矿石中金的测定
矿石中金的测定(碘量法)
矿石中金的测定——碘量法(活性炭吸附)一、方法原理:此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。
1、对试样要求:金在试样中一般呈单质状态,分布极不均匀,故欲得准确分析结果,试样必须有足够的细度和均匀性,以增加其代表性。
本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。
2、测定原理:试样中的金溶于王水后生成三氯化金,它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐:Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4Na AuCl4== Na++ AuCl4—氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。
活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。
2 AuCl3+3C+3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。
AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘,间接计算出Au的含量。
3、干扰与分离:活性炭富集Au后,虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离,但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。
硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。
残余的Fe和Cu、Pb可分别与I-及EDTA络合而消除其影响。
Fe3++6F-==FeF63-Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H +Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H +4、适用范围:经过方法考查和生产实践检验,本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。
测定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。
二、试剂的配制与标定:1、HCl(分析纯)比重1.192、HNO3(分析纯)比重1.423、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶44、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶15、NaCl 分析纯固体及饱和溶液6、KI 分析纯固体7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明,冷却后即可。
有关矿石中金含量的测定方法
有关矿石中金含量的测定方法摘要:矿石中蕴含的物质较为丰富,含有多种金属元素,根据元素的特性可以使用一些方法将它们进行提炼。
金是人类发现较早的金属之一,由于其外观色泽较好,产量较少,一直备受人们的青睐。
矿石中蕴含着金元素,但各种矿石中金的含量不同,对矿石中金的含量加以测定有助于发现矿石的价值,如果金含量较大更有助于从矿石中提炼金。
由于金的特殊属性和价值,人们研究了许多矿石中金含量的测定方法,本文就简要的介绍了其中常用一种矿石中金含量的测定方法。
关键词:矿石金含量测定方法实验过程引言金主要是以游离态存在于自然界中,但自然界中的纯金较少,一般含有一定成分的其他金属元素,而且金含量较为稀少,人工又无法合成,其色泽较为富贵华丽,深受大家的喜爱,一直都是富贵的象征。
自然界中存在一定的金矿,但其金含量不同,研究其含量测定方法可以帮助我们人知道矿产的价值,有利于我们进行挖掘开采。
实验室中金含量的测定方法较多,但对使用条件要求较高,无法实际应用与开采工作中,难以适应矿产开采发展中快速准确检测金属含量的要求,所以综合现在工业的发展状况、科学技术水平以及现场的开采条件,我们选择泡沫塑料吸附氢醌滴定法作为矿石中金含量的测定方法,经过多次试验这种方法的稳定性较高,结果较为准确,测定结果可以应用于实际生产中,是矿产开采中的重要依据。
金在自然界中的种类较为稀少,且价值较高,在测定的时候应该根据大概目测的金含量做出适当的变化,但总体的实验过程是相同的,下面我们就来详细的介绍一种常用的矿石中金含量的测定方法:1 主要试剂及仪器(1)盐酸(分析纯、化学纯);(2)硝酸(分析纯);(3)氯化钾溶液:200g/l;(4)联苯胺指示剂(1g/l):称取 0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中,用水稀释至 100ml混匀,储存于棕色瓶中备用;(5)磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液;(6) 5oug/ml金标准溶液;(7)氢醌标准液此溶液相当于 1mg/ml金。
矿石中金的测定
矿石中金的测定(云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平)摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有:活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。
