蒸馏水参考标准及检验方法
无二氧化碳蒸馏水标准
无二氧化碳蒸馏水标准
无二氧化碳蒸馏水是指经过去除二氧化碳气体的蒸馏水。
在制备无二氧化碳蒸馏水的过程中，首先需要去除水中的二氧化碳，通常采用加热或通入氮气等方法。
标准的无二氧化碳蒸馏水应当符合以下要求：
1. 纯度，无二氧化碳蒸馏水应当具有较高的纯度，去除二氧化碳气体后，水中不应含有其他杂质，如有机物、无机盐等。
2. pH值，经过蒸馏处理的水应当具有中性的pH值，通常在6.5至7.5之间，以确保其不会对实验或生产过程产生影响。
3. 电导率，无二氧化碳蒸馏水的电导率应当较低，表明其中不含有大量的电解质。
4. 微生物指标，无二氧化碳蒸馏水应当符合微生物指标，不含有细菌、真菌和其他微生物污染。
5. 包装和储存，标准的无二氧化碳蒸馏水应当在符合卫生要求的条件下进行包装和储存，以防止二次污染。
总的来说，无二氧化碳蒸馏水的标准应当保证其纯净、无菌，并且符合特定的化学和物理指标，以适应不同领域的需求，如实验室研究、制药工业、电子行业等。
制备和质量控制过程需要严格执行相关的标准和规定，以确保无二氧化碳蒸馏水的质量稳定可靠。
性能验证方案(仅供参考)
性能验证(仅供参考)1 生化生化室项目需要验证的参数包括批内精密度，批间精密度，正确度，线性范围、参考区间，可报告区间等。
适用时，还要考虑分析灵敏度（仅对那些在接近 0 的低值有临床意义的项目有必要进行确定，必要时，可引用说明书中给出的低值）和干扰试验。
1.1精密度1.1.1标本准备及要求质控品、已经检测过的病人标本或具有血清基质的定值材料。
每个项目均需选择至少正常和病理两个浓度水平的验证材料进行验证。
所用样本一定要稳定，其基体组成应尽可能相似于实际检测的病人标本，样本中的分析物含量应在该项目的医学决定水平附近。
1.1.2方案1.1.2.1方案 1：对验证材料每天分析 1 批次，2 个浓度，每个浓度重复测定 4 次，连续 5 天。
记录结果并计算均值、标准差和批内精密度(%)。
1.1.2.2 方案 2：批内精密度：浓度分别处于正常和病理水平的混合新鲜临床标本，按照临床标本相同的检测方法，同批次内检测混合的新鲜临床标本 20 次。
记录结果并计算均值（X）、标准差（SD）和批内变异系数 CV（%）。
批间精密度：浓度分别处于正常和病理水平的混合新鲜临床标本，按照临床标本相同的检测方法（或将室内质控品按照常规标本的方法一样测定，测定结果在遵照厂商参数不出控的前提下），同批次内检测混合的新鲜临床标本 20 次，同一批号室内质控品某一时间段（至少 20 天）的室内质控数据逐步累积最终得出均值、标准差。
1.1.3结果判断从美国临床实验室室间质量评估允许误差表中查阅评价项目的允许误差范围，由实验数据统计的批内不精密度和批间不精密度小于允许误差范围的 1/4 和 1/3 作为检测系统不精密度性能的的可接受标准（或用卫生部临检中心的允许总误差、卫生标准等），且又小于厂商提供的精密度性能指标，说明由实验室评价的检测系统的不精密度性能可接受，符合要求。
若大于判断限，检测系统的不精密度是否符合要示，应再进一步做统计学处理作出判断。
消毒和灭菌效果的评价方法和标准
消毒和灭菌效果的评价方法和标准.(总25页)本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March消毒与灭菌效果的评价方法与标准第一篇压力蒸汽灭菌效果评价方法与标准1主题内容与适用范围本方法规定了压力蒸汽灭菌技术标准及其评价灭菌效果的检测方法。
本方法适用于对压力蒸汽灭菌设备灭菌效果的评价。
2试剂本标准所用试剂，凡未说明规格者，均为分析纯（AR），水为蒸馏水。
2．1蛋白胨。
2．2葡萄糖。
2．3溴甲酚紫酒精溶液：取溴甲酚紫2．0g，溶于100mL95％乙醇中。
2．4溴甲酚紫蛋白胨水培养基配制：蛋白胨10．0g，葡萄糖5．0g，溶于1000mL蒸馏水中，调pH值至7．0～7．2，然后再加2％溴甲酚紫酒精溶液0．6mL，摇匀后，按5mL/管，分装包口，置压力蒸汽灭菌器中，于115℃灭菌40min后备用。
3指示菌嗜热脂肪杆菌芽胞（ATCC 7953或SSI K31）菌片，含菌量为5×105～5×106c fu/片，121℃下，杀灭90％微生物所需时间D121值为1．3～1．9min，杀灭时间（KT值）为≤19min，存活时间（ST值）为≥3．9min。
4化学指示剂需用卫生部批准的化学指示剂。
5技术要求国家技术监督局1995-12-15批准 1996-07-01实施6检测方法6．1生物学指标（用作压力蒸汽灭菌设备灭菌效果的依据）。
