原油酸值测定仪作业指导书201004

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原油凝固点测定仪操作规程

原油凝固点测定仪操作规程

原油凝固点测定仪操作规程
1.在清洁干燥的专用试管中,倒入预热好的无水原油至环形标线处,将凝固点温度计固定在专用试管中央,使水银球距试管底部8—10毫米;
2.将装有原油和温度计的专用试管垂直地浸入在50℃的水浴中预热,直至油温达到50℃;
3.从水浴中取出试管擦干并装入外套管中,在室温中冷却至35—40℃时将这套装置浸入冷却剂中,冷却剂的温度比预计的凝固点低5—8℃;
4.当油样冷却到估计的凝固点时,就将浸在冷水浴中的这套装置取出倾斜45度角持续1分钟,观察专用试管里的液面是否有移动迹象;
5.如液面的位置有移动,将专用试管取出,重新加热至50℃,用比上次低4℃或更低的温度重新测定,直到在某一温度下液面停止移动为止;
6.当液面位置没有移动时,从套管中取出专用试管,重新加热至50℃,用比上次高4℃或更高的温度重新测定,直到在某一温度下液面有了移动为止;
7.在找出凝固点的大概范围(液面位置从移动到不移动)之后,就采用比移动温度低2℃的温度重新测定。

液面又移动时,即取液面停留不动的那一温度,作为油样的凝固点;
8.同一试样允许加热三次。

若凝固点仍未确定时,应更换新鲜油样;
9.实验过程中,专用试管内的温度计位置不能移动,否则会影响实验结果;
10.注:脱水后的原油应静置48小时后再测其凝固点;
11.实验结束后,器具洗涤干净,放回原处,并保持操作台整齐干净。

12.安全注意事项:注意用电安全。

石油产品酸值测定操作规程【精华】5

石油产品酸值测定操作规程【精华】5

石油产品酸值、酸度测定仪本仪器是根据国家标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的,适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。

本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用碱性溶液进行滴定。

也适用于按国家标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求,对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。

1、工作电源: AC220V±10% 50Hz;2、电热器功率范围: 100W~1000W,无级可调;3、滴定管精度:分度0.02ml;6、环境温度:≤35℃;7、相对湿度:≤85%;8、整机功耗:不大于1200W汽油、煤油、柴油酸度测定法(GB/T258—77)一、实验目的1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。

2、掌握油、水分离操作技术。

二、方法概要:用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸,然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。

三、酸度:中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数,单位为mgKOH/100毫升。

四、仪器与试剂1、仪器:锥形瓶:250 mL;球形回流冷凝管:长约300 mm;量筒:25 mL、50mL、100mL;微量滴定管:2 mL,分度为0.02mL;或5 mL,分度为0.05 mL;小热板或水浴。

指示剂:2、试剂95%乙醇:AR;氢氧化钾:AR,配成0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液;碱性蓝6B:称取碱性蓝1 g,称准至0.01 g,然后将它加在50 mL煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。

必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol/L盐酸溶液中和,直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色,而在冷却后又能恢复成为蓝色为止;甲酚红:称取甲酚红0.1 g,称准至0.001g,研细后溶入100mL 95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止;酚酞:配成1%乙醇溶液。

石油产品水溶性酸碱值测定仪产品操作手册【模板】

石油产品水溶性酸碱值测定仪产品操作手册【模板】

GDRS-210石油产品水溶性酸碱值测定仪产品操作手册XX公司尊敬的用户:感谢您购买本公司GDRS-210石油产品水溶性酸碱值测定仪。

在您初次使用该产品前,请您详细地阅读本使用说明书,将可帮助您熟练地使用本仪器。

我们的宗旨是不断地改进和完善公司的产品,如果您有不清楚之处,请与公司售后服务部联络,我们会尽快给您答复。

注意事项●使用产品时,请按说明书规范操作●未经允许,请勿开启仪器,这会影响产品的保修。

自行拆卸厂方概不负责。

●存放保管本仪器时,应注意环境温度和湿度,放在干燥通风的地方为宜,要防尘、防潮、防震、防酸碱及腐蚀气体。

●仪器运输时应避免雨水浸蚀,严防碰撞和坠落。

本手册内容如有更改,恕不通告。

没有XX公司的书面许可,本手册任何部分都不许以任何(电子的或机械的)形式、方法或以任何目的而进行传播。

目录一、概述 (4)二、技术参数 (4)三、结构与原理 (4)四、操作步骤 (5)五、维护与修理 (5)六、注意事项 (6)GDRS-210石油产品水溶性酸碱值测定仪一、概述石油产品水溶性酸及碱测定仪是根据国家标准GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计,制造的。

