样品分析的一般步骤(精)
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。
在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。
一、样品准备在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。
下面将详细介绍样品处理的具体步骤：1. 样品收集：样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。
采样过程中需注意避免外界杂质的污染。
2. 样品预处理：样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。
具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。
预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。
3. 样品转化：有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。
这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。
衍生化反应的条件和时间需要进行优化。
二、气相色谱仪工作流程在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。
为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作：1. 仪器准备：打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。
检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。
此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。
2. 样品进样：将经过处理的样品注入进样器中。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。
3. 设置分析条件：根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。
包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。
这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。
4. 开始分析：确认分析条件设置无误后，开始实际进行气相色谱分析。
在实验过程中，密切观察色谱图形的变化，及时发现并解决异常情况。
分析化学定量分析步骤(精)
cNaOH
mK.H.P 1000 204.2 VNaOH
（2）在下列各种情况中，各会对测定结果产生何种影响 （答偏高、偏低或无影响）？并简要分析原因。
A．标定NaOH溶液时所用的邻苯二甲酸氢钾中含有少 量的邻苯二甲酸
常用碱性熔剂有Na2CO3、NaOH、Na2O2、 Na2B4O7和它们的混合物，用于酸性物质如硅酸盐、酸 性炉渣等的分解。
酸性熔剂有K2S2O7和KHSO4，用于碱性或中性物 质的分解，如金红石（TiO2）、刚玉（Al2O3）、 Fe2O3等。
例如： 金红石（TiO2) TiO2 + K2S2O7= Ti(S2O7)2+ K2SO4
性，能迅速溶解钢和各种铝合金，同时能 将常见元素，如Cr、V、S氧化成最高价态。 HClO4的沸点为203℃，加热蒸发至冒烟时可驱 除低沸点酸，所得残渣加水很易溶解。使用
HClO4时应避免与有机物接触，以免引起爆炸。
氢氟酸（HF）：氢氟酸酸性较弱，但F－具有很强的配
位能力，常与H2SO4、HClO3等混合使用。大多数硅酸 盐（包括石英）矿物都能被HF－H2SO4所分解，试样
lgcK´MgY≥6的要求，可以准确滴定
3. 今有CaCO3 及 MgCO3 混合物试样,用 EDTA测其各自的含量,试设计分析方法. 内容有： a.测定原理及简要步骤 b. 滴定剂,指示剂, 终点颜色, c. CaCO3%, MgCO3% 的计算式,
解 准确称取一定量试样, 盐酸溶解.
CaCO3 +2HCl = CaCl2+CO2+H2O MgCO3 +2HCl = MgCl2+CO2+H2O Y+ Ca2＋(Mg2＋) = CaY (MgY）
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
一般物质的分析步骤
第十三章 一般物质的分析步骤我们通过化学分析法的学习，掌握了不少的物质测定的分析方法。
但是对于一个样品的全部分析过程，你还不能做得好，因为试样除了测定之外，还要有其他的环节，这是我们还未涉及到的内容。
一般步骤：1.试样的采取和制备。
