高效液相色谱法 试题
(完整)高效液相色谱法
仪器分析练习题(二)——高效液相色谱法部分一、选择题1. 分离一组高聚物(分子量>2000)时最宜采用的色谱方法是(D )A. 气固色谱B. 反相键合相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶色谱2. Si-O-Si-C型的18烷基固定相可用于( B )A. 正相色谱B. 反相色谱C.离子交换色谱 D. 空间排阻色谱3. 反相离子对色谱法分离试样组分时,随着对离子浓度的增大,组分的保留时间(A )。
A. 增大B. 减小C. 不变D. 不能确定4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是(C D )。
A. 水B. 甲醇C.乙腈 D. 正已烷5. 在惰性担体表面健合上基团-SO3ˉ后的离子交换树脂称为( B )。
A.强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂C.强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是(D )。
A. 气液色谱B. 气固色谱C. 毛细管气相色谱D. 液相色谱7. 应用正相色谱法分析一组组分时,组分的出峰顺序为(A )。
A. 极性小的组分先出峰B. 极性大的组分先出峰C. 分子量小的先出峰D. 分子量大的先出峰8. 火焰光度检测器是( C )检测器。
A. 通用型、质量型B. 通用型、浓度型C. 选择型、质量型D. 选择型、浓度型9. 梯度洗脱适用于下列哪种色谱分析方法是( C )。
A. 气液色谱B. 液液分配色谱C. 凝胶色谱D. 反相键合相色谱10. 下列试剂中最适宜作为反相色谱流动相的是( A )。
A. 甲醇水B. 环已烷C.四氯化碳 D. 正已烷11. 在惰性担体表面健合上基团-NR3+后的离子交换树脂称为( C )。
A.强碱性阳离子交换树脂B. 强酸性阳离子交换树脂C.强碱性阴离子交换树脂D. 强酸性阴离子交换树脂12. 分离一组难挥性、可离解的物质时最宜而是采用的色谱方法是( C )。
A. 气液色谱B. 正相色谱C. 离子交换色谱D. 气固色谱13. 应用反相键合相色谱分离R-CH3、R-COOH及R-COCH3(R为一长碳链)时出峰顺序为( A )。
仪器分析试题及答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为()A、甲醇/水(83/17)B、甲醇/水(57/43)C、正庚烷/异丙醇(93/7)D、乙腈/水(1.5/98.5)6.下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在()范围内。
A、10~30cmB、20~50mC、1~2mD、2~5m8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力()A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行()的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10.液相色谱中通用型检测器是()A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13.在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是()A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14.不是高液相色谱仪中的检测器是()A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16.在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是()A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用()水A.国标规定的一级、二级去离子水B.国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水D.无铅(无重金属)水18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是()A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题:1.液相色谱分析时,增大流动相流速有利于提高柱效能。
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题
药物分析计算题高效液相色谱法外标法例题1.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml,加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10ug的C1- )制成的对照液比较,不得更浓。
问氯化物的限量是多少?2.取对乙酰氨基酚2. 0g,加水100ml, 加热溶解后冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,氯化物的限量是0. 01%,应取标准氯化物溶液多少克?3.取对乙酰氨基酚适量,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml 相当于10ug 的C1- )制成的对照液比较,不得更浓,氯化物的限量是0.01%,取的对乙酰氨基酚的含量为多少?4,。
取苯巴比妥0. 4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml和水90ml,用硝酸银滴定液(0. 1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸钠滴定液16. 88ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23. 22mg的苯巴比妥)5.精密称得乙胺嘧啶0. 1501g,加冰醋酸20ml,加热溶解后,放冷至室温,倒入50ml容量瓶,稀释至刻度,精密吸取20ml至锥形瓶,加喹哪啶红指示液2滴,用0. 1014mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液几乎无色,消耗16. 13ml并将滴定结果用空白试液校正,消耗滴定液1. 11ml,每1ml 0. 1mol/L高氯酸滴定液相当于24. 87mg 乙胺嘧啶。
求百分标示量。
6、乳酸钙片的含量测定为:精密称取本品20片,重量为12.0644g,研细,精密称取片粉0.3589g,按药典规定进行测定,用去乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05005mol/L)18.94ml。
每1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05moVL)相当于15.42mg的C6H10CaO6·H2O,求乳酸钙的标示百分含量(本品规格为0.5g)。
高效液相色谱法习题
