反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素的含量
高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量
高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、（-）-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-4′-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-（2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基）-葡萄糖苷14个成分含量的方法。
采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm × 150 mm，5 μm），采用0.05%的磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温40 ℃，检测波长268 nm。
结果表明在线性范围内14个成分线性良好（r>0.999 9）；日内精密度和日间精密度均小于3.1%；平均回收率在91.80%～104.1%。
同时，对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定，发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素，唐古特大黄中含量比较高的是4-4′-羟基苯基-2-丁酮，各样品中所有化合物的含量差异都比较大。
所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量，为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法。
标签：大黄；高效液相色谱法；蒽醌类；苯丁酮苷类；鞣质类；含量测定[Abstract] To establish an HPLC （high performance liquid chromatography）method for the simultaneous content determination of gallic acid，（+）-catechin，（-）-epicatechin-3-O-gallate，isolindleyin，4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone，emodin，chrysophanol，physcion，aloe-emodin，rhein，lindleyin，4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone-4′-O-β-D-（2″-O-galloyl-6″-O-cinnamoyl）-glucopyranoside，sennoside A and sennoside B in Rhei Radix et Rhizoma. The analysis was performed on Agilent Zorbax SB-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）with 0.05% phosphoric acid solution （A）- acetonitrile （B）as mobile phase for gradient elution. The flow rate was 1 mL·min-1，with column temperature of 40 ℃and the wavelength was set at 268 nm. All calibration curves showed good linearity （r > 0.999 9）within the concentration range. Both the intra- and inter-day precision for 14 analytes was less than 3.1%，with the mean recovery at the range of 91.80%-104.1%. Meanwhile，quantitative determination was carried out for 10 qualified samples from Rheum palmatum and 10 qualified samples from R. tanguticum. respectively. It was found that the content of 4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone and aloe-emodin were higher in the R. tanguticum and R. palmatum，respectively，and the content of all the compounds was different in each sample. The established HPLC method for simultaneous content determination of 14 compounds from Rhei Radix et Rhizoma could be used for quantitative assessment and quality control of Rhei Radix et Rhizoma.[Key words] Rhei Radix et Rhizoma；HPLC；anthraquinones；butanone glycosides；tannins；content determination大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R. tanguticum Maxim. ex Balf. 或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根和根茎[1]。
高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量
高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸＼大黄素＼大黄酚的含量目的：建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。
方法：采用Symmetry C18柱，以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相，检测波长：430nm，流速1.0mL?min-1，柱温:室温。
结果：大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）线性关系良好，平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%，RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。
