第二章 气相色谱法.ppt
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第三节气相色谱仪
一、 概 述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 （一）GC分类 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
（二）气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等
慢装入色谱柱中，边装边用小木棒敲打柱子，使 固定相填充紧密均匀，直到填满为止。
﹡ 老化：
老化是把填充好的色谱柱用加温通气处理，使之 性能稳定的过程。
目的：除去填充物中残留的溶剂和挥发性杂质，使载 体表面的固定液呈液体状态，促使固定液更均匀牢 固地分布在载体表面。
方法：把柱子接入色谱气源，用操作时相近的载气 流速并略高于操作温度的情况下通载气几到几十小 时，然后接检测器，直到基线平稳为止。
3、色谱柱的制备 （1）洗涤柱子
﹡ 玻璃柱――用洗液浸泡，自来水、蒸馏水洗 净烘干备用
﹡ 不锈钢柱或铜柱可以分别用10％、NaOH和10 ％HCl洗涤，再用自来水、蒸馏水洗净，烘干 备用。
（2）固定液的涂布 选择适当配比―――固定液和载体的重量比
↓称取后，分别放入烧杯和表面皿中 选择溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇等）
载气流速采用
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
（二）进样系统— 进样装置和汽化室
要求： ①样品组分在一个小的空间气化、挥发并
瞬间进到柱子的起始点 ②进样时整个柱子中的平衡状态不被扰动 ③多次进样时重现性好 ④进样量少，分离效能高
（四）检测系统
检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓 度变化的装置
利用载气和被分析组分的化学和物理性质， 把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测 量的电信号
积分型――测量的是柱后流出物质的总
量，响应值和进入检测器的
检测器
物质总量成正比
微分型――检测通过检测器的组分及其 浓度的瞬间变化
浓度型――测量载气中组分浓度的 瞬间变化
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 ❖ 用可测出样品中10–11 ～ 10-13 g ❖ 样品用量少：液体0.几L 气体1mL 固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—几分钟到几十分钟即可
5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论 它是气体、液体和固体
局限性：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高 分子化合物和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量
（三）气相色谱仪主要组成部件及分析流程
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样
气路系统：控制和测量装置。 进样系统：进样器、气化室和控温装置。 分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。 检测系统：检测器和控温装置。 记录系统：记录仪或数据处理装置。
二、 气相色谱仪
一般为20～25cm×4cm i.d．的
（一）气路系统
金属管或塑料管，内装5A分子筛， 除去载气中的水分和杂质
❖ 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统 1. 对气路的要求： 载气要纯净、且稳定
气密性好
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
电源部件 温控部件：温控部件、程序升温部件是对气相 色谱仪的柱箱、检测器室和气化室或辅助加热 区进行控制，它们将色谱仪中的气化室，柱箱 及检测器室或辅助加热区控温在一定的范围 微电流放大器 ;检测器的信号放大，以便推动 记录仪或数据处理系统工作
可用各种材料制作，如：玻璃、不锈钢、聚乙烯管、 聚四氟乙烯管等。
最常用的是不锈钢管 耐温、耐腐蚀、机械强度好 对大部分所分析的物质没有催化作用， 对某些物质，如农药、生物碱有时会表现出催化 分解作用，在谱峰上出现不正常峰。
色谱柱的外形，可依据仪器的尺寸进行选 择。常用的有直线形、U形、螺旋形等
微分型检测器
质量型――测量载气中组分单位时 间内进入检测器的量的变化
热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子俘获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 热离子检测器（TID）又称氮磷检测器（NPD）
（五)色谱工作站
记录仪 色谱处理系统 数据处理系统或色谱工作站
气相色谱仪电路部件
↓溶解固定液，可以在低于溶剂沸点 温度下20水溶
↓加热，或回流，完全溶解 把载体倒入（慢）固定液中，要完全盖住载体
↓轻轻搅拌（防止载体破碎），并在 红外灯下缓缓加热赶走溶剂，
↓使固定液均匀涂渍在载体表面 成品
（3）装柱
﹡ 装柱过程 柱 子 一端：填塞少量玻璃棉，和真空系统相连 柱子另一端：接漏斗，把涂渍好的固定相从漏斗慢
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL）
2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~500℃，一般 比柱温高10~50 ℃
进样量和进样 速度会影响色 谱柱效率
（三）分离系统
色谱柱是色谱仪的分离系统，也是气 相色谱仪的核心，各种混合物组分在 其中进行分离。
1、色谱柱的组成
柱管
填 充 柱 ： 2~4 米 柱 长 ， 2~6mm 内 径
色谱Leabharlann Baidu组成
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
2、色谱柱管
一、 概 述