高效液相色谱法习题一、思考题1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?16.以液相色谱进行制备有什么优点?二、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是()。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物4.液相色谱定量分析时,不要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的?A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的不能使用的为()。
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一:选择题1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D )A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A、改变固定液的种类B、改变栽气与固定液的种类C、改变色谱柱温D、改变固定液的种类与色谱柱温3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、流动区域的流动相传质阻力D、停滞区域的流动相传质阻力4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A、适当提高柱温B、增加固定液含量C、增大载体颗粒直径D、增加柱长5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B )A、高压泵B、梯度淋洗C、贮液器D、加温7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相与固定相D、组分与组分8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A )A、示差折光检测器B、极谱检测器C、荧光检测器D、电化学检测器9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A )A、直形填充柱B、毛细管柱C、U形柱D、螺旋形柱10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A、毛细管扩散作用B、萃取分离C、液-液离子交换D、液-固吸附二:简答题1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1、一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1、26 cm2。
甲苯为0、95 cm2,邻二甲苯为2、55 cm2,对二甲苯为1、04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0、780,甲苯0、794,邻二甲苯0、840.对二甲苯0、812)。
高效液相色谱试题
高效液相色谱试题高效液相色谱试题部门姓名得分一、选择题1.在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()A.分配色谱法B排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法答案:D.吸附色谱法2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在()中被分离。
A.检测器B.记录器C.色谱柱D.进样器答案:C.色谱柱3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?()A.0.5μmB.0.45μm。
C.0.6μmD.0.55μm答案:B.0.45μm4.在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用()A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱答案:C.增大载体颗粒直径5.在液相色谱中,为了提高分离效率,缩短分析时间,应采用的装置是()A.高压泵B.梯度淋洗C.贮液器D.加温答案:B.梯度淋洗6.下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.示差折光检测器答案:C.蒸发光散射检测器7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( )范围内。
A.10-30cmB.20-50cmC.1-2cmD.2-5cm答案:B.20-50cm8.在液相色谱中,为了获得较高柱效能,常用的色谱柱是()A.直形填充柱B.毛细管柱C.U形柱D.螺旋形柱答案:A.直形填充柱9.纸色谱的分离原理,与下列哪种方法相似?()A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附答案:D.液-固吸附10.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置答案:B.进样装置二、填空题1.高效液相色谱仪一般由泵、进样器、色谱柱、检测器、记录器五部分组成。
2.流动相使用前必须先过滤。
3.系统适用性试验包括灵敏度、分离度、线性范围、重复性四个指标。
4.梯度洗脱有两种实现方式:程序梯度洗脱和混合梯度洗脱。
三、名词解释1.分离度:分离度是指在色谱柱中两个相邻峰之间的距离,即在色谱柱中分离两个化合物的能力。
高效液相色谱法习题
第12章高效液相色谱法习题(一)选择题单选题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( )A 涡流扩散B 分子扩散C 传质阻力D 输液压力2. 在高效液相色谱中,提高柱效能的有效途径是( )A 提高流动相流速B 采用小颗粒固定相C 提高柱温D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高,主要原因是( )A 流动相种类多B 操作仪器化C 采用高效固定相D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中,通用型检测器是( )A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 电导检测器5. HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为( )A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相黏度较小D 柱温低6.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是( )A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法7.下述四种方法中最适宜分离异构体的是是( )A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离( )A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样9.在HPLC中,范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( )A 涡流扩散B 纵向扩散C 固定相传质阻力D 流动相传质阻力10.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为( )A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一811.高效液相色谱法中,常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷,其极性大小顺序为( )A 乙腈>水>甲醇>正己烷B 乙腈>甲醇 >水>正己烷C 水> 乙腈>甲醇>正己烷D 水>甲醇> 乙腈>正己烷12.高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( )A 可加快流速,缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱13.液相色谱的H-u曲线()。