6．1．1将嗜热脂肪杆菌芽胞菌片两个分别放入灭菌小纸袋内，置于标准试验包中心部位。
6．1．2灭菌柜室内，上、中层中央和排气口处各放置一个标准试验包（由3件平纹长袖手术衣，4块小手术巾，2块中手术巾，1块大手术巾，30块10cm×10cm、8层纱布敷料包裹成25cm×30cm×30cm大小）。
手提压力蒸汽灭菌器用通气贮物盒（22cm×13cm×6cm）代替标准试验包，盒内盛满中试管，指示菌片放于中心部位两只灭菌试管内（试管口用灭菌牛皮纸包封），将盒平放于手提压力蒸汽灭菌器底部。
锅炉水的化验
锅炉水的化验锅炉水的化验锅炉水的化验（一）水样的采取与保管1、分析用水的体积取决于项目，一般简单分析只需水样500~1000毫升。
2、盛水样的容器应使用硬质玻璃或塑料瓶。
绝对禁止使用木料、纸团、玉蜀黍及金属塞子。
3、取样注意事项水样应缓缓注入瓶中，不能产生潺潺的水声。
水样进入瓶中须留有10毫升空隙，以防水温或气温改变时，瓶塞被挤开。
取平均水样时，必须在同样条件下同时采取。
（二）PH值的测定水中氢离子的浓度主要决定于其中二氧化碳、重碳酸根离子、硫酸根离子之间的相对含量，同时，也略受其它离子的影响。
通常取其对数的负值表示。
符号为"PH"。
PH=log[H+]测定PH值的方法有电位法及比色法，本章只介绍较常用的电位法。
电位法测定PH值，是测定溶液中指示电极与参考电极间所产生的电位差。
参考电极的电位是恒定的，指示电极的电位则随溶液的PH值不同而改变。
因此用补偿法可以准确地测定所组成的电池的电动势。
应用PH计可以直接测得溶液的PH值。
测定手续根据所使用的PH计而定，准确度达0.01。
（三）钙的测定钙的测定，广泛采用EDTA容量法，在PH>12的碱性溶液中，用EDTA滴定，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，滴定终点由红变蓝。
1、试剂刚果红试纸将滤纸浸入0.1%刚果红溶液中，待浸透后取出，然后在空气中晾干，再切成1X1厘米小块。
氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（PH10.1）称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升氢氧化铵，用水稀释至1000毫升。
钙标准溶液称取在105~110℃烘3小时的纯碳到钙1.2485克置于烧杯中，用稀盐酸溶至碳酸钙恰好溶完，煮沸赶去二氧化碳。
冷却后移入1000毫升容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每毫升含0.5毫克钙离子。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）称取EDTA二钠盐2克，溶于1000毫升水中，稍加热使溶解，按下法标定：吸取每毫升含0.5毫克钙离子的标准溶液5~10毫升，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加水稀释至约50毫升，按分析手续进行标定；计算当量浓度：式中：N--EDTA标准溶液的当量浓度V1--滴定钙标准溶液消耗EDTA标准溶液毫升数；V--溶液总的毫升数C--1亳升钙标准溶液含钙的毫克数；20.04一钙的当量。
检验检疫实验室的用水要求
须通过二次蒸馏，又称重蒸馏。
一般情况下，经过二次蒸馏，能够除去单蒸水中的杂质，在一周时间内能够保持纯水的纯度指标不变。
另外，蒸馏水的出水管使用前应洗刷干净，用蒸馏水充分冲洗，保持通畅，并将内部洗刷干净，更换新鲜水；在烧制蒸馏水的过程中，每个环节都应避免手或其它未经新鲜蒸馏水冲洗过的器具与蒸馏水的接触，弃去头尾蒸出的水，注意出水流量的大小，一般可以用手测冷凝器外壳底部的温度感到微烫（≥65℃），效果最佳<5>；烧制完毕，待冷凝器冷却后需将锅内余水排尽，以防存水产生细菌。
在蒸馏前，往蒸馏塔内一次性加入5﹪明矾100ml，能有效降低重蒸馏水含氨量<6>。
2.2 离子交换法离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不能完全除去有机物和非电介质,因此最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水替代原水,进行离子交换处理而制备去离子水。
此法可以获得十几MΩ的去离子水，但因有机物无法去掉，TOC和COD值往往比原水还高。
