题型08 有机物的制备(解析版)

【高考化学】
11个题型突破高考化学实验题（解析版）
题型08 有机物的制备
在近几年的高考中，“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。

回答下列问题：
（1）仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。

（2）仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。

（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。

FeCl为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：（4）在本实验中，
3
FeCl并通入空气制备二苯乙二酮。

该方案是否可行？简述判断理
采用催化量的
3
由。

（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。

若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于(填标号)。

a．85%b．80%c．75%d．70%
【答案】（1）油
（2）球形冷凝管 a
（3）防暴沸
（4）FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应
（5）抑制氯化铁水解
（6）a
MgSO，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、Ⅴ．分离。

向有机相中加入无水
4
噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是。

（3）步骤Ⅱ的化学方程式为。

（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

MgSO的作用为。

（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水
4
（7）产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

【答案】（1）c
（2）中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
（3）2+2Na→2+H2↑
（4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
（5）将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
（6）球形冷凝管和分液漏斗除去水
（7）70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，选c。

（2）噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。

（3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。

【解析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为126.5-℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体。

（1）制备SiHCl 3时，由于氯化氢、SiHCl 3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl 3易水解，所以需要在C 、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D 后面加处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl ＞H ＞Si ，则SiHCl 3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl 3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl 3+5NaOH =Na 2SiO 3+3NaCl+H 2↑+2H 2O ；
（3）m 1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m 2g ，则二氧
化硅的物质的量为n(SiO 2)=2m mol 60，样品纯度为21
m (28135.53)60100%m ⨯+
+
⨯⨯=21
135.5m 100%60m ⨯。

一、有机物制备的的基本操作
1、明确有机物实验中常用的操作
、了解提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质
(无机物与有机物
)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
二、有机物制备实验题的解题模板
①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷
1、分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。

2、蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。

分馏的原理与此相同。

温度计水银球的
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温
4、萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

四、有机物制备实验题的答题思路
M=128)是抗血栓药物氯吡格1、（2024湖北省十一校高三上学期第一次联考）2-噻吩乙醇(
r
雷的重要中间体，其制备方法如下：
I．制钠砂。

向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

︒，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅱ．制噻吩钠。

降温至10C
-︒，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。

降温至10C
Ⅳ．水解。

恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

MgSO，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、Ⅴ．分离。

向有机相中加入无水
4
．。

噻吩和液体A后得到产品1792g
请回答下列问题：
（1）噻吩是化学性质较稳定的液体，广泛存在于煤焦油中，在煤炭______过程中可以得到大量煤焦油，并通过对煤焦油______(填操作方法)可得到噻吩；
（2）步骤I中液体A可以选择______。

a．乙醇b．水c．液氨d．甲苯
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为______。

（4）步骤涉及的反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的常用方法是______。

（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是______。

（6）下列仪器在步骤Ⅴ中不需使用的是______(填名称)。

．)。

（7）产品的产率为______(用Na计算，精确至01%
【答案】（1）焦化蒸馏（或分馏）
（2）d （3）
（4）少量多次加入（5）提供酸性环境，利于水解并产生可溶性的NaCl，便于后续分液（6）球形冷凝管和分液漏斗
（7）70.0%
【解析】将钠加热得到小钠珠，降温至10C
︒，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失，降温至10C
-︒，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应得到2-噻吩乙醇钠，酸性条件下水解得到2-噻吩乙醇，分液得到有机相，干燥、过滤、蒸馏分离得到产品。

（1）在煤炭焦化过程中可以得到大量煤焦油，利用物质的沸点不同，通过对煤焦油蒸馏（或分馏）可得到噻吩；
（2）钠能与乙醇、水、液氨发生置换反应，因此只能选择甲苯作为溶剂，故选d；
（3）由流程可知，钠和噻吩在10C
︒发生置换反应生成噻吩钠和氢气，其化学方程式为
；
（4）因反应放热，为防止温度过高引发副反应，应将环氧乙烷溶液少量多次加入；
（5）该过程为将2-噻吩乙醇钠水解为2-噻吩乙醇，提供酸性环境，利于水解并产生可溶性的NaCl，便于后续分液；
（6）向有机相中加入无水硫酸镁的目的为吸水干燥，进行过滤所需的装置为：漏斗、烧杯、玻璃棒；后续的蒸馏过程中所需的仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶，因此用不到的仪器为球形冷凝管和分液漏斗。

（7）4.60g金属钠为0.2mol，按Na计算，0.2molNa理论上产物2-噻吩乙醇的物质的量为
0.2mol，质量为25.6g，实际得到的产物为17.92g，因此其产率为17.92g
100%
25.60g
⨯=70.0%。

