CG—1C智能测汞仪使用说明书

CG—1C智能测汞仪使用说明书

江苏金坛市恒丰仪器厂

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CG—1C型智能测汞仪使用说明书

一、序言

汞及其化合物的特有性质，在科研和生产领域得到广泛应用，但也带来了环境污染，并对生物造成了危害，因此汞的监测得到国家很大的重视，并规定了空气中汞蒸汽浓度在居住区不得超过0.0003mg/m3，工业生产区不得超过0.01mg/m3，生活饮用水含汞量不超过1ug/L （1ppb）。近年来由于此项工作的不断发展，微量汞的分析方法也在不断改进，对测汞仪的全性能要求也就越来越高。鉴于目前冷原子吸收法仍为一种主要的测汞手段，所以对本厂生产的CG—IC测汞仪作了进一步改进，极大地改善了漂移和噪声，提高了灵敏度和精确度，并具有直读浓度功能和数值保持功能，使分析操作更为方便。如果配本厂生产的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，将使灵敏度进一步提高，可对大气、自来水、海水的本底进行分析，使该义器的用途更广泛。

二、仪器的性能

1. 测量范围：0～10ng/ml（即0～10ppb）

2. 检出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3. 稳定性：零点漂移：≤1%（F.S）/4h

4. 噪声、无

5. 线性误差：≤5%（0～5ppb范围）

6. 数显保持误差：≤1%/min

7. 流量调节范围：0～3L/ min

8. 记录仪信号输出：0～10mv

9.正常工作条件：a.温度：5～40℃

b.湿度：≤85%

c.供电：220v±10%；50±0.5HZ

10. 仪器外型尺寸：460×445×180mm3

11. 净重：12kg

三、工作原理

基于元素汞在室温，不加热条件下，即能挥发成汞蒸汽并对波长253.7mm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内汞浓度与吸收值成正比。汞蒸汽对253.7紫外线的吸收现象基本符合此耳定律：

I=I。e-Kc (1)

式中：I。——射人吸收池的光线强度

I ——射出吸收池的光线强度

K ——吸收系数

C ——在响应吸收池内吸光物质的浓度

由（1）式可知，测出吸收池输入输出光线强度便可知道吸收池内汞蒸汽浓度：

In I.

C= I (2)

K

但由于K为未知，故一般不直接用（2）计算，而是先用标准样品来算定或校正，再测未知样品浓度。

仪器的一般测试过程为：将水样经某种处理后，加氯化亚锡（Sncl2），把水样中的汞离子还原成元素汞，用载气（如空气等）将汞蒸汽带入吸收池内，用光电管检测吸收池内紫外线强弱变化，产生的光电信号经转换，放大及信号处理输出到数字显示表或记录仪上，从而实现对样品中汞含量的分析和测试。

图1：仪器系统工作原理图

主要特点：

（1）ETCG－1智能测汞仪、是在CG－1C的基础上自行设计制造的、根据广大用户的意见，在仪器的设计上做了大量改进。

（2）载气用的气泵，现已设计到仪器内部。

（3）仪器可以不用记录仪、通过数字显示、直读浓度或者峰高值。

（4）仪器的精度非常高、可以测量水、土壤、食品、化妆品、尿液、各种样品中的微量汞，是环境监测、卫生防疫、化工等单位的实验室测汞的可靠仪器。

（5）在使用时请用户详细阅读本使用说明。

四、外形结构和气路连接

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图2：仪器面板

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图3：仪器后板

1.流量计

2.流量调节阀

3.显示信号选择开关

4.测量指示灯

5.LED数字显示表

6.记录仪零点调节钮

7.电源开关

8.量程调节Ⅲ（0～10ng/ml）9.量程调节Ⅱ（0～5ng/ml）10.量程调节（0～2ng/ml）11.量程选择开关12.测量启动钮13.满度调节钮14.线性补偿调节

15.斜率调节钮16.定位调节钮17.电源插座18.保险丝座

19.记录仪信号接线柱（+）20.记录仪信号接线柱（一）21.扩展接口22.出气口

进气口支架固定口干燥管固定夹

图4：仪器右侧板

1.进气口I

2.支架固定口

4. 干燥管固定夹

5.进气口Ⅱ

6.托架

7.翻泡瓶（还原装置）

8.支架9.橡胶管

进口

图5：翻泡瓶的固定和气路连接到仪器示意图

五、使用方法

1、准备工作

（1）打开仪器箱、取出主机。

（2）按图5连接好气路，从翻泡瓶→仪器气体进口，进气管道应尽量短，若要回收排出废气中的汞，可在仪器的出气口接一只回收管，内装碘活性碳混合物，最终的排气口应通至室外。

