(优选)气相色谱法
气相色谱法
GC
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发展 英国Martin等人于1941年首次提出了用 气体作流动相； 1952年第一次用气相色谱法分离测定复 杂混合物； 1955年第一台商品气相色谱仪； 近年电子计算机技术。
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概念：使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相
是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此
从色谱图得到的信息: 1.样品中所含组分数(峰个数) 2.定性分析(色谱峰的保留值) 3.定量分析(色谱峰面积或峰高) 4,评价色谱柱分离性能(区域宽度)
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三、塔板理论
1.理论塔板数n:某一组分的保留时间与半峰宽比值 的平方，乘以5.54的积为理论塔板数。
n=5.54(tR/Wh/2)2 色谱柱长L与理论塔板数n的比值为理论塔 板高度H。 H=L/n
固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分 在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又
称色层法,层析法。 以气体作为流动相的色谱法。
分类：
按固定相的聚集状态: 气固色谱（GSC）、气液色谱（GLC） 按分离原理： GSC属于吸附色谱，GLC属于分配色谱。 按色谱柱的粗细：柱色谱（分填充柱色谱 毛细管柱色谱）
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3．柱的制备
柱的制备包括固定液的涂渍和柱的填装。当选定固定 液和担体后，还需确定固定液用量，原则是固定液应能均匀 覆盖担体表面形成薄的液膜，固定液的用量通常用配比来表 示（固定液与担体的质量比），一般在5%~25%之间。低配 比，柱效较高。分析速度快，但允许的进样量低。 固定液的涂渍是将选定的固定液用合适的溶剂溶解后 （溶剂用量以能完全浸没单体为宜），加入担体，缓慢蒸发 溶剂至干燥。 螺旋形柱的填充通常采用真空填充法，应注意填充均匀， 致密，但又不可使柱压太大。 4．色谱柱的老化 制备好的色谱柱在使用前要进行老化处理，即将柱子在 比其工作过程中的最高使用温度高25℃的情况下通载气加热 几小时。为防止污染检测器，需将柱出口与检测器脱离直接 引至室外。在老化过程中，填料中残存的溶剂以及固定相中 46 可能存在的低沸点组分随载气流出。此外，还有助于使担体
气相色谱法
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法（gc）是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化，不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物，对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μl；毛细管色谱常用1μl；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样：样品在汽化室内气化，蒸气大部分经分流管道放空，只有极小一部分被载气导入色谱柱；不分流进样：样品直接注入色谱的汽化室，经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱：填充柱（2-6 mm直径，1-5 m长），毛细管柱（0.1-0.5 mm直径, 几十米长）。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数，气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱恒温箱：准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标：灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型：浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单，稳定性好；对无机物和有机物都有响应，不破坏样品；灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点：(1)典型的质量型检测器；(2)通用型检测器（测含c有机物）；(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点；(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12g·g-1。
浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度
浅析气相色谱法测定苯乙烯纯度魏广忠文摘：本文介绍了用内标法进行苯乙烯的纯化分析，用内标法对内标物和受检者的比表面积进行比较，其结果比较精确。
其优点是，在每一次测定过程中，必须精确地称出样品和样品，并对其进行计量，这对生产实践具有十分重大的作用。
关键词：相对修正系数内标法苯乙烯是一种芳香类化合物。
C6H5CH=CH2，其分子式为C8H8。
苏和香油是一种无色的有特殊香味的油脂。
熔点-30.6℃、沸点418 K、凝结温度242.6 K、相对密度0.9060 (20/4摄氏度）、折光指数1.5469、粘性0.762立方厘米（68度F）。
在水中不溶解（<1%)，能与其他有机溶剂如乙醇和乙醚混合。
一.仪器，试剂和材料1、气相色谱仪，分路/不分路进样口，配备氢离子离子检测器， EPC电子流量调节器。
2、杂质标准物：杂质含量高于99%.3、内标品：纯度在99%以上的正庚烷。
4、乙烯标准产品：用晶点计测定，其含量须在99.5%以上。
5、氮气： V/V以上，纯度在99.95%以上。
6、氢气： V/V以上的纯度。
7、空气：用硅胶和分子筛进行充分的烘干和纯化.二.配制、校准内标液将苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，异丙苯，邻-二甲苯，正丙苯，间-甲乙苯，α-甲基苯乙烯，苯乙炔等组成的混合料，其含量均精确到0.001%。
用微型针筒向100毫升容积的瓶子中加入50 uL的内标（正庚烷），其中预先应该包含大约75毫升的配方混合物，然后用配方的混合物稀释到刻度，然后将其混合，以获得校正用的混合物，其中的正庚烷含量为0.0377%。
另外，为调配该混合物所需的2个苯乙烯。
采用1组的方法对干扰的内标物进行了层析分析。
若此种物质与所选择的内标物质同出峰，则应采用其它适当的内标剂；另外1个苯乙烯，仅添加了内标物，制备了苯乙烯的混合液，用以测定在苯乙烯中的含量和内部物色谱峰面积的比例。