由于活性炭富集碘量法测定金,过程复杂、测定数据不稳定、误差大。
金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。
用2%硝酸为化学改进剂,测定金的灰化温度允许到650℃,快速升温原子化,最佳原子化温度是1600℃。
测定金对准确度要求高,测定低含量金通常都进行预富集。
金易被塑料表面吸附,金的溶液不能储存于塑料容器内。
在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。
关键词:金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺一、实验部分1、方法原理试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。
除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外,矿石中大量其他共存元素均无干扰。
钨、锑的干扰用加入酒石酸消除,大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠(Na2SiF6)晶体沉淀而消除。
2、仪器及试剂2.1 泡沫塑料:将100g聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 三正辛胺乙醇(3+97)溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g左右小块备用(1天内无变化);2.2 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L硫脲的盐酸(1+49)溶液;2.3 金标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液(盐酸(1+9)介质)。
地质矿石样品中金、银含量测定方法--
地质矿石样品中金、银含量测定方法--摘要:地质样品当中元素含量是衡量矿产是否具有采矿价值的重要指标,而金、银等贵金属元素作为矿产行业发展找矿热点更是受到矿产工作人员的高度重视,如何高效准确的检测矿产样品当中金、银元素的含量非常重要,本文通过三个方面内容对地质矿石样品中金、银含量测定方法进行分析,探讨矿产行业内部常用的检测方案,具体包括矿石试样的加工与采取、试样的前分解处理、金、银的分析检测方法,希望为后续矿产行业发展提供参考。
关键词:地质矿石样品;金、银含量;测定方法引言国民经济的快速发展促进我国矿产行业进入高速发展阶段,在此背景,国民生活水平不断提升,居民生活和工业发展对各种优质矿产资源提出了较高需求,尤其是贵金属金、银的需求量在不断增加,这就对矿产行业发展提出了更高要求,尤其是如何检测矿产样品当中金、银的含量问题更是受到各方人员的高度重视。
金、银矿产开采工作经过长期发展,金属元素的分析检测技术已经不断进步,矿石中金、银分析属于贵金属矿石分析的重要组成部分,对矿产开发具有重要意义,但是由于金、银元素检测比较特殊,所以实际检测过程中遇到多种难题—金元素地壳丰度低,容易和银,铜等元素组成天然合金,找矿探矿过程中金、银含量分析非常困难,所以综合全方面内容来看,矿产发展行业对于矿石样品中金、银元素的检测大多数局限于水平较高的科研实验室内部,而非矿产开采现场,严重限制矿产行业的快速发展,基于此,本文分析地质矿石样品中金、银含量测定方法为后续发展带来参考。
1矿石试样的加工与采取我国在矿产资源开发利用方面具有源远流长的历史,远在旧石器时代,我国古代人民就有通过玉石、石英等矿产资源的情况,过几千年的发展,我国矿产资源开发利用整个系统和技术已经发展比较成熟,但是随着社会生产和居民生活对各种贵金属元素需求量的不断增加,我国也存在严重的资源紧缺问题,所以如何在有限资源当中开采更多贵金属金、银非常重要。
提高矿石试样的加工与采取精度,可以为矿产金、银元素分析检定工作带来一定帮助,具体包括以下两方面内容:(1)第一方面是矿石样品的加工。
原子吸收分析测定矿石中的金
原子吸收分析测定矿石中的金【摘要】由于金在矿石中的含量很低,要根据矿样的性质采用不同的预处理、溶样、分离、富集、吸附、灼烧和测定方法。
矿石中金的测定有铅试金富集原子吸光谱法、活性炭富集碘量法、活性炭富集原子吸收光谱法、活性炭富集崔化光度法、泡沫塑料富集原子吸收光谱法、鳌合树脂富集原子吸收光谱法、甲基异丁基甲酮萃取无火焰原子吸收光谱法、重量法、火试金法等等。
活性炭富集原子吸收光谱法,常用王水和稀王水溶解试样,通过多次分析测定,我认为用稀王水溶解的试样,分析测定结果简便、准确。
关键词金王水活性炭吸附原子吸收分光光度计中图分类号:o657.3原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
a=-lgi/i0=-lgt=kcl样品分固体和液体两种,取样要有代表性,对液体样品,要考虑到它的酸度要尽可能的和标准一致。
对含有多基体元素的溶液,在标准中也要适当的加进基体元素,以消除基体元素的干扰效应。
含有夹杂物样品要过滤和澄清后使用,防止喷雾堵塞毛细管。
对于固体样品,原则上能用酸溶解完全的就不用碱溶,需要用到碱熔的也要用量适当。
同时标准溶液也要加进同样数量的熔剂。
试样用王水分解,金以活性炭吸附富集,然后在10%(v/v)盐酸介质中,用原子吸收分光光度计测定。
一、仪器、试剂和溶剂2、试剂采用足够纯度的试剂,选用的试剂以不沾污被测元素为原则。
如果没有合乎要求的试剂,可以采用特殊的化学方法进行“提纯”,不过应注意提纯过程中的沾污。
3、溶剂水是最普遍使用的溶剂,主要有硝酸、盐酸、硫酸。
个别情况也可用磷酸和高氯酸。
