药物分析课件(ppt)
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药物分析PPT课件PPT课件
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第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
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第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
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第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
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第四节药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本要求
1 确保公正 2 不断提高业务水平 3 履行法定职能
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（一） 取样
取样的基本原则是均匀、合理 取样应具有科学性、真实性和代表性 1.取样量 2.取样方法 3.注意事项 4.药材取样
中 间 体 半 成 品 检 验
成 品 检 验
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第五节 药品生产企业质量管理简介
二、 化验室的基本设施与管理 （一）化验室基本设施
天平室、标准溶液室、理化检验室、仪器室、无菌室、 无菌检查准备室 、洗刷室、留样观察室、高温加热室、 中药标本室、试剂室、包材检验室、资料室、更衣室、 办公室等。
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第一章
绪论
学习目标
• 掌握药品质量标准的主要内容及《中国药典（现行版）的体例和结构，明确药 品检验工作基本程序及其内涵要求；药品质量标准的主要内容，能够正确熟练 使用药典。
• 熟悉我国药品质量标准体系及药品检验工作的基本要求，对本课程在药学领域 中的地位和作用有初步认识；我国药品质量标准体系。
检查：包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四 个方面
含量测定：测定药物中主要有效成分含量
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第四节药品检验工作的基本程序
二、 药品检验工作的基本程序
（三） 检验记录及检验报告
1.检验记录 2.检验报告
（四） 结果判定与复检
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药物分析第十二章制剂分析(ppt)
➢加入弱氧化剂处理法 –加入H2O2或HNO3等弱氧化剂，使这
些抗氧剂氧化成硫酸盐，以消除干扰。
NaHSO3 + H2O2 → NaHSO4 Na2SO3 + H2O2 → Na2SO4 NaHSO3 + HNO3 → Na2SO4 Na2SO3 + HNO3 → Na2SO4
–提取分离
254nm 盐酸氯丙嗪
• 糖衣片、肠溶衣片应在包衣前检查片芯 的重量差异，符合要求后再包衣。
–崩解时限——指固体制剂在规定介质中崩 解溶散至小于2.0mm碎粒（或熔化、软化） 所需时间的限度。
• 取6片检查，不同片剂有不同的时间要 求。
• 含量均匀度（content uniformity）试验
–定义——含量均匀度系指小剂量或单剂量 的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂 的每片（个）含量符合标示量的程度。
包括糖淀类粉、糊精、蔗糖、乳糖等，水解后
均能生成葡萄糖，具还原性，可被氧化剂 氧化成葡萄糖酸。
例： 硫酸亚铁片
对氧化还原法有干扰，使含量偏高。应 避免使用氧化性强的滴定剂，选择其他 方法测定或采用适当措施排除干扰。
硬脂酸镁
络合滴定 干扰
非水滴定
在碱性条件下，Mg2+也可与 滴定剂络合，需选用合适的指 示剂或用掩蔽剂来消除干扰。
• 如果A＋1.80·S＞15.0，且 A＋S ≤ 15.0，则另取20片（个）复试，根据初 复试结果，计算30片（个）的均值，标 准差和A值。
• 如果A＋1.45·S≤15.0, 则符合规定；
• 如果A＋ 1.45· S ＞15.0,则不符合规 定。
–片剂的溶出度（dissolution ）试验
辅料的性质 方法的选择(选专属性强的） 主药的规格量 辅料的量
药物分析药品质量PPT课件
04
CATALOGUE
药品质量风险评估与控制
药品质量风险评估方法
风险识别
识别可能影响药品质量的因素， 如原料、生产工艺、储存条件等