三.试样的测量与检验在100毫升的容积瓶子中加入50μ L的正庚烷（内标），其中应该包含大约75毫升的苯乙烯样品，然后用样品稀释到刻度，混合。
有机分析气相色谱分析法
有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。
样品在高温下气化，进入气相色谱柱。
柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。
不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。
二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将样品引入色谱柱。
色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。
检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。
数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。
三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。
2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。
3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。
4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。
根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。
5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。
四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。
2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。
3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。
4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。
5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。
综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。
其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。
气相色谱法原理
气相色谱法原理
气相色谱法（GC）是一种常用的分离和分析技术，其原理基
于不同物质在固定相和移动相相互作用不同而实现分离。
气相色谱法主要包括样品的进样、分离、检测和数据处理等步骤。
首先，待分析的样品通常通过进样器加热转化为气相，然后进入色谱柱。
色谱柱是整个气相色谱系统的核心组成部分，它通常由内衬固定相的不锈钢或玻璃管构成。
固定相是涂覆在色谱柱内壁的材料，它可以吸附或与样品分子发生化学反应。
移动相是由惰性气体（如氮气、氦气）组成的载气，它在柱内流动并带动待分离的样品分子。
样品在色谱柱中被分离的过程是通过样品分子与固定相和移动相之间的相互作用来实现的。
不同物质在色谱柱中的行为不同，有些物质与固定相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较长；而有些物质与移动相相互作用较强，因此在柱中停留的时间较短。
通过调整色谱柱的温度和流动相的流速，可以实现对不同物质的分离。
在气相色谱法中，分离后的化合物被引入检测器进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
检测器可以根据化合物的
性质进行选择，以提高检测的灵敏度和选择性。
最后，通过数据处理和分析，可以得到样品中不同化合物的含量和结构信息。
数据处理可以包括色谱峰的面积计算、峰的标识和峰的相对保留时间计算等。
总的来说，气相色谱法的原理是基于不同物质在固定相和移动相之间的相互作用差异来实现分离和分析。
通过调整色谱柱的条件和选择合适的检测器，可以提高分离和检测的效果，实现对复杂样品的分析。
气相色谱法的定义
气相色谱法的定义气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
它利用气相色谱仪将混合物中的化合物分离出来，然后通过检测器进行定量和定性分析。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。
气相色谱法的原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离。
当混合物进入色谱柱时，不同化合物会因为其与固定相的亲和力不同而在色谱柱中以不同速度移动，从而实现分离。
随后，通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱法可以通过不同的检测器实现对化合物的定性和定量分析，常用的检测器包括质谱检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等。
气相色谱法的应用非常广泛。
在化学领域，气相色谱法可以用于分析有机化合物、无机化合物、生物大分子等。
在生物化学领域，气相色谱法可以用于药物代谢动力学研究、蛋白质结构分析等。
在环境科学领域，气相色谱法可以用于大气污染物的监测、水体中有机污染物的分析等。
此外，气相色谱法还被广泛应用于食品安全监测、药品质量控制等领域。
随着科学技术的不断发展，气相色谱法也在不断改进和完善。
新型的色谱柱材料、检测器技术以及数据处理方法的不断涌现，使得气相色谱法在分析精度、灵敏度和分辨率上得到了显著提高。
同时，气相色谱法与其他分析技术的结合也为其应用拓展提供了更多可能性，例如与质谱联用技术结合可以实现对复杂混合物的高效分析。
总之，气相色谱法作为一种重要的分离和分析技术，在化学、生物化学、环境科学等领域发挥着重要作用。
随着科学技术的不断进步，相信气相色谱法在未来会有更广阔的应用前景。
气相色谱分析法
3. 分配比(容量因子)k 分配比(容量因子)k 在实际工作中,也常用分配比来表征色谱分配 在实际工作中, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下, 平衡过程.分配比是指,在一定温度下,组分在两 相间分配达到平衡时的质量比: 相间分配达到平衡时的质量比:
组分在固定相中的质量 ms k= = 组分在流动相中的质量mM
色谱法: 又称色层法或层析法,是一种 色谱法: 物理化学分析方法,它利用不同溶质(样 品)与固定相和流动相之间的作用力(分 配,吸附,离子交换等)的差别,当两相 做相对移动时,使得各组分按一定顺序从 固定相中流出,实现混合物中各组分的分 离.