在原子吸收分析技术中以盐酸和硝酸使用最为普遍。
无机酸也常含有少量的有色金属元素,使用前应严格检查。
4、熔剂有些元素化合物和矿石样品,往往不能用无机酸和有机酸溶解,而需用熔剂先熔融后溶解,最为常用的是碱,如氢氧化钠、碳酸钠等。
由于熔剂所占比倒常常多于样品,对熔剂沾污的可能应加以注意。
泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量矿石、精矿中金含量的测定方法
矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量一. 范围二. 本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。
测定范围:0.01〜2.0g/t三. 方法提要四. 本法基于用王水溶解试样中的金, 使其形成氯金酸络阴离子, 以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离, 用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金, 然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处, 以空气-乙炔火焰测量金的吸光度, 按标准曲线计算金量。
五. 试剂1.盐酸(P 1.19g/mL)2.硝酸(p1.42g/mL)3.稀王水: 3份盐酸(p 1.19g/mL)、1份硝酸(p 1.42g/mL)与4份水相混合。
六. 硫脲-盐酸混合溶液: 称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98 )溶液中。
七. 仪器、设备与材料1.高温炉: 最高温度1C。
八. 聚氨脂泡沫塑料: 将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状, 用洗衣粉清洗, 然后用水洗净残存洗衣粉。
九. 原子吸收光谱仪, 附金空心阴极灯。
一〇. 分析步骤1.试料按表1称取试料, 精确至0.01g表1独立地进行二次试验, 取其平均值。
2.测定(1)将试料置于焙烧皿中, 放于马弗炉中(慢慢升温至65C )焙烧1.5h取出冷至室温。
(2)将焙烧后的试料倒入4mL烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水1mL, 盖上表面皿, 置于低温电热板上加热溶解并不时摇动, 溶至体积为30mL时, 取下加氯化钠2g,摇匀, 继续加热溶解至体积为15〜20mL时, 取下烧杯并加动物胶溶液约5mL, 摇匀, 稍冷。
(3)用水吹洗表面皿和杯壁, 加水至50mL, 煮沸溶解盐类, 取下冷却至室温, 将溶液移入1mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。
(4)用快速定性滤纸干过滤, 用50mL容量瓶取滤液至刻度。
(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中, 以1滴/s的速度过滤。
过滤完后, 用水洗漏斗壁2〜3次, 抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2〜3次, 将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中, 水浴加热10分钟, 冷却, 摇匀。
矿石中金含量的测定、
00 ~2 0 ・ . x 0 g t 的测定 。 金
埚放在水温达 5 ℃左右的水浴上 ,随水温的缓慢升高 0 而将溶液蒸干,以下按试验方法操作 ,求 出氢醌标准
氢醌工作溶液 。
() 热 水 介 质 对 泡 沫 塑 料 吸 附 的影 响 :根 据 资 2 料 ,王 水 介 质 的酸 度 在 1 ~2%的 范 嗣 内对 泡 沫 塑 % 0
料吸附金无显著影响 ,但考虑到过少的王水会影响到
金 络 阴离 子 的稳定 ,而过 多 的王水 对 泡 沫塑料 腐 蚀 加
青海斛技
2 1 年第 6 01 期
矿石中金含量的测定
周喜 堂 ( 西部 矿业股 份有 限公 司 ,青海
摘
西宁
800 ) 100
要 :本文阐述了用泡沫塑料吸附氢醌 还原滴定法测定矿石 中金含量 的实验 方法 ,并提出了该方法 的最佳条件选
关键词 :金含量 ;矿石 ;泡沫塑料吸 附氢醌还原滴定法
液于 4mL瓷 坩埚 中 ,加 4滴 2 0 ・ C 溶 液 ,将 坩 0 0 gL K 1
外 ,矿石中大量其他共存元素均无干扰 ,钨 、锑的干 扰 用加 入酒 石酸 消 除 ,大量 铁 和一 定 量酸 性硅 酸 盐 的 干 扰 可 加 人 氟 化 钠 掩 蔽 及 使 之 生 成 氟 硅 酸 钠
匀 ,此溶液 l L相 当于 l gm -金 。金含量 较低 , m m ・L 使用时可稀释成 l L相当于 2 g m 0 金的工作溶液 ( 注 意 :每 10mL加盐 酸 04 L,使 p 2 00 .m H: ) 11 氢醌标准溶液 .8 . 分别移取 3 10 A 份 0 g u标准
金矿石中金的测定方法
活性炭吸附原子吸收法测定金1.方法提要称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。
用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。
最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。
AuCl4-被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。