适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。

本产品执行企业标准Q/DFY·001-2008二、技术参数1.电源电压:AC220V ±10% 50Hz2.加热电压:AC10~AC220V连续可调3.加热功率:2×200W4.温度范围:室温~200℃三、结构与原理本仪器采用可独立控制双联加热电炉,及符合要求的是玻璃器皿组成。

加热电炉采用玻璃丝编织加热板,具有加热效率高,能耗低,无明火等特点。

四、操作步骤1.仪器开箱后,请按装箱单清点配件是否齐全,有无损坏。

若有配件损坏请及时与我厂联系。

2.将仪器放置与试验台上,将开关处于闭合状态,将调压旋钮逆时针旋至最小处,3.将两根支杆插入仪器后面的上固定座,再旋进下固定座并扭紧,将上固定座的顶丝扭紧。

原油酸值的测定方法

原油酸值的测定方法

原油酸值的测定方法
原油酸值是衡量原油中酸性物质含量的重要指标,也是衡量原油品质的重要参数之一。

目前测定原油酸值的方法有多种,包括滴定法、电动滴定法、红外光谱法、紫外光谱法等。

其中,滴定法是最常用的酸值测定方法之一,其原理是将一定量的原油样品加入乙醇-水混合溶液中,加入酚酞指示剂,用饱和KOH溶液滴定至颜色变为粉红色,计算出样品中的酸值。

电动滴定法是一种自动化程度较高的酸值测定方法,其原理与滴定法类似,但是使用电动滴定仪进行自动滴定,减少了人为误差。

红外光谱法和紫外光谱法则是一种非破坏性的测定方法,可以直接在不破坏样品的情况下进行分析。

这些方法各有优缺点,具体选择应根据实际情况进行。

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石油产品酸值的测定

石油产品酸值的测定

石油产品酸值的测定石油产品酸值的测定一.适用范围该规程适用于石油产品酸值的测定,测定范围0.001~0.500mgKOH/g。

二.酸值中和1克石油产品中的酸性物质,所需要的氢氧化钾质量,称为酸值,以mgKOH/g表示。

三.测定原理用含有乙醇萃取液抽出试样中的酸性成分,然后用含氢氧化钾乙醇的中和液进行滴定,到滴定终点仪器自动识别。

四.实验仪器和试剂1.HGSZ208型全自动酸值测定仪。

2.萃取液:溴百里香草酚蓝-乙醇溶液。

3.中和液:氢氧化钾乙醇溶液。

4.碱液:氢氧化钾乙醇溶液。

5.无水乙醇(分析纯)。

五.HGSZ208型全自动酸值测定仪技术参数1. 工作电压:AC220V±10% 50±5Hz。

2. 工作环境温度:0~40℃。

3. 工作环境湿度:≦75%。

4. 酸值测定范围:0.001~0.500mgKOH/g。

5. 最小分辨率:0.001mgKOH/g。

6. 示值分辨率:范围:(mgKOH/g)重复性:(mgKOH/g)0.00~0.10 ≦0.020.10~0.50 ≦0.05六.键盘操作说明+ 键用于递增更改数值- 键用于递减更改数值↓键用于右移及下移光标↑键用于左移及上移光标ENTER 用以确认所要进行的操作七.准备工作:1. 将萃取液和中和液放入相应位置。