。
风险评估
对识别出的风险因素进行评估， 确定其对药品质量的影响程度。
风险控制
根据风险评估结果，制定相应的 控制措施，降低药品质量风险。
药品生产过程质量控制
原料控制
对原料的采购、验收、储存等环节进行严格控制 ，确保原料质量符合标准。
取样
从待检测的药品总体中 抽取代表性样品。
样品处理
将抽取的样品进行必要 的处理，以便进行后续
检测。
检测
按照规定的药品质量标 准，采用适当的检测方 法对样品进行定性和定
量分析。
结果判定
根据检测结果，判定药 品是否符合质量标准要
求。
药品质量检测仪器与设备
化学分析仪器
如滴定管、分光光度计等 。
仪器分析设备
。
药品使用环节质量控制
1 2
处方审核
确保医生开具的处方符合用药规范和安全要求。
用药指导
向患者提供正确的用药方法、剂量和注意事项， 提高患者用药依从性和安全性。
3
不良反应监测
及时发现和处理药品不良反应，保障患者用药安 全。
05
CATALOGUE
新药研发中的药物分析
新药研发流程中的药物分析
01
药物发现阶段
如高效液相色谱仪、气相 色谱仪、质谱仪等。
生物学分析设备
如生物反应器、生物鉴定 仪等。
03
CATALOGUE
药物分析在药品质量控制中的应用
药物成分分析
药物成分分析是药品质量控制中的基础环节，通过化学、物 理和生物学方法对药物中的有效成分进行定性和定量分析， 确保药物的有效性和安全性。
药物分析Ⅱ(药物分析专论)PPT课件
总结词
药物分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。
详细描述
药物分析的方法有多种，包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。这些方法可以根据不同的药物和不同的 分析需求进行选择和应用，以达到最佳的分析效果。其中，光谱分析法和色谱分析法是目前药物分析中最常用的 方法。
02
药物分析的基本原理
05
药物分析的应用和发展 趋势
药物分析的应用
药品质量控制
通过药物分析方法，对药品进 行质量检测和控制，确保药品
的安全性和有效性。
药物代谢研究
通过药物分析方法，研究药物 的代谢过程，了解药物在体内 的吸收、分布、代谢和排泄情 况。
药物相互作用研究
通过药物分析方法，研究不同 药物之间的相互作用，了解药 物之间的相互影响和作用机制 。
生物信息学与药物分析的结合，能够从海 量数据中挖掘出有价值的信息，为药物研 发提供有力支持。
多组分分析
多组分药物分析方法能够对复杂样品中的 多个组分进行同时检测和分析，提高了分 析的全面性和准确性。
药物分析的未来展望
01
02
03
创新药物研究
随着新药研发的需求不断 增加，药物分析在创新药 物研究中的作用将更加重 要。
个性化医疗
随着个性化医疗的发展， 药物分析将更加注重个体 差异和个性化需求，为个 体化治疗提供科学依据。
精准医疗
精准医疗的发展需要更加 精准的药物分析方法，为 疾病的精准治疗提供有力 支持。
谢谢观看
药物分析ⅱ(药物分析专论)ppt课件
目录
• 药物分析概述 • 药物分析的基本原理 • 药物分析的方法和技术 • 药物制剂分析的特点与注意事项 • 药物分析的应用和发展趋势
药物分析的方法包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。
详细描述
药物分析的方法有多种，包括化学分析法、光谱分析法、色谱分析法等。这些方法可以根据不同的药物和不同的 分析需求进行选择和应用，以达到最佳的分析效果。其中，光谱分析法和色谱分析法是目前药物分析中最常用的 方法。
02
药物分析的基本原理
05
药物分析的应用和发展 趋势
药物分析的应用
药品质量控制
通过药物分析方法，对药品进 行质量检测和控制，确保药品
的安全性和有效性。
药物代谢研究
通过药物分析方法，研究药物 的代谢过程，了解药物在体内 的吸收、分布、代谢和排泄情 况。
药物相互作用研究
通过药物分析方法，研究不同 药物之间的相互作用，了解药 物之间的相互影响和作用机制 。
生物信息学与药物分析的结合，能够从海 量数据中挖掘出有价值的信息，为药物研 发提供有力支持。
多组分分析
多组分药物分析方法能够对复杂样品中的 多个组分进行同时检测和分析，提高了分 析的全面性和准确性。
药物分析的未来展望
01
02
03
创新药物研究
随着新药研发的需求不断 增加，药物分析在创新药 物研究中的作用将更加重 要。
个性化医疗
随着个性化医疗的发展， 药物分析将更加注重个体 差异和个性化需求，为个 体化治疗提供科学依据。
精准医疗
精准医疗的发展需要更加 精准的药物分析方法，为 疾病的精准治疗提供有力 支持。
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药物分析ⅱ(药物分析专论)ppt课件
目录
• 药物分析概述 • 药物分析的基本原理 • 药物分析的方法和技术 • 药物制剂分析的特点与注意事项 • 药物分析的应用和发展趋势
药物分析学PPT课件
二、药物分析方法：
1. 2.