活性炭经灰化后,用王水溶解,用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω(Au)/10-6=0.01~100的测定。
2.试剂2.1.氯酸钾,分析纯。
2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。
2.3.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。
2.4.氟化氢铵,分析纯。
2.5.动物胶溶液:称取5g动物胶于1000mL水中,加热溶解氢钾;2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。
装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。
2.8.金标准贮存溶液:称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中,加50mL王水,用水浴溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含金为1000ug/mL。
2.9.金标准溶液:移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含金为100ug/mL。
2.10.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
矿石中金的测定
矿石中金的测定一、方法提要试样经650℃灼烧,王水分解后,于王水(1+9)介质中用泡沫塑料富集Au,再采用硫脲溶液解脱,将试液吸入空气-煤气火焰中,用SK-830测金仪测定,与标准系列比较定量。
二、试剂及配制盐酸(分析纯);硝酸(分析纯);硫脲溶液(10g/L):称取10.0g硫脲于1000 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。
王水(1+1):取三份盐酸,四份水,一份硝酸,混合均匀。
Au标准储备液:称取1.0000 g高纯Au于烧杯中,加入200 mL王水,低温加热溶解,移入1000 mL容量瓶中,加入80 mL王水,用水稀释至刻度,混匀,此溶液ρ(Au)=1000μg/mL,或直接购买已知浓度的Au标准溶液。
Au标准溶液:移取10.00 mL Au标准储备液(1000μg/mL)于100 mL容量瓶中,加1 mL硝酸,后用水稀释至刻度,此溶液ρ(Au)=100μg/mL,此溶液可保存备用。
三、仪器及工作条件SK-830火焰法原子荧光测金仪特制Au高性能空心阴极灯灯电流:(60~80)mA光电倍增管负高压:(-250~-450)V燃气流量:(80~100)mL/min载气流量:1600 mL/min辅气流量:(600~800)mL/min四、分析步骤1. 样品预处理称取10 g被测样品于50 mL瓷坩埚中,放入高温炉中在650℃灼烧1小时,冷却1小时,之后放入250 mL锥形瓶中,放入40 mL王水(1+1),在电热板上加热微沸40分钟左右,蒸至溶液剩余一半,取下冷却后,加80 mL水置于锥形瓶溶液中,并将溶液摇匀,待溶液完全冷却后加入一块吸金泡沫(约重0.3g),盖上胶塞,在振荡器上振荡30分钟,取出泡沫,用滤纸将水分吸干,将吸附有Au 的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中,在沸水浴中保持30分钟,趁热用大头玻璃棒多次挤压泡沫塑料,使解脱液均匀。
取出泡沫塑料,溶液冷却至室温,于过滤后进行测定。
矿石中金检测方法
矿石中金检测方法我国矿产资源总量丰富,是世界上矿产比较齐全的国家之一,具有很大的开采潜力。
金具有优异的物理化学性质,并且很好的收藏价值和使用价值,能够广泛的应用于人们的日常工作生活中。
本研究通过对矿石中金含量检测方法的研究,为矿石中金的提炼提供依据。
标签:矿石;金含量;测定引言金是自一种稀有、珍贵的金属,自然界中的金主要以单质状态存在,但是含量非常少,且人工无法合成金,造成金的价格昂贵。
矿石中存在不同含量的金,通过对金含量的测定,可以发掘矿产的开采价值,提高矿产资源的开发利用,获得更大的经济效益。
1 我国矿产资源开发现状我国矿产资源品类较齐全,总量丰富,建立起了一批大型矿业基地,部分形成较为齐全的产业链。
但优劣矿并存,贫富不均,共生伴生矿多,单矿种矿床少,矿区分布范围大。
这些赋存条件导致矿山建设周期延长,投资成本增加,作业难度增大,维护措施要求高,矿产综合回收以及矿山“三率”(回采率、贫化率和回收率)降低。
经济基础薄弱,单位采掘成本高,采掘技术不成熟,矿山设备落后,相关产业和技术的发展跟不上。
2 矿石中金含量测定的重要作用自然界中的矿石蕴含着金元素,但各种矿石其金含量不同,通过研究其金含量测定方法可以帮助我们发现矿产的价值,如果金含量较大更有利于我们进行挖掘开采。
3 现阶段对矿石中金含量测定的主要方法传统简便的测定是碘量法滴定完成,相对偏差大,引入的误差较多,满足不了生产的要求,特别是在现在经济的时代,容易引发商业纠纷,所以现阶段对矿石中金含量测定有进一步的完善。
其中活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法是目前对矿石中金含量测定的主要方法中之一。
4 活性炭富集碘量法需要的仪器有自动控温马弗炉、真空泵、过滤装置、原子吸收光谱仪、附金空心阴极灯。
需要的工作条件:波长242.8nm,灯电流3.8mA,狭缝带宽0.2nm,乙炔压力0.02MPa,气体压力0.2MPa。
