纺织品试样时,试剂用量较大,成本偏高,预处理步骤繁杂,且目前仅应用于环境水试样㊁粮食类,尚难直接应用于纺织品试样,无法实现纺织品的现场㊁快速检测㊂(3)对于试纸条检测方法需合成及筛选出对重金属铅㊁镉离子具有特异性识别的抗原和抗体,操作繁琐㊁成本较高,当重金属铅㊁镉离子浓度较低处于检测限附近时,肉眼无法准确辨别检测线和质控线的轻微颜色差别,容易出现检不出㊁检不准现象,其检出限仍需提高,重现性和准确性仍需关注㊂3㊀结语(1)目前纺织品中重金属铅㊁镉离子的各种新萃取㊁新检测方法仍处于研究中,然而,受限于当前技术水平,目前尚无法利用重金属快速检测手段对纺织品中重金属进行检测,进而难以满足当前监管部门㊁生产企业及消费者对纺织品中重金属快速㊁低成本的现场筛查需求㊂(2)传统重金属检测手段的固有劣势促进了纺织品中重金属检测快速前处理技术㊁重金属快速检测技术兴起,研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测的纺织品试样前处理方法,减少由于人员操作及试样多次转移带来的误差,提高检测准确度,这是未来发展纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点㊂(3)建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,发展包括基于AuNPs目视比色法㊁生物条形码分析法㊁化学传感器法㊁胶体金试纸条法等新型检测方法,实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量的有效手段㊂(4)建议加大推动纺织品中重金属含量检测新方法从实验室研究向实际应用更加快速㊁高效㊁准确的方向发展,从而实现新方法的推广㊁应用㊁普及㊂参㊀考㊀文㊀献[1]㊀徐建云,周成风,陈美君.不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属[J].印染,2017(21):43-47. [2]㊀张耿宇,邢晖,吴超,等.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定垃圾焚烧飞灰中的重金属[J].中国无机分析化学, 2019,9(5):9-14.[3]㊀KIM H K,RASNIK I,LIU J W,et al.Dissecting metal ion-de-pendent folding and catalysis of a single DNAzyme[J].Nature Chemical Biology,2007,3(12):763-768.[4]㊀朱锋,胡星云,郭赵冰.快速消解测定土壤中金属元素[J].分析实验室,2019(8):906-911.[5]㊀胡勇杰,胡敏专,韩健健.儿童纺织品中重金属含量快速检测方法[J].毛纺科技,2019,47(7):80-82.[6]㊀徐建云,陈美君,王田田,等.ICP-OES测定纺织品中铅镉含量不确定度的评定[J].合成纤维工业,2017,40(1): 77-81.[7]㊀陈志华.纺织品中重金属含量检测方法的改进[J].棉纺织技术,2008,36(9):549-550.[8]㊀郭维,于涛,闫婧,等.全谱直读ICP-AES法测定纺织品中重金属总量[J].理化检验(化学分册),2006,42(7):547-549.[9]㊀史褔霞,雷开强,邵秋凤,等.ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量[J].印染,2017(10):48-50. [10]徐建云,陈美君,任一佳.ICP-OES测定纺织品中重金属钡元素的总量与可迁移量[J].印染,2018(2):46-48. [11]刘崇华,方晗,林晓杨,等.石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅[J].光谱学与光谱分析, 2019,29(11):3150-3153.[12]邓小文,卫佳欢,蒋小良,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉[J].西部皮革, 2013,35(8):29-33.[13]唐晓萍,朱平利,张磊,等.电感耦合等离子体质谱法测定36第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展。
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生态纺织品中主要有毒有害物质检测方法研究作者:杨陇峰来源:《中国纤检》2012年第12期摘要:生态纺织品作为一种新的理念开始被消费者关注,同时在生产和进出口贸易检验中受到最严格的限制。
从引导绿色消费的角度而言,目前人们对纺织原料环境品质仍缺乏必要的控制,本文将注意力放在可释放的残留重金属含量、甲醛含量、农药残留有毒有害物质的检测研究。
关键词:生态纺织品;重金属;甲醛;农药残留自20世纪80年代起,世界上许多工业发达国家对生态纺织品都制定了相应的标准和法规,对纺织品及服装上的有害物质指标作了最高限量。