（3）准备0.标准液，10%氯化亚锡溶液。（见附录A）和蒸馏水。

（4）在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定（该项工作视分析操作规程而定）。

（5）其它工具：吸球，0.5ml移液管（校准过），10ml注射针筒，烧杯等。

2、仪器通电预热

1）抽气泵通电抽气，调节仪器流量阀，使注量稳定为1.5L/min。

（2）将“显示选择”开关置“满度”档，接通仪器电源。此时数字显示的满度值从0开始逐渐增大，约30分钟左右稳定下来，然后调节满度钮，使数字显示100或90(仪器的满度受常温的影响、也可以选择90、选择数越高灵敏度越大，只要选择一个固定值就可)。

3、仪器的校正

（1）直读法：a方法：采用一点校正，对某个已知汞浓度的标液先进行测定，校正好仪器；然后测定知样品溶液，可直接从显示中读出未知样品浓度。基本原则是，在大概确定的测量范围内取中间某个浓度为校正点。例如：试样浓度大致落在0～2ng/ml范围内，则取0.5或1ng/ml的浓度为校正点，若试样浓度落在0～5ng/ml范围内，则取2～3 ng/ml浓度为校正点比较合适，如此类推。如取接近试样浓度的某个浓度为校正点，测试精度更高。

b.操作，将“显示选择”置“浓度”档，调节“定位”钮使显示为零。打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入汞标液。如：校正2ng/ml档的浓度，则加入0.2ml浓度为0.1ug/ml的汞标液。（其余类推）。再加入8ml蒸馏水，2ml(10%氯化亚锡)溶液，随即盖好翻泡瓶，按仪器“启动”钮，“测量指示”灯亮，可听到机内电磁阀的动作声，此时测量气路接通，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，并显示出来，当显示稳定后调节“斜率”钮使显示为校正的那个浓度值（如调在“2.00”），测量抽气时间约2分钟，等指示灯灭以后，才可进行下步操作。上述校正最好重复进行2～3次。

（2）标准曲线法

a方法：在某个浓度范围内，从低到高按一定比例取一系列不同浓度的汞标准波（一般取3～10个）进行测定，每种浓度至少测2次，取峰值的平均值，然后在坐标纸上作峰值一汞浓度曲线图。此曲线即为标正曲线。未知样品溶液的浓度可通过其测得的峰值在图中查到。

b操作：“显示选择”置“峰值”档。加汞标准液、蒸馏水、氯化亚锡等操作类似直读法的（b）操作。

（3）仪器的线性校正：

a说明：无需经校正，在下列情况必须校正；

a1改变流量；

a2干燥剂种类改变化；

a3环境温度距上次线性校正有较大变化；

a4测量中发现线性不良。

b操作：类似直读法（b）操作。先测量浓度为1ng/ml的已知液，调节“斜率”钮，使数字显示“1.00”，再则浓度为5ng/ml的已知液。若线性良好的话，数字显示应为“5.00±5%”若超差，则微调线性补偿电位器（顺时针为提升，逆时针为衰减），对5ng/ml溶液反复测几次便可校正好。

4、测量

将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml110%氯化亚锡溶液进行测定，按用户选择的校正方法可直读浓度或查校正曲线得到洗度结果。此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值（因为翻泡瓶内的溶液总体积为10ml），再根据样品液中加入消解的比例推算原始样品的浓度。

5、联记录仪用法

a说明：用户想到测试结果直观谱图的场合。由于所配记录仪满量程一般为10wv（分辨率为0.1mv），为兼顾测量范围和测量精度，把0～10ng/ml的测量范围又分为：I档：0～2mg/ml、Ⅱ档：0～5ng/ml、Ⅲ档：0～10ng/ml。每档的上限浓度都对应满量程，记录仪信号。所以在I档可测试低浓度的样品，可获得很高的灵敏度和精确度，在Ⅱ档可测试宽浓度范围的样品，可获得对一批样品全貌的了解。上述分档是大概的用户可根据实际情况调整，