这是因为树脂不好，或是树脂的预处理不彻底，树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽，或树脂不稳定，不断地释放出分解产物，这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。
另外，在生产200㎏去离子水后，树脂一定要再生，否则，达不到纯水的纯度指标。
2.3 电渗析法将离子交换树脂做成了膜，称电渗析。
在电渗析过程中能除去水中电解质杂质,但对弱电解质去除效率低,它在外加直流电场作用下，利用阴阳离子交换膜分别选择性的允许阴阳离子透过，使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去，从而使一部分水纯化，另一部分水浓缩，再与离子交换法联用,可制得较好的化验用纯水。
2.4 EDI（电去离子）技术EDI是电渗析与离子交换有机结合的膜分离技术。
目前，在国外，主要有美国Millipore、Ionics、Electropure 和加拿大E-Cell等公司拥有成熟的EDI技术与设备<8>。
高效无污染，产品水可稳定在16MΩ·㎝，且能连续不断地合成纯水和高纯水，但是它对细菌的抗污染能力较低；其次，EDI维修也较困难，运行压力较低，一般不能满足生产的压力要求；最后，EDI的系统性或者寿命还不是很高<9>，有待于进一步提高其技术和工艺水平。
工艺用水检查指南
医疗器械工艺用水检查指南工艺用水是许多医疗器械产品生产过程中不可缺少的，而其制备、检测、储存等影响工艺用水质量的过程，也直接或间接的影响着医疗器械产品的质量。
医疗器械行业中所使用的工艺用水更由于医疗器械产品本身及其生产工艺的特性而具有一些自身的特点。
本检查要点指南旨在帮助医疗器械监管人员增强对医疗器械工艺用水相关过程的认知和把握，指导医疗器械监管人员对医疗器械生产企业工艺用水控制水平的监督检查工作。
同时，为医疗器械生产企业在工艺用水环节的管理要求提供参考。
当国家相关法规、标准、检查要求、制备方法发生变化时，应重新讨论以确保本指南持续符合要求。
一、适用范围本指南可作为药品监督管理局组织、实施的《医疗器械生产企业许可证》核发、变更、换证等现场检查、医疗器械质量管理体系考核、医疗器械生产质量管理规范检查、医疗器械生产监督检查等各项涉及工艺用水检查的参考资料。
二、检查要点及流程以下检查要点的表述主要分为对现场情况和文件资料的检查两部分，但在实际检查过程中应特别注意现场查看、询问、记录的情况及企业的规定、文件、记录的符合性。
（一）现场观察企业工艺用水制水设备及制备环境对于以下的检查内容，检查人员应进行适当的记录。
1.询问制水设备的生产厂家名称；2.询问制水人员制备的工艺用水种类（纯化水或/和注射用水或/和实验室分析用水等）；3.询问制水人员工艺用水的制备方法和流程；4.现场查看制水设备的材质和结构组成；5.现场查看制水设备设置的采水监测点，出水点至少应设置在进入纯化水储罐前、在线消毒设备前后、进入注射用水储罐前（如涉及）、各个涉及使用工艺用水的功能间使用点以及总进水点、总回水点；6.现场查看制水设备的状态标识（正常、维护、停用）；7.现场查看洁净区（室）内工艺用水输送管道的布局情况，使用工艺用水的功能间是否均设置了出水点；8.现场查看制水设备的输送管道的水种和流向标识，分别使用多种工艺用水时，输水管道上应明示工艺用水种类以及流向；9.询问制水人员制水设备管道的清洗消毒要求（频次、消毒方法、操作流程）；10.询问制水人员工艺用水的使用环节和储存要求；11.现场查看生化实验室用于工艺用水检验的有关设备、器具、试剂及储存环境，试剂如为自行制备，应至少标识试剂名称、制备人、制备日期以及有效期等信息；12.询问检验人员检验工艺用水指标的试液所用工艺用水的种类（纯化水或/和实验室分析用水）；13.询问检验人员制水设备管道清洗消毒后的检验、验证要求；14.询问检验人员工艺用水的监测和检测要求。
制药用水及制药用蒸汽指南最新