2、（2023甘肃省高三第一次诊断考试）乙酰水杨酸，俗称阿司匹林()，是常用的解热镇痛药。

合成原理：
查阅资料：
阿司匹林：相对分子质量为180，分解温度为128~135℃，溶于乙醇、难溶于水；
水杨酸：相对分子质量为138，溶于乙醇、微溶于水；
乙酸酐：相对分子质量为102，无色透明液体，遇水形成乙酸。

制备过程：
①如图1向三颈烧瓶中加入3.45g水杨酸、新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL-1)，再加10滴浓硫酸反复振荡后，连接回流装置，搅拌，70℃加热半小时。

②冷却至室温后，将反应混合液倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min，用图2装置减压抽滤，将所有晶体收集到布氏漏斗中。

抽滤过程中用少量冷水多次洗涤晶体，继续抽滤，尽量将溶剂抽干，得到乙酰水杨酸粗品。

提纯过程(重结晶法)：
③将粗产品转至烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸。

（1）图1装置中仪器A的名称是___________。

（2）步骤①中加热宜采用____________________，冷凝回流过程中外界的水可能进入三颈烧瓶，导致发生副反应_______________________________________________(用化学方程式作答)，降低了水杨酸的转化率。

（3）步骤②用冷水洗涤晶体的目的是______________________________________，用图2装置减压抽滤后的操作是_____________________________。

（4）步骤③中肯定用不到的装置是___________(填序号)。

重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品，查阅资料得到如下信息：
a.不稳定区出现大量微小晶核，产生较多小颗粒的晶体
b.亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长
c.稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析，从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为____________________。

（5）最终称量产品质量为2.61g ，则所得乙酰水杨酸的产率为___________%(精确到0.01)。

【答案】（1）球形冷凝管
（2）水浴加热 CH 3COOCOCH 3+H 2O 2CH 3COOH
（3）洗去产品表面附着的水杨酸等杂质 关闭气泵，拆开装置，将粗品转移至烧瓶中 （4）B 在亚稳过饱和区加入晶种，并缓慢降温 （5）58
【解析】70℃加热处于水沸点以内，应该使用水浴加热，反应生成乙酰水杨酸粗品，乙酰水杨酸难溶于水，用冷水洗涤并减压抽滤，再通过重结晶法得到产品；通过已知所给的数据可以求出水杨酸完全转化生成乙酰水杨酸的质量，然后由已知实际产品质量求出产率。

（1）图1装置中仪器A 的名称是球形冷凝管；
（2）步骤①中70℃加热半小时，宜采用水浴加热，可使反应体系均匀受热；已知，乙酸酐遇水形成乙酸，则冷凝回流过程中外界的水可能进入三颈烧瓶，导致发生副反应CH 3COOCOCH 3+H 2O 2CH 3COOH ，降低了水杨酸的转化率。

（3）阿司匹林难溶于水，水杨酸微溶于水；步骤②用冷水洗涤晶体的目的是洗去产品表面附着的水杨酸等杂质；用图2装置减压抽滤后的操作是关闭气泵，拆开装置，
将粗品转移至
+
H →+
H →
烧瓶中；
（4）步骤③用到加热回流装置C 、抽滤装置D 、干燥装置A ，不需要固体加热装置B ；由题干可知：亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长可以得到较大晶体颗粒；故从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为：在亚稳过饱和区加入晶种，并缓慢降温；
（5）3.45g
的物质的量为
，新蒸出的乙酸酐20mL(ρ=1.08g·mL -1
)，则CH
3COOCOCH 3的物质的量为，则反
应中乙酸酐过量，0.025mol 完全反应生成0.025mol ，则阿司匹
林质量为0.025mol×
180g/mol=4.5g ；故所得乙酰水杨酸的产率为。

3、（2023山东日照统考一模）环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H 2O 2
氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：
相关数据如下：
回答下列问题：
（1）的作用是_______：加入食盐的目的是_______。

138g /mo 3.45g
=0l
.025mol 1
20mL 1.08g mL 102g /mol
0.212mol -⨯≈2.61g
100%=58%4.5g
⨯3FeCl
（2）环己酮的产率受H 2O 2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H 2O 2的用量其产率反而下降，原因是_______。

（3）减压蒸馏的装置如下图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用_______(填“水浴”或“油浴”)。

进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______。

减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。

减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填标号)。

a.关闭真空泵
b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温
c.缓慢打开双通旋塞
d.停止通冷凝水
（4）本实验中环己酮的产率为_______(保留2位有效数字)。