結论：本方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。
标签：高效液相色谱法；上清丸；大黄酸、大黄素、大黄酚【Abstract】Objective: To establish a HPLC for determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing Pills. Method: A Symmetry C18 Column was used. The mobile phase was methanol-0.1% Phosphoric Acid =80:20，the detecting wavelength was at 430nm，the flow rate was 1.0mL?min-1，the column temperature was room temperature. Result: The linear relationship of rhein、emodin、chrysophanol were 7.92～79.2ng（r=0.9998）、14.5～145ng（r=0.9991）、27.24～272.4ng（r=0.9994）, the recoveries were 99.7%, 99.2%, and 99.4%,respectively, the RSD were 0.95%, 1.25%, and 1.27%,respectively. Conclusion: This method was easy and simple to handle, has good repeatability, flexibility and high sensitivity. It can be used for the determination of rhein、emodin、chrysophanol in Shangqing pills.【key words 】HPLC; Shangqing pills; rhein; emodin; chrysophanol上清丸由菊花、白芷、黄芩、黄柏等12味药而制成的大蜜丸，收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》，具有清热散风、解毒、通便等功效，对头晕耳鸣、目赤、鼻窦炎、通便等有很好的作用［1］。
舒气和胃丸中大黄酚含量的高效液相色谱测定
舒气和胃丸中大黄酚含量的高效液相色谱测定【摘要】目的建立测定舒气和胃丸中大黄酚的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法（HPLC）用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；甲醇∶水∶磷酸(85∶15∶0.02)为流动相,流速1.0 ml·min -1；检测波长254 nm。
结果HPLC法测定大黄酚可达基线分离，进样量在0.017 0～0.544 8μg时线性良好,回归方程为Y=74 651.99X-186.40 （r=0.999 97）。
5次测定平均加样回收率为98.36%,RSD为0.51%。
结论该方法简便、准确、重复性好，可用于舒气和胃丸中大黄酚的含量测定。
【关键词】舒气和胃丸；高效液相色谱法；大黄酚舒气和胃丸是由白术、大黄、陈皮、木香等十余味药材组成的复方制剂。
具有舒气开胃、化瘀止痛、宽胸和胃等功效，临床用于治疗胸脘胀闷，胃寒腹痛等症，疗效满意。
为了有效地控制该产品的的质量，我们参照文献［1］采用高效液相色谱法对处方中的主要药味大黄中的有效成分大黄酚进行了定量研究。
现报道如下。
1 仪器与试剂LC-10A高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；甲醇为色谱纯；磷酸、氯仿、盐酸等试剂均为分析纯。
大黄酚对照品（批号：796200003 中国药品生物制品检定所）。
舒气和胃丸（批号：071101，071212，080403 沈阳军区某部制剂中心提供）。
2 方法与结果2.1 色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；甲醇∶水∶磷酸(85∶15∶0.02)为流动相；流速1.0 ml·min -1,检测波长为254 nm。
理论板数按大黄酚峰计算应不低于3 000。
2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.017mg的溶液，即得。
高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用于测定化合物含量的技术。
下面是使用HPLC测定大黄酸含量的步骤：
1. 准备样品：将待测样品中的大黄酸提取出来。
可以使用适当的溶剂（例如甲醇、乙醇或水）将样品溶解，然后用滤纸过滤掉固体残渣。
2. 调制标准曲线：根据已知浓度的大黄酸标准溶液，分别配置一系列不同浓度的标准溶液。
每个标准溶液都应包含与待测样品相同的提取溶剂。
3. 设置HPLC仪器：根据HPLC仪器的操作手册，设置仪器
的参数，包括流速、检测波长、柱温等。
常用柱材料可以是
C18等。
4. 标定仪器：在HPLC仪器上注入标准溶液，并进行标定。
记录峰面积与对应浓度之间的关系。
5. 进行样品测定：将经过过滤的待测样品注入HPLC仪器中，并进行测定。
测定结束后，记录样品中大黄酸的峰面积。
6. 计算大黄酸含量：根据标定曲线，将样品中大黄酸的峰面积转换为对应的浓度。
需要注意的是，在HPLC测定大黄酸含量时，应选择合适的
波长进行检测，以获得更准确的结果。
此外，样品的制备和提
取过程也需要注意控制，以确保提取出的大黄酸的准确性和稳定性。
反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量
反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量乐文君
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)6
【摘要】目的建立高效液相色谱(RP-HPLC)法测定熊胆丸中大黄素和大黄酚的含量.方法色谱柱为Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm.结果大黄素和大黄酚质量浓度线性范围分别为0.605～6.050 μg/mL和2.04～20.40 μg/mL,r=0.999
9(n=5),平均加样回收率分别为99.40%和100%,RSD分别为1.83%和0.91%.结论该方法准确、简便、专属性强,可用于控制熊胆丸的质量.
【总页数】2页(P32-33)
【作者】乐文君
【作者单位】浙江省舟山市中医骨伤联合医院药剂科,浙江,舟山,316000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
【相关文献】
1.HPLC测定熊胆丸中大黄素、大黄酚的含量 [J], 魏尊喜
