偶氮氯膦Ⅲ-铌(Ⅴ)配合物光谱探针测定血清蛋白质
偶氮氯膦Ⅲ三波长分光光度法测定乳制品中的钙
㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀
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宜 春 学 院 学 报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｙｉｃｈｕｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ
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Ｖｏｌ ３９ Ｎｏ １２ Ｄｅｃ ２０１７
，
偶 氮 制 品 中 的 钙 Ⅲ三
６６６ ６１５ ５４３ ４ －１ －１ ４ －１ －１ ６６６
，ＣＨＥＮ Ｙｕａｎ １ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｏｈｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ； （ ２ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｈａｏｈｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｏｈｕ ２３８０００ ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｔｈｒｅｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｉｎ ｄａｉｒｙ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｃｈｌｏｒｏｐｈｏｓｐｈｏｎａｚｏ Ⅲ （ ＣＰＡⅢ）ａｓ ａ ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃ ｒｅａｇｅｎｔ Ｉｎ ｐＨ３ ２ ｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ Ｃ Ｈ ＫＯ ，ｃａｌｃｉｕｍ ａｎｄ ＣＰＡ Ⅲ ｆｏｒｍｓ ａ － ＨＣｌ ａｎｄ ｉｎ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ Ｏｃｔｙｌ Ｐｈｅｎｏｘｙ Ｐｏｌｙ Ｅｔｈｏｘｙ （ ＴｒｉｔｏｎＸ － １００ ） ｂｌｕｅ ｃｏｍｐｌｅｘ，ｉｔｓ ａｂｓｏｒｐｔｉｖｅ ｐｅａｋ ａｐｐｅａｒｅｄ ｉｎ ６１５ ｎｍ，６６６ｎｍ ａｎｄ ａ ｎｅｇａｔｉｖｅ ａｂｓｏｒｐｔｉｖｅ ｐｅａｋ ａｐｐｅａｒｅｄ ｉｎ ５４３ ｎｍ，ΔＡ ＝ Ａ ＋ Ａ － Ａ ΔＡ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇ ｏｆ ０ １ ２ μｇ ／ ｍＬ Ｉｔｓ ａｐｐａｒｅｎｔ ｍｏｌａｒ ａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙ ｗａｓ ３ ５ ˑ １０ Ｌ· ｍｏｌ · ｃｍ Ｔｈｉｓ ｄａｔａ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ １３３％ ， ｗｈｉｃｈ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｓｉｎｇｌｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｍｅｔｈｏｄ （ ｍｏｌ · ｃｍ ） Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ε ＝ １ ５ ˑ １０ Ｌ· ｗｅｒｅ ９４ ８％ １０２％ ，ａｎｄ ＲＳＤｓ ｗｅｒｅ １ ０％ ３ １％ （ ｎ ＝ ６ ） Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ ；ｔｈｒｅｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｄａｉｒｙ ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｃａｌｃｉｕｍ；ＣＰＡ （ Ⅲ） 是 人 体 中 必 需 的 营 养 元 素 之 一 ，它 对 人 体 的 度 高 、多 组 分 同 时 测 定 等 特 点 ，在 光 度 分 析 中 应 用 ㊀ ㊀ 钙 ［ ］ 影 响 是 终 身 的 。人 体 缺 钙 会 出 现 烦 躁 、夜 惊 、盗 汗 较 为 广 泛 。偶 氮 氯 膦 波 长 光 度 法 已 应 用 Ⅲ单 ［ ］ 等 症 状 ，甚 至 会 出 现 血 液 凝 固 性 下 降 、骨 质 疏 松 、 于 水 中 钙 的 测 定 ，体 系 的 摩 尔 吸 光 系 数 为 １ ５ ［ ］的 动 脉 硬 化 、冠 心 病 等 疾 病 。科 学 补 钙 是 十 分 必 要 ˑ １０ Ｌ· ｍｏｌ · ｃｍ 。本 文 在 文 献 基 础 上 研 ［ ］ 的 ，乳 制 品 是 补 钙 首 选 食 品 之 一，因 此 ，研 究 究 ：以 邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 酸 缓 冲 液 ｐＨ ＝ ３ ２ 的 －盐 ＴｒｉｔｏｎＸ － １００ 作 乳 制 品 中 钙 的 含 量 具 有 重 要 意 义 。目 前 测 定 钙 的 方 为 介 质 ，在 用 下 ，偶 氮 氯 膦 钙 Ⅲ与 ［ ］ ［ ］ 法 有 滴 定 法 、光 度 法 、电 感 耦 合 等 离 子 体 迅 速 发 生 反 应 ，生 成 蓝 色 配 合 物 ，配 合 物 有 三 个 吸 ［ ］ ［ ］ ［ ］ ６６６ ｎｍ 和 ６１５ ｎｍ 波 质 谱 法 、原 子 吸 收 光 谱 法 、荧 光 法 收 峰 ，其 中 正 吸 收 峰 在 长 处 ， 等 。多 波 长 光 度 法 具 有 准 确 度 高 、精 密 度 好 、灵 敏 最 大 负 吸 收 峰 在 长 处 ，以 ５４３ ｎｍ 波 ΔＡ ＝ Ａ ＋
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量
105!烘箱中烘干1 h，冷却至室温。
2.4样品处理 称取烘干的试样0.1 g(精确至0.000 1 g)于聚
四氟乙烯消解罐中，加入5mL王水溶液(盐酸与硝
酸体积比3"1)，待剧烈反应停止后，加盖并旋紧容器
盖，置入炉膛内，按照实验步骤消解。 待冷却后取出消解罐，放入微机控温加热板，蒸