作为纺织品出口大国,我国在参考国际纺织品生态研究与检验协会制定的Oeko-Tex Standard 100,Oeko-Tex Standard 2000《生态纺织通用及特殊技术要求》基础上,制定了《生态纺织品》的国家标准,对生态纺织品规定了各项有害物质指标的限量值,并推出了我国的生态纺织品标志[1]。
1 生态纺织品中重金属含量的检测1.1 镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑的检测GB/T 17593—2006《纺织品重金属的测定》中应用原子吸收分光光度法测试。
方法的基本原理是:试样经H2SO4-HNO3-HCIO4处理后,提取液用吡咯烷二硫代甲酸铵-乙酸乙酯萃取[2]。
在对应的原子吸收波长下,用石墨炉原子吸收分光光度计测量萃取液中镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)和锑(Sb)的吸光度;用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜(Cu)、锑(Sb)和锌(Zn)的吸光度;对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量,计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。
此标准中,石墨炉法的检出低限为0.02mg/kg~0.48mg/kg,火焰法的检出低限为0.32mg/kg~1.10 mg/kg。
石墨炉原子吸收法原子化效率高,检测限低,但重现性和准确性不足,容易受到杂质的干扰,而且对一些特殊元素如汞、砷等其检测效果不是很理想,若用原子荧光法检测效果较好。
1.2 六价铬的检测六价铬含量是生态纺织品的一项重要的监控项目,并且早已被列入皮革制品的日常监测内容。
纺织品上可能存在的六价铬,主要来源于某些染料或催化剂、助剂中的游离铬,也可能是在加工处理过程中因化学环境变化而由其他价态转化而来。
试样用人工酸性汗液萃取,再在酸性条件下用二苯基碳酰二肼使萃取液显色;用紫外可见分光光度计在540 nm 波长下测定萃取液吸光度,计算纺织品上六价铬含量。
该方法的检出低限为0.20 mg/kg。
在六价铬的测试中,经常会遇到同一样品在不同的实验室,甚至同一实验室不同次测试中,测试结果存在较大差异的情况。
这是因为样品在储存过程中,其铬的价态会由于多方面的原因而发生变化。
另外,对某些萃取液颜色较深的样品,萃取液中的杂质和颜色会对测试结果造成干扰。
通常的做法是将未加显色剂的萃取液作为参比液,但情况特别严重时,需使用吸附剂脱色。
由于未对所采用的吸附剂规格、来源和性能指标给出严格的规定,各实验室所选用的吸附剂千差万别。
即使是选用同样的吸附剂,由于类型、规格和预处理方法的不同,其吸附活性也可能存在较大的差异,最终仍会影响测试结果。
在实验室进行此项检测时,必须注意这个问题,且最好进行比对试验,以确认测试结果的正确性。
1.3 砷和汞的检测由于其他一些测试技术对这两种元素的检测灵敏度相对较低,检测时可能存在较大的误差,因此采用原子荧光分光光度法来测定砷和汞。
该方法规定在用酸性汗液萃取试样后,向萃取液中加入硫脲-抗坏血酸,使五价砷转化为三价砷;再加入硼氢化钾,将三价砷还原成砷化氢,由载气带入原子化器中,并在高温下分解为原子态砷;在193.7 nm 荧光波长下,对照标准曲线确定砷含量。
对汞的测定,则是在萃取液中加入高锰酸钾,将汞转化成二价汞;再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞,由载气带入原子化器;在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。
该方法检出低限:砷为0.1 mg/kg,汞为0.005 mg/kg。
2 生态纺织品中甲醛的检测采用甲醛作为反应剂可以提高助剂在纺织品中的耐久性,特别是含有甲醛的树脂加工剂处理过的织物,抗皱性和防缩性好,但产品上的甲醛会对人体产生不良作用,因此世界各国都对甲醛指标有明确规定;日本规定进口婴幼儿纺织品甲醛含量不得超过20 mg/kg,进口成人内衣、睡衣、袜子的甲醛含量不得超过75 mg/kg,进口成人外衣甲醛含量不得超过300mg/kg[3]。
水萃取法(GB/T 2912—1998)检测纺织品中游离的甲醛含量具有普遍性,该方法检测原理简单,便于操作。
资料表明对甲醛检测前期处理阶段进行改进,若选用碘量法和pH滴定仪,可大大节省检测时间,提高甲醛检测的准确性。
目前纺织品中痕量释放甲醛测定标准方法为乙酰丙酮比色法。
但该方法线性范围小、操作繁琐、难以适应进出口纺织品检验品种多、批次多、甲醛含量范围波动大的检测需求。
但若选用以2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)作为衍生剂,低毒的环乙烷为萃取剂,用于纺织品中甲醛残留量的检测,可简化操作步骤,提高检测效率,而且扩大了线性检测范围,能适应甲醛含量范围波动带来的影响,适用于大批次纺织品甲醛残留量的检测。
