第十三章 核磁共振波谱分析PPT课件
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核磁共振波谱分析ppt课件
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DE=hν ——②
则:处于低能级态的1H就会吸收电磁波的能量,跃迁到 高能级态,发生核磁共振。
11
核磁共振波谱分析
1.2.4 核磁共振的条件
发生核磁共振时,必须满足下式:
n=
g 2p
Ho
3
③式称为核磁共振基本关系式。
❖ 可见,固定H0,改变ν射或固定ν射,改变H0都可满足③ 式,发生核磁共振。
但为了便于操作,通常采用后一种方法。
• 乙酸乙酯的核磁共振氢谱
1H NMR ( 300 MHz, CDCl3 ),δ( ppm) 1.867 ( t, J= 7.2 Hz, 3H ), 2.626 ( s, 3H ), 4.716 ( q, J= 7.2 Hz, 2H )
• s—单峰;d—双峰(二重峰);t—三峰 (三重峰);q—四峰(四重峰);m—多 峰(多重峰)
C6H5CH2CH3 C6H5
CH3
CH2
17
17
核磁共振波谱分析
核磁共振氢谱信号 结构信息
信号的位置 (化学位移)
信号的数目
信号的强度 (积分面积)
信号的裂分 (自旋偶合)
质子的化学环境 化学等价质子的组数 引起该信号的氢原子数目
邻近质子的数目,J(偶
合常数)单位:Hz
18
核磁共振波谱分析
(2)核磁共振数据
19
核磁共振波谱分析
§3 化学位移 (Chemical shift)
化学环境不同 的1H 核在不 同位置(ν) 产生共振吸 收
化学环境不同的1H 核在外磁场中 以不同的Larmor频率进动;1H 核在分子中所处的化学环境不同 导致Larmor频率位移
20
核磁共振波谱分析
《核磁共振波谱法》PPT课件
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采样间隔
扫描次数
选择适当的采样间隔,以确保谱图的准确 性和分辨率。
增加扫描次数可以提高谱图的信噪比,但 也会增加实验时间。因此,需要权衡信噪 比和实验时间,选择适当的扫描次数。
定性分析与定量分析
定性分析
通过比较已知样品和未知样品的NMR谱图,确定未知样品的组成和结构。
定量分析
通过测量样品中不同组分的峰面积或峰高,计算各组分的含量。需要建立标准 曲线或使用内标法进行定量分析。
样品稳定性
确保样品在NMR实验过程中保 持稳定,避免由于化学变化导 致谱图失真。
样品溶剂
选择适当的溶剂,以保证样品 的溶解和稳定性,同时避免对
NMR谱图产生干扰。
实验参数的选择与优化
磁场强度
脉冲宽度
根据实验需求选择适当的磁场强度,以提 高检测灵敏度和分辨率。
选择合适的脉冲宽度,以获得最佳的信号 强度和分辨率。
《核磁共振波谱法》ppt课件
汇报人:可编辑 2024-01-11
目录
• 核磁共振波谱法概述 • 核磁共振波谱法的基本原理 • 核磁共振波谱仪 • 核磁共振波谱法的实验技术 • 核磁共振波谱法的应用实例
01
核磁共振波谱法概述
定义与原理
定义
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振现象进行物质结构和动力学研究的分析方法 。
化学位移是由于不同化学环境中的原子核受到不 同程度的磁场扰动,导致其能级分裂的差异。
通过测量化学位移,可以推断出原子核所处的化 学环境,进而确定分子的结构。
耦合与裂分
当两个或多个相邻的原子核相互作用 时,它们之间的能级会发生耦合,导 致谱线裂分。
通过分析裂分的谱线,可以进一步解 析分子内部的相互作用和结构信息。
仪器分析 第十三章 核磁共振波谱分析PPT课件
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原子实际上受到的磁场强度B
B= B0-B’=B0-σB0=B0(1-σ)
σ为屏蔽常数, σB0为感应产生的次级磁场强度。
B为氢核真正受到的有效外磁场强度。 核外电子云产生感应磁场,抵消一部分
磁场,产生共振向高磁场方向移动。
2μB
B
h
2
2μB( 0 1σ)
h
hν B0 2μ(1σ)
B(0 1σ) 2
实际上各种化合物中的氢核的化学环境或结 合情况不同,所产生的共振吸收峰频率不同。
任何原子核都被电子云所包围,当1H核自旋时 ,核周围的电子云也随之转动,在外磁场作用下,会 感应产生一个与外加磁场方向相反的次级磁场,实际 上会使外磁场减弱,这种对抗外磁场的作用称为屏蔽 效应.