需要的化学试剂有盐酸分析纯:硝酸分析纯;王水(1+1);活性炭:分析纯(在2﹪的氟化氢铵中浸泡三日后,抽滤,以2%的盐酸及蒸馏水洗净氟根,自然风干);氯化钠溶液,金标准溶液:称取1.0000高纯金99.9%置于250ml烧杯中,加入10ml王水,在电热板上加热溶解,蒸发到小体积,移至水浴上蒸干,加入20%氯化钠溶液,再加入2ml盐酸蒸干(反复三次),加入20%盐酸20ml 温热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用20%盐酸稀释至刻度,混匀。
矿石中金含量的化验方法
矿石中金含量的化验方法摘要:加强对矿石中金的分析和化验工作,可更好保证矿石开发质量。
本文以矿石中金为主要研究对象,深入探究具体的分析和化验方法,并着重分析实验结果,以期为今后我国自然资源合理开发提供重要参考。
关键词:矿石;金;化验方法众所周知,我国矿产资源种类繁多,数量巨大,但在质量方面处于贫富不均状态。
各地区的矿产资源含金程度不同。
加之矿产资源开采工程周期较长,成本会比较高,且地质和地貌情况具有一定的复杂性,这使得资源开采难度和风险较高。
为确保资源开发和利用的合理性,我国有必要加强对技术的创新,注重相关化验工作的开展。
一、矿石中金含量的分析方法(一)分析化验前的准备1.样品的制备为确保含金矿石样品达到试验标准,相关人员应按照以下流程进行操作:一是,做好对矿石的选择,应选择外形利于研磨,且杂质少的矿石,之后需明确具体的试验工艺,并制定合理的方案。
最后在不受外部干扰因素的环境下进行试验工作。
二是,按照要求将矿石放置在辊式破碎机中进行碾碎,促使含金矿石处碎状态。
三是,将获取的含金矿石放入圆盘粉碎机中,需要进行两次,确保矿石粒径小于0.25mm。
(4)对0.25mm以下的含金矿石样要根据有关标准进行缩分处理,确保粒径低于0.074mm。
在完成上述步骤后,相关人员还需进行4-6次筛分,同时还要做好对样品平均粒径的计算,确保大部分颗粒样品达到相关试验标准。
因金的硬度比较低,因而要注重对研磨粒度与时长的控制,促使样品中金的性能处于正常状态[1]。
1.样品的溶解完成对样品的制备后,为能够在最大程度上保证分析结果的准确性,则需对样品进行溶解处理,从而完成去除杂质的目的。
对于溶解的具体方法,主要有以下几种:一是,HCL-NaClO3-NH4NF2溶解法。
在运用这一方法时,需处于密封的环境下进行,这样能够达到良好的溶解效果[2]。
二是,聚乙烯溶解法。
相关人员在采用此方法时,首先要将样品放入封闭容器的沸腾溶剂中,溶解需持续40min,直到完全溶解。
矿石中金检测方法
矿石中金检测方法矿石中金的检测方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法。
下面将详细介绍这些方法。
一、化学分析法化学分析法是最传统、最常用的金矿石检测方法之一、它通过分析金矿石中的化学成分和化学性质来确定其中是否含有金。
常用的化学分析方法有湿法和干法。
1.湿法化学分析法:湿法化学分析法是将金矿石样品溶解在一定的化学试剂中,然后通过溶液的化学反应来检测其中是否含有金。
常用的湿法化学分析方法有火法和氰化物法。
-火法:将金矿石和一定量的助熔剂一起加热,使其熔融,然后将熔融物溶解在酸性溶液中。
根据金在酸性介质中的溶解性,可以通过定量分析的方法确定金的含量。
-氰化物法:将金矿石样品溶解在含有氰化物的碱性溶液中,形成金的氰化物溶液。
然后通过电化学法等方法,测定溶液中金的含量。
2.干法化学分析法:干法化学分析法是将金矿石样品加热到一定温度,使其发生化学反应,然后通过反应中的气体生成和固体残渣的性质来确定其中是否含有金。
常用的干法化学分析方法有铅按钮法和硫化法。
-铅按钮法:将金矿石样品和一定量的铅一起加热,使其反应生成金铅合金。
然后通过溶解铅,从中得到金,并通过称重分析等方法,测定金的含量。
-硫化法:将金矿石加热到高温,使其与硫化剂反应生成硫化物,然后通过测定硫化物中金的含量来确定金的含量。
二、物理分析法物理分析法是通过测定金矿石的物理属性,来确定其中是否含有金。
常用的物理分析方法有密度法和磁性法。
1.密度法:测定金矿石的密度,通常使用比重瓶或密度计进行测量。
因为金的密度相对较高,所以含有金的矿石比重一般会比较大,通过测定比重来初步判断其中是否含有金。
2.磁性法:通过测定金矿石的磁性来判断其中是否含有金。
金的磁性非常低,几乎不被磁化,在磁场中不会显示明显的磁性。
因此,通过磁性测定可以初步判断金矿石中是否含有金。
三、光谱分析法光谱分析法是通过测定金矿石样品在不同波长的光下的吸收、发射或散射等光谱特性来确定其中是否含有金。
金银铂矿石化验方法
金银铂矿石化验方法一、金的化验方法:1.酸浸法:这是一种常用的金化验方法。
先将金矿石细碎,然后将其与硝酸和盐酸混合,加热反应。
金矿石中的金会被氧化为氯金酸溶液,并与盐酸反应生成氯气。
然后,将溶液过滤,得到氯金酸溶液。
最后,通过添加硫酸还原金离子,产生金粉,并用称量器称量金粉的质量,从而计算金矿石中金的含量。
2.火焰法:这是一种常用的快速测定金矿石中金含量的方法。
首先将金矿石细碎,然后通过高温加热,使矿石中的金熔化。
熔融金通过冷却形成金珠,并称重。
然后,通过测定金珠的质量和密度,计算金矿石中金的含量。
二、银的化验方法:1.碘溶液法:这是一种常用的银化验方法。
将银矿石细碎,与稀硝酸和盐酸混合,加热反应。
这样可以将银矿石中的银氧化为溶于水的银盐。
然后,将溶液滴加含碘的溶液,产生黄色的沉淀。
通过滴定过程中溶液的颜色变化,可以确定银矿石中银的含量。
2.氨水法:这是一种常用的银化验方法。
将银矿石细碎,与硝酸和盐酸混合,加热反应。
这样可以将银矿石中的银氧化为溶于水的银盐。