关键词铅精矿；锌精矿；稀有金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号0657.63
Determination of seven Rare Metal Elements in Lead Concentrate and Zinc Concentrate by Microwave Digestion-ICP-MS
2021 年第 2 期 Vol.31 No.2
质量安全与检验检测 QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌 精矿中七种稀有金属元素含量
尤雅婷崔灯林张秀赵伟
(南京海关工业产品检测中心江苏南京210001)
摘要镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素，随着科学技术的发展，这些含量极低的稀有 金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注。铅精矿和锌精矿是重要的战略资源，进口量逐年攀升。快速、准 确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素，对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义，而 这些元素含量极低，进行准确的分析测试比较困难。本文利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法实现了这 些元素的快速、准确测定$以王水溶液(盐酸与硝酸体积比3:1)作为样品的微波消解试剂，通过选择合适的 同量异位素、仪器的优化及数学校正方程等方式减少质谱干扰。在优化的实验条件下，RSD在1.6%〜12.2% 的范围内，加标回收率在89.0%〜108.6%的范围内。该方法降低了试剂空白，简化了操作流程，提高了分析灵 敏度，实现了铅精矿和锌精矿中7种稀有金属元素的同时分析。
偶氮氯膦—MA与稀土元素显色反应的双波长分光光度法研究
第 ２ ３卷 第 ４ 期
２０ ０ ２年 ８月
稀
土
ＶＯ ． １ ２３， Ｏ．４ Ｎ Ａｕ ｇｕｓ ２ ０２ ｔ ０
Ｃｈｉ ｓ ｒ ｒ ｈｓ ｎｅ ｅ Ｒａ ｅ Ｅａ ｔ
偶氮氯 膦 一ＭＡ 与稀土 元素显色 反应 的双 波 长 分光 光 度法 研究
李北 罡 ， 莎 仁 ， 日迪 嘎
（ 内蒙 古 师 范大 学 化 学系 ， 内蒙古 呼和 浩 特 ０ ０２ ） １ ０ ２
摘
要： ｐ 在 Ｈ＝１ ０ ． 的酸性 介质 中 ， 偶氮氯膦 一ＭＡ与稀 土元素形成 稳定的有色 络合物 ， 其
＝６ ０ ｍ， ７ ｎ 单波
长分光光度法测 得其 ￡ ． ×１‘本 法采用双峰双 波长光度法测得 ￡ ． ×１ 比单波长分 光光度法的灵 敏度提 ＝６ １ ０ ； 一１ ３ ０ ，
度 倍 增 ， ￡ １ ３ ０ ， 用 于 铁 基 样 中 痕 量 稀 土 其 ＝ ． ×１ 并
的测 定 ， 结果 满 意 。
和 正 负吸 光 度 成 正 比。 由于 按 △ Ａ—ａ ＋ｂ计 算 ， 故
灵敏 度提 高 一倍 多 （ 法 测得 ￡ ． ×１ 。 果 见 本 一１ ３ ０） 结
维普资讯
６ ８
ｎ
＾ ２
ｎ
０
稀
土
第 ２ ３卷
元 素 的 干 扰 限 量 为 （ ｍｇ 计 ） Ｃ ２ Ｏ １ 、 ３ 以 ： ａ＋（ ． ） Ａ１ ＋
：
（ ０） Ｆ 。 （ ０ 、 ｇ （ ０） Ｔｉ （ ． ） Ｃｒ （ ） ５ 、 ｅ １ ） Ｍ ３ 、 ‘ Ｏ ４ 、 。 １ Ｃｕ （ ． ） Ｗ ‘ （ ． ） Ｎｉ （ Ｏ 、 ｎ （ Ｏ Ｏ ２ 、 Ｏ ２ 、 １ ）Ｍ １ ）
偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀
偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【摘要】在0.1 mol/L盐酸中,铀㈣可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法.通过试验确定最大吸收波长为652 nm,0.1 mol/L HC1的加入量为500 μL,500 mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0 mL.结果显示,铀的质量浓度在0～4.0 mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99 ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×104 L·mol-1·cm-1.对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77％和0.51％;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】4页(P68-71)【关键词】偶氮胂Ⅲ;铀;分光光度法;含铀废液【作者】杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文铀是主要的天然放射性元素之一，容易对环境造成污染。
铀矿山的坑道水和铀冶炼厂的母液中，铀浓度可达mg/L级，因此对其附近的环境水样进行检测十分必要。
另外，使用放射性物质的部门，如医院、学校、科研单位、工厂等产生的各种废液中也可能含有大量的铀，因此对它们的测定也具有重大的现实意义。
目前，常用测定微量铀的检测方法主要有光度法[1-7]、荧光法[8-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10]和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)[11]等。
尽管荧光法、电感耦合等离子体质谱法/光谱法具有分析速度快、检出限低、灵敏度高等优点，但是这几种测试手段也存在分析步骤繁琐、分析成本相对较高、只能在实验室操作等缺点，其应用领域受到限制。
偶氮氯膦—Ⅲ分光光度法测定微量铅的研究
偶 氮 氯膦 一Ⅲ分 光光 度 法测 定微量 铅 的研 究
李竹云
摘 要
烟 台大学应用化学系
烟 台 ２ ４ ０ ６０ ５
研究 偶氮 氯膦 一Ⅲ与铅 的显 色反 应 ， 在稀 盐 酸介 质 中 ， 与偶 氮 氯膦 一Ⅲ形 成 了 １ ２的 紫色 配合 物 ， 铅 ： 最大
值 相 符 合 ，说 明 Ｏ Ａ—Ｆ Ｃ柱 前 衍 生 分 析 法 具 有极 Ｐ ＭＯ 高 的准 确 性 、 现性 和 适 用 性 。 重
２５ ． 方 法 应 用
３ 杨扬 ， 强 ， 伟 忠 ． 基异 硫氰 酸酯 衍生 氨基酸 的 高效液 秦 郭 苯 相 色 谱 分 析 ．色 谱 ，９ ４，２ ４ ：９ １ ９ １ （ ）２ ５～２ ６ ９． ４ 尚 李 芬 ， 洪 ． ＩＯ — Ａ 反 相 色 谱 法 测 定 鸡 蛋 中 氨 基 酸 王 ＰＣ Ｔ Ｇ 含 量 ． 谱 ，９ ６ １ （ ） ４ 色 １９ ，４ １ ：７—４ ． ９
