氨基酸-金属离子体系的测定
几种金属离子的柱层析实验报告
几种金属离子的柱层析实验报告一、原理：有些高分子物质含有一些可以分离的基因，例如-SO3H，-COOH等，因此可以和溶液中的离子产生交换反应。
如：R-SO3H＋M+ ————R-S3M＋H+或R-NH3OH＋CL－—————R-NH3CL＋OH－这类高分子物质通称离子交换剂，其中使用最普遍的是离子交换树脂。
由于一定的离子交换剂对不同离子的亲和力不同，因此在洗提过程中，不同的离子在离子交换柱上的迁移速度也不同，最后得到分离。
二、目的与要求：本实验是采用Zerolit225型阳离子交换树脂所装的柱，选以特定的PH缓冲洗脱液来分离含有两个性质不同的氨基酸溶液。
通过实验要求掌握装柱、上样、洗脱、收集等离子交换柱层析技术的要点。
三、仪器与装置：玻璃层析柱：长475px，内径30px，3# 砂芯。
HL-2B型恒流泵。
HD-4型电脑核酸蛋白检测仪。
BS-100A自动部份收集器。
250ml烧杯。
1ml吸管。
水浴锅。
72型（或721型）分光光度计。
四、试剂与药品：树脂：Zerolit225型阳离子交换树脂。
洗脱液：0.45N，PH5.3柠檬酸缓冲液，取285g柠檬酸（C6O7H8·H2O）；186g 97℅NaOH；105ml浓硫酸溶于水中稀释至10升。
样品液：0.005M ASP和LYs的0.02N HCL混合溶液。
显色剂：显色剂列出两种可任选一种。
显色剂（Ⅰ）茚三酮-TiCL3溶液。
10g茚三酮溶于500ml乙二醇甲醚，再加入0.85 ml TiCL3（15%）显色剂（Ⅱ）：茚三酮-KCN溶液。
0.1M KCN:0.1628g KCN溶于水中稀释至250mlA、将1.25g茚三酮溶于25ml乙二醇甲醚，配成5%（W/V）浓度的溶液。
B、将2.5ml 0.01M KCN溶液与125ml乙醇甲醚混合。
将A和B合并置棕色瓶中过夜即可使用。
此溶剂用时，A、B两溶液在前一天合并，配好的溶液仅能在1-2天内使用，过时失效须重配。
质量平衡法对氨基酸纯度定值的研究进展
质量平衡法对氨基酸纯度定值的研究进展*刘 照 戴新华 李孟婉 李红梅 暴海霞（中国计量科学研究院，北京１０００２９）摘 要 氨基酸纯度定值方法主要有质量平衡法、定量核磁法、滴定法和差示扫描量热法等。
质量平衡法是指测量出氨基酸中的所有杂质，然后从１００％中减去这些杂质（与主成分结构类似物杂质、水分、挥发性杂质、无机杂质）而得到其纯度值。
质量平衡法适用于所有的有机纯物质定值，而且不确定度相对较小，目前物质量咨询委员会有机工作组把该方法作为有机纯物质纯度定值的基准方法。
本文综述了采用质量平衡法对氨基酸纯品进行纯度定值时，对氨基酸中各类杂质检测技术的研究进展。
关键词 纯度定值；质量平衡法；氨基酸；杂质doi ：１０.３９６９／ｊ.ｉｓｓｎ.１０００-０７７１.２０１5.０8.０２*课题项目：国家科技支撑计划（２０１３ＢＡＫ１０Ｂ０１）０ 引言氨基酸是合成蛋白质的重要原料，对于促进生长，进行正常代谢、维持生命活动等具有重要意义。
如果人体缺乏或减少其中某一种，人体的正常生命代谢就会发生障碍，甚至导致各种疾病的发生或生命活动终止。
例如：甲硫氨酸帮助分解脂肪，能预防脂肪肝，心血管疾病和肾脏疾病的发生，防止肌肉软弱无力，将有害物质如铅等重金属除去，治疗风湿热和怀孕时的毒血症；色氨酸促进睡眠，减少对疼痛的敏感度，缓解偏头痛，缓和焦躁及紧张情绪［１-３］。
由此可见，氨基酸在人体生命活动中非常需要。
由于氨基酸的分析检测在各个领域［３］（如食品、饲料添加剂、化妆品、临床医学、蛋白质组学等）都起着极其重要的作用，世界各国都高度重视对氨基酸分析方法的研究。
而氨基酸纯物质中杂质定性和定量准确与否将直接影响其纯度值，从而进一步影响基体中该类物质的测量结果。
因此，实现氨基酸中微量和痕量杂质的准确定性和定量是采用质量平衡法对氨基酸纯物质纯度测量的难题，也是制约我国氨基酸高质量纯度标准物质研发的主要技术瓶颈。
针对质量平衡法将氨基酸中杂质分为与主成分结构类似杂质、易挥发性杂质ＶＯＣｓ、水分和难挥发性无机杂质四大类，分别对这四类杂质的测量技术展开讨论。