高灵敏、专属性和准确度，自动化和智能化 药品的常规理化检验和质量标准
3.
体内药品动态分析研究
第二节
药物分析与药品质量标准
一、我国药品质量标准体系
药品质量标准：对药品质量规格和检验方法所作的技术 规定，是药品生产和质量管理的组成部分。是药品生产、 供应、使用、检验和监督共同遵循的技术标准，是药品 生产和临床用药水平的标志。
用山西太行药业股份有限公司生产的茵栀黄注射液(批号为071001)后，有
4名新生儿发生不良反应，其中1名出生9天的新生儿于10月11日死亡。
药者，民之大事，国之重也，
不可不察，不可不慎！！！
第一节 药物分析的性质和任务
一、制定药品质量标准的目的意义
药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的 地调节人的生理机能，并规定有适应症、用法和用 量的特殊的商品。 药品特殊，必须安全有效。
局颁标准（国家药品监督管理局标准）：
主要收载新药标准（包括暂行、试行和正式标 准）、新版药典未收载但尚未淘汰的药品标准 和原地方标准规范整理后适用于全国范围的药 品标准。
我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准 立足于特色，西药标准立足于赶超。
省（自治区、直辖市）药品标准
自2001年12月1日起施行的《药品管理法》规定 “药品必须符合国家药品标准”。明确取消了地 方药品标准。 从2001年12月1日起至2002年11月30日， SFDA对 《药品管理法》修订前按照当时实行的地方药品 标准批准生产的药品品种，逐个进行审查，对符 合规定的，纳入国家药品标准，可以继续生产； 对不符合规定的，立即停止该品种的生产并撤销 其批准文号。
药物分析说课课件PPT课件
总结词：药物分析的方法包括化学分析法、光谱法、色谱法等，这些方法各有优缺点，应根据具体情况选择合适的方法。
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
2
3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析的实验技术
03
03
化学实验技术的局限性
对于复杂样品和未知成分的分析存在困难，且对实验条件要求较高。
01
化学实验技术
通过化学反应对药物进行定性和定量分析，如沉淀反应、显色反应等。
02
色谱实验技术
1
2
3
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征进行分析的方法。
光谱实验技术
可以提供丰富的分子结构信息，有助于深入了解药物成分的结构特征。
光谱实验技术的优点
对样品纯度要求较高，且部分光谱分析方法操作较为复杂。
光谱实验技术的局限性
光谱实验技术
药物分析的应用
04
药品质量控制是药物分析的重要应用之一，通过药物分析的方法，可以对药品的成分、纯度、稳定性等进行检测和控制，确保药品的质量符合相关标准和规定。
药物成分分析
讲解药物制剂的分析方法，如片剂、胶囊剂、注射剂等。
药物制剂分析
介绍药品质量标准的制定原则和方法。
药品质量标准制定
通过实验操作，培养学生的实验操作能力和解决实际问题的能力。
实验操作
药物分析的基本概念
02
药物分析是对药物进行全面质量研究的一门综合性应用科学，旨在确保药物的安全性、有效性和质量可控性。
在药品质量控制中，药物分析的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等，这些方法可以对药品中的杂质、残留溶剂、重金属等进行检测和控制，保证药品的安全性和有效性。
药品质量控制
药物代谢研究是药物分析的另一个重要应用，通过药物代谢研究可以了解药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，为药物的疗效和安全性评估提供依据。
药物分析全部课件PPT课件
分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。
药物分析Pharmaceutical Analysis.ppt
2019-8-27
谢谢观赏
15
2019-8-27
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16
第一节 药品质量研究的目的
药品质量取决于药物自身的疗效、毒副作 用及药物的纯度和含量。
药品质量-制订质量标准全程控制，保证药 品安全、有效。
2019-8-27
谢谢观赏
17
第二节 药品质量研究的主要内容
一、质量标准制定的基础 药物结构、理化性质、杂质（纯度）、稳定性 影响药物质量的生产工艺、贮存运输条件 药物的生物学特性（药理、毒理、药代动力学）
2019-8-27
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36