2. 将7号针头安装在萃取液出口处,将4号针头安装在中和液出口处。

3. 萃取液瓶注入200ml萃取液,中和液瓶注入100ml中和液,碱液瓶中注入100ml碱液,按规定连接试剂瓶。

八.测定步骤:1. 用清洁干燥的油杯称取试样8.4~8.6g,对于粘度比较大的油品,可以预先加入10ml石油醚或者甲苯。

2. 打开电源,按任意键进入主界面,在设置界面进行工作参数(是否自动打印、是否自动保存实验结果、日期、时间、油样号、试验员号)的设置,按ENTER 键确认。

3. 在主界面,按ENTER键进入操作界面。

A.管路排空:仪器首次投用或较长时间搁置后再次投用时,须首先进行管路排空操作,将废液杯放入1#位置,然后按屏幕提示操作。

酸值测定

酸值测定

石油产品酸值测定法本方法适用于测定石油产品的酸值。

中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数成为酸值。

1方法概要本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。

2仪器2.1锥形烧瓶:250或300mL。

2.2球星回流冷凝管:长约300mm。

2.3微量滴定管:2mL,分度为0.01mL。

2.4电热板或水浴。

3试剂3.1氢氧化钾:分析纯,配成0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。

3.295%乙醇:分析纯。

3.3 碱性蓝6B:配置溶液时,称取碱性蓝1g,称准至0.01g,然后将它加在50mL 煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷却后过滤。

必要时,煮热的澄清滤液要用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液或0.05 mol/L盐酸溶液中和,直至加入1~2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色而在冷却后又能恢复成为蓝色为止,有些指示剂制品经过这样处理变色猜灵敏。

3.4甲酚红:配制溶液时,称取甲酚红0.1g(称准至0.001g)。

研细,溶于100mL95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5min,趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色,而在冷却后又能恢复成橘红色为止。

4试验步骤4.1用清洁干燥的锥形烧瓶称取试样8~10g,称准至0.2g。

4.2 在另一只清洁无水的锥形烧瓶中,加入95%乙醇50mL,装上回流冷凝管。

在不断摇动下,将95%乙醇煮沸5min,除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。

在煮沸过得95%乙醇中加入0.5mL碱性蓝6B(甲酚红)溶液,趁热用0.05 mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和,直至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。

对未中和就已呈现浅红色(或紫红色)的乙醇,若要用测定酸值较小的试样时,可事先用0.05mol/L稀盐酸若干滴,中和乙醇恰好至微酸性,然后再按上述步骤中和至溶液由蓝色变成浅红色(或由黄色变成紫红色)为止。

4.3 将中和过的95﹪乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中,并装上冷凝管。

石油产品酸值测定

石油产品酸值测定

石油产品酸值测定报告一、实验题目:石油产品酸值的测定—酸碱滴定法二、实验者:陈三、实验目的与原理:1、目的:采用中和滴定法来测定石油的酸值。

2、原理:利用沸腾的95%乙醇提取试样中的有机酸,再用已知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定,以中和试样中的酸。

以甲酚红做指示剂,终点显紫红色。

根据滴定时所消耗氢氧化钾-乙醇溶液的用量,计算出试样的酸值。

其化学反应式如下:RCOOH+KOH=RCOOK+H2O四、实验内容:1、实验方法的重复性;2、实验方法的可靠性;3、其他要解决的问题。

五、仪器1、球形回流冷凝管:长约300ml 一支;2、锥形烧瓶:250ml或150ml(减量法);3、量筒:50ml 一支;4、微量滴定管:2ml 分度为0.01ml一支;5、分度吸量管:1ml 一支;6、水浴锅:一台;7、移液管:20 ml一支。

六、药品试剂(见表1)表1七、药品试剂的配制1、 0.0500mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制:配制0.0500mol/L的氢氧化钾乙醇溶液。

氢氧化钾的分子量是56.1、根据公式C=m/M 则m=C×M=0.05×56.1=2.805(g)因为氢氧化钾的纯度是85%,所以m1 =2.805/0.85=3.3(g)配制1L的氢氧化钾乙醇溶液需要称取3.3g氢氧化钾准确至0.0002g。

用95%乙醇稀释到1000ml贮存容量瓶中,摇匀备用。

注;在配制时,可根据实际需要采用减量法配制。

式中:C—氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度,mol/L;m—氢氧化钾的质量,2.805 g ;M—氢氧化钾的相对分子质量,56.1 ;m1_ 氢氧化钾的实际质量,3.3 g 。

