锡矿中锡快速测定流程
锡的测定操作规程
锡的测定操作规程锡的测定操作规程一、实验目的本实验旨在通过一系列化学反应的进行，准确测定给定样品中锡的含量。
二、实验原理锡是一种常见的金属元素，可以通过氢化锡与硝酸铅的反应进行测定。
具体反应方程式如下：Sn + Pb(NO3)2 + 2HCl →SnCl2 + PbCl2 + 2HNO3锡的测定步骤如下：1. 前处理将给定样品溶解于适当的溶剂中，使锡完全溶解。
2. 氢化锡反应将第一步得到的溶液与适量的HCl反应，生成氢化锡。
氢化锡在溶液中为白色沉淀。
3. 滴定反应用硝酸铅(Pb(NO3)2)的标准溶液进行滴定反应。
滴定反应中，氢化锡被氧化成锡离子，而硝酸铅被还原成亚铅离子。
当溶液中锡的浓度达到一个相应的值时，滴定反应出现终点。
终点判定可通过加入亚铁铵铜(II)硫酸盐(NH4Fe(SO4)2)指示剂，使溶液颜色由深绿色转变为红褐色。
终点出现时，硝酸铅的滴定液不再改变溶液颜色。
4. 计算锡的含量通过滴定过程中消耗的滴定液体积和硝酸铅的浓度，可以计算出原样品中锡的含量。
三、实验操作1. 取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使锡完全溶解，得到待测溶液。
2. 取一定体积的待测溶液，加入适量的盛有亚铁铵铜(II)硫酸盐的试管中。
3. 逐滴加入标准硝酸铅溶液，同时搅拌溶液。
4. 滴定过程中，观察溶液的颜色变化，直到溶液变为红褐色或者不再改变颜色为止。
5. 记录滴定液的体积。
6. 根据滴定液的浓度和体积，计算出样品中锡的含量。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意操作的准确性和细致，尽量减小误差的影响。
2. 滴定过程中要注意滴定液的加入速度，避免过快或者过慢。
3. 前处理溶解样品时，要保证样品完全溶解，避免残留固体影响实验结果。
4. 滴定液和待测溶液要充分搅拌，以确保反应充分进行。
5. 实验后要及时清洗实验器材。
6. 实验过程中要严格遵守安全操作规程，确保个人和实验设备的安全。
以上即为锡的测定操作规程，希望对你有所帮助。
锡矿石中锡量的测定
锡矿石中锡量的测定为寻找一种安全、环保、快速的锡分析方法，本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对锡矿石中锡含量进行测定的方法。
实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解，消解样品依次经热水提取，盐酸酸化，酒石酸络合，最后引入ICP-AES对锡进行测定，并探讨测定流程中的条件得出最佳工艺条件，结果同传统的极谱法测定结果基本一致。
标签：锡矿石；碱熔融法；测定引言锡作为一种比较稀贵的金属，是地壳中分布较广泛的元素，在已知的20余种锡矿物中，仅有锡石和黝锡矿具有经济价值，尤以锡石分布最广。
当前，锡矿石中锡的分析方法主要有滴定法、分光光度法、示波极谱法、原子荧光光谱法等。
但这些方法存在一些不足，如实际操作复杂，效率低、耗时长、对于大量样品不能快速分析等弊端。
因此，有必要研究出一种快速准确测定锡矿石中锡量的方法。
而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有高效稳定、精确度高等特点，基于此，本文采用ICP-AES测定锡矿石中锡含量，研究了熔样方法、酸度以及络合剂的选择，确定了ICP-AES测定锡矿石中锡含量的最佳方法。
1.实验部分1.1仪器与工作条件SX2-4高温电阻炉，不可温控，最高温度1000℃；725ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件采用默认值，见表1。
氩气纯度不小于99.99%。
1.2试剂锡标准储备溶液：1.00mg/L；过氧化钠（分析纯）；盐酸（优级纯）；酒石酸（分析纯）。
1.3标准溶液系列配制分别准确移取1.00mg/mL锡标准储备溶液0、0.05、0.25、0.50、1.00mL于干燥的50mL容量瓶中，用试剂空白溶液定容至刻度摇匀。
此标准溶液系列中锡质量浓度分别为0、1、5、10、20μg/mL。
1.4实验过程准确称取0.3000～0.5000g试样置于盛有2.00g过氧化钠的50mL刚玉坩埚中，摇匀，再覆盖2g过氧化钠，将坩埚放入在设定温度下保温30min的高温电阻炉中，待炉温升至设定温度时开始计时，使样品在设定温度下熔解一定时间，取出坩埚，冷却。
锡矿化验操作规程
锡矿化验操作规程锡矿化验操作是通过实验方法对锡矿进行分析和检测，以获得锡矿中各种组分的含量和性质。
下面是锡矿化验操作规程的详细内容：一、实验前准备1. 检查实验室设备和试剂的完好性和有效期；2. 清洗实验室仪器，保持工作台面整洁；3. 检查安全设施的完好性，如防护眼镜、实验手套等；4. 准备所需的工具和试剂，确保所有试剂标签清晰可读。