2.反相高效液相色谱法测定清降丸中大黄素及大黄酚的含量 [J], 史文斌
3.反相高效液相色谱法测定保婴镇惊丸中大黄素和大黄酚含量 [J], 巩长芹
4.反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量 [J], 屈梅芳;蔡大伟;欧阳晓艳
5.反相高效液相色谱法测定麻仁丸(水蜜丸)中大黄素、大黄酚的含量 [J], 杨惠莲;谢静
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反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素的含量
反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素的含量（作者：__________ 单位： ___________ 邮编： ___________ ）【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量的方法。
方法：采用C18色谱柱（4.6mm疋50mm , 5呵），以甲醇-0.1%磷酸（85:15 ）为流动相，流速为1.0ml min —1,检测波长为254nm。
结果：大黄素进样量在0.105〜1.375⑷线性范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9999 ,回收率为99.01% , RSD为1.1%。
结论：本方法是可靠、简便的开郁舒肝丸中大黄素含量测定新方法。
【关键词】高效液相色谱法开郁舒肝丸大黄素含量测定HPLC Determ in ati on of Cinn amaldehyde in kaiyu shuga n pill 【Abstract ] Objective:" establish an HPLC method for determ in atio n of Cinn amaldehyde in kaiyu shuga n pill .Method:The chroma tographic column of Shimadu VP-ODS was used .The mobilephase con sisted of metha no 1-0.1% phosphoric acid （85: 15）and the flow rate was 1.0ml min-1.The detertion wavelength was 254nm 只esults : The linear of scutellarin was 0.105 〜1.375 ⑷（r=0.9999 ）.The average recovery of assay was 99.01% with RSD 1.1% .Conclsion : The HPLC method is simple and reliable for the Cinn amaldehyde in an ti- ton sillitis matches .【Key words ] HPLC ; kaiyu shugan pill ; Cinnamaldehyde ; determ in ati on开郁舒肝丸为临床常用的中成药，由当归、蒲黄、五灵脂（醋炒）、赤芍、小茴香、川芎、肉桂、大黄等十七味中药组成，具温经活血、散寒止痛功效。
高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量
高效液相色谱法测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量【关键词】高效摘要：采纳高效液相色谱法中的梯度洗脱测定大黄中的大黄素、大黄酚的含量。
结果显示，所测得的二组分的含量和相对标准偏不同离为%、%；、% ，提示该法操作简单，结果靠得住，与药典法没有显著性不同。
关键词：高效液相色谱法；梯度洗脱；大黄素；大黄酚大黄是我国临床经常使用的中药之一，素有“将军”之称，在中药复方中应用相当普遍，有“泻热通畅、凉血解毒、逐瘀通经、攻积导滞、利胆退黄”之功效，《神农本草经》称大黄“主下瘀血、血闭、寒热、破症瘕积聚、留饮、宿食、荡涤肠胃、通利水谷、调中化食、安和五藏”。
人们对大黄的研究日趋加深，接踵发觉了新的活性成份。
大黄中的有效成份有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等150多种成份。
大量的研究说明，大黄的诸多制剂均以保留总蒽醌为目的。
本研究采纳高效液相色谱法中的梯度洗脱直接测定经甲醇简单提取后的样品中的大黄酚和大黄素的含量，结果靠得住。
1 仪器与试剂11 仪器HP1100型高效液相色谱仪(美国惠普公司)，包括四元泵、真空脱气机、柱温箱、紫外检测器。
色谱柱: Hypersil ODS ×μm；预柱:C18×50mm)5μm)（大连依利特公司）。
12 试剂大黄素、大黄酚对照品购自中国药品生物制品检定所；大黄生药材为市售（产地为甘肃、四川）；乙腈为色谱纯，其余为分析纯。
2 方式与结果21 色谱条件NH4OAC水溶液（PH=）：乙腈=A:B；梯度洗脱：0分钟A:B=71:29，12分钟A:B=21:79，14分钟A:B=21:79，15分钟A:B=71:29。
检测器：紫外检测器；波长：436nm；流速：min；进样体积：10μl；柱温箱温度：25℃。
22 标准曲线的绘制周密称取大黄素、大黄酚对照品各别离置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即为大黄酚和大黄素的标准贮备液，浓度为2mg/ml。
大黄药材含量测定方法
大黄药材含量测定方法一、背景介绍大黄是一种中药原料，广泛应用于中医临床和民间传统医药。
大黄常用于清热泻火、通便利肠等疾病的治疗。
大黄中的主要有效成分是大黄素，其含量水平是影响其药效的一个重要指标。
准确地测定大黄中大黄素含量非常重要。
下面我们将介绍10种关于大黄药材含量测定方法的详细描述。
二、主要测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种常用的大黄素含量测定方法。
该方法具有准确、快速、灵敏度高、重复性好等优点。
HPLC方法要求使用高品质的设备，例如高速离心机，从而获得准确的分离和定量数据。
2. 紫外分光光度法（UV）UV法是一种常用的大黄素含量测定方法。
该法无须特殊试剂，分析成本低廉。
但该方法受杂质干扰大，精密度差，显色反应不稳定等因素的影响，因此使用前应先去除大黄中的杂质。
3. 燃烧法燃烧法是大黄素中含量测定的一种传统方法。
该方法常用于水分及灰分含量的测定，并且操作简单，使用方便。
该方法的主要限制是无法区分大黄素与其他化合物，因此需要与其他方法结合使用。
4. 比色法比色法是大黄素含量测定的另一种常用方法。
使用比色法可以直接测量大黄素的吸光度，从而得出含量。
该方法的限制是对其他化合物不敏感，因此只能测定大黄中的大黄素含量。
5. 红外光谱法红外光谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。
该方法可以检测大黄素的特征峰，从而获得准确的含量数据。