3 生态纺织品中农药残留量的检测由于农药和杀虫剂是纺织纤维生长过程中人为施加的。
其有效组分的化学结构、剂型、浓度、理化性质和应用方式等各异,很难只用一种分析方法进行检测。
因而,纺织品上农药残留量测定方法标准的制定十分复杂[4]。
GB/T 18412—2006《纺织品农药残留量的测定》扩展了标准涵盖的范围,基本包括了目前所有被监控的农药和杀虫剂。
同时,虽然不同农药的检测技术各不相同,组不同方法的药品检测范围可能有所重叠。
这也为标准的灵活运用和减少检测次数提供了方便。
气相色谱分析技术是唯一指定的分离技术手段,但对不同的农药有不同的萃取和预处理方法,并有针对性地规定了相应的检测技术。
GB/T 18412.1—2006《纺织品农药残留量的测定第1部分: 77种农药》同时适用于多种类别的77种农药残留量测定的方法标准。
该标准规定:试样经正己烷-乙酸乙酯(1+1)超声波萃取,萃取液经浓缩后用Fbrisil固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩和定容后,用GC-M SD分离和定性,并采用外标法定量。
该方法的检测低限按不同的农药从0.02μg/g 到0.20μg/g不等。
GB/T 18412.2—2006《纺织品农药残留量的测定第2部分:有机氯农药》增加了11种有机氯农药残留量的测定,使涵盖的有机氯农药增加到26种;在原采用气相色谱-电子捕获检测器( GC-ECD)检测技术的基础上,增加了对纺织品上26种有机氯农药残留量的GC-MSD检测方法,并可使26种农药被一次测定;样品的预处理由使用石油醚索氏抽提改为用丙酮-正己烷超声波提取。
该方法的定量方法为外标法,其检测低限为:GC-ECD 方法为0.01~0.05μg/g,GC-MSD方法0.05~0.10 μg/g。
GB/T 18412.3—2006《纺织品农药残留量的测定第3部分:有机磷农药》试样经乙酸乙酯超声波提取,萃取液经浓缩、定容后用配有火焰光度检测器的气相色谱仪( GC-FPD)测定或用气相色谱-质谱( GC-MSD )法分离和定性,定量均采用外标法。
该方法标准的检测低限:GC-FPD方法为0.05 ug/g~0.2 ug/g,GC-M SD方法为0.05 ug/g~ 0.20 ug/g。
GB/T 18412.4—2006《纺织品农药残留量的测定第4部分:拟除虫菊酯农药》也是新制订的,适用于12种拟除虫菊酯农药残留量的检测。
该标准规定:将试样用丙酮正己烷(1+4)超声波萃取,萃取液经浓缩和定容后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定或用GC-MSD测定;定量方法均为外标法。
该方法检测低限:GC-ECD方法0.02~0.10 ug/g,GC-MSD方法0.02~0.20 ug /g。
GB/T 18412.6—2006《纺织品农药残留量的测定第6部分:苯氧羧酸类农药》规定:将样品用酸性丙酮水溶液萃取,再经二氯甲烷液-液分配提取后用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化,再经正己烷提取,用GC-MSD测定和确认,采用外标法定量。
该方法的检出低限为0.02ug/g~0.25ug/g。
这6种苯氧羧酸类农药有其特殊的原因。
苯氧羧酸类农药的化学结构很不稳定,用常规的方法很难得到准确的测试结果。
在样品预处理中,该方法标准采用衍生化办法以提高方法的准确度。
4 结语(1)原子吸收法是目前检测纺织品中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑含量最常用的方法,石墨炉法的检出低限为0.02mg/kg~0.48mg/kg,火焰法的检出低限为0.32mg/kg~1.10mg/kg。
采用原子荧光分光光度法来测定砷和汞,该方法检出低限: 砷为0.1mg/ kg,汞为0.005mg/kg。
(2)水萃取法是目前检测纺织品中游离甲醛的最常用方法,选用碘量法和pH滴定仪,可大大节省检测时间,提高甲醛检测的准确性;同时高效液相色谱法是目前纺织品中甲醛含量检测的发展趋势。
(3) GB/T 18412—2006《纺织品农药残留量的测定》基本包括了目前所有被监控的农药和杀虫剂,用气相色谱-质谱(GC-MS)法和用液相色谱-质谱(LC-MS)法分离技术是最有效的纺织品中有毒有害有机物的检测方法。
GC-MS技术对有机物检测具有普遍性,而LC-MS技术依检测情况而定。
参考文献:[1] 余序芬,吴兆平. 纺织材料学实验基础[M].北京: 中国纺织出版社, 2004.[2] 陈军,郑利. 生态纺织品中重金属残留总量的测定[J]. 化学研究与应用, 2001, 4(13):462-463.[3] 郭雅妮,姜山,李海红,等. 纺织品中有毒有害物质检测技术的研究现状[J]. 环境科学与管理, 2009, 10(34):163-164.[4] 王建平,郑宇英,吴岚.中国生态纺织品检测技术标准化的最新进展(二) [J]. 印染, 2007, (19):48-50.。