（5）传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为_______。

【答案】（1） 催化剂 降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离 （2）环己酮进一步被氧化发生开环反应 （3）油浴 防止暴沸 bdca （4）83%或者0.83 （5）3
+4+32H +3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH+8Cr 3++19H 2O 【解析】本实验题是用H 2O 2在FeCl 3的催化下氧化环己醇制备环已酮，先在10mL 环己醇和2.0gFeCl 3混合，在滴加30%H 2O 2在60℃~70℃下反应70min 制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL 水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中
的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中
227K Cr O 2-27Cr O −−
→
加入MgSO 4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行加压蒸馏即得较纯净的环己酮。

（1）由分析可知，FeCl 3的作用是作为反应的催化剂，加入食盐的目的是降低环己酮在水中的溶解度，便以液体分离；
（2）由题干已知信息可知，微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故当环己酮产率达最大值后，增加H 2O 2的用量将导致环己酮进一步发生开环反应，而导致其产率反而下降； （3）由题干信息可知，环己酮的沸点为155℃，故为了便于控制温度，加热方式最好选用油浴，进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有防止暴沸的作用，根据减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先后需进行的操作为b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，d.停止通冷凝水故c.缓慢打开双通旋塞，a.关闭真空泵，即正确的操作顺序是bdca ； （4）根据碳原子守恒有：n(环己酮)=n(环己醇)==0.096mol ，本实验中环己酮
的产率为
=83%；
（5）传统的制备环己酮实验用酸性作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为3+4+32H +3HOOCCH 2CH 2CH 2CH 2COOH+8Cr 3++19H 2O 。

4、（2023
广东湛江统考二模）2－呋喃甲酸乙酯(
，相对分子质量为140)常
用于合成香料，是一种透明液体，不溶于水。

实验室可用2－呋喃甲酸(﹐相对
分子质量为112)和乙醇在浓硫酸催化下反应制得2－呋喃甲酸乙酯，部分装置如图。

10mL?0.96g/mL 100g/mol
7.8g ×100%0.096mol?98g/mol
227K Cr O 2-27Cr O −−
→
【解析】如图1为反应发生装置，其中仪器A 为球形冷凝管，用于冷凝回流，仪器B 为恒压滴液漏斗，可以平衡三口烧瓶和漏斗中的气压，使液体顺利滴下，步骤1发生反应的化学方程式为
24
H SO 32CH CH OH +−−−−→浓水浴加热
2H O +，其中浓硫酸作催化剂
和吸水剂；步骤2加入碳酸钠是为了除去硫酸等；利用图2蒸馏时，冷却水从下口进，上口出，温度计水银球置于支管口。

（1）如图1为反应发生装置，其中仪器A 为球形冷凝管，用于冷凝回流，冷却水从b 口进a 口出，仪器B 为恒压滴液漏斗；
（5）由题意，12mL(约9.6g)无水乙醇，物质的量为
9.6g
0.21mol 46g/mol
≈，6g 2－呋喃甲酸的
物质的量为
6g
0.05mol 112g/mol
≈，根据反应
24
H SO 32CH CH OH +−−−−→浓水浴加热
2H O +，可知乙醇过量，按2－呋喃甲酸的的量计算，设理论上生成的2－
呋喃甲酸乙酯的质量为x ，则有
112140
=6g x
，解得7.5g x =，则2－呋喃甲酸乙酯的产率为6.2g
100%7.5g
⨯≈82.7%； 5、（2023安徽蚌埠统考三模）实验室制取溴苯的装置如图所示。

向二颈烧瓶中先滴入0.5 mL Br 2，静置，经片刻诱导期后反应开始。

再缓慢滴加其余的Br 2， 维持体系微沸至Br 2加完，
70~ 80°C水浴15min。

(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：
有关数据如下：
回答下列问题：
（1）仪器a的名称是_____________________。

（2）溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是________________。

（3）A装置盛装_______(填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。

（4）当出现_____________(填现象)时，证明反应已结束。

（5）产品后处理阶段，有机层I用10%NaOH溶液洗涤其离子反应方程式为________，有机层Ⅱ水洗的目的是____________。

（6）有机层Ⅲ经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是_______。

【答案】（1）球形冷凝管
（2）催化剂FeBr3遇水发生水解，失去催化活性
（3）AgNO3溶液
（4）体系中不再有红棕色的溴蒸气
-+3H2O 除去Na+、Br-、BrO-等无机（5）Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O或Br2+6OH-=5Br-+BiO
3
离子
（6）蒸馏
【解析】在溴化铁的催化作用下苯和溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，其中挥发出来的溴蒸汽和溴化氢在经过四氯化碳的时候溴蒸汽被除掉，在洗气瓶A中用硝酸银检验产物中的溴化氢，最后注意尾气处理。