2.定性检验。
3.试样分解。
4.干扰组分的分离。
5.定量测定（选择测定方法）。
6.数据处理。
本章对试样的采取、制备、分解、分离、测定方法的选择进行讨论。
ξ13—1试样的采取和制备代表性：分析试样的组成必须代表全部物料的平均组成。
因为我们所分析的物质只称取零点几克或几克，它应反映物料的真实情况，否则分析结果再准确也是毫无意义的。
因此在分析前必须了解试样来源，明确分析目的，做好试样的采取和制备。
一、采取 均匀物料——液体、气体 所谓均匀是相对的，不均匀也不是绝对的 不均匀物料——固体（部分）采样法：均匀的物料直接取少量分析试样，不需再制备不均匀的物料在不同部位（深度）各采取一部分加以混合。
大气样品 距地面50—180cm 的高度采样，吸收剂吸收浓缩1.气体试样的采取 烟道气、废气中某些有毒污染物，不准将气体采入空瓶或大型注射器中2.液体采样 大容器：不同深度取样，混合均匀小容器：随机抽取件数2/N S N ：总件数水样的采取 水管、泵水井：先打开放10—15min 之后用净瓶子取满池、江、河：干净的空瓶子沉入这水体一定深度，拉绳拔塞，水灌满瓶后取样，在不同深度的样品混合均匀注意事项（无论是气体还是液体）：①勿引入杂质 ；②去处表面油污、杂质3.固体样品的采取：固体样品——矿石、合金、盐类、金属锭、土壤等。
（1）金属和金属制品试样的采取：a. a. 片、丝状的认为均匀，随意剪一部分b. b. 钢锭、铸铁不均匀，表面清洗，再用钻在不同部位、深度钻取碎屑混匀c. c. 极硬的白口铁、硅钢，用钢锤砸碎，放入钢钵中捣碎，取一部分（2）粉状或松散物的采取盐类、化肥、农药、精矿等，较均匀，取样点少且量小。
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
环境样品的分析步骤
环境样品的分析步骤总体步骤：1、目标化合物〔Targets)的确定2、回收率指示物(surrogates standards)的选定3、内标化合物(internal standards)的选定4、检测方法〔仪器〕的选取〔FID,EDC,FPD,NPD,AED,MS)5、前处理方法流程的选定〔针对不同环境基质样品，其前处理纯化技术不同〕第一章目标化合物的选定一、多环芳烃类USEPA规定的16种优先操纵多环芳烃混合标样〔美国SUPELCO〕以及常见的一些多环芳烃类污染物，出峰顺序如下：1、naphthalene 萘；2、1-methynaphthalene 1-甲基苯；3、2-methynaphthalene 2-甲基苯；4、1-ethylnaphthalene 1-乙基苯；5、hexamethylbenzene 六甲基苯〔内标〕6、acenaphthylene 苊烯7、acenaphthene 苊8、fluorene 芴9、phenanthrene 氘代菲〔回收率指示物〕10、phenanthrene 菲11、anthracene 蒽12、fluoranthene 荧蒽13、pyrene 芘14、benzo(a)anthracene 苯并[a]蒽15、chrysene 屈16、benzo(b)fluoranthene 苯并[b]荧蒽17、benzo(k)fluoranthene 苯并[k]荧蒽18、benzo(a)pyrene 苯并[a]芘19、perylene 苝20、indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚[123-cd]芘21、dibenzo(a,h)anthracene 二苯并[a,h]蒽22、benzo(g,h,i)perylene 苯并[ghi]苝说明：用紫色标出的物质非16种优先操纵多环芳烃二、有机氯类EPA 8081方法、USEPA规定的20种优先操纵有机氯农药混合标样，它们的出峰顺序：1、TMX 四氯间二甲苯〔回收率指示物〕2、α-HCH α-六六六3、β-HCH β-六六六4、γ-HCH γ-六六六5、PCNB 五氯硝基苯〔内标〕6、δ-HCH δ-六六六7、heptachlor 七氯8、aldrin 艾氏剂9、heptachlor epoxide 环氧七氯10、γ-chlordane γ-氯丹11、α-endosulfan α-硫丹12、α-chlordane α-氯丹13、p,p’-DDE 4,4-滴滴伊14、dieldrin 狄氏剂15、endrin 异狄氏剂16、β-endosulfan β-硫丹17、p,p’-DDD 4,4-滴滴滴18、endrin aldehyde 异狄氏剂醛19、endosulfan sulfate 硫丹硫酸酯20、p,p’-DDT 4,4-滴滴涕21、endrin ketone 异狄氏剂酮22、methoxychlor 甲氯滴滴涕23、PCB209 十氯联苯〔回收率指示物〕三、多氯联苯类35种多氯联苯混合标样〔美国ACROS〕,它们的出峰顺序：1、TMX2、PCB8,3、PCNB〔内标〕4、PCB28,5、PCB52,6、PCB49,7、PCB44, 