GMP制药用水及制药用蒸汽技术指南（讨论稿）2009-10-29GMP工程技术中心发布目录一、引言二、适用范围三、水的质量标准（一）饮用水（二）纯化水（三）注射用水（四）其他级别的水四、不同级别的水在药品生产中的应用五、制水系统的设计（一）总体设计要求（二）纯化水系统（三）纯蒸汽发生器及蒸馏水机六、储罐和环路的设计（一）总体设计要求（二）典型的纯化水储存及分配环路模式（三）典型的注射用水储存及分配环路模式（四）储罐（五）呼吸滤器（六）管道（七）循环泵（八）热交换器（九）使用点（十）过程检测与控制七、制药用水材料及安装工艺要求（一）接触材料（二）保温（三）清洁与钝化（四）其他八、工艺用水管理九、水系统运行与验证（一）试运行（二）系统确认文件（三）系统确认及其取样程序（四）验收标准与确认报告十、水系统的日常监控（一）水系统的日常监测（二）特定工艺用水系统（三）纯化水与注射用水（四）制药用水常见问题十一、制药用水系统的消毒和灭菌（一）部分细菌和真菌在不同温度条件下的生长情况（二）常见细菌的致死时间（三）制药用水中热源的去除（四）紫外线杀菌在水处理中的应用（五）臭氧灭菌在水处理中的应用十二、水系统日常运行及维护保养十三、实验室用水十四、取样（一）取样规程（二）纯化水和WFI监控点阀门的选用（三）取样和检测十五、制药用蒸汽（一）引言（二）蒸汽的制备和分配（三）蒸汽质量属性及其检测（四）纯蒸汽系统的性能确认（五）纯蒸汽系统的常规监测与再确认十六、术语十七、参考文献一、引言水是药物生产中用量最大、使用最广的一种原料，用于生产过程及药物制剂的制备。
不同要求的药品，决定了对水的不同质量的需求。
Water is the most widely used substances, raw material, or ingredient in the production, processing, and formulation of compendial articles. (USP General Informationsection 1231)在水的处理、储存和分配的过程中，水的质量（包括微生物学和化学质量）控制是人们关注的焦点。
消毒与灭菌效果的评价方法和标准
中华人民共和国国家标准消毒与灭菌效果的评价方法与标准 GB15981-1995 Evaluating method and standard for the efficacyof disinfection and sterilization第一篇压力蒸汽灭菌效果评价方法与标准1 主题内容与适用范围本方法规定了压力蒸汽灭菌技术标准及其评价灭菌效果的检测方法本方法适用于对压力蒸汽灭菌设备灭菌效果的评价。
2 试剂本标准所用试剂，凡未说明规格者，均为分析纯(AR)，水为蒸馏水。
2.1蛋白胨。
2.2葡萄糖。
2.3溴甲酚紫酒精溶液：取溴甲酚紫2.0g，溶于100mL95%乙醇中。
2.4溴甲酚紫蛋白胨水培养基配制：蛋白胨10.0g，葡萄糖5.0g，溶于1000mL 蒸馏水中，调pH值至7.0～7.2，然后再加2%溴甲酚紫酒精溶液0.6mL，摇匀后，按5mL/管，分装包口，置压力蒸汽灭菌器中，于115℃灭菌40min后备用。
3 指示菌嗜热脂肪杆菌芽胞(ATCC 7953或SSI K31)菌片，含菌量为5×105～5×106cfu/片，121℃下，杀灭90%微生物所需时间D121值为1.3～1.9min，杀灭时间(KT值)为≤19min，存活时间(ST值)为≥3.9min。
4 化学指示剂需用卫生部批准的化学指示剂。
5 技术要求压力蒸汽灭菌器压力，MPa/cm2温度，℃灭菌时间，min 下排气式0.070 115 400.105 121 30预真空式0.210 134 4-66 检测方法6.1 生物学指标(用作压力蒸汽灭菌设备灭菌效果的依据)。
6.1.1 将嗜热脂肪杆菌芽胞菌片两个分别放入灭菌小纸袋内，置于标准试验包中心部位。
6.1.2 灭菌柜室内，上、中层中央和排气口处各放置一个标准试验包(由3件平纹长袖手术衣，4块小手术巾，2块中手术巾，1块大手术巾，30块10cm ×10cm、8层纱布敷料包裹成25cm×30cm×30cm大小)。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)的实验室方法验证
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的实验室方法验证1. 引言1.1 研究背景水质化学需氧量（COD）是一种用于衡量水体有机和无机污染物总量的重要指标。
COD值的高低直接影响水体的水质状况，对于环境保护和饮用水安全具有重要意义。
测定COD值的方法有很多种，其中重铬酸盐法是较为常用的一种方法之一。
重铬酸盐法是利用重铬酸钠（K2Cr2O7）氧化有机物，然后通过化学计量确定被氧化的有机物量的方法。
这种方法具有操作简便、精度高的特点，被广泛应用于水质检测领域。
在实验室中，准确测定水样中的COD值对于监测水质污染和评估环境风险至关重要。