然后,将溶液滴加含氨的溶液,产生白色的沉淀。
通过滴定过程中溶液的颜色变化,可以确定银矿石中银的含量。
三、铂的化验方法:1.溴化铂:这是一种常用的铂化验方法。
将铂矿石细碎,与浓硫酸混合,加热反应。
这样可以将铂矿石中的铂氧化为溶于水的铂酸。
然后,将溶液滴加溴化铵溶液,产生棕色的沉淀。
通过连续滴定的过程,可以确定铂矿石中铂的含量。
2.气相色谱法:这是一种高效的铂化验方法。
将铂矿石细碎,并与盐酸混合。
然后,将溶液注入气相色谱仪中进行分析。
铂矿石中的铂会被分离和检测出来。
通过仪器分析,可以确定铂矿石中铂的含量。
以上是金、银、铂矿石的常用化验方法。
这些方法可根据矿石性质和所需的精度来选择。
无论是通过酸浸法、火焰法、碘溶液法、氨水法、溴化铂法还是气相色谱法,都旨在准确测定金、银、铂矿石中金、银、铂的含量,为后续加工和使用提供参考。
矿石中金检测方法
矿石中金检测方法摘要:最近几年以来,矿石中金检测方法获得了快速发展与广泛运用,对研究其课题具有关键作用。
对于一份标准较高的检测工作,众所周知,矿石中金检测方法具有特殊性。
此文最开始对相关内容进行了分析,从活性炭富集碘量法,以及原子吸收分光度法等多方面进行了研究,提出了自己对这几点的看法和认识,希望对相关工作的实践有利。
关键词:矿石;金检测;方法引言传统又方便的测定是碘量法,相对偏差大,引入的误差较多,达不到生产的标准,尤其是在当今时代,极易造成商业纠纷。
因此,现阶段对矿石中金含量测定有了更好的完善。
现阶段,对矿石中金含量测定经常使用方法就是活性炭富集碘量法与原子吸收分光度法。
1活性炭富集碘量法所需仪器有原子吸收光谱仪、真空泵、附金空心阴极灯、自动控温马弗炉、过滤装置。
需要的工作条件:气体压力0.2MPa,乙炔压力0.02MPa,灯电流3.8毫安,狭缝带宽0.2纳米,波长242.8纳米。
需要的化学试剂有盐酸分析纯:硝酸分析纯;王水(1+1);活性炭:分析纯(在2﹪的氟化氢铵中浸泡3天后,抽滤,用2%的盐酸及蒸馏水洗净氟根,自然风干);氯化钠溶液,金标准溶液:称取1.0000高纯金99.9%放入250毫升烧杯里,加入10毫升王水,在电热板上加热溶解,使之蒸发至较小体积,换到水浴上进行蒸干,加入20%氯化钠溶液,再加入2毫升盐酸蒸干(循环3次),加入20%盐酸20毫升温热溶解后,换到1000毫升容量瓶里,用20%盐酸稀释到刻度并摇匀。
此溶液金浓度是1ml/ml。
规定曲线存在移取上面溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00毫升分别倒入一组100毫升容量瓶里,加入20毫升盐酸与1毫升氯化钠溶液,再使用蒸馏水进行定容。
根据试样一样的条件,采用原子吸收光谱法进行测定[1]。
1.1实验方法在重量0.1的天平上,称取试样20.0放入50升的瓷坩埚里,置于自动控温马弗炉里用650度烘培2小时(从低温进炉,温度上升到650度后保持2小时),再取出,冷却到室温,换到250升烧杯里,加水润湿,加入(1+1)王水100毫升,加盖,放在电热板上加热至煮沸,时间是1个小时,取出后进行冷却,用热水洗涤表皿及杯壁,定容在250毫升容量瓶里,直到澄清。
矿石中金的测定(碘量法)
矿石中金的测定(碘量法)
在微酸性溶液中,氯化金与碘化钾作用产生单质碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液进行滴定。
该法的终点变化敏锐,但干扰因素较多,锑、矾和硒等也与碘化钾作用产生碘,使结果偏高。
另外,少量的铁、铜、铅等对金的测定也有干扰。
活性炭吸附-碘量法具体步骤如下:矿样经王水分解后,用活性炭吸附金使之与大量的干扰元素分离。
灼烧除去炭质残留,用王水溶解金,再用碘化钾还原,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,间接测定金的质量分数。
也可经活性炭吸附后灼烧除炭,再用王水溶解,在稀的乙酸介质中,用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等干扰因素,用碘化钾还原金,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,测定金的质量分数。
有关碘量法测金的报道也很多,吴敏等研究了用MIBK萃取-碘化钾容量法测定载金炭和地质样品中的金,提出了碘量法测定时消除分析误差的措施。
经典的化学分析方法准确度高,适用于常量分析。
对于微量和痕量组分,精密度不如仪器分析。
由于样品中其它离子的干扰,终点误差不易观察,因此必须经验丰富的的工作人员测定才可,而且容量分析法试剂消耗多。
浅谈原子吸收法测定岩石矿物中金的成分
浅谈原子吸收法测定岩石矿物中金的成分摘要:岩石矿物中金的成分可以用原子吸收法来测定,本文综述了此类方法。
目前,随着我国不断探测土层中黄金地质的含量,相应的分析测试含金量的技术也获得了重大突破。
根据相关文献资料,笔者总结了三种富集分离地质样品中金的方法,为黄金分析工作者提供帮助。
关键词:原子吸收法;测定;矿石矿物;金含量1、活性炭吸附法测定地质矿样中的金将60mL浓盐酸和20mL浓硝酸混合倒入80mL蒸馏水中摇匀,现用现配。
称取光谱纯金粉0.1000g于50ml烧杯中,加入10ml新配制的王水,加热溶解,加入5ml KCl溶液(ρ=10mg/ml),在水浴上蒸干后,再加入50ml浓盐酸,微热溶解后移入1000ml容量瓶中,释释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含100μg金。
移取100ml金标准贮存溶液,置于1000ml容量瓶中,用盐酸(C=1mol/L)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含10μg金。