2、1%甲酚红乙醇溶液的配制:配制时,称取甲酚红0.1g,称准至0.001g。

研细,溶于100ml 95%乙醇中。

并在水浴中煮沸回流5分钟,趁热用0.0500mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红乙醇溶液由橘红色变深红色,而在冷却后又能变成橘红色为止。

酸值测试(BTB法)作业指导书

酸值测试(BTB法)作业指导书

编号:GYGDJ/ 酸值(BTB法)测试作业指导书
编写:年月日
审核:年月日
批准:年月日
作业负责人:
作业日期年月日时至年月日时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油酸值(BTB法)测试工作。

2引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》(热力和机械部分)DL408—1991《电业安全工作规程》(发电厂和变电所电气部分)
(BTB)GB7599-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》(BTB法)
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
3作业前准备工作安排
3.1准备工作安排
3.2人员要求
3.3仪器仪表和工具材料
3.4危险点分析
3.5安全措施
3.6试验分工
4 试验程序4.1开工
4.2试验步骤和标准要求
4.3结尾工作
5 试验总结
6作业指导书执行情况评估
7附录。

石油酸值测定仪操作指南说明书

石油酸值测定仪操作指南说明书

石油酸值测定仪操作指南说明书一、简介石油酸值测定仪是一种常用于石油产品中酸度测定的仪器。

本说明书将详细介绍该仪器的操作方法和注意事项,以帮助用户正确、高效地使用该仪器。

二、仪器准备1. 确保仪器处于稳定的工作环境,无强电磁干扰;2. 仪器电源接入并打开电源开关;3. 检查仪器的仪表和连接线是否完好无损;4. 确认所需试剂和标准溶液是否齐全;5. 将仪器与计算机或打印机连接,确保正常通信。

三、操作步骤1. 打开仪器主机电源,待系统自检完成后,仪器即可进入正常工作状态;2. 在仪器的控制面板上选择所需的测定方法,并输入样品编号;3. 向仪器的试剂仓中加入适量试剂,根据试剂的种类和使用说明进行操作,注意遵循安全规范;4. 打开试样室,将待测样品(石油)注入样品台中;5. 启动仪器,开始自动或半自动测定过程;6. 测定完成后,仪器将给出测定结果,并自动打印或显示在屏幕上。

四、注意事项1. 操作过程中需穿戴好防护装备,避免试剂对人的伤害;2. 严格按照试剂的使用说明和安全操作规程进行操作;3. 避免样品与试剂的交叉污染,使用无水洗瓶清洗仪器;4. 操作时应保持环境相对稳定,避免强光直射或电磁干扰;5. 操作前应对仪器进行校验和验证,确保仪器的正常运行;6. 操作结束后,关闭仪器电源,并及时清洁和维护仪器。

五、故障排除1. 仪器无法启动:检查电源线是否插紧,电源开关是否打开,保险丝是否烧断;2. 测定结果异常:检查试剂是否过期,是否正确存储;检查仪器和连接线是否正常;重新校验仪器。

六、保养和维护1. 按时更换试剂和标准溶液,避免使用过期试剂;2. 定期对仪器进行清洁和维护,保证仪器外观干净整洁;3. 严格按照仪器的保养和维护手册进行操作;4. 如有异常情况或仪器故障,及时联系售后服务人员进行处理。

七、安全提示1. 操作过程中务必佩戴防护手套和护目镜,防止试剂溅入眼睛或接触皮肤;2. 切勿将试剂和溶液倒入其他容器中,以免误食或误用;3. 所有试剂、标准溶液和废液应妥善存放和处理,避免对环境造成污染;4. 未经专业培训和授权的人员禁止操作该仪器。

石油产品自动酸值测定仪的分析方法和步骤

石油产品自动酸值测定仪的分析方法和步骤

石油产品自动酸值测定仪的分析方法和步骤石油产品自动酸值测定仪的分析方法和步骤有哪些?分析方法1.准备工作:(1)将活化的复合PH电及(在去离子水中浸泡24小时以上)的接头连接到主机后面板上的指示电及插座上;感应端固定在磁力搅拌器的电及架上。