金属氨基酸螯合物质量的检测方法
金属氨基酸螯合物质量的检测方法金属氨基酸螯合物质量的检测方法美国企利摘要：到当前为止，没有一种单一的检测方法就能够对螯合物的质量做出最终的评价。
本文所介绍的原子吸收光谱法(AAS)和选择性离子电极(ISE)相结合，经过检测产品中总的金属含量和溶液中自由金属离子的含量，两者之间的差值就是螯合金属的量。
这种方法，即判断不螯合或弱螯合，要比试图直接检测螯合金属要来的容易和简单。
关键词：氨基酸螯合物，原子吸收光谱法(AAS)，选择性离子电极(ISE)Abstract: At present， no single test can effective give the conclusive chelates quality. This article introduce using atomic absorption spectrophotometry(AAS) and Ion selective electrodes to determine the total metal and free metal ion (unbound free metal)， the difference show the amount of bound metal. It is easier and simple to judge no-bound or weak-bound than try to measure the bound metal.Key words: Amino Acid Chelates，Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS)，Ion selective electrodes(ISE)前言现在，一个国家的饲料监督管理部门能够在市场上发现有将近30种能够称之谓有机物的产品用于动物饲料中。
这些产品范围很宽广，只要是金属与有机分子结合，能给动物提供必须营养，就能够称为有机物，包括了从甲酸钙(蚁酸钙)到蛋白锌等整个范围。
氨基酸与金属离子配位机理
氨基酸与金属离子配位机理
氨基酸是构成蛋白质的基本组成部分之一，也是生命体内的重要化学
物质。
由于氨基酸的结构中含有氨基和羧基，使得其与金属离子发生
配位反应成为可能。
在自然界中，氨基酸与金属离子的配位机理具有
重要的生物学、化学和物理学意义。
氨基酸与金属离子的配位机理主要取决于配位基团的性质、金属离子
的电子结构、反应条件等因素。
一般情况下，氨基酸中的羧基和氨基
可以分别与金属离子形成配位键，从而形成金属离子和氨基酸之间的
络合化合物。
对于氨基酸中的侧链基团，例如谷氨酸、天冬氨酸等，
它们也可以与金属离子发生配位反应。
氨基酸与金属离子配位机理的研究不仅有助于深入理解生物体内的生
物化学反应过程，而且也有助于设计和制备新型功能材料。
例如，氨
基酸和金属离子的配位反应可以产生多种多样的化合物，如荧光探针、膜分离剂、药物等，这些化合物具有广泛的应用前景。
此外，通过氨
基酸和金属离子之间的配位作用，还可以模拟和研究生命体系中一些
关键的生物过程，如催化、传导和调控等。
最近的研究表明，氨基酸中的碱性侧链基团，如精氨酸、赖氨酸等，
通常会选择性地与金属离子形成强配位键，而氨基酸中的酸性侧链基
团，如谷氨酸、天冬氨酸等，则更容易形成弱的配位键。
此外，氨基酸中的羟基和硫醇基也可以与金属离子通过配位反应相互作用。
总之，氨基酸与金属离子的配位反应是生物学、化学、物理学等多学科交叉的研究领域，并有广泛的应用前景。
随着科技的发展和研究技术的不断创新，相信氨基酸与金属离子的配位机理会有更深入的研究和开发。
ICP-MS法测定复方氨基酸注射液中铝元素的含量
２ ３７
ＩＣＰＭＳ 法测定复方氨基酸注射液中铝元素的含量
陈默，杨宏伟，王全Байду номын сангаас，孙苓苓
（辽宁省药品检验检测院，沈阳１１００３６）
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｍｉｎｏ ａｃｉｄ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｂｙ ＩＣＰＭＳ