称取20g滤纸,撕碎放入2000mL水的烧杯中搅拌而成。
称取14g活性炭,倒入上述的白纸浆中搅拌而成。
将多孔塑料滤板放入吸附柱底部,加入20mL白纸浆,再加入30mL活性炭纸浆并抽气压平。
将布氏漏斗插入吸附柱上,其上铺一层滤纸和白纸浆。
将定量金标准溶液准确移取至容量瓶(100ml)中,加入1:1王水10ml,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。
将溶液倒入抽滤吸附装置采用减压过滤法过滤,并用4%的王水洗漏斗3~4次,再用热4% HCl和热水各洗涤吸附柱2~3次。
活性炭纸饼放入50ml瓷坩埚中,于马弗炉低温升到700℃灰化1小时。
取出炉中坩埚冷却后加浓王水2ml,加热溶解至溶液清亮,定容至25ml,采用火焰原子分光光度计测定金的吸光度,再通过工作曲线即可得到金含量。
试验中存在的S、As、Te、C、有机物经过灼烧除去,用活性炭分离富集金后,仅有少量的Fe、Cu、Pb被一起吸附。
分析表明,加入下列共存离子(mg):Fe3+(3000)、Cu2+(500)、Pb2+(100)、Ni2+(200)、Sb3+(30)、As3+(30)、Bi3+(30)、Co2+(10)不影响该方法对Au的测定。
金的测定——精选推荐
矿石中金的测定——活性炭吸附柱碘量法一、方法原理:矿石中金以单质存在,单质金以金属颗粒、片状物和其他各种形式夹杂分散存在,金可溶于王水,并与过剩盐酸形成氯金酸:Au+3HCl+HNO3=AuCl2+H2O+NOAuCl2+HCl=HAuCl4基于氯金酸易被活性炭所吸附,故可与大量的杂质离子分离并使金得以富集,将富集的金经灰化除炭,被还原成单质金,再以溶解,金又转为氯金酸,碘化钾可以完全还原三价金放出当量的碘,即可测定金的含量。
二、试剂:1、盐酸:分析纯2、硝酸:分析纯3、纯王水:纯酸配,分析纯4、1+1王水:盐酸+硝酸+水=3+1+45、逆王水:盐酸+硝酸+水=1+3+46、氯化钠:分析纯,25%溶液7、冰乙酸:7+93溶液,分析纯8、碘化钾:分析纯9、淀粉:1%溶液,分析纯10、氟化氢铵:分析纯11、EDTA:2.5%溶液,分析纯12、无水碳酸钠:分析纯13、活性炭:200目,分析纯或化学纯,在2%的氟化氢铵溶液中浸泡3日后抽滤,以2%的盐酸及水洗净氟根14、纸浆:用定性滤纸在水中浸泡捣细15、金标准溶液:①300ug/ml:称取纯金(99.99%)300mg置于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在30~40℃溶解后立即加1g氯化钠固体使氯金酸成为氯金酸钠,在水浴上低温作用2~3分钟后,逐渐升温,蒸至无酸味,加浓盐酸1~2ml蒸干两次,以水溶解,转入1000ml容量瓶中,加纯盐酸8.3ml,用水稀释至刻度摇匀,置阴凉处保存,此溶液1毫升等于300微克金。
②30 ug/ml:吸取上述溶液100.00ml移入1000ml容量瓶中,加盐酸8.3ml,加0.5ml饱和溴水(稳定金标液),稀释至刻度摇匀。
16、硫代硫酸钠滴定液:①1ml=10000ug金:称取硫代硫酸钠25.2g溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中,加碳酸钠0.1g,稀释到1000ml,摇匀。
②1ml=100ug金;1ml=30ug金:分别吸取上述溶液10.00ml、3.00ml移入1000ml容量瓶中,加碳酸钠0.1g,稀释到1000ml,摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
矿石中金的测定
(云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平)
摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有:活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。
由于活性炭富集碘量法测定金,过程复杂、测定数据不稳定、误差大。
金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。
用2%硝酸为化学改进剂,测定金的灰化温度允许到650℃,快速升温原子化,最佳原子化温度是1600℃。
测定金对准确度要求高,测定低含量金通常都进行预富集。
金易被塑料表面吸附,金的溶液不能储存于塑料容器内。
在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。
关键词:金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺
一、实验部分
1、方法原理
试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。
除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外,矿石中大量其他共存元素均无干扰。
钨、锑的干扰用加入酒石酸消除,大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠(Na2SiF6)晶体沉淀而消除。
2、仪器及试剂
2.1 泡沫塑料:将100g聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 三正辛胺乙醇(3+97)溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g左右小块备用(1天内无变化);