8、PCB37,9、PCB74, 10、PCB7011、PCB66, 12、PCB60,13、PCB101, 14、PCB99,15、PCB 87，81， 16、PCB 77，17、PCB 82， 18、PCB 123，19、PCB 118， 20、PCB 114，21、PCB 153， 22、PCB 105，23、PCB 179， 24、PCB 138，25、PCB 158， 26、PCB 126，27、PCB 166， 28、PCB 187，29、PCB 183， 30、PCB 128，31、PCB 167， 32、PCB 156，33、PCB 180， 34、PCB 169，35、PCB 170， 37、PCB 189，38、PCB209四、酚类EPA8270方法规定的18种酚类污染物〔美国SUPELCO〕；4-壬基酚〔4-nonylphenols〕混合标样，包括11种壬基酚同分异构体〔美国ACROS〕；双酚A〔BPA，美国ACROS〕，它们的出峰顺序：1、苯酚 phenol2、邻甲基苯酚 2-methylphenol3、间甲基苯酚 3-methylphenol4、对甲基苯酚 4-methylphenol5、2-氯酚 4-chlorophenol6、2,4-二甲基苯酚 2,4- Dimethylphenol7、2,4-二氯酚 2,4-Dichlorophenol8、2,6-二氯酚 2,6-Dichlorophenol9、2,4,6-三氯酚 2,4,6-Trichlorophenol10、4-壬基酚 4-Nitrophenol11、 2,3,4,6-Tetrcechlorop12、 NP113、 NP214、 NP315、 NP416、 NP517、 NP618、 NP719、 NP820、 NP921、 NP1022、 NP1123、五氯酚 Pentrachlorophenol24、 4-n-NP〔内标〕25、氘代芘 D16-pyrene〔内标〕26、氘代双酚A D16-BPA〔回收率指示物〕27、双酚A BPA28、第二章回收率指示物、内标化合物和检测方法〔仪器〕的选定一、回收率指示物和内标化合物的选定实际测试中使用的回收率指示物和内标二、检测方法〔仪器〕的选定1、多环芳烃1．1 仪器气相色谱-质谱联用仪HP6890-5973MSD采纳HP-5MS石英毛细管色谱柱〔0.25mm× 60m×0.25μm〕,载气为He，流速恒定为1ml/min，线速度26cm/s。
样品分析的一般步骤
气态
蒸汽（低b.p有机物，苯、甲苯） 空气中污染物有多种状态 液态——雾 烟 固态 气溶胶
尘
污染物存在状态不同，采样方法不同。另外，还要根据空 气中污染物浓度、采样目的、测定方法及灵敏度、现场气象条 件的不同确定采样点、采样时间、采样次数、采样量等。
1、直接采样法（集气法）： ——将空气样品收集在容器内，带回实验室分析。 适用范围：空气中有害物质浓度较高或测定方法灵敏度高， 分析时可用此法（不适于气溶胶） 。 采样工具：大注射器、真空瓶、塑料袋等。 采样方法： （1）注射器法： 50ml、100ml （2）真空法： ① 抽真空 ②在采样点打开活塞 （3）置换法： ① 迅速抽大于集气瓶6—10倍的空气 ② 充满水 ③在采样点放掉 采样量： 小于1升 。 抽气
2、要正确地确定总体，采样才具有代表性。总体为被检 验的具有相同属性的一批物质。
性质 特征 完全相同 外观
不同属性的物料不能构成一个总体。 如：监测运河水的污染情况，不能将整个运河水体作为 一个总体，因为不同河段、上游、下游水的属性不同。污水 排放点附近和其它河段水的性质不同。不同污水排放点的河 水性质不同，所含污染物不完全相同。 所以要在运河水体的 不同位置、不同断面（深度）设定多个采样点，即确定多个 总体。在每个总体中再采集相对应的样品，这样才具有代表 性。 （二）典型性 卫生分析一般都有其明确的目的，要针对检验目的，采 集能充分说明检测目的的典型样品。 如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
注意事项： 1. 选择适合样品存放的器皿.
一般, 分析样品中有机物，用玻璃器皿；
分析样品中无机物，用聚四氟乙烯塑料器皿，避免玻璃器
皿中金属离子溶出，减少吸附．
2. 不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。采样和 分析间隔越短，分析结果越准确、可靠。 保存方法、保存时间（稳定性）需通过实验确定。
样品评估程序
样品评估程序引言概述：在各种行业中，样品评估程序是确保产品质量和性能的关键步骤。
通过对样品进行系统性的评估，可以确定产品是否符合预期的标准和要求。
本文将详细介绍样品评估程序的五个部份，包括样品选择、评估指标、评估方法、数据分析和评估报告。
一、样品选择：1.1 样品代表性：在进行样品评估之前，首先需要确定样品的代表性。