1H核由于在化合物中所 处的化学环境不同,核外电 子云的密度也不同,受到的 屏蔽作用的大小亦不同,所 以在同一磁场强度B0 下, 化学环境不同 1H核的共振 吸收峰频率不同。
(3)I=1/2的原子核 1H,13C,19F,31P
核电荷均匀分布的球体,并象陀螺一样自旋,有磁矩产 生,是核磁共振研究的主要对象,H、C也是有机化合物的主 要组成元素。
I=1/2的核自旋能级裂分与B0的关系
• 1H核在磁场 中,由低能级E1向高能级E2跃迁, 所需能量为
△E=E2-E1= B0 -(-B0) = 2 B0
四甲基硅烷 [(CH3)4Si] TMS
TMS
CH3OCH3
TMS
低场
高场 0
化学位移
TMS的优点
1)单峰:TMS分子中有12个氢核,所有质子等同 ,只有一个吸收峰。
2)TMS的屏蔽系数几乎比所有其他物质的都大(电 子云密度大),处在高场位置,对大多数有机化合 物氢核吸收峰不产生干扰。规定TMS氢核的 =0, 则其他化合物H核的共振频率都在左侧。
波谱分析核磁共振PPT讲稿
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• 在分子体系中,同种核所处的化学环境不同,核外电子云
密度不同,产生的屏蔽作用就不同,处于不同化学环境的 同种核的共振频率不同。
• 由于核周围分子环境不同而使其共振频率发生位移的现象
叫做化学位移。
H0 (1 ) 2
σ为原子核的屏蔽常数(数值为10-5数量级)
例:乙醇的分子式中有三种不同化学环境的氢核,甲基(-
3.影响化学位移的因素
•核外电子云密度的影响-电负性的作用
与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,价电 子偏离质子,屏蔽作用减弱,化学位移较大,信号峰在 低场出现。
磁的各向异性效应
质子在分子中所处的空间位置不同,屏蔽 作用的不同的现象称为磁各向异性效应。 在外磁场作用下,环电子流所产生的感应 磁力线是闭合的,与外磁场反向的磁力线 部位起屏蔽作用,而同向的磁力线部位起 去屏蔽作用。
三、化学位移
在有机化合物中,各种氢核 周围的电子云 密度不同(结构中不同位置)共振频率有 差异,即引起共振吸收峰的位移,这种现 象称为化学位移。
但V0与H0有关,不同的仪器测得的数据难 以比较,故需引入化学位移的概念。
1.屏蔽效应产生化学位移
核外电子云在外磁场的作用下,倾向于在垂直磁场的 平面里作环流运动,从而产生一个与外磁场反向的感 应磁场,因而核实际所受到的磁场强度减弱。
波谱分析核磁共振课件
概述
• 核磁共振谱(NMR)与红外、紫外一样,都属于吸收光谱。
• 红外光谱是由分子的振动和转动能级的跃
迁产生的吸收光谱
• 紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级
间的跃迁
• 核磁共振是分子中原子核自旋能级的跃迁
产生的吸收光谱。
• 在NMR中电磁辐射的频率为兆赫数量级,
第十三核磁共振波谱法
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1 饱和烃
-CH3: -CH2: -CH:
CH3=0.791.10ppm CH2 =0.981.54ppm CH= CH3 +(0.5 0.6)ppm
O CH3 N CH3
C C CH3 O C CH3
CH3
H=3.2~4.0ppm H=2.2~3.2ppm H=1.8ppm H=2.1ppm H=2~3ppm
14 6
4.3 4.2 6.5
2.5 :
4.2
14 4
4.3 4.2 6.5
4.1 :
4.3
14 4
4.3 4.2 6.5
3) 根据自旋裂分推测各组氢核间的关系
δ1.3三重峰6个氢与δ4.1四重峰四个氢相互 偶合,说明存在2个磁等价的CH3CH2-;
偶数 偶数
0
无
12C6 16O8
偶数 奇数
整数
奇数 奇或偶数 半整数
有
2 H 1 14 N 7
有
1 H 1 13C6
I=1/2
1 H 13C
19 F 31P
I >1/2
原子核的磁矩
p
: 磁 旋 比, 是 原 子 核 的 重 要 属 性 。
二 自旋核在磁场中的行为
1 能级分裂
核磁矩在外加磁场中的取向:
H0样品 H0标准 106
H0标准
样品 标准 106 标准
样品 标准 106 0
氢谱的标准物质
CH3
H3C Si CH3
CH3
四甲基硅烷(TMS)
3 影响化学位移的因素
1) 诱导效应-去屏蔽
F CH3 Cl CH3 Br CH3 I CH3
第13章--核磁共振波谱分析法-课件(1)
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H=(1- )H0 H :氢核时受磁场强度。:屏蔽常数。 越大,屏蔽效应
越大。
化学位移:
chemical shift