（1）由图可知仪器a的名称是球形冷凝管；
（2）该反应中需要催化剂溴化铁，而溴化铁容易水解，故答案为：催化剂FeBr3遇水发生水解，失去催化活性；
（3）苯和溴反应生成溴苯和溴化氢，其中溴化氢可以和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，故A装置盛装AgNO3溶液；
（4）溴容易挥发，溴蒸汽为红棕色，当诱导期结束后溴蒸汽就消耗完了，则红棕色消失，故答案为：体系中不再有红棕色的溴蒸气；
（5）单质溴容易溶解在有机溶剂中，单质溴可以和氢氧化钠反应生成溴化钠和次溴酸钠，或者生成溴化钠和溴酸钠，故离子方程式为：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O或Br2+6OH-=5Br-+BiO
-+3H2O；溶液中的离子容易溶解在水中，故有机层Ⅱ水洗的目的是除去Na+、Br-、BrO-等3
无机离子；
（6）有机层Ⅲ的主要成分是苯和溴苯的混合物，两者沸点不同，故分离两者的操作方法为：蒸馏。

6、（2023安徽统考一模）醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。

合成反应如下所示，回答下列问题。

Ⅰ、合成
（1）合成装置如下图所示。

氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。

A处应安装的仪器是___________(填名称)，B处应安装的仪器是___________(填名称)。

装置C的作用是___________。

（2）回流1h ，沉淀转化为暗红色晶体。

回流结束后进行如下操作： A ．停止通氮气B ．停止加热C ．关闭冷凝水
正确的操作顺序为___________(填标号)。

充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。

Ⅱ、载氧量测定
（3）将m 克的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入DMF (配合物在DMF 中可吸氧)，如下图搭建装置。

通入氧气，赶尽体系内空气。

检查仪器气密性的操作为：先关闭___________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。

装置不漏气的现象是___________。

（4）调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为1V 。

将DMF 加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度2V 。

已知大气压为p ，氧气的压强为()2p O ，温度为t ℃。

配合物载氧量[n(吸收的2O )：n([Co(Ⅱ)Salen])]的计算式为___________。

【答案】（1）球形冷凝管 恒压漏斗 液封 （2）BCA
（3）活塞1和活塞2 液面差恒定 （4）
()()212p O V -V M
R(273+t)m
⨯
【解析】由题意可知，制备配合物的操作为氮气保护作用下，向盛有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液的三颈烧瓶中缓慢滴入醋酸钴的乙醇溶液，加热回流1h ，待沉淀转化为暗红色晶后停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物。

（1）由实验装置图可知，A 处的装置为起冷凝回流作用的球形冷凝管，B 处装置为便于醋酸钴的乙醇溶液顺利流下的恒压漏斗；装置C 的作用是，起液封的作用，防止空气中的氧气进入三颈烧瓶中；
（2）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热、关闭冷凝水、停止通入氮气，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，顺序为BCA ；
（3）由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪中水位至与量气管产生一定的液面差，若液面差稳定，说明装置气密性良好； （4）由题意可知，配合物DMF 的物质的量为
m
M
mol 。

由理想气体状态方程可知DMF 吸收氧气的物质的量为212p(O )(V -V )
(273+t)R
mol ，则吸收氧气的物质的量和，配合物DMF 的物质的量的
比值为
212p(O )(V -V )(273+t)R ×M
m。

7、（2023安徽淮北统考一模）青蒿素是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156157~℃，温度超过60℃完全失去药效(已知：乙醚沸点为35℃)。

从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如下：
索氏提取装置如图所示．实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a ，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取。

回答下列问题：
（1）装置a 的名称为__________。

（2）索氏提取的青蒿素位于__________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是__________。

（3）提取液蒸馏过程中选用下列哪种装置更好__________(填字母)，原因是__________。

（4）粗品提纯的过程可能是__________(填字母)。

a ．加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶
b ．加70%的乙醇溶解、水浴加热、冷却结晶、过滤
c ．加入乙醚进行萃取分液
（5）青蒿素()中含有过氧键，与碘化钠反应生成碘单质。

为测定产品中
青蒿素的纯度，取样品8.0g 配制成250mL 溶液，取25.00mL 加入锥形瓶中，再加入足量的KI
溶液和几滴淀粉溶液，用12230.1mol L Na S O -⋅标准液滴定。