二、锡矿样品的制备1. 将锡矿样品按照需要的尺寸和重量进行研磨和混合；2. 将锡矿样品分装入干燥的试管中；3. 对样品进行干燥处理，以去除样品中的水分；4. 将样品封存并编写样品封存记录。
三、锡矿样品预处理1. 使用适量的溶剂将锡矿样品溶解；2. 过滤溶液，以去除杂质；3. 进行必要的预处理，如pH调节、去除沉淀等。
四、锡矿样品的化学分析1. 根据锡矿样品的性质和需要进行选择试剂；2. 将试剂精确称量，并与锡矿样品按比例混合；3. 进行化学反应，使样品发生颜色变化或生成沉淀；4. 进行滴定分析，通过添加试剂计算出锡矿样品中相应组分的含量；5. 对滴定结果进行验证和重复检测，确保结果准确可靠。
五、锡矿样品的物理分析1. 对锡矿样品进行煅烧处理；2. 对煅烧后的锡矿样品进行筛分和称重，确定样品的粒度；3. 进行重力选矿、浮选等物理分选实验，分离出矿石中的有用矿物；4. 对分选后的矿石进行化学分析，确定各组分的含量。
六、实验结果的记录和报告1. 记录各个步骤中所测得的数据和观察结果；2. 将结果进行整理和统计，计算得出各组分的平均含量；3. 撰写实验报告，包括实验目的、方法、结果和结论；4. 存档实验记录和报告。
七、实验结束后的清理工作1. 清洗使用的仪器、玻璃器皿和工作台面；2. 将废弃试剂和杂质安全处理；3. 检查并关闭气源和电源；4. 清理个人工作区域，保持实验室整洁。
以上就是锡矿化验操作规程的详细内容，操作过程中需仔细操作，并严格遵守实验室安全操作规范，以确保实验结果的准确性和人身安全。
锡矿石中锡含量的测定原理
锡矿石中锡含量的测定原理锡矿石中锡含量的测定原理涉及到化学分析技术和仪器设备的应用。
下面将详细介绍几种常用的测定方法。
1. 极化-原子吸收光谱法极化-原子吸收光谱法是一种常用的测定锡矿石中锡含量的方法。
该方法利用电化学极化作用，使样品中的锡离子在电化学电位上升的条件下原子化，然后以原子吸收光谱法测定吸收光线的强度从而确定锡的含量。
这种方法简便、快速，并且对样品的矩阵干扰较小。
2. 重量法重量法是一种经典的测定锡矿石中锡含量的方法。
首先，称取一定质量的样品，接着进行矿石的预处理步骤，如碳酸铵分解、高温灼烧、溶解等，最后将产生的残渣经过烘干称重，通过质量差计算得到锡的质量，从而计算出锡的含量。
该方法准确度较高，但是样品的预处理较为繁琐且时间较长。
3. 感应耦合等离子体质谱法感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、多元素同时分析的分析技术，可以用于测定锡矿石中锡含量。
该方法通过将样品转化为带电粒子，然后通过质谱仪进行分析。
ICP-MS技术具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点，可以准确测定锡矿石中的微量锡，但是仪器设备较为昂贵。
4. 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种基于物质在流动相和固定相之间互相分配的原理进行分析的方法。
该方法可以用于测定锡矿石中锡的含量。
样品经过预处理步骤，例如采用萃取剂将锡离子从样品中萃取出来，然后将所得的提取液进行进一步分离和净化，最后通过HPLC分析仪进行分析。
HPLC技术具有分析速度快、选择性好、分析结果准确等优点，但是对仪器的操作要求较高。
综上所述，锡矿石中锡含量的测定原理主要涉及极化-原子吸收光谱法、重量法、ICP-MS技术和HPLC法等。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行锡含量的测定。
锡的测定
二类
1—10
±0．10
±0．15
主要反应
试剂：
1．盐酸溶液1+1；
2．硝酸溶液1+1；
3．氯化钾固体；
4．硫脲饱和溶液；
5．百里香酚兰0．1%乙醇溶液；
6．六次甲苯酚橙指示剂溶液30%
7．二甲苯酚橙指示剂溶液0．2%
8．氟化钠固体；
9．醋酸锌标准溶液0．025%
10．EDTA0．050M（不可校正）
分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
锡的测定
一．络合滴定法
方法要求：
试样以盐酸硝酸溶解，加氧化钾使四价锡生成六氧锡酸钾复盐。蒸发除去过量之酸，在酸性溶解中，加过量EDTA络合锡，铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜，在PH=5-6溶液中，过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠夺取SNY中锡形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。
计算：
SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度；
G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。
粗锡中锡的含量的测定——酸分解-碘酸钾滴定法
实验六 粗锡中锡含量的测定一、实验目的及要求1. 掌握酸分解-碘酸钾滴定法测定粗锡中的锡量2. 掌握启普发生器及滴定管的使用二、实验原理用盐酸、三氯化铁分解试样，以金属铝还原锡（IV ）为锡（II ），铁（II ）消除溶解氧的影响，淀粉为指示剂，碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝紫色为终点。
IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2OSn 2++I 2=Sn 4++2I -由于锡（II ）不稳定，与空气接触容易氧化为锡（IV ），所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。
本法适用于粗锡、粗焊锡、富渣、贫渣等锡冶炼中间产品试样中0.1~99.5%锡量的测定。
三、操作步骤（1）溶解试样：称取0.1200~0.1210g 试样于300ml 锥形瓶中，同时做空白试样，加入10ml 50%的三氯化铁溶液，90ml 盐酸（1+1），加热微沸至试样完全溶解。
（2）还原试样：冷却，连接于还原台上，通入二氧化碳气体10s ，加入2.5g 铝，摇动至绝大部分铝溶解，再加入1g 铝，摇动至绝大部分铝溶解，加热煮沸至小气泡消失，大气泡产生。
在二氧化碳气体保护下，流水中冷却至室温。
（3）滴定分析试样：停止通二氧化碳气，取下锥形瓶，塞好橡皮塞并移至滴定台。
立即加入5ml 淀粉溶液，选用0.042mol/L 的碘酸钾标准溶液，在连续摇动下滴定至浅蓝紫色为终点，平行测定2次。
四、数据处理根据消耗减去空白值的碘酸钾标准溶液的毫升数计算锡的质量百分数。
锡量以锡的质量分数w （Sn ）计，数值以%表示，按下列公式计算：3120()59.35102()100V V c V w Sn m -+⋅-⨯⨯=⨯式中：c- 碘酸钾标液滴定溶液的实际浓度，单位mol/L;V 1, V 2- 测定时，滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为ml; V 01- 测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为ml; m- 试料的质量，单位为g;59.35-（1/2）锡的摩尔质量，单位为g/mol。
锡的含量测定方法
锡的含量测定方法锡（Sn）是一种常见的金属元素，广泛应用于许多领域，例如电子、制造业和化学工业。
因此，准确测定锡的含量对于确保产品质量和工艺控制非常重要。
下面将介绍几种常用的锡含量测定方法。
1. 溶剂萃取法（Solvent Extraction Method）溶剂萃取法是一种常用的锡含量测定方法。
首先，将待测样品溶解于适当的溶剂中，然后加入萃取剂与锡形成络合物。
通过萃取液中锡的浓度来计算锡的含量。
这种方法的优点是简单、快速，并且适用于不同类型的样品。
然而，溶剂萃取法的准确性受到萃取剂选择、溶剂选择和样品矩阵的影响。
2. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。
该方法利用金属原子吸收特定波长的光线来测定其浓度。
首先，将待测样品转化为气态，然后通过原子吸收光谱仪测定锡的吸收值。
该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于所有类型的样品。
但是，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。
3. 火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，FAAS）火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属含量测定方法，可以用于测定锡的含量。
该方法与原子吸收光谱法类似，但是使用火焰扩散金属原子，以提高灵敏度。
首先，将待测样品溶解，并在火焰中雾化，形成金属原子。
然后通过火焰原子吸收光谱仪测定锡的吸收值，从而计算锡的含量。
该方法的优点是准确、灵敏，并且适用于不同类型的样品。
然而，该方法需要昂贵的设备，并且可能需要专业人员进行操作。
4. 比重法（Specific Gravity Method）比重法是一种简便的锡含量测定方法。
该方法基于锡的密度差异，通过测量样品的质量和体积来计算锡的含量。
首先，测量样品的质量，并将其置于水槽中，然后通过测量水位变化来计算锡的体积。
最后，通过样品质量和体积计算锡的含量。
锡含量的测定方法 (1)
锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。
3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。
3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。
3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。
3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。
锡的测定操作规程最新
锡的测定操作规程最新锡的测定是化学分析中的一种常用操作，用于确定样品中锡的含量。
1、原理介绍：锡的测定主要是通过化学反应将锡转化为可测定的化合物，然后进行定量测定。
常用的测定方法有还原滴定法、离子色谱法、原子吸收光谱法等。
2、实验器材：（1）滴定管：用于加取试剂和滴定；（2）容量瓶：用于制备标准溶液；（3）烧杯、烧瓶：用于加热反应；（4）离心机：用于离心分离沉淀；（5）pH计：用于测定溶液的pH值。
3、试剂与溶液的配制：（1）测定试剂：a. 硝酸铋钾溶液（0.5mol/L）：称取硝酸铋钾（Bi(NO3)3·5H2O）20g，加入蒸馏水稀释至100mL；b. 氢碘酸溶液（10%）：称取氢碘酸（HI）10g，加入蒸馏水稀释至100mL；c. 硫酸溶液（10%）：称取硫酸（H2SO4）10mL，加入蒸馏水稀释至100mL。
（2）标准溶液：a. 锡标准溶液（0.1mol/L）：称取锡二氯化物（SnCl2·2H2O）12.625g，加入蒸馏水溶解并稀释至100mL。
该溶液的浓度需经过标定。
4、样品的处理：（1）固体样品：a. 将待测样品称取适量，加入石棉网兜中；b. 将石棉网兜放入火焰中进行预燃，使样品彻底燃烧；c. 燃烧后将残渣转移至锡船中，加入氢碘酸溶液进行溶解；d. 溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
（2）液体样品：a. 将待测样品取适量，加入锡船中；b. 加入氢碘酸溶液进行溶解；c. 溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
5、滴定测定步骤：（1）取锡溶液20mL置于滴定瓶中；（2）用硫酸溶液调节溶液的pH值至1-2；（3）加入硝酸铋钾溶液，滴定至溶液由蓝色转变为棕色；（4）记录滴定消耗的硝酸铋钾溶液体积；（5）用标定的锡标准溶液进行空白滴定，并记录溶液的体积；（6）计算锡的含量。
6、结果计算：滴定实验中使用的硝酸铋钾溶液滴定至溶液颜色变化的体积为V1，标定的锡标准溶液滴定至颜色变化的体积为V2。
锡矿中锡含量的测定
1．方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。
2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。
2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。
2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。
2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。
2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。
2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=10ug/mL。
3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法有多种，以下介绍其中常用的几种方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（AAS）：该方法是通过对矿石样品
中锡原子吸收特定波长的光线来测定锡含量。
首先将矿石样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪测量样品中锡的吸收光谱，根据吸收峰的强度可以确定锡的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：该方法使
用电感耦合等离子体发生器将矿石样品中的锡原子转化为离子，然后利用原子发射光谱仪测量样品中锡离子的发射光谱，根据光谱的强度可以确定锡的含量。
3. 气相色谱法（GC）：该方法适用于测定矿石样品中的有机
锡化合物。
首先将矿石样品溶解，然后采用气相色谱仪对样品中的有机锡化合物进行分离和测定，根据色谱图峰面积可以确定有机锡化合物的含量。