高效液相色谱考题(一)
高效液相色谱考题(一)第一章高效液相色谱法练习一.判断对错1)液液色谱流动相与被分离物质相互作用,流动相极性的微小变化,都会使组分的保留值出现较大的改变。
()2)正相分配色谱的流动相极性大于固定相的极性。
()3)反相分配色谱适合于非极性化合物的分离。
()4)液相色谱固定相通常粒度为5-10微米。
()5)示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度洗脱。
()6)在液相色谱中为避免固定相的流失,流动相与固定相的极性差别越大越好。
()7)液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
8)在液相色谱中,流动相的流速变化对柱效影响不大。
()9)色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。
()10)检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。
()二.填空题1)高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的,而不是温度。
2)在液液分配色谱中,对于亲水固定液采用流动相,即流动相的极性固定相的极性称为正相分配色谱。
3)以ODS键合固定相,甲醇-- 为流动相时,该色谱条件为色谱。
4)在液相色谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可通过改变流动相和______的方法达到。
5)在正相色谱中,极性组分先出峰,极性组分后出峰。
三、选择题1)液相色谱适宜的分析对象是()A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所以有机化合物D 所有化合物2)液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是有效的。
A 改变流动相的种类B 改变固定相的类型C 增加流速D 改变填料的粒度3)在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样4)用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品,以某一比例甲醇—水为流动相时,样品的容量因子较小,若想使容量因子适当增加,较好的方法是()A 增加流动相中甲醇的比例B 增加流动相中水的比例C 流动相中加入少量HAcD 流动相中加入少量的氨水5)如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值是有一定的困难时,可选择一下方法()定性。
高效液相色谱法考试答案
高效液相色谱仪试卷满分100分一、填空题共52分,每空2分1、高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成.2、拖尾因子T用于评价色谱峰的对称性,除另有规定外,T应在0.95-1.05之间.3、梯度洗脱装置分为两类:一类是外梯度装置又称低压梯度流动相在常温常压下混合,用高压泵压至柱系统,仅需一台泵即可.安捷伦液相,另一类是内梯度装置高压梯度.将两种溶剂分别用泵增压后,按电器部件设置的程序,注入梯度岛津液相.4、如色谱柱需长期保存,反相柱可以贮存于甲醇或乙腈中,正相柱可以贮存于经脱水处理后的正己烷中.保存时要旋紧柱堵头防止有机溶剂挥发导致色谱柱填料干裂、脱落.5、气泡空气会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡.6、高效液相色谱进样针:应选用液相专用的平头针.流动相pH值应控制在2-8之间.7、将吸滤头分别放入脱气后的流动相中,旋转排液阀,排液5min;排液结束后应先更改低流速再旋紧排液阀,避免压力过大冲坏色谱柱.8、以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40°C,为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度,但不宜超过60°C.9、亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,称为正相液液色谱法,极性柱也称正相柱.若流动相的极性大于固定液的极性,则称为反相液液色谱,非极性柱也称为反相柱.组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反.10、高效液相色谱法常用的检测器类型有紫外检测器、示差折光检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、光电二极管阵列检测器等.任意写4种二、名词解析共16分,每空4分1、基线:是在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线.2、保留时间:是从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔,即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔.3、色谱流出曲线:是由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线,又称为色谱图4、梯度洗脱:就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分析时间的目的.三、选择题共16分,每空2分1、当流动相使用含有缓冲盐时,关机之前应对流路如何进行的清洗BA、不需要清洗,直接关机B、先用10%甲醇水冲60min,再用100%甲醇冲洗30min以上,最后进行关机C、先用100%甲醇冲洗60min以上,再用10%甲醇水冲30min后关机D、使用90%甲醇冲洗60min后关机2、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是DA、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度3、在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是BA、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置4、在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力CA、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分5、下列用于高效液相色谱的检测器,D检测器不能使用梯度洗脱.A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器6、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜BA、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm7、在液相色谱中,不会显着影响分离效果的是BA、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类8、在高效液相色谱流程中,试样混合物在C中被分离.A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器四、简答题共16分,每空8分1、反相色谱柱的冲洗方法.