Ｋｅ ｒ ｓ ｙｗｏ ｄ
Ｓｐ ｃｒ ｐｈ ｔｍ ｅｒ ｅ ｔｏ ｏｏ ｔｙ
ＣＰＡ ． ｌ —Ｕ
Ｌａ ｅｄ
维普资讯
９ ２ ０ ，ｏ ２ ，ｏ９ ４ ０２ ｖ １ ３ Ｎ ． ．
侵 品 科 学
※分 析 检 验
大 气 中 的 铅 可 直 接 进 入 人 体 ，或 通 过 微 尘 散 络 、
★ 以 内 氮 酸 的 文 献 值 为 参 比
／ １ ９ ５—１９ ．食 物 中 氨 基酸 的 测 定 方 法 ． ９４ 对 中科 院 分 析 测 试 中 心 研 制 的 校 核 标 准 品 鱼 粉 中 １ ＧＢ Ｔ ４ ６
探针3-(2-氰基乙基)胞嘧啶同步荧光法测定血清中蛋白质
分别 为 ０ ０ ３和 ００ ５ ．２ ． ３ ｇ・ｎ ＿ ， ｒＬ 。 相对标准偏差 （ Ｄ）． ～３ ３ ，加标回收率 为 ９ ． ～１ｏ ４ 。该 ＲＳ １ ２ ． ７２ ｏ ．
方法具有简单 、 快速 、 敏度较 高 、 灵 线性范围宽 、 精密度和 回收率较好等优点 。该法可 直接 用于血清样 品 中 蛋 白质总量 的测定 ， 结果令人满意 。 关键 词 人血清 白蛋 白（ Ａ） ＨＳ ；牛血清 白蛋 白（ Ｓ ； －２氰基乙基） Ｂ Ａ） ３（ 一 胞嘧啶 （ Ｅ Ｔ） Ｃ Ｃ ；同步荧 光光谱
法 如 分 光 光 度 法 嘲 、荧 光 光 度 法 、共 振 光 散 射 法 ｌ 、 学 ］ ＿ 化 ９ ］ 发 光 法 和 电化 学 方 法 ＿ １ 。其 中荧 光 光 度 法 ，由 于 具 有 简
１ 实验 部 分
１ １ 试 剂 和 仪 器 ． 人血 清 白蛋 白 （ Ａ， 兰 生 物有 限公 司 ） 牛 血 清 白蛋 ＨＳ 华 和 白（ Ｓ 华 兰 生 物 有 限 公 司 ） 别 配 制 成 ４０ １ 和 ２０ Ｂ Ａ， 分 ．× ０ ．Ｘ
探 针 ３ （一 基 乙 基 ） 嘧 啶 同 步 荧 光 法 测 定 血 清 中 蛋 白质 一 ２氰 胞
崔凤 灵，王俊 丽，崔延瑞 ，渠桂荣 ，卢 雁 ，樊 静
河 南师范大学化学与７
摘
要
在模拟人体生理条件下 ， 基于 ３（一 一２氰基 乙基 ） 胞嘧啶（ Ｅ Ｔ） Ｃ Ｃ 与人血清 白蛋 白（ Ａ） ＨＳ 和牛血清 白蛋
着 调控作用 ，具有抗 菌 、 肿瘤 、抗病毒 等药效 。近来 有许 抗 多抗病毒核 苷类 似 物 已应 用 于临 床 ，如 阿糖 胞苷 、拉 米 夫 定、 阿昔洛韦等抗 病毒药物 。 －２氰基 乙基） 嘧啶 （ Ｅ Ｔ） ３（一 胞 Ｃ Ｃ 是无环核苷类似 物，目前还未见 其与血 清 白蛋 白相互作用 并 作 为分 子探针测定蛋 白质 的文献报道 。 文在模拟人体 生理 本 条件下 ， 利用荧光猝灭光谱研究 了 Ｃ Ｃ Ｅ Ｔ与 ＨＳ Ａ和 Ｂ Ａ的 Ｓ 相互作用 。另外 ， 在相 同实验条件 下 ，随着蛋 白质 浓度 的不 断增加 ，同步荧光强度（Ｓ ） ＩＦ 明显增强 ， 据此建立 了以 Ｃ Ｃ Ｅ Ｔ 为分子 光谱 探针 测定 蛋 白质 的新方 法 。该方 法具 有 操作 简 便、 试剂 不玷污器 壁 、 敏度高 、重现性 好 、线性范 围宽和 灵 测定结果可 靠等优点 ， 可直接用于血清样 品 中蛋 白质 总量的
光谱法研究山柰酚与牛血清白蛋白的相互作用
光谱法研究山柰酚与牛血清白蛋白的相互作用裘兰兰;李悦;林锐;何华;朱鸣阳【摘要】目的利用荧光光谱研究了山柰酚与BSA之间的相互作用.方法利用Stern-Volmer方程,计算山柰酚分子与牛血清白蛋白的出双分子碰撞猝灭常数Kq 和静态猝灭结合常数Ka.结果双分子碰撞猝灭常数Kq分别为15.20×1012L/(mol·s)(298K),13.41×1012L/(mol·s)(310K),10.70×1012L/(mol·s)(318 K),静态猝灭结合常数Ka分别为3.491×105L/mol(298 K),8.183×105 L/mol(310 K),11.35×105 L/mol(318 K),并能形成一个结合位点.结论中药小分子山柰酚分子确实与牛血清白蛋白结合,且通过静态猝灭的方式对BSA的内源荧光进行猝灭.【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P175-177)【关键词】光谱法;山柰酚;牛血清白蛋白;相互作用【作者】裘兰兰;李悦;林锐;何华;朱鸣阳【作者单位】盐城卫生职业技术学院盐城,224005;中国药科大学分析化学教研室,南京210009;盐城卫生职业技术学院盐城,224005;中国药科大学分析化学教研室,南京210009;中国药科大学天然药物国家重点实验室,南京210009;中国药科大学分析化学教研室,南京210009【正文语种】中文【中图分类】R631山柰酚(kaempferol),化学名为3,4',5,7-四羟基黄酮,来源于姜科植物山柰、小檗科植物窝儿七等多种植物的根茎、全草及干燥成熟果实中(见图1)［1-2］。
近年来,山柰酚因其显著的药理作用及良好的生物利用度了广大医药工作者的关注,在临床上表现为具有抗菌、止咳、支气管炎、糖尿病、白内障、抗癌、抗癫痫、抗氧化剂、解痉、抗溃疡、利胆利尿等［3-5］。
偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶
偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶钟国秀;黄清华;高琳【摘要】研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应.实验表明,在pH 2.9的H3PO4溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为2.67×104 L·mol 1·cm-1.在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04μg/mL.方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=5)为1.5％～2.2％,加标回收率为98％～102％.%The color reaction of chromogenic reagent chlorophosphonazo HI and strontium was investigated. The experiments showed that in H3PO4 solution at pH 2. 9, strontium reacted with chlorophosphonazo m to form a blue complex which exhibited an maximum absorption wavelength at 660 nm with apparent molar absorptivity of 2. 