气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 （一）GC分类 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱
（二）气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等
慢装入色谱柱中，边装边用小木棒敲打柱子，使 固定相填充紧密均匀，直到填满为止。
﹡ 老化：
老化是把填充好的色谱柱用加温通气处理，使之 性能稳定的过程。
目的：除去填充物中残留的溶剂和挥发性杂质，使载 体表面的固定液呈液体状态，促使固定液更均匀牢 固地分布在载体表面。
方法：把柱子接入色谱气源，用操作时相近的载气 流速并略高于操作温度的情况下通载气几到几十小 时，然后接检测器，直到基线平稳为止。
3、色谱柱的制备 （1）洗涤柱子
﹡ 玻璃柱――用洗液浸泡，自来水、蒸馏水洗 净烘干备用
﹡ 不锈钢柱或铜柱可以分别用10％、NaOH和10 ％HCl洗涤，再用自来水、蒸馏水洗净，烘干 备用。
（2）固定液的涂布 选择适当配比―――固定液和载体的重量比
↓称取后，分别放入烧杯和表面皿中 选择溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇等）
载气流速采用
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
（二）进样系统— 进样装置和汽化室
要求： ①样品组分在一个小的空间气化、挥发并
瞬间进到柱子的起始点 ②进样时整个柱子中的平衡状态不被扰动 ③多次进样时重现性好 ④进样量少，分离效能高
（四）检测系统
检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓 度变化的装置
利用载气和被分析组分的化学和物理性质， 把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测 量的电信号
积分型――测量的是柱后流出物质的总
量，响应值和进入检测器的
检测器
物质总量成正比
微分型――检测通过检测器的组分及其 浓度的瞬间变化
浓度型――测量载气中组分浓度的 瞬间变化
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极 为复杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 ❖ 用可测出样品中10–11 ～ 10-13 g ❖ 样品用量少：液体0.几L 气体1mL 固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—几分钟到几十分钟即可
5. 应用范围广 有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，不论 它是气体、液体和固体
局限性：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高 分子化合物和生物大分子化合物分析 GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 可用于分离、定性和定量
（三）气相色谱仪主要组成部件及分析流程
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样
气路系统：控制和测量装置。 进样系统：进样器、气化室和控温装置。 分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。 检测系统：检测器和控温装置。 记录系统：记录仪或数据处理装置。
二、 气相色谱仪
一般为20～25cm×4cm i.d．的
（一）气路系统
金属管或塑料管，内装5A分子筛， 除去载气中的水分和杂质
❖ 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统 1. 对气路的要求： 载气要纯净、且稳定
气密性好
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
电源部件 温控部件：温控部件、程序升温部件是对气相 色谱仪的柱箱、检测器室和气化室或辅助加热 区进行控制，它们将色谱仪中的气化室，柱箱 及检测器室或辅助加热区控温在一定的范围 微电流放大器 ;检测器的信号放大，以便推动 记录仪或数据处理系统工作
可用各种材料制作，如：玻璃、不锈钢、聚乙烯管、 聚四氟乙烯管等。
最常用的是不锈钢管 耐温、耐腐蚀、机械强度好 对大部分所分析的物质没有催化作用， 对某些物质，如农药、生物碱有时会表现出催化 分解作用，在谱峰上出现不正常峰。
色谱柱的外形，可依据仪器的尺寸进行选 择。常用的有直线形、U形、螺旋形等
微分型检测器
质量型――测量载气中组分单位时 间内进入检测器的量的变化
热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 电子俘获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD） 热离子检测器（TID）又称氮磷检测器（NPD）
（五)色谱工作站
记录仪 色谱处理系统 数据处理系统或色谱工作站
气相色谱仪电路部件
↓溶解固定液，可以在低于溶剂沸点 温度下20水溶
↓加热，或回流，完全溶解 把载体倒入（慢）固定液中，要完全盖住载体
↓轻轻搅拌（防止载体破碎），并在 红外灯下缓缓加热赶走溶剂，
↓使固定液均匀涂渍在载体表面 成品
（3）装柱
﹡ 装柱过程 柱 子 一端：填塞少量玻璃棉，和真空系统相连 柱子另一端：接漏斗，把涂渍好的固定相从漏斗慢
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL）
2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~500℃，一般 比柱温高10~50 ℃
进样量和进样 速度会影响色 谱柱效率
（三）分离系统
色谱柱是色谱仪的分离系统，也是气 相色谱仪的核心，各种混合物组分在 其中进行分离。
1、色谱柱的组成
柱管
填 充 柱 ： 2~4 米 柱 长 ， 2~6mm 内 径
色谱Leabharlann Baidu组成
毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径
填充剂
固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
2、色谱柱管