2. 色谱法分类
流动相为气体( (1)气相色谱:流动相为气体(称为载气). 气相色谱 流动相为气体 称为载气) 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱; 按固定相的不同又分为: 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱
组分在固定相中的浓度 cs K= = 组分在流动相中的浓度 cM
分配系数是色谱分离的依据. 分配系数是色谱分离的依据.
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K= 组分在流动相中的浓度
一定温度下,组分的分配系数 越大,出峰越慢; 一定温度下,组分的分配系数K越大 出峰越慢; 越大,
试样一定时,K主要取决于固定相性质; 试样一定时, 主要取决于固定相性质 主要取决于固定相性质; 试样一定时 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同 每个组份在各种固定相上的分配系数 不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 选择适宜的固定相可改善分离效果 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 试样中的各组分具有不同的 值是分离的基础; 某组分的 = 0时,即不被固定相保留,最先流出. 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留,最先流出.
工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法
工作场所空气中氯乙烯的气相色谱测定方法
要在工作场所空气中测定氯乙烯的含量，可以使用气相色谱法。
以下是一种常见的气相色谱测定方法：
样品采集：首先需要使用适当的气体采样器或采样袋，在工作场所空气中采集一定量的样品。
通常采集时间和流量会根据具体情况进行设定。
样品处理：将采集到的气体样品通过适当的方法进行处理，通常是将气体样品通过吸附剂或其他方法进行富集和预处理，以提高后续分析的灵敏度和准确性。
色谱分析：经过样品处理后，将气体样品引入气相色谱仪进行分析。
在气相色谱仪中，气体样品会经过柱前富集、分离和检测等步骤，通过不同成分在色谱柱中的保留时间来进行定性和定量分析。
定量分析：通过色谱仪的检测器对氯乙烯的峰进行定量分析，通常会通过标准曲线法或内标法来确定氯乙烯的浓度。
数据处理：最后将色谱仪得到的数据进行处理和分析，得出氯乙烯在空气中的浓度值，并进行结果的报告和记录。
需要注意的是，在进行气相色谱测定时，要确保色谱仪的准确性和灵敏度，严格控制样品处理和分析过程中的污染源，以确保分析结果的准确性和可靠性。
以上是一种常见的气相色谱测定方法，具体操作还需要根据实际情况和具体仪器的要求来进行调整和操作。
如果需要进行具体的气相色谱测定，建议寻求专业实验室或技术人员的帮助进行指导和操作。
气相色谱法分析有机化合物
气相色谱法分析有机化合物气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学分析领域的技术。
它利用气相载气流动相和固定相之间的分配作用，对物质进行分离和定量分析。
在有机化合物分析中，气相色谱法是一种重要的手段，能够对有机物质进行高效分离和检测。
首先，气相色谱法的原理是基于物质在流动相和固定相之间的分配系数不同而实现物质分离。
在气相色谱仪中，样品被注入到焦耳附加式进样器中，然后通过毛细管进入柱内。
柱内通常填充有一种固定相，常见的固定相包括聚合物和硅胶等。
当样品通过柱内时，在流动相的作用下，不同成分将以不同速率迁移，从而实现分离。
在气相色谱法中，流动相的选择对于分析结果至关重要。
常用的流动相包括氦气、氮气和氩气等。
流动相的选择应根据不同化合物的性质和目的进行合理选择，以达到最佳分离效果。
此外，固定相的种类和填充量也会影响分离效果，因此在实际应用中需要根据实验要求进行调整和优化。
除了流动相和固定相的选择外，气相色谱法中的检测器也起着至关重要的作用。
常见的检测器包括火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）等。
不同的检测器对于不同类型的有机化合物具有不同的灵敏度和选择性，在进行有机化合物的分析时，需要选择适合的检测器以获得准确的结果。
气相色谱法在有机化合物的分析中具有广泛的应用。
它能够对石油化工、环境监测、食品安全等领域的有机化合物进行快速、高效的检测。
例如，在环境监测领域，气相色谱法可以用于检测大气中的挥发性有机化合物（VOCs），以及土壤和水体中的有机污染物。
在食品安全领域，气相色谱法可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂等有机化合物。
总的来说，气相色谱法作为一种高效分离和检测技术，在有机化合物的分析中发挥着重要作用。