（二）、稳定性试验的内容
稳定性试验内容根据药物结构、剂型等进行选择。 原料药主要有性状、熔点、含量、有关物质、吸湿性，以及 根据品种性质选定的考察项目。 制剂的实验内容一般有性状、含量、有关物质及与剂型相关 的检查项目如片剂的溶出度或释放度等。
2019-8-27
谢谢观赏
1、药物命名的主要原则：中国药品通用名称、国际 非专利药名；名称科学、简短、避免暗示等；
2、化学原料药的命名原则： 3、化学药物制剂的命名原则： 4、中药通用名称的命名原则 5、生物制品通用名称命名原则
2019-8-27
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27
（三）、药物的性状
1、外观与臭味：凡药品有引湿性、风化、遇光变色 等性质应重点考察，需做引湿性试验；
溶质量g(ml) 1 1 1 1 1
极微溶解
1
几乎不溶或不溶
1
溶剂量(ml) <1 1~<10 10~<30 30~<100 100~<1000
1000~<10000 10000
2019-8-27
药学导论药物分析PPT课件
加强药物分析领域的基础和应用 研究，探索新的分析方法和技术，
提高药物分析的水平和能力。
加强国际间的合作与交流，引进 国外先进的药物分析技术和经验，
促进国际合作项目的开展。
促进产学研合作，推动药物分析 领域的科技创新和成果转化，为 医药产业的可持续发展提供技术
支持。
感谢您的观看
THANKS
生化与微生物分析
利用生化技术和微生物学方法，对药物的生物活性、药效和微生物污染 等进行检测和分析。
药物分析的流程与规范
取样
根据药物的特性和分析目的，选取具有代表性的样品进行取样，确保 样品的真实性和可靠性。
样品处理
对样品进行必要的预处理，如溶解、萃取、净化等，以便进行后续的 分析。
分析方法选择与验证
发提供科学依据。
药物作用机制研究需要采用多 种技术手段，包括分子生物学 技术、细胞生物学技术、生物 信息学技术等。
通过药物作用机制研究，可以 深入了解药物的疗效和安全性 ，为临床用药提供科学依据， 提高药物治疗的有效性和安全 性。
04
药物分析的挑战与未来发 展
药物分析的挑战
样品复杂性 痕量分析 代谢物鉴定
药物代谢研究还需要建立动物和人体 的药代动力学模型，以了解药物在体 内的药效学和毒理学特性，为临床用 药提供科学依据。
药物作用机制研究
药物作用机制研究是药物分析 的重要应用之一，通过对药物 与靶点之间的相互作用进行研 究，了解药物的疗效和作用机
制。
药物作用机制研究有助于发现 新的药物治疗靶点，为新药研
代谢产物的作用
研究代谢产物在抗癌药物疗效和副 作用中的作用，为抗癌药物的研发 和优化提供依据。
案例三：新型药物的机制研究
药物分析课件
药物分析
化学与制药工程学院
第一节 片剂的分析
片剂系指药物与适宜的辅料均匀 混合，通过制剂技术压制而成的片状 固体制剂。
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
一、片剂常规检查项目
（一）重量差异的检查（20片） 每片重量与平均片重的差异
重量差异限度 ≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准
2019/5/2
药物分析
中国药典（2010年版）二部
片剂 胶囊剂 滴眼剂 膜剂 注射剂 软膏剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 口服溶液剂（口服剂）
化学与制药工程学院
露剂 茶剂 乳剂 混悬剂 颗粒剂
2019/5/2
药物分析
原 附加剂 料
≤15′
薄膜衣片 ≤30′
糖衣片 ≤60′
泡腾片 应放出许多气泡
应无聚集的颗粒剩留
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
肠溶衣片 盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或软化 缓冲液（pH6.8，加挡板） ≤1h
如有1 片不能完全崩解时，另取6 片复试，均应符合规定
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
化学与制药工程学院
（二）溶剂油 1、有机溶剂稀释法
2、有机溶剂提取法
3、柱色谱分离法
2019/5/2
药物分析
化学与制药工程学院
三、含量测定结果的计算
每ml含量相当于标示量的%
VTF 100% V
V样 V空 V空 V样
A样 A对
W对 稀释度 V样 稀释度
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药物分析课件(ppt)
优选药物分析课件
常用分析化学方法
化学分析法
仪器分析法