67×104 L · mol-1 · cm-1. Under the optimum experimental conditions, Beer's law was obeyed in the range of 0. 04-1. 6 mg/L for strontium, and the detection limit was 0. 04 μg/mL. After iron was masked by EDTA-Mn solution, this method was used for the determination of strontium in strontium-bearing ferrosilicon samples. The results were in accordance with those obtained by atomic absorption spectrometry, the relative standard deviations (n=5) were 1. 5%-2. 2%, and the recoveries were 98%-102%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)009【总页数】3页(P78-80)【关键词】偶氮氯膦Ⅲ;锶;锶硅铁合金;分光光度法【作者】钟国秀;黄清华;高琳【作者单位】湖北省机电研究设计院,湖北武汉430070;湖北省建材研究设计院,湖北武汉430071;;江汉大学化学与环境工程学院,湖北武汉430056【正文语种】中文【中图分类】O657.32锶硅铁合金是一种高效铁合金，其主要成份一般为：锶（含量为1%～2%），硅（含量为70%～75%），铁（含量为20%～25%），及钙镁钛锰铬等杂质，主要用作钢铁冶炼的高效孕育剂。
偶氮氯膦Ⅲ的提纯工艺研究
测为0.0684,
纯
。
将粗品
提纯工艺的三 方法得
的 ，进行分析检测得 的果
1。讣
了提纯工艺方法一的无
时得 了提纯工
艺方法三为最 ，
提纯工艺方法二为次 的
2.4平行实验的结果及其讨论
在 了提纯工艺方法三为最
过次
，得 了一
行
对有 果进行 ， 得 了
方 后， 的 果， 行
表2
编
提纯前粗品
号
样品描述
△ 最大峰
还
的 也良莠不齐。些 ：
根无法
的是
。
的偶氮氯III的效 一
不于85%叫 在 中
作
了
的
。
了 的提纯工艺。
了偶氮
氯 III的效
于95%。
国
取得了不的经效益。
1中控分析方法的确定
1.1中控分析方法的提出
偶氮氯 III 作为一种无机离子特效显色剂
其
法要 ：合定、色 、
光光度以及
色法。目前
的产品 要是 种 法 为 光光度法和
度。已知 合物波长在672nm时为 吸收值。
2提纯工艺的比较与讨论
2.1提纯方法 检索查询 资料?4@,并结合实验以及生
产 中的创新定三种 工。 工 法一：将10g偶氮氯III粗品溶
解于1.5L的去离子水中，加入1.5L的20%的正 丁醇-乙酸乙酯（20%正丁醇）萃取剂三次 萃取，每次500mL。然后将萃取 在 漏斗中
第35卷第4期 2021年7月
天津化工 Tianjin Chemical Industry
Vol.35No.4 Jul.2021
偶氮氯$ III的提纯工艺研究
X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷
X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷邵常丽【摘要】采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.%A determination method of six elements including niobium, tantalum, copper, titanium, aluminum and phosphorus in ferro-niobium by X-ray fluorescence spectrometry (XRF) was established after sample was prepared with fusion method.The sample was pretreated with hydrofluoric acid and nitric acid.The dissolution reaction was mild, which effectively avoid the corrosion problem of crucible in sample fusion process.The series of ferro-niobium calibration sample composed by ferro-niobium certified reference materials, and the ferro-niobium synthetic samples which were mixed with these certified reference materials, the standard solution of single element and high-purity niobium pentoxide.The content range of calibration curve was broadened.Lithium tetraborate and lithium bromide was used as flux and releasing agent, respectively.The dilutionratio was 1∶30.After fusion at 1 050 ℃ for 15 min, the glass sheet was uniform and smooth without air holes on surface, which could meet the requirement for determination.The matrix effect caused by the change of composition and content of sample was corrected by theoretical α coefficient method combined with empirical coefficient method.The precision and accuracy results indicated that the relative standard deviations (RSD, n=10) of determination results of elements were between 0.26% and 1.0%.The results were consistent with the certified values of ferro-niobium certified reference material.The proposed method could meet the requirement for determination in routine production.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);铌铁;熔融制样;铌;钽;铜;钛;铝;磷【作者】邵常丽【作者单位】山东钢铁集团日照有限公司,山东日照 276800【正文语种】中文铌铁是炼钢生产中的一种中间合金用料，主要用于耐热钢、不锈钢和高强度低合金钢等的冶炼。