使用该方法需要使用高品质的光谱仪，同时精确控制样品的温度和物质状态，以避免实验中的误差。
6. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的大黄素含量测定方法。
该方法可以通过大黄素在气相中的相对分离和挥发率来推断其含量。
该方法需要使用高品质的气相色谱仪，从而获得准确的分离和定量数据。
7. HPLC-质谱法HPLC-质谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。
该方法能够对大黄素进行鉴定和测定，避免假阳性和假阴性结果，提高测定的准确性。
使用该方法需要使用高品质的质谱仪和高效液相色谱仪。
大黄药材含量测定方法(一)
大黄药材含量测定方法(一)大黄药材含量测定大黄是一种常见的中药材，广泛应用于临床和家庭中。
为了保证大黄质量的稳定性和安全性，需要对其含量进行测定。
下面介绍几种测定大黄药材含量的方法。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的测定药材含量的方法。
该方法使用高效液相色谱仪，在药材中检测大黄的主要有效成分——大黄素的浓度。
该方法简单、准确，结果可靠。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法也是一种常用测定药材含量的方法。
该方法利用紫外-可见光吸收的原理，检测药材中大黄素的浓度。
该方法精确度高，同时操作简单。
3. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种传统的药材含量测定方法。
该方法利用化学反应原理，测定药材中的总黄酮含量。
虽然该方法操作简单，但其结果稳定性不如前两种方法。
4. 液相色谱法液相色谱法也是一种常用于药材含量测定的方法。
该方法利用高效液相色谱仪，对药材中大黄素含量进行测定。
该方法精确度高，结果可靠。
5. 薄层色谱法薄层色谱法是一种较为简单的药材含量测定方法。
该方法使用薄层色谱仪，对药材中大黄素含量进行测定。
该方法操作简单，同时费用较少。
总结以上几种方法均可用于测定药材中大黄素的含量，其中高效液相色谱法和紫外-可见光谱法具有较高的精确度，结果可靠，但费用较高。
而酸碱滴定法、液相色谱法和薄层色谱法则操作相对简单，费用较少。
需要根据实际需要选择适合的方法进行测定。
注意事项在进行大黄药材含量测定时，需要注意以下事项：1.样品准备：药材样品应当储存干燥、防潮、防虫害，并保持完整无损。
在测定前需要先对样品粉碎、筛选，并按照规定方法提取大黄素。
2.标准物质：在测定大黄素的含量时需要使用标准品来进行校准，确保测定结果的准确度和可靠性。
3.仪器操作：大黄药材含量测定需要配备相应的仪器设备，操作人员需要经过专门培训，熟悉仪器的使用方法及操作规程，以保证测定结果的准确性。
4.数据处理：在对测定结果进行处理时，需要正确使用统计学方法和软件来进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量
取 同一 批 号 已知 含 量 的舒 筋 片 ５份 ， 密 称 定 ， 法 分 精 依
２ ０ｎ ９ ｍ。理 论 板数 按 大 黄素 峰计 算 应 不 低 于 １５ ０ 大 黄 素 、 ０ ， 大 黄酚 和其 他 组分 均 能达 到Байду номын сангаас较好 的分 离 。
１２２供 试 液 的 制 备 ．．
１ 实验 方 法 ． ２
取精 密 度 项 下 供 试 品 溶 液 ， 别 在 ０ ２ ４ ６ ８ｈ测 定 大 分 … 、 黄 素 、 黄 酚 峰 面 积 ， 面 积 平 均 值 分 别 为 １ ４ ３ ３、０ 大 峰 ８ ８ ２３ ５ ４， Ｓ １ Ｒ Ｄ分 别 为 ０９ ％、 ． ％。结 果 显 示 ， 备 的 供试 品溶 ．１ ０９ ５ 制
维普资讯
２７ ６第 卷 ８ ０年 月 ４第１ ０ 期
・ 药物研 究 ・
高效 液相色谱 法测定舒筋片 中大 黄素 、 大黄酚的含量
张晓 东
（ 河南 中医学 院第 一 附 属 医 院 ， 河南 郑 州
４０ ０ ） ５ ０ ０
【 要】目的 ： 立 舒 筋 片 中大 黄素 、 摘 建 大黄 酚的 含量 测定 方 法 。方 法 ： 用 高效 液相 法 ， 采 色谱 柱 为依 利 特 Ｃ 。色谱 柱 （ ． ４６ ｍｍｘ ５ ５ Ｉ ， ２ ０ｍｍ， ｍ） 流动 相 为 甲醇一 ．％磷 酸 （５ １ ） 流 速 １０ｍ ／ ｎ， 测 波长 为 ２ ０ ｎ ｘ ０１ ８： ， ５ ． ｌ ｍｉ 检 ９ ｍ。结 果 ： 黄 素 、 黄 酚进 大 大
１ ～ ．６ １ ｇ之 间呈 良好 的 线性 关 系 。 ４ ０ ０１ ５３ ２Ｉ ｘ
２２精 密 度 试 验 ．
素、 大黄 酚含 量 的 高 效 液 相 色 谱 法 ， 该 药 的 质 控 提 供 了可 为
高效液相色谱法测定首乌丸中大黄素的含量
高效液相色谱法测定首乌丸中大黄素的含量李静;张莉;曹玲;王玉【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2009(30)2【摘要】目的建立首乌丸中大黄素含量的测定方法 .方法运用正交实验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法检测大黄素含量,色谱柱为UltimateXB-C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(87:13),检测波长254 nm.结果大黄素在1.89～60.37μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,游离大黄素和总大黄素的平均加样回收率分别为100.16%和99.87%,RSD分别为0.91%和1.50%.结论此法简便、准确、快捷,可用于首鸟丸的质量控制.【总页数】4页(P118-120,123)【作者】李静;张莉;曹玲;王玉【作者单位】中国药科大学,江苏,南京,210009;江苏省食品药品检验所,江苏,南京,210008;江苏省食品药品检验所,江苏,南京,210008;江苏省食品药品检验所,江苏,南京,210008;江苏省食品药品检验所,江苏,南京,210008【正文语种】中文【中图分类】R927.7【相关文献】1.高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 林炳国2.反相高效液相色谱法测定胖血藤中大黄素和大黄素甲醚含量 [J], 薛朝金;陶凯3.反相高效液相色谱法测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚的含量 [J], 律涛;刘敏;贾海红;郎书会;樊淑彦4.高效液相色谱法测定陈香舒胃片中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 [J], 倪惠君;张阳5.高效液相色谱法测定金薏尿石颗粒剂及大黄药材中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量 [J], 曹红;刘云因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量
