试金合粒中金、铂、钯的测定

试金合粒中金、铂、钯的测定

作者：刘金山任立国李国青刘爱霞王福祥

来源：《科技视界》2014年第25期

【摘要】金、铂、钯均为稀有贵金属，原矿中共生或合金中共存，在矿山生产中基本只分析金的含量，而铂、钯很少进行含量分析。本文主要介绍了含金、铂、钯的合粒用王水溶解、萃取后进行金、铂、钯连续测定的方法。

【关键词】金铂钯；火试金富集；王水溶解；萃取；比色法

1 分析原理

试样经火试金富集后，将所得合粒用王水溶解，在8mol/L盐酸溶液中，用甲基异丁基酮-甲苯混合溶剂萃取金，以孔雀绿直接显色测定。在8mol/L盐酸介质中，钯（Ⅱ）与双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）生成黄色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取测定钯。铂（Ⅳ）在氯化亚锡存在下还原为铂（Ⅱ），与DDO生成樱红色络合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶剂萃取测定，从而达到金、铂、钯的连续测定。

在8mol/L盐酸溶液中，含金量在3～100ug时，用10mL甲基异丁基酮—甲苯混合溶剂萃取，萃取率可达95%以上。

在本法的显色条件下，20ug金（Ⅲ）、10ug铑（Ⅱ）、20ug铱（Ⅳ）、20mg银（Ⅰ）、60ug硒（Ⅳ）、100mg铁（Ⅲ）、20mg铜（Ⅱ）、4mg镍（Ⅱ）、30 mg铅（Ⅱ）对铂的测定不干挠。碲（Ⅳ）、严重干挠。80ug金（Ⅲ）、10ug铑（Ⅱ）、20ug铱（Ⅳ）、20mg银（Ⅰ）、100ug硒（Ⅳ）、40ug碲（Ⅳ）、20mg铁（Ⅲ）、20mg铜（Ⅱ）、50mg镍（Ⅱ）、50 mg铅（Ⅱ）对钯的测定不干挠。硝酸根的存在对铂、钯测定有严重干挠，导致结果偏低。高氯酸根的存在对测定无影响。经火试金分离富集后，上述各种阳离子基本除去，故可不考虑其干挠。

所取试样中含铂、钯小于5ug时，采用目视比色本法可测低至0.01g/t的试样。

2 试剂配制

2.1 孔雀绿溶液（2g/L）：用0.3mol/L盐酸溶液配制

2.2 甲基异丁基甲酮—甲苯混合溶剂：1+1

2.3 石油醚—氯仿混合溶剂：3+1（石油醚的沸程在60～90℃或90～120℃为佳）

2.4 混酸：盐酸（1+1）+溴氢酸（1+7）+磺基水杨酸（10%水溶液）+水=20+80+20+280（体积比）

2.5 DDO溶液（2g/L）：取0.2g DDO溶于100mL丙酮中

2.6 氯化亚锡溶液（500g/L）：称取50g氯化亚锡，溶于66mL盐酸中，加热溶解，用水稀释至100mL

2.7 金标准溶液

2.7.1 称取0.1000g纯金（99.9%）置于150mL烧杯中，加入50mL王水，在电热板上加热溶解完全后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2mL盐酸蒸发至干（重复三次），加入10mL盐酸温热溶解后，用水定容至100mL。此贮备液含金1mg/mL。

2.7.2 取5 mL上述金贮备液，用8mol/L盐酸溶液定容至1L，此溶液含金5ug/mL。

2.8 铂标准溶液

称取0.0200g光谱纯铂丝于100mL烧杯中，加入20mL王水，加热溶解后，加入5滴

200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸干，加2mL盐酸蒸发至干（重复三次），用8mol/L盐酸溶解后定容至200mL。此贮备液含铂100ug/mL。取上述铂贮备液用8mol/L盐酸溶液稀释，分别配成含铂5ug/mL（光度法用）和2ug/mL（目视比色法用）的溶液。