对于反相色谱柱,如使用缓冲液或含盐溶液作为流动性,在试验结束后,应用10倍柱体积如150mm柱长,约15ml的低浓度甲醇/乙腈-水溶液10%-20%冲洗,使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出,再用较高浓度的甲醇/乙腈-水溶液50%冲洗,最后用高浓度的甲醇/乙腈-水溶液80%-100%冲洗,使色谱柱中的强吸附物质冲洗出来.如流动相中没有盐溶液,只是甲醇/乙腈-水溶液小于80%,可直接用高浓度的甲醇/乙腈-水溶液80%-100%冲洗.2、为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出.。
分析化学习题第十九章高效液相色谱法
一、选择题1.对于反相色谱,不能用作流动相的是(C)。
A.甲醇B.乙腈C.正己烷D.四氢呋喃2.下列哪种因素将使组分的保留时间变短(D)?A.降低流动相的流速B.增加色谱柱柱长C.正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例D.反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例3.在反相HPLC中,若以甲醇-水为流动相,增加甲醇在流动相中的比例时,组分的容量因子k与保留时间t R,将有什么变化(B)?A.k与t R增大B.k与t R减小C.k与t R不变D.k增大t R减小4.用ODS柱,分析一有机弱酸混合物样品。
以某一比例甲醇水为流动相时,样品容量因子较小,若想使容量因子适当增加,如何改变流动相的组成(BC)?A.增加流动相中甲醇的比例B.增加流动相水中的比例C.流动相中加入少量HAcD.流动相中加入少量的氨水5.在高效液相色谱中,下列哪种操作,不能改变色谱柱的选择性(C)?A.改变固定相的种类B.改变流动相的种类C.改变填料的粒度和柱长D.改变流动相的配比二、判断题1.流动相极性小于固定相极性的液相色谱是正相色谱。
(√)2.ODS是反相色谱法中常用的固定相。
(√)3.改变色谱柱柱长能改变反相HPLC选择性。
(×)4.在反相HPLC中,若组分保留时间过长,可增加流动相中水的比例,使组分保留时间适当。
(×)5.化学键合相的优点是化学键稳定性好,能适用于任何pH值的流动相。
(×)6.ODS柱主要用于分离极性大的分子型化合物。
(×)7.水在正、反相HPLC中流动相的强度相同。
(×)8.。
高效液相色谱法习题
第12章高效液相色谱法习题(一)选择题单选题1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是()A 涡流扩散B 分子扩散C 传质阻力D 输液压力2. 在高效液相色谱中,提高柱效能的有效途径是()A 提高流动相流速B 采用小颗粒固定相C 提高柱温D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高,主要原因是()A 流动相种类多B 操作仪器化C 采用高效固定相D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中,通用型检测器是()A 紫外检测器B 荧光检测器C 示差折光检测器D 电导检测器5. HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()A柱前压力高B流速比GC的快C流动相黏度较小D柱温低6.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()A外标标准曲线法B内标法C面积归一化法D外标法7.下述四种方法中最适宜分离异构体的是是()A吸附色谱B反离子对色谱C亲和色谱D空间排阻色谱8.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样9.在HPLC中,范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是() A涡流扩散B纵向扩散C固定相传质阻力D流动相传质阻力10.当用硅胶为基质的填料作固定相时,流动相的pH范围应为()A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一8 11.高效液相色谱法中,常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷,其极性大小顺序为()A 乙腈>水>甲醇>正己烷B 乙腈>甲醇>水>正己烷C 水> 乙腈>甲醇>正己烷D 水>甲醇> 乙腈>正己烷12.高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于()A 可加快流速,缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱13.液相色谱的H-u曲线()。
A 与气相色谱的一样,存在着H minB H随流动相的流速增加而下降C H随流动相的流速增加而上升D H受u影响很小14. 与气相色谱相比,在液相色谱中()。
液相培训试题
高效液相色谱仪理论培训考试姓名:得分:选择题:(每题3分,共30分)1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是()A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温3、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?()A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分4、在液相色谱中, 通用型检测器是 ( )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器5、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?()A.0.5μmB.0.45μmC.0.6μmD.0.55μm6、下列用于高效液相色谱的检测器,()检测器不能使用梯度洗脱。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 蒸发光散射检测器D. 示差折光检测器7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置8. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于()。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法9、液相色谱适宜的分析对象是()A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所以有机化合物D 所有化合物10、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值是有一定的困难时,可选择一下方法()定性。