图 1 槐黄丸的色谱图
2．3 方法学考察 标准曲线的绘制：用无水乙醇 - 乙 酸乙酯（2∶1）混合溶液分别制成含大黄素 0．1001 mg/ mL 和大黄酚 0．1006 mg/mL 溶液，分别精密量取大黄
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2011 年 11 月
山东中医药大学学报
第 35 卷第 6 期
素对照品溶液和大黄酚对照品溶液 1．0 mL、2．0 mL、 4．0 mL、6．0 mL、8．0 mL， 置 10 mL 量瓶中， 加无水乙 醇 - 乙酸乙酯（2∶1）混合溶液稀释至刻度。 按上述色 谱条件进样 10 μL，分别以大黄素、大黄酚对照品浓 度为横坐标，以大黄素、大黄酚对照品峰面积为纵 坐标，进行线性回归。 结果表明：大黄素在 10．01～ 80．08 μg/mL 范 围 内 与 峰 面 积 线 性 关 系 良 好 ，其 回 归方程为：Y=36．218X－15．47，r=0．9998；大 黄 酚 在 10．06～80．48 μg/mL 范 围 内 与 峰 面 积 线 性 关 系 良 好 ，其 回 归 方 程 为 ：Y= 51．67X＋25．355，r= 0．9997。
表1 批号 20090531 20090720 20090126
样 品 含 量 测 定 （n= 6，m/mg·g-1）
大黄素
反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量
ｈ ｍｅｈ ｄ ｓ ｒ ｖ ｄ ｏ ｅ ｉ ｌ ａ ｄ ｃ ｕ ａｅ， ｎ ｃ ｂｅ ｓ ｄ ｏｒ ｈ ｑ ｌｔ ｃ ｎｍ ｌ ｆ ｈ ｓ ｐｒｄｕ ｔ Ｔ ｅ ｔ ｏ ｉ ｐ ｏ ｅ ｔ ｂ ｓｍｐｅ ｎ ａ ｃ ｒ ｔ ａ ｄ ａｎ ｕ ｅ ｆ ｔｅ ｕａｉ ｙ ｏ ｔ ｏ ｔｉ ｏ ｃ ． Ｋ ｅ ｗｏｒ ： ｏ ｇ ａ Ｐｉ ；ＲＰ — ＨＰＬＣ； ｍｏ ｎ ｈｒｓ ｐｈ ｎ ｌ ｃ ｎｔｎ ｄｅｅ ｉａ ｉｎ ｙ ｄｓ Ｘｉｎ ｄ ｎ ｌ ｌ ｅ ｄｉ；ｃ ｙ ｏ ａ ｏ ； ｏ ｅ ｔ ｔｒ ｎ ｔｏ ｍ
药 物鉴定
２０ 年第 ｌ 卷第６ ０９ ８ 期
反相高效液相色谱法同时测定熊胆丸中大黄素和大黄酚含量
乐文君
（ 浙江 省舟 山市 中 医骨伤联 合 医院 药剂科 ， 浙江 舟 山 ３ ６ ０ ） １ ０ ０
摘要 ： 目的 建 立高 效液 相 色谱 （ Ｐ— Ｐ Ｃ 法 测定 熊胆 丸 中 大黄素 和 大黄 酚 的含 量 。 法 色谱 柱 为 Ｈ ｐｒｌ －柱 （０ ｍｘ ． ｍ， ｍ） Ｒ Ｈ Ｌ） 方 ｙｅｓ ｓ ２０ｍ ４ ６ ｉ Ｃ ｍ ５ｔ ， ｘ 以 甲 醇 一 ． ％ 醋 酸 （５： ５ 为流 动 相 ， 速 为 １０ｍ ／ ｉ， 测 波 长 ２ ５ｎ 结 果 大 黄 素 和 大黄 酚 质 量 浓度 线性 范 围 分 别 为 ０ ６ ５— ０１ ７ ２） 流 ． Ｌ ｍｎ 检 ２ ｍ。 ．０
反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量
反相高效液相色谱法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量【关键词】复方大黄颗粒；,,,大黄素；,,,大黄酚；,,,高效液相色谱法摘要：目的建立反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定复方大黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量。
方法Alltima C18色谱柱（5 μm,150 mm×4.6 mm）；柱温：30℃；流动相：甲醇0.1%磷酸（87∶13）；流速：1 ml/min；检测波长：254 nm。
结果大黄素的线性范围为0.096~0.576 μg（r=0.999 9），平均回收率为99.29%，RSD为0.63%；大黄酚的线性范围为0.078 4~0.470 4 μg（r=0.999 8），平均回收率为100.08%，RSD为1.52%。
结论该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。
可作为样品的检测方法。
关键词：复方大黄颗粒；大黄素；大黄酚；高效液相色谱法Determination of Emodin and Chrysoplhanol in Compound Rhubard Granula by RPHPLCAbstract:ObjectiveTo develop an RPHPLC method for determination of emodin and chrysophanol in Compound RhubardGranula.MethodsThe samples were determined by RPHPLC with a Alltima C18column(5 μm,150 mm×4.6 mm) and UV detector at 254 nm.The mobile phase was methonal∶0.1%H3PO4(87∶13)at a flow rate of 1.0 ml/min.The column temperature was 30℃.ResultsThe calibration curve of emodin was linear over the ranges of 0.096μg~0.576 μg (r=0.999 9),average recovery was 99.29,RSD was 0.63%;The calibration curve of chrysophanol was linear over the ranges of 0.078 4~0.470 4 μg (r=0.999 8),average recovery was 100.08%,RSDwas 1.52%.ConclusionThis method is simple,reliable,efficient,and it provides a reliable method for determination of emodin and chrysophanol in Compound Rhubard Granula.Key words:Compound Rhubard Granula; Emodin; Chrysophanol; HPLC复方大黄颗粒由大黄、牡丹皮、丹参、延胡索等多味中药组成，具有清热凉血、活血化淤、消肿止痛等作用。
反相高效液相色谱法测定安乐片中大黄素含量
反相高效液相色谱法测定安乐片中大黄素含量
杨芳;杨宝凡;赵士冶;童菲
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)20
【摘要】目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定安乐片中大黄素的含量.方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%