(2)将短路连接器连接到主机后面板上的辅助电及插座上。

(3)将滴定头固定在磁力搅拌器的电及架上;并将盛有废液的烧杯放在滴定头下方。

(4)将配制好的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液注入用过的试剂瓶(棕色)中,连接移液管。

(5)打开电源,启动应用软件,先上线,然后点击“滴定控制”,指向“送测”,点击,输入体积(20 ~ 30 ml),按“确定”即可将标准滴定溶液充满此管路。

(6)取下废液杯,用滤纸吸干滴定头,调整滴定头和电及的高度,使下端基本齐平。

(7)取一些干净的烧杯(150mL)备用。

2.实验步骤:(1)吸取或称取20 ~ 50毫升样品于150毫升清洁干燥的烧杯中,烧杯中装有80毫升滴定溶剂,放入搅拌器中,在磁力搅拌器上搅拌,调节搅拌速度,使液面产生漩涡,无液体飞溅,然后将电及和滴定头移至液面以下。

(2)点击“参数设置”设置相关参数,点击“确定”返回。

(3)点击“初始体积”,从键盘输入初始体积数(一般为0.01~0.05mL),点击“确定”返回。

(4)点击“区间音量”,从键盘输入区间音量数(一般为0.01~0.05mL),点击“确定”返回。

(5)点击“音量”,从键盘输入音量数(一般为10 ~ 50ml),点击“确定”返回。

(6)点击“样品ID”框并输入样品ID。

如果不输入,当前时间将是默认的样品ID。

点击“确定”返回。

(7)点击"开始滴定"按钮开始滴定,并在终点出现后。

滴定将自动停止,或单击停止滴定按钮停止滴定。

并显示滴定曲线和结果。

(8)点击"保存文件"按钮保存当前文件(曲线是数据)。

(9)如果浏览已保存文件的数据,点击,根据界面提示选择文件,浏览数据,点击“确定”返回。

原油酸值测定方法

原油酸值测定方法

原油酸值测定方法
1. 嘿,你知道吗?原油酸值测定有好多种方法呢!就像在一个大宝藏里找宝贝,酚酞滴定法就是其中之一。

比如,我们可以把原油样品比作一块美味的蛋糕,而酚酞就是能让我们找到酸值这个小秘密的魔法工具。

2. 哇塞,还有一种方法叫电位滴定法呀!这就好像是一个超级侦探,能精准地找出原油酸值的线索。

就像你找东西时一点一点地排查,直到发现目标。

3. 不是吧,还有颜色指示剂法!把它想象成一个会变色的小精灵,看到原油里的酸值就会通过颜色变化告诉我们。

好比看到信号灯的颜色变化一样明显。

4. 厉害啦,库仑滴定法也能测原油酸值!这不就像是一个精确的计数器,一格一格地数出酸值的多少。

就如同数星星一样仔细呢。

5. 哎呀呀,热重分析法也来啦!它就像是一位厉害的厨师,能通过加热看出原油酸值的端倪。

是不是超级神奇呀!
6. 哇哦,近红外光谱法也可以哦!这就如同拥有了一双神奇的眼睛,能透过外表看到原油酸值的本质。

就像你一眼能看出朋友的心情好坏。

7. 不得了,气相色谱法也能参与!它就好似一个聪明的导航,能准确找到原油酸值在复杂混合物中的位置。

好比在一堆杂物里找出你想要的那个小玩意儿。

8. 嘿嘿,还有好多好多原油酸值测定方法等着我们去发现和探索呢!这就像一个充满惊喜的大冒险,每一种方法都是一个独特的关卡,让我们尽情去挑战和解锁吧!
我的观点结论:原油酸值测定方法多样且各有特点,我们应该根据实际需求和情况选择合适的方法,不断探索和学习新的技术,让测定更加准确和高效。

【2018最新】原油检测作业指导书word版本 (15页)

【2018最新】原油检测作业指导书word版本 (15页)