本实验旨在验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）这一标准的准确性和可靠性，以确保水质监测工作的准确性和实用性。
通过此次实验，我们将对该方法进行实验验证和分析，为实际水质检测工作提供参考依据。
1.2 研究目的本次实验的研究目的是验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）这一实验室方法的准确性和可靠性。
需氧量作为衡量水体中有机污染物含量的重要指标，对于环境监测和水质评价具有重要意义。
本实验旨在通过对水样中有机物氧耗量的测定，验证该实验方法在实际应用中的稳定性和精确度，为今后的水质监测工作提供科学依据和参考。
通过本次实验的研究，可以进一步了解该实验方法的适用范围和具体操作步骤，为未来的实验操作和数据解读提供支持。
通过比较实验结果与标准值的偏差情况，评估该方法的准确性和可靠性，为其在实际水质监测中的应用提供科学依据。
通过本次实验的研究，可以为水质监测工作提供参考和建议，为保护水环境和维护人类健康作出贡献。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是本次实验的重要部分，可以确保实验过程的顺利进行及数据的准确性。
在本实验中，我们将根据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的要求设计实验流程。
我们需要准备好所有实验所需的材料和仪器，确保实验过程中不会出现缺乏材料或设备的情况。
水物理性能原始检验记录
水物理性能原始检验记录
水的物理性能包括温度、比重、粘度、折射率、表面张力等方面的检验。
以下是水物理性能的原始检验记录。
一、温度检验
1.准备一支温度计和一定量的水样。
2.将温度计置于室温下，观察温度计的刻度是否与室温一致。
3.将温度计完全浸入水样中，等待温度计指示数值稳定后记录温度。
4.将温度计从水样中取出，观察指示数值是否与室温一致。
5.温度计的误差值不应超过0.1度。
二、比重检验
1.准备一支比重计和一定量的水样。
2.将比重计完全浸入水样中，等待比重计指示数值稳定后记录比重。
3.比重计的误差值不应超过0.005
三、粘度检验
1.准备一支粘度计、一定量的水样和一定高度的粘度计漏斗。
2.将水样倒入粘度计漏斗中，待水样通过粘度计漏斗时启动计时器。
3.记录水样通过粘度计漏斗所需的时间。
4.重复以上步骤3次，计算平均测试时间。
5.粘度计的误差值不应超过0.5%。
四、折射率检验
1.准备一支折射计和一定量的水样。
2.将折射计完全浸入水样中，等待折射计指示数值稳定后记录折射率。
3.折射计的误差值不应超过0.005
五、表面张力检验
1.准备一支表面张力测定仪和一定量的水样。
2.将表面张力测定仪放入水样中，等待测定仪测量表面张力后记录数值。
3.表面张力测定仪的误差值不应超过0.01
以上是水物理性能的原始检验记录，这些检验记录可以用于分析水的
物理性能是否符合相关标准，并为后续的实际应用提供依据。
OS001：ISO3696：1987 分析实验室用水,规范和试验方法
国际标准ISO3696 第一次版本1987-04-15国际标准化组织分析实验室使用的水---规范和实验方法参考编号ISO 3696：1987（E）国际标准化组织版权2000数据处理服务，2000前言ISO（国际标准化组织）是国家标准体系的一个世界性联盟（ISO 成员体系）。
起草国际标准的工作通常是通过ISO技术委员会来执行。
每个对技术委员会组织的主题感兴趣的成员，都有权利成为委员会的代表。
国际组织，政府性质和非政府性质的，与ISO相关的，都可以参与。
国际标准ISO3696 由技术委员会ISO/TC 47，化学部，起草。
使用者应注意所有国际标准时常更换版本，所以在这里任何参考其它国际标准的内容都是最新版本的，除非有其它说明。
第3页分析实验室使用的水---规范和实验方法1.领域和适用范围2.此国际标准针对用作有机化学分析的三个等级的实验室用水，详细说明了规范和相应的实验方法。
此标准不适用于用做有机微量分析的水，用作表面活性剂分析的水，或用作生物或医用分析的水。
说明—针对某些用途（比如用作特定分析方法或测试中的水要求已经消毒或者无热源或者指定表面张力），可能必需有附加的特定测试和进一步净化或者其它的处理。
2.说明材料应为通过视觉判断是清洁且无色的液体。
3.类别此国际标准包含一下三种等级的水：1等级基本上无溶解或者胶体离子和有机污染物，适合最严格的分析规范包括那些高精度液体套色板；应通过对2等级水的进一步处理产生（比如反渗透或者用过滤器消电离作用通过孔径为2µm的隔膜过滤器来去除特定物质或者通过熔融石英仪器二次蒸馏）。