， ， ， ＣＨＥＮ Ｍｏ ＹＡＮＧ Ｈｏｎｇｗｅｉ ＷＡＮＧ Ｑｕａｎｙｉ ＳＵＮ Ｌｉｎｇｌｉｎｇ
（ ， ， ） Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３６ Ｃｈｉｎａ
１ 仪器与试药
进样。
ＩＣＰＭＳ 电感耦合等离子体质谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ ２ ３ 线性关系试验
· · ２ ３８ 中 国 药 品 标 准 Ｄｒｕｇ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ Ｃｈｉｎａ ２０１９， ２０（３）
子结构，可加速包装材料中金属离子溶出［１］，但《中 · Ｌ ｍｉｎ －１，采样深度８ ｍｍ，雾化室温度２ ℃。Ｓｃ 为
华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）２０１５ 内标，蠕动泵在线加入。
： Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｍｉｎｏ ａｃｉｄ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ： Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ＩＣＰＭＳ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ａｍｉｎｏ ａｃｉｄ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｒｅ ： （ ） · ｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｓｈｏｗｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｒ ＝ ０ ９９９ ６ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ５ － ２００ μｇ Ｌ －１ Ｔｈｅ ａｖｅｒ ， ａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ １８ＡＡ ｗａｓ １０３ ２％ ｗｉｔｈ ＲＳＤ ａｓ ４ ５％ ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ １８ＡＡＩ ｗａｓ １０６ １％ ｗｉｔｈ ： ， ， ＲＳＤ ａｓ ２ ６％ ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ Ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａ
Zn离子的检测方法
Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离：加入氨-氯化铵（1：1）调节pH至8~9，加入10滴TAA加热8~10分钟，搅拌。
过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。
向母液加入甘氨酸，调pH为6，加入5滴TAA加热。
过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。
Zn离子的定性检出：向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4和CuSO4溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。
则可鉴定含有锌离子。
Zn离子的定量测定：调节pH为弱酸性，EDTA滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。