(已知：2222346I 2S O 2I S O ---
+=+，
)
M(青蒿素)282g/mol
①滴定终点的现象为__________；
②三次滴定数据记录如下：
青蒿素的纯度为__________。

【答案】（1）冷凝管或球形冷凝管
（2）圆底烧瓶节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)
（3）乙乙为减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效
（4）b
Na S O标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复（5）滴入最后一滴
223
70.5%
【解析】青蒿粉末经过索式提取得到提取液，提取液通过蒸馏，分离乙醚和粗产品，对粗产品进行提纯得到青蒿素。

（1）装置a为冷凝管或球形冷凝管；
（2）青蒿粉末位于索氏提取器，萃取剂位于圆底烧瓶中，提取出来的青蒿素位于圆底烧瓶；与常规的萃取相比，索氏提取能提高萃取效率，的优点是节约萃取剂，可连续萃取(萃取效率高)；
（3）乙的蒸馏效果好，装置乙用真空泵抽真空，设置了减压蒸馏装置，可以更好的降低蒸馏温度，防止青蒿素失效；
（4）青蒿素在水中几乎不溶，不能用水溶解，a错误；
青蒿素再乙醇，乙酸，石油醚中可溶解，加95%的乙醇，浓缩，结晶，过滤可以提纯青蒿素，b正确；
加入乙醚进行萃取分液得到还是混合物，c错误；
答案选b;
（5）碘单质与223Na S O 反应得到-I ，碘单质遇淀粉变蓝，则滴定终点为滴入最后一滴223Na S O 标准液时，溶液颜色由蓝色变为无色且半分钟颜色不恢复；223Na S O 滴定三次，除
去误差大的第三次，第一次和第二次两次平均体积为
12V +V 40.02+39.98
V(=
mL=mL=40.00mL 22
平均），2222n(I )2n(Na S O )，
3222211
n(I n(Na S O )(0.040.1)mol=210mol 22-==⨯⨯⨯）,32n(n(I )=210mol -=⨯青蒿素），250ml
容量瓶中含青蒿素的物质的量为2n(10n(I )=0.02mol =青蒿素）
，m(n M=0.02mol 282g/mol=5.64g =⨯⨯青蒿素），青蒿素的纯度为
5.64g
100%70.5%8.0g
=。

8、（2023河南濮阳统考一模）碳酸乙烯酯(EC)是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体，是有机化工潜在的基础原料。

EC 的熔点为36℃，沸点为243℃，相对密度为1.4259g·cm -3。

某课外小组拟用下图装置在100 ~120℃下以NY -2作催化剂，环氧乙烷( EO)和CO 2为原料合成EC 。

其反应原理为主反应：
副反应：
回答下列问题：
（1）用固体NY-2配制500g 4.8%的NY-2水溶液未用到下列仪器中的___________(填仪器名称)。

（2）控制装置D中反应温度的方法是___________(填“水浴加热”或“油浴加热”)。

（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后___________。

（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是___________，继续通入CO2，用搅拌器
搅拌，使反应物充分混合。

（5）CO2在水中的溶解度较小，但随着反应进行，从三颈烧瓶中逸出的CO2减少，其可能原因是___________。

（6）温度超过120℃后，EO的转化率增大，而EC的产率却减小，其可能原因是___________。

（7）计算结果表明，EO的转化率为91.5% ，EC的选择性为82% (EC的选择性=生成EC
的物质的量/转化的EO的物质的量)，若实验加入22 g EO，则得到___________g EC(结果保留两位有效数字)。

【答案】（1）容量瓶
（2）油浴加热
（3）打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞(合理即可)
（4）打开K3并关闭K2
（5）生成的EC对CO2有溶解作用(合理即可)
（6）温度超过120℃后副反应加快，导致EC的选择性降低(合理即可)
（7）33
【解析】利用稀盐酸与大理石反应制备二氧化碳，通过饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，拟用下图装置在100 ~120℃下以NY-2作催化剂，环氧乙烷(EO)和CO2为原料合成EC；（1）用
固体NY-2配制500g4.8%的NY-2水溶液需要用到托盘天平、烧杯、量筒、滴定管；不需要用到容量瓶；
（2）拟用下图装置在100~120℃下以NY-2作催化剂，环氧乙烷(EO)和CO2为原料合成EC，故控制装置D中反应温度的方法是油浴加热；
（3）用装置A制备CO2时，应先打开K1和K2，然后打开分液漏斗的活塞，加入稀盐酸直至浸没大理石，关闭活塞；
（4）将装置C中的EO导入三颈烧瓶中的操作是打开K3并关闭K2，继续通入CO2，用搅。