2.2 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L硫脲的盐酸(1+49)溶液;
2.3 金标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL
烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液(盐酸(1+9)介质)。
3、分析步骤
称取5.00~30.00g试样于蒸发皿中,在550~650℃的高温炉中焙烧1~2h,中间搅拌2~3次,冷后移入300mL锥形瓶中,加入30~50mL王水,在电热板上加热溶解,蒸发至20~30mL(如含锑、钨时,应加入1~2g酒石酸;含酸溶性硅酸盐应加入5~10g氟化钠,煮沸),用水稀释至100mL,放入约0.1g泡沫塑料(预先用水润湿),用胶塞塞紧瓶口,在往复式震荡机上振荡30~90min,取出泡沫塑料,用自来水充分洗涤,然后用滤纸吸干,放入预先加入一定量硫脲-盐酸混合液的25mL比色管中,在沸水浴中加热15min,用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次,取出泡沫塑料,将溶液干过滤于小烧杯中,按仪器的工作条件,于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量吸光度。
减去试样空白吸光度,从工作曲线上查出相应的金的质量浓度。
4、对工作参数的优选:
(1)、分析线的选择:分别对242.80nm、267.60nm进行测定,本室的原子吸收在268.2nm处干扰较较小,因此最终分析线为268.2nm。
(2)、狭缝的选择:光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。
它应当既能使吸收线通过单色器出口狭缝,又要把邻近的其他谱线分开,因此,在选择时应遵循这样一条原则:在保证只有分析
线通过出口狭缝到达监测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱通带,已获得较高的信噪比和稳定度
配置金浓度为0.25、0.50、1.00、1.50mg/L金标准系列,将灯电流调至3mA,依次调节狭缝宽度为0.1、0.2、0.4、1.2nm,分别测定在不同的狭缝宽度下标准系列的吸光度。
每次测定前先用蒸馏水调零。
分别对0.1、0.2、0.4、1.2nm进行了吸光度的测定,在0.2nm 处测得其吸光度最大最稳定,最终选择狭缝为0.2nm。
数据如下:
由图我们可以看出,当狭缝在0.2nm时,金的吸光度大,稳定性最好,并且狭缝的宽度对吸光度的影响较小,所以选择0.2nm为最佳条件,以同时避免其它干扰元素的谱线。
(3)、灯电流的选择:在选择灯电流时,应当综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。
灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应小,发射半宽窄,灵敏度高;同时灯电流小,则放电不稳定,并需要较大的光电倍增管电流,光输出稳定度相应变差。
因而,实际工作中,应根据具体情况进行选择。
配置金浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L金标准系列,将狭缝调到0.2nm,分别对1 mA、2 mA、3mA、6mA进行了选择。
在大的或小的光电流测定时能量不稳定,波动较大,在3mA处测量值较稳定。
而且灯电流过大,影响灯的寿命。
因此最终选择了灯电流3mA。
数据见下表:
由图我们可以看出,灯电流在3.0mA时,金的吸光度最大,稳定性最好。
且灯电流为3.0 mA时,标准曲线的相关系数更接近于1。
所以我们选择3.0mA为最佳条件。
(4)、对原子化进行了优化:燃气和助燃气的比例决定着火焰的类型和状态从而直接关系到测定的灵敏度、精确度和基体等重要因素。
根据火焰的温度和气氛,可以将火焰分为四种:贫燃火焰、化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰。
实际工作中,一般通过实验来选择最佳的燃助比,固定助燃气流量,改变燃气流量,绘制吸光度-燃助比曲线,选择吸光度大且稳定的燃气流量,选出最佳燃助比。
配置金浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L金标准系列,将狭缝调到0.2nm、波长为268.2nm、灯电流为3.0mA时,固定助燃气的流量7L/min,调节乙炔气体的流量,助燃气流量、测量高度同时进行优化测定金标准系列的吸光度。
具体数据见下表:
由上图可知:当空气流量为7L/min,乙炔流量为2L/min时,溶液的吸光度最大,且线性较好。
并且金为容易自吸的元素,应选择较低的乙炔流量。
二、效果检验
(1)、标准曲线的绘制
在选择的最佳条件下,小组用原子吸收分光光度计测定已知标准系列的吸光度,每次用蒸馏水调零,依次测定各瓶标准溶液的吸光度。
记录各瓶溶液中的金含量和吸光度,并以二者为坐标轴绘制金的标准曲线。
实验数据如下表。
绘制标准曲线如下图:
(2)、加标回收试验:回收效果检验如下:
通过加标回收试验,回收率均在95℅以上。
(3)、验证实验:部门对样品进行抽检,并将样品送冶金研究院仲裁机构进行分析验证。
分析结果对比如下表:
通过内外检结果的对比,分析结果误差较小,稳定性很好。
可在分析工作中推广运用。
三、结论
参考文献:
【1】、现代重金属冶金分析
【2】、有色冶金分析手册
【3】、化验员手册。