=0 = [ / (2 ) ](1- )H0 (1)当H0一定时, 越大, 越小,共
振峰出现在低频端,右端;
当H0一定时, 越小, 越大,共振
峰出现在高频端,左端。
(2) 若使 0 一定, 越
0 一定 δ = [( H标-H样 )/H标]106ppm
(2)位移的标准 没有完全裸露的氢核,没
有绝对的标准。
相对标准:四甲基硅烷 Si(CH3)4 (TMS)(内标)
位移常数 TMS=0
为什么用TMS作为基准? a. 12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰; b.屏蔽强烈,位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭; c.化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。
4.0
3.0
2.0
1.0
0
δ /ppm
第三节化学位移与核磁共振谱
• 一、核磁共振与化学位移 • 二、影响化学位移的因素 • 三、各类有机化合物的化学位移
一、核磁共振与化学位移
1.局部抗磁屏蔽屏蔽效应
理想化的、裸露的氢核;满足共振条件:
= 0 = H0 / (2 )
产生单一的吸收峰; 实际上,氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁场作 用下,运动着的电子产生相对于外磁场方向的感应磁场,起 到屏蔽作用,使氢核实际受到的外磁场作用减小:
核一定,H0越大, v越大
2、能级裂分:若无外磁场,由
于核的无序排列,不同自旋方
向的核不存在能级差别。在外 磁场的作用下,核磁矩按一定 方向排列
氢核(I=1/2),两种取向(两个能级):
(1)与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2;
越大。
化学位移:
chemical shift
=0 = [ / (2 ) ](1- )H0 (1)当H0一定时, 越大, 越小,共
振峰出现在低频端,右端;
当H0一定时, 越小, 越大,共振
峰出现在高频端,左端。
(2) 若使 0 一定, 越
0 一定 δ = [( H标-H样 )/H标]106ppm
(2)位移的标准 没有完全裸露的氢核,没
有绝对的标准。
相对标准:四甲基硅烷 Si(CH3)4 (TMS)(内标)
位移常数 TMS=0
为什么用TMS作为基准? a. 12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰; b.屏蔽强烈,位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭; c.化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。
4.0
3.0
2.0
1.0
0
δ /ppm
第三节化学位移与核磁共振谱
• 一、核磁共振与化学位移 • 二、影响化学位移的因素 • 三、各类有机化合物的化学位移
一、核磁共振与化学位移
1.局部抗磁屏蔽屏蔽效应
理想化的、裸露的氢核;满足共振条件:
= 0 = H0 / (2 )
产生单一的吸收峰; 实际上,氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁场作 用下,运动着的电子产生相对于外磁场方向的感应磁场,起 到屏蔽作用,使氢核实际受到的外磁场作用减小:
核一定,H0越大, v越大
2、能级裂分:若无外磁场,由
于核的无序排列,不同自旋方
向的核不存在能级差别。在外 磁场的作用下,核磁矩按一定 方向排列
氢核(I=1/2),两种取向(两个能级):
(1)与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2;
第13章 核磁共振波谱分析
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两能级上核数目差:1.610-5;有净吸收。
处于低能级的核数比高能态核数多十万分之一, 而NMR信号就是靠这极弱过量的低能态核产生的。
若高能态核不能通过有效途径释放能量回到低 能态,低能态的核数越来越少,一定时间后, 低能态的核数目等于高能态的核数目,这时不 再吸收,核磁共振信号消失,这种现象为“饱 和”。
激发到高能态的核必须通过适当的途径将其获 得的能量释放到周围环境中去,使核从高能态 回到原来的低能态,这一过程为弛豫过程。
弛豫过程是核磁共振现象发生后得以保持的必 要条件。
弛豫过程
自发辐射的概率近似为零
高能态核
低能态核
通过一些非辐射途径回到
弛豫过程有两种:
