矿石中金的测定

矿石中金的测定

（云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平）

摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有：活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。由于活性炭富集碘量法测定金，过程复杂、测定数据不稳定、误差大。金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。用2%硝酸为化学改进剂，测定金的灰化温度允许到650℃，快速升温原子化，最佳原子化温度是1600℃。测定金对准确度要求高，测定低含量金通常都进行预富集。金易被塑料表面吸附，金的溶液不能储存于塑料容器内。在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。

关键词：金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺

一、实验部分

1、方法原理

试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。

除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外，矿石中大量其他共存元素均无干扰。钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠（Na2SiF6）晶体沉淀而消除。

2、仪器及试剂

2.1 泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL 三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；

2.2 硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L硫脲的盐酸（1+49）溶液；

2.3 金标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL

烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）。

3、分析步骤

称取5.00～30.00g试样于蒸发皿中，在550～650℃的高温炉中焙烧1～2h，中间搅拌2～3次，冷后移入300mL锥形瓶中，加入30～50mL王水，在电热板上加热溶解，蒸发至20～30mL（如含锑、钨时，应加入1～2g酒石酸；含酸溶性硅酸盐应加入5～10g氟化钠，煮沸），用水稀释至100mL，放入约0.1g泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式震荡机上振荡30～90min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤纸吸干，放入预先加入一定量硫脲-盐酸混合液的25mL比色管中，在沸水浴中加热15min，用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料，将溶液干过滤于小烧杯中，按仪器的工作条件，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处测量吸光度。减去试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的金的质量浓度。

4、对工作参数的优选：

（1）、分析线的选择：分别对242.80nm、267.60nm进行测定,本室的原子吸收在268.2nm处干扰较较小,因此最终分析线为268.2nm。（2）、狭缝的选择：光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。它应当既能使吸收线通过单色器出口狭缝，又要把邻近的其他谱线分开，因此，在选择时应遵循这样一条原则：在保证只有分析

线通过出口狭缝到达监测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，已获得较高的信噪比和稳定度

配置金浓度为0.25、0.50、1.00、1.50mg/L金标准系列，将灯电流调至3mA,依次调节狭缝宽度为0.1、0.2、0.4、1.2nm，分别测定在不同的狭缝宽度下标准系列的吸光度。每次测定前先用蒸馏水调零。分别对0.1、0.2、0.4、1.2nm进行了吸光度的测定，在0.2nm 处测得其吸光度最大最稳定，最终选择狭缝为0.2nm。数据如下：

由图我们可以看出，当狭缝在0.2nm时，金的吸光度大，稳定性最好，并且狭缝的宽度对吸光度的影响较小，所以选择0.2nm为最佳条件，以同时避免其它干扰元素的谱线。

（3）、灯电流的选择：在选择灯电流时，应当综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，发射半宽窄，灵敏度高；同时灯电流小，则放电不稳定，并需要较大的光电倍增管电流，光输出稳定度相应变差。因而，实际工作中，应根据具体情况进行选择。

配置金浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L金标准系列，将狭缝调到0.2nm,分别对1 mA、2 mA、3mA、6mA进行了选择。在大的或小的光电流测定时能量不稳定，波动较大，在3mA处测量值较稳定。而且灯电流过大，影响灯的寿命。因此最终选择了灯电流3mA。数据见下表：

由图我们可以看出，灯电流在3.0mA时，金的吸光度最大，稳定性最好。且灯电流为3.0 mA时，标准曲线的相关系数更接近于1。所以我们选择3.0mA为最佳条件。

（4）、对原子化进行了优化：燃气和助燃气的比例决定着火焰的类型和状态从而直接关系到测定的灵敏度、精确度和基体等重要因素。根据火焰的温度和气氛，可以将火焰分为四种：贫燃火焰、化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰。

实际工作中，一般通过实验来选择最佳的燃助比，固定助燃气流量，改变燃气流量，绘制吸光度-燃助比曲线，选择吸光度大且稳定的燃气流量，选出最佳燃助比。

配置金浓度为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L金标准系列，将狭缝调到0.2nm、波长为268.2nm、灯电流为3.0mA时，固定助燃气的流量7L/min，调节乙炔气体的流量，助燃气流量、测量高度同时进行优化测定金标准系列的吸光度。具体数据见下表：

由上图可知：当空气流量为7L/min，乙炔流量为2L/min时，溶液的吸光度最大，且线性较好。并且金为容易自吸的元素，应选择较低的乙炔流量。

二、效果检验

（1）、标准曲线的绘制

在选择的最佳条件下，小组用原子吸收分光光度计测定已知标准系列的吸光度，每次用蒸馏水调零，依次测定各瓶标准溶液的吸光度。记录各瓶溶液中的金含量和吸光度，并以二者为坐标轴绘制金的标准曲线。实验数据如下表。