通过合理选择流动相、固定相和检测器，可以实现对不同类型有机化合物的分离和定量分析。
未来，随着科学技术的不断进步，气相色谱法应用领域将会更加广泛，为有机化合物的分析提供更多可能性。
仪器分析气相色谱法
仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。
该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。
本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。
一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。
在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。
分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。
气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。
其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。
二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。
进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。
在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。
色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。
检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。
总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。
通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。
气相色谱分析范文
气相色谱分析范文气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的分析技术，用于分离和定性描写复杂的样品混合物。
它广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。
本文将介绍气相色谱的原理、仪器和应用，并讨论其优势和局限性。
气相色谱是基于样品混合物中不同组分在固定相与流动相之间的分配行为进行分离的技术。
其原理是利用流动相（载气）将样品混合物蒸发至气相，然后通过柱子（固定相）进行分离。
柱子通常由具有吸附能力的涂层或填充剂构成，用于吸附和分离不同组分。
分离完成后，各组分分别通过传感器检测，并绘制出色谱峰。
气相色谱的关键仪器是色谱柱和气相色谱仪。
色谱柱通常由不同材料制成，例如硅胶、聚酯和聚合物。
不同的色谱柱具有不同的分离效果和选择性，可根据实验目的选择合适的柱子。
气相色谱仪主要包括进样系统、柱温控制系统、检测器和数据处理系统。
进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪，柱温控制系统用于控制色谱柱的温度以优化分离效果，检测器则用于检测和量化分离的组分，数据处理系统用于处理和分析检测到的数据。
气相色谱的应用非常广泛。
它可以用于定性和定量分析有机化合物、无机物、生物体中的化合物等。
例如，它可以用于食品和环境中农药残留的检测，药物代谢产物的分析，毒理学研究中的有害气体的检测等。
气相色谱还可以结合其他分离技术，例如质谱联用（GC-MS），以进一步提高分析的灵敏度和选择性。
与其他分析技术相比，气相色谱具有许多优势。
首先，它具有高分离效率和快速分析速度。
其次，气相色谱所需的样品量相对较小，可以在微量和痕量级别进行分析。
此外，由于样品在气相色谱过程中完全蒸发，因此不会对色谱柱产生积累性的污染问题。
最后，气相色谱可以通过改变柱子和载气类型来调节分离效果，从而实现更好的选择性。
然而，气相色谱也存在一些局限性。
首先，一些化合物在常规的色谱柱上无法分离。
其次，流动相中的气体，如氮气或氦气，不具有选择性，这可能导致混合物中一些组分无法分离或检测。
原位气相色谱法
原位气相色谱法（in situ gas chromatography）是一种用于分析和检测气体样品中成分和组分的方法。
该方法通过将气体样品直接引入气相色谱仪中进行分离和定量分析。
原位气相色谱法的基本原理是将气体样品通过适当的进样系统引入气相色谱仪中，然后在色谱柱中进行分离。
气体样品中的各种成分会根据其物理化学性质在色谱柱中以不同速度移动，从而分离出来。
分离后的化合物通过检测器进行检测和定量分析。
该方法的优点包括：
1. 高分辨率：原位气相色谱法可以提供高分辨率的分析结果，能够对复杂的气体样品进行准确的分离和定量。