4. 重量法：该方法是通过将矿石样品溶解后，采用氢硫酸将锡转化为硫酸锡，在酸性条件下沉淀锡，然后经过洗涤、干燥和称重等步骤，通过质量计算出锡的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于矿石样品的特点和实验室的实际情况。
锡矿石化验流程
锡矿石化验流程
嘿，朋友们！今天来给大家讲讲锡矿石化验流程。
想象一下，一堆灰扑扑的锡矿石，咱们怎么才能知道它里面到底含有多少宝贝锡呢？这里面可大有学问哦！
首先呢，咱得把锡矿石样本弄到手。
这就好比大厨要做菜，得先有食材不是？（就像你要做蛋糕，肯定得先有面粉等材料呀！）然后把样本仔细研磨成细细的粉末，这一步可不能马虎，得磨得匀匀的，不然结果可就不准确啦。
接下来，就是要进行各种神奇的化学操作啦。
把粉末放到各种试剂里，看着它们发生反应，就像变魔术一样！你说神奇不神奇？（这多像一场刺激的冒险呀！）比如说，加点这个试剂，看看有没有什么颜色变化；再搞点那个，看看有没有沉淀产生。
在这个过程中，化验的师傅们就像侦探一样，通过这些反应和现象来寻找锡的踪迹。
他们会全神贯注地观察着每一个细节，生怕错过什么重要线索。
哇，那认真的样子，真是让人佩服！
然后呢，根据这些反应和数据，利用各种仪器和计算，就可以算出锡矿石里锡的含量啦。
这就像解开一个复杂的谜团，最后找到了答案，那种成就感真是没法形容！（这难道不令人兴奋吗？）
最后，我想说，锡矿石化验流程真的超级有趣，也超级重要！它能让我们更好地了解这些矿石，知道怎么去利用它们，创造更多的价值。
大家是不是对锡矿石化验流程有了更深的认识呀？咱可不能小瞧了这看似普通的过程哦，它背后可藏着大大的学问呢！。
ICP-OES法测定矿石中的锡
ICP-OES法测定矿石中的锡摘要：锡在地壳中的含量为0.0004%，相对于其他金属元素而言，锡的含量较低，因此，锡的测定对其质量控制及资源利用都具有重要意义。
锡在自然界中以硫化物、硅酸盐等形式存在，由于硫化物、硅酸盐在氧化环境下均易挥发，因此，在分析方法上采取先溶解样品、再利用ICP-OES测定的方法。
本文采用硝酸-高氯酸-二氯化铁（HCl+HClO4）作还原剂，用ICP-OES法测定了锡在多种矿石样品中的含量。
使用改进过的ICP-OES法对锡标准样品进行分析，方法检出限为0.009mg/kg，回收率在94.1%~103.0%之间。
关键词：ICP-OES法；锡；精密度；准确度锡（Sn）是一种银白色的金属，在地壳中分布较广，常与其他金属共生，在钢铁、有色金属、玻璃、陶瓷和塑料等工业中有着广泛的用途。
锡元素对电子和原子能工业有很大的贡献。
因此，分析锡对了解和研究现代社会发展及人类活动所起到的作用至关重要。
1仪器及试剂ICP-OES的测量原理是利用电子束电离等离子体，其电子能量为100eV，通过激发或发射，产生X射线、中子或紫外线等各种能量，激发离子的电子流与被测元素形成带电离子。
待测元素在被测元素的离子化过程中产生的特征X射线被接收器接收，由记录系统进行记录。
本文中所使用的仪器为美国普菲公司生产的IR-ICP-AES型原子吸收分光光度计，其原子化温度为1310℃，工作电流为600mA，最大允许扫描速度为20μs/cm。
ICP-OES主要由空心阴极灯、旋转蒸发仪、高压蒸汽发生器、冷却系统和分析天平组成。
空心阴极灯是ICP-OES的重要组成部分，由荧光屏、聚焦透镜和空心阴极管组成。
锡标准溶液（浓度：0~4mg/L）：选用AgNO3溶液（2g/L）作标准使用液，制备成0~4mg/L的系列标准使用液；硝酸-高氯酸-二氯化铁（HCl+HClO4）标准使用液：选用硝酸-高氯酸-二氯化铁（HCl+HClO4）标准使用液。
锡含量的测定方法 (1)
锡含量的测定
1.标准仪器：
分析天平：最小分度值0.1mg
马弗炉：800±5℃
坩埚：30ml
2.试剂：
浓硫酸：分析纯
浓硝酸：分析纯
混酸制备：浓硝酸和浓硫酸按体积比1：1混合
3.操作步骤：
3.1称量洁净、干燥至恒重的坩埚重量，记为W 1
3.2从混合均匀的样品中准确称取待测样品0.1000~0.2000g 置于洁净干燥的坩埚内，总重量记为W 2。
3.3慢慢向坩埚中滴加混酸，将样品刚润湿为止。
3.4将坩埚放在石棉网上小火加热，待样品分解变黑后，继续小火加热以除去过量的酸，当不再有酸雾产生时，将坩埚移至马弗炉中，在800±5℃下煅烧2小时。
3.5两小时后从马弗炉中取出坩埚，待坩埚稍冷后放置于干燥器中冷却至室温，称量坩埚重量，记为W 3，按下式计算有机锡化合物中锡含量的百分含量。
3.6计算公式：
%1007877.0)(n%1
213⨯-⨯-=W W W W S 式中：
W 1——坩埚的质量，g
W 2——样品和坩埚的总质量，g
W 3——煅烧2小时后样品和坩埚的总质量，g
0.7877——换算系数
4.检测结果的准确度
同一操作人员，重复测定两次平行结果的差值不超过0.001。
锡矿中锡快速测定流程