重
容
量
量
分
分
析
析
法
法
光
色
电
谱
谱
化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
化学分析方法的特点
（1）准确度高、精密度好； （2）灵敏度低，适用于常量组分含量测定，不适用
于微量和痕量组分的测定； （3）选择性较差，不如仪器分析法，易受干扰； （4）重量法操作烦琐，耗时； （5）滴定分析方法操作简便，分析速度较快。
硝苯地平P.943等（4）的含量测定 含铁的固体制剂、糖浆剂等的含量测定 维生素E中生育酚的检查 P.907
不受制剂中淀粉、糖类的干扰
（4）亚硝酸钠滴定法（重氮化法）
• 亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中，与具有芳伯氨基的 化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar-N2+Cl- + NaCl +2H2O • 滴定方式 • 永停滴定法 • 应用：具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，如：
碘量法 卡尔·费休滴定法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠滴定法
沉淀滴定法
非水溶液滴 定法
非水碱量法 非水酸量法
滴定分析法
直接滴定法 剩余滴定法（返滴定法） 置换滴定法
1、氧化还原滴定法
（1）碘量法
E（Θ I2，I -）= 0.5345
• 以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定 的方法。
• 分类：
Vc
沉淀条件
• 晶型沉淀： 稀、热、慢、搅、陈 • 无定型沉淀：浓、热、快、后稀、不陈、电
复方氯化纳注射液中氯化钾的含量测定
• CP(2005)：钾与四苯硼钠作用生成四苯硼 钾沉淀，经过滤洗涤干燥所得沉淀重量与 0.2081相乘，即得供试品中KCl的含量。
二、容量分析
酸碱滴定法
氧化还原滴 定法
滴定分析法 络合滴定法源自（2）非水酸量法• 溶剂：二甲基甲酰胺
• 滴定液：甲醇钠的甲醇-苯溶液
• 应用：酚类、酰亚胺
乙琥胺 P.4
• 注意： – 甲醇钠易吸收空气中水分和二氧化碳，溶剂易挥 发
• 中国药典采用非水碱量法测定含量的有 : A.司可巴比妥 B.异烟肼 C.磺胺嘧啶 D.盐酸氯丙嗪 E.地西泮
第二节 光谱分析法
– 有机弱碱；
– 有药机典碱中的氢应卤用酸最盐广、泛硫的酸一盐、种硝方酸法盐；15氢%溴酸山莨菪碱556
– 有机碱的有机酸盐； 马来酸氯苯那敏 P.48 – 有机酸的碱金属盐 甘草酸单铵盐 • 高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>各种有机 酸 • 注意： – 氢卤酸盐：醋酸汞试液 – 温度、水分、挥发性
• 卡尔·费休试剂：碘、二氧化硫、砒啶、甲醇
（2）溴量法
Eθ(B2/rBr)1.065V
• 以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法
溴代反应：双键、苯酚结构，如巴比妥类、
苯乙胺类药物的分析。
• 溴滴定液： KBrO3与KBr重量比为1：5
BrO3-+5Br-+6H+ = 3Br2+3H2O
P.183
沉淀重量法 CP(2005) ; AAS CP(2010) 苯妥英钠: 沉淀重量法 CP(2000)
提取重量法 CP(2005) 甲磺酸酚妥钠明
HPLC （2）挥发重量法 （3）提取重量法
乙醚
CP(2010) 结晶水、炽灼残渣、干燥失重
胰酶中脂肪的检查 P.848
1.0g <20mg
恒重
• 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥 或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应 在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼 至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟 后进行。
• 国内外药典——仪器分析法占绝大部分； • 其中以高效液相色谱（HPLC）、分光光度法为主； 色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分 较多、难以用滴定分析法测定含量的品种，以及鉴别 和检查项目。
学习要求
1、掌握药物分析中常用的分析方法的分类， 各有何特点；
2、了解药物分析中常用的滴定分析方法； 3、了解药物分析中常用的光谱法和色谱法的
（1）（直接）碘量法 葡萄糖
剩余碘量法
（2）间接碘量法（置换碘量法）