铌-溴酸钾-偶氮氯膦Ⅲ催化光度法测定痕量铌
文章编号:1000-7571(2003)02-0017-03铌-溴酸钾-偶氮氯膦Ⅲ催化光度法测定痕量铌冯尚彩(山东临沂师范学院化学与环境科学系,山东临沂 276005)摘 要:在稀硫酸介质中,铌灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。
线性范围为01004～012μg/mL ,检出限216μg/L 。
本法准确、灵敏、简便,且体系稳定,用于煤渣试样中微量铌的测定,结果满意。
关键词:铌;催化动力学光度法;偶氮氯膦Ⅲ中图分类号:O657132 文献标识码:A收稿日期:2002-08-13作者简介:冯尚彩(1962-),女(汉族),山东临沂人,副研究员,从事分析化学教学与研究。
铌的测定常采用络合光度法,常用的显色剂有邻、邻-二羟基偶氮基功能团类的变色酸双偶氮衍生物,如氯磺酚S [1]、间羧基氯磺酚[2]等;另一类是在某些表面活性剂的参与下,与三苯甲烷类以及阳离子染料进行作用,如铬天青S [3]、结晶紫[4]等。
但络合光度法的灵敏度不高,难以达到痕量铌的分析要求,而催化动力学光度法却以灵敏度高而著称。
目前以催化动力学光度法测定铌的报道极少[5,6]。
本文发现Nb 对溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ褪色有强烈的催化作用,可用于铌的测定,线性范围01004～012μg/mL ,检出限216μg/L ,据此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。
1 实验部分111 主要仪器和试剂723型分光光度计(上海分析仪器厂);CS501型超级恒温槽。
铌标准贮备溶液:100mg/L ,称取011430g Nb 2O 5于瓷坩埚中,加5g 焦硫酸钾,缓慢加热熔融至清晰,冷却,用500g/L 柠檬酸溶液浸取,置于1000mL 容量瓶中,用30mL200g/L 氢氧化钠溶液调到p H715～810,同时加入1g 苯酚以防溶液发霉变质,摇匀,稀释至刻度。
用时将贮备液配制成011mg/L 的工作溶液;溴酸钾溶液:0105mol/L ;偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)溶液:4×10-4mol/L ;H 2SO 4溶液:3mol/L ;柠檬酸溶液:500g/L ;酒石酸溶液:500g/L ;氢氧化钠溶液:200g/L 。
偶氮氯膦-Ⅲ光度法测定锌-铁-稀土合金中稀土含量
摘要 ： Ｈ在 ２～ ｐ ４的酸性介 质 中， 采用 分光 光度 法 ， 用草 酸掩 蔽干扰 金属 离子 ， 以偶 氮氯膦 一Ⅲ
为显 色剂 ， ６ ０ ｍ 波长 处测量 吸光度． 在 ８ｎ 结果表 明 ， 土含 量 在 ０～ ５￣／ Ｌ之 间时符 合 ｝ 尔定 稀 ５ｔ ｍ ｇ 匕 律， 加标 回收试验 显 示该法 准确可 靠． 关键词 ：分光光度 法 ； 一 ～ 土合金 ； 氮氯膦 ； 土元 素 锌 铁 稀 偶 稀 中图分 类号 ：６ ７ ３ 文献 标识码 ： 文章编 号 ：０ ７— ５ Ｘ ２ ０ ） ５— ０ １ ０ ０ ５ ．２ Ａ １０ ８ ５ （ ０ ８ ０ ０ ２ — ３
Ｓｐ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍ ｅ ｒｃ Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＲａ ｅ Ｅａ ｔ ｎ Ｚｎ —Ｆｅ—ＲＥ ｅ ｔｏ ｈｏ ｏ ｔｉ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｒｈ ｉ Ａｌ ｙ ｗｉｈ Ｃｈｌｒ ｐ ｓ ｈ ｎａ ｏ １ ｌ ｔ ｏ ｏ ｏ ｈｏ ｐ ｏ ｚ ・１ １
ＣＨＥ ｈ ｎ ，Ｚ Ｎ Ｚ ｅ ＨＡＯ ｉｎ Ｌａ ｇ ，ＤＵ Ｚ ｏ ｇ ｌ ｈ ｎ —ｎ ｉ
ｆｒ ｎ ｅ ｏ ｏ ｔｌｉｎ ． Ｉ ｉ ｈｏ ｈ ｏ ｇ ｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｅ ｕ ｔ ｈ ｔｔ ｅ Ｌａ ｅｅ ｃ ｆｓ ｍｅ ｍｅ ａ ｏ ｓ ｔ ｓｓ ｗｎ ｔ ｒ ｕ ｈ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｒ ｓ ｌｓｔ ａ ｈ ｍｂｅｔ— Ｂｅ ｒ ａ ｉ ｌ Ｏ ｒ ｅ ＇ ｌｗ ｓｗｅｌ － ｓ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｎ ｔ ｅ ａ ｉ ｄｕｍ ｆｐ ＝２ —４，ｔｅ ａ ｓ ｒ ｎ ｅａ ０ ａ ｉ ａ ｕ ｅ ｙ ｓ ｅ ｔｏ ｈｏｏ ｔｉ ｎ ｌ ｓ ｒ ｃ ：Ｉ ｈ ｃｄ ｍｅ ｉ ｏ Ｈ — ｈ ｂ ｏｂａ ｃ ｔ ６８ ｍ ｓｍｅ ｓ ｒ ｄ ｂ ｐ ｃｒ ｐ ｔ ｍｅｒｃ ａ ａ —
偶氮伸Ⅲ偶氮氯膦Ⅲ为显色剂的混合多核配合物显色反应体系
系 的存 在 ， 已引 起 化 学 分 析 工 作 者 的 关 注 。 由 中 心 离 子 与 配 位 体 反 应 形 成 的络 合 物 ， 由于 配 位 体 种 类
的不 同 ，可 分 为 三 元 络 合 物 和 多 元 络 合 物 两 大 类 。
中心 离 子 只 和一 种 配 位 体 反 应 形 成 的络 合 物 称 为 二
而 由两 种 金 属 离 子 和 两 种 配 位 体 组 成 的 四元 混 配 多
元 络 合 物 ，这 是 络 合 物 中最 简 单 ，应 用 最 普 遍 的一
种 。在 多 元 络 合 物 中 ，金 属 离 子 与 两 种 或 多种 不 同
配 位 体 反 应 形 成 的 络 合 物 称 为 混 配 多 元 络 合 物 ，其 中对 二 元 络 合 物 的 研 究 和 应 用 ， 自 ７ Ｏ年 代 以 来 发 展 非 常 迅 速 ，对 分 析 方 法 的 改 进 和 新 方 法 的 建 立 都
