LCMS操作说明

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lcms操作规程 -回复

lcms操作规程-回复LCMS操作规程概述LCMS（液相色谱质谱联用技术）是一种高效、灵敏、可靠的分析方法，广泛应用于药物分析、环境检测、食品安全等领域。

为了保证LCMS的稳定性和准确性，在进行LCMS操作前需制定一系列操作规程，以确保各个步骤的正确执行。

本文将一步一步回答以下主题，详细介绍LCMS操作规程。

一、实验室准备在进行LCMS操作前，首先需要对实验室进行准备工作，保证实验室环境的卫生与安全。

具体操作如下：1. 清洁工作台：使用含有75酒精的喷雾器对工作台进行喷洒和擦拭，确保没有灰尘和杂质的存在。

2. 准备溶剂：根据实验要求准备各种所需的溶剂，并通过过滤器过滤溶剂，保证其纯净度。

3. 标准品和质控品的准备：根据实验需求准备标准品和质控品，确保其质量和纯度。

4. 检查仪器：检查LCMS系统是否处于良好的工作状态，包括离子源、质谱仪、色谱柱等是否正常。

5. 清洗实验仪器：清洗离子源和色谱柱，避免前一次实验的残留物对当前实验的干扰。

二、实验前操作在进行LCMS操作前，需进行一系列实验前操作步骤，以确保实验顺利进行。

具体操作如下：1. 开机和系统检查：按照仪器使用手册要求开机并运行系统自检程序，确保系统正常工作。

2. 电离源调试：使用质控品进行电离源的调整和校准，以保证离子源的稳定性。

3. 色谱柱准备：根据实验要求安装正确的色谱柱，确认柱温和流动相的选择，并进行系统的初步调试。

4. 质谱检测器准备：根据实验要求设置质谱检测器的检测参数，包括离子源和柱流等参数。

5. 反应器准备：如果实验中需要进行反应性离子扫描或多阶段质谱分析等实验，需确保反应器的正常工作。

6. 系统校准：通过运行标准校准品进行系统的校准，以确保质谱仪的准确性。

三、样品制备在进行LCMS操作前，需要对样品进行制备，以提高分析的准确性和可靠性。

具体操作如下：1. 样品选择：根据实验需求选择合适的样品，包括药物、环境样品或食品样品等。

液相色谱-质谱联用(LC-MS)使用指南及注意事项

液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项高洁生物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备•确认氮气畅通，液氮罐GAS出口压力表指针在0.7~0.8MPa之间。

压力不够时，将其对面的增压阀拧大，使压力达到要求，若压力还不够，说明需要更换液氮。

•确认流动相溶剂瓶内液体够用（流动相A-娃哈哈小瓶装纯净水，B为乙腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟乙酸），液面要没过吸滤头。

•打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。

1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。

1.3 打开电脑之后•打开分析程序。

•将MS配置到程序中。

方法如下：Main→System Configuration→LCMS→上方蓝箭头→OK听到“滴”一声后，页面显示液相与质谱绿色ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。

2.1样品准备•浓度：0.1 mg/ml 左右•溶剂：流动相（乙腈水甲醇），若以上均不溶，用少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中•过滤膜！！•样品瓶要确保无尘2.2仪器准备•打开之前设定好的Method File→Download（目的是将仪器参数从程序配置到仪器） •如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。

打开顺序为：1234567（7打开后8和9自动打开）1）如果方法中的分子量扫描范围不是你需要的，重新设置：•在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离子扫描设置。

•扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右比较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。