磷酸溶液(85:15),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果大黄
素进样量线性范围为0.032 04～0.320 4 μg(r=0.999 4),加样回收率为
98.74%,RSD=1.80%(n=6).结论RP-HPLC法测定安乐片中大黄素含量,方法准确、操作简便、结果可靠.
【总页数】2页(P34-35)
【作者】杨芳;杨宝凡;赵士冶;童菲
【作者单位】湖南省常德市药品检验所,湖南,常德,415101;湖南省常德市药品检验所,湖南,常德,415101;湖南省常德市药品检验所,湖南,常德,415101;湖南省常德市药品检验所,湖南,常德,415101
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0;R284.1
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反相高效液相色谱法测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚的含量
反相高效液相色谱法测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚的含量律涛;刘敏;贾海红;郎书会;樊淑彦【摘要】目的：建立测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法（ reversed phase high performance liquid chromatography，RP-HPLC）。
方法采用 RP-HPLC 测定大黄素和大黄素甲醚的含量。
色谱柱为Kromasil C18色谱柱（250mm ×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-四氢呋喃-1％磷酸（84：7：9）；柱温为25℃；流速为1.0mL/ min；检测波长为254nm；进样量20μL。
结果在选定的色谱条件下大黄素和大黄素甲醚的保留时间分别在6.9min、11.8min，具有良好的分离度和稳定性。
大黄素回归方程为 Y ＝3.31×104 X -4.63×103（R ＝0.9997），进样量在3.12~9.4mg/ L 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，样品回收率为102.1％，相对标准差（ relative standard deviation，RSD）值为1.7％（n ＝9）；大黄素甲醚回归方程为 Y ＝2.35×104 X +8.80×103（R ＝0.9998），进样量在2.10~10.5mg/ L 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，样品回收率为104.7％，RSD 值为1.3％（n ＝9）。
结论 RP-HPLC 操作可靠、准确，适用于决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚的含量测定。
%Objective To establish a reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC)method for determination of emodinand physcion in Jueming Jiangzhi Tablets. Methods RP-HPLC system was carried out on Kromasil C18(250mm × 4. 6mm,5μm)column with a mobile phase, the standards and samples were separated using a gradient mobile phase consisting of methanol, tetrahydrofuran and 1% phosphoric acid(84: 7: 9). The column temperature was 25℃ and the flow rate was 1. 0mL/ min.The nuciferine was detected at the wavelength of 254 nm. The injection volume was 20μL. Results Emodin and phys cion were separated from impurities well and its retention time was at about 6. 9 min,11. 8 min. Regress equation was Y = 3. 31 × 104 X - 4. 63 × 103(R = 0. 999 7). The linear in the range of emodin was 3. 12 - 9. 36mg / L. The average recovery was 102. 1% ,and its RSD rate was 1. 7%(n = 9);Regress equation was Y = 2.35 × 104 X + 8. 80 × 103(R = 0. 999 8). The linear in the range of physcion was 2. 1 - 10. 5mg / L. The average recovery was 104. 7% ,and its RSD rate was 1. 3%(n = 9 ). Conclusion RP-HPLC is areliable and accurate method,which can be applied for determination of emodin and physcion in Jueming Jiangzhi Tablets.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P908-910)【关键词】色谱法,高压液相;决明降脂片;大黄素;大黄素甲醛【作者】律涛;刘敏;贾海红;郎书会;樊淑彦【作者单位】河北医科大学药学院实验中心，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院分析化学教研室，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院分析化学教研室，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院分析化学教研室，河北石家庄050017;河北医科大学药学院分析化学教研室，河北石家庄 050017【正文语种】中文【中图分类】R446.1;R975.3决明降脂片是由决明子、茵陈、何首乌、桑寄生、维生素C、维生素B2、烟酸组成，具有降血脂、降血清胆固醇功能，用于冠状动脉粥样硬化性心脏病或慢性肝炎所引起的高脂血症、血清胆固醇增高症[1]。
高效液相色谱法测定调肝灵片中大黄素和大黄酚的含量