起 到 了 积 极 作 用 。 近 年 来 对 四元 和 五 元 络 合 物 的研 究 和 应 用 的有 关 报 导 也 随之 增 多 ，发 展前 景 也 不 亚 于 三 元 络 合 物 。 例 如 ： 钛 ｌ～ ； 铑 ｌ～ ； 钇 ｌ ；
核 络 合 物 的存 在 是 值 得 注 意 的 ，如 在 ｐ ５～５２酸 Ｈ ． 度 下 ，用 Ａ 一 氮 胂 Ｉ ｎ （Ｖ）一 Ｌ 半 胱 氨 酸 混 ｌ偶 —ｓ Ｉ Ｄ 一 配 多 核 络 合 物 体 系 ，测 定 了 铜 合 金 中 的铝 ｌ ＿ １ 。 下面 将 着 重 介 绍 一 种 全 新 的 ， 以偶 氮 胂 Ⅲ （Ｓ Ａ Ａｍ ） 和 偶 氮 氯 膦 Ⅲ （ Ｐ Ｉ） 为 显 色 剂 的 异 Ｃ ＡＩ Ｉ
偶氮氯膦-Ⅲ分光光度法测定蛋白质
ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＢＳ Ａ ｏ ｖ ｅ ｒ ａ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｏ 一３ Ｏ Ｏ￣ ｔ ｇ ／ ｍＬ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｆ ｉ ｔ ｔ ｅ ｄ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ△ Ａ一
ｔ ｈ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｔ ｈ ａ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ＯＰ － １ ０ ０，ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｎ ａ ｚ ｏ 一 Ⅲ（ ＣＰＡ— Ｈ Ｉ ）ａ ｎ ｄ ｂ ｏ ｖ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ｒ ｕ ｍ ａ ｌ ｂ ｕ ｍｉ ｎ
ａ ｓ Ｃｈｒ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎｉ ｃ Ａｇ ｅ ｎ ｔ ｆ ｏ ｒ Ｃｈ ｌ ０ ｒ ０ ｐ ｈ ０ ｓ ｐ ｈ ０ ｎ ａ ｚ ０ 一 Ⅲ ｔ ｈｅ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｒ ｏ ｔ ｅ ｉ ｎ
（ ＢＳ Ａ）ｃ ａ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｑｕ ｉ ｃ ｋｌ ｙ ｔ ｏ ｇ ｅ ｎｅ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｃ ｏ ｍｐ ｏｓ ｉ ｔ ｅ ｕｎ ｄｅ ｒ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｃ ｃ ｏｎ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｔ ｈ ａ ｔ ｓ ｈ ｏｗｓ ａ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏｎ ｐｅ ａ ｋ ｂ ｙ ｗｈｉ ｃ ｈ ｐ ｒ ｏｔ ｅ ｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｂｅ ａ ｃ ｃ ｕｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏｍｅ ｔ ｒ ｙ ． Ａｔ ６ ７ ４ ｎｍ ，
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｎ ｏ ｖ ｅ ｌ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｉ ｎ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ
借对乙酰基偶氮羧p-铕(Ⅲ)络合物作光度探针测定生物样品中蛋白质
借对乙酰基偶氮羧p-铕(Ⅲ)络合物作光度探针测定生物样品
中蛋白质
衷明华
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2006(042)007
【摘要】在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,蛋白质能与铕(Ⅲ)-对乙酰基偶氮羧p形成复合物,最大吸收峰波长为695 nm,比络合物探针本身红移145 nm.可用于生物样品中蛋白质的测定,牛血清白蛋白(BSA)的线性范围为0.010～0.030 g·L-1,相关系数为0.995 4;人血清白蛋白(HAS)的线性范围为0.005～0.025 g·L-1,相关系数为0.994 7,应用于测定生物试样中的总蛋白质,RSD小于6.5%,回收率在98.4%～103.7%.
【总页数】3页(P560-561,564)
【作者】衷明华
【作者单位】韩山师范学院,化学系,潮州,521041
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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2.铑(Ⅲ)-KIO4-对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑 [J], 王传娥;寇宗燕
3.钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质 [J], 刘典梅;李舒婷;赵书林
4.偶氮氧化偶氮BN-环己烷萃取分离对乙酰基偶氮羧-p光度法测定合金钢中钙 [J], 杜迎翔;徐钟隽
5.钢中微量钙对乙酰基偶氮羧分光光度法测定 [J], 谢礼爱
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偶氮氯膦Ⅲ-镧(Ⅲ)与牛血清白蛋白结合反应及其应用
偶氮氯膦Ⅲ-镧(Ⅲ)与牛血清白蛋白结合反应及其应用
林秋月;冯洁;巩菊芳
【期刊名称】《浙江师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(026)002
【摘要】采用吸收光谱法研究了偶氮氯膦Ⅲ-镧(Ⅲ)配合物与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的机理.研究发现,随着BSA量的增加,偶氮氯膦Ⅲ-镧(Ⅲ)配合物在669 nm 波长处吸收峰呈线性下降且发生了红移,由此推测发生了结合反应.探讨了pH值、不同干扰离子、离子强度等对该结合反应的影响.BSA与阳离子表面活性剂对偶氮氯膦Ⅲ-镧(Ⅲ)的作用机理相类似.得出了一种测定蛋白质含量的新方法.