样品的选择应该能够准确反映整个批次产品的特性和性能。
为了达到这个目标，可以采用随机抽样的方法，从整个批次中选择一定数量的样品进行评估。
1.2 样品数量：样品数量的确定需要考虑到统计学的原则。
普通来说，样品数量越多，评估结果的可靠性越高。
根据产品的特性和评估的目的，可以采用不同的抽样方案，如单一抽样、重复抽样或者多阶段抽样等。
1.3 样品准备：在样品评估之前，需要对样品进行准备工作。
这包括样品的标识、分类、包装和保存等。
样品的标识应该清晰明确，以便于后续的数据分析和结果追踪。
二、评估指标：2.1 质量指标：质量是样品评估的核心指标之一。
质量指标可以包括外观、尺寸、分量、硬度、强度等方面的参数。
根据产品的特性和使用要求，可以确定相应的质量指标，并制定评估方法。
2.2 性能指标：除了质量指标，样品评估还需要考虑产品的性能指标。
性能指标可以包括使用寿命、耐磨性、耐腐蚀性、电气性能等方面的参数。
通过对这些指标的评估，可以判断产品是否满足使用要求。
2.3 安全指标：在一些特定行业，安全性是样品评估的重要指标之一。
安全指标可以包括有害物质含量、电气安全、机械安全等方面的参数。
通过对这些指标的评估，可以确保产品在使用过程中不会对人体和环境造成伤害。
三、评估方法：3.1 观察法：观察法是一种常用的评估方法，通过直接观察样品的外观、形状、颜色等特征，来评估样品的质量和性能。
观察法适合于一些简单的评估指标，如外观质量、尺寸精度等。
3.2 实验法：实验法是一种比较客观的评估方法，通过实验设备和测试方法来评估样品的性能。
检验科样品处理程序完整
检验科样品处理程序完整
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为了确保检验科工作的准确性和可靠性，样品处理程序必须完整且严格执行。
本文档将介绍样品处理的一般步骤，以及每个步骤中需要注意的事项。
步骤一：接收和登记样品
- 确保正确标记每个样品的相关信息，包括样本编号、接收日期和时间等；
- 快速检查样品的外观和完整性，记录任何异常情况；
- 将样品登记入实验室信息管理系统中，并生成唯一的样品编号。
步骤二：样品准备
- 根据各项实验的要求，按照规定方法和程序处理样品；
- 如有需要，对样品进行适当的标记、包装和存储；
- 记录样品准备过程中所使用的药品、试剂和设备，并保存相
应的溶液配制记录。
步骤三：实验操作
- 根据实验室标准操作规程（SOP）进行实验操作；
- 严格控制实验条件，如温度、湿度和pH值等；
- 在进行实验时，注意记录实验参数，如测量值、观察结果和
操作时间等。
步骤四：数据记录和分析
- 及时记录实验结果和观察所得，确保数据的准确性和完整性；
- 可以使用适当的软件工具进行数据分析和处理；
- 根据需要，将实验结果生成报告，并保存在实验室信息管理
系统中。
步骤五：样品处理后的操作
- 根据实验室规定，妥善处理实验后的样品和废弃物；
- 清理和消毒实验设备、仪器和工作区域，确保下次实验的准备工作。
- 对于特殊或有毒性的废弃物，按照相关法规进行处理。
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通过遵守这些步骤和注意事项，可以确保检验科样品处理程序的完整性和高质量。
如有任何疑问或需要进一步的指导，请及时联系相关负责人。
谢谢！。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
定量分析的一般步骤
定量分析的一般步骤试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。
§12-1 试样的采取和制备要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。
否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。
例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。
对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。
大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。
在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。
二、液体试样的采取装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。
对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。
如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。