①自旋-晶格弛豫:处于高能态的氢核,把能量转移给周围的 分子变成热运动,氢核回到低能态。为纵向弛豫。 ②自旋-自旋弛豫:是进行旋进运动的核接近时相互之间交换 自旋而产生的,即高能态的核与低能态的核非常接近时产生自 旋交换,一个核的能量被转移到另一个核。这种横向弛豫机制 并没有增加低能态核的数目而是缩短了该核处于高能态或低能 态的时间。
紫外可见光 200~780n m
电子能级跃 迁
红外光 780nm~ 1000m
振动能级 跃迁
无线电波 1~100m
(波长最长,能量最 小)
自旋原子核 能级跃迁
NMR是结构分析的重要工具之一,在化学、生物、 医学、临床等研究工作中得到了广泛的应用。
13.1 核磁共振原理 1、原子核的自旋
自旋的原子核,产生核磁矩: h I ( I 1) 自旋角动量: 2 h 核 磁 矩: I ( I 1)
第13章 核磁共振波谱分析
(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR )
基础医学课件-核磁共振波谱分析PPT课件
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外加磁场强度下发生核跃迁时,氢核需要的能量将高 于氟核
2020年10月2日
11
5.2.3 核的回旋
当原子核的核磁矩处于外加磁场B0 中,由于核自
身的旋转,而外加磁场又力求它取向于磁场方向,在 这两种力的作用下,核会在自旋的同时绕外磁场的方 向进行回旋,这种运动称为Larmor进动。
2020年10月2日
2020年10月2日
22
样品处理
对液体样品,可以直接进行测定。对难以溶解的 物质,如高分子化合物、矿物等,可用固体核磁共振 仪测定。但在大多数情况下,固体样品和粘稠样品都 是配成溶液(通常用内径4mm的样品管,内装0.4mL 质量分数约为10%的样品溶液)进行测定。
溶剂应该不含质子,对样品的溶解性好,不与样 品发生缔合作用。常用的溶剂有四氯化碳、二硫化碳 和氘代试剂等。四氯化碳是较好的溶剂,但对许多化 合物溶解度都不好。氘代试剂有氘代氯仿、氘代甲醇、 氘代丙酮、重水等,可根据样品的极性选择使用。氘 代氯仿是氘代试剂中最廉价的,应用也最广泛。
在上图中,当自旋取向与外加磁场一致时(m =+1/2), 氢核处于一种低能级状态(E=-μB0);相反时(m=- 1/2),氢核处于一种高能级状态(E=+μB0)两种取向间 的能级差,可用ΔE来表示:
ΔE = E2-E1 =+μB0-(-μB0) = 2μB0 式中:μ为氢核磁矩;B0为外加磁场强度
然而,核磁共振信号的强弱是与被测磁性核的天然丰 度和旋磁比的立方成正比的,如1H的天然丰度为99.985%, 19F和31P的丰度均为100%,因此,它们的共振信号较强, 容易测定,而13C的天然丰度只有1.1%,很有用的15N和17O 核的丰度也在1%以下,它们的共振信号都很弱,必须在傅 里叶变换核磁共振波谱仪上经过多次扫描才能得到有用的 信息。
2020年10月2日
11
5.2.3 核的回旋
当原子核的核磁矩处于外加磁场B0 中,由于核自
身的旋转,而外加磁场又力求它取向于磁场方向,在 这两种力的作用下,核会在自旋的同时绕外磁场的方 向进行回旋,这种运动称为Larmor进动。
2020年10月2日
2020年10月2日
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样品处理
对液体样品,可以直接进行测定。对难以溶解的 物质,如高分子化合物、矿物等,可用固体核磁共振 仪测定。但在大多数情况下,固体样品和粘稠样品都 是配成溶液(通常用内径4mm的样品管,内装0.4mL 质量分数约为10%的样品溶液)进行测定。
溶剂应该不含质子,对样品的溶解性好,不与样 品发生缔合作用。常用的溶剂有四氯化碳、二硫化碳 和氘代试剂等。四氯化碳是较好的溶剂,但对许多化 合物溶解度都不好。氘代试剂有氘代氯仿、氘代甲醇、 氘代丙酮、重水等,可根据样品的极性选择使用。氘 代氯仿是氘代试剂中最廉价的,应用也最广泛。
在上图中,当自旋取向与外加磁场一致时(m =+1/2), 氢核处于一种低能级状态(E=-μB0);相反时(m=- 1/2),氢核处于一种高能级状态(E=+μB0)两种取向间 的能级差,可用ΔE来表示:
ΔE = E2-E1 =+μB0-(-μB0) = 2μB0 式中:μ为氢核磁矩;B0为外加磁场强度
然而,核磁共振信号的强弱是与被测磁性核的天然丰 度和旋磁比的立方成正比的,如1H的天然丰度为99.985%, 19F和31P的丰度均为100%,因此,它们的共振信号较强, 容易测定,而13C的天然丰度只有1.1%,很有用的15N和17O 核的丰度也在1%以下,它们的共振信号都很弱,必须在傅 里叶变换核磁共振波谱仪上经过多次扫描才能得到有用的 信息。
现代仪器分析——核磁共振波谱法ppt课件
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• 相当于光谱仪器中的检测器。