【总页数】3页(P161-163)
【作者】林秋月;冯洁;巩菊芳
【作者单位】浙江师范大学,生命与环境科学学院,浙江,金华,321004;浙江师范大学,生命与环境科学学院,浙江,金华,321004;浙江师范大学,生命与环境科学学院,浙江,金华,321004
【正文语种】中文
【中图分类】O614.33;O657.3
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1.磺胺偶氮氯膦与牛血清白蛋白作用的光谱研究及应用 [J], 李卓;曹建明
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3.环丙沙星与牛血清白蛋白的结合反应环丙沙星与牛血清白蛋白的结合反应
[J], 商志才;易平贵;俞庆森;林瑞森
4.铌-铬天青S与牛血清白蛋白结合反应及其应用 [J], 陶慧林;朱仕毅;梁昊东
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微乳液增敏高灵敏荧光光谱探针测定蛋白质的研究
微乳液增敏高灵敏荧光光谱探针测定蛋白质的研究魏琴;李燕;段彩虹;郭桂香;杜斌【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2006(26)1【摘要】研究了一种新颖的测定蛋白质的荧光光谱探针,在Triton X-100微乳液存在下,pH 2.0的HCl-KCl介质中,考察了钼(Ⅵ)-苯基荧光酮(PF)-蛋白质体系的荧光光谱特性,该体系的最大激发波长和最大发射波长分别为465和525 nm.在适宜的实验条件下,蛋白质的浓度在以下浓度范围内与△F呈良好的线性关系:0～6.μg·L-1牛血清蛋白,0～4.00μg·L-1人血清蛋白;0～5.00μg·L-1卵清蛋白;0～4.00μg·L-1溶菌酶.将Triton X-100微乳液引入到蛋白质的测定中,改善了体系的微环境,显著地提高了测定的灵敏度,检测限分别为5.4,5.2,1.5和8.2ng·L-1.实验结果表明:该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于尿样的定量测定.【总页数】4页(P109-112)【作者】魏琴;李燕;段彩虹;郭桂香;杜斌【作者单位】济南大学化学化工学院,山东,济南,250022;济南大学化学化工学院,山东,济南,250022;济南大学化学化工学院,山东,济南,250022;济南大学化学化工学院,山东,济南,250022;济南大学化学化工学院,山东,济南,250022【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.微乳液增敏钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮络合物光谱探针测定蛋白质 [J], 魏琴;杜斌;吴丹;欧庆瑜2.高灵敏荧光增敏法测定抗坏血酸 [J], 王全林;刘志宏;毛陆原;蔡汝秀3.功能性CdS纳米荧光探针荧光增敏法测定人血清白蛋白 [J], 汪乐余;周运友;朱昌青;张明翠;陶海升;王伦4.微乳液介质-配合物光谱探针高灵敏光度法测定微量蛋白质的研究 [J], 杜斌;李燕;张慧;吴丹;魏琴;李在均5.6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑荧光增敏探针法测定蛋白质 [J], 李芳;陈定奔;宋美芳;贾文平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
离子交换分离法与偶氮氯膦Ⅲ指示剂联用微量测定含金属及磷有机物中硫
离子交换分离法与偶氮氯膦Ⅲ指示剂联用微量测定含金属及磷
有机物中硫
饶梅芬
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1991(027)005
【摘要】近年来,有机物中硫的微量测定采用Schoneger氧瓶燃烧,过氧化氢吸收为前处理产生的SO42-与原子吸收法或与电分析法等联用已有报道,但多为间接测定,且金属离子的干扰未作更详细研究。
而上述前处理生成的SO42-在非水介质中以钡盐直接滴定的方法,不需专门仪器、方法简便、准确度符合要求,目前国内外仍广泛应用。
但常遇到金属、磷的干扰及终点不敏锐等三个困难。
许多金属指示剂如钍啉及许多变色酸双偶氮衍生物如二甲基偶氮磺Ⅲ、偶氮砷Ⅲ等已被用作钡盐滴定的指示剂。
【总页数】3页(P283-285)
【作者】饶梅芬
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O613.51
【相关文献】
1.阳离子交换预分离--离子色谱法测定低合金钢中痕量硫、磷 [J], 龙姝
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定 [J], 肖满田
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２１ 吸收 光谱 ． 按实验 方法 操作 ， 测定 吸 收光谱 ，结果 如 图 １ 所示 。 ｐ ． Ａ ．ａｃ缓 冲溶 液 中 ，Ｃ ＡⅢ与 在 Ｈ４４Ｈ ｃＮ Ａ Ｐ 铌发 生 了配位 反 应 口形 成 １２配 合物 ，其 最 大 吸 ： 收 波长 位于 ５２ｎ ７ ｍ处 。而 Ｃ ＡＩ—ｂ Ｖ） Ｐ Ｉ Ｎ （ 配合 物与 Ｉ