2等级无机，有机和胶质成分和适于灵敏度分析用途，包括原子吸收光谱法（AAS）和判定在质量追踪当中的要素；应由比如多重过滤，或用过滤器消电离作用来产生。
3等级适用于大多数实验室湿法化学操作和试剂溶液准备；应该通过比如单独过滤，消电离作用或者反渗透产生。
除了其它特殊说明，应该用于普通分析操作。
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
国家水站性能测试、试运行、验收规范解读及注意事项V2.1
国家水站性能测试/验收规范解读及注意事项一、重点要求针对调试、试运行、验收相关要求必须先仔细研读总站下发的验收规范V9.1版、充分理解，调试、验收过程中容易出错的一些考核要求。
在此先特别强调，切记不要犯错，否则一切工作都是无用功。
1、重要名词解释跨度指仪器适用于所处断面水质监测的测量范围，跨度值约为断面监测因子水质类别限值的2.5倍。
（跨度漂移标样浓度选择与该项指标有关）量程指仪器所选工作曲线的最大测量范围。
（检出限、稳定性、准确度测试标样浓度选择与该项指标有关）零点核查指水质自动分析仪测试跨度值0%~10%的标准溶液的示值误差。
跨度核查指水质自动分析仪测试跨度值80%左右的标准溶液的示值误差。
2、比对注意事项水样比对：从调试到验收总共需要完成三次水样比对。
第一次：性能测试完成后需要第一时间进行水样比对方可开始进入试运行；（新的验收规范没下发前，可以只做五参数，大表不需要。
以唐志明通知为准）第二次：试运行期间需要进行一次水样比对（所有监测指标）；第三次：验收比对，由地方站负责。
（第一次、第二次可由公司自己实验室进行比对，五参数可以在现场采用便携式仪器测试。
必须要有比对报告）温度：所有站点配备一支玻璃温度计。
溶解氧：溶解氧在空气中饱和度需对应站点所在地的温度和气压（海拔较高区域需考虑）。
高锰酸盐指数：高锰酸盐指数在海拔超出2000米的站点，消解温度，适当降低到90度-95度之间，以防电极在持续升温过程中破裂（需考虑降低温度对消解效率的影响）。
高锰酸盐指数标准样品选择葡萄糖（公司仪器采用葡萄糖标定测试水样与实验室最接近），注意标样成分不同，消解效率不同，标样考核时，需提前与地方站沟通，采用相同成分标样。
总氮：光谱法总氮在水样测试过程中，会受到浊度、有机物的影响，可采用高量程测试来分析排除是否存在干扰。
氨氮：水样比对前，请事先和监测站沟通好比对方法，讲清楚不同分析方法存在的误差。
要求地方站采用加热蒸馏比色法。
蒸馏水参考标准及检验方法
蒸馏水标准
1. 灼烧渣含量（≤0.01 %）
2 .锰（Mn）含量（≤0.00001%）
3 .铁（Fe）含量（≤0.000
4 %）
4 .氯（Cl）（≤0.000
5 %）
5 .还原高锰酸钾物质（O）含量（≤0.0002 %）
6 .透明度（mm）无色透明
7 .电阻率（25℃）（≥10x104 Ωcm）
8 .硝酸及亚硝酸盐（以N计）（≤0.0003 %）
9. 铵（NH4）含量（≤0.0008 %）
10 .碱土金属氧化物（CaO计）（≤0.005 %）
以上标准引自国标GB50172－92《电气装置安装工程蓄电池施工及验收规范》
实际，不同行业对蒸馏水的要求是不同的，蒸馏水标准也不尽相同。
蒸馏水用途：
1.在生活中，一般和机器，电器相关的时候，蒸馏水的作用主要是它不导电，保证机器运行稳定，延长电器使用寿命。
2.在医药行业，蒸馏水的作用是因为低渗作用。
用蒸馏水冲洗手术伤口，使创面可能残留的肿瘤细胞吸水膨胀，破裂，坏死，失去活性，避免肿瘤在创面种植生长。
3.我们学校里的化学实验，有些需要用蒸馏水，利用的就是蒸馏水无电解质，没有游离离子，或是没有杂质。
在实验室中，主要利用的就是蒸馏水无电解质，没有游离离子，或是没有杂质。
炉内水质化验方法标准参考
附录：火力发电厂水汽试验方法锅炉用水和冷却水分析方法通则一、总则1、适用范围《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准供火力发电厂锅炉、工业锅炉、蒸汽汽轮机、以及其他工业设备所使用的水和蒸汽质量监测使用。
2、锅炉用水本《标准》所指的锅炉用水通常包括天然水、澄清水、软化水、离子交换水、除盐水、锅炉给水等。
由于锅炉蒸汽、凝结水等一般都可以用纯水的分析方法进行质量分析，所以也包括在锅炉用水分析的范畴之中。
冷却水通常指工业循环冷却水。