一、标准溶液1、锡标准溶液(500ML)99.99%纯锡0.2500克放在烧杯中，加50ml水、100ml浓盐酸，盖上玻璃表皿，微加热至锡完全溶解。
等溶液冷却后移入500ml容量瓶，加水稀释至刻度500ml，摇匀，此溶液含锡0.5mg/ml.2、碘酸钾标准溶液(5L)将4.25克碘酸钾（KIO3)和17克碘化钾（KI)溶于500ml水中，再加2.5克碳酸氢钠(NaHCO3），溶解后用滤纸过滤，过滤后的溶液倒入5L试剂瓶中，再加水稀释至5L并摇匀，此溶液为0.024mol.3、1:1盐酸溶液（180ML）一份水加一份浓盐酸配置成1:1盐酸溶液.4、饱和碳酸氢钠溶液(加入康氏漏斗)碳酸氢钠加水溶至不能再溶解.5、淀粉-木薯粉-碘化钾混合液(3ML),不知混合比例?.二、操作具体步骤1、备置标准溶液先按本文第三步骤备置5种标准溶液；2、熔矿用5ml瓷坩埚，先放1克锌粉垫底、再放矿样0.1500克（需准确用精密天平）、再加入1克NaOH、2克锌粉，最后覆盖2克氯化钠（要不要混合?）。
将坩埚置于可上下移动的坩埚架上，用酒精喷灯低温（小火且距喷灯口稍远）预热2分钟，再升温至650度烧结5-7分钟（把喷灯口与坩埚的距离调至约5cm左右，期间不时来回轻轻移动喷灯，尽量使坩埚均匀受热）。
取下冷却后倒入有盐酸的250ml锥形瓶中再加热（无电炉可用炭火）煮沸至熔融物完全溶解、取下冷却；3、标定首先用滴管吸取锡标准溶液10ml滴入250ml锥形瓶中，加入0.5克铝片、1-2克铁粉，用1:1盐酸溶液80ml冲洗瓶壁，塞上盛有饱和碳酸氢钠溶液的康氏球，待铝片溶解后，将锥形瓶放置在电热板上由低温渐渐加热至铁粉完全融解，煮沸至冒大气泡约5分钟取下（中途摇动数次），并迅速往康氏球中添加饱和碳酸氢钠溶液，等锥形瓶冷却后取下康氏球，加入淀粉-木薯粉-碘化钾混合液3ml（混合比例?），用碘酸钾标准溶液滴定至纯蓝色为终点；4、计算计算碘酸钾对锡的滴定度T,T=G/V(g/ml)注意事项1、温度控制在650度左右，具体就是将喷灯的火焰顶部（喷灯口）与坩埚的距离保持为5—6cm；2、熔矿时间控制在7分钟，先小火预热2分钟，再加热、保温5分钟。
锡矿中锡含量的测定
锡矿中锡含量的测定1．方法提要试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。
2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL 水中。
2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。
2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。
2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。
2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。
2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。
2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL 容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=10ug/mL。
3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL 烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。
原子发射光谱法快速测定矿石中锡
原子发射光谱法快速测定矿石中锡刘江斌;武永芝【摘要】The medium, low and trace tin in ore were measured on atomic emission spectrometer by selecting several wavelength lines with different sensitivities. K2S2O7, A12O3 and NH4I were used as buffer agent, and Ge was used as internal standard. The sample was loaded by deep-hole electrode. This method effectively broadened the measuring range of tin. The content of tin in range of 0. 