探头
• 样品管座 发射线圈 接收线圈 预放大器 变温元 件
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11
扫描单元
• 用于控制扫描速度、扫描范围等参数; • 一般为扫场模式。在一定范围内,通过扫描线圈
在外磁场上附加一个连续作微小变化的小磁场, 依次使不同共振位置的自旋核共振。射频接收器 会检测到信号的损失并放大记录下来。 • 连续波共振仪为单通道式共振仪,为得到较好的 谱图,许多次扫描累加,费时。
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8
主要部件
磁铁:提供稳定均匀的外磁场
• 永久磁铁:<25kG,100MHz • 电磁铁:<25kG,100Mhz • 超导磁铁:可达100kG以上,>200MHz
– 铌-钛超导材料线圈,置于双层液氦杜瓦瓶 (外层装液氮),逐步加上电流,达到要求后 撤去电源。
可编辑课件PPT
9
射频发射器
• 偶合是短程的
– 相互裂分的氢核间只 能间隔两到三个化学 键;
• 峰裂分的n + 1规律
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17
五、应用
未知化合物1H NMR谱图的解析
解析步骤: ① 根据分子式计算不饱和度; ② 测量积分曲线每一个台阶的高度,折算成整数比,然后 折算成每组峰所对应的氢原子数; ③ 根据化学位移值、质子数目及峰裂分情况推测结构单元 ; ④ 计算剩余的结构单元的不饱和度; ⑤ 组合结构单元成为可能的结构式; ⑥ 对所有可能结构进行指认,排除比可能的结构; ⑦ 借助其它仪器分析法进行进一步确认。
CH3CH2I
CH2I
-CH3
TMS
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
探头
• 样品管座 发射线圈 接收线圈 预放大器 变温元 件
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11
扫描单元
• 用于控制扫描速度、扫描范围等参数; • 一般为扫场模式。在一定范围内,通过扫描线圈
在外磁场上附加一个连续作微小变化的小磁场, 依次使不同共振位置的自旋核共振。射频接收器 会检测到信号的损失并放大记录下来。 • 连续波共振仪为单通道式共振仪,为得到较好的 谱图,许多次扫描累加,费时。
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8
主要部件
磁铁:提供稳定均匀的外磁场
• 永久磁铁:<25kG,100MHz • 电磁铁:<25kG,100Mhz • 超导磁铁:可达100kG以上,>200MHz
– 铌-钛超导材料线圈,置于双层液氦杜瓦瓶 (外层装液氮),逐步加上电流,达到要求后 撤去电源。
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9
射频发射器
• 偶合是短程的
– 相互裂分的氢核间只 能间隔两到三个化学 键;
• 峰裂分的n + 1规律
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17
五、应用
未知化合物1H NMR谱图的解析
解析步骤: ① 根据分子式计算不饱和度; ② 测量积分曲线每一个台阶的高度,折算成整数比,然后 折算成每组峰所对应的氢原子数; ③ 根据化学位移值、质子数目及峰裂分情况推测结构单元 ; ④ 计算剩余的结构单元的不饱和度; ⑤ 组合结构单元成为可能的结构式; ⑥ 对所有可能结构进行指认,排除比可能的结构; ⑦ 借助其它仪器分析法进行进一步确认。
CH3CH2I
CH2I
-CH3
TMS
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
核磁共振谱图解析 ppt课件
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33
用NOESY方法对异构体的鉴别
•
在有机合成反应中会经常出现异构体 ,在异构体构型的鉴别 中,NOE是一种非常有效的手段。NOE谱对有机化合物结构、构 型、构象的鉴定能够提供重要信息. NOE谱可以采用一维方式或 二维方式 ,我们通常都采用二维谱图的方式,因为二维谱方便快 捷,可观察的信息全。 • NOE主要用来确定两种质子在分子立体空间结构中是否距 离相近。要求两种质子的空间距离小于5A. 从以上可以看出 NOE和空间因素很有关系,和相隔的化学键数无关,所以在分析 NOE谱图时候,一定要能画出结构的立体构型以便解析。下面是 用NOE方法来鉴别异构体的简单例子。
下面是四氢糖醇的结构图,可以看出手性碳对2,3,4,5位氢的空间上的影响.