当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。
采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。
三、固体试样的采取和制备固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下：(一) 矿石试样在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。
采取的份数越多越有代表性。
但是，取量过大处理反而麻烦。
一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。
通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝Kda式中：m-----为采取拭样的最低重量(公斤)；d------为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K-----为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，d<0.1mm-----------------K=0.2.0.1mm<d< 0.6mm------K= 0.4d>0.6mm------------=0.8-1。
企业样品检验流程
企业样品检验流程样品检验是企业生产过程中非常重要的环节，通过对产品样品的检验可以确保产品质量符合标准要求，保障消费者的权益，提升企业的竞争力。
下面是企业样品检验的流程：一、样品接收阶段2.样品保管：接收到样品后，需要进行妥善保管，避免样品受到污染或损坏，同时要确保样品的完整性和代表性。
二、样品检验准备阶段1.制定检验方案：根据样品的特性和检验要求，制定具体的检验方案，包括检验项目、检验标准、检验方法等，确保检验过程科学合理。
2.确定检验人员：指定专业的检验人员进行检验，确保检验结果的准确性和可靠性。
3.准备检验设备和工具：根据检验方案的要求，准备好必要的检验设备和工具，保证检验过程的顺利进行。
三、样品检验执行阶段1.样品准备：检验前需要对样品进行准备工作，包括清洗、干燥、分装等，确保样品符合检验要求。
2.进行检验操作：按照检验方案和标准要求，进行具体的检验操作，包括外观检查、尺寸测量、性能测试等。
3.记录检验结果：对检验过程中所得到的数据和结果进行记录，包括检验项目、检验结果、检验人员等信息，确保检验结果的可追溯性。
四、样品判定及整理阶段1.样品判定：基于检验结果，判定样品是否符合标准要求，如果符合，则可进行下一步操作；如果不符合，则需要进行进一步分析和处理。
2.样品整理：对检验完毕的样品进行整理，包括清洗、分类、标识等操作，确保样品的可追溯性和完整性。
五、样品处理及反馈阶段1.不合格样品处理：对于不符合标准要求的样品，需要进行相应的处理，包括报废、退货、返修等，确保不合格品不进入市场流通。
2.检验结果反馈：将检验结果及时反馈给相关部门或供应商，充分沟通和协商，以便及时调整生产和管理措施，提升产品质量。
在企业生产过程中，样品检验是非常重要的一个环节，通过科学规范的检验流程，可以确保产品质量符合标准要求，提升企业的竞争力和品牌形象。
因此，企业应该高度重视样品检验工作，建立健全的检验体系和流程，不断提升检验能力和水平，不断提升产品质量和市场竞争力。
(黄金)氢醌滴定分析样品步骤文档
氢醌滴定分析样品方法1、称样品重量：每个样品称10克作为分析用。
2、把称好样品放置马弗炉中焙烧，关闭炉门焙烧2小时（750度）。
3、取出冷却，把样品按顺序号倒入250毫升烧杯中，加少量水湿润。
4、配好王水（盐酸3份、硝酸1份混合停片刻），倒进烧杯样品中（每样200ml）,放置电炉上煮沸40分钟。
5、做吸附柱，在吸附柱滤板上倒入一层纸浆压平，再倒入一层活性碳浆，加一层纸浆覆盖完碳浆（注意纸浆的均匀）。
6、在吸附柱上面插入漏斗内放一张滤纸，加一层纸浆。
7、把溶好样品倒入一勺2%的明胶摇动，放冷切。
8、按顺序把烧杯中样品倒入吸附柱，洗净烧杯四遍，在漏斗上用稀盐酸水洗五遍，再用清水洗五遍吸干漏斗水。
9、拿下漏斗用盐酸水洗五遍吸附柱，再用清水洗五遍吸附柱抽干水。
10、把样品按顺序号放入坩埚中，移到电炉上烧完碳。
再入马弗炉烧5分钟取出冷却（注意要完全把碳烧完）。
11、把冷却好样品放入二滴氯化钠，每样放入1.5ml王水移水浴锅蒸干，放盐酸1ml蒸干一遍，再放盐酸1ml蒸干至没有酸味。
12、取下滴定，在坩埚内加入缓冲溶液5ml,加入联苯胺指示剂两滴用氢醌滴至无变色为终点，记录滴定管毫升刻度。
13、计算公式：W（Au）/10﹣6=T×V∕mT:金标准数量V：滴定管毫升数量M：称样品重量试剂配制方法1滤纸浆：用蒸馏水一塑料桶放12张滤纸，撕碎搅拌均匀成浆。
2、活性碳浆：用一塑料桶滤纸浆放入半包碳粉，搅拌均匀即可。
