气质联用技术-超声萃取法测试聚合物中邻苯二甲酸酯类物质

ＧＣ — —Ｕｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｔｅ ｓ ｔ Ｐｈ ｔ ｈａ ｌ ａ ｔ ｅ Ｐｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｓ Ｌｉ ｐ ｉ ｄ ｓ
Ｗａ ｎ ｇ Ｎ ｉ ｎ ｇ Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｌ ｉ ｊ ｕ ａ ｎ Ｚ ｈ ａ ｏ Ｆ ａ ｎ ｇ ｐ ｉ ｎ ｇ
迟： ４ ｍ ｉ ｎ ， 载气 ： 氦气 （ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ）流 速 ： １ ． ２ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ ， 色 谱
柱： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ９ ０ ９ １ Ｓ一 ４ ３ ３ ： ３ ２ ５ ℃： ３ ０ ｍ ２ ５ ０ ｕ ｍ￥ ０ ． ２ ５ ｕ ｍ，
些年来 ， 开发 了其他 一些新 的前处理技术 ， 如超声 波提 取、 微 波 辅 助提 取 和加 速溶 剂 提取 。与索 式提 取相 比 ， 这
邻 苯二 甲酸 酯 类 （ Ｐ Ａ Ｅ ｓ ） 是 环 境激 素类 物 质 中 的一 类化合物 ， 美国 Ｅ Ｐ Ａ已经 列入 “ 优 先监测污染 物名单 ” ， 各
Ｅ Ｐ Ａ ３ ５ ５ ０ Ｃ邻 苯 二 甲酸酯 的超声 萃取 法 。
１ ． ２ 试剂 和 材料
国也开始对邻苯二甲酸酯类物质重点关注 ， 我国将 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 中
正 己烷 、 环 己烷 、 四氢 呋 喃 、 二氯 甲烷 、 邻苯 二 甲酸 酯 溶液 ， 分析纯 ， 白色 Ｐ Ｖ Ｃ原 粉 ， （ 广州金发 、 Ｐ Ｖ Ｃ １ ０ ０ ０ ） 不
含邻苯二 甲酸酯 目标物 ， 容量瓶 ： ５ ０ ｍ ｌ ， 锥形瓶 ： １ ０ ０ ｍ ｌ ， 移
液枪 （ Ｂ Ｒ Ａ Ｎ Ｄ， Ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｆ ｅ ｒ ｐ ｅ ｔ ｔ ｅ ） ： １ ０ ０ ｕ ｌ 和１ ０ ０ ０ ｕ ｌ 。
的Ｄ ＭＰ 、 Ｄ Ｂ Ｐ和 Ｄ Ｏ Ｐ列入优先控制污 染物黑 名单 。各个 实 验室逐步建立 自己的邻苯二 甲酸酯类检测方法 。 目前 ， 经典 的 索式 抽提 法 ， 仍用 于 聚合 物 中邻 苯二 甲
酸酯 的’ 狈 ０ 定， 而 随 后 的检测 方法 有气 相 色谱 法 、 高 效液 相
Ｂ Ｂ Ｐ 、 Ｄ Ｅ Ｈ Ｐ和 Ｄ Ｎ Ｏ Ｐ的检出限基本维持在 １ ０ ｕ ｇ ／ ｍｌ ； Ｄ Ｉ Ｎ Ｐ和 Ｄ Ｉ ＤＰ的检 出限基本维持在 ４ ５ ｕ ｇ ／ ｍ ｌ 。加标 回收率在 ８ ５ ％ ～１ １ ０ ％之间 。精密度 良好 ≤２ ％ 。试 验 的同时也考虑了一些可能对结果产生影 响的因素 ， 比如样品颗粒大小 、 溶剂类别和提取时 间， 进行 了实验结果 阐述 。