PPT课件
2.5
1.188 2.373
2.0
2.944
4 5
4
1.000
1.5
1.955 1.941 1.936 1.922 1.918 1.910 1.907 1.904 1.899 1.895 1.884 1.867 1.853 1.848 1.664 1.658 1.650 1.645 1.638 1.632 1.628 1.619 1.610 1.602 1.589
10-14 (DMSO); 7-10 (CDCl3) 8-10 (峰型尖锐) 5-8 (并且两个氢会分开) 7-13 9-12
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12
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2020/7/18
磁共振最常用的核是氢原子核质子(1H),因为它 的信号最强,在人体组织内也广泛存在。影响磁共振影 像因素包括:(a)质子的密度;(b)弛豫时间长短;(c)血 液和脑脊液的流动;(d)顺磁性物质;(e)蛋白质。磁共振 影像灰阶特点是,磁共振信号愈强,则亮度愈大,磁共 振的信号弱,则亮度也小,从白色、灰色到黑色。各种 组织磁共振影像灰阶特点如下;脂肪组织,松质骨呈白 色;脑脊髓、骨髓呈白灰色;内脏、肌肉呈灰白色;液 体,正常速度流血液呈黑色;骨皮质、气体、含气肺呈 黑色。
❖ (测定有机化合物的结构,1HNMR──氢原子的位置、环境以 及官能团和C骨架上的H原子相对数目)
❖ 在强磁场中,原子核发生能级分裂(能级极小:在1.41T磁场中, 磁能级差约为2510-3J),当吸收外来电磁辐射(10-9-10-10nm,4900MHz)时,将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。
2020/7/18
核磁共振成像技术的最大优点是能够在对身体没 有损害的前提下,快速地获得患者身体内部结构的高 精确度立体图像。利用这种技术,可以诊断以前无法 诊断的疾病,特别是脑和脊髓部位的病变;可以为患 者需要手术的部位准确定位,特别是脑手术更离不开 这种定位手段;可以更准确地跟踪患者体内的癌变情 况,为更好地治疗癌症奠定基础。此外,由于使用这 种技术时不直接接触被诊断者的身体,因而还可以减 轻患者的痛苦 .
第十三章
核磁共振波谱分析法
nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR
2020/7/18
整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
一、概述
❖ NMR是研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸 收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最 强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。
❖ 射频辐射─原子核(强磁场下,能级分裂)-----吸收──能级跃迁 ──NMR
❖ 与UV-vis和红外光谱法类似,NMR也属于吸收光谱,只是研究 的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
2020/7/18
历史:
1924年Pauli预言了NMR的基本理论:有些核同时具有自旋 和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;
2020/7/18
核磁共振是当前应用于诊断早期病变的临床医学影像 技术,这种检查对患者和检查者都是安全可靠的 .核磁共振 成像技术是一种非介入探测技术,相对于X-射线透视技术 和放射造影技术,MRI对人体没有辐射影响,相对于超声 探测技术,核磁共振成像更加清晰,能够显示更多细节, 此外相对于其他成像技术,核磁共振成像不仅仅能够显示 有形的实体病变,而且还能够对脑、心、肝等功能性反应 进行精确的判定。在帕金森氏症、阿尔茨海默氏症、癌症 等疾病的诊断方面,MRI技术都发挥了非常重要的作用。
目前核磁共振成像仪在全世界得到初步普及,已 成为最重要的诊断工具之一。2002年,全世界使 用的核磁共振成像仪共有2.2万台,利用它们共进 行了约6000万人次的检查。