A 利用相对保留值数据定性B 加入已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性填空题(每空2分,共30分)1、在反相色谱中()组分先出峰。
2、高效液相色谱仪基本由( ),(),(),()和()组成。
3、无论是定性鉴别还是定量分析,均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。
除另有规定外,定量分析时分离度应大于()。
高效液相色谱法培训考核试卷
1精密仪器组培训考核试题集部门:姓名:成绩:一、填空题(66分,每题6分)1、流动相的pH值应控制在之间,当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时,应选用;当色谱系统中需使用pH值小于2的流动相时,应选用。
2、剩余检品按月存放,暂存期至少为个月。
3、HPLC法中,除另有规定外,流速一般为。
4、对照品或标准品自冰箱中取出后,必须放置至,然后才可以在分之一天平上称量,新开启的在使用后,必须标注。
5、对照或标准溶液需要保存的,其有效性必须经,确定后方可使用。
6、在系统适用性试验中:分离度除另有规定外,待测组分与相邻共存物之间的分离度应;拖尾因子除另有规定外,应在之间。
7、对于要求梯度洗脱的样品,在样品分析前必须进行,以辨认杂质峰,如洗脱过程中基线漂移较大,亦可对色谱图进行处理。
8、配制好的流动相应通过um滤膜滤过,用前必须,否则容易在系统内,影响泵的工作、、检测器的灵敏度以及等。
对于规定pH值的流动相,应使用进行调节,除另有规定外,偏差一般不超过pH单位。
*9、当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时,不得将其,应视为。
两份平行测试样品检验结果相对偏差应。
10、在出现检验结果、检验结果时应启动OOS。
11、配制好的流动相应及时记录,记录应包括:、、、、等,配制好的流动相应储存于中,避免直射,有效期一般为。
*12、外标法求组分含量计算公式:。
*13、内标法求组分含量计算公式:。
14、相对偏差计算公式:。
*15、相对标准偏差计算公式:。
16、调整流动相组分比例时,以组分比例较低者(小于或等于50%)相对改变量不超过%且绝对改变量不超过%为限,如%相对改变的数值超过10%,则改变量以%为限。
2 17、一般情况下,对于反相色谱柱,如使用缓冲液或含盐溶液作为流动相,在试验结束后,应用%的甲醇/乙腈-水溶液冲洗,使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出。
如色谱柱需长期保存,反相柱可以贮存于中,并将色谱柱两端,以免干燥,保存。
高效液相色谱仪培训测试题
高效液相色谱仪培训测试题一、名词解释1.分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。
2、保留时间:从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔,即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。
二、填空题1.高效液相色谱仪一般由输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统五部分组成。
2.不对称峰有两种:T小于0.95为前延峰、T大于1.05为拖尾峰。
3、流动相使用前必须先脱气。
4.系统适用性试验包括理论板数、分离度、重复性、拖尾因子四个评指标。
5.在色谱条件中,固定相的种类、流动相组成、检测器类型不得改变,其余如流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、梯度洗脱程序中的时间长短、色谱柱的内径、长度、填料粒度、检测器的灵敏度等均可适当改变。
6.梯度洗脱有两种实现方式:低压梯度、高压梯度。
三、问答题简述提高分离度的几种途径?答:(1)增加塔板数。
(2)增加选择性。
A、改变流动相的组成;B、改变柱温;C、改变固定相。
(3)改变容量因子,主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等,或改用梯度淋洗。
气相色谱仪培训测试题1.气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、数据采集系统、数据处理系统、控制系统六个系统组成。
2.气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的物质,沸点一般不超过500度。
3、常用的载气有氦气、氮气、氢气或混有甲烷的氩气。
4、我公司的气相色谱仪所安装的检测器有火焰离子化检测器、电子捕获检测器两种。
5、各品种项下规定的条件中色谱柱种类、固定相的极性和检测器类型不得任意修改。
6、气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性、吸附性质的差异来实现混合物的分离。
7、气化温度可比样品中最高沸点组份的沸点高30~40度。
8、色谱柱使用一段时间后,基线会出现波动或鬼峰,解决此问题的办法是老化。
9、新色谱柱安装后,都要在进样前进行老化,具体办法是:先接通载气,然后将柱温从60度左右以5~10度/分钟的速度程度升温到色谱柱的最高使用温度以下30度或者实际分析操作温度以上30度,并在高温时保持30到120分钟,直到所记录的基线稳定为止。
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题一:选择题1.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是(D )A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A. 改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C. 改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力4. 在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A.适当提高柱温B.增加固定液含量C.增大载体颗粒直径D.增加柱长5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A )A.直形填充柱B.毛细管柱C.U形柱D.螺旋形柱10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A.毛细管扩散作用B.萃取分离C.液-液离子交换D.液-固吸附二:简答题1. 在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1. 一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1.26 cm2。
甲苯为0.95 cm2,邻二甲苯为2.55 cm2,对二甲苯为1.04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0.780,甲苯0.794,邻二甲苯0.840.对二甲苯0.812)。