001% - 10% in ore could be determined. This method was applied to the determination of standard sample and unknown sample. The results were compared and verified with iodometry. It was found that, the determination results were consistent with those obtained by chemical method. The relative standard deviation (RSD, n = 12) was less than 5%. This method could be used in the determination of tin in various ores with different content range%利用原子发射光谱仪,以K2S2O7、Al2O3、NH4I为缓冲剂,Ge做内标,采用深孔电极装样,通过选择多条不同灵敏度的波长谱线,对矿石中、低及微量锡元素进行了测试,有效拓宽了锡元素的测试范围,可以对矿石中0.001％～10％的锡含量进行测试.方法用于标准样品和未知试样的测试,并用碘量法进行了对比验证,结果表明,分析结果与认证值和化学值相吻合,12次测定结果的相对标准偏差小于5％.方法可用于多种矿石中不同含量范围锡元素的测定.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)003【总页数】4页(P65-68)【关键词】原子发射光谱法;矿石;锡;中低含量【作者】刘江斌;武永芝【作者单位】国土资源部兰州矿产资源监督检验中心,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】O657.31原子发射光谱分析是经典仪器分析方法之一，已应用于冶金、地质、建材、环保、医药等多领域。
锡矿石滴定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握锡矿石中锡含量的测定方法。
2. 熟悉酸碱滴定实验的基本操作步骤。
3. 了解滴定终点判断的原理和方法。
4. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理锡矿石中的锡主要以Sn2+形式存在，采用氧化还原滴定法测定其含量。
在酸性条件下，以碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定锡离子。
反应方程式如下：Sn2+ + 2I- + 4H+ → Sn4+ + 2H2OSn4+ + 2S2O32- → SnS2O6^2- + SO2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、滤器、铁架台、洗瓶、玻璃棒等。
2. 试剂：（1）锡矿石样品（2）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）（3）碘化钾溶液（0.1mol/L）（4）硫酸溶液（1mol/L）（5）淀粉溶液（1%）（6）盐酸溶液（1mol/L）四、实验步骤1. 称取一定量的锡矿石样品，置于锥形瓶中。
2. 加入适量的盐酸溶液，搅拌溶解。
3. 将溶液煮沸，去除溶解的二氧化碳。
4. 冷却后，加入适量碘化钾溶液和淀粉溶液。
5. 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。
6. 记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。
7. 重复滴定三次，取平均值。
五、数据处理1. 计算锡矿石样品中锡的质量分数：Sn的质量= (V × C × M) / 1000其中，V为消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL），C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L），M为锡的相对原子质量（118.71）。
2. 计算锡矿石样品中锡的质量分数：Sn的质量分数 = (Sn的质量 / 样品质量) × 100%六、实验结果与分析1. 通过实验，计算出锡矿石样品中锡的质量分数为X%。
2. 分析实验误差来源：（1）称量误差：称取样品时，应尽量减小称量误差。
（2）滴定误差：滴定过程中，应确保滴定终点判断准确，减小滴定误差。
（3）溶液配制误差：配制标准溶液和待测溶液时，应确保准确无误。
微波消解—ICP—AES法快速测定矿石中的锡
微波消解—ICP—AES法快速测定矿石中的锡为快速检测锡矿石中的锡含量，采用王水+氢氟酸混酸为介质、微波溶解矿石样品，建立了ICP-AES快速测定矿石中锡的方法。
用微波酸溶对锡矿石进行溶解处理较之传统碱熔方法操作更为简便、快速，而且可避免高盐份对测定结果及仪器的影响。