高效液相色谱法测定调肝灵片中大黄素和大黄酚的含量【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定调肝灵片中大黄素、大黄酚含量的方法。
方法色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：甲醇-0．1%磷酸溶液(85:15)为流动相；流速：1．0 ml/min；检测波长：254 nm；柱温：30℃，进样量10 μl。
结果大黄素和大黄酚分别在0．005 6~0．028 μg之间和0．011 2~0．056 μg(r=0．999 8)之间成线性关系。
大黄素、大黄酚总量平均回收率为100．13%(RSD＝2．53%，6例)。
结论本方法简便、准确、重现性好。
【Abstract】Objective To establish a quality standard of Tiaoganling pills.Methods Hypersil C18 was used with methanol-0．1%phosphoric acid as mobile phase(85:15).The flow rate was 1．0 ml/min,detective wavelength was 254 nm,column temperature was 30℃and injection valume was 10 μl.Results Emodin and chrysophanol showed a good linear relationship in the range of 0．005 6~0．028 μg and 0．011 2~0．056 μg(r=0．999 8).The average recovery was 100．13%(RSD=2．53%,6).Conclusion The methods is simple,accurate and reproducible.【Key words】Tiaoganling pills; HPLC; Emodin; Chrysophanol; Contant determination调肝灵片是在原调肝灵丸的基础上进行的中药改剂剂型，有清热解毒，疏肝行滞的功能。
反相高效液相色谱法测定关节克痹丸中大黄素的含量(精)
【关键词】反相高效液相色谱法；,,关节克痹丸；,,大黄素摘要：目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定关节克痹丸中大黄素的含量。
方法采用Zobax C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），以甲醇0.1%磷酸溶液（70∶30）为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长282 nm，柱温40℃。
结果大黄素在0.01~0.2 mg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率为97.56%，RSD为1.51%。
结论该法操作简便，结果准确、可靠，可作为关节克痹丸的质量控制标准之一。
关键词：反相高效液相色谱法；关节克痹丸；大黄素Determination of Emodin in Guanjiekebi Pill by RP-HPLCAbstract：ObjectiveAn RP-HPLC method was established for the determination of emodin content in Guanjiekebi pill.MethodsZobaxC18(4.6 mm×150 mm，5 μm) was used with a mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid(70∶30).The detection wavelength was 282 nm,the flow rate was 1.0 ml/min,and the temperature of the column was 40℃.ResultsThe linear range of emodin was 0.01~0.2 mg/ml(r=0.999 9),while the average recovery was 97.56%(RSD=1.51%).ConclusionThe method is simple,sensitive and accurate.It can be applied in quality control of Guanjiekebi pill.Key words：RP-HPLC; Guanjiekebi pill; Emodin关节克痹丸由川乌（制）、草乌（制）、虎杖、独活、秦艽、麻黄等15味中药组成，具有祛风散寒、活络止痛功效［1］。
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反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中
大黄素的含量
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量的方法。
方法：采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸（85:15）为流动相，流速为1.0ml·min－1，检测波长为254nm。
结果：大黄素进样量在0.105～1.375μg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9999，回收率为99.01%，RSD为1.1%。
结论：本方法是可靠、简便的开郁舒肝丸中大黄素含量测定新方法。
【关键词】高效液相色谱法开郁舒肝丸大黄素含量测定
HPLC Determination of Cinnamaldehyde in kaiyu shugan pill
【Abstract】Objective:To establish an HPLC method for determination of Cinnamaldehyde in kaiyu shugan pill .Method:The chroma tographic column of Shimadu VP-ODS was used .The
mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid（85：15）and the flow rate was 1.0ml·min-1.The detertion wavelength was 254nm .Results：The linear of scutellarin was 0.105～1.375μg （r=0.9999）.The average recovery of assay was 99.01% with RSD 1.1% .Conclsion：The HPLC method is simple and reliable for the Cinnamaldehyde in anti- tonsillitis matches .