3、联苯胺指示剂：称取0.1克联苯胺用冰醋酸溶解，倒入溶量杯用蒸馏水稀至100ml装入棕色瓶。
4、氢醌储备液：称取对苯二酚分析纯0.8386克，溶于400ml冷蒸馏水中，加入8.3ml盐酸，用蒸馏水稀至1000ml装入棕色瓶。
此溶液1ml相当于1mg金。
5、、氢醌工作液：从氢醌储备液取28.5ml溶液装入1000ml棕色瓶中，加入0.45ml盐酸及5ml乙醇，用冷蒸馏水稀至刻度摇均匀。
6、磷酸二氢钾——缓冲溶液：称取100克磷酸二氢钾溶400ml水中，加入磷酸溶液20ml，加入溴水5滴，煮沸赶尽氯气，取试纸比色2.0-2.5之间。
分析测定实验方案
分析测定实验方案1. 实验目的本实验旨在通过分析测定的方法，确定样品中某种（或某几种）化合物的含量或者性质。
2. 实验原理分析测定是利用化学反应或物理性质的变化，通过测量实验结果，来分析样品中化合物的含量或性质的方法。
3. 实验步骤步骤一：样品准备1.将需要分析的样品按照实验要求准备好，注意样品的保存、取样和稀释等操作。
2.根据需要，对样品进行必要的前处理操作，例如样品的提取、浓缩等。
步骤二：标准曲线的制备1.准备一系列浓度已知的标准溶液，浓度范围应该覆盖待分析化合物的浓度区间。
2.使用适当的分析方法，对标准溶液进行实验测定。
3.根据测定结果绘制出标准曲线，确定待测化合物浓度与测定数值之间的关系。
步骤三：样品的分析测定1.选取合适的分析方法，根据标准曲线，对样品进行分析测定。
2.记录测定结果，包括实验条件、仪器参数、计算公式等。
步骤四：数据处理与结果分析1.根据实验记录的数据，利用标准曲线或其他计算方法，确定样品中待测化合物的含量或性质。
2.进行数据统计和结果分析，评估误差和可靠性。
4. 实验注意事项1.严格按照实验方法进行操作，避免操作失误造成结果的误差。
2.阅读并遵守实验安全规定，使用实验室必需的个人防护装备。
3.样品的准备和保存要注意避光、避热和避湿。
4.实验中使用的仪器和试剂要按照规定的方法进行保养和清洁。
5.实验过程中的废液和废弃物要按照实验室规定进行处理。
5. 实验设备和试剂1.实验设备：依据具体实验方法选择合适的仪器设备，例如分光光度计、荧光光度计、色谱仪等。
2.实验试剂：依据具体实验方法选择合适的试剂和溶剂，例如标准物质、标准溶液、提取剂等。
6. 实验结果的记录与报告记录实验过程中得到的数据和结果，并进行整理和分析。
根据实验要求书写实验报告，包括实验目的、原理、步骤、数据处理、结果讨论和结论等内容。
7. 实验展望分析测定实验是确定某种化合物含量和性质的常用方法，未来可进一步发展改进实验方法，提高检测的灵敏度、准确性和快速性。
样品评估程序简版
样品评估程序标题：样品评估程序引言概述：样品评估程序是一种用于评估产品或材料质量的方法。
通过对样品进行系统性的测试和分析，可以确定其符合特定标准和要求的程度。
本文将详细介绍样品评估程序的五个大点，包括样品选择、测试方法、数据分析、结果评估和报告编写。
正文内容：1. 样品选择1.1 样品的代表性：选择样品时应确保其能够代表整个批次或产品的质量。
1.2 样品数量：根据统计学原理，确定所需的样本数量，以保证评估结果的可靠性。
1.3 样品标识：对每个样品进行唯一标识，以便进行跟踪和记录。
2. 测试方法2.1 测试目的：明确测试的目的，确定需要使用的测试方法和技术。
2.2 测试设备：选择适当的测试设备和仪器，确保其准确性和可靠性。
2.3 测试过程：按照标准的测试过程进行操作，记录测试数据和观察结果。
3. 数据分析3.1 数据收集：收集测试数据和样品信息，建立数据库以便后续分析。
3.2 数据处理：使用统计分析方法对测试数据进行处理，计算平均值、标准差等指标。
3.3 结果比较：将样品的测试结果与标准值进行比较，评估其质量是否符合要求。
4. 结果评估4.1 合格判定：根据标准值和测试结果的比较，判断样品是否合格。
4.2 异常分析：对不合格的样品进行异常分析，找出问题原因并提出改进措施。
4.3 可靠性评估：评估评估程序的可靠性和准确性，确保评估结果的可信度。
5. 报告编写5.1 报告结构：按照规定的结构编写评估报告，包括标题、引言、测试方法、数据分析、结果评估和结论等部分。
5.2 报告内容：详细描述样品的选择、测试过程、数据分析和结果评估的过程和结果。
5.3 报告审核：报告应经过专业人员的审核，确保其准确性和可靠性。
总结：样品评估程序是一种重要的质量控制方法，通过对样品进行系统性的测试和分析，可以评估其质量是否符合要求。
在样品评估程序中，样品选择、测试方法、数据分析、结果评估和报告编写是五个关键的方面。
合理选择样品、使用适当的测试方法、准确分析数据、评估结果并编写详细的报告是确保样品评估程序准确性和可靠性的关键步骤。
一般物质的分析步骤
利用化学分析或光谱技术，确定样品分子中各原子的 组成和连接方式。
推断分子性质
根据分子结构和组成，推断分子的物理和化学性质， 以及其在不同环境下的行为。
04
结果处理与报告
数据处理
数据清洗