•扫描范围为m/z 50-2000，一般设置100以上起始，因为溶剂中100以下小分子杂质较多，终止分子量一般为目标分子量的二倍稍高。

2）LC洗脱程序设置，设置方法与HPLC相似。

(一般化合物都可以使用宋志建的fast方法，需要修改的可以询问王怀民，高洁)。

岛津LCMS-2020操作规程完整

岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020操作规程。

1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。

二、围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。

可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。

三、EHS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。

3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。

低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。

3.3 温度10-30℃（应恒定）：相对湿度25％-75％；电源电压220±20V。

（通风良好，附近无明显的震动源。

断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。

使用UPS电源断电时间不得超过6小时。

3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。

对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。

如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。

（液氮压强不得超过1.5Mpa）。

3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。

3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV绿灯亮），离质谱仪一米远。

3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。

四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。

样品的最低限度在10ppm,样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。

六、仪器操作6.1 打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status]键常亮。

6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。

打开LC 系统电源（A泵、B泵、UV检测器），待泵和检测器自检结束后，用乙腈/水体系平衡色谱柱30min, 更换所需流动相并排气泡（日常维护：用10％的异丙醇溶液冲洗柱塞杆，进样前清洗进样口和注射器）。

lcms操作说明简介

开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a. 打开脱气机 (Degasser On)。

b. 湿灌注(Wet Prime)。

c. Purge Injector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。

注：如果进入Masslynx软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9. 设置源温度（Source Temp）到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各项参数。

Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。

岛津公司液质联用仪LCMS操作手册LCMStrainingmaterial.pdf

LCMS简易操作手册前言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。

学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。

更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。

目录第一节 LCMS简易操作流程第二节完全开关机和日常开关机第三节系统配置第四节方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节报告制作第一节：LCMS简易操作流程一抽真空1．打开质谱右侧电源开关。

2．打开计算机。

3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。

4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。

真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。

以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。

二调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。

2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。

APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。

3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。

4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。

之后点击AutoTuning 开始进行调谐。

4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。

以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。

三联机1．开机前打开氮气发生器。

2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。

3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。

四建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数，保存方法文件。

lcms操作规程

lcms操作规程
LCMS的操作规程如下：
1.打开LCMS仪器，确保仪器处于正常工作状态。

2.准备样品，确保样品浓度适中，一般为0.1mg/ml左右，并用适量的
甲醇溶解。

如果样品不溶于甲醇，可以考虑使用少量的DMSO进行溶解，然后再稀释到所需的溶剂中。

样品瓶要确保无尘。

3.在LCMS系统中设定并下载之前设定的MethodFile，即将仪器参数从
程序配置到仪器中。

4.如果仪器刚刚开机，需要等待各个部件预热完成后再进行操作。

5.在操作过程中，要确保按照仪器规定的步骤进行，不得随意更改操作
程序或跳过某些步骤。

6.在完成样品分析后，关闭LCMS仪器，并按照规定进行清理和维护。

以上就是LCMS的操作规程，供您参考。

具体操作可能因仪器型号和操作环境的不同而有所差异，建议参考仪器说明书或咨询专业技术人员。

安捷伦BQQQLCMS简易操作规程

安捷伦B Q Q Q L C M S 简易操作规程集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备：将水相放入A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C，D）。

如果有柱塞清洗附件，请配制90/10( 水/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。

1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2发生器的输出压力为（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于 MPa (一般为或10-30Psi）。

确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。

1.3依次打开LC1200 各电源开关，打开G6410A QQQ的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2min左右待QQQ 上的SmartCard4 通讯板完成初始化。

1.4执行Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提示符，输入命令Ping ，观察是否通讯正常（注：此步骤非必须）。

1.5如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。

1.6软件启动完成后的画面如下：1.7观察仪器状态和真空情况：在Actuals处点击鼠标右键，弹出setup 对话框，选择前级真空；高真空，干燥气流量和压力以及涡轮泵转速；毛细管电流等重要参数到实时状态显示，对于重要数据可以选中该参数，然后用右键设定颜色及字体等等。

2调谐打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune画面，如下图所示：调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune，在Manual Tune画面，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数生效。

点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所示Autotune，CDS自动工作将调谐液压入喷雾针，自动调谐过程开始，底部% Complete 和Status显示调谐进程。

LCMS注意事项

LCMS注意事项LCMS的日常操作规程及注意事项一. 准备工作1.打开氮气阀(用气阀和增压阀)，保持压力在0.5Mpa。

2.依次打开液相部分的泵、检测器、柱温箱、自动进样器、控制器、打开蒸发光检测器（等自检完成后,按动面板向右（2次）、向下的按钮至运行后，按Enter），打开干燥气（质谱主机上的Drying gas controller,0.06Mpa），打开Shutter。