3、试验方法《标准》中有的项目列有两种以上的分析方法，各厂可根据水质范围和具体条件选用。
规定适用于运行控制监督的方法，只适合于生产运行控制的使用。
二、试验室1、试验室装置使用本标准的试验室，应具有进行化学分析和仪器分析所合用的一般仪器和设备。
2、仪器校正试验室使用的各种仪器原则上都要校正。
分析天平及其砝码每经1~2年应进行一次校正；仪器分析使用的仪器，如分光光度计的波长刻度、PH计或离子计的毫伏刻度、高温电炉的热电偶等可根据说明书要求进行校验；容量仪器的容积校正，可根据实验室的要求进行校正。
3、试验室制度试验室首先要建立完整的、能满足生产需要的组织机构。
此外，还应建立和健全能保证试验室正常工作的秩序和分析数据可靠性的各种制度。
如取样制度、化学监督制度、分析数据的校验和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、各类分析结果的记录、报表、资料档案的保管制度。
4、试验室环境为保证分析数据的可靠性和精密仪器的灵敏度、准确度不降，对试验室环境应有一定要求。
普通试验室要求环境整洁、安静，并装设有良好的通风设备。
精密试验室的环境除符合普通试验室要求之外，还应采取防尘、防震动的措施。
视试验要求，可加装恒温和空调设备。
5、使用有毒试剂时的防护和保健措施使用对人体有毒害的化学试剂（如汞、氢氟酸、有毒害的有机试剂等），应采取严格的防护措施。
对含有毒害的废液，应进行处理后才能排放。
三、一般规定1、试剂的配制《标准》中所用的试剂溶液，除明确规定者外，均为水溶液。
测定方法——精选推荐
测定⽅法指标测定⽅法1.相对电导率(REC) 参见郝再彬主编《植物⽣理实验》材料与⽤品电导仪、真空泵、恒温⽔浴锅、平⼝试管（或⼩烧杯）、打孔器、移液管（10ml）、去离⼦⽔、滤纸、搪瓷盘实验步骤1）将处理组叶⽚和对照组叶⽚⽤⾃来⽔轻轻冲洗叶⽚，除去表⾯玷污物，⽤去离⼦⽔冲洗2次，然后⽤洁净滤纸吸净表⾯⽔分。
⽤6-8mm的打孔器避开主脉打取圆⽚（或切割成⼤⼩⼀致的叶块），每试管10⽚（或1g），三次重复。
2）在装有叶⽚的试管中各加⼊10ml去离⼦⽔，放⼊真空⼲燥箱中⽤真空泵抽⽓10min以抽取细胞间隙的空⽓，当缓缓放⼊空⽓时，⽔即渗⼊细胞间隙，叶⽚变成半透明状，沉⼊⽔下。
3）将以上试管置室温保持1h，期间要多次摇动，或者将其放在震荡器上震荡1h4）1h后将各试管充分摇匀，⽤电导仪测其初电导值（S1）5）测毕，将各试管置⽔浴中10min，以杀死植物组织。
取出试管后⽤⾃来⽔冷却⾄室温，并在室温下平衡10min，摇匀，测其终电导值（S2）.计算相对电导率计算式为L=S1/S2 (L值的⼤⼩表⽰细胞膜受伤害的程度)如果⽤普通蒸馏⽔，需要设置蒸馏⽔空⽩试管，测值S0，则L=（S1- S0）/（S2- S0）注意事项测电导率时防⽌CO2⽓源和⼝中呼出的CO2进⼊试管，也要避免⽤⼿直接接触叶⽚。
2.丙⼆醛（MDA）硫代巴⽐妥酸法，参见李合⽣《植物⽣理⽣化实验原理和技术》材料与⽤品研钵，试管，恒温⽔浴锅，冷冻离⼼机，分光光度计；5%三氯⼄酸（TCA）[称取5g⽤蒸馏⽔定容⾄100ml],0.67%硫代巴⽐妥酸（TBA）[称取0.67g⽤5%TCA定容⾄100ml，若难溶在磁⼒器上微热]实验步骤1)取不同处理的植物样品0.5g，加5%TCA5ml（总共），研磨后所得匀浆在3000r/min下离⼼10min。
2)取上清液2ml，加0.67%TBA2ml，混合后在100℃⽔浴上煮沸30min，冷却后再离⼼⼀次（据实际情况⽽定）。
水的检测标准
水的检测标准水是生命之源，对人类的生存和发展至关重要。
然而，随着工业化和城市化的加速发展，水资源的污染问题日益严重，给人类的生活和健康带来了严重的威胁。
因此，对水质的检测和监测变得至关重要。
水的检测标准是保障水质安全的重要手段，本文将对水的检测标准进行探讨。
首先，水的外观检测是水质检测的基础。
外观检测主要包括水的颜色、透明度和浑浊度等指标。
通常，清洁的水应该是无色透明的，如果出现浑浊、混浊或者出现异常的颜色，很可能是水质出现了问题。
因此，外观检测是水质检测的第一步，也是最直观的一步。
其次，化学成分的检测是水质检测的重要内容。
水的化学成分主要包括有机物、无机物、重金属离子、微生物等。
这些成分的含量和种类对水质有着重要影响。
比如，过量的重金属离子会对人体健康造成严重危害，微生物的存在可能会导致水源的污染。
因此，化学成分的检测是水质检测的重要内容之一。
另外，微生物的检测也是水质检测的重要内容。
微生物是水中的一种污染物，其存在会对人体健康造成严重威胁。