本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==原油检测作业指导书篇一:原油酸值测定仪作业指导书201X041 适用范围适用于原油酸值测定仪的操作和日常维护。

2 操作步骤2.1 打开测定仪电源开关。

2.2 检查氢氧化钾-异丙醇标准溶液是否足量,并且在标准溶液下部没有浑浊或出现结晶。

3.3将吸样管从纯水中取出,放入氧化钾-异丙醇标准溶液,并选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序,点“确定”用标准溶液对管线进行冲洗。

2.4检查各个管线中有无气泡,如有气泡,需要再次冲洗将气泡排净。

2.5 称量2~5克于150ml烧杯中,精确到0.1克。

2.6 向烧杯中加入约125ml滴定溶剂,将样品充分溶解。

2.7 将烧杯放在试验架上,将滴定管和电极浸入样品中,打开电极帽。

2.8 样品滴定2.8.1确认自动电位滴定仪设置在“滴定(等当点滴定)”中,主要设置如下:1)“控制”按钮:控制—自定义;滴定剂添加模式—增量添加模式;dV—0.01ml,此项是滴定剂每次添加的体积,控制滴定速度;dt—15s,此项是每添加一次滴定剂平衡的时间,控制滴定平衡;2)“评估和识别”按钮:评估模式—标准模式;阈值—200mV,如果电极时间久了,终点识别不出来,可以改为100 mV;3)“终止”按钮:最大体积—1mL;EQP点的数目—2;组合终止条件—√。

2.8.2在测定仪操作面板上选择“SUANZHI”程序,在样品大小的选项中输入样品质量后,点“开始”,“确定”进行原油酸值的滴定。

2.9 待测定结束后,查看滴定曲线是否正常并且记录测定结果,如果滴定曲线不正常,需要从3.5开始重新试验并且改变取样的质量。

仪器不能给出第二个突跃时的滴定体积,需要人为根据滴定数据进行判断,判断时以每滴加0.01ml标准溶液引起电位值变化最大的点为滴定终点。

【2018-2019】原油检测作业指导书-推荐word版 (15页)

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本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==原油检测作业指导书篇一:原油酸值测定仪作业指导书201X041 适用范围适用于原油酸值测定仪的操作和日常维护。

2 操作步骤2.1 打开测定仪电源开关。

2.2 检查氢氧化钾-异丙醇标准溶液是否足量,并且在标准溶液下部没有浑浊或出现结晶。

3.3将吸样管从纯水中取出,放入氧化钾-异丙醇标准溶液,并选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序,点“确定”用标准溶液对管线进行冲洗。

2.4检查各个管线中有无气泡,如有气泡,需要再次冲洗将气泡排净。

2.5 称量2~5克于150ml烧杯中,精确到0.1克。

2.6 向烧杯中加入约125ml滴定溶剂,将样品充分溶解。

2.7 将烧杯放在试验架上,将滴定管和电极浸入样品中,打开电极帽。

2.8 样品滴定2.8.1确认自动电位滴定仪设置在“滴定(等当点滴定)”中,主要设置如下:1)“控制”按钮:控制—自定义;滴定剂添加模式—增量添加模式;dV—0.01ml,此项是滴定剂每次添加的体积,控制滴定速度;dt—15s,此项是每添加一次滴定剂平衡的时间,控制滴定平衡;2)“评估和识别”按钮:评估模式—标准模式;阈值—200mV,如果电极时间久了,终点识别不出来,可以改为100 mV;3)“终止”按钮:最大体积—1mL;EQP点的数目—2;组合终止条件—√。

2.8.2在测定仪操作面板上选择“SUANZHI”程序,在样品大小的选项中输入样品质量后,点“开始”,“确定”进行原油酸值的滴定。

2.9 待测定结束后,查看滴定曲线是否正常并且记录测定结果,如果滴定曲线不正常,需要从3.5开始重新试验并且改变取样的质量。

仪器不能给出第二个突跃时的滴定体积,需要人为根据滴定数据进行判断,判断时以每滴加0.01ml标准溶液引起电位值变化最大的点为滴定终点。

酸价测定作业指导书

酸价测定作业指导书

酸价测定作业指导书一、冷溶剂指示剂滴定法1.0目的规定酸价的测定方法。

2.0范围适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油等。

3.0实验原理用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

4.0内容及要求4.1 仪器和设备4.1.1 10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL。

4.1.2 恒温水浴锅4.1.3 天平:感量0.001g。

4.1.4 电热恒温干燥箱4.1.5 离心机4.2 试剂除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。