2020/7/18
C作程序是这样的:它根据人 体不同组织对X线的吸收与透过率的不同,应用灵敏度极 高的仪器对人体进行测量,然后将测量所获取的数据输入 电子计算机,电子计算机对数据进行处理后,就可摄下人 体被检查部位的断面或立体的图像,发现体内任何部位的 细小病变。如颅内各种病变,采用颅脑CT扫描,由于其 组织密度不同,对X线吸收高于脑实质则表现为增白高密 度阴影,如钙化、出血、肿瘤等。对X线吸收低于脑实质 表现为黑色低密度阴影,如坏死、水肿、囊肿、脓肿、肿 瘤等。还有病变对X线吸收和脑实质相似的,则表现密度 相同。为了提高CT扫描的分辨率,可给病人静脉注射含 碘造影剂(成人可给泛影葡胺100毫升),增加病 变组织 和正常组织间的密度相比,提高诊断率。
1991年诺贝尔化学奖授予R.R. Ernst教授,以表彰他对二维 核磁共振理论及傅里叶变换核磁共振的贡献。这两次诺贝尔奖 的授予,充分地说明了核磁共振的重要性。
2020/7/18
核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞 跃的进步。谱仪频率已从30MHz发展到900MHz。1000MHz 谱仪亦在加紧试制之中。仪器工作方式从连续波谱仪发展到 脉冲-傅里叶变换谱仪。随着多种脉冲序列的采用,所得谱图 已从一维谱到二维谱、三维谱甚至更高维谱。所应用的学科 已从化学、物理扩展到生物、医学等多个学科。核磁共振成 像技术还可以与断层扫描技术(CT)结合为临床诊断和生理学 、医学研究提供重要数据,总而言之,核磁共振已成为最重要 的仪器分析手段之一。
2020/7/18
红外线的生理作用和治疗作用
人体对红外线的反射和吸收 红外线照射体表后,一部分被反 射,另一部分被皮肤吸收。皮肤对红外线的反射程度与色素沉 着的状况有关,用波长0.9微米的红外线照射时,无色素沉着 的皮肤反射其能量约60%;而有色素沉着的皮肤反射其能量约 40%。长波红外线(波长1.5微米以上)照射时,绝大部分被 反射和为浅层皮肤组织吸收,穿透皮肤的深度仅达0.05~2毫 米,因而只能作用到皮肤的表层组织;短波红外线(波长1.5 微米以内)以及红色光的近红外线部分透入组织最深,穿透深 度可达10毫米,能直接作用到皮肤的血管、淋巴管、神经末梢 及其他皮下组织. 红外线红斑 足够强度的红外线照射皮肤时,可出现红外线 红斑,停止照射不久红斑即消失。大剂量红外线多次照射皮肤 时,可产生褐色大理石样的色素沉着,这与热作用加强了血管 壁基底细胞层中黑色素细胞的色素形成有关。
1946年,Harvard 大学的Purcel和Stanford大学的Bloch各自 首次发现并证实NMR现象,并于1952年分享了Nobel奖;
1953年Varian开始商用仪器开发,并于同年做出了第一台高 分辨NMR仪。1956年,Knight发现元素所处的化学环境对 NMR信号有影响,而这一影响与物质分子结构有关。
磁共振最常用的核是氢原子核质子(1H),因为它 的信号最强,在人体组织内也广泛存在。影响磁共振影 像因素包括:(a)质子的密度;(b)弛豫时间长短;(c)血 液和脑脊液的流动;(d)顺磁性物质;(e)蛋白质。磁共振 影像灰阶特点是,磁共振信号愈强,则亮度愈大,磁共 振的信号弱,则亮度也小,从白色、灰色到黑色。各种 组织磁共振影像灰阶特点如下;脂肪组织,松质骨呈白 色;脑脊髓、骨髓呈白灰色;内脏、肌肉呈灰白色;液 体,正常速度流血液呈黑色;骨皮质、气体、含气肺呈 黑色。
❖ (测定有机化合物的结构,1HNMR──氢原子的位置、环境以 及官能团和C骨架上的H原子相对数目)
❖ 在强磁场中,原子核发生能级分裂(能级极小:在1.41T磁场中, 磁能级差约为2510-3J),当吸收外来电磁辐射(10-9-10-10nm,4900MHz)时,将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。
2020/7/18
核磁共振成像技术的最大优点是能够在对身体没 有损害的前提下,快速地获得患者身体内部结构的高 精确度立体图像。利用这种技术,可以诊断以前无法 诊断的疾病,特别是脑和脊髓部位的病变;可以为患 者需要手术的部位准确定位,特别是脑手术更离不开 这种定位手段;可以更准确地跟踪患者体内的癌变情 况,为更好地治疗癌症奠定基础。此外,由于使用这 种技术时不直接接触被诊断者的身体,因而还可以减 轻患者的痛苦 .