2. 快速分析：相比其他方法，原位气相色谱法具有较快的分析速度和响应时间，适用于实时监测和快速分析。
3. 高灵敏度：该方法可以实现对低浓度成分的敏感检测，能够提供准确的定量结果。
4. 多样性应用：原位气相色谱法可用于分析各种气体样品，包括空气中的污染物、工业废气、环境样品等。
然而，原位气相色谱法也存在一些限制：
1. 样品预处理：由于气体样品的复杂性，可能需要进行预处理，如采样、浓缩或降温等，以满足色谱分析的要求。
2. 方法选择：根据具体的分析需求和样品特性，需要选择适合的色谱柱类型、检测器和分析条件，以获得准确可靠的结果。
3. 校准和质量控制：为了保证分析的准确性和可重复性，需要进
行严格的校准和质量控制措施，确保分析结果的可靠性。
综上所述，原位气相色谱法是一种有效的气体分析方法，可以用于各种应用领域，如环境监测、化学工业、生命科学等，提供准确和可靠的分析结果。
气相色谱分析的实验技术
气相色谱分析的实验技术在气相色谱分析中，要迅速、有效地分别出一个复杂的样品，关键是要挑选出一根好的色谱柱，并对柱操作条件举行挑选。
色谱条件包括分别条件和操作条件。
分别条件是指色谱柱类型和柱温的挑选；操作条件是指载气流速、进样条件及检测器温度的挑选。
a.色谱柱分别条件的挑选 1．载体粒度及筛分范围载体粒度越小，柱效越高。
但粒度过小，则阻力及柱压增强。
通常对填充柱而言，粒度以柱内径的1/25～1/20为宜。
2．固定相的挑选固定相的挑选，应按照相像相溶的原则。
相像相容原理是指结构或极性相像的物质之间有较大的溶解度。
色谱分析中要实现组分的分别，就要使固定液对组分具有不同的保留能力，而固定液对组分的保留能力就取决于组分在两相中的溶解和解析能力的大小。
因此，可按以下原则举行挑选。
1)分别非极性组分时，通常选用非极性固定相。
不论非极性组分多少，各组分按沸点挨次出峰，低沸点组分先出峰。
例如，正辛烷、正壬烷、正葵烷、、正十三烷等组分在SE-30柱上分别时，正辛烷先流出，正壬烷流出以后各组分依次流出。
而对烃和极性物质的混合物，同沸点的极性物质先流出。
2）中等极性样品应选中等极性固定液，组分基本按沸点挨次出峰，低沸点先出峰。
而对沸点相同的非极性与极性组分，非极性组分先流出。
3）分别极性组分时，普通选用极性固定液。
各组分按极性大小挨次流精彩谱柱，极性小的先出峰。
4)分别非极性和极性的（或易被极化的）混合物，普通选用极性固定液。
此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。
5)醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分别，通常挑选极性或氢键型的固定液。
6)组成复杂、较难分别的试样，通常用法特别固定液或混合固定相。
另外，也可以利用罗什奈德和麦克雷诺兹常数或者最相邻技术优选固定相。
3．柱长和柱内径的挑选柱长的挑选办法如下：柱越长，理论塔板数越多，分别越好。
增强柱长对提高分别度有利，但组分的保留时光tR增强。
气相色谱基础知识
气相色谱基本知识1、什么是气相色谱法以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。
2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。
涉及的几个术语：固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小；保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；3、气相色谱法特点3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。
3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。
3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测1110-～1310-ｇ的物质。
3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。
3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。
3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。
4、气相色谱系统主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。
基本流程如下脱水管限流器4.1、载气系统：可控而纯净的载气源。
载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。
载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。
药物分析 第14章 气相色谱法(优选.)