3.更换流动相：A相：Water/0.05%TFA; B相：Acetonitrile/0.05%TFA。

脱气（Purge）：逆时针旋转排液阀60度→按Purge排液→排液完成泵自动停止→顺时针旋转60度关闭排液阀。

4. 打开电脑，双击桌面上的仪器LCMS Solution图标（）→点击Instrument 1 (进入LCMS Real time analysis界面) →点击OK进入工作站。

联机成功后在主界面右上角显示Ready(绿色)。

二. 样品测试1.依次点击下图标示的1、2，点击Download平衡，等3重新变成Ready且压力稳定在20MPa左右后，就可以进样测试。

2. 建立Excel 表此Excel表的格式必须同仪器序列运行时的格式一致。

A ：为自动进样器板号（A-H ）（1-70）、B ：为自动进样器1 2 3盘号(1-2)（1）、C：为样品名称、D：为Sample ID（一定要与录入系统中的数据文件号一致）E: 为存储文件的路径为数据名（同样品名，即同C列）、F：为存储方法的路径（方法名）,G:为数据描述(流动相)3.打开192.168.1.104/invoice、登录名为：分析室，键入密码，进入。

选择所属仪器→进入测试（可以看到实验员录入的样品信息）→核对样品顺序→在样品信息前打勾→点击进入测试→复制粘贴到已建好的Excel表中。

3.加样测试将已经排好顺序的样品依次加入自动进样器的96孔板中（70孔板）→复制Excel表中的相应行到Batch Table（同时检查板号、盘号、数据文件名是否相对应）→保存→Batch Start →选择All line →点击start三. 数据处理1.双击桌面“LCMSsolution”图标→点击“Postrun”→打开数据存储的文件夹（路径可以在Excel表中查到），→双击文件名屏幕显示的就是此文件号的谱图2.不需要积分的图谱，在结果录入里勾掉分析完成的样品→在谱图录入里也勾掉，均需点击分析完成。