2.9 钯标准液：称取0.0200g光谱纯铂相同

2.10 铂、钯混合标准溶液：铂、钯贮备溶液用8mol/L盐酸溶液稀释，配成含铂、钯

5ug/mL的溶液

3 分析步骤

取试金合粒于50 mL烧杯中，加入1～2 mL硝酸（1+1），于电热板上加热溶解片刻，加入3～6 mL盐酸，继续加热至溶液清亮后，加入1～2滴200g/L氯化钠溶液，低温加热蒸至小体积后，于水浴上蒸干（反复处理2～3次）。取下，加入5mL8mol/L盐酸溶液，加盖表皿煮沸溶解，冷却，移入60mL分液漏斗中，用8mol/L盐酸溶液洗烧杯并稀释至10 mL，准确加入10mL 甲基异丁基酮—甲苯混合溶剂，振摇1min分层后，将水相放入另一个60mL分液漏斗或25mL比色管中，待测钯、铂。

3.1 金的光度测定

3.1.1 在存有甲基异丁基酮—甲苯混合溶剂的分液漏斗中加入10mL混酸，1mL孔雀绿溶液，振摇0.5min，分层后弃去水层，再加入5mL混酸洗涤有机相二次，然后将有机相移入

10mL干的比色管中，加8～10滴甲醇，轻轻摇动二次，用0.5cm吸收皿，在波长625nm处以试剂空白作参比，测定其吸光度。

3.1.2 金工作曲线绘制：分别吸取含金0、5、10、15、20、25ug的金标准溶液于60mL分液漏斗中，用8mol/L盐酸溶液稀释至10mL，以下操作同试样分析步骤。

3.2 钯的光度测定

3.2.1 于分离后的水相中加入1mL 2g/L DDO溶液，摇匀，放入50℃的水浴中保温

20min，然后冷却（或在25℃的室温中放置1h），加入5mL石油醚-氯仿混合溶剂，摇振

1min，分层后，用1cm吸收池，在波长450nm处以试剂空白作参比，测定其吸光度。

3.2.2 钯工作曲线绘制：分别吸取含金0、2.5、5、10、15、20、25ug的钯标准溶液于

25mL比色管中，用8mol/L盐酸溶液稀释至10mL，以下操作同试样分析步骤。

3.2.3 钯标准级差配制：分别吸取含钯0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug的钯标准溶液于25mL比色管中，用8mol/L盐酸溶液稀释至10mL，加入1mL 2g/L DDO溶液，于室温放置1h 后，加入1.5mL石油醚-氯仿混合溶剂，振摇1min，进行目视比色测定。

3.3 铂的光度测定

3.3.1 在测定钯以后的水相中，加入1～2mL石油醚-氯仿混合溶剂，略加振荡，将有机相全部吸出弃去，水相中加入1mL 2g/L DDO溶液，混匀，再加入0.5mL 500g/L氯化亚锡溶液，用5mL石油醚-氯仿混合溶剂，振摇1min，分层后，用1cm吸收池，在波长515nm处以试剂空白作参比，测定其吸光度。

3.3.2 铂工作曲线的绘制：分别吸取含铂0、2.5、5、10、15、20、25ug的铂标准溶液于25mL比色管中，用8mol/L盐酸溶液稀释至10mL，以下操作同试样分析步骤。

3.3.3 铂标准级差配制：分别吸取含钯0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug的铂标准溶液于25mL比色管中，用8mol/L盐酸溶液稀释至10mL，加入1.5mL石油醚-氯仿混合溶剂以下操作同试样分析步骤，进行目视比色测定。

4 注意事项

4.1 以甲基异丁基酮—甲苯混合溶剂萃取金后分离水相时，务必把水相放尽，否则留下

8mol/L盐酸溶液使酸度增大，对金的显色有影响

4.2 金的孔雀绿有色络合物以混酸洗涤时，不宜剧烈振荡，以免乳化，轻轻振荡0.5min即可