2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5～1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5～1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6＃蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。
氨基酸与金属离子配位机理的重新解析
氨基酸与金属离子配位机理的重新解析氨基酸是生物体内重要的有机分子，它在许多生物化学过程中起着关键的作用。
而金属离子则常常与氨基酸形成配位化合物，对氨基酸的结构和功能产生一定影响。
本文将重新解析氨基酸与金属离子的配位机理，探讨它们在生物系统中的重要性和意义。
1. 引言在生物体内，金属离子与氨基酸的相互作用是一种广泛存在的生物配位化学现象。
许多重要的生物化学反应和生命过程都依赖于金属离子与氨基酸之间的配位作用。
本文将从深度和广度的角度出发，重新解析氨基酸与金属离子的配位机理。
2. 氨基酸的配位能力氨基酸由一羧基（-COOH）和一氨基（-NH2）基团组成，它们能够提供多个孤对电子，形成与金属离子的配位键。
不同的氨基酸具有不同的配位能力，这取决于它们的结构和侧链性质。
含有硫醇基团的半胱氨酸能够与金属离子形成较稳定的配合物。
3. 金属离子的选择性配位金属离子在生物体内与不同的氨基酸之间表现出选择性配位的特点。
这取决于金属离子本身的电荷、半径、价态等因素，以及氨基酸的结构和功能群。
二价金属离子往往与含有氨基和羧基的氨基酸形成配位键，而三价金属离子则更倾向于与含有酚羟基的氨基酸发生配位反应。
4. 配位键的形成和稳定性配位键的形成对于金属离子和氨基酸之间的相互作用至关重要。
配位键的性质取决于氨基酸提供的孤对电子数目、配位数以及金属离子的性质。
通常情况下，氨基酸提供的多个孤对电子能够形成与金属离子的多个配位键，增加配合物的稳定性。
5. 氨基酸与金属离子的功能氨基酸与金属离子形成的配合物在生物体内具有多种功能。
它们可以参与催化反应，如酶的活性中心中的金属离子；或者作为信号分子，传递细胞内外的信号。
氨基酸与金属离子的配位作用还可以调节蛋白质的结构和稳定性，影响其功能。
6. 生物体内的配位反应在生物体内，氨基酸与金属离子的配位反应受到生理条件的调控。
pH值、温度、离子浓度等因素都可以影响配位反应的进行。
一些辅因子如辅酶也能够与金属离子形成稳定的配合物，参与生物化学反应。
饲料中游离氨基酸的检测方法
饲料中游离氨基酸的检测方法
饲料中游离氨基酸的检测方法主要包括以下几种：
1. 比色法：利用氨基酸与重金属离子或某些化学试剂形成特定颜色的配合物，通过比色反应来定量测定游离氨基酸的含量。
2. 色谱法：常用的色谱方法包括气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）。
色谱法可以对多种氨基酸进行分离和定量，具有准确、灵敏、高效的特点。
3. 生物传感器法：利用生物传感器对游离氨基酸进行检测。
常用的生物传感器包括酶传感器、抗体传感器和细胞传感器等，这些传感器具有高灵敏度和高选择性。
4. 光谱法：包括紫外光谱、红外光谱和质谱等分析方法，可以利用氨基酸的特征吸收峰或质谱图谱进行定量测定。
以上方法在游离氨基酸的检测中都有各自的优缺点，在实际应用中可以根据需要选择合适的方法进行分析。
氨基酸Schiff碱金属配合物的研究进展
氨基酸Schiff碱金属配合物的研究进展祝振富 黎植昌西南师范大学应用化学研究所 重庆 630715摘要 本文概述了近年来国内外在氨基酸Schif f碱金属配合物领域的研究进展。
简介了它们的合成方法和在金属离子分析、药物化学、生物模拟、氨基酸的合成及拆分上的应用。
关键词 氨基酸 Schiff碱 金属配合物 合成 应用1 前言Schiff碱是指含有亚甲胺基C N的一类化合物,亦称亚胺。
这类化合物因Schiff于1864年首先发现而得名[1]。