【Key words】HPLC；kaiyu shugan pill；Cinnamaldehyde；determination
开郁舒肝丸为临床常用的中成药，由当归、蒲黄、五灵脂（醋炒）、赤芍、小茴香、川芎、肉桂、大黄等十七味中药组成，具温经活血、散寒止痛功效。
现执行标准《中国药典2005年版一部》，此标准只有赤芍的薄层鉴别项目，无含量测定项目。
笔者经多次试验，研究建立了高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素的含量，以作为开郁舒肝丸的质量控制方法之一。
结果表明，此法能使被测组分很好地分离，且在测定范围内线性关系良好，能迅速、准确地指导生产和监控开郁舒肝丸质量。
1 仪器与试药
日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器，浙江大学N2000双通道色谱工作站。
开郁舒肝丸（吉林市双士药业有限公司生产，批号：070801，070802，070803），大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110710-200212）。
甲醇为色谱纯，水为超纯水，
其他试药均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
色谱柱：VP-ODS 250×4.6，柱号4042784；甲醇-0.1%磷酸（85:15）为流动相；检测波长为254nm。
流速：1.0ml·min－1。
柱温：室温（25℃）。
理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
2.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10mg，置100ml 量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取大黄素溶液5ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。
（大黄素每1ml中含5μl）。
2.3 供试品溶液的制备取本品6g，精密称定，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称重，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，浓缩至干，加30%乙醇-盐酸（10:1）35ml，沸水浴回流水解1小时，放冷至室温，转移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿层，水洗两次，每次30ml，弃去水层，氯仿层低温蒸干，残渣加甲醇溶解，定量转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.4 阴性对照品溶液的制备及测定为进一步考察实验设计及含量测定方法的可行性和专属性，取不含大黄的处方，按制备工艺制成缺大黄的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶
液。
精密吸取10μl注入液相色谱仪，按上述方法测定，结果表明大黄阴性对照品的色谱图在大黄素相应的保留时间附近无干扰峰，溶剂峰亦无干扰，证明本法具有良好的专属性。
2.5 稳定性考察精度吸取大黄素对照品溶液10μl，在上述色谱条件下，于0、2、4、8、24hr分别进样，结果大黄素峰面积的相对偏差（RSD）为0.45%（n=5），表明大黄素对照品溶液在24hr 内稳定。
2.6 线性关系考察精密吸取大黄素对照品溶液，分别进样5、10、15、20、25、30μl测定，以进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：y=447560
3.341584x－9060.425（r=0.99996）。
线性范围0.105～1.375μg。
2.7 精密度考察精密吸取供试液，连续进样5次，进样量20μl，以峰面积积分值计算，RSD为0.12%。
结果表明，本方法操作精密度良好。
2.8 重复性考察取开郁舒肝丸（批号：070801）独立进行五次试验，依法测定，结果大黄素的平均含量为 4.6mg·丸－1，RSD为0.10%。
2.9 回收率考察精密量取已知含量的开郁舒肝丸（批号070802）5份，每份20ml精密量取，精密加入一定量大黄素，按2.2项下测定法测得回收率为99.01%，RSD为1.1%（n=5）。
2.10 样品测定依上述方法测定3批样品，以外标法计算样品中大黄素含量，高效液相色谱图如下。
3 结论
根据《中国药典2005年版一部》标准，开郁舒肝丸具温经活血，散寒止痛功效。
用于寒凝血瘀所致的月经后期、痛经、产后腹痛，症见行经后错、行经小腹冷痛、经血紫暗、有血块、产后小腹疼痛喜热、拒按。
为临床广泛应用的妇科用药。
本文建立的高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量，样品处理简便、可靠，与其他成分分离良好，为提高药品质量标准提供有效依据。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会．中华人民共和国药典[S]．2005年版一部．北京：化学工业出版社，2005，1．
[2] 王宝琴．中成药质量标准与标准物质研究[J]．北京：中国医药科技出版社，1994，3．。