去除异常值、缺失值等不符合要求的数据， 确保数据质量。
数据整理
将实验数据整理成表格，列出各项指标的测 量值、误差范围等。
一般物质的分析步骤
目录
• 样品采集 • 样品制备 • 样品分析 • 结果处理与报告 • 质量控制与误差分析
01
样品采集
采集方法
直接采集法
对于一些易于获取的样品，可以 直接进行采集。例如，对土壤、 水体等自然物质的采集。
间接采集法
对于一些不易直接获取的样品， 可以通过间接方式进行采集。例 如，通过采集生物体内的组织或 排泄物来分析其摄入的物质。
根据样品的物理状态、化学性质和稳定性等因素， 选择合适的制备方法，以确保样品的代表性和准确 性。
考虑实验条件和限制
在选择制备方法时，还需考虑实验室的条件 和限制，如设备、安全、环保等方面的要求 。
制备流程
样品采集
根据分析目的和要求，采集具 有代表性的样品。
样品处理
对采集的样品进行必要的处理 ，如破碎、混合、分离等操作 ，以便于后续分析。
操作人员的技能水平、经验以及操作习惯等 因素可能导致测量结果存在误差。
环境因素误差
环境条件如温度、湿度、气压等可能影响测 量结果，导致误差的产生。
误差控制
仪器校准
定期对仪器设备进行校准，确保其精 度和准确性。
人员培训
对操作人员进行专业培训，提高其技 能水平和操作规范性。
样品处理标准化
gc-ms使用的一般步骤
GC-MS的使用的一般步骤如下：
1.样品处理：将样品进行适当处理，如萃取、浓缩、衍生化等，以便进行后续的色谱分离和质谱分
析。
2.样品进样：将处理后的样品通过进样器注入到气相色谱柱中。
进样方式可以是自动或手动，进样
量根据需要进行调整。
3.气相色谱分离：在气相色谱柱中进行分离，使样品中的各组分得到分离。
调整柱温和流速等参数
以获得最佳分离效果。
4.传输和接口：在气相色谱柱后设置适当的传输线，将组分传输到质谱仪的离子源中。
5.质谱分析：在质谱仪中进行离子化和碎裂，产生各种质荷比（m/z）的离子。
6.谱图获取和解析：通过质谱分析获得样品的质谱图，并通过对比标准谱库进行定性分析。
同时，
利用峰面积法或其他方法进行定量分析。
7.结果处理和报告：对质谱图进行分析和处理，得出样品中各组分的定性和定量结果，并生成报告。
需要注意的是，GC-MS的使用步骤可能因不同的仪器型号和实验条件而有所不同。
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第三章 样品分析的一般步骤
2）固体吸附剂阻留法：用颗粒状吸附剂，纤维 状，滤料和筛孔状滤料吸附。常用溶性C， 硅胶，高分子多孔微球，方便吸收率高，易 保存。 3）滤纸滤膜阻留法：收集不易或不能被液体吸收 的尘粒状气溶胶 4）冷阱收集（也叫低温浓缩）：将U型管浸入液 氮（-196℃）中，选择性地浓缩空气中某些 成分，然后40~70℃解吸。如空气中有机硫化 物的测定。
2
第一节 样品的采集和保存
一、概述 二、样品的采集原则 三、样品的保存 四、各类样品采集方法简介：
3
第三章 样品分析的一般步骤
第一节 样品的采集和保存
一、概述
1.总体：具有完全相同属性（性质、特征、启历、 外观）的研究对象全体称为总体。 2.个体：构成总体的每一个单元称为个体。 3.样品：从总体中抽出来的部分个体的集合体作为 总体的代表。 4.采样：从总体中抽取样品的操作过程。 只有总体分布均匀，随机抽取的个体，才 具有代表性。
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第三章 样品分析的一般步骤
（二）水样采集：根据水样的性质和水样的来源、分 析项目不同，采样方法、次数、采样量等 也各不同。依水样检测指标，选合适的采 样容器。 （三）食物样品：分析项目有食品营养成分、功效成 分、鲜度、微量元素、食品污染物和添加 剂等。 按目的不同分为工厂样品，卫生监督样品，揭发样 品，流行病毒样品食品标准样品等。采样注意代 表性，适时性，典型性。
4.共存物质的干扰； 5.实验室的设备和技术。
二、分析结果的表示
1.固体样品：质量分数；待测组分质量样品质量 2.液体浓度：摩尔浓度； 质量浓度 3.气体样品：质量体积分数；体积分数
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第三章 样品分析的一 般步骤
第一节 第二节 第三节 样品的采集和保存 样品的处理 分析方法的选择
1
第三章 样品分析的一般步骤
第三章 样品分析的一般步骤
样品分析的一般步骤： 1、采集有代表性的样品。 2、样品的预处理，将其制成易于测定的溶液形式。 3、选择适宜的分析方法进行准确测定。 4、对测定数据进行计算和处理并报告结果。
第三章 样品分析的一般步骤
第三节 分析方法的选择
一、分析方法的选择
选择方法的基本原则： 1.测定的具体要求：明确分析工作的目的和要求。 2.待测组分的性质：了解被测物性质，选干扰小、灵 敏、快速简便易行而准确的方法测定。 3.欲测组分的含量：常量组分用化学分析法，微量和 痕量用仪器分析法。