卡尔·费休滴定法 1935年
• 快速而准确的水分测定方法之一，被许多国 家定为水分测定的标准方法，并用来校正其 它分析方法和仪器。
• 测定物质含水量从几个ppm到100%。
• 原理：碘量法。利用碘氧化二氧化硫时，需 要一定量的水参加反应： I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
类型、特点和适用范围；
4、掌握紫外-可见分光光度法的定性、定量 分析方法，以及方法的局限性；
5、掌握HPLC的系统构成、分离模式、特点 和局限性。
2.2 化学分析
一、重量分析 二、容量分析
三、重量分析
• 定义：将待测组分以化合物或单质的形式分离后， 以称量其质量的方式进行含量测定的方法。
• 分类： （1）重量法 复方氯化纳注射液中氯化钾的含量测定
中外药典中滴定分析法广泛应用于原料药的含量测定
仪器分析方法的特点
(1) 灵敏度高，适合于微量、痕量和超痕量成分的分析； (2) 选择性较好； (3)分析速度快，操作简便，容易实现自动化； (4) 准确度和精密度比化学分析法差，不适用于常量和高
含量成分的定量分析。
相对误差：化学分析法 <千分之几 仪器分析法≈5%
• 原理：剩余滴定法，与间接碘量法结合。
Br2+2I- = 2Br-+I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
淀粉指示剂
（3）铈量法
Eθ(C4e/C3e)1.61V
• 原理：硫酸铈为滴定液，酸性条件下测定还原
性物质。 • 特点： （1）纯、稳定、直接配制，容易保存； （2）反应机制简单，滴定干扰小； （3）价格较贵。 • 应用：
一、光谱分析基本概念 二、紫外-可见分光光度法 三、红外光谱法 四、荧光分析法 五、原子吸收分光光度法
学习要求
掌握药物分析中常用的光谱分析方法的主要 特点和用途。
磺胺类抗菌药、对氨基水杨酸钠，芳胺类药物
2、非水滴定法 Titration in nonaqueous solution
非水酸碱滴定法 • 酸碱质子理论
弱酸溶于碱性溶剂中，可以增强其酸性； 弱碱溶于酸性溶剂中，可以增强其碱性。
（1）非水碱量法
• 溶剂：冰醋酸+醋酸酐
• 滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液 • 应用：弱碱性物质及其盐
优选药物分析课件
常用分析化学方法
化学分析法
仪器分析法
重
容
量
量
分
分
析
析
法
法
光
色
电
谱
谱
化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
化学分析方法的特点
（1）准确度高、精密度好； （2）灵敏度低，适用于常量组分含量测定，不适用
于微量和痕量组分的测定； （3）选择性较差，不如仪器分析法，易受干扰； （4）重量法操作烦琐，耗时； （5）滴定分析方法操作简便，分析速度较快。
硝苯地平P.943等（4）的含量测定 含铁的固体制剂、糖浆剂等的含量测定 维生素E中生育酚的检查 P.907
不受制剂中淀粉、糖类的干扰
（4）亚硝酸钠滴定法（重氮化法）
• 亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中，与具有芳伯氨基的 化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar-N2+Cl- + NaCl +2H2O • 滴定方式 • 永停滴定法 • 应用：具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，如：
碘量法 卡尔·费休滴定法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠滴定法
沉淀滴定法
非水溶液滴 定法
非水碱量法 非水酸量法
滴定分析法
直接滴定法 剩余滴定法（返滴定法） 置换滴定法
1、氧化还原滴定法
（1）碘量法
E（Θ I2，I -）= 0.5345
• 以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定 的方法。
• 分类：
Vc
沉淀条件
• 晶型沉淀： 稀、热、慢、搅、陈 • 无定型沉淀：浓、热、快、后稀、不陈、电
复方氯化纳注射液中氯化钾的含量测定
• CP(2005)：钾与四苯硼钠作用生成四苯硼 钾沉淀，经过滤洗涤干燥所得沉淀重量与 0.2081相乘，即得供试品中KCl的含量。
二、容量分析
酸碱滴定法
氧化还原滴 定法
滴定分析法 络合滴定法源自（2）非水酸量法• 溶剂：二甲基甲酰胺
• 滴定液：甲醇钠的甲醇-苯溶液
• 应用：酚类、酰亚胺
乙琥胺 P.4
• 注意： – 甲醇钠易吸收空气中水分和二氧化碳，溶剂易挥 发