因此，对水中微生物的检测是非常必要的。
常见的微生物检测方法包括菌落总数检测、大肠杆菌检测等，这些检测方法可以有效地评估水质的卫生状况。
最后，重金属离子的检测也是水质检测的重要内容之一。
重金属离子是水中的一种有害物质，其存在会对人体健康造成严重危害。
因此，对水中重金属离子的检测是非常重要的。
常见的重金属离子包括铅、汞、镉等，其检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
综上所述，水的检测标准是保障水质安全的重要手段，其内容涵盖了外观检测、化学成分检测、微生物检测和重金属离子检测等多个方面。
只有通过科学、准确的检测方法，才能及时发现水质问题，保障人类的健康和生活环境的安全。
希望本文对水的检测标准有所帮助，让我们共同关注水质安全，共同呵护我们的水资源。
EDTA滴定法测定总硬度的检出限验证分析
EDTA滴定法测定总硬度的检出限验证分析张昌玲訾香梅【摘要】【摘要】介绍了用EDTA滴定法测定水中总硬度两种检测方法中“铬黑T指示剂”的配制和使用。
用这两种方法测定了蒸馏水的总硬度（总硬度的空白值），在准确度、精密度保证的前提下，验证了两种检测方法检测限的不同，并对实验进行总结提出了经验，从而为提高水中总硬度测定的准确性提供依据。
【期刊名称】水利技术监督【年(卷),期】2014(022)001【总页数】5【关键词】【关键词】EDTA滴定法；铬黑T指示剂；总硬度；检测限；验证水质总硬度包括暂时硬度和永久硬度，在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。
而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量。
测定水的总硬度一般采用铬黑T为指示剂的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法。
《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》检测依据GB/T 7477-1987和GB/5750.4-2006这两种方法给出的总硬度检测限分别是5 mg/L和1 mg/L，通过比较两种方法发现，它们的分析原理、缓冲溶液、EDTA标准溶液的配制和使用都是相同的，只是在铬黑T的配制和使用上有所不同。
笔者将两种不同的铬黑T指示剂分别用于测定蒸馏水中总硬度的空白值，从而进行比较、分析、验证。
1 实验仪器、试剂和方法1.1 仪器梅特勒AB104-3型电子天平；50mL半自动滴定管；250mL容量瓶；25mL和50 mL移液管；5mL吸管；250mL锥形瓶；100 mL烧杯。
1.2 试剂（1）EDTA二钠标准溶液（≈10mmo1/L）：称取3.725g于80℃干燥2h并在干燥剂中冷却至室温的乙二胺四乙酸二钠，加水溶解定容至1000mL，定期标定其浓度。
（2）10 mmo1/L钙标准溶液。
（3）缓冲溶液（pH10）：称取1.179gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL浓氨水中，用水稀释至250mL。
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8 .硝酸及亚硝酸盐（以N计） （ ≤0.0003 %）
9. 铵（NH4）含量 （≤0.0008 %）
10 .碱土金属氧化物（CaO计） （≤0.005 %）
以上标准引自国标GB50172－92《电气装置安装工程蓄电池施工及验收规范》
实际，不同行业对蒸馏水的要求是不同的，蒸馏水标准也不尽相同。
蒸馏水标准
1. 灼烧渣含量 （≤0.01 %）
2 .锰（Mn）含量 （≤0.00001%）
3 .铁（Fe）含量 （≤0.0004 %）
4 .氯（Cl） （≤0.0005 %）
5 .还原高锰酸钾物质（O）含量 （≤0.0002 %）
6 .透明度 （mm） 无色透明
7 .电阻率（25℃） （≥10x104 Ωcm）
在实验室中，主要利用的就是蒸馏水无电解质，没有游离离子，或是没有中，一般和机器，电器相关的时候，蒸馏水的作用主要是它不导电，保证机器运行稳定，延长电器使用寿命。
2.在医药行业，蒸馏水的作用是因为低渗作用。用蒸馏水冲洗手术伤口，使创面可能残留的肿瘤细胞吸水膨胀，破裂，坏死，失去活性，避免肿瘤在创面种植生长。
3.我们学校里的化学实验，有些需要用蒸馏水，利用的就是蒸馏水无电解质，没有游离离子，或是没有杂质。