含活泼羰基化合物和胺、氨基脲、氨基硫脲、醇胺、肼、氨基糖、氨基酚等作用所形成的Schiff碱及其衍生物作为螯合剂、稳定剂、生物活性试剂、分析试剂和催化剂等,广泛地应用于化工生产和科学研究。
近年来,由于氨基酸的特殊结构,使其形成的氨基酸Schiff碱及金属配合物研究领域显得尤为活跃。
氨基酸Schiff碱具有多个氧和氮原子,是一类重要的生物配体,其分子含有活泼的氨基酸基团,通过反应又可引入其它不同的结构和活性基团,对此类配体化合物的研究,有助于了解生物体中氨基酸与金属离子间的键合作用;氨基酸Schiff碱金属配合物具有催化氨基转移和外消旋作用,可作为研究维生素B6酶反应的优良模型,O2、N2载体模型化合物;具有荧光性能用于金属离子的分析测定;具有抗菌、抗炎、抗癌活性用于化疗药物研究等。
通过对它们结构和理化性质的研究,有助于揭示维生素B6酶结构上的特点,探讨催化氨基转移的机理,选择理想的金属离子荧光测定试剂,筛选高效、低毒、副作用小的抗菌、抗癌药物等。
因此,人们对这类化合物的合成、表征、结构测定、热力学及动力学性质等进行了大量的富有成果的研究,开辟了许多领域的应用研究。
本文对氨基酸Schiff碱金属配合物的合成及应用研究近况进行概述。
2 氨基酸Schiff碱金属配合物的合成方法1954年,M etzler和Ikawa等[2]在研究维生素B6酶催化和非酶催化氨基酸的转氨基反应机制时,推测此反应经过[Py CHO-AA]・M 配合物中间体——模板结构(AA为氨基酸): 1956年Eichho rn和M ar chand[3]首次在溶・31・氨基酸和生物资源A mino Acids&Biotic Resources1997,19(1):31～35访问学者,现在河南新乡医学院工作 收稿日期:96-04-02液中合成了N -水杨醛甘氨酸合铜(Ⅱ),并测得了光谱学数据。
氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征
目录中文摘要 (1)英文摘要 (3)第一章 绪论 (6)1.1电合成金属有机配合物的历史回顾与展望 (6)1.2 金属有机配合物电合成研究的进展 (9)1.3氨基酸金属配合物的应用 (19)1.4 论文的主要工作及意义 (22)参 考 文 献 (24)第二章 水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征 (28)2.1前言 (28)2.2 实验部分 (28)2.3 结果与讨论 (31)2.4 结论 (41)参 考 文 献 (42)第三章 水杨醛缩甘氨酸、L-苯丙氨基酸Schiff-base混配 Cu(II)、 Zn(II)、Ni(II 金属配合物的电化学合成及表征 (44)3.1 前言 (44)3.2 实验部分 (44)3.3 结果与讨论 (48)3.4 结论 (59)参 考 文 献 (60)第四章 对甲苯磺酰氨基酸甲醇或2,2-联吡啶混配Cu(II)配合物的电化学合成及表征 (62)4.1 前言 (62)4.2 实验部分 (62)4.3 结果与讨论 (65)4.4 结论 (71)参 考 文 献 (72)发表的论文 (74)致谢 (75)附录 (76)氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征中文摘要过渡金属有机配合物具有光、电、磁、催化、生物化学特性等特殊功能。
电化学方法合成金属配合物，是以惰性电极或金属电极为阴极，以欲合成金属配合物的金属为“牺牲”阳极，在电解液中加入少量导电盐，通电流使阳极溶解，阴极发生还原反应合成金属配合物。
电合成法具有反应选择性较高、产品纯度高、一步合成和环境污染少等优点，因此此方法在实际应用中有很广泛的应用前景。
电化学合成法是一种可持续发展的绿色化学方法。
近年来，电化学合成金属有机化合物的研究发展迅速。
本论文主要研究如下：第一部分：水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征。
氨基酸金属离子螯合物合成条件及测定方法的研究