摘要： 对 Ｐ Ｖ Fra bibliotek塑料 中 ＤＢ Ｐ、 Ｂ Ｂ Ｐ 、 Ｄ Ｅ ＨＰ 、 Ｄ ＮＯ Ｐ 、 ＤＩ Ｎ Ｐ 、 Ｄ Ｉ Ｄ Ｐ六种邻苯二 甲酸酯测试 一超声萃取法进行确认 ， 以证实该检测方法达到 预期 目的 ， 在分 析方法
误差允许 范围之内。其中本文对六种 目 标物 的线性相关 系数 、 检出限 、 回收率和精 密度都进行 了 阐述 。其 中六种 目 标 物的线性 相关系数 ９９ ９ ． ５ ％ 。Ｄ Ｂ Ｐ 、
１ ５ ０ ￣ Ｃ， 离 子化 方 式 ： Ｅ Ｉ ， 扫描方式 ： 采 用 总 离 子 流 色 谱 图
（ Ｔ Ｉ Ｃ ） 模式 ， 质量扫描 范 围 ： （ １ ０ ０～ ５ ０ ０ ） ａ ｉ ｎ ｕ进 行定性 分析 ； 采用 Ｓ Ｉ Ｍ模式进行 定量 分 析。超声 仪 （ Ｓ Ｃ Ｑ ５ ２ ０ １ ）： 上海 声
些方 法 有 快速 省 时 的优 点 。超 声 萃 取 具 有 快 速 省 时 、 节
约溶 剂 、 操 作 简单 的优 点 。缩 短 了样 品 的检测 周 期 ， 更 快
柱 箱 温 度： １ ５ ０ ℃ （ ３ ｍ ｉ ｎ）２ ５ ℃／ ｍ ｉ ｎ ２ ５ ０ ￣ Ｃ ２ ５ ℃／ ｍ ｉ ｎ ２ ９ ０ ￣ Ｃ （ ６ ｍ ｉ ｎ ） ， 接 口温度 ： ２ ６ ０ ￣ Ｃ， 离 子 源温 度 ： ２ ５ Ｏ ℃， Ｍ Ｓ四极 杆 ：
王宁 等： 气 质 联用 技 术一 超 声搴 取 法 驯 斌 聚 合物中 邻 苯 二甲 酸酯 粪 物 质
函
气 质 联 用 技 术 一超 声 萃 取 法 测 试 聚 合 物 中 邻 苯 二 甲酸 酯 类 物质
王 宁 张 立 娟 赵 芳 萍
（ 上海金发科 技发展有限公司 ， 上海 ２ ０ １ ７ １ ４ ）
彦， 频率 ２ ８ Ｋ Ｈ ２ ， ３ ０ ０ Ｗ， １ ０ Ｌ 。
２ 结果 和讨 论
速、 更 准确 的控 制 污染 物 流入 环境 。
１ 试剂 和 仪器
１ ． １ 依 据 和参 考标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ２ ０ ４ ８—２ ０ ０ ８玩具 及儿 童 用 品 聚 氯 乙烯 塑 料 中邻 苯 二 甲酸 酯增 塑 剂 的测定 ；
关键词 ： 超 声萃取法 ； 邻苯二 甲酸脂类 ； Ｇ Ｃ— Ｍ Ｓ
中图分类号 ： Ｔ Ｈ８ ３ ３ 文 献 标 识码 ： Ａ 国 家 标 准 学 科 分 类 代码 ： ５ ３ ０ ． ２ ４ ６ ０
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４—６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ５ ． ０ １ ． ｏ ０ ５
１ ． ３ 仪器 及参 数
Ｇ Ｃ—ＭＳ（ 美 国安捷伦 、 ７ ８ ９ ０ Ａ一５ ９ ７ ５ Ｃ） ， 进 样 口温 度： ２ ６ ０ ℃， 进样 方式 ： 不分 流进样 ， 进样 量 ： １ ｕ ｌ ， 溶 剂 延
色谱 法 和气 质 联用 技术 等 。但 是 索式 提取 技术 需 要 较长 提取 时 间 （＞１ ２ ｈ ） ， 受 提取 物 干 扰 影 响较 大 ， 提 取过 程 需 要 消耗 大量 的试 剂 ， 大量 的提 取 溶 剂 不 仅 花 费 高而 且 会 对环 境 造成 新 的污 染 ， 并且 也 不 易 于 批 量 处 理 样 品 。近