4.2.1 异丙醇4.2.2 无水乙醚4.2.3 酚酞4.2.4 甲基叔丁基醚4.2.5 95%乙醇4.2.6 石油醚:30 ℃-60 ℃沸程4.2.7 氢氧化钠4.2.8 邻苯二甲酸氢钾4.2.9 无水硫酸钠4.2.10 百里香酚酞4.3 试剂配制4.3.1氢氧化钠标准滴定水溶液,浓度为0.1mol/L或0.5mol/L,也可购买市售商品化试剂。

4.3.1.1配制:4.3.1.2标定:4.3.2 乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500mL 的乙醚与500mL 的异丙醇充分互溶混合,用时现配。

4.3.3 酚酞指示剂:称取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

4.3.4 百里香酚酞指示剂:称取2g的百里香酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

4.4 操作步骤4.4.1 试样制备若食用油脂样品常温下呈液态,且为澄清液体,则充分混匀后直接取样,否则按照附录 A 的要求进行除杂和脱水干燥处理;若食用油脂样品常温下为固态,则按照附录 B制备;若样品为经乳化加工的食用油脂,则按照附录 C制备。

石油产品酸值测定操作规程

石油产品酸值测定操作规程

石油产品酸值测定操作规程1 方法概要本方法萃取液抽取试样中的酸性成分,然后用氢氧化钾乙醇溶液(中和液)进行滴定,仪器光感自动判断终点。

2 参考文献2.1 GB 264-83 石油产品酸值测定法2.2 HGSZ205型油酸值自动测定仪使用说明书3 仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 HGSZ205型油酸值自动测定仪(仪器使用方法见HGSZ205型油酸值自动测定仪使用说明书)3.2 试剂3.2.1 萃取液3.2.2 中和液(氢氧化钾乙醇溶液,0.05mol/L)3.2.3 碱液(氢氧化钾乙醇溶液,0.5mol/L)3.2.2 无水乙醇,分析纯4 测定步骤4.1实验前准备4.1.1试剂检查察看试剂瓶中试剂液面,确保足够试验需要。

长时间未用,应更换试剂瓶中试剂。

4.1.2管路排空仪器首次投入使用或较长时间搁置后再次投入使用时,必须首先进行管路排空。

打开电源,按任意键进入主操作界面。

打开油杯仓盖,将废液杯放于1#位置。

将光标移至“操作”位置,按“ENTER”键进入操作界面,将光标移至“管路排空”位置,按“ENTER”键进入,按屏幕提示操作。

排空过程中,可打开油仓盖,观察萃取液及中和液是否充满管路,是否从针尖滴下。

若始终无液体滴下,应检查针头是否阻塞,及时更换针头。

管路排空完成时,蜂鸣器响,管路排空完毕。

4.1.3参数设定4.1.3在主操作界面内,将光标移至“设置”位置,按“ENTER”键进入参数设置界面,设定好相应的参数。

4.2油酸值测定4.2.1将光标移至“油样测定”位置,按“ENTER”键进入。

选择所要测量的油杯的位置。

用油杯称取8.4-8.6g油样(轧制油,液压油可用移液管移取10ml),将油杯放于所选择的位置。

将光标移至“开始测试”位置,按“ENTER”键进入。

仪器自动完成测试。

4.2.3蜂鸣器响,信息提示“测试结束”。

仪器显示数值即为实际测定的酸值。

仪器自动打印测定结果。

重复测定至少两次,取两次平行测定结果算术平均值为试样的酸值。

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1 适用范围
适用于原油酸值测定仪的操作和日常维护。

2 操作步骤
2.1 打开测定仪电源开关。

2.2 检查氢氧化钾-异丙醇标准溶液是否足量,并且在标准溶液下部没有浑浊或出现结晶。

3.3将吸样管从纯水中取出,放入氧化钾-异丙醇标准溶液,并选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序,点“确定”用标准溶液对管线进行冲洗。