氨基酸金属离子螯合物合成条件及测定方法的研究一、本文概述氨基酸金属离子螯合物是一类重要的生物无机化合物，具有广泛的应用价值，包括在医药、农业、食品、环境科学等领域。
这些化合物是由氨基酸分子中的羧基、氨基和侧链功能团与金属离子通过配位键形成的稳定结构。
由于氨基酸的种类繁多，以及金属离子的多样性，使得氨基酸金属离子螯合物的种类非常丰富，其合成条件及测定方法也具有独特性和复杂性。
本文旨在深入研究氨基酸金属离子螯合物的合成条件及测定方法。
我们将探讨不同氨基酸与金属离子形成螯合物的最佳反应条件，包括反应温度、pH值、反应时间、溶剂种类等因素对螯合物形成的影响。
我们将研究氨基酸金属离子螯合物的表征方法，如红外光谱、紫外光谱、核磁共振等，以及测定其稳定性、溶解性等物化性质的方法。
我们还将探讨氨基酸金属离子螯合物的生物活性及其潜在的应用价值。
通过本文的研究，我们期望能够为氨基酸金属离子螯合物的合成提供理论依据和技术支持，为其在各个领域的应用提供基础数据和实验依据。
我们也期望通过本文的研究，能够推动氨基酸金属离子螯合物领域的研究进展，为相关领域的学者和从业者提供有价值的参考信息。
二、氨基酸金属离子螯合物的合成条件研究氨基酸金属离子螯合物的合成是一个涉及多种因素的过程，包括反应温度、pH值、反应时间、氨基酸与金属离子的摩尔比等。
为了优化合成条件，本研究对这些因素进行了系统的研究。
反应温度对螯合物的形成有显著影响。
一般来说，适当的提高温度可以加速反应速率，但过高的温度可能导致反应失控或生成不稳定的副产物。
因此，我们在室温至沸腾温度范围内设置了多个温度点，观察其对螯合物生成的影响。
实验结果显示，在60-80℃的温度范围内，氨基酸与金属离子的螯合反应进行得较为顺利，产物的生成速度和纯度均达到较优水平。
pH值也是影响螯合物合成的重要因素。
氨基酸在不同pH值下具有不同的电离状态，这直接影响其与金属离子的配位能力。
我们通过调整反应溶液的pH值，观察其对螯合物生成的影响。
氨基酸的分析方法综述
氨基酸的分析方法综述曾念辉(江西万安实验中学)摘 要:氨基酸电分析研究是生命科学中令人关注的课题。
本文就各种氨基酸的分析化学研究的最新进展进行了综述。
关键词:氨基酸 分析方法 综述0 前言氨基酸是生物体中重要的生命物质,是组成酶和蛋白质的基本单元。
作为小分子,氨基酸对生物大分子的活性及其生理功能起着极为重要的作用;作为配体,它可与多种金属离子配位,为研究抗肿瘤、抗癌药物提供信息。
各种氨基酸在生物体中具有不同的生物功能,如生物体中的色氨酸与脑的正常代谢有密切的关系,L一半胱氨酸能增强生物体的抗病能力,因此,准确灵敏地测定食物、药品和生物样品中氨基酸的含量具有十分重要的意义。
目前,对氨基酸的分析测定多采用离了交换色谱(IEC)、高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC)等仪器,这些仪器所用的检测器包括紫外可见光谱吸收、荧光、化学发光等。
然而,由于多数氨基酸的紫外可见光谱的吸收极弱,自身又无荧光,因此不能直接检测。
通常需要衍生化处理来提高检测的灵敏度和选择性。
电化学方法以其简单、灵敏、无放射、无污染等特点越来越受到人们的关注。
本文对近年来各种化学方法分析氨基酸已获得的进展进行评述。
1 氨基酸的直接电化学分析对于胱氨酸、半胱氨酸、酪氨酸等电活性的氨基酸一般采用直接电分析法。
使用循环伏安法可以直接测定L-半胱氨酸,在pH值小于7的磷酸盐缓冲溶液中,在金电极上于0.96V处有一氧化峰,在-0.75V左右有一还原峰,氧化峰和还原峰的峰电流的大小与半胱氨酸的浓度成正比。
有研究报道,不经衍生化处理,可以直接检测色氨酸和酪氨酸的含量,分别置聚酰胺修饰的碳糊电极于以0.2mol/LHCl-C H3COONa(p H=3.0)为底液的色氨酸和酪氨酸溶液中,从0.5V- 1.50V进行循环伏安扫描,色氨酸和酪氨酸分别在0.94V和0.92V 呈现一个稳定的氧化峰,随扫描次数的增多,两个氧化峰的峰电流都减小,结合2.5次微分技术,色氨酸和酪氨酸的检测限可达到0.024mol/L和0.034mol/L,相对标准偏差分别为5.2%和7.%。