第十三章
核磁共振波谱分析法
nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR
2020/7/18
整体 概述
一 请在这里输入您的主要叙述内容
二
请在这里输入您的主要 叙述内容
三 请在这里输入您的主要叙述内容
一、概述
❖ NMR是研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸 收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最 强有力的工具之一,有时亦可进行定量分析。
❖ 射频辐射─原子核(强磁场下,能级分裂)-----吸收──能级跃迁 ──NMR
❖ 与UV-vis和红外光谱法类似,NMR也属于吸收光谱,只是研究 的对象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
2020/7/18
历史:
1924年Pauli预言了NMR的基本理论:有些核同时具有自旋 和磁量子数,这些核在磁场中会发生分裂;
2020/7/18
核磁共振是当前应用于诊断早期病变的临床医学影像 技术,这种检查对患者和检查者都是安全可靠的 .核磁共振 成像技术是一种非介入探测技术,相对于X-射线透视技术 和放射造影技术,MRI对人体没有辐射影响,相对于超声 探测技术,核磁共振成像更加清晰,能够显示更多细节, 此外相对于其他成像技术,核磁共振成像不仅仅能够显示 有形的实体病变,而且还能够对脑、心、肝等功能性反应 进行精确的判定。在帕金森氏症、阿尔茨海默氏症、癌症 等疾病的诊断方面,MRI技术都发挥了非常重要的作用。
目前核磁共振成像仪在全世界得到初步普及,已 成为最重要的诊断工具之一。2002年,全世界使 用的核磁共振成像仪共有2.2万台,利用它们共进 行了约6000万人次的检查。
2020/7/18
C作程序是这样的:它根据人 体不同组织对X线的吸收与透过率的不同,应用灵敏度极 高的仪器对人体进行测量,然后将测量所获取的数据输入 电子计算机,电子计算机对数据进行处理后,就可摄下人 体被检查部位的断面或立体的图像,发现体内任何部位的 细小病变。如颅内各种病变,采用颅脑CT扫描,由于其 组织密度不同,对X线吸收高于脑实质则表现为增白高密 度阴影,如钙化、出血、肿瘤等。对X线吸收低于脑实质 表现为黑色低密度阴影,如坏死、水肿、囊肿、脓肿、肿 瘤等。还有病变对X线吸收和脑实质相似的,则表现密度 相同。为了提高CT扫描的分辨率,可给病人静脉注射含 碘造影剂(成人可给泛影葡胺100毫升),增加病 变组织 和正常组织间的密度相比,提高诊断率。
1991年诺贝尔化学奖授予R.R. Ernst教授,以表彰他对二维 核磁共振理论及傅里叶变换核磁共振的贡献。这两次诺贝尔奖 的授予,充分地说明了核磁共振的重要性。
2020/7/18
核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞 跃的进步。谱仪频率已从30MHz发展到900MHz。1000MHz 谱仪亦在加紧试制之中。仪器工作方式从连续波谱仪发展到 脉冲-傅里叶变换谱仪。随着多种脉冲序列的采用,所得谱图 已从一维谱到二维谱、三维谱甚至更高维谱。所应用的学科 已从化学、物理扩展到生物、医学等多个学科。核磁共振成 像技术还可以与断层扫描技术(CT)结合为临床诊断和生理学 、医学研究提供重要数据,总而言之,核磁共振已成为最重要 的仪器分析手段之一。
2020/7/18
红外线的生理作用和治疗作用
人体对红外线的反射和吸收 红外线照射体表后,一部分被反 射,另一部分被皮肤吸收。皮肤对红外线的反射程度与色素沉 着的状况有关,用波长0.9微米的红外线照射时,无色素沉着 的皮肤反射其能量约60%;而有色素沉着的皮肤反射其能量约 40%。长波红外线(波长1.5微米以上)照射时,绝大部分被 反射和为浅层皮肤组织吸收,穿透皮肤的深度仅达0.05~2毫 米,因而只能作用到皮肤的表层组织;短波红外线(波长1.5 微米以内)以及红色光的近红外线部分透入组织最深,穿透深 度可达10毫米,能直接作用到皮肤的血管、淋巴管、神经末梢 及其他皮下组织. 红外线红斑 足够强度的红外线照射皮肤时,可出现红外线 红斑,停止照射不久红斑即消失。大剂量红外线多次照射皮肤 时,可产生褐色大理石样的色素沉着,这与热作用加强了血管 壁基底细胞层中黑色素细胞的色素形成有关。
1946年,Harvard 大学的Purcel和Stanford大学的Bloch各自 首次发现并证实NMR现象,并于1952年分享了Nobel奖;
1953年Varian开始商用仪器开发,并于同年做出了第一台高 分辨NMR仪。1956年,Knight发现元素所处的化学环境对 NMR信号有影响,而这一影响与物质分子结构有关。