（2）按组分主要差别选择
极性差别为主要矛盾——极性固定液 沸点差别为主要矛盾——非极性固定液
例1：苯（80.1 0C），环己烷（80.7 0C） 选非极性柱——分不开； 选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱
例2：分离胺类：一甲胺 二甲胺 三甲胺
形成氢键能力
CH3-NH2＞ CH3-NHCH3＞CH3-N(CH3)2
吸收了塔板理论的有效成果——H， 并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素
H = A + B/u + Cu
塔板 高度
涡流 扩散 项
纵向 扩散 项
传质 阻抗 项
1、涡流扩散项（多径扩散项）：A
产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒的 阻力→路径不同→涡流扩散
A = 2λdp
dp：填充物的平均颗粒直径 λ：填充物的填充不规则因子 固体颗粒越小，填充越均匀，A项越小，H↓，柱效↑。
第14章 气相色谱法
一 概述 二 气相色谱理论 三 色谱柱 四 检测器 五 分离条件的选择 六 定性定量分析 七 应用与示例
第一节 概述
气相色谱法(GC)：以气体为流动相的色谱法。
一、分类：
1 按固定相分
气-固 （GSC） 吸附
气-液 （GLC） 分配
2 按柱的粗细分 填充柱 Ф 2~4mm,L2~4m
实际：tm不参与柱内分配
neff
5.54(
t
' R
)2
w1/ 2
16(tR' )2 w
H eff
L n e ff
讨论： neff和Heff扣除了死时间，更能真实的反映柱效
例： 在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为 1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下， 测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm， 求理论塔板数和理论塔板高度。
仪器分析教程 气相色谱法
10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
PEG20M
350 350 300 350 130 250 250
9.1.2 色谱法分类
（一）按流动相（mobile phase）和 固定相（stationary phase）的状态分类
气相色谱（GC）：流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体，又叫气固色谱（GSC）； 若固定相为液体，则叫气液色谱（GLC）。 液相色谱（LC）：流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体，又叫液固色谱（LSC）； 若固定相为液体，则叫液液色谱（LLC）。
白色担体： 颗粒疏松，孔径较大，机械强度较差，表面积
较小，活性吸附中心较少，适宜分离极性组分的试 样。
若固定液用量少，则必须对硅藻土类担体进行 预处理：
酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。
（2）非硅藻土类担体
种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分 子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特 殊分析。
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
AP L
300
苯
3、硅油
OV-101
350
丙酮
4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
K 的大小主要取决于组分和固定相的性质，以及 柱温、柱压等条件。
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流速一定！
6 分配系数和分配比（容量因子）
分配系数 K：一定温度与压力下两相达平衡后， 组分在固定相和流动相浓度的比值
K CS CM
分配比（容量因子）k：一定温度与压力下两相达平衡后，
组分在固定相和流动相量的比值 k p CSVS q CMVM
9
5.1 色谱法概述
5.1.3 基本概念和术语
K与k的关系：K CS p /VS k VM
涡流扩散示意图
1
2
分子1扩散路径长，
到达柱出口的时间晚
色谱峰变宽
19
5.2.2 速率理论
（2）B/u ——纵向分子扩散项，longitudinal diffusion 指分子沿色谱柱轴向扩散引起的色谱谱带展宽
B 2DM
式中： ——弯曲因子，填充柱 1, 0.6
空心柱 1
DM ——组分在流动相中的扩散系数 由于组分在液相中的扩散系数只有气体中的1/105，因此 在液相色谱中B可以忽略。 DM (LC ) DM (GC )
CM q /VM
VS
7 容量因子k与保留值的关系
k
t
' R
tR tM
k VR VM
tM
tM
VM
tR tM (1 k)
色谱基本保留方程
10
5.1 色谱法概述
5.1.3 基本概念和术语
证明色谱保留方程： 当组分一半流出色谱柱时