实验23滴定热量计测定反应热及平衡常数
实验23 滴定热量计测定反应热及平衡常数一、实验目的1．掌握滴定热量计的基本原理和使用方法；熟悉测温电桥的使用方法。
2．掌握反应热的测定方法；学会稀释热、混合热的校正方法。
3．学会用滴定热量计测定反应热及反应平衡常数。
二、实验原理1．从滴定量热曲线解析某一点反应热图23-1是一条典型的绝热式滴定量热曲线，在x 点开始加入滴定剂，在y 点滴定结束。
滴定前和滴定后的峰高变率分别为S i 、S f .则滴定过程中某一点p 的理想绝热峰高p '∆可由下式计算而得：()(10.5)p p x i kt S t '∆=∆-∆+-(23－1)式中，Δ p ，Δ x 为p 点和x 点的读数峰高，t 为以x 为时间原点时，p 点对应的时刻，k 为热损常数，可表示如下：()/()f i x y k S S =-∆-∆(23－2)(23-2)式中，Δ y 为y 点的读数峰高。
图23-1 滴定量热曲线这样，在由(23-1)式求得p 点的理想绝热峰高p '∆后，不难求得p 点的表观热效应Q p :p p p Q ε'=⋅∆(23－3)式中，ε p 为p 点的能当量，当体系浓度不大时，可近似以一线性关系表示，即：y xp x yt t εεεε-=+⋅(23－4)式中，ε x 、ε y 分别为滴定前、滴定后的能当量，可通过两次电标实验求得，t y 则为y 点的时刻，也即滴定过程的总时间。
由(23－3)式求得的表观热效应Q p 包括了反应热、稀释热、混合热等，也即：,,,,p c p T p d p dp Q Q Q Q Q '=+++ (23－5)式中，,c p Q 为化学反应引起的热效应，也即我们要从热谱曲线解析求得的目标。
,T p Q 是滴定液和被滴定液的温度差引起的混合热效应，本实验中，因恒温时间较长，此项热效应可忽略不计。
,d p Q 为滴定液被稀释引起的热效应，可通过滴定液加入空白溶剂中另行测出。
氨基酸与金属镉离子配位的nmr研究
氨基酸与金属镉离子配位的nmr研究一、概述在生物化学和生物医学领域，氨基酸与金属离子的相互作用一直是研究的热点之一。
其中，金属镉离子是一种常见的重金属离子，在环境和健康方面都具有重要意义。
对氨基酸与金属镉离子之间的配位机制进行深入研究，对于理解生物体内金属离子的代谢和毒性具有重要意义。
核磁共振(NMR)技术作为一种非破坏性、无放射性的分析方法，在这方面的应用日益增多，为研究氨基酸与金属镉离子的配位提供了强有力的工具。
二、金属镉离子的毒性及配位行为1. 金属镉离子的毒性金属镉是一种对生物体有害的重金属，它可以通过空气、水和食物等途径进入人体内，并在生物体内蓄积，对人体的肝脏、肾脏等器官造成损伤，甚至引发癌症等疾病。
2. 金属镉离子的配位行为金属镉离子在生物体内主要与蛋白质和氨基酸等生物分子发生配位作用，形成金属配合物。
氨基酸作为构成蛋白质的基本组成单元之一，具有多种官能团，可以与金属离子形成稳定的配合物。
三、氨基酸与金属镉离子的NMR研究1. NMR技术的原理及优势核磁共振技术是一种通过核磁共振现象来研究物质结构和性质的分析方法。
与传统的分析方法相比，NMR技术无需分离样品，对样品的破坏性小，并且可以提供丰富的结构信息，因此在生物化学领域得到广泛应用。
2. 氨基酸与金属镉离子的NMR研究方法通过NMR技术，可以观察到氨基酸与金属镉离子形成配合物后，化学位移发生的变化，从而推断它们之间的结合模式和配位数。
3. NMR研究的意义及应用NMR研究可以帮助我们更深入地了解氨基酸与金属镉离子之间的相互作用机制，为其在生物体内的代谢和毒性提供理论依据，并为相关疾病的预防和治疗提供参考。
四、结论通过对氨基酸与金属镉离子配位的NMR研究，我们可以更全面地了解它们之间的相互作用机制，并为解决金属镉离子毒性问题提供理论基础。
NMR技术在生物化学和生物医学领域的应用将会更加广泛，为相关领域的研究和应用带来新的机遇。
以上是本人对氨基酸与金属镉离子配位的NMR研究的一些简要介绍，希望对大家有所帮助。