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第三章 样品分析的一般步骤
4
第三章 样品分析的一般步骤
二、样品的采集原则
代表性，典型性，适时性。 1.代表性：采集的样品必须能充分代表被测总体 的性质。 2.典型性：针对检验目的，采集能充分说明此目 的的典型样品。 3.适时性：样品采集要有时间观念。依季节，检 测对象的规律。
5
第三章 样品分析的一般步骤
三、样品的保存
1.保存要求：样品与原来质量相同或待测组分不损 失、不被污染； 1)避免被测组分的挥发、容器壁及共存固体悬浮 物的吸附， 2)防止共存物质之间的化学反应和存放过程中被 测组分的氧化、水解或沉淀， 3)避免微生物引起的样品分解。
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第二节 样品的处理
一、样品处理的 二、样品处理的方法 三、干扰成分的分离
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第三章 样品分析的一般步骤
第二节
样品的处理
一、样品处理的 目的：1、被测组分从复杂的样品中分离出，制成便 于测定的溶液形式。 2、除去对分析有干扰的基体物质。 原则：1、分解法处理时必须分解完全，不能造成被 测组分损失。 2、样品不能被污染，不能引入待测组分和干 扰测定的物质。 3、试剂消耗少，方法简单，速度快，污染小 且安全。 4、处理样品器皿应与样品相适应。
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第三章 样品分析的一般步骤
5、微波溶样：利用被分解的物质的极性分 子和可极化分子在微波电磁场中快速 转向和定向排列，从而产生振动、撕 裂和相互摩擦，使样品分解。
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第三章 样品分析的一般步骤
三、干扰成分的分离 方法：溶剂萃取法、沉淀法、挥发和蒸馏法、离子 交换和色谱法等 （一）液液萃取法： 1.萃取的基本原理： （1）分配系数；（2）分配比； 2.萃取百分率E%。 3.萃取条件的选择： 4.萃取的类型应用：螯合物萃取/离子缔合物。 （二）超临界流体萃取：超临界流体
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第三章 样品分析的一般步骤
2.保存方法 1）密封保存法：防止空气中的氧气、水、CO2等 对样品的作用，防止挥发成分和水分的损 失。 2）冷藏保存法：适合于食物和生物样品的保存， 低温可减缓其内部的物理化学作用，抑制 酶的活性及细菌的生长和繁殖。 3）化学保存法：向样品加酸、碱或其他化学试剂 作为调节剂、抑制剂或防腐剂等。 （控制pH、加防腐剂、稳定剂、冷冻）。
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第三章 样品分析的一般步骤
（二）分解法 1.干法灰化：（1）高温灰化，450~550℃。 （2）低温灰化，高频等离子体技术。 2.湿消化法：浓硝酸、浓硫酸、浓高氯酸、硝酸消 化、硝酸—高氯酸消化、硝酸-硫酸或硝酸-硫 酸-高氯酸混合酸消化、氢氟酸消化。 3、密封加压消化法：（密闭罐消化） 4、部分分解消化：使样品中大分子有机物在酸、碱 或酶作用下水解成简单的化合物，使待测成 分释放出来。7第三章 样品分析的一般步骤
四、各类样品采集方法简介
（一）空气样品 1.直接采样法（又称集气法）：有害物浓度高，分 析 方法灵敏时，采少量小于1升。 2.浓缩采样法：又称富集法：将大量空气通过收集 器吸收、吸附和阻留，达到分离和富集的目 的。 1）液体吸收法：用吸收液采集气态/蒸气态/某些气 溶胶有害物质。
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第三章 样品分析的一般步骤
（三）固体萃取法： 1.待测物的浓缩；2.杂质的去除。 （四）挥发和蒸馏法：利用物质挥发性差异 进行分离的方法。 1.挥发；2.蒸馏法；(普通蒸馏/水蒸气蒸馏/ 减压蒸馏法) （五）沉淀与共沉淀 总之， 分析样品时，应根据被分析物质的 性质、浓度、数量和分离后的纯度要求及定 性或定量的方法等综合考虑，选择合适的分 离方法。 17
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第三章 样品分析的一般步骤
处理手段：样品溶解、分解、分离、提取、浓缩、 消除干扰物。
二、样品处理的方法
（一）溶解法 1. 水溶法：用水将被测组分溶出。 2. 酸性水溶液浸出法：0.5mol/LHCl，4%的乙酸 3. 碱性水溶液浸出法：适于在碱性水溶液条件下稳 定的成分。 4. 有机溶剂浸出法：