液相色谱质谱联用仪的操作流程

液相色谱质谱联用仪的操作流程液相色谱质谱联用仪（LC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

本文将介绍液相色谱质谱联用仪的操作流程，以保证准确的实验结果和最佳的分析效果。

1. 仪器准备在进行操作之前，需要先进行仪器的准备工作。

首先，确保仪器处于正常工作状态，检查液氮和氮气等供应是否充足。

检查并调整离子源的温度，通常设置在250-350摄氏度之间。

接下来，检查和校准离子注入器和内部标准品的浓度。

2. 样品准备将待测样品进行适当的前处理工作，如提取、稀释等。

确保样品处理的步骤符合分析要求，并且不会对仪器造成损坏。

如果需要，可以进行样品的保护，避免样品因为长时间接触大气而发生变化。

3. 仪器设置打开液相色谱质谱联用仪的软件，并进行仪器参数的设置。

根据分析的需要，选择适当的色谱柱和流动相组合。

确保流动相的纯度和质量，并根据实验要求调整流速、温度和梯度程序等参数。

在设置离子源参数时，根据样品的性质选择合适的离子化方式和离子源温度。

4. 校准和质控进行仪器的校准和质控工作，以验证仪器的准确性和灵敏度。

校准通常使用标准品进行，根据标准曲线来确定待测物的浓度。

质控工作包括运行质控样品，监测仪器的性能和稳定性，以及进行数据的准确性和可重复性评估。

5. 样品进样将经过准备的样品注入到液相色谱质谱联用仪中。

通常使用自动进样器来进行样品进样，确保样品进样的精确性和稳定性。

根据样品的性质和分析的要求，选择合适的进样方式和进样体积。

6. 分析运行根据实验需要启动分析运行，控制仪器按照预设的方法进行分析。

需要注意的是，在分析过程中要监测仪器的工作状态，确保仪器正常运行。

同时，对于出现异常的情况，要及时采取措施进行排除，并记录相关信息。

7. 数据处理实验完成后，对得到的数据进行处理和分析。

通常使用液相色谱质谱联用仪软件或其他统计软件进行数据处理。

可以根据实验要求进行峰面积、保留时间等参数的计算和结果的评估。

LCMS 简易操作流程

LCMS 簡易操作流程(一) 為提升分析數據品質，請依下列方式進行樣品前處理1、純化。

鹽類會干擾質譜訊號，故樣品含有鹽類請先去除。

2、樣品應適用溶於水、Methanol及Acetonitrile等溶劑之高極性樣品，並控制濃度為0.5-10μM。

(1m g樣品以20-60μl相容溶劑溶解後以50%ACN +0.1%FA水溶液稀釋50×300倍) 。

3、無法全溶且有懸浮固體時應過濾或離心取澄清液以免阻塞管路。

(二) 測樣流程1、以syringe取100μl 80%ACN手動推針沖洗管路。

再以syringe取150μl配樣溶液並將syringe固定在樣品推送台上。

2、質譜儀參數設定。

(1) Capillary voltages: 2.5-3.5kV。

(2) Cone voltage:10-60V。

3、開氮氣，啟動氮氣供應系統(選按Gas)，穩定後按操作按鈕(operate)。

4、設定注射速度(50μl/min)啟動樣品注射(syringe pump)，推針50μl後將流速緩降至10μl後按(Acqu)。

5、設定存檔參數：file name、tex t、range) ，按(Start)開始測background。

6、樣品測定時可即時監看。

測樣完成按(Standby)並停止樣品注射。

7、取150μl濃度0.5-10μM之樣品。

質量監測得穩定peak或推針50μl後將流速緩降至10μl，按下(Acqu) 設定存檔參數後按(Start)。

8、測樣完成後取150μl配樣溶液沖洗管路至無樣品殘留。

9、降溫至100℃以下時按停氣體供應系統，關氮氣，簽使用記錄本。

10、印出質譜圖。

關螢幕。

高效液相色谱质谱联用仪使用说明书

高效液相色谱质谱联用仪使用说明书一、产品概述高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS/MS）是一种用于分析和检测样品中化合物的仪器。