常用配体及金属离子
常用配体及金属离子引言在化学领域中，配体是指能够与金属离子形成配位化合物的分子或离子。
配体通过与金属离子形成配位键来稳定金属离子，并在反应中发挥重要的催化作用。
本文将介绍一些常见的配体以及它们与金属离子的配位性质。
常用配体1. 水水是最常见的配体之一。
它具有良好的溶解能力，能够与许多金属离子形成配位化合物。
水合离子是化学反应中常见的中间体，也在生物体系中起着重要的作用。
2. 氨氨也是一种常用的配体，具有孤对电子对和分子内键对电子。
它能够与多个金属离子形成稳定的配位化合物，并且其髙κ值使其成为很多金属离子在生物机体中的重要配体之一。
3. 氯离子氯离子是一种常见的阴离子配体。
它能够与金属离子形成稳定的配位化合物，典型的例子是氯化钠。
氯离子具有良好的溶解能力，在许多金属离子的溶液中，会与金属离子形成可溶性的络合物。
4. 硝酸根离子硝酸根离子也是一种常见的阴离子配体。
它能够与金属离子形成配位化合物，并且能够调节其反应性质。
硝酸根离子还具有良好的溶解能力，使其成为许多金属离子的溶解剂。
5. 氨基酸氨基酸是生物体系中常见的配体之一。
它们具有复杂的结构，能够通过不同的官能团与金属离子形成多种多样的络合物。
氨基酸的配位能力使其在生物机体中扮演着酶催化和信号传递等关键角色。
常见金属离子1. 铜离子铜离子是一种常见的过渡金属离子。
它具有多样的配位化学性质，能够与多种不同的配体形成配位化合物。
铜离子在催化反应和生物化学过程中发挥重要作用。
2. 锌离子锌离子也是一种重要的金属离子。
它能够与许多配体形成稳定的配位化合物，并且在生物体系中具有多种生理活性。
锌离子在生物催化中起着重要的功能，如参与酶的催化和细胞信号传递等。
3. 银离子银离子是一种广泛应用的金属离子。
它具有良好的抗菌性能，能够与多种配体形成配位化合物。
银离子被广泛应用于医疗、水处理和材料科学等领域。
结论本文介绍了一些常用的配体以及它们与金属离子的配位性质。
这些配体具有不同的化学性质和配位能力，在化学反应和生物体系中发挥着重要的作用。
金属氨基酸螯合物质量的检测方法
金属氨基酸螯合物质量的检测方法美国企利摘要：到目前为止，没有一种单一的检测方法就能够对螯合物的质量做出最终的评价。
本文所介绍的原子吸收光谱法(AAS)和选择性离子电极(ISE)相结合，通过检测产品中总的金属含量和溶液中自由金属离子的含量，两者之间的差值就是螯合金属的量。
这种方法，即判断不螯合或弱螯合，要比试图直接检测螯合金属要来的容易和简单。
关键词：氨基酸螯合物，原子吸收光谱法(AAS)，选择性离子电极(ISE)Abstract: At present， no single test can effective give the conclusive chelates quality. This article introduce using atomic absorption spectrophotometry(AAS) and Ion selective electrodes to determine the total metal and free metal ion (unbound free metal)， the difference show the amount of bound metal. It is easier and simple to judge no-bound or weak-bound than try to measure the bound metal.Key words: Amino Acid Chelates，Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS)，Ion selective electrodes(ISE)前言现在，一个国家的饲料监督管理部门可以在市场上发现有将近30种可以称之谓有机物的产品用于动物饲料中。
这些产品范围很宽广，只要是金属与有机分子结合，能给动物提供必需营养，就可以称为有机物，包括了从甲酸钙(蚁酸钙)到蛋白锌等整个范围。