VRCM VMCM VSCS
VR
VM VM
kVVSMCCMS
吸附柱色谱
1906
GC GC-MS
1950年代 1950年代末
HPLC
1960年代
毛细管电泳和毛细管电动色谱等一系列新的色谱法
1980年代中期
3
5.1 色谱法概述
5.1.2 色谱法分类
按流动相分 按机理分
气相色谱（GC）
液相色谱（LC）
超临界流体色谱（SFC） 吸附色谱（adsorption） 正相色谱 分配色谱（partition） 反相色谱 离子交换色谱（ion exchange）
W1/2
6
5.1 色谱法概述
5.1.3 基本概念和术语
2 基线 无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化的 曲线
3 峰宽
峰底宽Wi 峰半宽W1/2 标准偏差
Gaussian分布曲线的特征： Wb 4
W1 2
2
2 ln 2
7
5.1 色谱法概述
5.1.3 基本概念和术语
4 保留值 保留时间tR —— 进样到出现色谱峰的时间 保留体积VR —— 进样到出现色谱峰时消耗 的流动相体积
（优选）气相色谱法
5.1 色谱法概述
5.1.1 历史
1906 Michael Tswett 研究植物色素分离，提出色谱法的概念
A+B
B
A+B A
S
B
A
t
希腊语
chromatography
chroma graphein
color to write
2
5.1 色谱法概述
5.1.1 历史
1941 Martin和Synge提出液-液色谱理论； 1952 பைடு நூலகம்ames和Martin发展了气相色谱；
排阻色谱（size exclusion）
4
5.1 色谱法概述
5.1.2 色谱法分类
按固定相在支持体中 的形状分
新型色谱
柱色谱
平板色谱
纸色谱 薄层色谱
微柱色谱
毛细管电动色谱
5
5.1 色谱法概述
5.1.3 基本概念和术语
1 色谱流出曲线或色谱图（chromatogram） 指样品注入色谱柱后，信号随时间变化的曲线。
2 峰宽度
3 分离度 resolution
R < 1.0 两峰明显重叠
R
tR2 W2
tR1 W1
R = 1.0 两峰达97.7%分离
R 1.5 基线分离
2
12
小结
色谱法研究的核心： 选择最适合的色谱体系和条件，
在最短的时间达到最佳的分离效果。
13
5.2 色谱法理论
目的——从理论上得到描述色谱流出曲线 的方程，并通过这一方程各参数来研究影 响分离的因素。 5.2.1 塔板理论 假设 （1）色谱柱存在多级塔板;
死时间tM —— 流动相流过色谱柱的时间 死体积VM —— 色谱柱的空隙体积
校正保留时间
t
' R
t
' R
tR
tM
校正保留体积 VR' VR tR F
F 流动相流动线速度
8
5.1 色谱法概述
5.1.3 基本概念和术语
5 相对保留值，选择性系数
2 ,1
t
' R
2
t
' R1
VR' 2 VR' 1
20
（2）B/u ——纵向分子扩散项，longitudinal diffusion 分子沿色谱柱轴向扩散引起的色谱谱带展宽
21
5.3.1 气相色谱仪
3 分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长）
毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长）
packed column
capillary column
22
3 分离系统 填充柱和毛细管柱
23
5.3.1 气相色谱仪
3 分离系统 固体固定相：固体吸附剂
固定相 液体固定相：由担体和固定液组成
（1）固体固定相： 固体吸附剂，包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等；
（2）组分通过时在每级塔板两相间 达到一次平衡;
14
5.2.1 塔板理论
15
5.2 色谱法理论
5.2.2 速率理论 1 塔板理论的特点
不足：
指出了理论板数n或理论板高度H对色谱柱效率的影响，未
指出影响塔板高度的因素，不能从理论上指导如何装柱，
不能指导如何从实验上提高色谱柱的效率。
16
5.2 色谱法理论
5.2.2 速率理论
2 Van Deemter方程 1956年Van Deemter提出速率方程，指出了提高柱效率的途径
17
5.2.2 速率理论
➢塔板理论研究的是平衡态 ➢速率理论从动态角度出发， 提出改变色谱条件，控制流速， 提高分离效率
色谱峰变宽是由于某些粒子 的移动速度较慢造成的。
18
5.2.2 速率理论
AJP Martin and RLM Synge: Nobel prize winners in 1952
1956 Van Deemter提出速率理论； 1967 Kirkland等研制高效液相色谱法；
1937-1972: 12 Nobel prize winners from chromatography
VM (1 k)
tR tM (1 k)
11
5.1 色谱法概述
5.1.4 分离效能指标
1 选择性（相对保留值）selectivity factor
2 ,1
t
' R
2
t
' R1
k2 k1
K2 K1
2 ,1
VR' 2 VR' 1
相对保留值由两组分的热力学性质（k）决定，与 色谱柱的长短粗细（峰宽）无关。