０１５ｇ ． 牛血清 白蛋 白（Ｓ ） ２ ＢＡ 晶体 ，用 ００ ｏ Ｌ ．５ｍ ｌ ／ Ｎ Ｃ 溶液 溶解并 稀 释至 ２０ｍ 置 １ ４ｏ保存 ） ａ１ ５ Ｌ（ ～ Ｃ ；
铌 （ 标 准溶液 （０ ￣Ｌ ： 取 ０ １３ ｂＯ Ｖ） １０－４ ） 称 ．４ １ｇＮ ２
收 稿 日期 ： （ ／ ７３ ； 订 日期 ： １７１—５ ２ 一 — 修 ￣－ ０ ０ ２０ — １ ３ ０
的蛋 白质标 准溶液 ， 用水 稀 释至刻度 ，摇匀 ， 温 室
下放 置 ８ｍ ｎ ｉ。以相 应试 剂 空 白为参 比 ，于 ５２Ｂ ７ ｉ ｎ
处 ，用 １ｃ 比色皿 ， 络 合 物 （ ｂＣ ＡⅢ ） ｍ 测 Ｎ ．Ｐ 的吸 光 度 和蛋 白质 ． 一 氮 氯膦 Ⅲ褪 色 体 系 （ ｂＣＡ 铌 偶 Ｎ —Ｐ Ⅲ一ｓ ） Ｂ Ａ 的吸光 度 Ａ，并求 出 △ ＝』 。 ４ 一
物为光谱 探针 ， 分光 光度 法｝定 蛋 白质 的新 方法 。 贝 ０
１ 实验部 分 １ １ 试剂 与仪器 ．
在 ２ Ｌ比色 管 中 ，依 次加 人 ２￣／ ＬＮ ５ｍ ｇｍ ｂ标 准溶 液 ２ ５Ｈ ． 、ｐ ． Ａ — ａｃ缓 冲溶 液 ２０ Ｈ ４ ４Ｈ ｃＮＡ ．
ｍ 、１０×１ ｍ ｌ Ｐ Ｌ ． ０ ｏ ＬＣ ＡⅢ溶 液 １２ＩＬ和一定 量 ／ ． ｎ
１２ 实验方 法 ．
前， 金属配 合 物作 为 蛋 白质 光谱 探 针 的研 究 因 其 具有 灵 敏 度 高 ，抗 干 扰 力 强 已 成 为 研 究 的 热
点 。 本文研究 了偶氮氯膦 Ⅲ一 铌配合物与牛血 清 白蛋 白 的反 应 ，在 ｐ ． Ｈ ４４的 Ｈ ｃＮＡ Ａ ．ａｃ缓 冲溶 液介质中 ， 配合物随着 Ｂ Ａ加入量的增加其吸光 Ｓ 度呈线性降低。 据此建立了以偶氮氯膦 Ⅲ一 铌配合
℃马 弗 炉 中 熔 融 ４ ｉ，取 出 稍 冷 ，以 ４ ／ ０ ｒｎ ａ ０ ｇＬ
在生命现象和生命过程 中起着 决定性的作用。随
着人 类基 因组 项 目的完 成 ，蛋 白质 的分 离 和测 定 方法 的研 究 也 逐 渐 增 多． ，测 定蛋 白质 的 主要 方 法有 ： 分光 光度法 、 光 法 、电化学 方 法等 。目 荧 ］
（ Ｉ ：２４ 的溶 液 浸 取 ，并 转 移 到 １Ｌ容 量 瓶 Ｎ％）ｃ０ 热 中，冷却 后 以 ４ ／ 酸铵 溶 液 稀至 刻 度 ，摇 匀 ， ０ｇＬ草 用 ４ ／ Ｎ ４ Ｃ０ 逐 级 稀 释成 ２￣／ Ｌ的工 作 ０ｇＬ（ Ｈ ） ：４ ｇｍ 液； 偶氮 氯膦 １０×１～ ｏ ／ ； ｏＬ Ｈ ｃＮ Ａ 缓 冲液 （Ｈ４４ 。 Ａ —ａｃ ｐ ．）
第０８ １ １ ２ 年 １ ７ ２０卷第 １ 期 月
分析试验室
Ｃ ｅｅＪｕｎｌｏ ｎ ｌｓ ｎｓ ｏ ｒａ ｆＡ ａｙｉ ｓ
Ｖ０ ． ７ Ｎｏ １ １２ ． ．１ ２ｏ．１ ０ ８ １
偶 氮 氯膦 Ⅲ一 （ ） 铌 Ｖ 配合 物 光 谱 探 针 测 定 血 清 蛋 白质
陶慧林 ， 国朝 夏
中图分类号 ： ６７３ ０５ ． 文献标 识码 ： Ａ 文章编号 ： ０００ ２ （０８ １－０—３ １０ ．７０２０ ）１１２０
蛋 白质是 生 物 体 内一 切 组 织 的基 础 物 质 ， 并
（ 光谱 纯 ） 于铂 坩 埚 中 ，加 ４ｇＫ ０ １ ７于 ７０ ７０ ３ ５
作者简 介 ： 陶慧林 （９ １ ， ， １６ 一） 女 副教授 ；Ｅｍ ｉ ｔ ｈｉｎ ｌｅｅｕ Ｃ —ａ ：ａ ｕｉ＠ｇｔ．ｄ ．Ｂ ｌ ｏ ｌ ｉ
—
ｌ２ — ０
第 ２ 卷第 ｌ 期 ７ １
２０ 年 １ 月 ０８ １
分析试验室
Ｃ ｉｅｅＪｔ ｌ ｆＡｎｌｓ ａｌｒｔｒ ｈｎ ｓ ｏｔ ａｙｉ Ｉ ｘ ａｏｙ ｍａ ｏ ｓ ￣
０～ ８ｍ ／ ３ ｇＬ范 围 内与体 系的褪 色程 度 呈 良好 的 线性 关 系．其 相 关 系数 为 ｒ＝
０９９ ，摩 尔吸光 系数 为 ５ ＝３４ ．９２ ７ ．０×１ Ｌ ｔ ｌ。ｃ ２ ・ ｏ。・ｍ～。方 法 已用 于人 血 清 蛋 ｏ
白中蛋 白质 的测 定。
关键词 ：牛血 清 白蛋 白（ Ｓ ） 偶 氮氯 膦 Ⅲ一 （ ） ＢＡ ； 铌 Ｖ 配合 物 ；光谱探 针
（ 林工学 院材 料与 化学工 程 系 ， 林 ５ １０ ） 桂 桂 ４０４ 摘 要 ： 究 了偶 氮氯膦 Ⅲ． （ ） 研 铌 Ｖ 配合 物 与 牛血 清 白蛋 白（ Ｓ ） Ｂ Ａ 的反 应 体 系。 实验表 明 ， ｐ ． Ｈ ｃＮＡ 在 Ｈ４４的 Ａ ．ａｃ缓 冲溶 液 中，随 着 Ｂ Ａ量 的 增加 ，偶 氮氯 膦 Ｓ Ⅲ一 （ 配合 物在 ５２ｎ 铌 Ｖ） ７ ｌ ｎ波长 处吸 收峰 也 随 着减 小。据 此 建 立 了以偶 氮氯膦 Ⅲ． （ 配合物 为光谱 探针 ，分光光 度测 定蛋 白质 的新 方 法。牛血 清 白蛋 白在 铌 Ｖ）
２ 结 果和讨 论
Ｔ ２９１ Ｕ １０ 双光束 紫外 可见 分 光光 度 计 （ 京普 北 析通用 仪器 公司 ） ７２ 分光光 度计 （ ；２型 上海第 三 分 析仪器 厂 ） Ｐ Ｓ３ ； Ｈ ．Ｃ型酸 度计 （ 海 精 密科 学 仪 器 上
公 司） 。 蛋 白 质 （ Ｓ 标 准 溶 液 （ ．０ ｇＬ） Ｂ Ａ） ０ ５ ／ ：称 取