用该方法对GBW07240、GBW07281、GBW07282锡矿石标准物质中锡进行测定，测定值与标准值相符。
标签：微波消解ICP-AES 锡矿石锡锡的测定方法主要有容量法（其中碘量法为国家标准方法）、分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）等。
随着仪器分析的日趋普及，电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）的应用范围也越来越广泛，目前ICP-AES已成为测定矿石中锡含量的最常用方法这一[1]。
由于大部份锡矿石都难溶于普通酸，因此人们采用ICP-AES对锡矿石进行测定时基本都采用碱熔融法进行前处理，然而碱熔法操作手续较为繁琐、耗时较长，且其产生的高盐份对后续分析有一定影响并容易堵塞进样系统[2-4]。
本文对锡矿石的溶解技术进行研究，采用混合酸介质及微波溶解技术对锡矿石进行快速溶解，溶解效果良好、基质低，用耐氢氟酸进样系统的ICP-AES仪直接测定，不单简化操作手续，节省时间，也提高了仪器的稳定性及分析结果的准确性。
1试验部分1.1仪器与试剂美国热电公司ICAP6000电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）。
美国CEM公司MARS 6型微波消解仪。
锡标准溶液母液1000 mg·L-1，国家标准物质中心购买。
试剂均为优级纯，试验用水为二级去离子水。
所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净，水冲洗干净晾干，再浸泡于硝酸（1+2）当溶液中24 h以上，水冲洗数遍，晾干，备用。
1.2仪器工作条件RF功率，1150 W；氩气（纯度99.99%）流量，冷却气17 L/min，载气0.5 L/min；溶液提升量，2.8 L/min；积分时间6 s；波长189.927 nm。
锡含量测定
锡含量测定直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。
其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
（三）、分析结果锡含量W （%）100=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。
粉碎后称取约的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
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一、标准溶液
1、锡标准溶液(500ML)
99.99%纯锡0.2500克放在烧杯中，加50ml水、100ml浓盐酸，盖上玻璃表皿，微加热至锡完全溶解。
等溶液冷却后移入500ml容量瓶，加水稀释至刻度500ml，摇匀，此溶液含锡0.5mg/ml.
2、碘酸钾标准溶液(5L)
将4.25克碘酸钾（KIO3)和17克碘化钾（KI)溶于500ml水中，再加2.5克碳酸氢钠(NaHCO3），溶解后用滤纸过滤，过滤后的溶液倒入5L试剂瓶中，再加水稀释至5L并摇匀，此溶液为0.024mol.
3、1:1盐酸溶液（180ML）
一份水加一份浓盐酸配置成1:1盐酸溶液.
4、饱和碳酸氢钠溶液(加入康氏漏斗)
碳酸氢钠加水溶至不能再溶解.
5、淀粉-木薯粉-碘化钾混合液(3ML),不知混合比例?.
二、操作具体步骤
1、备置标准溶液
先按本文第三步骤备置5种标准溶液；
2、熔矿
用5ml瓷坩埚，先放1克锌粉垫底、再放矿样0.1500克（需准确用精密天平）、再加入1克NaOH、2克锌粉，最后覆盖2克氯化钠（要不要混合?）。
将坩埚置于可上下移动的坩埚架上，用酒精喷灯低温（小火且距喷灯口稍远）预热2分钟，再升温至650度烧结5-7分钟（把喷灯口与坩埚的距离调至约5cm左右，期间不时来回轻轻移动喷灯，尽量使坩埚均匀受热）。
取下冷却后倒入有盐酸的250ml锥形瓶中再加热（无电炉可用炭火）煮沸至熔融物完全溶解、取下冷却；
3、标定
首先用滴管吸取锡标准溶液10ml滴入250ml锥形瓶中，加入0.5克铝片、1-2克铁粉，用1:1盐酸溶液80ml冲洗瓶壁，塞上盛有饱和碳酸氢钠溶液的康氏球，待铝片溶解后，将锥形瓶放置在电热板上由低温渐渐加热至铁粉完全融解，煮沸至冒大气泡约5分钟取下（中途摇动数次），并迅速往康氏球中添加饱和碳酸氢钠溶液，等锥形瓶冷却后取下康氏球，加入淀粉-木薯粉-碘化钾混合液3ml（混合比例?），用碘酸钾标准溶液滴定至纯蓝色为终点；
4、计算
计算碘酸钾对锡的滴定度T,T=G/V(g/ml)
注意事项
1、温度控制在650度左右，具体就是将喷灯的火焰顶部（喷灯口）与坩埚的距离保持为5—6cm；
2、熔矿时间控制在7分钟，先小火预热2分钟，再加热、保温5分钟。