其基本原理是将样品经过高效液相色谱分离后，再通过质谱进行定性和定量分析，以实现对复杂样品的快速、高灵敏度的检测。

二、安装与调试1. 确保LC-MS/MS仪器平稳放置在水平台面上，并与电源连接。

2. 连接色谱泵、进样器、柱温箱和质谱仪等相关部件，确保连接不松动。

3. 检查气源供应是否稳定，并根据实际情况调整气流流量。

4. 打开仪器电源并按照说明书的步骤进行调试，确保仪器各部件正常工作。

三、仪器操作1. 打开LC-MS/MS软件，在仪器连接界面选择相应的设备并连接。

2. 启动色谱泵和进样器，并设置相关参数，如流速、样品进样体积等。

3. 设置柱温箱温度，并等待温度稳定。

4. 运行质谱仪，设置离子源温度、离子源极性等参数，并选择合适的离子化模式。

5. 在软件界面上设定分析方法，包括色谱梯度程序、离子扫描范围、碰撞能量等。

6. 进行样品进样，并开始运行分析方法。

7. 分析结束后，关闭仪器设备，保存相关数据和设定信息。

四、维护与保养1. 每天检查色谱泵、进样器、柱温箱等部件的连接是否松动，如有松动及时紧固。

2. 每周对色谱柱进行检查和保养，根据使用情况进行废弃柱更换。

3. 定期对离子源进行清洗和校准，确保质谱仪的灵敏度和稳定性。

4. 定期进行仪器的保养和维护，如更换气源过滤器、检查电源线等。

5. 注意将仪器放置在稳定的环境中，避免受到振动和温度波动的影响。

五、故障排除1. 如遇到设备故障，请先检查电源、连接线和气源是否正常。

2. 根据故障代码或警报信息，在说明书或技术支持中心查找相应的解决方案。

3. 如果无法解决故障，请联系售后服务中心进行维修或更换故障零部件。

六、安全注意事项1. 仪器操作应在专业人员指导下进行，严禁非专业人士操作。

2. 在使用仪器时，应佩戴适当的个人防护设备，如实验手套、护目镜等。

lcms快速操作指南

1. 打开各个设备的电源，液相部分，系统控制器最后开。

2. 确认氮气畅通，氮气压力控制在690-800kpa 之间，氮气纯度要求≥97%。

3. 打开电脑。

4. 确认任务栏中[Labsolutions Service]图标为绿色。

图标颜色LabSolution 情况操作绿色正常-黄色正在启动请等待红色错误请重新启动软件5. 双击桌面上的图标。

6. 登录。

7. 打开实时分析程序。

8. 确认仪器处于[Ready]状态3.1 创建方法文件3.2 设置LC 仪器参数3.3 设置MS 仪器参数3.6 单次分析单次分析的条件为2.2 和2.3 设置的参数条件。

1.打开[Single Run]子窗口例如，在自动进样架3 号瓶中准备20mg/L 的罂粟碱，进样体积为1 μL。

1) 输入数据文件名；2) 输入样品瓶号、进样体积和样品瓶架，样品瓶设置为-1 表示不进样；3) 点击[OK]开始采集。

当方法文件中[Acquisition Time]设置的时间结束，则数据采集时间结束。

3.7 批处理3.7.1 显示批处理表格启动实时分析程序，点击辅助栏[main]中的图标（批处理）显示批处理表3.7.2 创建批处理表为连续获得多个样品数据，需要设置在批处理表中样品信息：样品瓶号（vial#），样品架号（Tray Name）,样品名（Sample Name），样品ID(Sample ID)，样品类型(Sample Type)，方法文件名(method file)，数据文件名(Data File)，水平(Level)以及进样体积(Injection Volume) 等。

3.7.3 运行批处理表1. 选择需要运行的行，若不选择，则运行全部行。

2.点击辅助栏中的运行批处理表[Start Realtime Batch]图标3. 检查选择的行[Selected Rows]，然后点击开始。

4. 点击[OK]，批处理表开始运行。

数据开始采集。

液相色谱质谱联用仪操作说明书

液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。

本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。

1. 仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作：1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等；1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求；1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。

2. 开机和校准2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关；2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件；2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除；2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。

3. 样品加载3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口；3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。

4. 柱温控制柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制：4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间；4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。

5. 色谱分离5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数；5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定；5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。

6. 质谱检测6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数；6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等；6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。

7. 数据处理7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；7.2 使用数据处理软件，对质谱数据进行分析和解读；7.3 根据实验要求，导出和保存处理后的数据。

8. 仪器关闭8.1 关闭色谱软件和质谱软件；8.2 停止质谱检测和液相色谱泵；8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。

lcms质谱样品处理方法

lcms质谱样品处理方法
LCMS（Liquid chromatography-mass spectrometry）质谱是一种常用于分析化合物结构和组成的技术。

LCMS样品处理方法可以根据分析目标和样品性质来确定，以下是常见的LCMS样
品处理方法：
1. 预处理：样品在进行LCMS分析之前，通常需要进行一系
列的预处理步骤，例如样品的提取、浓缩、纯化等。

这些步骤可以通过各种萃取方法、溶剂挥发、固相萃取等技术实现。

2. 样品稀释：对于高浓度样品，需要进行适当的稀释，以保证样品浓度在分析范围内。

3. 样品净化：对于复杂样品矩阵，如血清、尿液等，可能存在干扰物质，可以使用固相萃取或液液萃取等方法进行样品净化，以去除干扰物质。

4. 补充离子：对于某些化合物，可能需要在LCMS分析中加
入离子对其进行增强或稳定化。

例如，对于碱金属盐或酸性化合物，可以加入氨水或甲酸来增强它们的离子化。

5. 补充内标：对于定量分析，通常会在样品中添加已知浓度的内标物质，以校正分析过程中的漂移和变异。

总的来说，LCMS样品处理方法旨在提高样品的分析灵敏度、准确性和可靠性，同时降低测量误差和干扰物质的影响。

具体的处理方法需要根据分析目标和样品性质选择合适的方法。

LCMS操作注意事项

LC/MS操作補充資料操作注意事項1. 首先確定LC分析條件包括: mobile phase、gradient及column等，並自備solvents、solvent/waste bottles、sample vials (1.8 ml)。