• 中国药典采用非水碱量法测定含量的有 : A.司可巴比妥 B.异烟肼 C.磺胺嘧啶 D.盐酸氯丙嗪 E.地西泮
第二节 光谱分析法
– 有机弱碱；
– 有药机典碱中的氢应卤用酸最盐广、泛硫的酸一盐、种硝方酸法盐；15氢%溴酸山莨菪碱556
– 有机碱的有机酸盐； 马来酸氯苯那敏 P.48 – 有机酸的碱金属盐 甘草酸单铵盐 • 高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>各种有机 酸 • 注意： – 氢卤酸盐：醋酸汞试液 – 温度、水分、挥发性
• 卡尔·费休试剂：碘、二氧化硫、砒啶、甲醇
（2）溴量法
Eθ(B2/rBr)1.065V
• 以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法
溴代反应：双键、苯酚结构，如巴比妥类、
苯乙胺类药物的分析。
• 溴滴定液： KBrO3与KBr重量比为1：5
BrO3-+5Br-+6H+ = 3Br2+3H2O
P.183
沉淀重量法 CP(2005) ; AAS CP(2010) 苯妥英钠: 沉淀重量法 CP(2000)
提取重量法 CP(2005) 甲磺酸酚妥钠明
HPLC （2）挥发重量法 （3）提取重量法
乙醚
CP(2010) 结晶水、炽灼残渣、干燥失重
胰酶中脂肪的检查 P.848
1.0g <20mg
恒重
• 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥 或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应 在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼 至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟 后进行。
• 国内外药典——仪器分析法占绝大部分； • 其中以高效液相色谱（HPLC）、分光光度法为主； 色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分 较多、难以用滴定分析法测定含量的品种，以及鉴别 和检查项目。
学习要求
1、掌握药物分析中常用的分析方法的分类， 各有何特点；
2、了解药物分析中常用的滴定分析方法； 3、了解药物分析中常用的光谱法和色谱法的
（1）（直接）碘量法 葡萄糖
剩余碘量法
（2）间接碘量法（置换碘量法）
卡尔·费休滴定法 1935年
• 快速而准确的水分测定方法之一，被许多国 家定为水分测定的标准方法，并用来校正其 它分析方法和仪器。
• 测定物质含水量从几个ppm到100%。
• 原理：碘量法。利用碘氧化二氧化硫时，需 要一定量的水参加反应： I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
类型、特点和适用范围；
4、掌握紫外-可见分光光度法的定性、定量 分析方法，以及方法的局限性；
5、掌握HPLC的系统构成、分离模式、特点 和局限性。
2.2 化学分析
一、重量分析 二、容量分析
三、重量分析
• 定义：将待测组分以化合物或单质的形式分离后， 以称量其质量的方式进行含量测定的方法。
• 分类： （1）重量法 复方氯化纳注射液中氯化钾的含量测定
中外药典中滴定分析法广泛应用于原料药的含量测定
仪器分析方法的特点
(1) 灵敏度高，适合于微量、痕量和超痕量成分的分析； (2) 选择性较好； (3)分析速度快，操作简便，容易实现自动化； (4) 准确度和精密度比化学分析法差，不适用于常量和高
含量成分的定量分析。
相对误差：化学分析法 <千分之几 仪器分析法≈5%
• 原理：剩余滴定法，与间接碘量法结合。
Br2+2I- = 2Br-+I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
淀粉指示剂
（3）铈量法
Eθ(C4e/C3e)1.61V
• 原理：硫酸铈为滴定液，酸性条件下测定还原
性物质。 • 特点： （1）纯、稳定、直接配制，容易保存； （2）反应机制简单，滴定干扰小； （3）价格较贵。 • 应用：
一、光谱分析基本概念 二、紫外-可见分光光度法 三、红外光谱法 四、荧光分析法 五、原子吸收分光光度法
学习要求
掌握药物分析中常用的光谱分析方法的主要 特点和用途。
磺胺类抗菌药、对氨基水杨酸钠，芳胺类药物
2、非水滴定法 Titration in nonaqueous solution
非水酸碱滴定法 • 酸碱质子理论
弱酸溶于碱性溶剂中，可以增强其酸性； 弱碱溶于酸性溶剂中，可以增强其碱性。
（1）非水碱量法
• 溶剂：冰醋酸+醋酸酐
• 滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液 • 应用：弱碱性物质及其盐