2.4检查各个管线中有无气泡,如有气泡,需要再次冲洗将气泡排净。

2.5 称量2~5克于150ml烧杯中,精确到0.1克。

2.6 向烧杯中加入约125ml滴定溶剂,将样品充分溶解。

2.7 将烧杯放在试验架上,将滴定管和电极浸入样品中,打开电极帽。

2.8 样品滴定
2.8.1确认自动电位滴定仪设置
在“滴定(等当点滴定)”中,主要设置如下:
1)“控制”按钮:
控制—自定义;
滴定剂添加模式—增量添加模式;
dV—0.01ml,此项是滴定剂每次添加的体积,控制滴定速度;
dt—15s,此项是每添加一次滴定剂平衡的时间,控制滴定平衡;
2)“评估和识别”按钮:
评估模式—标准模式;
阈值—200mV,如果电极时间久了,终点识别不出来,可以改为100 mV;
3)“终止”按钮:
最大体积—1mL;
EQP点的数目—2;
组合终止条件—√。

2.8.2在测定仪操作面板上选择“SUANZHI”程序,在样品大小的选项中输入样品质量后,点“开始”,“确定”进行原油酸值的滴定。

2.9 待测定结束后,查看滴定曲线是否正常并且记录测定结果,如果滴定曲线不正常,需要从
3.5开始重新试验并且改变取样的质量。

仪器不能给出第二个突跃时的滴定体积,需要人为根据滴定数据进行判断,判断时以每滴加0.01ml标准溶液引起电位值变化最大的点为滴定终点。

2.10 以滴定溶剂为空白,进行样品空白值测定,空白测定时的仪器设置与样品测定一致。

2.11将滴定管和电极从烧杯中取出,用清水冲洗电极并盖好电极帽。

将吸样管放回纯水中,选择测定仪操作面板上的“ChongXi”键进入冲洗程序,点“确定”用纯水管线进行冲洗。

2.12 将滴定后混合液倒入废油桶,洗涤并清理测定仪,关闭测定仪电源。

中国石化青岛炼油化工有限责任公司检验中心2014年4月4日批准2014年4月4日实施
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3 注意事项
3.1 氢氧化钾-异丙醇标准溶液长期暴露在空气中可能会出现浑浊和结晶,应放置在棕色瓶中避光保存,如有浑浊和结晶,应及时更换标准溶液。

3.2对于不同种类的原油,取样质量可能会有差异,取样的原则是应保证原油可以在滴定溶剂中充分溶解的情况下尽可能地大,以减小称量的系统误差。

3.3 对于某些原油,可能在滴定溶剂中溶液情况不佳,当出现不完全溶解的情况时,应适当减小取样量。

4 日常维护
4.1 当更换了标准溶液后,应对测定仪的标准溶液浓度进行重新设定,设定方法如下:在操作面板上点击“设置”“化学试剂”“滴定剂”,查找驱动器为PNP1的滴定剂所在位置,点击该滴定剂进行标准滴定剂设置界面,点“浓度”后,输入新标准溶液的浓度并点击“确定”退出输入界面,再点击“保存”将滴定剂浓度进行保存。

4.2 更换新标准溶液或滴定溶剂后,要点击操作面板的“KB”进行空白试验。

4.3 更换标准溶液并且设定好浓度后,在第一次试验前应对各方法的标准溶液浓度进行检查,方法如下:在面板上点击“方法”,找到并且进入U8001方法(设定空白试验条件时进入U8003方法),查看第五个选项中“滴定(等当点滴定)[1]”下的“滴定剂”,其浓度应与所用的标准溶液浓度值一致。

5 附加说明
本作业指导书由检验中心提出并归口。

本作业指导书起草人:刘实
本作业指导书审核人:陶辉
本作业指导书批准人:朱志庆
本作业指导书解释权归检验中心。

中国石化青岛炼油化工有限责任公司检验中心2014年4月4日批准2014年4月4日实施。

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