2. 每次操作時: 分析前及完成後，需清洗管線至少半小時以上，確保無殘留污染。

3. MS分析條件已知或已找到相關參考資料。

4. 進入chemstation後，首先需check tune為pass才可進行以後之操作，否則立即通知精密儀器中心助理。

條件設定、質譜解析及報告A. LC設定1. Column2. 液相條件- 移動相的選擇3. Set up Pump4. Set up Injector5. Set up DAD SignalsB. MS設定條件參考1.電噴霧(ESI)之3個基本步驟2.化學電離(APCI)之3個基本步驟:3.MS 霧化室(MSD spray chamber)4. Set up MSD signals 1- MSD Control (方框左方)5.Set up MSD Signals 2 - MSD Signal Settings (方框右方)6.選擇離子檢測(SlM)/ 掃描(scan)模式C. MS說明與解析：1.四極桿質量分析器有兩種掃描方式：2.質譜常用術語3.質譜圖相關概念4. LC-API/CID/MS5. MS解析規則與條件說明6. API電離步驟及過程:7. ESI 及APCI 最佳化條件8.將現有的LC方法改編為LC/API-MS方法9.萃取離子層析圖(EIC)10. 建立校正表D. ReportA. LC設定1. Column :(1)通常填充物質的粒徑3-10 μm的管柱是可用的。

(2)大於10 μm的填充物不適合LC/MS分析，因為峰擴散很大。

(3)粒徑3-5 μm的填充物是較理想的。

5 μm管柱可能更適合掃描模式，其峰寬度會比較小粒徑的管柱寬。

岛津LCMS-2020操作规程完整

岛津LCMS 2020 操作规程一、目的1.1 制定标准的岛津LCMS 2020 操作规程。

1.2 确保操作人员规操作，减少操作上的误差。

二、围2.1 本规程适用于岛津LCMS 2020。

可定量和定性分析，此仪器暂适用于定性测试。

三、E HS3.1 高效液相色谱质谱联用仪应置于稳定的工作台上，避免震动、直射和气流。

3.2 机械泵要防止共振现象，泵油要定时观察，防止泵油变黑或者降到最低刻线下。

低于刻度下限也要换油，注意要用同型号的油。

3.3 温度10-30C （应恒定）：相对湿度25%-75%;电源电压220 士20V。

（通风良好，附近无明显的震动源。

断电对仪器的损害最大，应配备应急电源。

使用UPS电源断电时间不得超过6小时。

3.3 补充液氮应佩戴防冻手套及防护面罩，挂上醒目警示标牌。

对于液氮有泄漏现象要想安全部门说明。

如果液氮达不到所需要的压强，可以适当开启液氮增压阀。

（液氮压强不得超过 1.5Mpa）。

3.4 样品管中含有易挥发性、具放射性有机溶剂，样品架及溶剂应密封、存放于通风柜。

3.5 液质联用做样品途中（质谱仪HV 绿灯亮），离质谱仪一米远3.6 质谱仪清洗前至少冷却0.5t。

四、名词解释调谐五、样品制备样品可以通过固液萃取，液液萃取（除非挥发性盐）。

样品的最低限度在10pp m样品不要过浓，选用适当溶剂对其溶解（二氯甲烷，三氯甲烷，正己烷、二甲亚砜、苯、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醚等溶剂在流动相中的比例低于10%），流动相需经0.45um 滤膜过滤，存在不溶物的样品需经0.22um 滤膜过滤，流动相需经脱气处理，应符合紫外分光光度法度溶剂的要求。

六、仪器操作6.1打开质谱仪，按下真空泵开关，抽真空6个小时以上直至[status] 键常亮。

6.2 待抽完真空，根据实验目的，安装适宜的色谱柱。